Name: Synthese und Funktionalisierung von Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen Cups mit Gold-Nanopartikel als Korken (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-05-13T12:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 58 s
Description: Erfahren Sie die Synthese hydrophiler graphitischer Nanocups aus stickstoffdotierten Kohlenstoffnanoröhren und deren Funktionalisierung mit Goldnanopartikeln als Korken für Anwendungen in der Nanotechnologie.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Diese Arbeit wurde durch ein NSF Career Award Nr. 0954345 unterstützt.

1. CVD Synthese von Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen Cups (NCNCs) NCNCs synthetisiert mit chemischer Gasphasenabscheidung (CVD) auf Quarzsubstrat mit flüssigen Vorstufen (1A). <ol><li> Legen Sie eine 3 m lang Quarzrohr (2,5 cm id) in einem Lindberg / Blue-Tube-Ofen der Reaktionskammer. Platzieren einer Quarzplatte (1 &quot;× 12&quot;) im Inneren des Rohres als Substrat für das Produkt angesehen. Dichten Sie das Quarzrohr mit hausgemachten Edelstahl-Kappen mit integriertem Gas und Flüssigkeit Injektion Anschlüsse / Rohre. </li><li> Machen Sie eine Lösung von flüssigen Vorläufer, die 0,75 Gew.% Ferrocen 10 Gew.% Acetonitril und 89,25 Gew.% Xylole. Vor dem Wachstum, zeichnen ca. 5 ml flüssigen Vorläufers in eine gasdichte Spritze, die mit dem Einlaß in das Quarzrohr. Legen Sie die Spritze auf einer Spritzenpumpe. </li><li> Montieren Sie den CVD-System. Schließen Sie alle Gas-Ein-und Ausgang. Flow-Ar (845 sccm) zu spülen die CVD und überprüfen Leckage unsing Snoop Lecksuchmittels. Nach dem Spülen für 20 min, auf H 2 drehen. Stellen Sie die Flussrate von H 2 bis 37,5 sccm und Ar bis 127 sccm. Schalten Sie den Ofen. Stellen Sie die Temperatur des Ofens auf 800 ° C und warten, bis es bei 800 ° C stabil ist </li><li> Verwendung der Spritzenpumpe die flüssige Vorstufe in das Quarzrohr injizieren. Stellen Sie die Einspritzrate zu 9 ml / h für 6 min das Totvolumen der Injektorrohrleitung zu füllen. Dann drehen Sie die Einspritzmenge zu 1 ml / h für das Wachstum von NCNCs. Nach 90 min von Wachstum, schalten Sie die Pumpe und Spritze H 2-Gas fließen, und fahren Sie den Ofen. Halten Ar fließen, um eine inerte Atmosphäre aufrechtzuerhalten, bis der Ofen wurde auf RT abgekühlt. </li><li> Trennen Sie alle Gas-und Auslässe, und das Einspritzsystem. Demontieren Sie die CVD-System und nehmen Sie die Quarzplatte aus. Verwenden Sie eine einseitige Rasierklinge beim Abziehen der Folie von der NCNCs Quarzplatte. Disperse das gesammelte Produkt in Ethanol. Atemschutz ist erforderlich, um zu verhindern, Inh.aling möglich Kohlenstoff-Materialien, wenn die Arbeit außerhalb der Abzugshaube durchgeführt wird. </li></ol> 2. Oxidation der bei der Synthese anfallenden NCNCs durch eine Mischung von Säuren <ol><li> Etwa 10 mg des so synthetisierten NCNCs in einen 200 ml-Rundkolben. In 7,5 ml konzentrierter HNO 3 in den Kolben. Kurz beschallen das Gemisch im Wasserbad für eine bessere Verteilung. Dann fügen 22,5 ml konzentrierter H 2 SO 4 langsam. (ACHTUNG: die starke Säure-Gemisch ist stark ätzend, sorgfältig behandeln diese Säuren mit Sicherheitsschutz.) Beschallen das Reaktionsgemisch im Wasserbad bei RT für 4 h. </li><li> Verdünnen der Reaktionsmischung mit 100 ml Wasser beim Abkühlen in einem Eisbad. Das Gemisch wird durch eine Polytetrafluorethylen-(PTFE)-Membran mit einer Porenweite von 220 nm mit Hilfe einer Wasserstrahlpumpe. </li><li> Waschen Sie das Material auf der Filtermembran mit 200 ml 0,01 M NaOH-Lösung auf jede restliche saure Nebenprodukt zu entfernen. 