Charakterisierung von Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Natrium-Ionen-Batterien mit Synchrotronstrahlung Techniken

Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments ist es, strukturelle Veränderungen in Elektroden zu untersuchen, die in Batterien in Echtzeit zyklisch durchlaufen. Dies wird durch den Zusammenbau von Testzellen erreicht, die so modifiziert sind, dass Elektrodenprozesse in der Beamline einer Synchrotronstrahlungsanlage untersucht werden können, während die Geräte geladen und entladen werden. In einem zweiten Schritt werden auf den Prüfständen an der Beamline Daten in Abhängigkeit von Zeit und Arbeitsbedingungen gesammelt.

Anschließend werden die Daten verarbeitet und analysiert, um die strukturellen Veränderungen zu beobachten, die in Abhängigkeit vom Ladezustand auftreten. Es werden Ergebnisse erzielt, die einen Einblick in die Funktionsweise der Elektroden geben, einschließlich Phasenänderungen und Degradationsprozesse auf der Grundlage der Verfeinerung der Fraktionsdaten und der Interpretation. Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber bestehenden konventionellen Methoden wie der Röntgenpulverbeugung besteht darin, dass die Signalstärke viel höher und die Erfassungszeit viel schneller ist, was eine schnelle Datenerfassung ermöglicht.

Dies ermöglicht es uns, Geräte in Echtzeit zu überwachen. Laden und Entladen In-situ-Methoden können helfen, wichtige Fragen im Batteriebereich zu beantworten. Die Leistung, Lebensdauer und Sicherheit der Batterie hängen von der Aufrechterhaltung der chemischen und physikalischen Integrität der Batteriekomponenten ab.

Röntgenabbruchtechniken ermöglichen es uns, Informationen über Strukturveränderungen, Flächenübergänge und die Bildung von Verunreinigungen während des Betriebs der Batterien zu erhalten. Diese können weitreichende Auswirkungen auf eine Aufführung haben. Ich bin Beamline-Wissenschaftler in einer Synclaron-Einrichtung.

Ich arbeite mit Batteriewissenschaftlern bei der Planung und Untersuchung von Experimenten zusammen, helfe bei der Datenerfassung, ihrer Analyse und der endgültigen Interpretation der Ergebnisse. Die visuelle Demonstration dieser Methode ist hilfreich, da die Details der Zellassemblierung für den Erfolg des Experiments entscheidend sind. Wir wollen sicherstellen, dass das Experiment repräsentativ für größere Batterien ist, die in der realen Welt betrieben werden.

Die Verfahren werden von den Ärzten Ang, Hong Yi und Mona vorgeführt. Sie war Postdoktorandin am Lawrence Berkeley National Laboratory, Lei Chang, eine Doktorandin, und Dr. Guang Chen, ein Wissenschaftler im Labor. Der erste Schritt besteht darin, das interessierende Material mit Hilfe der Röntgenpulverbeugung zu charakterisieren.

Stellen Sie zwei bis drei Gramm einer Probe her, indem Sie das Pulver mahlen und cleiten, um eine gleichmäßige Verteilung der Partikelgröße zu gewährleisten. Für dieses Experiment. Für die beste Platzierung des Pulvers wird Nickel, Mangan, Kobalt oder NMC verwendet.

Entfernen Sie die Rückplatte vom Probenhalter des Röntgendiffraktmeters. Setzen Sie den Probenhalter gegen einen Objektträger und füllen Sie den Hohlraum mit dem Probenpulver. Bringen Sie die Rückplatte wieder an, klappen Sie den Halter um und entfernen Sie den Schieber.

Setzen Sie nun den Probenhalter in das Defaktor-Messgerät ein und richten Sie es richtig aus. Wenn dies erledigt ist, schließen Sie die Türen des Geräts, stellen Sie die entsprechenden Parameter für die Refraktometrie ein und starten Sie den Scan. Sobald die Datenerfassung abgeschlossen ist, analysieren Sie das Muster, um das Vorhandensein von Verunreinigungen zu identifizieren und festzustellen, ob es mit dem von Referenzmaterialien oder berechneten Mustern übereinstimmt.

Sobald dies ordnungsgemäß durchgeführt wurde, schalten Sie das Refraktometer aus und entfernen Sie die Partikelmorphologien der Probe. Mit Rasterelektronenmikroskopie oder REM. Bereiten Sie die Probe für das REM vor, indem Sie Kohleband auf einen Aluminiumstummel kleben.

Dann Pulver auf die klebrige Seite streuen. Stellen Sie sicher, dass die Baugruppe nicht magnetisch ist, indem Sie einen Küchenmagneten über die Probe halten. Anschließend wird die Probe über die Gärschleuse in die REM-Kammer eingeführt und die Evakuierung gestartet.

Sobald ein Vakuum hergestellt ist, schalten Sie die Beschleunigungsspannung ein. Arbeiten Sie im Modus mit geringer Vergrößerung und verwenden Sie die Taste für den automatischen Kontrast in der Helligkeit, um das Bild anzupassen. Suchen Sie einen interessanten Bereich, indem Sie manuell in X- und Y-Richtung scannen.

Nachdem Sie einen Bereich gefunden haben, wählen Sie den SEM-Modus. Wählen Sie den Detektor aus. Stellen Sie dann den erforderlichen Arbeitsabstand ein, gefolgt von Kontrast und Helligkeit.

Fokussieren Sie das Bild mit dem Z-Regler. Richten Sie den Strahl aus und korrigieren Sie Astigmatismus und Fokussierung. Nehmen Sie mit den X- und Y-Steuerelementen die gewünschten Bilder auf und speichern Sie sie.

