Einphasen- und Zweiphasenströmung in einem Festbettreaktor

Festbettreaktoren sind aufgrund ihrer hohen Umwandlungsraten einer der am häufigsten verwendeten Reaktortypen in der chemischen Industrie. Festbettreaktoren sind in der Regel röhrenförmige Reaktoren, die mit festen Katalysatorpartikeln gefüllt sind. Die Reaktion findet auf der Oberfläche des festen Partikels statt. So ermöglichen kleine Partikel ein hohes Oberflächen-Volumen-Verhältnis und damit eine hohe Umwandlung. Im Idealfall strömt die Flüssigkeit wie ein Pfropfen durch den Reaktor, daher werden diese Reaktoren manchmal als Pfropfenströmungsreaktoren bezeichnet. Es kann jedoch zu einer Fehlverteilung der Strömung oder Kanalbildung kommen, bei der die Strömung die gleichmäßige pfropfenartige Verteilung nicht mehr beibehält. Dies führt dazu, dass der Druckabfall im Reaktor abnimmt und die Reaktionsumwandlungsrate beeinflusst wird. In diesem Video besprechen wir die Grundlagen eines Festschichtreaktors und zeigen, wie der Druckabfall und die Strömungsverteilung von einphasigen und zweiphasigen Strömungen im Festbett gemessen werden können.

In einphasigen Festbettsystemen kann es sich bei dem Fluid entweder um ein Gas oder eine Flüssigkeit handeln. In zweiphasigen Reaktoren strömen sowohl Flüssigkeit als auch Gas über die Feststoffpartikel in Gleichstrom- oder Gegenstrombetten. Sowohl in einphasigen als auch in zweiphasigen Systemen kann die Drossel entweder horizontal oder vertikal ausgerichtet werden. Diese feste Phase wird auf zwei Arten gepackt. Dumped Packing ist zufällig orientiert, während strukturierte Packing aus definierten geometrischen Netzwerken besteht. Je homogener die Packung, desto geringer ist der Druckabfall über das Bett. Ein idealer Festbettreaktor mit einphasiger Strömung kann durch die Ergun-Gleichung beschrieben werden, die den Druckabfall über dem Bett beschreibt und beschreibt, wie er mit der Partikelgröße, der Bettlänge, dem Hohlraum oder der Porosität, der Fluidgeschwindigkeit und der Viskosität zusammenhängt. Die reale Reaktorleistung und Abweichungen vom Ideal müssen jedoch experimentell über die Tracer-Methode analysiert werden. Bei der Tracer-Methode wird ein Tracer-Farbstoff, von dem angenommen wird, dass er sich ähnlich wie die Reaktantenmoleküle verhält, in die Säule injiziert. Der Farbstoff wird überwacht, während er durch die Säule fließt, und seine Konzentration beim Austritt wird als Funktion der Zeit gemessen. Im idealen Pfropfenfluss sollte der Tracer sofort austreten und die Verteilung erscheint als Spitze. In einer typischen Spalte nimmt die Konzentrationsfunktion jedoch die Form einer Gaußschen Verteilung an. Diese Funktion wird dann verwendet, um die Verteilung der Residenzzeit zu berechnen. Um die Abweichung von der Pfropfenströmung zu quantifizieren, wird die mittlere Verweilzeit bzw. die Wahrscheinlichkeit, dass ein Molekül die Säule zum Zeitpunkt T verlässt, wie gezeigt berechnet. Bei gepackten Betten bezieht sich die Verweilzeit auf das Hohlraumvolumen, das sich aus dem Gesamtbettvolumen und der Porosität dividiert durch den Volumenstrom Q ergibt. Bei der Beschreibung der Zweiphasenströmung in einem Festkörper werden zwei einfache Modelle angewendet. Das homogene Modell geht davon aus, dass die Gas-, Flüssigkeits- und gemittelten oder zweiphasigen Geschwindigkeiten gleich sind. Dann ist die Zweiphasendichte die Massengeschwindigkeit G geteilt durch die Zweiphasengeschwindigkeit UTP. Die mittlere Zweiphasenviskosität ist wie gezeigt definiert, wobei X der Gewichtsanteil des Dampfes und mu L und mu G die Viskositäten der jeweiligen Flüssig- und Gasphase sind. Im geschichteten Strömungsmodell ist Delta P für jede Phase gleich einander. Somit ist die Ergun-Gleichung für jede Phase gleich zueinander. Der Druckabfall und beide Durchflussraten müssen bekannt sein, während die Porosität aus der Gleichung berechnet wird. Dann setzt die Massenbilanz die Gas- und Flüssigkeitsgeschwindigkeiten in Beziehung zur Zweiphasengeschwindigkeit. Nachdem Sie nun mit dem Tracer-Test vertraut sind, lernen wir, wie Sie das Experiment durchführen.

