Synthese von hypervalenten Iodonium Alkinyl triflaten für die Anwendung der Gene Cyanocarbenes

Das übergeordnete Ziel dieses Videos ist es, zu zeigen, wie man hypervalentes Odium al Kindal tri fate synthetisiert und es dann in nachfolgenden Reaktionen mit Aziden verwendet, um Cyan oder Kohlenhydrate zu bilden, um die Produktselektivität zu kontrollieren. Auch die Lagerung, Handhabung und Sicherheit wird thematisiert. Die Abkürzung Hiat wird für das hyperentwickelte Odium al Kindal Tri fate verwendet.

Für den Rest des Videos wurde zuvor die Synthese vieler Hyatts veröffentlicht. Mehrere Methoden der Hi-Synthese umfassen die Verwendung von Zephyros-Reagenz und ER-Reagenz. In diesem Video wird jedoch das reaktivere Sano Phenyl Odium Tri Fate Sano Phenyl Odium verwendet.

Tri fate kann aus der gezeigten Literaturvorbereitung synthetisiert werden: Das Reagenz reagiert mit den modifizierten Alkins von Triky 10 zum gewünschten Produkt. Nachdem das hi synthetisiert wurde, kann es mit Azid umgesetzt werden, um ein reaktives Sano-Karabiner-Zwischenprodukt zu bilden. Der Sano-Karabiner ist mit Lösungsmittel gefangen, und zwei Beispiele für diesen Prozess werden in diesem Video demonstriert.

Der von uns vorgeschlagene Substitutionsmechanismus beinhaltet die Zugabe einer azi-Quelle zu dem Beta-Kohlenstoff des Alkins, wodurch das I Oto iid gebildet wird, das sich zu I oto Benzol zersetzt, und das Vanille Dine Carine. Die Vanille de Carine kann dann durch Migration entweder der R-Gruppe oder des Azids eine Eins-Zwei-Umlagerung durchlaufen, um das Al Kindal Azid zu erhalten. Das Al-Kindal-Azid extrudiert dann Distickstoff unter Bildung des Ano-Karabiners, der mit einem Substrat reagieren kann.

Es ist zu beachten, dass es je nach Bedingungen zur Bildung einer valenten Odium aquino Trilight-Spezies kommen kann. Das Nebenprodukt wird bei niedrigen Temperaturen in Produktlösungsmitteln bevorzugt, wo die Protonierung des I oto ILI schneller ist als die Umlagerung zum kinalen Azid. Ein weiteres mögliches Produkt, das während der oh-Insertionsreaktion auftritt, ist ein Vinylether, bei dem Vanilla de Carine eingeschlossen ist, bevor die Umlagerung zum Al-Kindal-Zym stattfinden kann.

Die Neigung, diesen Vinylether zu bilden, wird durch die R-Gruppe bestimmt. Beispiele für die Reaktion des Sano-Karabiners sind die O-Insertion, bei der der Sauerstoffnukleus das Carin angreift und dann der Protonentransfer stattfindet. Dimethylsulfoxid-Komplexierung, bei der das Carin mit dem Schwefelatom reagiert, und Cyclo-Ausbreitung, bei der das Karabiner mit einem Ain reagiert.

In diesem Verfahren lernen Sie, wie Sie zwei verschiedene valente Odium-Kinal-Trit synthetisieren und isolieren. Bevor mit diesen Experimenten fortgefahren wird, sollten mehrere Sicherheitsvorkehrungen getroffen werden. Einige hypervalente Odium-Al-Kanal-Trite sind instabil und zersetzen sich manchmal heftig, wenn sie Luft und Licht ausgesetzt werden.

Die in diesem Video synthetisierten Verbindungen sind mäßig stabil und es wurde noch nie eine explosive Zersetzung zur Bildung von Zyto-Kohlenhydraten beobachtet. Die Verfahren erfordern die Verwendung von azi-Quellen. Azis sind explosiv und hochgiftig.

Beim Umgang mit diesen Materialien sollte geeignete persönliche Schutzausrüstung getragen werden, und jede Manipulation des Reagenzes sollte in ordnungsgemäß belüfteten Hauben erfolgen. In diesem Video werden zwei valente Odium al Kindal Triplate synthetisiert, um den Unterschied in Isolation, Technik und Stabilität zu zeigen. Nach der Synthese kann es zur Herstellung eines Sano-Karabiners verwendet werden.

Der Sano-Karabiner ist ein leistungsstarkes, instabiles, reaktives Zwischenprodukt. Führen Sie zunächst alle Sano-Karabinerreaktionen in kleinem Maßstab durch, damit die Stickstoffgasentwicklung kontrolliert werden kann. Die Produktmischung kann durch Ändern der Temperaturkonzentration und der R-Gruppe des Alkins variiert werden.