Wenn Sie fertig sind, schalten Sie das REM aus und entnehmen Sie die Probe über die Luftschleuse. Beginnt mit der Herstellung einer Lösung von fünf bis sechs Gewichtsprozent Polyvinyljodfluorid. Als nächstes fehlt bei gemischten 240 Milligramm NMC, dem Aktivmaterial, und 30 Milligramm Acetylen eine leitfähige Additivmühle. Diese Mischung bei 300 U/min für zwei Stunden.

Sobald das Mahlen abgeschlossen ist, nehmen Sie 180 Milligramm der gemahlenen Mischung und fügen Sie 0,4 Milliliter der NMP-Lösung hinzu. Bereiten Sie als nächstes eine Rakel mit dem Stromabnehmermaterial, in diesem Fall kohlenstoffbeschichtete Aluminiumfolie, vor. Verwenden Sie die Rakel, um Elektrodenschlamm in den Stromabnehmer zu gießen.

Entfernen Sie die Elektroden und starten Sie den Trocknungsprozess. Für dieses Video. Vor dem Trocknen wird eine Wärmelampe verwendet.

So entstehen die Elektroden. So sehen sie nach ca. 30 Minuten unter der Wärmelampe aus. Schneiden oder stanzen Sie sie an dieser Stelle auf die Größe, die für die Verwendung in einer Knopfzelle benötigt wird.

Wiegen Sie jede der Elektroden. Übertragen Sie die Elektroden in ein Handschuhfach mit inerter Atmosphäre und einer beheizten Vakuum-Antikammer. Verwenden Sie die Anti-Kammer, um einen zusätzlichen 12-stündigen Trocknungsschritt durchzuführen, um die gesamte Restfeuchtigkeit zu entfernen.

Die Elektroden sind nun bereit für den Einsatz in einer Knopfzelle. Schneiden Sie die Lithiumfolie und den mikroporösen Separator auf die gewünschte Größe zu. Sammeln Sie alle benötigten Komponenten in der inneren Atmosphäre.

Handschuhfach zum Einbau in eine Knopfzelle. Schichten Sie nun die Komponenten in der Zelle. Setzen Sie zuerst die Elektrode ein, dann den Separator, die elektrolytische Lösung und dann die Folie und versiegeln Sie die Zelle mit einer Knopfzellenpresse für ein NC-Zwei-Röntgenbeugungsexperiment.

Bringen Sie Registerkarten an beiden Seiten der Zelle an. Verschließen Sie dann das Gerät in einem Polyesterbeutel für diesen Teil des Experiments. Sichern Sie sich die Strahlzeit in einer Synchrotronanlage.

Transportieren Sie die Probe sicher an den Einsatzort und bereiten Sie sich auf das Experiment vor. Beginnen Sie mit der Kalibrierung des Strahls, um die richtigen Strahlbedingungen zu ermitteln. Messen Sie dann ein Referenzmuster von Lanthanheide.

Kehren Sie zum Zugangspunkt der Strahllinie zurück. Fahren Sie mit dem NC-Zwei-Röntgenbeugungsexperiment fort, indem Sie den Beutel mit der Zelle in Aluminiumdruckplatten einsetzen. Stellen Sie sicher, dass die Löcher richtig ausgerichtet sind, damit der Röntgenstrahl Attach-Kabel von der potenziellen Statur zurück zum Gerät an den Bedienelementen übertragen kann.

Finden Sie den optimalen Strahl und die optimale Belichtungszeit, bevor die Elektrochemie gestartet wird. Nehmen Sie ein erstes Muster und starten Sie das elektrochemische Experiment. Sammeln Sie Daten, und überwachen Sie das Experiment.

Diese in C zwei Röntgenbeugungsdaten wurden von einer Zelle gewonnen, die eine Lithiumanode und eine Metalloxid-Kathode enthielt. Die Kathode gehörte zu einer Familie von Elektrodenmaterialien, die als NMCs für Nickel, Mangan und Kobalt bekannt sind. Die Zelle wurde nach der Kalibrierung und Umwandlung des Ringmusters in Zeilenscans aufgeladen und grün entladen.

Jeder Scan stellt den Ladezustand des Systems zu einem bestimmten Zeitpunkt dar. Bei Konstantstrom sind die blau ausgelösten Spitzen auf den Aluminium-Stromabnehmer zurückzuführen. Die rot markierten sind auf den Polymerbeutel und den Separator im Strahlengang zurückzuführen.

Das Lithium in der Zelle ist im Wesentlichen transparent für Röntgenstrahlen. Indexreflexionen, die auf das aktive Material der Zelle zurückzuführen sind, werden markiert, da sich die Parameter der Elementarzelle in Abhängigkeit vom Lithiumgehalt geändert haben. Einige Spitzen aufgrund dieser Phase überlappten sich mit denen des Aluminium-Stromabnehmers.

In einigen Mustern kann ein Experiment, sobald es gemeistert ist, in 10 bis 20 Stunden an der Beamline durchgeführt werden. Nach diesem Verfahren kann dieses Verfahren durchgeführt werden. Andere Methoden wie die Röntgenabsorptionsspektroskopie können durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen zu beantworten, z. B. wie sich die Struktur des Materials und die Redoxzustände der Übergangsmetalle in Abhängigkeit vom Ladungszustand ändern. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man eine Knopfzelle super für die Untersuchung in einer Sync-Tron-Beamline zusammenbaut und Röntgenbeugungsmuster benötigt, während die Zelle geladen und entladen wird.