Name: Molecular Beam Massenspektrometrie mit Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotronstrahlung (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-10-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 53 s
Description: Erfahren Sie die Elektronenstruktur isolierter Gasphasen-Moleküle und Cluster mit Molekularstrahlen und Synchrotronstrahlung. Diese Methode ermöglicht präzise photoionisations-effizienzkurven für theoretische Vergleiche.

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Die Experimente wurden an der Chemical Dynamics Beamline an der Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory durchgeführt und unterstützt von der Office of Science, Office of Basic Energy Sciences des US Department of Energy unter Vertrag Nr. DE-AC02-05CH11231, durch die Chemical Sciences Division.

Ein. Probe Loading <ol><li> Entfernen Sie die hintere Flansch und zerlegen die 3/8 &quot;Edelstahl Düsenrohr aus dem Gerät (siehe Abbildung 1 und Abbildung 2) und stellen Sie sicher, es ist sauber und die 100 mm-Öffnung ist klar (Dies kann durch das Betrachten einer Lichtquelle durch getan werden it). Für die Reinigung, füllen Sie das Rohr mit ~ 1 ml Ethanol und reiben Sie die Innenseite mit Wattestäbchen. Alternativ legen Sie die Düse in einem Ultraschallbad mit Wasser und Seife oder Ethanol für etwa 20 min gefüllt. Dann mit Druckluft trocknen. </li><li> Verwendung einer kleinen, sauberen Spatel, Ort etwa 250 mg Probe in dem vorderen Teil der Düse, in der Nähe der Öffnung, aber nicht blockiert wird. Eine gute Methode, um die Öffnung aus immer blockiert zu vermeiden, ist eine kleine Aluminiumfolie Ball oder Glaswolle vor der Öffnung platzieren und fügen Sie dann die Probe Pulver. Verwenden Sie ein Wattestäbchen, um die Probe in das Rohr drücken, um sicherzustellen, dass es in den vorderen 25 mm des Rohres. Dieser vordere Teil wird umfassen die beheizteZone. </li><li> Bringen Sie die Düse auf dem Gerät vorsichtig um, damit Bewegung der Probe Pulver im Inneren. Dann befestigen Sie den Vogelkäfig Adapter (siehe Abbildung 2), Heizblock und Thermoelement (siehe Abbildung 3). </li><li> Vor dem Schließen der Vakuumkammer, den Abstand von der Flanschfläche zu der Spitze der Düse auf 22,5 cm betragen, dies wird 0,5 Zoll zwischen der Düse und dem Skimmer ermöglichen. </li><li> Wenn die Vakuumkammer geschlossen ist, testen Sie die Heizpatrone und Thermoelement-Anschlüssen sicherstellen, dass sie gut zu den Feed-through-Steckverbinder. </li><li> Sicherstellen, dass das Trägergas Einlaßventil geschlossen ist. </li><li> Schließen Sie das Entlüftungsventil (wenn es verwendet wurde). </li><li> Langsam beginnen Pumpen der Kammer mit den Vorvakuumpumpen (4 Ventile), und wenn der Druck in der Kammer &lt;1 Torr ist, beginnen die Turbomolekularpumpen (5 Pumpen). </li><li> Wenn der Druck in der Kammer &lt;10 -6 Torr ist, wenden die Spannungen an die Ionenoptikdes Flugzeit-Massenspektrometer, und der Mikrokanalplatte Detektor (die Spannung an der letzteren sollte allmählich ausgeschaltet werden) (siehe Abbildung 1 für verschiedene Spannungen). </li><li> Öffnen Sie die VUV Auslöser, um das Photonenstrahl in der Kammer zu ermöglichen. </li><li> Öffnen des Trägergases Einlaßventil und den Rückhalt Druckregler bis 460 (das ist ein Vakuumregler, Messung in einer negativen Skala von 0 bis -760 Torr, damit, wenn auf 460 eingestellt wird der Druck in der Leitung zu regeln 300 Torr) . </li><li> Unter diesen Bedingungen wird der Druck in der Quelle und Massenspektrometer Kammern sollte ~ 1 sein x 10 -6 Torr und ~ 1 × 10 -6 Torr sind. </li></ol> 2. Erwerb einer Massenspektrum <ol><li> Starten Sie den FAST-Karte (Modell-Nummer P7889, 100 ps / bin) Software auf dem Computer und lassen Sie es im Hintergrund laufen. </li><li> Öffnen Sie die Labview Datenerfassung Programm: &quot;General Interface.vi&quot; * (Abbildung 4) </li></ol><html> (* Diese Software und die anderen Labview-Codes wurden an der Beamline entwickelt und zur Verfügung Aktien ohne Kosten aus dem entsprechenden Autor) <ol start="3"><li> Mit dem ALS Registerkarte Steuerung in der Labview-Software, stellen Sie die Photonenenergie der gewünschten Wellenlänge. </li><li> Auf der Scaler Registerkarte legen Sie die Anzahl der Zeiteinheiten zusammen klassierte werden (in der Regel 32), der Bereich (Anzahl der Bins) und Sweeps (die Anzahl der Massenspektren aufgenommen auf der jeweils anderen, um die endgültige Massenspektrum bilden), dann