Name: Herstellung von hydrophoben Metall-organische Gerüste über Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition von Perfluoralkanen für die Beseitigung von Ammoniak (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-10-10T22:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 5 s
Description: Erfahren Sie die Herstellung hydrophober Metall-organischer Gerüste mittels Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition von Perfluoroalkanen zur Steigerung der Wasserstabilität und Ammoniakaufnahme.

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Die Autoren danken der Defense Threat Reduction Agency für die Finanzierung unter der Projektnummer BA07PRO104, Martin Smith, Corrine Stone und Colin Willis von der Defence Science and Technology Laboratory (DSTL) für ihre Expertise in Niederdruck-Plasmatechnik, und Matthew Browe und Wesley von Gordon die Edgewood Chemical Biological Center (ECBC) für microbreakthrough Prüfung und Kontaktwinkelmessungen auf.

1. Cu-BTC Synthese und Herstellung <ol><li> Rühren 12,5 ml VE-Wasser und 12,5 ml Dimethylformamid in einem 100 ml Schraubdeckel-Glas für ca. 5 min. </li><li> Hinzufügen 0,87 g (3,6 mmol) Kupfer (II) nitrat-Trihydrat, gefolgt von 0,50 g (2,4 mmol) Trimesinsäure zu der Lösung in dem Gefäß und Rühren für etwa 5 min. Die Lösung wird in der Farbe blau. Legen Sie das Glas verschlossen im vorgeheizten Backofen bei 120 ° C für ca. 24 Stunden. </li><li> Entfernen Sie das Glas aus dem Ofen. Sobald die Dose auf Raumtemperatur abgekühlt, wieder die Cu-BTC-Kristalle durch Vakuumfiltration mit Filterpapier bewertet, um Kristalle größer als oder gleich 2,5 um zu erholen. Spülen der resultierenden Kristalle mit Dichlormethan und schließlich, indem die Kristalle in einer frischen Lösung von Dichlormethan. </li><li> Tauschen Sie die Lösungsmittel alle 24 h und ersetzen mit frischem Dichlormethan für die nächsten drei Tage, um die Entfernung der weniger flüchtigen Lösungsmitteln aus den Poren des Cu-assistBTC. </li><li> Erhitzen Sie die Cu-BTC Kristalle bis 170 ° C in einem Vakuumofen oder über eine Schlenk Linie um restliche Gastmoleküle aus dem Material zu entfernen. Voll aktiviert Cu-BTC sollte tief blau bis violett in der Farbe sein. </li><li> Bestätigen die Struktur und chemische Zusammensetzung der Cu-BTC durch Pulver-Röntgenbeugung und Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie sind. </li></ol> 2. Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition Perfluoralkane auf Cu-BTC 14 <ol><li> Vor jedem Experiment Reinigen des Plasmareaktors und alle Glaswaren in der Plasmabehandlung mit einem Luftplasma bei 50 W für mindestens 30 min verwendet werden. Dies entfernt alle Perfluoralkan Filme, die auf den inneren Oberflächen der Reaktionskammer oder der Glaswaren aus dem Stand der Experimente gebildet haben können. </li><li> Legen Sie eine bekannte Menge von aktivierten Cu-BTC in einem 250 ml-Pyrex-Flasche und in der Flasche auf seiner Seite zu verbreiten, um eine homogene Behandlung zu gewährleisten. Eine durchlässige Tuch sollte um die platziert werdenHals der Flasche mit einem Gummiband, um die Menge an Probe, die auf ein Vakuum verloren wird, zu minimieren. </li><li> Stellen Sie die Flasche in der Plasmakammer. Anwenden einer Vakuumkammer, bis der erreichte Druck ≤ 0,20 mbar für mindestens 30 Minuten, um jegliches Wasser, das auf die Probe adsorbiert haben kann. </li><li> Schließen Sie das Perfluoralkans Gas und stellen Sie die Regler auf einen Druck innerhalb der Spezifikationen der Massendurchflussregler. </li><li> Einstellen des Massendurchflussregler, um die Reaktionskammer mit der entsprechenden Menge an Perfluoralkan Gas zu füllen, um den gewünschten Druck des Experiments aufrechtzuerhalten. Drehen Sie die Flasche in der PECVD-Gerät, um eine homogene Behandlung des Pulvers zu erstellen. </li><li> Zünden des Plasmas mit einem 13,56 MHz HF-Generator, und das Radio Frequenz mit dem LC-Anpassungseinheit, um die Leistung zu maximieren bei gleichzeitiger