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Quelle: Tamara M. Powers, Department of Chemistry der Texas A & M University
Sublimation, den direkten Phasenübergang eines Festkörpers in ein Gas ohne ersten zu einer Flüssigkeit erfolgt bei Temperaturen und Druck niedriger als die von der Verbindung Tripelpunkt (Abbildung 1). Der Prozess der Sublimation kann genutzt werden, um organische und anorganische Feststoffe zu reinigen. Während der Reinigung-Technik ist eine solide direkt in die Gasphase beheizt. Alle nicht-flüchtigen Verunreinigungen werden zurückgelassen, während die verdampfte Verbindung dann gesammelt (Ablagerung) als Feststoff auf eine kalte Oberfläche. Hier nutzen wir Sublimation Ferrocen, eine anorganische Feststoff mit einer Tripelpunkt-Temperatur von 183 ° c zu reinigen 1
Abbildung 1. Generische Phasendiagramm. Die farbigen Linien repräsentieren die Druck- und Temperaturbedingungen Anforderungen für Phasenübergänge. Destillation eines soliden wird unter Druck und Temperaturen über dem Tripelpunkt, vertreten durch die grüne Linie in das Phasendiagramm auftreten. Die blaue Linie stellt die Temperatur- und Druckbedingungen Bedingungen wo Sublimation auftritt.
1. Setup der Schlenk-Linie
Lesen Sie für eine detailliertere Verfahren bitte die "Schlenk Linien übertragen von Lösungsmittel" und "Entgasung Flüssigkeiten" Videos in der Serie Essentials of Organic Chemistry . Schlenk Linie Sicherheit sollte überprüft werden, vor der Durchführung dieses Experiments. Gläser sollten für Sterne Risse vor Gebrauch überprüft werden. Darauf sollte geachtet werden, um sicherzustellen, dass O2 ist nicht in der Schlenk Linie Falle kondensiert, wenn Flüssigkeit N2verwenden. Bei N2 Flüssigkeitstemperatur O2 kondensiert und explosiv in Anwesenheit von organischen Lösungsmitteln. Wenn der Verdacht besteht, dass O2 verdichtet wurde, oder eine blaue Flüssigkeit in die Kühlfalle eingehalten wird, lassen Sie die Falle unter dynamischen Vakuum kalt. Entfernen Sie die Flüssigkeit N2 Falle nicht oder schalten Sie die Vakuumpumpe. Im Laufe der Zeit, die die Flüssigkeit O2 wird in der Pumpe - erhaben ist es nur sicher, die Flüssigkeit N2 Falle zu entfernen, sobald alle O2 hat sublimiert.
2. Fügen Sie 500 mg (2,7 Mmol) von Ferrocen an der Basis der Sublimation Kammer.
3. Montage der Sublimation Kammer
4. Schließen Sie die Sublimation Kammer an der Schlenk-Linie und öffnen Sie die Kammer für 1 min. in der Nähe das Vakuumventil auf der Sublimation Kammer Vakuum. Die Sublimation wird unter statischen Vakuum durchgeführt werden.
5. Füllen Sie die kalten Finger mit einem Eisbad.
6. Legen Sie die Basis der Sublimation Kammer in einem Wasserbad auf 80° c erhitzt
(7) nach Abschluss der Sublimation, entfernen Sie die Sublimation-Kammer aus dem Bad.
8. Schließen Sie den Absperrhahn in der Schlenk-Zeile.
9. Entfernen Sie die Schlenk Linie Rohr aus der Sublimation Kammer und Startanlage Sublimation Kammer durch langsames Öffnen des Ventils. Sei vorsichtig! Wenn die Kammer zu schnell Raptors ist stört es die gereinigten Kristalle auf dem cold Finger.
10. muss die Sublimation Kammer und entfernen Sie das Wasser aus dem kalten Finger mit einer Pipette.
11. Heben Sie den cold Finger vorsichtig aus der Sublimation-Kammer.
12. der gereinigten Ferrocen vom kalten Finger und Transfer zu einem Fläschchen zu kratzen. Nehmen Sie das Gewicht des gereinigten Produktes. Wenn die Verbindung wird sublimiert luftempfindlichen ist, sollte den gesamten Apparat in einer Glovebox inerter Atmosphäre vor dem Öffnen der Sublimation Kammer gebracht werden.