Klicken Sie auf Übernehmen, so dass diese Werte gespeichert und verwendet werden. </li><li> Anschließend klicken Sie auf Abrufen von Daten, um die Datenerfassung zu beginnen. Wenn die Übernahme abgeschlossen ist, wird das Massenspektrum auf dem Bildschirm erscheinen. </li><li> Speichern Sie das Massenspektrum durch Klicken auf die Schaltfläche Speichern. (Der X-Achse des erhaltenen Spektrum entspricht der Ionen im Flugzeit-Einheiten 100 ps) </li></ol>tle &quot;&gt; 3. Erwerb einer Photoionisation Wirkungsgradkurve (PIE) <ol><li> Mit der ALS-Scan (Abbildung 5) in der Labview-Software, ist es möglich, Daten zu erfassen, während Tuning eines der Beamline Motoren. In diesem Fall wählen Sie den Motor &quot;Mono T3 Energie&quot; über verschiedene Photonenenergien (Der Undulator im Synchrotron wird automatisch auf die gewünschte Wellenlänge übereinstimmen) abzustimmen. Stellen Sie die Photonenenergie auf den gewünschten Wert (in eV). </li><li> Geben Sie die Start-und Stop Energien (in eV) sowie die Schrittweite. </li><li> Geben Sie nicht die Anzahl der Sweeps - dies wird automatisch durch den Wert, den Sie in Schritt 2,4 eingegebenen aktualisiert werden. </li><li> Klicken Sie auf Lesen Strom aus K486, um den Photostrom von der Photodiode gemessen lesen. </li><li> Weiter, klicken Sie auf Start, um den Scanvorgang zu starten. Sie werden aufgefordert, einen Dateinamen, wo die Daten am Ende des Laufs gespeichert werden wählen. </li><li> Die erste Spalte in der Datendatei conTain die Bin-Nummer (Bin #) und müssen auf Masse umgerechnet 13 werden. Typische Werte sind: Masse = 0,6 + 1xE-3 (Bin #) + 5XE-7 (Bin #) ^ 2 (Eine genaue Masse Kalibrierung kann mit Hilfe einer bekannten Mischung von Gasen oder sogar Raumluft dh meist O 2, N werden 2 und H 2 O-Gemisch und Montage ihrer Ankunft Zeit zu einem Polynom zweiter Ordnung) </li><li> Speichern Sie die Datei mit der ersten Spalte umgewandelt Masse. </li><li> Um einen PIE-Kurve zeichnen, ist eine einfache Möglichkeit, um eine zweite Labview Programm namens &quot;ALS Energie scan.vi&quot;, die entworfen, um die Scan-Daten zu analysieren und PIEs ist zu verwenden. </li></ol> 4. Plotten einer Photoionisation Wirkungsgradkurve (PIE) <ol><li> Wie oben erwähnt, die Analyse erfolgen kann mithilfe des &quot;ALS Energie scan.vi&quot; (siehe Abbildung 6), aber wir werden auch hier beschreiben die erforderlichen Schritte, um die Daten, ohne dass es zu analysieren. </li><li> Beim Start des Programms werden Sie aufgefordert, die Datei containin auszuwähleng. die Daten. Dies ist die Datei, die Sie in Schritt 3,7 gespeichert und enthalten Massen in der ersten Spalte und Ionenzählungen bei verschiedenen Photonenenergien in den nächsten Spalten. Beachte, dass die ersten und zweiten Reihen in der Datei die Photonenenergie und Photostrom der Daten in dieser Spalte bzw. anzuzeigen. </li><li> In der Oberseite befindet sich ein 2D-Plot der Daten; Bewegen der rote horizontale Marker wählt eine Massenspektren bei einer bestimmten Photonenenergie im unteren Display angezeigt. </li><li> Der nächste Schritt besteht darin, die Ionenzählungen einer spezifischen Masse bei jedem Photonenenergie integrieren und Subtrahieren des Hintergrundsignals. Im unteren Teil die beiden senkrechten roten Marker sollten rund um die Massenpeak eingestellt werden, um integriert werden, während die beiden blauen Markierungen um einen nahe gelegenen Region ohne Daten, die als Hintergrund-Wert dienen kann. Die Software präsentiert die integrierten Daten abzüglich Hintergrund in der Platte auf der rechten Seite. </li><li> Um eine echte PIE-Kurve darstellen muss man die Ionen zählt zu den unterschiedlichen Photonenfluss Korrektur einert bei jedem Schritt. Dies geschieht automatisch durch die Software durchgeführt. Wenn Sie diese Korrektur überspringen möchten, klicken Sie zum Ausschalten des aktuellen Korrektur-Taste auf der rechten Seite der oberen Platte. Wenn Sie diesen Schritt manuell zu wählen, die Quanteneffizienz der Photodiode pro Photon Energie ebenfalls berücksichtigt werden (erhalten von der Photodiode Hersteller und zur Verfügung über den entsprechenden Autor) hat, siehe Gleichung 1. Andernfalls wird das alles automatisch von der Software durchgeführt. </li></ol><img alt="Gleichung 1" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1.jpg" /><ol start="6"><li> Klicken Sie auf Speichern Spektrum in der unteren rechten Ecke, um das korrigierte PIE-Kurve zu speichern. </li></ol>