Minimierung des Reflexionsvermögens. Periodisch neu abzustimmen während der Behandlung. </li><li> Sobald die Behandlung abgeschlossen ist, die Kammer zu evakuieren irgendRest Perfluoralkans Gas und dann auf Atmosphärendruck zu entlüften. Entfernen der Probe aus der PECVD-Vorrichtung und Wiederaufnahme des behandelten Materials von den Seiten der Flasche. Eine antistatische Gerät sollte verwendet werden, um die maximale Menge an Material zu gewinnen. </li><li> Platzieren des behandelten Materials in einem Ofen bei 120 ° C um nicht umgesetztes Perfluoralkan Gas zu entfernen. Dann legen Sie das behandelte Material in einem Exsikkator um die Adsorption von Wasser aus der Atmosphäre zu verhindern. </li><li> Spülen Sie das Restmaterial in der Flasche und Filter, die Abfälle für die ordnungsgemäße Entsorgung zu erholen. </li><li> Kennzeichnen das behandelte Cu-BTC mit 20 F magic angle spinning-Kernresonanz, Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie und Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie. </li></ol> 3. Alterung von Cu-BTC unter feuchten Bedingungen <ol><li> Stellen Sie die gewünschte Temperatur und die relative Feuchtigkeit der Klimakammer und lassen Sie es ins Gleichgewicht. </li><li> Verteilen Sie die Probe gleichmäßig inein offener Behälter und in der Klimakammer für die gewünschte Zeitdauer. </li><li> Charakterisierung der Cu-BTC Probe mit Röntgenbeugung und einer Stickstoff Isotherme bei 77 K um den Grad der Verschlechterung zu bestimmen. </li></ol> 4. Ammoniak Microbreakthrough Versuche 2 <ol><li> Bereiten Sie einen 14,6 L Ballast von Ammoniak bei 5000 mg / m 3 nach ersten Injektion eine leere Vorschaltgerät mit 210 ml von reinem Ammoniak. Dann füllen Sie das Vorschaltgerät mit Null-Luft mit einem Druck von 15 psi. Schließen Sie das Vorschaltgerät im Einklang mit der microbreakthrough Gerät. </li><li> Führen Sie eine leere Röhre in der microbreakthrough Gerät, um die Vorschubsignal bestimmen. Sollmassendurchflussregler für Ammoniak und trockener Luft bis 8 und 12 ml / min, um eine Strömung von 20 ml / min von 2,000 mg / m 3 Ammoniak zu erzeugen. Ausführen eines Verfahrens programmiert ist, um den Gaschromatographen und Photoionisationsdetektor steuern, um das Vorschubsignal von Ammoniak im Abwasser zu bestimmen. Feuchtigkeit kann zu dem System hinzugefügt werdenWenn von fahrenden Teil des Verdünnungsstroms durch ein temperaturgesteuertes Sättiger Zelle mit einer Geschwindigkeit notwendig, um die gewünschte relative Feuchtigkeit zu erreichen gewünscht. </li><li> Legen Sie eine kleine Menge Glaswolle unter der Glasmasse in einer Nenn 4 mm id Glasrohr. Gewicht von etwa 10-15 mg des Materials in das Rohr. Die verwendete Menge sollte in etwa 55 mm 3 Sorbensvolumen führen, was in einem Bett Verweilzeit von etwa 0,15 Sekunden. </li><li> Trockene Luft strömt durch das Glasrohr, wie es auf 150 ° C für 1 h erhitzt, um jegliche adsorbierte Wasser zu entfernen. Wiegen Sie die Probe nach der Regeneration. </li><li> Legen Sie die Probe in der Linie und sichern aufrecht in einem Wasserbad auf 25 ° C eingestellt </li><li> Festlegen der Massendurchflussregler für Ammoniak und trockener Luft bis 8 und 12 ml / min, um eine Strömung von 20 ml / min bei 2000 mg / m 3 Ammoniak erzeugen unter Umgehung der Probe zu den Füll-Linien mit dem Einsatzgas. </li><li> Fluss die Ammoniakstrom durch die Probe und führen Sie einen programmiertenVerfahren zum Gaschromatographen und Photoionisationsdetektor zu steuern, um die Konzentration von Ammoniak im Abwasser zu überwachen. </li><li> Sobald die Ablaufkonzentration der Zulaufkonzentration erreicht hat, schalten Sie die Ammoniakstrom und damit die Probe Abgas auf Ammoniak, die nicht stark auf die Probe adsorbiert wird. </li><li> Entfernen der Probe aus dem Wasserbad zur Postexpositionsanalyse mittels Röntgenbeugung und Fourier-Transform-Infrarotanalyse. </li><li> Integrieren Sie die Gaschromatographen Signal-Zeit-Daten, um die Ammoniakbelastung der Probe zu bestimmen. </li></ol>

