Photochemische Initiierung von radikalischen Polymerisationsreaktionen

1. Messen Sie das Absorptionsspektrum von Benzoylperoxid.

1. Benzoylperoxid ist im Handel erhältlich. Bereiten Sie eine Lösung von Benzoylperoxid in Toluol. Fügen Sie mithilfe eine volumetrische 10 mL-Flasche 10 mg Benzoylperoxid. Füllen Sie den volumetrischen Kolben mit Toluol.
2. Ein UV-Vis-Küvette mit einer volumetrischen Pipette fügen Sie 0,5 mL der zubereiteten Lösung hinzu. 3,5 mL Toluol hinzugeben.
3. Bereiten Sie eine zweite Küvette, nur mit reinen Toluol gefüllt.
4. Absorptionsspektrum (300-800 nm Wellenlängenbereich) von Toluol-gefüllte Küvette zu messen. Dieses Spektrum sollten Lösungsmittel Hintergrund aus dem Spektrum der Benzoylperoxid gesammelt unter subtrahieren verwendet werden.
5. Absorptionsspektrum (300-800 nm Wellenlängenbereich) von Benzoylperoxid-haltige Küvette zu messen. Um das Absorptionsspektrum von Benzoylperoxid zu erhalten, ziehen Sie das Spektrum von Toluol in Schritt 1.4 erhaltenen. Viele Softwarepakete für UV-Vis durchführen Hintergrundabzug automatisch. Ist dies nicht der Fall, Hintergrundabzug kann mit standard-Datenbank-Software, wie z. B. Excel durchgeführt werden.

2. Reaktion von Benzoylperoxid und Styrol in Ermangelung eines Photosensitizers.

1. Messen Sie das Eigengewicht einer Flasche 25 mL Rundboden.
2. Bereiten Sie eine Lösung von Benzoylperoxid und Styrol in Toluol durch die Kombination von 1 mL der Lösung 10 mL Toluol und 3 mL Styrol über bereit. Die Reaktionslösung auf einen 25-mL Rundboden Kolben übertragen, passen die Flasche mit einem Gummiseptum und entgasen die Reaktionslösung von sprudelnden Stickstoff durch die Lösung (siehe "Synthese von A Ti(III) Metallocen-Katalysatoren Verwendung Schlenk Linie Technik" Video in der Anorganische Chemie Serie). Es ist nicht wichtig, Wasser aus der Reaktionslösung auszuschließen, nur entfernen O₂aufgelöst.
3. In einem gelüfteten Abzug Klemmen der Reaktionskolben ausgestattet mit Stickstoff gefüllten Ballon an einer Platte unter Rühren. Schalten Sie die Hg-Bogenlampe und warten Sie 10 Minuten für die Glühbirne zum Aufwärmen. Bestrahlen Sie mit magnetischen rühren die Lösung mit einer Hg-Bogenlampe mit einer 350-nm-lang-Pass-Filter für 10 Minuten.
4. Ein Rotovap konzentrieren Sie der Photoreaktion. Wenn nicht-flüchtigen Rückstand bleibt, erhalten Sie eine Masse des Kolbens. Das Gewicht der nichtflüchtige Rückstände kann bestimmt werden, mit dem Eigengewicht in Schritt 2.1 erhalten eine ¹H-NMR-Spektrum des Rückstands in CDCl₃gemessen.

3. Messen Sie das Absorptionsspektrum von Benzophenon.

1. Benzophenon ist im Handel erhältlich. Bereiten Sie eine Lösung von Benzophenon in Toluol. Fügen Sie mithilfe eine volumetrische 10 mL-Flasche 10 mg von Benzophenon. Füllen Sie den volumetrischen Kolben mit Toluol.
2. Ein UV-Vis-Küvette mit einer volumetrischen Pipette fügen Sie 0,5 mL der zubereiteten Lösung hinzu. 3,5 mL Toluol hinzugeben.
3. Messen Sie das Absorptionsspektrum (300-800 nm Wellenlängenbereich) von Benzophenon.
4. Mit dem Spektrum von Toluol in Schritt 1.4 erhalten, führen Sie eine Hintergrundabzug um das Absorptionsspektrum des reinen Benzophenon zu erhalten.

