Name: Sondieren und Mapping-Elektrode Oberflächen in Solid Oxide Fuel Cells (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-09-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 15 min 8 s
Description: Erfahren Sie die Charakterisierung von Elektrodenoberflächen in Festoxid-Brennstoffzellen mittels elektrochemischer Messungen, in situ Raman-Spektroskopie und Rastersondenmikroskopie. Diese integrierte Methode liefert wertvolle Erkenntnisse über Degradationsmechanismen.

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Diese Arbeit wurde von der HeteroFoaM Center, eine Energy Frontier Research Center des US Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences (BES) unter-Award Nummer DE-SC0001061 finanziert unterstützt.

Ein. Herstellung eines YSZ-embedded Netz Anodenzelle <ol><li> Abwiegen zwei Chargen von 0,2 g YSZ-Pulver. </li><li> Komprimieren einer Charge YSZ-Pulver in einer zylindrischen Form aus rostfreiem Stahl (13 mm Durchmesser) mit einer uniaxialen trockenen Presse bei einem Druck von 50 MPa für 30 sek. </li><li> Schneiden Sie ein &lt;1-cm Stück Ni-Netz und legen Sie es auf die Oberfläche des YSZ Disc in der Form. </li><li> Fügen Sie die anderen 0,2 g YSZ-Pulver auf der Oberseite des Ni-Mesh in der Form und glätten die Oberfläche des Pulvers mit einem Widder. </li><li> Uniaxial drücken Ni mesh zwischen Packungen YSZ-Pulver bei einem Druck von 300 MPa sandwichartig für 30 sek. </li><li> Extrahieren des gepressten Ni / YSZ Pellet aus der Form. </li><li> Abzufeuern des Pellets bei 1440 ° C für 5 Stunden in einem Zirkoniumoxid-Tiegel mit einem horizontalen Röhrenofen mit einem strömenden reduzierenden Gasatmosphäre (4% H 2 / sym. Ar). </li></ol> 2. Belichtung, Polieren, und Modifikation von Ni Netzelektrode <ol><li> Mechanikerverbünden wegschleifen einer Fläche des gesinterten YSZ Probe unter Verwendung 6 um Diamantkörner bis die Ni Netzoberfläche offenbart. </li><li> Weitere polieren ausgesetzt Ni Mesh Oberfläche mit 3 um, 1 um und 0,1 um diamond media in einem Wasser / Ethylenglykol Suspension für ca. 1 min bei jeder Polierschritt. </li><li> Ultraschall reinigen die polierte Probe in Aceton, Ethanol, und DI-Wasser für jeweils 10 Minuten. </li><li> Trocknen Sie die Probe unter einem saubere Druckluft-Stream. </li><li> Für Ni mesh mit erhöhter Resistenz Verkokung, feuern die Probe bei 1200 ° C für 2 h in reduzierender Atmosphäre in Anwesenheit von, aber nicht in Kontakt mit, BaO Pulver. </li></ol> 3. Vorbereitung und Elektrochemische Prüfung von Full Cells <ol><li> Pinsel-Lack Ag-Paste auf der gegenüberliegenden Oberfläche der Probe aus dem YSZ Ni-Netz als Gegenelektrode fungieren. </li><li> Bringen Sie eine coiled Ag-Draht zur Gegenelektrode mit Ag-Paste. </li><li> Nach dem Trocknen der Ag-Paste auf der samplE bei 120 ° C in einem Ofen für 30 min, schließen ein 0,2-mm-Durchmesser Ag-Draht an das Ni-Netz unter Verwendung von Ag-Paste auf die Spitze. </li><li> Trocknen der Probe wieder bei 120 ° C in einem Ofen 30 min. </li><li> Verschließen Sie die Zelle (Ni-Netz down) auf einem 3/8 Zoll Keramikzelle Befestigung Rohr mit Aremco Seal 552 (Ceramabond). </li><li> Damit sich das Dichtmittel in Luft für 2 bis 4 Stunden trocknen. </li><li> Verbindung von zwei isolierten Silberdrähte zu jedem der zwei Elektrodendrähte. </li><li> Montieren Sie die Zelle Leuchte in einem Rohrofen, schließen Sie das Gerät an eine Gasleitung, und befestigen Sie die Drähte, um die ordnungsgemäße elektrochemische Prüfeinrichtungen. </li><li> Beginnen fließenden ultrahochreinem Grad (99,999%) H 2-Gas durch die Zelle Befestigung mit einer Geschwindigkeit von 50 sccm; das Gas mit Wasser bei Raumtemperatur geblasen werden, um das Gas zu 3% Vol. zu befeuchten. H 2 O vor dem Eintritt in die Zelle Vorrichtung. </li><li> Erwärmen des Ofens mit der montierten Zelle bis 100 ° C für 2 Stunden, gefolgt von 260 ° C für 1 Stunde und dann schließlich 800 ° Cbei einer Anstiegsrate von 1 ° C unter fortgesetztem Durchleiten des H 2 während alle Heizungs um die Oxidation der Ni-Elektrode zu vermeiden. Die ersten zwei Heiz-Schritte sind für die Härtung der Ceramabond. </li><li> Halten der Zelle in dem Ofen bei 800 ° C für 2 Stunden, um die Ag Gegenelektrode zu sintern lassen. </li><li> Kühlen Sie die Zelle leicht auf 767 ° C für elektrochemische Performance-Tests. </li><li> Nach der Prüfung vorsichtig die Zelle Halterung aus dem Ofen zum Abschrecken bei Raumtemperatur, während weiterhin befeuchtet H 2 fließen. (ACHTUNG: Verwenden Sie geeignete PSA für den Umgang mit extrem heißen Keramik, wie thermische Handschuhe und Matten) </li><li> Trennen der Zelle von der Halterung für die Post-Charakterisierung durch Ablösen der Elektrodendrähte und sorgfältig Abtrennen der Zelle von dem Ceramabond Dichtstoff. </li></ol> * Abbildung 1 zeigt eine schematische Darstellung des YSZ-embedded Ni Masche, zusammen mit einem typischen Lichtbild und optische Mikroaufnahme des eingebetteteneingreifen. * Für unsere Untersuchungen wurden die Zellen elektrochemisch mit einem EG &amp; G PAR Potentiostat (Modell 273A) mit einer HF Solartron 1255 Frequenzganganalysator Verwendung CorrWare und ZPlot Softwares (Scribner and Associates) gekoppelt ist. Lineares fegen Voltammetrie und Konstantspannungssteuerung Amperometrie wurden verwendet, um die Leistung der Zelle zu charakterisieren und Impedanzspektren wurden im Frequenzbereich von 100 kHz bis 0,1 Hz mit einer Amplitude von 10 mV erworben. Für die Schwefelvergiftungs Studie wurde eine zertifizierte Gasgemisch von 100 ppm H 2 S in der H 2 in den Brenngasstrom mit reinem H 2 gemischt, um eine 20 ppm H 2 S / H 2-Gemisch zu erhalten. 4. Post-Test-Raman Spectromicroscopic Mapping <ol><li> Bringen Sie die Zelle Probe mit dem Mesh-Anode nach oben auf die Raman-Mikroskop Tischplatte mit Klebeband oder Klebstoff auf Probe Bewegung während Raman-Analyse zu verhindern. </li><li> Verwenden Sie das Mikroskop und XYZ Bühnesuchen eine Grenzfläche zwischen dem Ni Mesh und YSZ-Substrat. </li><li> Bringen Sie den Laser in den Fokus durch Einschalten des Mikroskops Filter und Feineinstellung der Z-Koordinate der Bühne. </li><li> Stellen Sie die Raman-Spektrometer zum Spektren an den Knoten eines rechteckigen Maschen Überlagern der Bereich der Schnittstelle mit 2 um Intervallen Trennen der Knoten zu erhalten. Die Spektren sollte um die Wellenzahl (en) entsprechend dem Raman-Modus (n) der Art oder Phase (n) von Interesse zentriert ist. In diesem Fall ist 980 cm -1 für SO x übernommen. </li><li> Für jedes Spektren, integrieren die Intensität über das Raman-Form (en) von Interesse und unterteilen die Intensität durch eine flache Grundlinie mit dem gleichen Spektrum. Die relative Intensität kann dann in einer Kontur / Farbe Karte bezüglich seiner Koordinaten aufgetragen werden. </li></ol> Raman Spektromikroskopie wurde unter Verwendung eines Renishaw RM1000 System mit einem Laser-Modu StellarPro 514 nm Ar-Ionen-Laser (5 mW) und einer Th ausgestatteteorlabs HRP170 633 nm He-Ne-Laser (17 mW). Das System ist mit einem XYZ motorisierten Stufe (Prior Scientific H101RNSW) und einem 50X Objektiv, die zusammen für ca. 2 um Mapping Auflösung erlauben. Renishaw Draht 2,0 Software wurde in Verbindung mit der verwendeten Hardware. Daten wurde unter Verwendung MATLAB (MathWorks). 