<ol><li>Golan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+dimethyluracil+dimers+leads+to+facile+proton+transfer+in+the+absence+of+hydrogen+bonds%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Chem%22%5BJournal%5D)">Ionization of dimethyluracil dimers leads to facile proton transfer in the absence of hydrogen bonds.</a> Nat. Chem. 4, 323-329 (2012).</li>
<li>Belau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vacuum-Ultraviolet+Photoionization+Studies+of+the+Microhydration+of+DNA+Bases+%28Guanine%2C+Cytosine%2C+Adenine%2C+and+Thymine%29%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Vacuum-Ultraviolet Photoionization Studies of the Microhydration of DNA Bases (Guanine, Cytosine, Adenine, and Thymine).</a> The Journal of Physical Chemistry A. 111, 7562-7568 (2007).</li>
<li>Golan, A., Ahmed, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+Water+Clusters+Mediated+by+Exciton+Energy+Transfer+from+Argon+Clusters%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Ionization of Water Clusters Mediated by Exciton Energy Transfer from Argon Clusters.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 458-462 (2012).</li>
<li>Nicolas, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vacuum+Ultraviolet+Photoionization+of+C3%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Vacuum Ultraviolet Photoionization of C3.</a> Journal of the American Chemical Society. 128, 220-226 (2005).</li>
<li>Kamarchik, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+signatures+of+proton+transfer+dynamics+in+the+water+dimer+cation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic signatures of proton transfer dynamics in the water dimer cation.</a> Journal of Chemical Physics. 132, (2010).</li>
<li>Khistyaev, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+microhydration+on+ionization+energies+of+thymine%5BTitle%5D)+AND+%22Faraday+Discussions%22%5BJournal%5D)">The effect of microhydration on ionization energies of thymine.</a> Faraday Discussions. 150, 313-330 (2011).</li>
<li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+pi-stacking%2C+H-bonding%2C+and+electrostatic+interactions+on+the+ionization+energies+of+nucleic+acid+bases%3A+adenine-adenine%2C+thymine-thymine+and+adenine-thymine+dimers%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">The effect of pi-stacking, H-bonding, and electrostatic interactions on the ionization energies of nucleic acid bases: adenine-adenine, thymine-thymine and adenine-thymine dimers.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2292-2307 (2010).</li>
<li>Kostko, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+cytosine+monomer+and+dimer+studied+by+VUV+photoionization+and+electronic+structure+calculations%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Ionization of cytosine monomer and dimer studied by VUV photoionization and electronic structure calculations.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2860-2872 (2010).</li>
<li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electronic+Structure+and+Spectroscopy+of+Nucleic+Acid+Bases%3A+Ionization+Energies%2C+Ionization-Induced+Structural+Changes%2C+and+Photoelectron+Spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Electronic Structure and Spectroscopy of Nucleic Acid Bases: Ionization Energies, Ionization-Induced Structural Changes, and Photoelectron Spectra.</a> Journal of Physical Chemistry A. 114, 12305-12317 (2010).</li>
<li>Leone, S. R., Ahmed, M., Wilson, K. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+dynamics%2C+molecular+energetics%2C+and+kinetics+at+the+synchrotron%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Chemical dynamics, molecular energetics, and kinetics at the synchrotron.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 6564-6578 (2010).</li>
<li>Scoles, G., Bassi, D., Buck, U. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aScoles%2C+G+%22Atomic+and+Molecular+Beam+Methods%22">Atomic and Molecular Beam Methods</a>. 1, (1988).</li>
<li>Pauly, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPauly%2C+H+%22Atom%2C+Molecule+and+Cluster+Beams+I%22">Atom, Molecule and Cluster Beams I</a>. , Springer-Verlag. Berlin. (2000).</li>
<li>Wiley, W. C., McLaren, I. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-of-Flight+Mass+Spectrometer+with+Improved+Resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Time-of-Flight Mass Spectrometer with Improved Resolution.</a> Review of Scientific Instruments. 26, 1150-1157 (1955).</li>
<li>Levy, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Spectroscopy+of+Very+Cold+Gases%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">The Spectroscopy of Very Cold Gases.</a> Science. 214, 263-269 (1981).</li>
</ol>