Bevor Sie beginnen, machen Sie sich mit dem Gerät vertraut, das über eine grafische Oberfläche bedient wird. Das Steuerungssystem wird verwendet, um die Ventile, Durchflüsse und verschiedene andere Parameter zu regeln. Bett Nummer vier, das mit Glasperlen und Sprengsand gefüllt ist, wird für das einphasige Experiment verwendet, während Bett Nummer fünf, gefüllt mit Glas, für das zweiphasige Strömungsexperiment verwendet wird. Beginnen Sie mit dem Öffnen des Einlass- und Auslassventils sowie des Wasserversorgungsmagneten bis Bett Nummer vier, um den Wasserfluss zu bestimmen. Erhöhen Sie mit dem Durchflussregler den Wasserfluss allmählich durch das Bett und überwachen Sie den Durchfluss mithilfe des Differenzdrucks. Stellen Sie sicher, dass Sie die Durchflussrate variieren, um den gesamten Bereich des DP-Transmitters abzudecken. Schalten Sie anschließend das UV/Vis-Spektrometer ein und stellen Sie die Kommunikation mit der Steuerkonsole sicher. Kalibrieren Sie das Spektrometer mit den Standards des Fluoreszenzfarbstoffs.

Wählen Sie für den Test eine einzelne durchschnittliche Durchflussrate und einen Fluoreszenzfarbstoff von 50 ppm in deionisiertem Wasser als Tracer. Führen Sie zunächst die Spektrometersonde in den Sondenprobenpunkt ein. Ändern Sie dann mit Hilfe des Steuerungssystems den Status des Einspritzventils von Betrieb auf Laden. Injizieren Sie den Tracer mit der Spritze in das Probenventil und ändern Sie den Zustand des Ventils wieder auf Betrieb. Überwachen Sie die Absorption des Spektrometers, während der Tracer das Bett passiert. Um die Injektionskammer für das nächste Experiment zu reinigen, ändern Sie den Status auf Beladung und injizieren Sie 100 Milliliter Wasser mit einer sauberen Spritze in das Ventil. Wenn die Extinktion wieder auf den Ausgangswert zurückkehrt, schalten Sie das Ventil auf Betrieb und spülen Sie es 10 bis 15 Minuten lang mit Wasser bei hohem Durchfluss, bevor Sie die nächste Tracer-Injektion durchführen.

Stellen Sie sicher, dass die Wasserventile zu den Betten geschlossen sind. Prüfen, ob die Einlass- und Auslassventile zum Bett Nummer fünf und das Ablassventil geöffnet sind. Achten Sie außerdem darauf, dass das manuelle Ventil für die Luft zu den Betten geschlossen ist. Öffnen Sie langsam den Luftregler, um einen Luftstrom herzustellen, und öffnen Sie dann das manuelle Ventil für die Luft zu den Betten. Stellen Sie anschließend mit dem Wasserdurchflussregler den Durchfluss auf 700 Milliliter pro Minute ein und öffnen Sie das manuelle Ventil. Leiten Sie den Wasser- und Luftstrom mit den Ventilen zum Gas-/Flüssigkeitsabscheider. Vergewissern Sie sich, dass das Wasser austritt, um abzulassen. Um eine bessere Trennung von Luft und Wasser zu erreichen, schließen Sie das Ventil vorübergehend zum Ablass, was zur Bildung eines Flüssigkeitskopfes im Gas-/Flüssigkeitsabscheider führt. Verwenden Sie den Druckregler und das Trockenprüfgerät an der Gasaustrittsleitung, um den Luftstrom einzustellen. Schließen Sie das Ablassventil kurz und verwenden Sie das Nassprüfgerät, um den Gasdurchfluss abzulesen. Variieren Sie bei einem einzigen Flüssigkeitsdurchfluss manuell den Luftstrom am Regler, um den Bereich des DP-Transmitters abzudecken, und erfassen Sie die Druckabfalldaten für Zweiphasen-Strömungsexperimente an Bett Nummer fünf.

