Gyroid Nickel Nanostrukturen aus Diblockcopolymer Übermolekülen

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, geordnete metallische Nanoschäume aus einem supramolekularen Komplex herzustellen, der aus Polystyrol-block-poly für Vinylpurin-Penedes LPH-Phenol besteht. Dies wird erreicht, indem zunächst die geeigneten Systemparameter ausgewählt werden, die zur Ausbildung einer Doppel-Gyroid-Morphologie in den supramolekularen Komplexen führen. Der zweite Schritt besteht darin, selektiv eine Komponente des Komplexes zu entfernen, nämlich Penad-Sylph-Phenol, die Teil der Gyroid-Matrix bildet.

Anschließend wird die poröse Vorlage durch ein elektrochemisches Abscheidungsverfahren mit Nickel aufgefüllt. Der letzte Schritt besteht in der Entfernung des verbleibenden Polymers durch Pyrolyse bei 350 Grad Celsius. Letztendlich wird die blockcopolymergestützte, vorlagengeleitete Synthese verwendet, um gut geordnete nanoporöse metallische Schäume mit inverser Gyroid-Morphologie herzustellen.

Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber bestehenden Methoden liegt also darin, dass wir auf einfache Weise eine doppelte GY-Morphologie in Blockcopolymeren erzeugen können. Sobald wir die Doppelwirbel-Morphologie erhalten haben, können wir unsere Probe entnehmen, sie in Ethanol einweichen und dann das amphiphile Pandaol auf sehr einfache Weise entfernen. Danach führen wir, sobald wir eine poröse Struktur haben, eine stromlose Metallabscheidung durch, um Metall in komplexe PO-Strukturen einzubringen und auf diese Weise am Ende eine metallische Nanoschaumstruktur zu erhalten.

Diese Methode bietet eine intuitive Möglichkeit, geordnete nanoporöse Netzwerke aus einer Vielzahl von Metallen herzustellen. Lösen Sie zunächst Polystyrol-block-poly für Vinylpurin und Penedes-Phenol in Chloroform und rühren Sie die Lösung einige Stunden bei Raumtemperatur. Gießen Sie die Lösung in eine Glas-Petrischale und stellen Sie die Schale anschließend in eine gesättigte Chloroformatmosphäre.

Nach etwa einer Woche die Petrischale aus der gesättigten Chloroformatmosphäre nehmen. Den supramolekularen Komplexfilm über Nacht im Vakuum bei 30 Grad Celsius trocknen. Nach dem Entnehmen des Films aus dem Ofen diesen in einen speziell konstruierten Behälter legen.

Entfernen Sie anschließend die Luft aus dem Behälter und füllen Sie ihn mit Stickstoff. Anschließend den Film vier Tage lang bei 120 Grad Celsius im Ofen unter Stickstoffatmosphäre mit einem Überdruck von einem Bar aushärten. Sobald der Aushärtungsprozess abgeschlossen ist, schneiden Sie ein kleines Stück des Films ab und betten Sie es in Epoxidharz ein.

Anschließend die Probe über Nacht bei 40 Grad Celsius aushärten lassen. Die Probe mit einem Diamantschneidmesser bei Raumtemperatur auf eine Dicke von etwa 80 Nanometern mikrotomieren. Die mikrotomierten Schnitte auf Kupfergitter aufbringen.

Nach diesem Übertragungsprozess werden die Gitter mit den Mikrotomschnitten in ein Gefäß mit Jod gegeben. Nach 45 Minuten werden die angefärbten Proben entfernt. Zur Vorbereitung auf die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) werden die Kupfergitter mit den gefärbten Schnitten in das Transmissionselektronenmikroskop eingebracht.

Arbeiten Sie mit einer Beschleunigungsspannung von 120 Kilovolt und nehmen Sie die Probe auf. Danach setzen Sie ein Stück Film in geknickter Form in den Probenhalter für Beutel ein und befestigen ihn mit einer Kappe auf Klebeband. Stellen Sie den vorbereiteten Probenhalter in das Gerät.

Öffnen Sie den Röntgenschlitz und nehmen Sie das 2D-Streubild auf. Tauchen Sie zu diesem Zeitpunkt ein weiteres kleines Stück eines geknieten Films drei Tage lang in Ethanol ein. Sobald der poröse Film getrocknet ist, tauchen Sie ihn eine Stunde lang in eine wässrige Lösung von Zinnchlorid ein.

