Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewicht

1. Grundieren das system

1. Entlüften mit dem Vent/3-Wege Regelventil montiert auf dem Rahmen des Apparates, VLE und (falls erforderlich) durch Ablassen von Flüssigkeit aus dem System heraus in einem Abfall Kolben.
2. Entfernen Sie die Probenröhrchen und ersetzen durch saubere Rohre (bei Bedarf). Die Flüssigkeit wird nicht vollständig aus dem System ablassen.
3. Für den ersten Lauf der Experimente, etwa durch das Eingangsventil mit einer Mischung aus nachfüllen (Vol-%) 50 % Methanol, Isopropanol 30 % und 20 % Wasser. Für die zweite Woche mit etwa 25 % Methanol, Isopropanol 45 % und 30 % Wasser nachfüllen. Für die dritte Woche füllen Sie mit welcher Flüssigkeit müssen Sie wiederholen. Die flüssigen Gesamtkapazität beträgt ca. 130 cm³.
4. Füllen Sie mit Flüssigkeit bis knapp unter die Stelle wo die Cottrell-Pumpe mit Vakuum Jacke schneidet. Zu wenig Flüssigkeit bewirkt, dass das System erfordern sehr hohe kochende Raten zu bekommen genug Flüssigkeit zu "spucken" (wenn Flüssigkeit erscheint während des Kochens intensiv).
5. Verwenden Sie einen Becher und gießen Sie die Flüssigkeit in den Zusatz-Anschluss an der Spitze der Kammer Gleichgewicht. In der Nähe des Hafens.
6. Überprüfen Sie den Luftdruck mit Quecksilber Manometer an der Wand. Passen Sie die "Null" auf dem digitalen Manometer entsprechen (falls erforderlich).
7. Wechseln Sie das Dreiwege Entlüftungsventil zur "Kontrolle" und starten Sie die Vakuumpumpe und Druckregler.
8. Öffnen Sie Drosselklappe auf dem Druck-Controller mehrere Umdrehungen und beobachten Sie den Druck schnell fallen. Beobachten Sie den Druck auf das digitale Manometer.
9. Setzen den Druck Satz-Kontrollpunkt auf der Druckregler erhalten ~ 700 mm Hg. hören für das Anklicken des Steuerventils. Wenn der Kontrollpunkt erreicht ist, wird der Lärm von der Vakuumpumpe hörbar anders sein.
10. Zu diesem Zeitpunkt eröffnete mit der Drosselklappe mehrere Umdrehungen, jedes Mal, wenn das Regelventil öffnet, zuviel Luft wird weggeworfen, die Vakuumpumpe und der Druck taucht unter 700 mm vor langsam erholt. Schließen Sie die Drosselklappe vollständig, dann öffnen Sie ihn über ½ Umdrehung.
11. Warten auf das Steuerventil zu beginnen, wenn Sie erneut klicken, dann schließen Sie die Drosselklappe in kleinen Schritten, bis der Druck nur ~0.5 MmHg schwankt oder weniger, wenn das Ventil geöffnet ist. Anpassungen Sie geringfügige an den Kontrollpunkt oder das Leck-Ventil um zu sehr in der Nähe von 700 MmHg halten.
12. Sobald die Mischung innerhalb von ± 10 MmHg von 700 MmHg ist, schalten Sie die Heizung, Heizwasser Mantel macht, Kondensator und Magnetrührer. Versuchen Sie 25-30 % Heizleistung und 1,5 bis 2 Umdrehungen Mantel macht zu starten. Das Gerät erfordert 20 min oder weniger zum Ansatz Gleichgewicht. Passen Sie halten Sie den Druck während dieser Zeit an.

