Quelle: Amber N. Barron, Ashlea Patterson und Taylor D. Sparks, Department of Materials Science and Engineering, The University of Utah, Salt Lake Cit…
Die Vorgellösung wurde in einem 1000-l-Reagenzglas entwickelt; Materialien, Rolle bei der Polymerisation und hinzugefügte Mengen sind in Tabellen 1 aufgeführt.
| Material | Zweck | Struktur | Maulwurf prozentig |
| 2,2-Dimethoxy-2-phenyl-acetophenon (DMPAP) | Kostenloser leseförmiger Initiator (Fotoinitiator) |
| 0.0012 |
| 2-Hydroxethylmethacrylat
(HEMA) | Polymer-Rückgrat |
| 21.2121 |
| Tetraethylenglykoldimethacrylat (TEGDMA) | Vernetzer |
| 3.0303 |
| Ethylenglycol
(EG) | Lösungsmittel | ![]() | 75.7576 |
Tabelle 1. Hydrogel-Vorgelbestandteile, ihre Rolle bei der Hydrogel-Freien-Radikalpolymerisation, der chemischen 2D-Polymerstruktur und den Der Vorgellösung zugesetzten Mengen.
Synthese

Abbildung 6: Hydrogel-Syntheseform, die aus zwei Glasgleitern, drei Streifen mit 520 Mikron dicker Polyolefin-Platte als Abstandshalter und großen Binderclips hergestellt wird.
Charakterisierung
Der Quellgrad des Hydrogels kann durch Trocknen, Hydratisieren und anschließendes Retrocknen des Polymers berechnet werden.
mit
der Gleichung: , wobei
das Gewicht des geschwollenen Polymers und das Gewicht des getrockneten Polymers ist.Hydrogele sind eine vielseitige Klasse von vernetzten Polymeren, die durch relativ einfache Verfahren unter Verwendung von in der Regel kostengünstigen Materialien hergestellt werden. Sie werden häufig für flüssige Absorptionsmittel, Sensoren, Konsumgüter und die Verabreichung von Medikamenten verwendet. Hydrogele können aus Lösung gebildet werden, wobei ein Initiator Monomeriemittel reaktiv macht, um ein Polymerrückgrat zu bilden. Eine vernetzende Spezies bindet dann die Polymerketten zusammen. Ein wichtiger Aspekt dieser Materialien ist, dass sie in Gegenwart von Wasser aufquellen. Diese Reaktion kann jedoch weiter abgestimmt werden, um die Schwellung in Abhängigkeit von Salzgehalt, PH oder anderen Signalen zu verstärken. Hydrogele können in wässrigen oder trockenen Umgebungen verwendet werden und verfügen über eine Reihe nützlicher Eigenschaften wie Flexibilität, hohe Absorption, Transparenz und Wärmedämmung. Dieses Video veranschaulicht die Synthese und Charakterisierung von Hydrogelen.
Hydrogele sind in der Lage, das Hundertfache ihres Gewichts an Wasser zu absorbieren. Wenn Wasser in das vernetzte Polymernetzwerk eindringt, löst es hydrophile, ionische oder beide Spezies auf dem Polymerrückgrat auf. Die Wassermoleküle sind größer als die löslichen Gruppen. Aus diesem Grund führt ihre Anwesenheit innerhalb des Netzwerks dazu, dass das Hydrogel aufquillt. Die Vernetzungen, die das Polymerrückgrat verbinden, verhindern, dass es sich auflöst oder bricht. Die Hydrogelsynthese ist eine Technik zur Herstellung dieser vernetzten, polymeren Materialien. Dies ist ein einfaches Verfahren, aber es handelt sich um Chemikalien, die sowohl giftig als auch brennbar sind und daher äußerste Sorgfalt und vorbeugende Maßnahmen erfordern. Unter Verwendung von Pre-Gel-Bestandteilen können Hydrogele durch Polymerisation freier Radikale hergestellt werden. Eine Methode beginnt mit DMPAP als Initiator für freie Radikale.