18. Dann waschenmit 200 ml 0,01 M HCl-Lösung, gefolgt von reichlich Wasser bis zur neutralen pH-Wert des Filtrats wurde erreicht. Dispergieren des resultierenden Materials (oxidierte NCNCs) in Wasser (20 ml) durch Beschallung. Die resultierende Suspension bei RT für weitere Experimente gespeichert werden. </li></ol> 3. Physische Trennung von NCNCs durch Probe-Spitze Beschallung <ol><li> Übertragen Sie die Aussetzung der oxidierten NCNCs in Wasser in einen 100 ml Plastikbecher in Eisbad gestellt. Füllen Sie den Plastikbecher zur 50 ml Marke mit Wasser. Stellen Sie die Sondenspitze Ultraschallgerät mit einem 1/4 &quot;Durchmesser Titan microtip bei 60% maximaler Größe (12 W) ausgestattet. Submerge die microtip zum Zentrum der Lösung und dann Prozess für 12 Stunden mit 30 sec on / off-Intervall. Ändern das Eis alle 30 min eine Überhitzung zu vermeiden. </li><li> Stoppen Sie die Beschallung. Filtern Sie die NCNC Suspension durch ein 220 nm Porengröße PTFE Filtermembran keine große Partikel zu entfernen. Die erhaltenen Proben können NCNC speichern bei RT für weitere Anwendungen. </li&gt; <li> (Optional) Zum Vergleich: Experiment zerstreuen ein weiteres Beispiel der so synthetisierten NCNCs in DMF und direkt beschallen die Suspension mit Sondenspitze Beschallung für 12 h bei den gleichen Einstellungen wie oben. </li></ol> 4. Quantitative Analyse von Amine funktioneller Gruppen auf NCNCs durch Kaiser-Test <ol><li> Bereiten Sie das Reagenz A: mix 1 g Phenol und 250 ul EtOH in 2,5 ml Pyridin, fügen Sie 50 ul 0,01 M Hydrindantin in H 2 O auf die Mischung. Bereiten Sie das Reagenz B: Man löst Ninhydrin (50 mg) in 1 ml EtOH. </li><li> Wog die NCNCs Proben (~ 0,5 mg) auf einer Mikrowaage und zerstreuen in 1 ml 3:2 EtOH / Wasser in kleinen Teströhrchen. In 100 ul Reagenz A und 25 ul Reagenz B zur Probe Suspension. Verschließen Sie die Reagenzgläser mit parafilms und das Gemisch wird bei 100 ° C Ölbad für 10 min. Filtern Sie die Probe durch eine Spritze Filter, um feste Partikel zu entfernen und das Filtrat Lösung. </li><li> Nehmen Sie die sichtbaren Spektren auf der filtrieren für kolorimetrische Analyse mit der Blindprobe in der gleichen Verfahren ohne Zugabe NCNCs gemacht. Notieren Sie sich die Absorption des Peaks bei 570 nm zentriert und berechnen die Amin Belastungen nach dem Lambert-Beer-Gesetz. </li></ol> 5. Funktionalisierung von NCNCs mit BSP <ol><li> Beschallen 4 ml der wäßrigen Suspension abgetrennt NCNCs (0,01 mg / ml) unter Verwendung eines Wasser-Ultraschallbad für 5 Minuten, um eine gleichmäßige Verteilung zu erzielen. </li><li> 1 ml der HAuCl 4 wässrigen Lösung (1 mg / ml) zu dem NCNC Suspension während der Beschallung. Dann fügen Sie 250 ul von 1 Gew.% Trinatriumcitrat wässrige Lösung tropfenweise. Kräftig rühren wurde das Reaktionsgemisch bei 70 ° C auf einer Heizplatte für 2 Stunden. </li><li> Zentrifugieren der Reaktionsmischung bei 3.400 Upm für 15 min. Sammeln Sie die NCNCs mit BSP im Niederschlag funktionalisiert und mit Wasser durch Zentrifugation. Disperse den Niederschlag in Wasser (4 ml). </li></ol>