2. Durchführung des Experiments

1. Beim Kochen, die Cottrell-Pumpe startet Flüssigkeit zu spucken und Flüssigkeit tropft zurück in die kochende Kammer gesehen werden kann. Kondensierten Dampf erfordert mehr angezeigt werden. Wenn Gleichgewicht erreicht wird, sollten Experimentatoren stetig tropft der kondensierte Dampf sehen (2 - 3 Tropfen/s) und kehrte Flüssigkeit (2 - 3 Tropfen/s). Die Temperatur sollte stabil ± 0,03 º c und der Druck sollte bei 700,0 ± 0,5 MmHg stabil sein. Wenn diese Bedingungen für mindestens 2 Minuten (oder so) aufgestellt wurden, wird Gleichgewicht erreicht.
2. Öffnen Sie die Magnetventile (markiert "1" und "2" auf dem Controller) 4 oder 5 Mal jede lange genug, um über 0,5 cm³ Flüssigkeit in jedem Beispiel Röhrchen sammeln, und schließen Sie die Rohre. Wenn ein Ventil nicht auf die Schaltfläche "reagiert, versuchen Sie, spiegeln den ein-/Ausschalter für den Controller ausschalten dann auf. In diesem ersten Beispiel wird verwendet, um die Rohre und Liefersystem waschen und werden verworfen. Waschen ersetzt keine verbleibenden chemischen auf den Seiten der Rohre mit der gleichen Chemikalie, die gemessen wird, ist, so daß es wird keinen Einfluss auf die Zusammensetzung des Tests.
3. Schalten Sie einen Moment das Gerät an den Heizkörper, warten 30 s für das Kochen zum Abklingen, dann entlüften Sie das System mit 3-Wege Ventil/Regelventil. Entfernen Sie die Probenröhrchen, schwenken ein paar Mal, dann steckt sie in den Abfall Pot.
4. Einbauen Sie die Probenröhrchen auf dem System wieder, drehen Sie das Entlüftungsventil zurück zu "kontrollieren", schalten das Gerät wieder auf die Heizung und warten auf Gleichgewicht wiederhergestellt werden. Dies dauert nur ein paar Minuten, wenn der Apparat nicht kühlt. Ein leichter Unterschied in der Temperatur kann beobachtet werden, wenn das Gleichgewicht wieder hergestellt ist. Dies kann aufgrund einer leichten Störung der Gesamtkomposition durch Abtastung sein.
5. Sobald das Gleichgewicht wieder hergestellt ist, nehmen Sie zwei neue Proben. Haben Sie zwei beschriftete Fläschchen mit neuen Septen bereit.
6. Schalten Sie nach der Einnahme von ~0.5 cm³ Proben in jedem Röhrchen wieder die Heizung entlüften Sie, entfernen Sie die Probenröhrchen und gießen Sie sie in das Fläschchen. Die Küvetten mit dem Deckel und ggf. die Probenröhrchen durch saubere Rohre ersetzen.
7. Bereiten Sie bei der Analyse der Proben eine neue Probe vor. Entleeren Sie ~ 15 cm³ Flüssigkeit in ein Becherglas oder Fläschchen. ~ 20 cm³ reines Methanol oder 50/50 Methanol/Isopropanol durch den Probenport hinzufügen. Dies wird eine neue Gesamtkomposition geben.
8. Achten Sie darauf die Probenröhrchen sind völlig leer, dann schließen Sie das System aus, wechseln Sie das Entlüftungsventil zur "Kontrolle" und die Heizung wieder einzuschalten. Wenn Sie schnell arbeiten, wird Gleichgewicht schnell wiederhergestellt werden. Beachten Sie, daß es eine Temperaturdifferenz aus dem vorherigen Beispiel.
9. Wiederholen Sie die Gleichgewichtherstellung und Stichprobenverfahren als vor, daran zu denken, nehmen eine Probe zu waschen, und dann die endgültige Stichprobe. Die Experimente durch das Hinzufügen von Komponenten weiter. Zwölf Datenpunkte sind ausreichend, um die Tätigkeit Koeffizienten und (ungefähr) die binäre Interaktion Koeffizienten zu bestimmen.

3. Herunterfahren das system

1. Schalten Sie die Heizung aus. Wenn das Gerät beginnt zu kühlen, schalten Sie das Rührwerk und Kondensator Wasser.
2. Das System auf den atmosphärischen Druck zurückzusenden; Stellen Sie den Regler > 1020 Mbar, schließen Sie die Drosselklappe, legen Sie das Dreiwege Ventil entlüften und öffnen Sie das Ventil am Tank.
3. Atmosphärischer Druck erreicht hat, schalten Sie die Pumpe. Lassen Sie die Flüssigkeit aus dem Behälter ab, bis es das Niveau des Ventils erreicht, aber überlassen Sie den Rest der Flüssigkeit im Behälter. Schließen Sie das 3-Wege-Ventil.

4. Analyse

1. Nicht-lineare Regression und ein standard Summe der quadrierten Residuen Zielfunktion, Verwendung der Tätigkeit Koeffizienten berechnet aus den Rohdaten bilden die 6 Konstanten für die ternären Wilson-Gleichung (siehe unten), für dieses System. Beurteilung der Qualität der Passung durch grafische Methoden und Informatik die durchschnittliche prozentuale relative Abweichungen (APRD), die durchschnittliche eignen Fehler X 100.
   
2. Konvergieren Sie auf die wahren optimale Werte aus mehreren unterschiedlichen Richtungen im Parameterraum Antwort mithilfe einer faktoriellen Methode für die anfänglichen Vermutungen. Berechnen Sie die Genauigkeit der Messungen GC, indem ausreichend repliziert eine GC-Probe um relative Genauigkeiten nach t-Kenngröße zu bestimmen, und verwenden Sie die Genauigkeiten um zu bestimmen, ob Sie akzeptieren / ablehnen einer bestimmten GC-Messung durch geeignete Hypothesentest.
3. Die relative Genauigkeiten der GC-Messung an der APRDs zu vergleichen und diskutieren. Auch berichten die absolute Genauigkeiten von Druck und Temperatur Manometer - diese einmal pro Tag zu bestimmen.