Die Monomere und Dimere in einem Überschall-Jet Expansion, die zur Entstehung eines Molekularstrahl erzeugt. Eine kleine Probe der DNA-Base wird in einem thermischen Verdampfungsquelle vorgelegt und auf ausreichenden Dampfdruck erzeugen. Argon Gas trägt die Dämpfe durch ein 100 um Öffnung und übergibt einen 2 mm Skimmer einen kalten Molekularstrahl 14 zu erzeugen. Alternativ kann ein effusive Strahlquelle verwendet werden, wobei die Probe in einem Ofen an der Repellerelektrode Platte (Ionenoptik) des Massensp...

<table border="1"&gt;<tr&gt;<td<strong&gt; Name des Reagenz / Material</strong</td&gt;<td<strong&gt; Unternehmen</strong</td&gt;<td<strong&gt; Katalog-Nummer</strong</td&gt;<td<strong&gt; Kommentare</strong</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; Uracil</td&gt;<td&gt; Sigma</td&gt;<td&gt; U0750</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; 1,3-dimethyluracil</td&gt;<td&gt; Aldrich</td&gt;<td&gt; 349801</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;</table

molecular beam massenspektrometrie mit tunable vacuum ultraviolet (vuv) synchrotronstrahlung

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

Tunable weicher Ionisation gekoppelt Massenspektroskopie ist eine leistungsfähige Methode, um isolierten Molekülen und Clustern und deren Spektroskopie und Dynamik 1-4 untersuchen. Grundlegende Untersuchungen der Photoionisation Prozesse von Biomolekülen liefern Informationen über die elektronische Struktur dieser Systeme. Weiterhin Bestimmungen Ionisierungsenergien und andere Eigenschaften der Biomoleküle in der Gasphase sind nicht trivial, und diese Experimente eine Plattform, um diese Daten zu erzeugen. Wir haben eine thermische Verdampfung Technik mit Überschallgeschwindigkeit Molekularstrahlen, die eine sanfte Weg, um diese Spezies in der Gasphase zu transportieren bietet gekoppelt entwickelt. Vernünftige Kombination von Quellgas und Temperatur ermöglicht Bildung von Dimeren und höheren Cluster der DNA-Basen. Der Schwerpunkt dieser Arbeit ist insbesondere über die Auswirkungen der nicht-kovalente Wechselwirkungen, dh, Wasserstoffbindung, Stapeln und elektrostatische Wechselwirkungen an den Ionisierungsenergien undProtonentransfer von einzelnen Biomolekülen, deren Komplexe und auf Mikro-Hydratation durch Wasser 1, 5-9. Wir haben experimentelle und theoretische Charakterisierung der Photoionisation Dynamik der Gasphase Uracil und 1,3-dimethyluracil Dimere mit Molekularstrahlen mit Synchrotronstrahlung an der Chemical Dynamics Beamline 10 an der Advanced Light Source befindet und die experimentelle Details gekoppelt durchgeführt werden visualisiert hier. Dies erlaubte uns, den Protonentransfer in 1,3-dimethyluracil Dimere beobachten, ein System mit pi Stapeln Geometrie und ohne Wasserstoffbrücken 1. Molekularstrahlen bieten eine sehr bequeme und effiziente Möglichkeit, um die Probe von Interesse von Umwelt-Störungen, die im Gegenzug ermöglicht eine genaue Vergleich mit Berechnungen der elektronischen Struktur 11, 12 zu isolieren. Durch die Abstimmung der Photonenenergie aus dem Synchrotron, ein Photoionisation Wirkungsgrad (PIE)-Kurve dargestellt werden können, die uns Aufschluss über die kationischeelektronischen Zuständen. Diese Werte können dann mit theoretischen Modellen und Berechnungen verglichen werden und im Gegenzug im Detail erklären, die elektronische Struktur und Dynamik der untersuchten Arten 1, 3.