Der Sano-Karabiner ist ein leistungsstarkes Hon, mit dem die chemische Komplexität eines Zielmoleküls erzeugt werden kann. Ein trockener 100-Milliliter-Rundkolben, der mit einem magnetischen Rührwerk versehen war, wurde unter Argongas hergestellt, auf einen Ständer gespannt und in ein Kryobad aus Acetylnitril- und festen Kohlendioxidpellets gestellt. Das Kryogen sollte etwa minus 45 Grad Celsius betragen.

Dann wurden 10 Milliliter trockenes Di-Chloral-Methan in den kalten Kolben gegeben, und das Lösungsmittel wurde auf die Temperatur des Kryogens ausgeglichen. 0,35 g Sano-Phenyl-Odium-Trilight wurden abgewogen und schnell in den kalten Kolben überführt. Die Lösung sollte bei dieser Temperatur ziemlich unlöslich sein.

Eine leere Spritze wurde ausgewogen und zerrissenes Tributylzinn, Fenchelacetylen, dann in die Spritze gezogen und auf eine Masse von 0,37 Gramm gewogen. Das Tributylzinnphenylacetylen wurde dann in die kalte Lösung injiziert, und mit der Zeit lösten sich die Feststoffe auf. Die Auflösung war ein Indiz dafür, dass das Hyatt gegründet worden war.

Di-Chloralmethan wurde dann unter reduziertem Druck mit einem Rotationsverdampfer oder Rotovap entfernt. Hexan wurde dann der Reaktion auf die erzwungene Ausfällung des Produkts zugesetzt. Wenn sich kein Niederschlag bildet, verdampfen Sie das Lösungsmittel, dann fügen Sie Dathylether und Hexan hinzu, um die Ausfällung des hi zu erzwingen.

Eine mit einem Buchner-Trichter bestückte Isolierflasche wurde zusammengebaut und die Lösung in den Trichter gegossen. Zur Filtration kann der Feststoff mit Dathylether gewaschen werden. Der gesammelte Feststoff ist lichtempfindlich und sollte in einem OPA-Behälter gelagert werden.

Zum Vergleich, Fenchel, Hyatt wurde in direktem Sonnenlicht gelassen und es ist deutlich sichtbar, dass die Seite, die am meisten dem Licht ausgesetzt ist, jetzt ihre Farbe geändert hat. Die Probe wurde für die zukünftige Verwendung in den Kühlschrank gestellt. Dieses Verfahren zeigt die Synthese von Pintle Hyatt.

Der Hauptunterschied zur Nel Hyatt Synthese besteht darin, dass die Filtration kalt und unter inerter Atmosphäre durchgeführt werden muss. Ein trockener 250-Milliliter-Rundkolben mit drei Halsen, der mit einem magnetischen Rührwerk versehen war, wurde unter Argongas hergestellt, an einen Ringständer geklemmt und in ein Kryobad aus Acetylnitril- und festen Kohlendioxidpellets gelegt. Das Kryogen sollte etwa minus 45 Grad Celsius betragen.

Der Kolben wurde dann mit einer Slink-Filtrationsvorrichtung ausgestattet, so dass die Filtration schnell und bei kalten Temperaturen durchgeführt werden kann. Jede Verbindung wurde gefettet und geklemmt. Um die Sicherheit zu gewährleisten, kann das Filtersystem auf verschiedene Weise konstruiert werden, aber es ist wichtig, dass das System in der Lage ist, mit dem Inertgas zu drücken und mit einem Vakuum durch einen Glasfilter zu ziehen. Dann wurden 10 Milliliter trockenes Dichloralmethan in den kalten Kolben gegeben, und das Lösungsmittel wurde auf die Temperatur des Kryogens ausgeglichen

Der überschüssige Kopfraum im Kolben ist wichtig für die spätere Zugabe von Hexan, um die Ausfällung zu erzwingen. 0,35 g Sano-Phenyl-Odium-Trilight wurden abgewogen und schnell in den kalten Kolben überführt. Die Lösung sollte bei dieser Temperatur ziemlich unlöslich sein.

Das Tributylzinnpeptid wurde dann in die kalte Lösung injiziert, und im Laufe der Zeit lösten sich die Feststoffe in der Lösung auf. Die Auflösung war ein Hinweis darauf, dass das Hyatt für den zusätzlichen Headspace geformt worden war. 75 Milliliter Hexan werden injiziert und es bildet sich ein Niederschlag.

Anschließend wurde der Auffangkolben unter Vakuum gestellt. Es wird empfohlen, während der Filtration einen Leder- oder Kryohandschuh zu tragen. Die gesamte Vorrichtung wurde dann UNC eingespannt und vorsichtig gekippt, um die Lösung auf den Glasfilter zu gießen.

Das Vakuum des Auffangkolbens wurde dann geöffnet, um die Flüssigkeit durchzuziehen. Lassen Sie nicht zu, dass das Vakuum Luft in den Behälter zieht. Sobald die Filtration abgeschlossen ist, wird das Gerät demontiert und der Feststoff vom Filter abgekratzt.