Schauen wir uns nun das reale Strömungsverhalten an. Bei einphasiger Strömung ist die Verweilzeitverteilung zu ermitteln. Verwenden Sie die Verweilzeitverteilung, um die mittlere Verweilzeit, die durchschnittliche Porosität und die Tracermasse zu berechnen. Vergleichen Sie die berechnete Tracermasse mit dem tatsächlichen Wert. Verwenden Sie als Nächstes die Ergun-Gleichung, um Delta P für die Wasserströmungsexperimente vorherzusagen. Vergleichen Sie die berechneten Druckverluste anhand der berechneten Porositäten mit dem gemessenen Wert. In dieser Abbildung beträgt die minimale Porosität für Kugeln mit geschlossener Packung beispielsweise 0,36. Für Schicht drei und vier sind die berechneten Porositätswerte, die aus den Verweilzeitverteilungen ermittelt werden, gering, was dazu führt, dass die vorhergesagten Delta Ps höher sind als die gemessenen Werte. Dies könnte auf eine Kanalisierung entlang der Wände des Bettes hinweisen. Für die zweiphasigen Strömungen wird der prognostizierte Druckabfall mit Hilfe der homogenen und geschichteten Strömungstheorie ermittelt und mit dem Messwert verglichen. Wie aus dieser Tabelle ersichtlich, erwies sich der Druckabfall, der mit der Theorie der homogenen Strömung berechnet wurde, als besser als die mit der Schichtströmungstheorie. Die hohen gemessenen Druckverluste deuten auf eine starke Kanalbildung im horizontalen Bett hin, was bedeutet, dass die Flüssigkeit auf einen kleinen Teil der Querschnittsfläche beschränkt war.

Festbettreaktoren sind in vielen Bereichen der Industrie und Forschung weit verbreitet. So werden beispielsweise Festbettreaktoren eingesetzt, um lignozellulosehaltige Biomasse in Kohlenwasserstoffbrennstoff umzuwandeln. Der erste Schritt ist die Pyrolyse von Biomasse zur Herstellung von Bioöl unter Verwendung eines Wirbelschichtreaktors. Wie ein Festschichtreaktor verwendet ein Wirbelschichtreaktor feste Katalysatorpartikel, um eine Reaktion zu erleichtern, aber sie sind in der Flüssigkeit suspendiert und nicht in einem Bett verpackt. Im zweiten Schritt des Prozesses wird ein Festbettreaktor verwendet, um die Bioöle in Kraftstoff umzuwandeln. Dabei handelt es sich bei den Katalysatorpartikeln in der ersten Stufe des Reaktors um Ruthenium, das in der ersten Stufe des Reaktors auf Kohlenstoff gestützt ist, und um Kobalt-Molybdän auf Aluminiumoxid. Das Endergebnis ist ein Kohlenwasserstoffgemisch im Kraftstoffbereich. Festbettreaktoren können auch für die enzymatische Umwandlung verwendet werden, z. B. für den Verdau eines Proteins vor der Analyse durch Massenspektrometrie. In diesem Beispiel findet die Reaktion an C18-Siliziumdioxidpartikeln statt, die in einen mikrofluidischen Reaktor verpackt sind. Hier wird das zu verdauende Protein an das Partikel gebunden, während das Enzym in der Flüssigkeit durch den Reaktor fließt. Der Einsatz eines Festbettreaktors für den Proteinaufschluss, wie das hier gezeigte Beispiel, kann die Ausbeute verbessern und die Aufschlusszeit und -kosten erheblich reduzieren.

Sie haben gerade Joves Einführung in die ein- und zweiphasige Strömung in Festgepackten gesehen. Sie sollten nun die Grundlagen eines Festbettreaktors verstehen und wissen, wie man die Strömung mit einem Tracertest analysiert. Danke fürs Zuschauen!