<ol><li>Tasis, D., Tagmatarchis, N., Bianco, A., Prato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+of+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry of carbon nanotubes.</a> Chem. Rev. 106 (3), 1105-1136 (2006).</li>
<li>Hilder, T. A., Hill, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modeling+the+loading+and+unloading+of+drugs+into+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Modeling the loading and unloading of drugs into nanotubes.</a> Small. 5 (3), 300-308 (2009).</li>
<li>Shvedova, A. A., Kisin, E. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unusual+inflammatory+and+fibrogenic+pulmonary+responses+to+single-walled+carbon+nanotubes+in+mice%5BTitle%5D)+AND+%22American+Journal+of+Physiology+-+Lung+Cellular+and+Molecular+Physiology%22%5BJournal%5D)">Unusual inflammatory and fibrogenic pulmonary responses to single-walled carbon nanotubes in mice.</a> American Journal of Physiology - Lung Cellular and Molecular Physiology. 289 (5), L698-L708 (2005).</li>
<li>Jia, G., Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cytotoxicity+of+carbon+nanomaterials%3A+Single-wall+nanotube%2C+multi-wall+nanotube%2C+and+fullerene%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">Cytotoxicity of carbon nanomaterials: Single-wall nanotube, multi-wall nanotube, and fullerene.</a> Environmental Science & Technology. 39 (5), 1378-1383 (2005).</li>
<li>Carrero-Sánchez, J. C., Elías, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biocompatibility+and+toxicological+studies+of+carbon+nanotubes+doped+with+nitrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Biocompatibility and toxicological studies of carbon nanotubes doped with nitrogen.</a> Nano Lett. 6 (8), 1609-1616 (2006).</li>
<li>Zhao, M. L., Li, D. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Differences+in+cytocompatibility+and+hemocompatibility+between+carbon+nanotubes+and+nitrogen-doped+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Differences in cytocompatibility and hemocompatibility between carbon nanotubes and nitrogen-doped carbon nanotubes.</a> Carbon. 49 (9), 3125-3133 (2011).</li>
<li>Allen, B. L., Kichambare, P. D., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+characterization%2C+and+manipulation+of+nitrogen-doped+carbon+nanotube+cups%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Synthesis, characterization, and manipulation of nitrogen-doped carbon nanotube cups.</a> ACS Nano. 2 (9), 1914-1920 (2008).</li>
<li>Zhao, Y., Tang, Y., Chen, Y., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Corking+carbon+nanotube+cups+with+gold+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Corking carbon nanotube cups with gold nanoparticles.</a> ACS Nano. 6 (8), 6912-6921 (2012).</li>
<li>Stephan, O., Ajayan, P. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Doping+graphitic+and+carbon+nanotube+structures+with+boron+and+nitrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Doping graphitic and carbon nanotube structures with boron and nitrogen.</a> Science. 266 (5191), 1683-1685 (1994).</li>
<li>Suenaga, K., Johansson, M. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+nitride+nanotubulite+-+densely-packed+and+well-aligned+tubular+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Carbon nitride nanotubulite - densely-packed and well-aligned tubular nanostructures.</a> Chem. Phys. Lett. 300 (5-6), 695-700 (1999).</li>
<li>Chen, H., Yang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synergism+of+C5N+six-membered+ring+and+vapor-liquid-solid+growth+of+CNx+nanotubes+with+pyridine+precursor%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Synergism of C5N six-membered ring and vapor-liquid-solid growth of CNx nanotubes with pyridine precursor.</a> J. Phys. Chem. B. 110 (33), 16422-16427 (2006).</li>
<li>Allen, B. L., Keddie, M. B., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+the+volumetric+parameters+of+nitrogen-doped+carbon+nanotube+cups%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Controlling the volumetric parameters of nitrogen-doped carbon nanotube cups.</a> Nanoscale. 2 (7), 1105-1108 (2010).</li>
<li>Liu, J., Rinzler, A. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fullerene+pipes%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Fullerene pipes.</a> Science. 280 (5367), 1253-1256 (1998).</li>
<li>Zhao, Y., Allen, B. L., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enzymatic+degradation+of+multiwalled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">Enzymatic degradation of multiwalled carbon nanotubes.</a> J. Phys. Chem. A. 115 (34), 9536-9544 (2011).</li>
<li>Wang, Y., Bai, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-yield+preparation+of+individual+nitrogen-containing+carbon+nanobells%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Lett%22%5BJournal%5D)">High-yield preparation of individual nitrogen-containing carbon nanobells.</a> Mater. Lett. 63 (2), 206-208 (2009).</li>
<li>Heller, D. A., Mayrhofer, R. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concomitant+length+and+diameter+separation+of+single-walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Concomitant length and diameter separation of single-walled carbon nanotubes.</a> J. Am. Chem. Soc. 126 (44), 14567-14573 (2004).</li>
<li>Allen, B. L., Shade, C. M., Yingling, A. M., Petoud, S., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphitic+nanocapsules%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Graphitic nanocapsules.</a> Adv. Mater. 21 (46), 4692-4695 (2009).</li>
<li>Wang, Z., Shirley, M. D., Meikle, S. T., Whitby, R. L. D., Mikhalovsky, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+surface+acidity+of+acid+oxidised+multi-walled+carbon+nanotubes+and+the+influence+of+in-situ+generated+fulvic+acids+on+their+stability+in+aqueous+dispersions%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">The surface acidity of acid oxidised multi-walled carbon nanotubes and the influence of in-situ generated fulvic acids on their stability in aqueous dispersions.</a> Carbon. 47 (1), 73-79 (2009).</li>
<li>Liu, H., Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+morphological+control+of+aligned+nitrogen-doped+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Structural and morphological control of aligned nitrogen-doped carbon nanotubes.</a> Carbon. 48 (5), 1498-1507 (2010).</li>
<li>Mandumpal, J., Gemming, S., Seifert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Curvature+effects+of+nitrogen+on+graphitic+sheets%3A+structures+and+energetics%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Curvature effects of nitrogen on graphitic sheets: structures and energetics.</a> Chem. Phys. Lett. 447 (1-3), 115-120 (2007).</li>
</ol>