Abbildung 7 zeigt eine typische Massenspektrum des Überschallexpansion von 1,3-dimethyluracil Dämpfen (A) und die PIE-Kurven der drei Hauptmerkmale (das Monomer bei m / z 140, protoniert Monomer bei m / z 141, und der 1 ,3-dimethyluracil Dimer bei m / z 280) wie von einem VUV-Scan zwischen 8 eV und 10 eV (B) extrahiert. Der graue Schatten ist die Standardabweichung von drei aufeinander folgenden Scans. <img alt="Abbildung 1" fo:content-wi...

Ein Molekularstrahl gekoppelt abstimmbaren Vakuum-Ultraviolett-Photoionisation Massenspektrometer an einem Synchrotron bietet ein geeignetes Werkzeug für die elektronische Struktur von isolierten Gasphase Molekülen und Clustern zu erkunden. Proton Transfer-Mechanismen in DNA-Base Dimere wurden mit dieser Technik aufgeklärt.

Molecular Beam Massenspektrometrie mit Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotronstrahlung

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments ist es, die elektronische Struktur von isolierten Gasphasenmolekülen und -clustern mit Molekularstrahlen und Synchrotronstrahlung zu erforschen. Dies wird erreicht, indem eine Überschallexpansion eines Moleküls, das in einem Trägergas eingesät ist, in einer Molekularstrahlapparatur erzeugt wird. In einem zweiten Schritt wird der resultierende Molekularstrahl mit Synchrotronstrahlung integriert und eine Massenspektrometrie durchgeführt.Als nächstes wird eine Photoionisationseffizienzkurve erstellt, um die elektronischen Eigenschaften des untersuchten Systems zu entschlüsseln und zu quantifizieren. Es werden Ergebnisse erzielt, die mit theoretischen Berechnungen verglichen werden können, und anschließend kann die elektronische Struktur von Molekülen bestimmt werden. Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber anderen besteht darin, dass Synchrotronstrahlung eine sehr selektive und dennoch universelle Ionisationsmethode zur Untersuchung von Molekülen und Clustern in der Gasphase ermöglicht.Auf diese Idee kamen wir vor einigen Jahren, als wir DNA-Moleküle in die Gasphase bringen und die Ionisationsenergien messen wollten. Diese Methode ermöglicht einen beispiellosen Zugang zu elektronischen Strukturen von Molekülen und Clustern, insbesondere bei der Photoionisation der DNA-Basis. Entfernen Sie zunächst den hinteren Flansch und zerlegen Sie das drei Achtel Zoll Edelstahlrohr vom Gerät.Stellen Sie sicher, dass es sauber ist und die 100-Mikron-Öffnung klar ist, indem Sie zur Reinigung auf eine Lichtquelle schauen. Füllen Sie die Tube mit etwa einem Milliliter Ethanol und schrubben Sie die Innenseite mit Wattestäbchen. Trocknen Sie dann den Schlauch mit Druckluft ab.Um eine Verstopfung der Öffnung zu vermeiden. Lege eine kleine Alufolienkugel oder Glaswand vor die Öffnung. Verwenden Sie dann einen kleinen, sauberen Spatel, um etwa 250 Milligramm Probe in den vorderen Teil der Düse zu geben.In der Nähe der Folienkugel oder Glaswolle. Schieben Sie die Probe mit einem Wattestäbchen in das Röhrchen, um sicherzustellen, dass sie sich in den vorderen 25 Millimetern des Röhrchens befindet. Dieser vordere Teil wird den beheizten Bereich umfassen.Bringen Sie die Düse vorsichtig wieder an der Apparatur an, um zu vermeiden, dass sich das Probenpulver im Inneren bewegt. Bringen Sie dann den Vogelkäfigadapter, den