Die Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindung in DMPAP wird durch ultraviolettes Licht gespalten, um an jedem Kohlenstoffatom ein ungepaartes, hochreaktives Elektron zu bilden, das als freies Radikal bezeichnet wird. Die freien Radikale reagieren mit der Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung in HEMA und bilden eine Fortpflanzungskette mit einem freien Radikal am Ende. Die Hydroxalgruppe, die aus dem Rückgrat kommt, ist wasserlöslich, wodurch das vernetzte Netzwerk anschwillt, wenn Wasser vorhanden ist. Die Radikale reagieren auch mit den beiden Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen in TEGDMA, dem chemischen Vernetzer. Dadurch werden die Backbone-Ketten miteinander verknüpft. Wenn die freien Radikale verbraucht wurden oder vollständig reagiert haben, ist die Hydrogelsynthese abgeschlossen. Die Quellung kann durch Trocknen, Hydratisieren und anschließendes erneutes Trocknen des Polymers beurteilt werden. Im nächsten Abschnitt werden wir Hydrogele mit dieser radikalischen Polymerisationsmethode synthetisieren und charakterisieren.
Bevor Sie mit der Hydrogelsynthese beginnen, sammeln Sie die notwendigen Materialien und Chemikalien. Die Objektträger in der zuvor zusammengesetzten Syntheseform werden um einige Millimeter versetzt, um einen Kanal zu schaffen, in dem die Pre-Gel-Lösung in die Form pipettiert wird. Alle Arbeiten sollten mit geeigneter persönlicher Schutzausrüstung in einem Abzug durchgeführt werden, da bei diesem Prozess Chemikalien zum Einsatz kommen, die sowohl giftig als auch brennbar sind. Geben Sie zunächst 0,0012 mol Prozent DMPAP in das 1000-Mikroliter-Reagenzglas. Verwenden Sie anschließend jedes Mal eine neue Pipette, um 21,2121 mol % HEMA und dann 3,0303 mol % TEGDMA in das Reagenzglas zu geben. Mischen Sie die Lösung mit einer Vortex-Maschine, bis eine homogene Lösung erreicht ist. Tauchen Sie den Spatel in das Pigment BCP und spülen Sie ihn mit 75,7576 Molprozent des Lösungsmittels Ethylenglykol in die Lösung.
Mischen Sie die Lösung mit der Vortex-Maschine, bis sich das Pigment vollständig aufgelöst hat und die Lösung homogen ist. Dieses Pigment wird verwendet, um das transparente Hydrogel sichtbar zu machen, während das Lösungsmittel den Initiator der freien Radikale auflöst und das Hydrogel flexibel hält. Geben Sie die Lösung mit einer Mikropipette, die mit der versetzten Kante der Syntheseform ausgerichtet ist, in die Form. Injizieren Sie die Pre-Gel-Lösung gleichmäßig in die Mitte der Form. Stellen Sie die gefüllte Form fünf Zentimeter unter eine UV-emittierende Taschenlampe und bestrahlen Sie die Form eine Minute lang. Entfernen Sie die Form aus dem Licht und zerlegen Sie sie, um das Hydrogel von den Glasobjektträgern zu entfernen.
Wenn es vollständig vernetzt ist, sollte das Hydrogel ein Gummifest mit einer Wackelpudding-Konsistenz sein. Spülen Sie beide Seiten des Hydrogels mit entionisiertem Wasser ab, um nicht umgesetzte chemische Spezies und Polygimere aus dem Produkt zu entfernen. Wiederholen Sie diesen Vorgang mit einer Einwirkzeit von 1,5 und fünf Minuten im UV-Licht, um insgesamt drei Hydrogele herzustellen.
Tauchen Sie die fertigen Hydrogele ein bis zwei Stunden lang in ein Gefäß mit Isopropylalkohol. Der Alkohol ersetzt das Ethylenglykol im Hydrogel, so dass es schnell trocknen kann, während es seine Struktur beibehält. Entfernen Sie die Hydrogele aus dem Alkohol und lassen Sie sie ca. 30 Minuten im Freien trocknen. Wiegen und notieren Sie das Gewicht jedes der getrockneten Hydrogele. Tauchen Sie die Hydrogele in entionisiertes Wasser, bis sie vollständig aufgequollen sind. Nehmen Sie die Gele aus dem Wasser und wischen Sie sie vorsichtig trocken. Wiegen und notieren Sie das Gewicht der gequollenen Hydrogele. Verwenden Sie das Gewicht der gequollenen Hydrogele Ws und der getrockneten Hydrogele Wd, um den Quellgrad zu berechnen.