Sublimation ist der Phasenübergang eines Stoffes vom festen in Gas ohne den Umweg über seine flüssige Zwischenphase. Es ist eine wichtige Technik für die Reinigung von organischen und anorganischen Feststoffen verwendet.
Die Übergang vom festen zum gasförmigen Zustand erfordert in der Regel durchlaufen seinem flüssigen Zustand.
Jedoch können vermindertem Druck und Heizung eines soliden Verflüchtigung ohne zu schmelzen, dazu als Sublimation bezeichnet. Der umgekehrte Vorgang, in dem die Substanz von seiner gasförmigen in den festen Zustand übergeht, nennt Ablagerung.
Dieses Video soll die Grundsätze der Sublimation, eine typische Vorgehensweise und mehrere Anwendungen veranschaulichen.
Bei normalen Druck besitzen die meisten chemischen Verbindungen und Elemente drei verschiedene Zustände der Materie bei unterschiedlichen Temperaturen mit einem dreifachen Punkt, an dem alle drei Staaten vorhanden sind.
Wie in einem Phasendiagramm gesehen, können bei Drücken über die Verbindung Tripelpunkt Verdampfung und Kondensation - gemeinsam bekannt als Destillation - durchgeführt werden.
Im Gegenteil, auftreten, Sublimation und Ablagerung nur auf Druck, der unter dem Tripelpunkt liegen.
Sublimation mit zwei Arten von Apparat, abhängig von der Volatilität des Volumenkörpers durchgeführt werden kann: bei leichtflüchtigen Verbindungen kann eine behelfsmäßige Sublimation Kammer aus einem Becher und einem Uhrglas montiert werden. Diese Methode eignet sich für Verbindungen, die bei oder nahe bei atmosphärischem Druck und Raumtemperatur sublimieren.
Wenn Vakuum bzw. inerter Atmosphäre erforderlich sind, ist eine spezielle Glaswaren, die speziell für Sublimation verwendet. Es setzt sich aus einer Glasschale mit der groben festen und einem Hohlzylinder, die enthält ein Cryogen und über den oberen Rand der Tasse passt. Ein o-Ring dichtet die Basis und kalten Finger und ein Saugfix macht den Rest des Gerätes.
Nach Abschluss der Sublimation-Verfahrens, ist das Gerät in einer Dampfhaube oder Handschuhfach je nachdem, ob das Material luftempfindlichen zerlegt. Dann kann das gereinigte Solid aus dem Zylinder, abgekratzt werden, während die nicht-flüchtigen Verunreinigungen in die Tasse bleiben.
Jetzt, dass wir die Grundsätze der Sublimation besprochen haben, werfen wir einen Blick auf eine tatsächliche Verfahren.
Wiegen Sie in einer Dampfhaube, ausgestattet mit einer Schlenk Linie oder dual Krümmer 500 mg Ferrocen in der Basis einer Sublimation-Kammer.
Legen Sie einen o-Ring in die Nut der Kammer Basis, und legen Sie die kalten Finger vorsichtig in die Kammer-Basis dafür, dass der o-Ring passt. Sichern Sie dann die beiden Teile der Kammer mit einer Klammer.
Verbinden Sie die versammelte Kammer Schlenk-Linie, und öffnen Sie die Kammer Vakuum für 1 min. Schließen Sie dann das Vakuumventil auf die Kammer das Experiment unter statischen Vakuum weiter.
Klemmen Sie die Kammer zu einem Ring Stand und legen Sie das Grundteil der Kammer in einem Bad von 80 ° C. Eine Eis-Schlamm, auffüllen es als es wärmt füllen Sie die kalten Finger ein.
Nachdem Sublimation abgeschlossen ist, entfernen Sie die Kammer aus dem Bad. Schließen Sie den Absperrhahn der Schlenk-Linie und lösen Sie den Schlauch aus der Kammer.
Dann, Startanlage der Kammers durch langsames Öffnen des Ventils an der Luft in einer Dampfhaube oder Handschuhfach.