Heizblock und das Thermoelement an, bevor Sie die Vakuumkammer schließen. Messen Sie den Abstand von der Flanschoberfläche zur Spitze der Düse auf 22,5 Zoll.Dies ermöglicht einen Abstand von 0,5 Zoll zwischen der Düse und dem Abschäumer. Wenn die Vakuumkammer geschlossen ist, testen Sie die Anschlüsse der Heizpatrone und der Thermoelemente, um sicherzustellen, dass sie gut mit den Durchführungsanschlüssen verbunden sind. Stellen Sie sicher, dass das Einlassventil des Trägergases geschlossen ist.Schließen Sie das Entlüftungsventil. Beginnen Sie langsam mit dem Pumpen der Kammer mit den Schrupppumpen. Wenn der Druck in der Kammer weniger als einen Durchgang beträgt, starten Sie die Turbomolekularpumpen.Wenn der Druck in der Kammer weniger als 10 hoch minus sechs beträgt, legen Sie die Spannungen an die Eisenoptik des Flugzeit-Massenspektrometers an. Öffnen Sie als Nächstes den Verschluss, um den Photonenstrahl in die Kammer zu lassen. Öffnen Sie das Trägergaseinlassventil und stellen Sie den Vordruckregler auf vier 60.Dabei handelt es sich um einen Vakuumregler, der auf einer negativen Skala von null bis minus 7 62 misst. Wenn es also auf vier 60 eingestellt ist, reguliert es den Druck in der Leitung auf 300 tor. Unter diesen Bedingungen.Der Druck in der Kammer der Quelle und des Massenspektrometers sollte ungefähr eins mal 10 bis minus vier Tor bzw. zweimal 10 mal minus sechs Tor betragen. Um zuerst das Massenspektrum zu erfassen, starten Sie die schnelle Kartensoftware auf dem Computer und lassen Sie sie im Hintergrund laufen. Öffnen Sie die allgemeine Benutzeroberfläche des Datenerfassungsprogramms LabVIEW.Verwendung der Registerkarte "LS-Steuerung" in der LabVIEW-Software. Stellen Sie die Photonenenergie auf der Registerkarte "Skalierer" auf die gewünschte Wellenlänge ein. Legen Sie die Anzahl der Zeiteinheiten fest, die zusammen sein sollen.Legen Sie außerdem den Bereich oder die Anzahl der Bins und Sweeps fest, d. h. die Anzahl der Massenspektren, die übereinander addiert werden, um das endgültige Massenspektrum zu bilden. Klicken Sie dann auf Akzeptieren, damit diese Werte gespeichert und verwendet werden. Klicken Sie anschließend auf Daten abrufen, um die Datenerfassung zu starten.Wenn die Erfassung abgeschlossen ist, erscheint das Massenspektrum auf dem Bildschirm. Speichern Sie das Massenspektrum, indem Sie auf die Schaltfläche Speichern klicken. Mit der LS-Scan-Registerkarte in der Laboransichtssoftware ist es möglich, Daten zu erfassen, während einer der Beamline-Motoren abgestimmt wird.Wählen Sie in diesem Fall den Motor mono T drei Energien, um verschiedene Photonenenergien abzustimmen. Die Wellenförmigkeit im Inneren des Synchrotrons bewegt sich automatisch, um die gewünschte Wellenlänge anzupassen. Geben Sie die Start- und Stoppenergien in Elektronengewölben sowie die Schrittweite ein.Geben Sie die Anzahl der Sweeps nicht ein, da diese automatisch um den bereits eingegebenen Wert aktualisiert wird. Klicken Sie auf Strom von K 4 86 lesen, um den von der Fotodiode gemessenen Strom abzulesen. Klicken Sie anschließend auf Start, um den Scan zu starten.Der Benutzer wird dann aufgefordert, einen Dateinamen auszuwählen, in dem die Daten am Ende der Ausführung gespeichert werden. Die erste Spalte in der