Sputter Wachstum und Charakterisierung von metamagnetische B2-geordneten FeRh Epitaxieschichten

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, hochwertige Eisenrhodium-Epi-Schichten mit einem hohen Grad an chemischer Ordnung B zwei herzustellen, um die strukturellen Eigenschaften des Eisenrhodiummagnetos zu kontrollieren. Dies wird erreicht, indem zunächst saubere Einkristallsubstrate vorbereitet, das Eisenrhodiumtarget ordnungsgemäß installiert und die Proben über Nacht unter Vakuum gekniet werden. Der zweite Schritt besteht darin, die Eisenrhodiumschicht abzuscheiden, während flüssiger Stickstoff durch die Meisner-Falle fließt.

Der letzte Schritt besteht darin, die Eisenrhodiumschichten weiter zu anilieren, um den Grad der Alpha-Primephase B um zwei Ordnung zu verbessern. Letztendlich ermöglichen Eisenrhodium-Epi-Schichten, die nach diesem Verfahren hergestellt wurden, Untersuchungen zum magnetischen und strukturellen Verhalten und können in komplexere Heterostrukturen eingefügt werden, um den Einfluss von Strukturänderungen auf den magnetischen Phasenübergang zu untersuchen. Diese Methode kann helfen, eine Schlüsselfrage auf dem Gebiet der Nichtmagnetik zu beantworten, wie z. B. die Beziehungen zwischen Mikrostruktur und magnetischen Eigenschaften von Eisenrium und die damit verbundene Mathematik.

Die Implikationen dieser Technik bestehen darin, unser Verständnis des bemerkenswerten strukturellen Phasenübergangs von Magneta in Eisenrhodium zu erweitern. Dies liegt daran, dass die kausalen Zusammenhänge zwischen den Veränderungen der elektronischen, magnetischen und kristallographischen Eigenschaften während des Übergangs des Materials noch nicht bekannt sind. Die visuelle Demonstration dieser Methode ist wichtig, da es mehrere Aspekte des Putterwachstums gibt, die von der Standard-Puttertechnik abweichen und alle Aspekte für den Erfolg wichtig sind.

Obwohl sich diese Technik hervorragend für die Herstellung von B eignet, sind die Epi-Schichten von Eisen zwei geordneten Rhodiums von sehr hoher Qualität. Es ist auch sehr nützlich für andere geordnete Legierungsmaterialien wie L eins Null, Eisen Platin oder Eisenpalladium. Spülen Sie zunächst die Magnesiumoxid 0 0 1 Substrate mit Isopropanol und montieren Sie sie in Substrathalter, dann laden Sie die Halter in eine Vakuumkammer.

Montieren Sie als Nächstes ein Eisen-Rhodium-Target in eine Magnetron-Pistole und bauen Sie die Pistole wieder zusammen, um eine Probe mit anatomischer Zusammensetzung zu erhalten. Ein Target, das aus 47 % Eisen und 53 % Rhodium besteht, ist am besten geeignet und liefert den klarsten magnetostrukturellen Phasenübergangstest, bei dem festgestellt wird, dass es keinen Kurzschluss zwischen dem Magnetron und der umgebenden Abschirmung gibt. Verwenden Sie ein Multimeter, um den Widerstand zwischen dem Ziel und der Kammer zu überprüfen, schließen Sie dann die Vakuumkammer und pumpen Sie sie nach unten.

Sobald das Vakuum besser als eins mal 10 bis minus sechs ist, erhitzen Sie die Substrate auf 600 Grad Celsius mit einer Geschwindigkeit von 6,7 Grad Celsius pro Minute. Überwachen Sie das Vakuumniveau sorgfältig, um sicherzustellen, dass der Druck nicht über dieses Niveau steigt. Wenn das Substrat 600 Grad Celsius hat, halten Sie es dort über Nacht.

Eine Stunde vor Beginn des Schichtwachstums beginnt der flüssige Stickstoff durch die Meisner-Falle zu fließen. Nach 20 Minuten ist der Eingang der Meisner-Falle eingefroren. Das Vakuum sollte sich auf besser als viermal 10 bis zum negativen siebten Tor verbessern.