Verwenden Sie eine Pipette, um Wasser aus dem cold Finger entfernen und die beiden Teile der Kammer muss. Dann heben Sie vorsichtig die kalten Finger aus der Sublimation-Kammer.
Kratzen Sie die gereinigten Ferrocen vom kalten Finger mit einem Spatel zu, zu einem vorgewogene Fläschchen übertragen Sie und nehmen Sie das Gewicht.
500 mg des gekauften Ferrocen gereinigt wurde per Sublimation 493 mg isoliertes Produkt mit einer Ausbeute von 99,6 %. Das Proton NMR zeigt ein Singulett bei 4,17 ppm, die zu 10 Protonen die Ferrocen integriert. Das Fehlen von anderen Gipfeln zeigt, dass keine Verunreinigungen vorhanden sind und die Reinigung erfolgreich war.
Nun, da wir ein Verfahren zur Sublimation diskutiert haben, werfen wir einen Blick auf ein paar Anwendungen.
Wasser kann mit einem Prozess namens Lyophilisierung sublimiert werden, auch bekannt als Gefriertrocknung. Dies geschieht durch einen wassergefüllten Kolben in einem Trockeneis-Aceton-Bad bei-78 ° C Einfrieren und dann die Anwendung Hochvakuum durch Bindung an ein Gefriertrockner, wo das Wasser in einem kalten Finger wieder eingefangen wird.
Viele Mottenkugeln enthalten eine Verbindung als Naphthalin, die eine einfache polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoff, bestehend aus zwei verschmolzenen Benzolringe ist bekannt.
Naphthalin bei atmosphärischem Druck und 80 ° C sublimiert und gasförmige Form dieser Verbindung ist giftig für Motten.
Sie habe nur Jupiters Einführung in die Sublimation von Ferrocen beobachtet. Sie sollten jetzt verstehen die Prinzipien der Sublimation, wie ein Experiment, und einige ihrer Anwendungen auszuführen. Danke fürs Zuschauen!
Sublimation ist der Phasenübergang einer Substanz von fest in gasförmig, ohne ihre flüssige Zwischenphase zu durchlaufen. Es ist eine wichtige Technik zur Reinigung von organischen und anorganischen Feststoffen.
Normalerweise erfordert der Übergang vom festen in den gasförmigen Zustand das Durchlaufen des flüssigen Zustands.
Reduzierter Druck und Erwärmung eines Feststoffs können jedoch zu einer Verflüchtigung ohne Schmelzen führen, die als Sublimation bezeichnet wird. Der umgekehrte Prozess, bei dem die Substanz vom gasförmigen in den festen Zustand übergeht, wird als Abscheidung bezeichnet.
In diesem Video werden die Prinzipien der Sublimation, ein typisches Verfahren und verschiedene Anwendungen veranschaulicht.
Bei normalem Druck besitzen die meisten chemischen Verbindungen und Elemente drei verschiedene Materiezustände bei unterschiedlichen Temperaturen mit einem Tripelpunkt, bei dem alle drei Zustände vorliegen.
Wie in einem Phasendiagramm zu sehen ist, können Verdampfung und Kondensation - zusammen als Destillation bezeichnet - bei Drücken oberhalb des Tripelpunkts der Verbindung durchgeführt werden.
Im Gegenteil, Sublimation und Abscheidung treten nur bei Drücken auf, die unterhalb des Tripelpunkts liegen.
Die Sublimation kann mit zwei Arten von Apparaturen durchgeführt werden, abhängig von der Flüchtigkeit des Feststoffs: Für leicht flüchtige Verbindungen kann eine provisorische Sublimationskammer aus einem Becherglas und einem Uhrglas zusammengesetzt werden. Dieses Verfahren eignet sich für Verbindungen, die bei oder nahe dem Atmosphärendruck und der Umgebungstemperatur sublimieren.
Wenn Vakuum und/oder inerte Atmosphäre erforderlich sind, wird ein spezielles Glasstück verwendet, das speziell für die Sublimation hergestellt wurde. Er besteht aus einem Glasbecher, der den Rohfeststoff enthält, und einem Hohlzylinder, der ein Kryogen enthält und über die Oberseite des Bechers passt. Ein O-Ring dichtet die Basis und den kalten Finger ab, und ein Vakuumaufsatz macht den Rest des Geräts aus.