5. In situ Raman Überwachung der Coking 8 <ol><li> Bringen Sie eine YSZ-embedded Ni Mesh Probe auf die Raman Kammer Stufe mit Ag-Paste mit dem Netz nach oben. </li><li> Erwärmen des offenen Kammer auf 300 ° C für 1 Stunde zu trocknen und zu eliminieren die Ag-Paste Suspensionsmedium. </li><li> Siegel der Raman Kammer-Kappe und kleben Sie ihn auf die Raman-Mikroskop Bühne. Verwenden Sie das Mikroskop ein Ni / YSZ-Schnittstelle zu finden, wie im Protokoll 4.2 beschrieben. </li><li> Beginnen fließenden 4% H 2 / Ar-Gas von Wasser befeuchtet Sprudler durch die Kammer bei ~ 100 sccm. </li><li> Erwärmen der Kammer Raman bis 625 ° C. </li><li> Bringen Sie den Laser in den Fokusund sammeln Baseline Raman Scans von Flecken auf dem Ni Mesh und YSZ-Substrat in der 150-2000 cm -1. </li><li> Einführen 3-5% C 3 H 8 in den Gasstrom und sammeln Ramanspektren von der Ni in regelmäßigen Abständen, während das Gas strömt, um die Ablagerung von Kohlenstoff auf der Oberfläche über die Zeit (z. B. 15 Stunden) zu beobachten. </li><li> Danach wird die Probe langsam (5 ° C / min) unter fließendem 4% H 2 / Ar. </li></ol> * Die in situ Raman-Analyse wurde mit einem speziell modifizierten Harrick Scientific Hochtemperaturreaktion chamber.The Kammer ist mit einem Quarzfenster Kappe, Gasanschlüsse und einer Kühlstrecke ausgestattet war. Eine schematische und fotografieren ist in Abbildung 2 vorgesehen. ACHTUNG: Kühlwasser sollte verwendet werden, um das optische Mikroskop auf der Raman-System von Heizung zu schützen! 6. Nanoscale Visualisierung Coking von AFM und EFM <ol><li> Polish ein Gesicht von einem 1 cm x 1 mm im Quadrat Nickel Coupon auf der Note von 0,1 um, wie im Protokoll 2.2 beschrieben. </li><li> In einem Quarzrohr ausgekleideten Brennofen, aussetzen poliertem Nickel Coupon an strömende Gas, welches 10% C 3 H 8 durch Ar bei 550 ausgewogen ° C für 1 min; das Gas mit Wasser bei Raumtemperatur geblasen werden, um das Gas zu befeuchten bis 3 % vol. H 2 O vor dem Eintritt in das Quarzrohr. </li><li> Entfernen der Probe aus dem Ofen. Überprüfen Sie die Oberflächenmorphologie durch optische Mikroskopie und SEM. </li><li> Montieren Sie die Probe auf einem Metall Puck mit Kupfer leitenden Band für AFM und EFM-Studie. </li><li> Sammle eine Morphologie Bild mit AFM im Tapping-Modus. </li><li> Installieren eines n-Typ-Si-Basis AFM-Spitze (NSC16) oder eine leitende AFM-Spitze (CSC11/Cr-Au) auf den elektrischen Halter (MMEFCH). </li><li> Scannen die Probenoberfläche in &quot;Lift-Modus&quot;, bei dem die Spitze sammelt das erste topografische Informationen über die ersten Fahrt über der Probenoberfläche und then Sinne der Phasenwinkel auf seiner zweiten Reise für elektrostatische Kraft Informationen. Stellen Sie die Hubhöhe zunächst bis 100 nm, und es allmählich auf etwa den gleichen Wert der Oberflächenrauheit (20-30 nm). </li><li> Über eine klare Schnittstelle zwischen dem verkokten und sauber Region Nickel-Oberfläche, sammeln eine Reihe von EFM Linescans beim Ändern der Stichprobenverzerrung. </li><li> Durch einen Vergleich der bei verschiedenen EFM Linescans Probe Vorspannungspotentiale, identifizieren die Spannung, bei der der Phasenwinkel Gegensatz Flips 21. </li><li> Sammeln eines Bildes mit einer Probe, die ein Bias-2V negativen bzgl. der Schaltpunkt, und ein weiteres Bild, das mit Stichprobenverzerrung 1-2V positive bzgl. der Schaltpunkt ist. </li><li> Durch Vergleichen der Topographie, und die beiden Sätze der EFM Bilder an verschiedenen Probe vorspannt, eine Verteilung Karte der Kohlenstoff und Nickel-Phase auf der Probe. * Für unsere SPM-Analysen wurde ein Veeco Nanoscope IIIA-System verwendet. Eine schematische Darstellung der Funktionsweise des EFM-Analyse23, 24 ist in 3 gezeigt. </li></ol>

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</ol>

Keine Interessenskonflikte erklärt.

Schwefelvergiftung Analysis Die Impedanzspektren in 5 gezeigt legen nahe, dass Schwefelvergiftung eine Oberfläche oder Grenzflächenphänomen anstatt eine, die die Masse des Materials auswirkt. Insbesondere könnte der praktischen Vergiftung des Ni Netzelektrode (Abbildung 6) von der direkten Einwirkung von Ni-Elektrode mit dem Brennstoffgas und anschließende Schwefel Adsorption führt; Gasdiffusion nicht begrenzen die Geschwindigkeit dieser Prozess so weit wie im ...