Stellen Sie anschließend den Massendurchflussregler auf 65 SCCM Arbeitsgasdurchfluss ein und öffnen Sie das Gasventil. Verwenden Sie ein Sputtergas aus Argonne mit 4% Wasserstoff, um eine Oxidation der Probe während des Wachstums zu vermeiden. Beobachten Sie den Druck in der Kammer Nach dem Öffnen des Ventils sollte der Druck in der Kammer auf den niedrigen Kilometerbereich ansteigen.

Dann das Eisen-Rhodium-Target 1200 Sekunden lang bei 30 Watt vorsputtern. Für die Abscheidung der Eisenrhodiumschicht durch DC-Magnetron-Sputtern stellen Sie den Sollwert des Massendurchflussreglers so ein, dass ein Kammerdruck von vier mal 10 auf minus drei gegeben wird, um den Druck zu beobachten, bis er sich auf einem stabilen Wert einpendelt. Stellen Sie außerdem sicher, dass die Untergrundtemperatur bei 600 Grad Celsius bleibt und stabil ist.

Wenden Sie dann Strom auf das Magnetron an, um eine Gesamtabscheidungsrate von 0,4 Angström pro Sekunde zu erzielen. Öffnen Sie den Verschluss und legen Sie das Eisenrhodium für eine Zeitspanne auf den erhitzten Untergrund, die geeignet ist, um die gewünschte Dicke unter typischen Bedingungen zu erreichen. Eine 502. Abscheidung ergibt eine Probe, die etwa 20 Nanometer dick ist.

Schließen Sie dann den Verschluss, schalten Sie das Magnetron aus und schließen Sie das Gasventil. Erhöhen Sie anschließend die Probentemperatur auf 970 Kelvin mit einer Rate von 3,33 Grad Celsius pro Minute und lassen Sie die Proben eine Stunde lang auf die Knie gehen. Überwachen Sie den Druck und stellen Sie sicher, dass er nach einer Stunde besser als einmal 10 bis minus sechs Tor bleibt.

Schalten Sie die Heizung aus und lassen Sie die Proben auf Raumtemperatur abkühlen, wie hier gezeigt. Dies dauert mindestens drei Stunden. Nach dem Abkühlen muss die erforderliche Deckschicht bei einer Temperatur unter 370 Kelvin abgeschieden werden, um eine Interdiffusion in die Eisenrhodiumschicht zu verhindern.

Wenn Sie fertig sind, entlüften Sie die Kammer mit trockenem Stickstoff, öffnen Sie sie und entnehmen Sie die Proben. Sie erscheinen hell und glänzend. Um zuerst die Dicke der Probe zu messen, montieren Sie die Probe in das Deflektometer und richten Sie es so aus, dass es eine spiegelnde Reflexion des Röntgenstrahls in den Detektor mit einem Detektorwinkel von zwei Theta gleich einem Grad erzeugt.

Falls vorhanden, sollte auch das Chi ausgerichtet werden. Dadurch wird die Probenoberfläche auf das Refraktometer ausgerichtet. Führen Sie dann einen Röntgenreflexionsscan mit niedrigem Winkel durch.

Führen Sie einen Standard-Theta-Zwei-Theta-Scan durch, wobei der Theta von null Grad läuft, bis das Grundrauschen des Instruments erreicht ist. Dies tritt in der Regel auf, wenn der Theta für eine Probe von guter Qualität etwa sechs Grad oder mehr beträgt. Dann kann die Epi-Schichtdicke aus dem Abstand der Dünnschicht-Interferenzstreifen, auch Kig-Fransen genannt, bestimmt werden.

Die Anpassung an die Daten basiert auf einem Modell der Schicht mit ihrer Dicke als Eingabeparameter. Eine gute Anpassung gibt an, dass der Eingabeparameter korrekt ist. Der Einschub zeigt die Eingabe in das Modell, die zur Simulation der Daten führt, die als Anpassung angezeigt werden.

Führen Sie anschließend einen Hochwinkel-Röntgenbeugungsscan durch, um den Grad der chemischen Ordnung zu bestimmen, während die Probe noch im Deflektometer geladen ist. Richten Sie die Probe auch diesmal an den Gitterebenen des Substrats aus. Verwenden Sie den Magnesiumoxid 0 0 2 Brag-Peak für die Ausrichtung, da der 0 0 2 Brag-Peak für die Art des verwendeten Substrats die außerhalb der glatten Richtung ist.