Nachdem der Film aus der Lösung entfernt wurde, gründlich mit deionisiertem Wasser abspülen. Anschließend den Film in eine wässrige Lösung von Palladiumchlorid eintauchen. Nach einer Stunde den Film aus der Lösung nehmen und mit deionisiertem Wasser abspülen.

Zur Herstellung des Nickelpartners mischen Sie eine Lösung aus Nickel(II)-sulfat-Hexahydrat mit einer Lösung aus Bo-Dimethylamin-Komplex im Verhältnis vier zu eins und stellen den pH-Wert auf sieben ein. Mit Ammoniumhydroxid versehen, wird der Film für eine Stunde in den Nickelpartner getaucht. Nach dem Spülen mit entionisiertem Wasser trocknen Sie den Film in einer Abzugsdunsthaube.

Nachdem Sie die aufgebrachte Probe für die Elektronenmikroskopie wie zuvor beschrieben vorbereitet haben, bilden Sie sie unter denselben Bedingungen wie zuvor ab. Danach stellen Sie den mit Nickel beschichteten Film für eine Stunde bis vier Tage in einen Ofen bei 350 Grad Celsius.

Nachdem der Film auf Raumtemperatur abgekühlt ist, befestigen Sie ihn mit einer Silberpaste am Probenhalter. Danach setzen Sie den Probenhalter in das Rasterelektronenmikroskop ein. Erstellen Sie REM-Aufnahmen und führen Sie eine EDX-Analyse durch.

Doppelte Welle und Wagenrad. Gyro-Muster stellen Projektionen durch die 2 1 1- und 1 1 1-Ebene der Gyro-Elementarzelle dar. Polystyrol-Blockdomänen erscheinen hell, während Poly.

Vier vinylgebundene Purin-Pentylphenol-Blockdomänen erscheinen durch Iodid dunkel. Die Anfärbung des Doppelwellenmusters einer anderen Probe zeigt eine Abnahme der Periodizität mit Saxs-Peaks bei Wurzel aus sechs Q-Stern, Wurzel aus acht Q-Stern, Wurzel aus 14 Q-Stern, Wurzel aus 22 Q-Stern und Wurzel aus 50 Q-Stern. Bestätigen Sie die bikontinuierliche IA-3D-Morphologie nach der Ethanolbehandlung.

Die Penad-Sylph-Phenol-Protonen-NMR-Signale fehlen. DSC-Daten deuten darauf hin, dass das thermische Verhalten der mit Ethanol behandelten Probe und des DI-Blockcopolymers identisch ist. Die poröse Gyro-Schablone weist eine hohe BET-spezifische Oberfläche von 104 Quadratmetern pro Gramm auf und nimmt nahezu 60 Volumenprozent ein.

Der durchschnittliche Porendurchmesser beträgt 40 Nanometer mit einer engen Porengrößenverteilung. Der Kontrast im ungefärbten Nickelplatte-Gyro, TEM-Aufnahme, resultiert aus im Nano-Kanälen abgelagertem Metall. Das Wagenradmuster bestätigt die Erhaltung der doppelten Gyro-Morphologie.

Mikroaufnahmen im hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskop zeigen große, miteinander verbundene Nickelkristallite, und die EDX-Analyse weist die beschichtete Probe nach. Chemische Zusammensetzung. Es werden Peaks von Kohlenstoff, Nickel und Sauerstoff beobachtet, was auf eine Oxidation des Nickel-Nanoschaums bei Lagerung an Luft hinweist.

Das Nickelskelett bleibt während der polymeren Zersetzung durch isotherme Erhitzung intakt. Das freigelegte Nickelnegativ weist die inverse Gyroid-Morphologie auf, wie durch REM bestätigt wurde. Mithilfe der eben gezeigten Methode konnten wir hochgeordnete metallische Nanoschäume erhalten und charakterisieren.

Diese hochgeordneten metallischen Nano-Schäume könnten potenziell als Aktuatoren verwendet werden. Diese Methode eröffnet einen Weg zur Untersuchung der Unterschiede im Verhalten geordneter und ungeordneter nanoporöser Metalle. Vergessen Sie nicht, dass das Arbeiten mit Chemikalien, die für Elektroden und Metallbeschichtungen verwendet werden, äußerst gefährlich sein kann, und dass stets persönliche Schutzausrüstung getragen werden sollte, wenn dieses Verfahren durchgeführt wird.