Abhängigkeit der Laser-induzierten Breakdown Spectroscopy Ergebnisse auf Pulsenergien und Timing-Parameter Mit Boden Simulanten

Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments ist es, die Auswirkungen der Pulsenergie und der Zeitparameter für die Detektion von Elementen in nichtleitenden Materialien wie Bodensimulanzien mittels laserinduzierter Durchbruchspektroskopie oder Lippen zu bestimmen. Dies wird erreicht, indem ein Laserpuls auf das Bodenstimulans fokussiert wird, um ein Plasma zu erzeugen. Das Licht des Plasmas wird spektral aufgelöst und detektiert, um Informationen über die Elemente in der Probe zu liefern.

Als zweiter Schritt. Atomare Emissionslinien aus den Spektren in den synthetischen Silikatproben, die unterschiedliche Konzentrationen von Spurenelementen aufweisen, werden verwendet, um Kalibrierkurven bei verschiedenen Energien und Zeitparametern zu erstellen. Anschließend werden die Kalibrierkurven verwendet, um Empfindlichkeiten und Nachweisgrenzen für verschiedene Pulsenergien und Timing-Parameter zu bestimmen.

Es werden Ergebnisse erzielt, die zeigen, dass niedrigere Pulsenergien ähnliche Nachweisgrenzen bieten wie solche, die mit höheren Pulsenergien erreicht werden, und dass es bei der Verwendung von Detektion ohne Gated Mode zu einem leichten Verlust der Nachweisfähigkeiten kommt. Hergestellt. Zu den Vorteilen der lib-Technik gehören die Möglichkeit, Feststoffe, Flüssigkeiten oder Gase mit wenig oder gar keiner Probenvorbereitung zu analysieren, sowohl quantitative als auch qualitative Analysen zu ermöglichen, mehrere Elemente zu erkennen und nur einen optischen Zugang zur Oberfläche zu benötigen. Damit eignet er sich ideal für Analysen, die nicht im Labor durchgeführt werden können.

Derzeit wird libs für viele verschiedene Anwendungen eingesetzt, insbesondere für solche, die feldbasierte Messungen erfordern. Das System in diesem Video verwendet einen Q-Switch-N-D-Y-A-G-Laser, der bei 1064 Nanometern mit einer Pulsfrequenzwiederholrate von 10 Hertz arbeitet. Spiegel. Richten Sie den Laserstrahl auf eine Linse mit einer Brennweite von 75 Millimetern, die die Laserpulse auf die Probe fokussiert, die auf einem Translationstisch platziert wird.

Sammeln Sie das von der Probe erzeugte Plasmalicht mit einer optischen Faser, die in der Nähe des Plasmabildungspunkts platziert ist, um das Spektrum mit einem Schalenspektrografen mit einem verstärkten CCD aufzulösen und aufzuzeichnen. Verwenden Sie einen digitalen Verzögerungsgenerator, um das Timing zwischen dem Laser und dem ICCD-Detektor zu steuern. Überprüfen Sie das Timing im Oszilloskop.

Bereiten Sie als Nächstes Proben für das Experiment vor, um gängige Bodenproben nachzuahmen. Verwenden Sie synthetische Silikat-zertifizierte Referenzmaterialien mit bekannten Elementkonzentrationen. Verwenden Sie Aluminiumscheiben, einen D-Gusssatz und eine hydraulische Presse, um glatte Pellets mit einem Durchmesser von 31 Millimetern herzustellen, um die Konsistenz der Analyse zu gewährleisten.

Verwenden Sie in einem ersten Schritt die Proben, um Kalibrierkurven zu erstellen. Zum Sammeln von Libs-Daten. Platzieren Sie eine Probe im Brennpunkt der Fokussierlinse am Computer.

Überprüfen Sie die ICCD-Einstellungen und für nicht geschlossene Arbeiten. Stellen Sie die Zeitverzögerung auf null Mikrosekunden ein. Ändern Sie die Laserpulsenergie auf eine der verwendeten Energien und beginnen Sie mit der Datenerfassung.

Nachdem jedes Spektrum aufgezeichnet wurde, wählen Sie einen neuen Punkt auf der Probe für die Analyse aus. Wenn alle nicht gesteuerten Aufzeichnungen abgeschlossen sind, ändern Sie die ICCD-Zeitverzögerung auf eine Mikrosekunde für die abgegrenzte Detektion und zeichnen Sie fünf neue Spektren auf. Wiederholen Sie mit dieser Konfiguration die nicht gesteuerten und getakteten Messungen für jede der zu testenden Proben und Energien. Generieren Sie die Kalibrierungskurven, indem Sie die durchschnittliche Fläche des Peaks im Spektrum für ein Element auf der Y-Achse und die Elementkonzentration entlang der X-Achse darstellen.