Führen Sie dann einen Theta-Zwei-Theta-Scan durch, der den Theta-Bereich von 12,5 Grad bis 62,5 Grad abdeckt. Ermitteln Sie die Substratspitzen aus dem Scan für ein Magnesiumoxid-Substrat. Der Peak sollte bei zwei Theta gleich 42,9 Grad liegen.

Wenn zusätzlich eine Kupfer-K-Sub-Alpha-Strahlungsquelle verwendet wird, treten auch 0 0 1 und 0 0 2 Eisenrhodium-Peaks um zwei Theta gleich 29,88 Grad bzw. 61,88 Grad auf. Führen Sie abschließend eine Messung der Temperaturabhängigkeit des Probenwiderstands durch, um die Übergangstemperatur zu bestimmen und dies zu erreichen. Stellen Sie zunächst elektrische Kontakte zur Probe her, so dass eine Standard-Vierpunktmessung mit einer Gleichstrommethode durchgeführt werden kann.

Führen Sie Messungen für die Vorwärts- und Rückwärtsstromrichtung und die gemittelten Widerstände durch, um alle thermischen elektromotorischen Kräfte, die bei erhöhten Temperaturen erzeugt werden, zu null zu machen. Legen Sie die Probe dann auf einen temperaturgesteuerten Heißtisch, der in einer kleinen Hochvakuumkammer mit Turbopumpe positioniert ist, um Oxidation zu vermeiden. Messen Sie den Widerstand in Abhängigkeit von der Temperatur sowohl an Heiz- als auch an Kühl-Sweeps mit einer Rate von zwei Kelvin pro Minute, so dass jede Hysterese im magnetostrukturellen Phasenübergang erster Ordnung bestimmt werden kann.

Hier sind transmissionselektronenmikroskopische Aufnahmen einer Eisenrhodium-Epi-Schicht auf einem Magnesiumoxid-Substrat zu sehen. Die Eisenrhodiumschicht ist schätzungsweise 30 Nanometer dick, mit einer zusätzlichen Chromschicht von vier Nanometern, die mit einem Nanometer Aluminium bedeckt ist. Die Röntgenreflektometrie-Daten sind hier für eine nominell 25 Nanometer dicke Eisenrhodium-Epi-Schicht dargestellt, die mit einer dünnen polykristallinen Schicht aus Aluminium bedeckt ist.

Der Einschub ist ein Modell der Streulängendichte in Abhängigkeit von der Tiefe für die Probe, das die Dicke der Eisenrhodiumschicht zeigt. Die Simulation des Röntgenreflexionsvermögens, das aus einer solchen Schicht entstehen würde, ergibt die durchgezogene Linie, die gut mit den experimentellen Daten übereinstimmt, die die Richtigkeit der Modellschicht bestätigen, die ausgeprägten Sig-Streifen im Schichtstapel deuten darauf hin, dass die Grenzflächen an der Ober- und Unterseite der Eisenrhodium-Epi-Schicht glatt und gut korreliert sind. Röntgenbeugungsergebnisse aus derselben Probe zeigen drei Hauptpeaks, die eine starke 0 0 2 Reflexion des Magnesiumoxidsubstrats und Reflexionen sowohl von 0 0 1 als auch von 0 0 2 Reflexionen der Eisenrhodiumschicht zeigen.

Es ist möglich, diese Daten zu verwenden, um den chemischen Ordnungsparameter aus den relativen integrierten Intensitäten der beiden Eisenrhodiumpeaks zu bestimmen. Wenn die Struktur perfekt ist, sollten die integrierten Intensitäten des 0 0 1 Peaks das 1,14-fache der integrierten Dichte des 0 0 2 Peaks betragen. Gezeigt. Hier ist ein Beispiel für den temperaturabhängigen spezifischen Widerstand der Eisenrhodiumschicht.

Die Kurve zeigt die zu erwartende thermische Hysterese zwischen den Heiz- und Kühlkurven des Materials, sobald es beherrscht ist. Diese Technik kann in 16 Stunden für das Wachstum, drei Stunden für die Messung und vier Stunden für den spezifischen Widerstand durchgeführt werden, wenn sie richtig durchgeführt wird. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein ausgezeichnetes Verständnis dafür haben, wie bestellte Legierungs-Epi-Schichten aus Materialien wie Eisenrhodium hergestellt werden.