<table border="1"><tbody><tr><td> Name des Reagenz / Material </td><td> Firma </td><td> Catalog Number </td><td> Kommentare </td></tr><tr><td> Nickelnetz </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> Ni Foil </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> YSZ-Pulver </td><td> TOSOH </td><td> Los-Nr: S800888B </td><td></td></tr><tr><td> Ag-Paste </td><td> Heraeus </td><td> C8710 </td><td></td></tr><tr><td> Bariumoxid </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 1304-28-5 </td><td></td></tr><tr><td> Silberdraht </td><td> Alfa Aesar </td><td> 7440-22-4 </td><td></td></tr><tr><td> Aceton </td><td> VWR </td><td> 67-64-1 </td><td></td></tr><tr><td> Ethanol </td><td> Alfa Aesar </td><td> 64-17-5 </td><td&gt; </td></tr><tr><td> UHP H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> 99,999% Reinheit </td></tr><tr><td> 100 ppm H 2 S / H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> Certified eigenen Mischung </td></tr><tr><td> n-Typ-Si AFM-Spitze </td><td> Mikromasch </td><td> NSC16 </td><td> 10 nm Spitzenradius </td></tr><tr><td> Au beschichtete AFM-Spitze </td><td> Mikromasch </td><td> CSC11/Au/Cr </td><td> 20-30 nm Spitzenradius </td></tr><tr><td> Raman-Spektrometer </td><td> Renishaw </td><td> RM1000 </td><td></td></tr><tr><td> Ar-Ionen-Laser </td><td> ModuLaser </td><td> StellarPro 150 </td><td></td></tr><tr><td> He-Ne-Laser </td><td> Thorlabs </td><td> HPL170 </td><td></td></tr><tr><td> Atomic Force Microscope </td><td> Veeco </td><td> Nanoscope IIIA </td><td></td></tr><tr><td> Verschieben Raman Bühne </td><td> Prior Scientific </td><td> H101RNSW </td><td></td></tr><tr><td> Optisches Mikroskop </td><td> Leica </td><td> DMLM </td><td></td></tr><tr><td> Scanning Electron Microscope </td><td> LEO </td><td> 1550 </td><td></td></tr><tr><td> Rohrofen </td><td> Applied Test Systems </td><td> 2110 </td><td></td></tr><tr><td> Poliermaschine </td><td> Allied High Tech Produkte </td><td> MetPrep </td><td></td></tr><tr><td> 6 um Mahlkörper </td><td> Allied High Tech Produkte </td><td> 50-50040M </td><td></td></tr><tr><td> 3 um Polishing Medien </td><td> Allied High Tech Produkte </td><td> 90-30020 </td><td></td></tr><tr><td> 1 um Polishing Medien </td><td> Allied High Tech Produkte </td><td> 90-30015 </td><td></td></tr><tr><td> 0,1 &amp;mgr; Polishing Medien </td><td> Allied High Tech Produkte </td><td> 90-32000 </td><td></td></tr><tr><td> Raman Kammer </td><td> Harrick Scientific </td><td> HTRC </td><td></td></tr></tbody></table>

sondieren und mapping-elektrode oberflächen in solid oxide fuel cells

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Festoxid-Brennstoffzellen (SOFC) sind potentiell die effizienteste und kostengünstige Lösung zur Nutzung der verschiedensten Brennstoffen Wasserstoff jenseits 1-7. Die Leistung der SOFC und die Preise von vielen chemischen und Energie Transformationsprozesse in Energiespeicherung und-umwandlung Geräte im Allgemeinen werden vor allem von Ladung und Masse Transfer entlang Elektrodenflächen und über Schnittstellen beschränkt. Leider ist das mechanistische Verständnis dieser Prozesse noch fehlt, vor allem aufgrund der Schwierigkeit der Charakterisierung dieser Prozesse unter in-situ Bedingungen. Diese Wissenslücke ist ein Haupthindernis für SOFC Kommerzialisierung. Die Entwicklung von Werkzeugen für die Sondierung und Kartierung Oberflächenchemie relevanten Elektrodenreaktionen ist entscheidend für Entschlüsselung der Mechanismen der Oberfläche Prozesse und zur Erreichung rationale Design von neuen Elektrodenmaterialien für effizientere Energiespeicherung und-umwandlung 2. Unter den relativ wenigen in situ &lt;/ Em&gt; Oberfläche Analysemethoden können Raman-Spektroskopie auch bei hohen Temperaturen und rauen Umgebungen ausgeführt werden, wodurch es ideal für die Charakterisierung von chemischen Prozessen relevant SOFC-Anode Leistung und Abbau 8-12. Es kann auch neben elektrochemischen Messungen verwendet werden, was möglicherweise direkte Korrelation der Elektrochemie der Chemie in einer Betriebsstellung Zelloberfläche. Proper