Alternativ können Sie das Verhältnis der Peakfläche zur Fläche des Eisenpeaks bei 406 Nanometern darstellen. Verwenden Sie entlang der Y-Achse eine lineare Trendlinie, um die Kalibrierkurven anzupassen, und finden Sie Nachweisgrenzen mit der Drei-Sigma-Detektion, um die Temperatur des Plasmas zu ermitteln, Eisenlinien in den Daten mit Wellenlängen zwischen 371 und 408 Nanometern und mit bekannten höheren Energieentartungs- und Übergangswahrscheinlichkeiten zu identifizieren. Diese Größen und die Intensität des Übergangs sollten diese Gleichung erfüllen und eine gerade Linie in Abhängigkeit von der oberen Energie des Übergangs erzeugen.

Die Größe der Steigung ist minus eins über kt, wobei K die Boltzmann-Konstante und T die Temperatur ist. Plotten Sie die Daten, und passen Sie die Kurve an eine gerade Linie an. Dann lösen Sie hier die Temperatur von 8.400 Kelvin auf, um die Elektronendichte einer Probe im Fokus des Lasersystems zu finden.

Stellen Sie die ICCD-Gate-Breite auf 4,5 Mikrosekunden und die Zeitverzögerung auf 0,5 Mikrosekunden ein. Messen Sie die volle Breite, das halbe Maximum der Wasserstofflinie, bei 656 Nanometern. Berechnen Sie die Elektronendichte mit der reduzierten Wellenlänge und einer Temperatur von 10.000 Kelvin.

Dieses Diagramm, das für den Nachweis von Barium erstellt wurde, zeigt, wie die beiden Methoden zur Erstellung von Kalibrierkurven zur Berechnung der Nachweisgrenzen unter Verwendung von Gated-Daten mit einer Verzögerung von einer Mikrosekunde verglichen werden. Die Nachweisgrenzen, die anhand der Fläche des spektralen Peaks berechnet werden, sind blau dargestellt und werden als unratioed bezeichnet, sind in schwarz dargestellt sind die Nachweisgrenzen, die berechnet werden, indem das Verhältnis der Fläche unter dem spektralen Peak zur Fläche des Peaks unter der 406-Nanometer-Linie von Eisen genommen wird, und werden als ratioed bezeichnet. Die Verhältnisdaten ergeben niedrigere Nachweisgrenzen als die im Experiment verwendeten Pulsenergien.

Dies ist auch bei nicht kontrollierten Daten der Fall, die ohne Verzögerung unter Verwendung von verhältnisierten Daten erhoben werden. Dieses Diagramm vergleicht die Nachweisgrenzen zwischen der Gated Detektion in Schwarz und der nicht Gated Detektion in Blau über den Energiebereich für Barium. Es ist zu erkennen, dass der Gated Detection-Modus niedrigere Nachweisgrenzen erzeugt.

Dies gilt im Allgemeinen für alle Daten, die das Spektrum einer Probe mittels Gated Detection mit einem Spektrum derselben Probe vergleichen. Die Verwendung der nicht G-gesteuerten Erkennung zeigt die erwartete untere Baseline der gated Erkennung. Diese Spektren wurden mit 10 Millijoule-Pulsen für die nicht-G-gesteuerte Detektion aufgenommen.

Die Peakfläche unter den spektralen Peaks der Elemente in der synthetischen Silikatprobe nimmt in Abhängigkeit von der Laserpulsenergie zu. Das Gleiche gilt für die Gated Detection. Dieser Anstieg ist höchstwahrscheinlich darauf zurückzuführen, dass eine größere Masse der Probe abgetragen wird, die ein größeres Plasma und ein stärkeres Anregungssignal erzeugt.

Beachten Sie die Zunahme des Hintergrunds, da die Laserpulsenergie bei dieser nicht G-gesteuerten Messung zugenommen hat. Dies deutet auf Selbstabsorption hin und dass ein erhöhter Plasmakontinuumshintergrund die Detektionsfähigkeiten bei höheren Energien beeinträchtigen könnte. Die Gesamtergebnisse zeigen jedoch, dass es keine signifikante Verringerung der Detektionsfähigkeiten bei niedrigeren Pulsenergien und nicht gesteuerter Detektion gab.

Die durchschnittliche Temperatur in Abhängigkeit von der Laserenergie wird als relativ konstant über den Energiebereich angesehen, der für beide Detektionsmodi getestet wurde. Die Temperatur im nicht geschlossenen Modus liegt jedoch im Bereich von 10.000 bis 11.000 Kelvin, während die Temperatur im geschlossenen Modus im Bereich von 8.100 bis 8.700 Kelvin liegt. Dies ist sinnvoll, da der früheste Teil der Plasmabildung im nicht-G-gesteuerten Modus überwacht wird, die Elektronendichtemessung zeigt eine geringfügige Zunahme der Dichte, da die Laserpulsenergie um den Faktor 10 zunimmt.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie eine Lippen-measurement.It erfolgreich durchführen können.