Datendatei enthält die Bin-Nummer und muss in Masseneinheiten umgewandelt werden, wie im schriftlichen Protokoll beschrieben. Speichern Sie in diesem Video die Datendatei mit der ersten Spalte, die in Masse in plus A-AE-Kurve konvertiert wurde.Es kann ein zweites LabVIEW-Programm mit der Bezeichnung ALS Energy Scan VI verwendet werden, das für die Analyse und Darstellung der Scandaten ausgelegt ist. Beim Start des Programms A ALS Energy Scan VI wird der Benutzer aufgefordert, die Datei auszuwählen, die die Daten enthält. Dies ist die zuvor gespeicherte Datei und enthält Massen in der ersten Spalte und Ionenzahlen bei unterschiedlichen Photonenenergien in den nächsten Spalten.Beachten Sie, dass die erste und zweite Zeile in der Datei die Photonenenergie bzw. den Photostrom der Daten in dieser Spalte angeben. Im oberen Bereich befindet sich ein 2D-Diagramm an den Daten. Durch Verschieben der roten horizontalen Markierung wird ein Massenspektrum bei einer bestimmten Photonenenergie ausgewählt, das im unteren Bereich angezeigt werden soll.Der nächste Schritt besteht darin, die Ionenzahlen einer bestimmten Masse bei jeder Photonenenergie zu integrieren und dabei das Hintergrundsignal zu subtrahieren. Im unteren Bereich sollten die beiden vertikalen roten Markierungen um den zu integrierenden Massenpeak herum gesetzt werden. Die beiden blauen Markierungen sollten um einen nahegelegenen Bereich ohne Daten herum gesetzt werden, der als Hintergrundwert dienen kann.Die Software stellt die integrierten Daten abzüglich des Hintergrunds im Panel auf der rechten Seite dar. Um eine echte PIE-Kurve zu erhalten, muss man die Ionenzahlen bei jedem Schritt an den variierenden Photonenfluss anpassen. Dies geschieht automatisch durch die Software.Um diese Korrektur zu überspringen, klicken Sie auf die Schaltfläche für die aktuelle Korrektur rechts neben dem oberen Bereich, um sie zu deaktivieren. Siehe das schriftliche Protokoll. Wenn Sie diesen Schritt manuell ausführen, klicken Sie in der unteren rechten Ecke auf Spektrum speichern, um die korrigierte PIE-Kurve zu speichern.Hier ist ein typisches Massenspektrum der Überschallexpansion von einem, drei Dimethyluracil-Dämpfen und die PIE-Kurven der drei Hauptmerkmale, wie sie aus einem VUV-Scan zwischen 8,0 Elektronenvolt und 10,0 Elektronenvolt extrahiert wurden, dargestellt. Ein Drei-Dimethyl-Dimer ist bei Massenüberladung 140 protoniert, ein Drei-Dimethyl-Uracil bei Massen-Überladung 141 und das eine Drei-Dimethyl-Uracil-Dimer bei Massenüberladung 280 dargestellt. Der graue Schatten ist die Standardabweichung von drei aufeinanderfolgenden Scans, sobald er gemeistert und ordnungsgemäß durchgeführt wurde.Diese Eingriffe dauern etwa ein bis acht Stunden, wenn sich das Synchrotron an diesem bestimmten Tag für Sie verhält. Anschließend verwenden wir elektronische Strukturberechnungen, um die Dynamik der Photoanimation der Moleküle zu visualisieren, die wir gerade in die Gasphase gebracht haben. Ich hoffe, dass Sie nach dem Anschauen dieses Videos ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Synchrotronstrahlung und Molekularstrahlen nutzen kann, um die elektronische Struktur von Molekülen und Clustern in der Gasphase zu untersuchen.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