in situ Raman-Mapping Messungen wäre nützlich für Nachortung wichtige Anode Reaktionsmechanismen wegen seiner Sensibilität für die relevanten Arten, darunter Anode Leistungseinbußen durch die Abscheidung von Kohlenstoff 8, 10, 13, 14 (&quot;Kokerei&quot;) und Schwefelvergiftung 11, 15 und die Art und Weise, in der Oberflächenmodifikationen abzuwehren diesen Abbau 16. Die aktuelle Arbeit zeigt deutliche Fortschritte dieser Fähigkeit. Darüber hinaus bietet die Familie der Rastersondenmikroskopie (SPM)-Techniken eine besondere Vorgehensweise, um die elektro verhörende Oberfläche mit nanoskaliger Auflösung. Neben der Oberflächentopographie, die routinemäßig durch AFM und STM wird gesammelt, können andere Eigenschaften wie lokalen elektronischen Zuständen, Ionen Diffusionskoeffizient und Oberflächenpotential auch 17-22 untersucht werden. In dieser Arbeit wurden elektrochemische Messungen, Raman-Spektroskopie, und SPM in Verbindung mit einem neuartigen Testelektrode Plattform, die aus einer Ni Netzelektrode in einer Yttriumoxid-stabilisierten Zirkoniumoxid (YSZ) besteht Elektrolyten eingebettet verwendet. Zelle Leistungstests und Impedanzspektroskopie unter brennstoffarmen, das H 2 S wurde charakterisiert und Raman-Mapping verwendet wurde zur weiteren Erläuterung der Art der Schwefelvergiftung. In situ Raman Überwachung wurde zur Verkokung Verhalten zu untersuchen. Schließlich, Rasterkraftmikroskopie (AFM) und der elektrostatischen Kraft-Mikroskopie (EFM) wurden verwendet, um weitere visualisieren die Abscheidung von Kohlenstoff auf der Nanometerskala. Aus dieser Forschung, wünschen wir ein vollständigeres Bild der SOFC-Anode zu produzieren.

Schwefelvergiftung Analysis In 4 gezeigt sind typische IV und IP Kurven einer Zelle mit einem Ni Netzelektrode unter H 2 und 20 ppm H 2 S Zustand. Selbstverständlich kann die Einführung auch nur wenige ppm H 2 S vergiften die Ni-YSZ Anode und erhebliche Leistungseinbußen. Um intensiver verstehen die Vergiftung Verhalten des Ni-YSZ Anode wurde AC Impedanzspektroskopie der Zelle unter Leerlaufspannung (OCV) Bedingungen...

Wir präsentieren eine einzigartige Plattform für die Charakterisierung von Elektrodenoberflächen in Festoxid-Brennstoffzellen (SOFC), die gleichzeitige Durchführung mehrerer Charakterisierungstechniken (erlaubt<em&gt; ZB in situ</em&gt; Raman-Spektroskopie und Rasterkraftmikroskopie neben elektrochemischen Messungen). Zusätzliche Informationen aus diesen Analysen können helfen, zu einem tieferen Verständnis der Elektrodenreaktion und Degradationsmechanismen voranzutreiben, die einen Einblick in das rationale Design von besseren Materialien für SOFC.

Sondieren und Mapping-Elektrode Oberflächen in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Ziel des folgenden Experiments ist es, das Verständnis der Reaktions- und Degradationsmechanismen von Festoxid-, Brennstoffzellen- oder SOFC-Elektroden für Zellen zu fördern, die mit Kohlenwasserstoff- und Schwefelkontaminierten Brennstoffen betrieben werden. Dies gibt Einblicke in das rationale Design von SOFC-Materialien. Dies wird erreicht, indem Zellen mit einer Arbeitselektrode hergestellt werden, die aus einer Nickelnetzelektrode besteht, die in Irea, stabilisiertem Zirkonoxid oder YSC eingebettet ist, und die elektrochemische Leistung und Stabilität der Zellen in kohlenwasserstoff- und schwefelwasserstoffhaltigen Brennstoffen getestet wird.In einem zweiten Schritt wird die Raman-Spektroskopie an der Netzelektrode sowohl unter in situ U- als auch unter XE-Bedingungen durchgeführt, die Aufschluss über die chemischen Spezies und Phasen gibt, die an der Elektrodendegradation beteiligt sind, wo die Degradation stattfindet und wie sie verhindert werden kann. Als nächstes werden Rastersondenmikroskopie-Techniken verwendet, um die Elektrode zu charakterisieren und die Elektrodendegradation und Oberflächenmorphologie auf der Nanometerskala sichtbar zu machen. Der Hauptvorteil dieser Techniken gegenüber anderen Oberflächenanalysemethoden, wie z. B. der Elektronen-SPECT-Methode, besteht darin, dass