Die Autoren erklären, keine konkurrierenden finanziellen Interessen.

Das primäre Ziel unserer Experimente war, um effektiv produzieren graphitischem nanocups von Stickstoff-dotierten CNTs. Allerdings bedeutet Stickstoff-Dotierung in der CVD-Synthese keine Garantie für die Bildung des gestapelten schalenförmigen Struktur. In Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung des Vorläufers und andere Wachstumsbedingungen kann die Morphologie der erhaltenen Produkt sehr unterschiedlich. 19. Die Konzentration von Stickstoff-Quelle ist der primäre Einflussfaktor für die Struktur, wei...

Mit dem ihr innewohnenden Hohlräume und vielseitig Oberflächenchemie, hohle Kohlenstoff-basierten Nanomaterialien wie Kohlenstoffnanoröhrchen (CNTs), gelten als gute nanocarriers in Drug-Delivery-Anwendungen sein. 1,2 Doch die Fibrillenstruktur CNTs eher unzugänglichen Hohlraum hat Einrichtung und kann zu schweren Entzündungsreaktion und zytotoxischen Wirkungen in biologischen Systemen. 3,4 Stickstoff-dotierten CNTs, auf der anderen Seite haben sich höhere Biokompatibilität als undotierte mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs) 5,6 besitzen und kann eine bessere pharmazeutische haben Liefertreue. Doping der Stickstoffatome in den Nanoröhren Graphit-Gitter führt zu einer compartmented hohle Struktur ähnelt staplungsschalen die durchgeführt werden getrennt, um einzelne Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen cups (NCNCs) mit typischen Länge unter 200 nm erhalten können. 7,8 Mit ihrer zugänglichen Innenräumen und Stickstoff Funktionalitäten, die für weitere chemische erlaubenFunktionalisierung, sind diese einzelnen Graphit-Cups sehr vorteilhaft für Drug-Delivery-Anwendungen. Unter den verschiedenen Syntheseverfahren zur Stickstoff-dotierten CNTs einschließlich Bogenentladung 9 und Gleichstrom-Magnetron-Sputtern, 10 chemische Gasphasenabscheidung (CVD) ist das am weitesten verbreitete Verfahren durch mehrere Vorteile, wie höhere Ausbeute und einfacher Steuerung Nanoröhrchen Wachstumsbedingungen. Dampf-Flüssigkeits-Feststoff (VLS) Wachstum Mechanismus wird üblicherweise eingesetzt, um die CVD Wachstumsprozess Stickstoff-dotierten CNTs verstehen. 11 Grundsätzlich gibt es zwei verschiedene Systeme zur Metallkatalysator Samen im Wachstum zu nutzen. In der &quot;fixed bed&quot;-Regelung sind Eisennanopartikel mit definierten Größen erste durch thermische Zersetzung von Eisenpentacarbonyl hergestellt und dann plattiert auf Quarzobjektträgern durch Schleuderbeschichten für nachfolgende CVD Wachstum. 12 im &quot;floating Katalysator&quot; Regelung, Eisen-Katalysator (typischerweise Ferrocen) wurde gemischt und injiziert mit Kohlenstoff und nitrogen Vorstufen und die thermische Zersetzung von Ferrocen in situ-Erzeugung von Eisen katalytischen Nanopartikeln auf dem die Kohlenstoff und Stickstoff Vorläufer abgelagert ist. Während Festbettkatalysator eine bessere Kontrolle über die Größe der resultierenden NCNCs, ist die Ausbeute des Produkts in der Regel niedriger (&lt;1 mg) im Vergleich zu dem Floating-Katalysator-Regelung (&gt; 5 mg) für den gleichen Betrag und Vorläufer Wachstumszeit. Da das schwimmende Katalysator beinhaltet auch eine ziemlich gleichmäßige Größenverteilung NCNCs wurde in diesem Papier für CVD Synthese NCNCs angenommen. CVD-Verfahren bietet so synthetisierten NCNCs die Fibrillen Morphologie vieler staplungsschalen zusammen ausstellen. Obwohl es keine chemische Bindung zwischen benachbarten Schalen bleiben 8 Herausforderungen wirksame Isolierung der einzelnen Schalen, da sie fest in einander Hohlräume eingefügt und gehalten durch mehrere kovalente Wechselwirkungen und einer äußeren Schicht aus amorphem Kohlenstoff. 8 AtteMPTS um die gestapelten Schalen trennen umfassen sowohl chemische und physikalische Ansätze. Während Oxidationsbehandlungen in einer Mischung von starken Säuren ist ein typisches Verfahren zur CNTs geschnitten und stellen Sauerstoff Funktionalitäten 13,14 kann auch angewendet, um NCNCs in kürzere Abschnitte geschnitten werden. Mikrowellen-Plasma-Ätzverfahren wurden auch gezeigt, dass die NCNCs trennen. 15 Im Vergleich zu den chemischen Ansätzen, ist die physische Trennung einfacher. Unsere frühere Studie zeigte, dass durch einfaches Schleifen mit einem Mörser und Pistill einzelnen NCNCs teilweise aus ihrer gestapelten Struktur isoliert werden. 7 Außerdem hoher Intensität Sondenspitze Beschallung, von denen berichtet wird, effektiv geschnitten einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren (SWCNT) , 16 wurde auch gezeigt, dass eine erhebliche Auswirkung auf die Trennung von NCNCs haben. 8 Die Sondenspitze Beschallung liefert hochintensiven Ultraschall-Leistung zum NCNC Lösung, dass im Wesentlichen &quot;schüttelt&quot; die gestapelten Tassen und stört die schwache interactions, die die Becher zusammen zu halten. Während andere potenzielle Trennverfahren entweder ineffizient oder schädlich für die Tasse Struktur sind, bietet Sondenspitze Beschallung eine höchst effektive, kostengünstige und weniger destruktive Methode der Physischen Trennung zu einzelnen Graphit-Cups erhalten. Das so synthetisierte Fibrillen NCNCs wurden zunächst in konzentrierter H 2 SO 4 / HNO 3-Gemisch vor der Trennung mit Sondenspitze Beschallung behandelt. Die resultierenden getrennten NCNCs waren stark hydrophil und effektiv in Wasser dispergiert. Wir haben vorher Stickstoff Funktionalitäten wie Aminogruppen NCNCs identifiziert und nutzten ihre chemische Reaktivität für NCNCs Funktionalisierung. 7,8,17 Im Vergleich zu unseren bereits berichtet Verfahren Zustopfen NCNCs mit kommerziellen Nanopartikel, 8 in dieser Arbeit wurden Gold-Nanopartikel (BSP) effektiv, um die Oberfläche der Schalen durch Citratreduktion von Chlorgoldsäure verankert. Durchdie bevorzugte Verteilung von Stickstoff-Funktionalitäten auf dem offenen Ränder NCNCs tendierten die BSP in situ aus den Goldvorläufers synthetisiert, um eine bessere Interaktion mit der offenen Felgen und Form BSP &quot;Korken&quot; auf den Bechern haben. Solche Synthese und Funktionalisierung Methoden wurden in einem Roman BSP-NCNC Hybridnanomaterials für potentielle Anwendungen als Drug-Delivery-Träger geführt.