Es wurde festgestellt, dass der Grad der Schwellung etwa 136 % für die einminütige Probe, 387 % für die 1,5-minütige Probe und 81 % für die fünfminütige Probe betrug. Diese Ergebnisse zeigen, dass bei der längsten UV-Expositionszeit weniger Schwellungen auftraten. Aufgrund der Bildung von mehr Verbindungen zwischen Polymermolekülen mit erhöhter UV-Exposition gab es mehr elastische Rückhaltekräfte auf die Polymerketten. Dies führte dazu, dass sich Hydrogele mit mehr Vernetzung weniger ausdehnten als solche mit weniger Vernetzung.
Nachdem Sie nun die Methoden zur Synthese und Charakterisierung von Hydrogelen zu schätzen wissen, werfen wir einen Blick darauf, wie sie in Alltagsprodukten verwendet werden. Konsumgüter wie Krankenhauseinlagen, Damenhygienebinden und Windeln enthalten eines der gebräuchlichsten superabsorbierenden Polymere. Dieses Hydrogel kann aufquellen, um Flüssigkeiten bis zum 800-fachen seines Gewichts aufzunehmen, was es den Herstellern ermöglicht, Produkte herzustellen, die schlank und bequem sind. Das in diesem Video synthetisierte Hydrogel wird als Sensor in einem Rasensprenger verwendet. Der Sensor kommt in Kontakt mit dem Boden und quillt während der Bewässerung des Rasens auf, bis er die Sprinklerabschaltung auslöst.
Sie haben gerade Joves Einführung in die Hydrogelsynthese gesehen. Sie sollten nun verstehen, wie Hydrogele synthetisiert und charakterisiert werden. Danke fürs Zuschauen.
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: What are hydrogels and what makes them useful materials?
Hydrogels are cross-linked polymers produced through simple procedures using inexpensive materials. They absorb hundreds of times their weight in water and offer useful properties including flexibility, high absorbance, transparency, and thermal insulation. These versatile materials are commonly used in liquid absorbents, sensors, consumer products, and drug delivery applications.
Q2: How does the free radical polymerization process create hydrogels?
Free radical polymerization begins when UV light cleaves the carbon-carbon bond in DMPAP initiator, creating highly reactive free radicals. These radicals react with carbon-carbon double-bonds in HEMA monomer to form a polymer backbone, then react with TEGDMA crosslinker to link the chains together. When free radicals are consumed, hydrogel synthesis is complete.
Q3: Why do hydrogels swell when exposed to water?
Water molecules enter the cross-linked polymer network and solubilize hydrophilic and ionic species on the polymer backbone. Because water molecules are larger than these solubilized groups, their presence inside the network causes the hydrogel to expand. The cross-links prevent the polymer from dissolving, maintaining the gel structure during swelling.
Q4: What is the swelling degree and how is it calculated?
Swelling degree measures how much a hydrogel expands when hydrated. It is calculated using the weight of swollen hydrogels (Ws) and dried hydrogels (Wd). The formula determines the percentage increase in mass, revealing how much water the polymer network can absorb relative to its dry weight.
Q5: How does UV exposure time affect hydrogel crosslinking and swelling?
Increased UV exposure time creates more cross-links between polymer molecules, resulting in greater elastic restraining forces on the chains. Hydrogels with longer UV exposure times swell less than those with shorter exposure. For example, a one-minute sample swelled 136 percent, while a five-minute sample swelled only 81 percent.
Q6: What role does ethylene glycol play in hydrogel synthesis?
Ethylene glycol serves as a solvent that dissolves the free radical initiator DMPAP and keeps the hydrogel flexible during synthesis. After polymerization, isopropyl alcohol replaces the ethylene glycol in the hydrogel, allowing it to dry quickly while maintaining its structure and preventing collapse.
Q7: What are common applications of hydrogels in consumer products?
Hydrogels are used in hospital pads, feminine hygiene pads, and diapers as super-absorbent polymers that swell to absorb fluids up to 800 times their weight. This capability allows manufacturers to create slim, comfortable products. Hydrogels also function as sensors in lawn sprinklers, swelling when soil is wet to trigger shutoff.