(4) Reaktion von Benzoylperoxid und Styrol in Anwesenheit der Photosensitizer Benzophenon.

1. Messen Sie das Eigengewicht einer Flasche 25 mL Rundboden.
2. Bereiten Sie eine Lösung von Benzoylperoxid, Benzophenon und Styrol in Toluol durch die Kombination von 1,0 mL der Benzoylperoxid Lösung vorbereitet im Schritt 1.1, mit 1,0 mL der Benzophenon-Lösung im Schritt 3.1 mit 10 mL Toluol und 3 mL Styrol vorbereitet. Die Reaktionslösung auf einen 25-mL Rundboden Kolben übertragen, passen die Flasche mit einem Gummiseptum und entgasen die Reaktionslösung von sprudelnden Stickstoff durch die Lösung (siehe "Synthese von A Ti(III) Metallocen-Katalysatoren Verwendung Schlenk Linie Technik" Video in der Anorganische Chemie Serie). Es ist nicht wichtig, Wasser aus der Reaktionslösung auszuschließen, nur entfernen O₂aufgelöst.
3. In einem gelüfteten Abzug Klemmen der Reaktionskolben ausgestattet mit Stickstoff gefüllten Ballon an einer Platte unter Rühren. Schalten Sie die Hg-Bogenlampe und warten Sie 10 Minuten für die Glühbirne zum Aufwärmen. Bestrahlen Sie mit magnetischen rühren die Lösung mit einer Hg-Bogenlampe mit einer 350-nm-lang-Pass-Filter für 10 Minuten.
4. Ein Rotovap konzentrieren Sie der Photoreaktion. Wenn nicht-flüchtigen Rückstand bleibt, erhalten Sie eine Masse des Kolbens. Das Gewicht der nichtflüchtige Rückstände kann bestimmt werden, mit dem Eigengewicht in Schritt 4.1 erhalten eine ¹H-NMR-Spektrum des Rückstands in CDCl₃gemessen.

5. kontrollieren Sie Reaktion von Styrol in Anwesenheit der Photosensitizer Benzophenon.

1. Messen Sie das Eigengewicht einer Flasche 25 mL Rundboden.
2. Bereiten Sie eine Lösung aus Benzophenon und Styrol in Toluol durch die Kombination von 1,0 mL der Benzophenon Lösung im Schritt 3.1 mit 10 mL Toluol und 3 mL Styrol vorbereitet. Die Reaktionslösung auf einen 25-mL Rundboden Kolben übertragen, passen die Flasche mit einem Gummiseptum und entgasen die Reaktionslösung von sprudelnden Stickstoff durch die Lösung (siehe "Synthese von A Ti(III) Metallocen-Katalysatoren Verwendung Schlenk Linie Technik" Video in der Anorganische Chemie Serie). Es ist nicht wichtig, Wasser aus der Reaktionslösung auszuschließen, nur entfernen O₂aufgelöst.
3. In einem gelüfteten Abzug Klemmen der Reaktionskolben ausgestattet mit Stickstoff gefüllten Ballon an einer Platte unter Rühren. Schalten Sie die Hg-Bogenlampe und warten Sie 10 Minuten für die Glühbirne zum Aufwärmen. Bestrahlen Sie mit magnetischen rühren die Lösung mit einer Hg-Bogenlampe mit einer 350-nm-lang-Pass-Filter für 10 Minuten.
4. Ein Rotovap konzentrieren Sie der Photoreaktion. Wenn nicht-flüchtigen Rückstand bleibt, erhalten Sie eine Masse des Kolbens. Das Gewicht der nichtflüchtige Rückstände kann bestimmt werden, mit dem Eigengewicht in Schritt 5.1 erhalten eine ¹H-NMR-Spektrum des Rückstands in CDCl₃gemessen.