sie für den Betrieb kein Hochvakuum benötigen.Diese Methoden können dazu beitragen, nützliche Informationen auf dem Gebiet der Festoxid-Brennstoffzellen zu sammeln, wie z. B. die Art der Mechanismen, die die Leistung und Degradation der Elektrode bestimmen. Die Implikationen dieser Techniken erstrecken sich auf mikroskopische Oskopie und Energieumwandlungsprozesse. Daher wären sie für reife Wissenschaftler, Elektrochemiker, Spezialkopien und andere Interessenten von Interesse.Diese Techniken wurden jedoch für die Untersuchung und Kartierung von Elektrodenoberflächenprozessen in Salzoxid-Brennstoffzellen entwickelt. Sie können auch auf elektrochemische Systeme wie Batterien und Supers angewendet werden. Um mit der Herstellung der Anodenzelle zu beginnen, wiegen Sie zwei Chargen von zwei Zehntel Gramm YSZ-Pulver mit einer einachsigen Trockenpresse und einer zylindrischen Edelstahlform ab.Mit einem Durchmesser von 13 Millimetern wird eine Charge YSZ-Pulver bei einem Druck von 50 Megapascal 30 Sekunden lang komprimiert. Schneiden Sie dann ein weniger als einen Zentimeter großes Stück mit 50 Nickelgewebe aus 50 Mikrometer Draht ab und legen Sie es auf die Oberfläche der Draht-Z-Scheibe in der Form. Geben Sie als Nächstes die anderen zwei Zehntel Gramm YSC-Pulver auf das Nickelnetz in der Form und glätten Sie die Oberfläche des Pulvers mit einem Stößel.Drücken Sie das Nickel-Mesh-Sandwich zwischen Packungen YSC-Pulver uniaxial und ein Druck von 300 MegaPath skaliert 30 Sekunden lang. Entnehmen Sie nun das gepresste Nickel YSC Pellet aus der Form. Legen Sie das Pellet in einen Zirkonoxid-Tiegel und stellen Sie den Tiegel in einen horizontalen Rohrofen mit einer strömenden reduzierenden Gasatmosphäre aus 4 % molekularem Wasserstoff und 96 % Argon.Brennen Sie das Pellet fünf Stunden lang bei 1.440 Grad SIUs, nachdem die Elektrode hergestellt und abgekühlt wurde. Schleifen Sie eine Fläche des zentrierten Drahtes C mechanisch von der Probe ab, indem Sie sechs Mikrometer Diamantkörnung verwenden, bis die Nickelnetzoberfläche freigelegt ist. Fahren Sie mit dem Polieren der freiliegenden Nickelnetzoberfläche mit drei Mikrometern, einem Mikrometer und 0,1 Mikrometern Diamantmedium in einer Wasser-Ethylenglykol-Suspension für etwa eine Minute in jeder Polierstufe fort, um ein Netz mit erhöhtem Beschichtungwiderstand zu erzeugen.Ordnen Sie die Probe nach dem Reinigen und Trocknen an und vergraben Sie das Amidpulver so im Tiegel, dass sie sich nicht berühren. Anschließend wird die Probe zwei Stunden lang bei 1.200 Grad Celsius in einer reduzierenden Atmosphäre gebrannt. Bereiten Sie die Probe für die elektrochemische Prüfung vor, indem Sie die C-Oberfläche des Drahtes gegenüber dem Nickelnetz mit einem Pinsel mit Silberpaste bemalen, um als Gegenelektrode zu fungieren.Befestigen Sie nach dem Trocknen einen aufgewickelten Silberdraht mit Silberpaste an der Gegenelektrode und verbinden Sie einen Silberdraht mit einem Durchmesser von 0,2 Millimetern mit Silberpaste an der Spitze mit dem Nickelnetz. Nach dem Trocknen der Probe versiegeln Sie die Zelle erneut mit dem Nickelnetz nach unten auf einem drei Achtel Zoll großen keramischen Küvettenvorrichtungsrohr mit einer Remco-Dichtung 5 5 2, auch bekannt als Cera-Bindung. Nachdem das Dichtmittel getrocknet ist, verbinden Sie die isolierten Silberdrähte mit den Elektrodenführungsdrähten.Montieren Sie anschließend die Zellenhalterung in einem Rohrofen. Schließen Sie die Leuchte an eine Gasleitung an und schließen Sie die Drähte an elektrochemische Prüfgeräte an. Als nächstes blasen Sie ultrahochreines molekulares Wasserstoffgas durch Wasser bei Raumtemperatur, um es auf 3% Wasservolumen zu befeuchten.Leiten Sie dieses befeuchtete Gas mit einer Geschwindigkeit von 50 Standardkubikzentimetern pro Minute durch die Zellenhalterung. Nachdem Sie die Zelle ordnungsgemäß erhitzt und die Silbergegenelektrode zentriert haben, rufen Sie die Zelle für die elektrochemische Leistungsprüfung auf 767 Grad Celsius auf. Sobald der Test abgeschlossen ist und die Probe für die Charakterisierung