Elektronenparamagnetische Rezonanzspektroskopie (EPR-Spektroskopie)

(1) Autoxidation von Butyraldehyde

1. Bereiten Sie eine Lösung des Butyraldehyde (100 mg) und CoCl₂·6H₂O (1 mg) in 1,2-Dichlorethan (DCE) (4 mL) in ein 20 mL-Fläschchen funkeln. Fügen Sie eine magnetische Stir Bar und passen Sie das Fläschchen mit einer Scheidewand Kautschuk.
2. Legen Sie den Lauf der eine 1 mL Kunststoffspritze auf ein kurzes Stück Gummischlauch. Stecken Sie den Gummischlauch in einem Latexballon und sichern Sie den Ballon in das Röhrchen mit einem Gummiband und Isolierband. Pumpen Sie ein Latexballon mit O₂.
3. Stechen Sie die Nadel von der O₂ Ballon in das Fläschchen Reaktion. Legen Sie eine zweite Nadel in das Septum und Säuberung der Kopfraum das Reaktionsgefäß mit O₂.
4. Mit einer Platte rühren, rühren Sie die Reaktion bei Raumtemperatur für 4 h unter O₂ Atmosphäre.
5. Konzentrieren Sie das Reaktionsgemisch mit einer Drehverdampfer und nehmen Sie eine ¹H-NMR-Spektrum der resultierende ölige Rückstände in CDCl-₃.

(2) mit BHT als Antioxidans für die Autoxidation von Butyraldehyde

Richten Sie zwei Fläschchen, wie unten beschrieben. Man wird verwendet, um die Vertriebswege zu analysieren und eine wird in Schritt 3 für EPR-Spektroskopie verwendet werden.

1. Bereiten Sie eine Lösung des Butyraldehyde (100 mg) und CoCl₂·6H₂O (1 mg) in DCE (4 mL) in ein 20 mL-Fläschchen funkeln. BHT (10 mg) der Projektmappe hinzufügen. Fügen Sie eine magnetische Stir Bar und passen Sie das Fläschchen mit einer Scheidewand Kautschuk.
2. Legen Sie den Lauf der eine 1 mL Kunststoffspritze auf ein kurzes Stück Gummischlauch. Stecken Sie den Gummischlauch in einem Latexballon und sichern Sie den Ballon in das Röhrchen mit einem Gummiband und Isolierband. Pumpen Sie ein Latexballon mit O₂.
3. Stechen Sie die Nadel von der O₂ Ballon in das Fläschchen Reaktion. Legen Sie eine zweite Nadel in das Septum und Säuberung der Kopfraum das Reaktionsgefäß mit O₂.
4. Mit einer Platte rühren, rühren Sie die Reaktion bei Raumtemperatur für 4 h unter O₂ Atmosphäre.
5. Konzentrieren Sie das Reaktionsgemisch mit einer Drehverdampfer und nehmen Sie eine ¹H-NMR-Spektrum der resultierende ölige Rückstände in CDCl-₃.

3. Messung der EPR-Spektren

1. Schalten Sie das EPR-Spektrometer und lassen Sie das Gerät Aufwärmen für 30 min. Set ein EPR-Übernahme mit den folgenden Parametern: Mittelfeld 3.345 G, Sweep Breite 100 G, Sweep Zeit 55 s Zeit konstant 10 ms, MW Leistung 5 mW, Modulation 100 kHz , und Amplitude Modulation 1 G.
2. Eine EPR-Spektrum an einem Leerrohr EPR um sicherzustellen, dass es keine Hintergrund-Signale aus dem EPR-Rohr oder Instrument-Resonator gibt zu messen.
3. Bereiten Sie eine Lösung von BHT in DCE in eine N-₂-Glove-Box gefüllt. Übertragen Sie 0,5 mL der Lösung auf einem EPR-Rohr und Messen Sie das EPR-Spektrum der BHT mit der Aufnahmeparameter Schritt 3.1 gegründet.
4. Übertragen Sie 0,5 mL der BHT hinzugefügt Reaktionslösung aus Schritt 2 ein EPR-Rohr und erwerben und EPR-Spektrum mit der Aufnahmeparameter einrichten Schritt 3.1.