<table><tr><tbody><td colspan="4">Reagenzien</td></tr><tr><td>H2</td><td>Valley National Gases</td><td>Grade 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Ar</td><td>Valley National</td><td>Gases Grade 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Ferrocene</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F408-500G</td><td></td></tr><tr><td>Xylole</td><td>Fisher Scientific</td><td>X5-500</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitril</td><td>EMD</td><td>AXO149-6</td><td></td></tr><tr><td>H2SO4</td><td>Fisher Scientific</td><td>A300-500</td><td></td></tr><tr><td>HNO3</td><td>EMD</td><td>NX0409-2</td><td></td></tr><tr><td>DMF</td><td>Fisher Scientific</td><td>D119-500</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Decon</td><td>2716</td><td></td></tr><tr><td>Phenol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P1037-100G</td><td></td></tr><tr><td>Pyridin</td><td>EMD</td><td>PX2020-6</td><td></td></tr><tr><td>Hydridantin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H2003-10G</td><td></td></tr><tr><td>Ninhydrin </td><td>Alfa Aesar</td><td>43846</td><td></td></tr><tr><td>HAuCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>52918-1G</td><td></td></tr><tr><td>Natriumcitrat</td><td>SAFC</td><td>W302600</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Equipment</td></tr><tr><td>CVD Furnace</td><td>Lindberg/Blue</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM (niedrige Auflösung)</td><td>FEI Morgagni</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM (hochauflösend)</td><td>JOEL</td><td>2100F</td><td></td></tr><tr><td>Sondenspitzen-Ultraschallgerät</td><td>Qsonica</td><td>XL-2000</td><td></td></tr><tr><td>UV-Vis Spektrometer</td><td>Perkin-Elmer</td><td>Lambda 900</td><td></td></tr><tr><td>Zeta Potential Analyzer</td><td>Brookheaven</td><td>ZetaPlus</td><td></td></tr><tr><td>EDX-Spektroskopie</td><td>Phillips</td><td>XL30 FEG</td><td></td></tr></tbody></table>

synthese und funktionalisierung von stickstoff-dotierten kohlenstoffnanoröhrchen cups mit gold-nanopartikel als korken

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen bestehen aus vielen schalenförmigen graphitischem Fächer wie Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen cups (NCNCs) bezeichnet. Diese so synthetisierte Graphit nanocups aus der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD-Verfahren) wurden in einem Kopf-an-Schwanz-statt nur durch nicht-kovalente Wechselwirkungen gestapelt. Einzelne NCNCs können aus ihren Stapeln Struktur isoliert werden durch eine Reihe von chemischen und physikalischen Trennverfahren. Zunächst wurden bei der Synthese NCNCs in einer Mischung aus starken Säuren oxidiert sauerstoffhaltigen Defekte auf der graphitischen Wänden einzuführen. Die oxidierten NCNCs wurden dann unter Verwendung hoher Intensität Sondenspitze Beschallung, die effektiv die gestapelten NCNCs getrennt in einzelne Graphit nanocups. Aufgrund ihrer reichlich Sauerstoff und Stickstoff Oberfläche Funktionalitäten sind die Folge einzelner NCNCs stark hydrophil und kann wirksam mit Gold-Nanopartikeln (BSP), die vorzugsweise in die Öffnung passen funktionalisiert werdender Becher als Korken. Diese graphitischem nanocups verkorkt mit BSP kann vielversprechende Anwendungen als nanoskalige Container und Drug-Carrier zu finden.

Die so synthetisierten NCNCs von CVD Wachstum erschien als ein Teppich aus schwarzem Material auf Quarz-Substrat. Dicke Schichten von NCNCs einem Gewicht von etwa mehrere mg wurden durch Abziehen mit einer Rasierklinge (Abbildung 1B) erhalten. TEM-Bilder zeigen die Morphologie der synthetisierten NCNCs bei verschiedenen Vergrößerungen (Abbildung 1). Am unteren Vergrößerung (1C), die so synthetisierten NCNCs alle zeigten eine Fibrillenstruktur mit Längen von typischerwei...

Wir beschrieben die Synthese einzelner graphitischen nanocups unter Verwendung einer Reihe von Techniken, einschließlich der chemischen Gasphasenabscheidung,-Oxidation und der Sondenspitze Beschallung. Durch Reduktion der Citrat HAuCl<sub&gt; 4</sub&gt; Waren die Graphit nanocups effektiv verkorkt mit Gold-Nanopartikel aufgrund der chemisch reaktiven Ränder der Schalen.

Synthese und Funktionalisierung von Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen Cups mit Gold-Nanopartikel als Korken