vorbereitet ist, befestigen Sie die Zelle mit Klebeband oder Klebstoff mit der Netzanode nach oben auf der Ramen-Mikroskoptischplatte.Während der Laser auf eine Grenzfläche aus Nickel und YSC-Substrat fokussiert ist, stellen Sie den RAM und das Spektrometer so ein, dass Spektren aus den Schnittpunkten eines rechteckigen Gitters erhalten werden. Über dem Bereich der Grenzfläche mit Schnittpunkten, die durch zwei Mikrometer getrennt sind, sollten die Spektren um die Wellennummer zentriert werden, die dem interessierenden Raman-Modus entspricht. In diesem Fall werden 980 inverse Zentimeter für Schwefeloxide gewählt.Der nächste Schritt besteht darin, die Intensität über den Raman-Modus von Interesse für jedes Spektrum zu integrieren und durch eine flache Basislinie mit demselben Spektrum zu dividieren, die relative Intensität kann dann in einer Kontur- und Farbkarte in Bezug auf ihre Koordinaten dargestellt werden. Um die Beschichtungen der Anode zu überwachen, verwenden Sie Silberpaste, um das in Draht C eingebettete Nickelnetz mit dem Rand einer Harrick Scientific Ramen-Hochtemperatur-Reaktionskammerstufe nach oben zu versiegeln. Dann die Ramen-Bühnenkammer verschließen.Montieren Sie als Nächstes die Probenkammer mit einer C-Grenze aus Nickeldraht auf das Rama-Mikroskop und beginnen Sie, befeuchtetes 4 % molekulares Wasserstoff- und 96 % Argongas mit etwa 100 Standardkubikzentimetern pro Minute durch die Kammer zu fließen. Erhitze nun die Ramen-Kammer auf 625 Grad Celsius. Bringen Sie den Laser in den Fokus und sammeln Sie Baseline-Ramen-Scans von Flecken auf dem Nickelnetz und dem YSC-Substrat im Bereich von 150 bis 2000 inversen Zentimetern.Führen Sie als nächstes drei bis 5 % Propan in den Gasstrom ein und sammeln Sie in regelmäßigen Abständen Ram und Spektren aus dem Nickel, während das Gas fließt. Um die Ablagerung von Kohlenstoff auf der Oberfläche im Laufe der Zeit zu beobachten. Reine Nickelfolie wird zur Visualisierung der Kohlenstoffabscheidung durch Rasterkraftmikroskopie oder FM und elektrostatische Kraftmikroskopie oder EFM verwendet, wobei ein quadratischer 10 Milliliter x 1 Milliliter großer Coupon verwendet wird, der aus Nickelfolie geschnitten und eine Seite des Coupons bis zu einer Güte von 0,1 Mikrometern poliert wird. Nach den zuvor in einem mit Quarzrohren ausgekleideten Ofen bei 550 Grad Celsius wurde der polierte Nickelcoupon eine Minute lang einem befeuchteten strömenden Gas mit einem Gehalt von 10 % Propan ausgesetzt, das durch Argonne ausgeglichen wurde.Entnehmen Sie dann die Probe aus dem Ofen und der Quarzrohrauskleidung. Untersuchen Sie die Oberflächenmorphologie durch optische Mikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie, um die Probe für die Untersuchung mit Rasterkraftmikroskopie und elektrostatischer Kraftmikroskopie vorzubereiten. Befestigen Sie die Probe mit leitfähigem Kupferband auf einem Metallpuck.Installieren Sie anschließend eine Endbasis aus Silikon, eine FM-Spitze oder eine leitfähige FM-Spitze auf dem Spitzenhalter. Bringen Sie nun die Probe zum A FM. Erfassen Sie dann ein Morphologiebild mit einem FM im Tippmodus, um Informationen im Lift-Modus zu sammeln. Beginnen Sie mit der Hubhöhe bei 100 Nanometern und verringern Sie sie allmählich auf ungefähr den Wert der Oberflächenrauheit, damit die elektrostatische Wechselwirkung stark genug für die EFM-Bildgebung sein kann.Scannen Sie die Probe in der richtigen Höhe im Hebemodus. Zum Sammeln von Informationen über die Topografie und den Phasenwinkel. Identifizieren Sie eine klare Phase oder morphologische Grenzfläche und sammeln Sie eine Reihe von EFM-Zeilenscans über diese Grenzfläche, während Sie die Probenverzerrung ändern.Identifizieren Sie dann die Spannung, bei der sich der Kontrast zwischen den beiden Phasen umkehrt, indem Sie die EFM-Zeilenscans bei verschiedenen Probenbias-Potentialen vergleichen. Nehmen Sie dann ein vollständiges Bild mit einer Probenvorspannung auf, die ein bis zwei Volt unter der Schaltspannung liegt, und nehmen Sie ein weiteres Bild mit der Probenvorspannung