Laser-Ablation Elektrospray-Ionisation (LAESI) ist eines Atmosphärendruck-Ionenquelle für die Massenspektrometrie. Im Imaging-Modus, ein mittleres Infrarot-Laser-Sonden die Verteilung der Moleküle über einen Gewebeschnitt oder einen Biofilm. Diese Technik stellt einen neuen Ansatz für die unterschiedlichsten bioanalytische Untersuchungen unter nativen experimentellen Bedingungen durchgeführt.

Atmosphärische Molecular Imaging von biologischen Geweben und Biofilme durch LAESI Massenspektrometrie

Das übergeordnete Ziel dieser Methode ist es, die Niedrig-Energie-elektronischen Struktur von Festkörpern bei extrem niedrigen Temperaturen mit Angle-Photoemissionsspektroskopie mit Synchrotronstrahlung zu bestimmen.

Angle-Photoemissionsspektroskopie Bei extrem niedrigen Temperaturen

Wir präsentieren eine Technik, die die räumliche Trennung verschiedener Konformer oder Cluster ermöglicht, die in einem molekularen Strahl vorhanden sind. Ein elektrostatischer Deflektor wird verwendet, um Arten durch ihr Massen-Dipol-Momentverhältnis zu trennen, was zur Produktion von Gasphasen-Ensembles eines einzelnen Konformators oder Clusterstoichiometrie führt.

Räumliche Trennung von molekularen Konformen und Clustern

Schlüsselschritte der Proteinfunktion, insbesondere Änderungen der Stützknochenkonformation und Protonentransferreaktionen, finden oft auf der Zeitskala von Mikrosekunden bis Millisekunden statt. Diese dynamischen Prozesse können mit der zeitaufgelösten Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie untersucht werden, insbesondere für Proteine, deren Funktion durch Licht ausgelöst wird.

Protonen-Transfer und Protein-Zustände Dynamics in Lichtempfindliche Proteine, die durch zeitaufgelöste Step-Scan Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie

Dieses Video stellt ein Protokoll für die massenspektrometrische Analyse von flüchtigen und oxidationsempfindlichen Verbindungen mit Elektronenstoß-Ionisation. Das vorgestellte Verfahren ist insbesondere von Interesse für anorganische Chemie, die Arbeit mit Metallorganylen, Silane oder Phosphane, die mit inerten Bedingungen, wie der Schlenk-Technik behandelt werden müssen.

Analyse flüchtiger und oxidationsempfindlichen Verbindungen mit einem kalten Einlasssystem und Elektronenstoß-Massenspektrometrie

Bei der Vakuuminduktion wird die laserinduzierte Abbruchspektroskopie eingesetzt, um die wichtigsten Elemente einer geschmolzenen Legierung in Echtzeit quantitativ zu analysieren.

Quantitative Analyse der Vakuum-Induktionsschmelze durch Laser-induzierte Spectroskopie

Wir präsentieren Ihnen ein Protokoll zum Sondieren ultraschnelle Schwingungs Zusammenhänge in polyatomaren radikale kationen, die molekulare Dissoziation führen.

Messung der ultraschnellen Schwingungs Zusammenhänge in polyatomaren radikale kationen mit Strong-Feld adiabatische Ionisation

Wir beschreiben die Verwendung von Synchrotron-Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) und Röntgenbeugung (XRD)-Techniken, um Details Einlagerung / Auslagerung Prozesse in Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Na-Ionen-Batterien zu untersuchen. Sowohl in situ und ex situ-Experimente werden verwendet, um Strukturverhalten, die für die Bedienung der Geräte verstehen...

Charakterisierung von Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Natrium-Ionen-Batterien mit Synchrotronstrahlung Techniken

Dieser Artikel beschreibt den Herstellungsprozess eines Gate-abstimmbaren Graphen-Geräts, das mit Coulomb-Verunreinigungen für Rastertunnelmikroskopie-Studien verziert ist. Die Kartierung der räumlich abhängigen elektronischen Struktur von Graphen in Gegenwart von geladenen Verunreinigungen enthüllt das einzigartige Verhalten seiner relativistischen Ladungsträger als Reaktion auf ein lokales Coulomb-Potential.

Herstellung von Tor-abstimmbaren Graphene Geräte für Rastertunnelmikroskopie Studies mit Coulomb Verunreinigungen

Die auf Synchrotron basierende harte Röntgenmikrotomographie wird verwendet, um das elektrochemische Wachstum von Dendriten von einer Lithiummetallelektrode durch eine feste Polymerelektrolytmembran abzubilden.

Fehleranalyse von Batterien unter Verwendung Synchrotron-basierte Feströntgenmikrotomographie

Erfahren Sie die Elektronenstruktur isolierter Gasphasen-Moleküle und Cluster mit Molekularstrahlen und Synchrotronstrahlung. Diese Methode ermöglicht präzise photoionisations-effizienzkurven für theoretische Vergleiche.

Molecular Beam Massenspektrometrie mit Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotronstrahlung

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