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments besteht darin, einzelne hydrophile, graphitische Nanotassen herzustellen, die aus mit Stickstoff dotierten Kohlenstoffnanoröhren isoliert und anschließend mit Goldnanopartikeln als Korkverschlüsse funktionalisiert werden. Zunächst erfolgt die Synthese stickstoffdotierter Kohlenstoffnanoröhren, die aus gestapelten Nanotassen bestehen, mittels chemischer Gasphasenabscheidung. Im zweiten Schritt werden die gestapelten Nanotassen einer Behandlung mit starker Säureoxidation sowie gelegentlichem Beschallung unterzogen, wodurch die einzelnen Nanotassen effektiv aus ihren Stapeln isoliert werden.Anschließend werden Gold-Nanopartikel durch Natriumcitrat-Reduktion von Chloraursäure in Gegenwart der isolierten Nanotassen synthetisiert, um die Nanotassen an ihrer Öffnung zu verstopfen. Die erhaltenen Ergebnisse zeigen, dass die Gold-Nanopartikel die Öffnung der Nanotassen effektiv verschließen, basierend auf Charakterisierungen mittels Transmissionselektronenmikroskopie und UV/Vis-Spektroskopie. Wir hatten zuerst die Idee, die Kohlenstoffröhrentassen zu trennen und zu verschließen, als wir die Transmissionselektronenmikroskop-Aufnahmen von stickstoffdotierten Kohlenstoffröhren analysierten und bemerkten, dass sie aus einzelnen, tassenförmigen Segmenten bestehen. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Nanowissenschaft und Nanotechnologie zu beantworten, beispielsweise bezüglich der Eigenschaften von Nanostrukturen mit kontrollierter Form und Funktionalität.Die Bedeutung dieser Technik erstreckt sich auf die Herstellung von nanoskaligen Behältern und Trägersystemen für die Arzneimittelabgabe, da die Nano-Tassen im Vergleich zu anderen Nanomaterialien eine einzigartige Form und vielseitigere Funktionen aufweisen. Zur Initiierung der Synthese wird eine Quarzplatte mit einer Größe von einem Zoll mal zwölf Zoll in ein drei Fuß langes Quarzrohr mit einem Innendurchmesser von einem Zoll eingebracht. Anschließend wird das Quarzrohr mit Stahlkappen verschlossen, die integrierte Anschlüsse für die Einspeisung von Gasen und Flüssigkeiten besitzen.Stellen Sie das Quarzrohr in ein Lindberg-Blaurohr. Bereiten Sie anschließend eine Lösung aus flüssigem Precursor, die Ferne, Acetyl­nitril und Xylole enthält. Ziehen Sie etwa fünf Milliliter der flüssigen Precursorlösung in eine gasdichte Spritze.Platzieren Sie die Spritze auf einer Spritzenpumpe und verbinden Sie sie mit dem Einlass des Quarzrohrs. Bauen Sie zu diesem Zeitpunkt das CVD-System zusammen, indem Sie alle Gaszuführungen und -abgänge verbinden. Leiten Sie 845 Standardkubikzentimeter pro Minute Argon durch das System, um es 20 Minuten lang zu spülen, und prüfen Sie nach Abschluss des Spülens auf Dichtheit.Starten Sie einen Fluss von molekularem Wasserstoff mit 37,5 standard Kubikzentimeter pro Minute und stellen Sie das Argon auf einen Fluss von 127 standard Kubikzentimeter pro Minute ein. Schalten Sie den Ofen ein und stellen Sie die Temperatur auf 800 Grad Celsius ein, sobald diese stabil ist. Stellen Sie die Injektionsrate der Spritzenpumpe sechs Minuten lang auf neun Milliliter pro Stunde ein.Nach sechs Minuten stellen Sie die Injektionsrate auf einen Milliliter pro Stunde für das Wachstum von stickstoffdotierten Kohlenstoff-Nanoröhren-Bechern ein. Nach 90 Minuten Wachstum schalten Sie die Spritzenpumpe und den Wasserstoffgasfluss aus und fahren Sie den Ofen herunter. Lassen Sie Argon weiterfließen, um eine innere Atmosphäre aufrechtzuerhalten, bis der Ofen auf Raumtemperatur abgekühlt ist.Wenn das System Raumtemperatur erreicht hat, trennen Sie unter einem Abzug oder mit Atemschutz alle Gaszuführungen und -abgänge sowie das Injektionssystem ab. Bauen Sie das CVD-System auseinander und nehmen Sie die Quarzplatte heraus. Verwenden Sie eine einseitig geschärfte Rasierklinge, um den mit Stickstoff dotierten Kohlenstoff-Nanoröhren-Cups-Film vorsichtig von der Platte abzulösen.Überführen Sie den Film mit einer Pinzette und einer antistatischen Pistole zur Dispergierung in Ethanol für den Oxidationsprozess. Schützen Sie sich zunächst angemessen, um hochkorrosive Flüssigkeiten sicher zu handhaben. Übertragen Sie etwa 10 Milligramm der hergestellten NC-NCS in einen 200-Milliliter-Rundkolben.Geben Sie 7,5 Milliliter konzentrierte Salpetersäure zum Kolben hinzu. Sonifizieren Sie das Gemisch kurz in einem Wasserbad zur besseren Dispergierung. Fügen Sie anschließend langsam 22,5 Milliliter konzentrierte Schwefelsäure hinzu, wobei sich das Reaktionsgemisch in einem Wasserbad bei Raumtemperatur befindet, und sonifizieren Sie vier Stunden lang.Anschließend das Reaktionsgemisch mit 100 Milliliter Wasser verdünnen und das Gemisch in ein Eisbad geben. Nachdem das Gemisch auf Raumtemperatur abgekühlt ist, das Gemisch mit einer Wasserstrahlpumpe durch eine POLYTETRAFLUOROETHYLEN- oder PTFE-Membran mit einer Porengröße von 220 Nanometern filtrieren. Das Material auf der Filtermembran mit 200 Milliliter 0,01-molarer Natriumhydroxidlösung waschen, um säurehaltige Nebenprodukte zu entfernen.Waschen Sie das Material anschließend mit 200 Milliliter einer 0,01-molaren Salzsäurelösung. Danach waschen Sie das Material mit Wasser, bis die Filtratlösung einen neutralen pH-Wert aufweist. Schließlich