auf, die ein bis zwei Volt über der Schaltspannung liegt. Der von Kohlenstoff bedeckte Bereich erscheint hell, wenn die Probe negativ verzerrt ist, und dunkel, wenn er durch Abtasten der Probenoberfläche positiv verzerrt wird.In diesem Modus kann die Verteilung und Oberflächenmorphologie der Kohlenstoffabscheidung ermittelt werden. Die Nickelnetzelektrode wurde sowohl unter molekularen Wasserstoff- als auch unter Schwefelwasserstoffbedingungen auf ihre Leistungsfähigkeit getestet. Typische Ergebnisse für Stromspannungs- und Stromleistungskurven bei 767 Grad Celsius, wie hier gezeigt, kann die Einführung von nur wenigen Teilen pro Million Schwefelwasserstoff zu erheblichen Leistungseinbußen führen.Hier sind Nyquist-Diagramme für die Zelle vor und nachdem die Anode Brennstoffen ausgesetzt wurde, die keinen und 20 ppm Schwefelwasserstoff bei 767 Grad Celsius enthielten. Die AC-Impedanzspektroskopie der Zelle wurde unter Bedingungen der Leerlaufspannung durchgeführt. Die linke Kurve zeigt das typische Vergiftungsverhalten, die rechte Seite das typische Erholungsverhalten der Zelle bei 767 Grad Celsius.Unter 20 ppm Schwefelwasserstoff und Gleichstromvorspannung von minus drei Zehntel Volt. Sowohl die Vergiftung als auch die Genesung scheinen innerhalb weniger Minuten abgeschlossen zu sein und einen stabilen Zustand zu erreichen, was sich von den langen Erholungszeiten unterscheidet, die für dickeren Nickeldraht erforderlich sind. Odes hatte zuvor eine optische Mikroskopaufnahme untersucht.Die C-Schnittstelle des Nickeldrahts ist auf der linken Seite dargestellt. Auf der rechten Seite befindet sich eine Ramen-Karte des gleichen Gebiets. Die Ramen-Karte zeigt die Intensität eines Modus, der mit verschiedenen Schwefeloxiden verbunden ist.Die Spezies wurden ausschließlich auf der Nickeloberfläche beobachtet und von den Dreiphasengrenzen weg konzentriert. Dieses Bild ist eine optische Mikroaufnahme des in YSZ eingebetteten Nickelnetzes. Dieses Bild zeigt das gleiche Netz nach 15-stündiger Exposition gegenüber propanhaltigem Gas bei 625 Grad Celsius.Die rechte Abbildung ist ein Raman-Spektro, das in situ von den auf der optischen Mikroskopaufnahme links markierten Flecken nach 15-stündiger Propanexposition aufgenommen wurde. Auf der rechten Seite ist ein Plus der Änderung des Carbon-Ramen-Signals zu sehen. Intensität, die im Laufe der Zeit von der Stelle erfasst wird, die durch den grünen Fleck auf der optischen Mikroskopaufnahme links gekennzeichnet ist.Diese beiden Paneele ermöglichen den Vergleich des mit Barriereoxid modifizierten Nickel-YSC-Gewebes, um unter den gleichen Bedingungen wie das unmodifizierte Gewebe eine erhöhte Beschichtungsbeständigkeit zu erzielen. Beide wurden 15 Stunden lang bei 625 Grad Celsius mit proppanhaltigem Gas konserviert. Diese rasterelektronenmikroskopische Aufnahme zeigt die homogenen dunklen Flecken, die sich auf der Oberfläche von Nickel gebildet haben, nachdem es einem Gas mit einem gewissen Propangehalt ausgesetzt wurde.Auf der linken Seite sind Rasterkraftmikroskop-Aufnahmen von Regionen mit unterschiedlichem Coing-Grad zu sehen. Dieselben Bereiche werden auch mit Hilfe der elektrostatischen Kraftmikroskopie auf der rechten Seite abgebildet, während dieses Verfahren versucht wird. Es ist wichtig, daran zu denken, einige Oberflächen so frei wie möglich von anderen Verunreinigungen wie polierten Medien zu halten.Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Hochtemperaturöfen und brennbaren Gasen äußerst gefährlich sein kann und dass geeignete Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden sollten, wie z. B. das Tragen von Schutzausrüstung und die Verwendung geeigneter Alarme. Ich hoffe, dieses Video hat gezeigt, wie Sie Informationen über Elektrodenoberflächenprozesse in Zelloxid-Brennstoffzellen erhalten können, die Ihnen helfen, Elektrodenmaterialien besser zu entwerfen.

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Research

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Engineering

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