Der gesammelte Feststoff ist lichtempfindlich und sollte in einem OPA-Behälter gelagert werden. Die Probe wurde für die zukünftige Verwendung in den Kühlschrank gestellt. Das folgende Verfahren zeigt, wie Hyatts zur Herstellung von Anatominprodukten verwendet werden kann.

Ein trockener 50-Milliliter-Rundkolben, der mit einem magnetischen Rührwerk und einem Stopfen versehen war, wurde auf eine Rührplatte gespannt und unter Argongas gestellt. 20 Milliliter trockenes Methanol wurden in den Kolben gegeben, gefolgt von 0,3 Gramm zuvor synthetisiertem Phenylhiat zu dieser Lösung. 47 Milliliter Natriumazid wurden schnell zugegeben, und das Septum wurde wieder auf den Kolben gelegt.

Nach etwa zwei Minuten ist die Entwicklung des Stickstoffgases zu sehen. Die Reaktion wurde so lange fortgesetzt, wie die Blasenbildung stattfand. Nachdem die Blasen aufgehört hatten, wurde die Lösung an der Luft ausgesetzt und unter reduziertem Druck mit einem Rotovap di Chloral verdampft.

Anschließend wurde der Restflüssigkeit Methan zugesetzt und eine wässrige Extraktion durchgeführt, um das Natriumtri zu entfernen. Die organischen Phasen von Dichloralmethan wurden aufgefangen und mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Die Lösung wurde dekantiert und verdampft.

Auch in diesem Schritt ist es möglich, eine Säulenchromatographie zur Aufreinigung durchzuführen. Eine Quarzschlämme wird mit Hexan aufbereitet und in die Säule gegossen. Das überschüssige Lösungsmittel wird abgelassen.

Auf das Kieselgel wird Sand gegossen und die Produktmischung zugegeben. Das Verfahren zur Dimethylsulfoxid-Komplexierung ist dem OH-Insertionsverfahren sehr ähnlich und wird daher nicht beschrieben. Zu beachten ist auch, dass Natriumazid nur dann verwendet wird, wenn das gewählte Lösungsmittel es auflösen kann.

Tetrabutylammoniumazid wird in Fällen verwendet, in denen Natriumazid unlöslich ist, wie in der Cyclopropagations-Sano-Karabinerreaktion gezeigt wird. Das Verfahren für die Cyclopropp nation Sano-Karabinerreaktion unterscheidet sich von den anderen Sano-Karabinerreaktionen hauptsächlich durch die Verwendung von Tetrabutylammoniumazid, das aufgrund der unpolaren Bedingungen aufgrund der hohen groben Komplizenschaft von Tetrabutylammoniumazid erforderlich ist. Diese Reaktionen finden in der Regel in einem Handschuhfach statt.

Um die hydroskopischen Eigenschaften von Tetrabutylammoniumazid zu zeigen, wurde die Verbindung aus einem Fläschchen mit einer Stickstoffatmosphäre auf ein Uhrglas gegossen. Die Verbindung absorbiert schnell Wasser aus der Luft und haftet am Glas, um die Reaktion zu starten. 0,125 g Tetrabutylammoniumazid wurden in einem Handschuhfach gewogen und in einen trockenen 10-Milliliter-Rundkolben gegeben, der mit einem Magnetrührer versehen war.

Der 10-Milliliter-Rundkolben, der das Tetrabutylammoniumazid enthielt, wurde verschlossen, aus dem Handschuhfach genommen und mit einer Schaftleitung unter Argongas gestellt. Anschließend wurde ein Milliliter Styrol in den Kolben gegeben und gerührt. Das Azid braucht sich nicht in dieser Aufschlämmung aufzulösen. Schnell wurden 0,2 Gramm Fiddle Hyatt zugegeben und das Septum wieder auf den Kolben gelegt.

Sofort begann sich die Lösung zu verdunkeln und Stickstoffgas wurde durch die Sano-Karabinerformation erzeugt. Die Reaktion wurde so lange fortgesetzt, wie die Blasenbildung stattfand. Nachdem die Blasen gestoppt sind, kann die Lösung an der Luft ausgesetzt werden und eine Säulenchromatographie durchgeführt werden, um das Produkt zu reinigen.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie mit der Synthese von Hyper-Odiumalkin, Trilaten und deren Reaktion mit einem Azis vertraut sein. Zur Herstellung von Sano-Karabiner. Bitte treffen Sie bei der Durchführung dieser Experimente die angegebenen Vorsichtsmaßnahmen.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass das Alkin in das Hyperodium al Kindal Triplate umgewandelt wird, das dann zur Erzeugung des Sano-Karabiners verwendet wird. Der Sano-Karabiner wird dann in Oh-, Insertionsreaktionen und Cyclo-Propp-Nationen verwendet.