geben Sie das oxidierte NC NCS in 50 Milliliter Wasser.Schallen Sie die Mischung, um das Material zu dispergieren. Typischerweise etwa fünf Minuten; die resultierende Suspension kann für Experimente bei Raumtemperatur aufbewahrt werden. Um die NC-Nanopartikel zu trennen, geben Sie die Suspension des oxidierten Materials in Wasser in einen 100-Milliliter-Kunststoffbecher, der in einem Eisbad steht. Füllen Sie den Plastikbecher mit Wasser bis zur 50-Milliliter-Marke. Rüsten Sie einen Probenhomogenisator mit einer Titan-Mikrosonde mit einem Viertelzoll Durchmesser aus und stellen Sie ihn auf 60 % der maximalen Leistungsstärke ein. Tauchen Sie die Mikrosonde für 12 Stunden in die Mitte der Lösung ein, wobei ein Ein-Aus-Intervall von 1/32 verwendet wird.Ersetzen Sie das Eis alle 30 Minuten, um eine Überhitzung zu verhindern. Nach 12 Stunden beenden Sie die Beschallung. Filtern Sie die NC-NC-Suspension durch eine PTFE-Filtermembran mit einer Porengröße von 220 Nanometern, um größere Partikel zu entfernen. Die resultierenden NC-NC-Proben können erneut bei Raumtemperatur für weitere Anwendungen gelagert werden.Die Analyse beginnt mit der Herstellung von zwei Reagenzien, A und B. Reagenz A enthält Phenol, Ethanolpurin und Hydrantdinin in Wasser. Reagenz B ist Hyran in Ethanol gelöst. Füllen Sie kleine Reagenzgläser mit 600 Mikroliter Ethanol. Geben Sie 400 Mikroliter NC NNC-Lösung oder als Kontrollen 400 Mikroliter Wasser zu jedem der Gläser hinzu. Fügen Sie 100 Mikroliter Reagenz A und 25 Mikroliter Reagenz B zu den Gläsern hinzu.Verschließen Sie die Reagenzgläser mit Stopfen und erhitzen Sie sie 10 Minuten lang in einem Ölbad mit 100 Grad Celsius. Filtern Sie die Probe mithilfe eines Spritzfilters, um feste Partikel zu entfernen, und sammeln Sie die Filtratlösung zur Analyse. Nehmen Sie sichtbare Spektren der Filtrate mit und ohne NC NCS auf und verwenden Sie die Colorimetrie.Notieren Sie die Absorption der bei 570 Nanometern zentrierten Spitze zur Verwendung mit dem Beer-Lambert-Gesetz, um die Aminbeladungen zu berechnen, die zur Einführung von Goldpartikeln in die NC-NCS erforderlich sind. Beginnen Sie mit vier Milliliter wässriger Suspension, die getrennte NC-NCS mit einer Konzentration von 0,01 Milligramm pro Milliliter enthält.Sonifizieren Sie die Suspension in einem Wasserbad-Sonifikator für fünf Minuten. Während der letzten Minute der Sonifikation fügen Sie einen Milliliter einer Lösung mit einem Milligramm pro Milliliter hinzu. Wässrige Lösung von Chloro ORIC Säure.Wenn fertig, die Lösung auf ein Rührgerät mit Heizplatte bei 70 Grad Celsius stellen. Unter starker Rührung 250 µL einer 1 Gew.-%igen wässrigen Zitronensäure-Natrium-Lösung tropfenweise hinzufügen. Das Reaktionsgemisch zwei Stunden lang auf der Heizplatte rühren.Als Nächstes zentrifugieren Sie die Reaktionsmischung bei 3.400 U/min für 15 Minuten. Entfernen Sie anschließend den Überstand, um das Präzipitat zurückzulassen, das die mit Gold-Nanopartikeln funktionalisierten NC-NCS enthält. Dispergieren Sie das Präzipitat in vier Milliliter Wasser und zentrifugieren Sie erneut. Die Transmissionselektronenmikroskopie zeigt erneut die faserartige Struktur der stickstoffdotierten Nanoröhren, ihre typische Länge von mehreren Mikrometern sowie Durchmesser von 20 bis 30 Nanometern.Höher aufgelöste Bilder zeigen die Nanoröhrchen-Cups, die aufeinander gestapelt sind. Hier zeigen die Aufnahmen der Transmissionselektronenmikroskopie die NC-NCS nach der Säureoxidation. Der Oxidationsprozess hat die Fasern in Abschnitte von jeweils einem Mikrometer Länge zerschnitten, doch nach Probenspitzen, Beschallung und Filtration erscheinen die NC-NCS aufgrund der weiterhin gestapelten IC-Cups als einzelne Cups mit einer Länge von weniger als 200 Nanometern.Der Oxidationsprozess führt zu einer Änderung des Zeta-Potentials der NC NCS von positiv zu negativ. Wie auf der linken Seite dargestellt, zeigt das Diagramm rechts, dass gemäß dem Kaiser-Test die intrinsischen Aminogruppen der NC NCS unverändert blieben, wie auf der linken Seite zu sehen ist. Als die NC NCS mit Goldnanopartikeln funktionalisiert wurden, erhielt nahezu jede der NC NCS einen solchen Partikel.Viele der gebildeten Gold-Nanopartikel verschlossen die Becher wie hier rechts dargestellt. Die vergrößerte Aufnahme zeigt den Farbunterschied nach der Zentrifugation zwischen den freien Gold-Nanopartikeln im Überstand auf der linken Seite und den Gold-Nanopartikeln auf dem NNC NCS auf der rechten Seite. Die stärker violette Färbung entspricht einer Rotverschiebung des Oberflächenplasmon-Resonanzbands von Gold im sichtbaren Spektrum, wie in den Daten zu sehen ist.Wenn man die Technik einmal beherrscht, kann sie an einem Tag durchgeführt werden, sofern sie ordnungsgemäß durchgeführt wird. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Kohlenstoff-Nanomaterialien gefährlich sein kann, und ergreifen Sie Vorsichtsmaßnahmen wie beispielsweise den Einsatz von Atemschutzmasken, während Sie dieses Verfahren nach seiner Entwicklung anwenden. Diese Technik ebnete den Forschern auf dem Gebiet der Nanowissenschaften und insbesondere der Nanomedizin den Weg, Anwendungen dieser funktionalen Nanotransporter für gezielte Therapeutika und kontrollierte Arzneimittelfreisetzung zu erforschen.