Nach Abschluss des Sublimationsverfahrens wird das Gerät in einem Abzug oder Handschuhfach zerlegt, je nachdem, ob das Material luftempfindlich ist. Dann kann der gereinigte Feststoff vom Zylinder abgekratzt werden, während die nichtflüchtigen Verunreinigungen im Becher verbleiben.
Nachdem wir nun die Prinzipien der Sublimation besprochen haben, werfen wir einen Blick auf ein tatsächliches Verfahren.
In einem Abzug, der mit einer Schlenk-Leitung oder einem Doppelverteiler ausgestattet ist, wiegen Sie 500 mg Ferrocen am Boden einer Sublimationskammer.
Platzieren Sie einen O-Ring in der Nut des Kammerbodens und stecken Sie den kalten Finger vorsichtig in den Kammerboden, um sicherzustellen, dass der O-Ring passt. Sichern Sie dann die beiden Teile der Kammer mit einer Klemme.
Schließen Sie die zusammengebaute Kammer an die Schlenk-Leitung an und öffnen Sie die Kammer zum Vakuumieren für 1 min. Schließen Sie dann das Vakuumventil an der Kammer, um das Experiment unter statischem Vakuum fortzusetzen.
Klemmen Sie die Kammer an einen Ringständer und platzieren Sie den Basisteil der Kammer in einem 80 ? C-Bad. Füllen Sie den kalten Finger mit einer Eisaufschlämmung und füllen Sie sie auf, wenn sie sich erwärmt.
Nachdem die Sublimation abgeschlossen ist, nehmen Sie die Kammer aus dem Bad. Schließen Sie den Absperrhahn an der Schlenk-Leitung und lösen Sie das Rohr aus der Kammer.
Setzen Sie dann die Kammer wieder unter Druck, indem Sie das Ventil langsam öffnen, um in einem Abzug oder Handschuhfach Luft zu bekommen.
Entferne mit einer Pipette Wasser aus dem kalten Finger und löse die beiden Teile der Kammer. Heben Sie dann den kalten Finger vorsichtig aus der Sublimationskammer.
Kratzen Sie das gereinigte Ferrocen mit einem Spatel vom kalten Finger ab, geben Sie es in ein vorgewogenes Fläschchen und notieren Sie das Gewicht.
500 mg gekauftes Ferrocen wurden durch Sublimation gereinigt, was zu einem isolierten Produkt von 493 mg mit einer Ausbeute von 99,6% führte. Die Protonen-NMR zeigt ein Singulett bei 4,17 ppm, das sich in 10 Protonen des Ferrocens integriert. Das Fehlen anderer Peaks deutet darauf hin, dass keine Verunreinigungen vorhanden sind und dass die Reinigung erfolgreich war.
Nachdem wir nun ein Verfahren zur Sublimation besprochen haben, werfen wir einen Blick auf einige Anwendungen.
Wasser kann mit einem Verfahren namens Lyophilisation, auch Gefriertrocknung genannt, sublimiert werden. Dies wird erreicht, indem ein mit Wasser gefüllter Kolben in einem Trockeneis-Aceton-Bad bei -78 ? C und dann Anlegen eines Hochvakuums durch Anbringen an einen Lyophilisator, wo das Wasser mit einem kalten Finger wieder aufgefangen wird.
Viele Mottenkugeln enthalten eine Verbindung namens Naphthalin, einen einfachen polyaromatischen Kohlenwasserstoff, der aus zwei geschmolzenen Benzolringen besteht.
Naphthalin sublimiert bei Atmosphärendruck und 80 ? C und die gasförmige Form dieser Verbindung ist giftig für Motten.
Sie haben gerade die Einführung von JoVE zur Sublimation des Ferrocäns gesehen. Sie sollten nun die Prinzipien der Sublimation verstehen, wie man ein Experiment durchführt und einige seiner Anwendungen. Danke fürs Zuschauen!
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