synthesis-functionalization-nitrogen-doped-carbon-nanotube-cups-with

Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

Solution-suspendierbare Gold-Nanoröhrchen mit kontrollierter Dimensionen können durch elektrochemische Abscheidung in porösen anodischen Aluminiumoxid (AAO) Membranen mit einem hydrophoben Polymer-Kern synthetisiert werden. Gold-Nanoröhren und Nanoröhrchen-Arrays versprechen für Anwendungen in plasmonischen Biosensorik, surface-enhanced Raman-Spektroskopie, photo-thermische Heizung, ionischen und molekularen Transport, Mikrofluidik, Katalyse und elektrochemische Sensorik.

Template Gezielte Synthese von Plasmonic Gold-Nanoröhren mit einstellbaren IR Absorption

Hier präsentieren wir ein Protokoll mit einem Sol-Gel-Prozess zur Synthese von Gold, das in die Wände mesoporöser Materialien (GMS) eingelagert ist, und von dem bestätigt wurde, dass es eine mesoporöse Matrix besitzt, in der Gold in die Wände eingelagert ist, was eine große Stabilität und Recyclingfähigkeit verleiht.

Synthese und katalytische Aktivität von Gold-Intercalated in den Wänden der mesoporösen Silicat-

Die Synthese von einheitlichen Goldnanopartikeln, die mit Halbleiterschalen aus CdS oder ZnS beschichtet sind, wird durchgeführt. Die Halbleiterbeschichtung erfolgt durch die Abscheidung einer Silbersulfidhülle und den Austausch der Silberkationen gegen Zink- oder Cadmiumkationen.

Synthese, Charakterisierung und Funktionalisierung von Hybrid Au / CdS und Au / ZnS Kern / Schale-Nanopartikel

Ein Verfahren zur Funktionalisierung von Kohlenstoffnanoröhren mit strukturabstimmbaren polymeren Verkapselungsschichten und zur strukturellen Charakterisierung mittels Kleinwinkel-Neutronenstreuung wird vorgestellt.

Funktionalisierung von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit Thermo-reversible Blockcopolymere und Charakterisierung durch Kleinwinkelneutronenstreuung

Wir zeigen die Herstellung von periodischen gold Nanocup Arrays mit kolloidalen lithographischen Techniken und sprechen über die Bedeutung von Nanoplasmonic Filmen.

Herstellung von periodischen Gold Nanocup Arrays mit kolloidalen Lithographie

Wir beschreiben eine Methode zur Synthese von biokompatibler 10 nm gold-Nanopartikeln, durch Beschichtung Poly-Ethylen Glykol auf die Oberfläche funktionalisiert. Diese Partikel können gebrauchte in Vitro und in Vivo für die Bereitstellung von Therapeutika zu nanoskaligen zellulären und extrazellulären Räumen, die schwer zugänglichen mit konventionellen Nanopartikel Größen sind.

Synthese von funktionalisierten 10 nm Polymer beschichteten Goldpartikeln für Targeting Endothel und Drug-Delivery

Amphiphile Gold-Nanopartikel können in vielen biologischen Anwendungen eingesetzt werden. Ein Protokoll zur Synthese von Gold-Nanopartikeln, die durch eine binäre Mischung von Liganden beschichtet sind, und eine detaillierte Charakterisierung dieser Partikel werden vorgestellt.

Synthese und Charakterisierung von amphiphilen Gold-Nanopartikeln

Diese Studie stellt ein praktikables Verfahren zur Synthese von goldendritischen Nanowäldern auf Titannitride/Siliziumsubstraten vor. Die Dicke der golddendritischen Nanowälder steigt linear innerhalb von 15 Minuten einer Synthesereaktion.

Wachstum von Gold Dendritic Nanoforests auf Titannitus Nitrium beschichtetem Silizium-Substrat

Eine Kombination aus lösungs- und oberflächengestützter Synthese eröffnet neue Wege in der atomar präzisen Synthese von Nanostrukturen. Die Rastertunnelmikroskopie (STM), ergänzt durch die berührungslose Rasterkraftmikroskopie (nc-AFM), ermöglicht eine detaillierte Charakterisierung von neu entworfenen und erzeugten kohlenstoffbasierten Nanoobjekten.

Mikroskopische Visualisierung von porösen Nanographenen, die durch eine Kombination aus Lösungs- und Oberflächenchemie synthetisiert werden

Ein Protokoll zur Synthese von Goldnanopartikeln (Au-Nanopartikeln) mit einem Durchmesser von ~ 12 nm in einem organischen Lösungsmittel wird vorgestellt. Die Goldnanopartikel sind mit Oleylaminliganden verschlossen, um eine Agglomeration zu verhindern. Die Goldnanopartikel sind in organischen Lösungsmitteln wie Toluol löslich.

Gold-Nanopartikel-Synthese

Hier stellen wir ein Protokoll zur Synthese von Co-Nanopartikeln vor, die auf Kohlenstoffnanoröhren mit Co- und N-Dotierstoffen für die Wasserstoffproduktion unterstützt werden.

Synthese von Metallnanopartikeln, die auf Kohlenstoffnanoröhren mit dotierten Co- und N-Atomen unterstützt werden, und ihre katalytischen Anwendungen in der Wasserstoffproduktion

Erfahren Sie die Synthese hydrophiler graphitischer Nanocups aus stickstoffdotierten Kohlenstoffnanoröhren und deren Funktionalisierung mit Goldnanopartikeln als Korken für Anwendungen in der Nanotechnologie.

Synthese und Funktionalisierung von Stickstoff-dotierten Kohlenstoffnanoröhrchen Cups mit Gold-Nanopartikel als Korken

Weitere Videos entdecken