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<li>Poire, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modification+of+active+carbon+by+hydrophobic+plasma+plymers%5BTitle%5D)+AND+%22Plasma+Deposition+of+Polymeric+Thin+Films%22%5BJournal%5D)">Modification of active carbon by hydrophobic plasma plymers.</a> Plasma Deposition of Polymeric Thin Films. 54, 185-196 (1994).</li>
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</ol>

Die Autoren erklären, dass sie keine finanziellen Interessen konkurrieren.

Die Synthese von Cu-BTC, wie in den meisten MOFs können stark von dem Verhältnis der Reaktanten und der Temperatur der Synthese wird bei geführt werden. Variieren der Temperatur oder Lösungsmittel in der Synthese verwendet wurde gezeigt, dass verschiedene Morphologien einer MOF-Struktur 20 zu erzeugen. Starker Bedeutung ist daher, das Verfahren, die in der Literatur für alle, die synthetisiert MOF zu folgen. Außerdem sollte man die Reaktanten, Lösungsmittel und Synthesebedingungen bei der Auswahl eines Gefäße...

Metall-organische Gerüste (MOFs) haben sich zu einem führenden Klasse poröser Materialien für toxische Gasentfernung 1-3. MOFs haben eine beispiellose Fähigkeit, um die Funktionalität für die gezielte chemische Interaktion anzupassen. Cu-BTC (auch als HKUST-1 oder Cu 3 (BTC) bekannt 2) vorher gefunden wurde, um eine außergewöhnlich hohe Ammoniakbelastung haben, jedoch ist dies zu einem Preis von 4 Strukturstabilität des Materials. Weitere Studien über Cu-BTC haben gezeigt, dass Feuchtigkeit selbst ist in der Lage, eine Verschlechterung der MOF-Struktur, wodurch es wirkungslos für viele potentielle Anwendungen 5,6,21. Die strukturelle Instabilität bestimmter Carboxylat MOFs in Anwesenheit von flüssigem Wasser oder hoher Luftfeuchtigkeit war eine große Abschreckung in gewerblichen oder industriellen Anwendungen 7 zu verwenden. Es wäre ideal für die meisten MOFs für chemische Entfernung zur Eigenstabilität in Gegenwart von Feuchtigkeit haben. Doch viele MOFs mit überragender Stabilität, wie UiO-66, haben schlechte chemische Entfernung Fähigkeiten, während viele MOFs mit Metallzentren wie MOF-74 und Cu-BTC überlegene chemische Entfernung Fähigkeiten 2,4,8,9. Die Metallzentren in MOF-74 und Cu-BTC verbessern die Aufnahme von giftigen Gasen wie Ammoniak, aber diese Stellen sind auch anfällig für Wasser zu binden, Vergiftung der aktiven Zentren und in vielen Fällen zu strukturellen Zusammenbruch führt. Um die chemischen Eigenschaften einer Wasser instabil MOF erhalten, verschiedene Versuche, die Wasserstabilität von MOFs erweitern vorgenommen wurden. MOF-5 ist gezeigt worden, um eine Verbesserung der Feuchtigkeitsbeständigkeit bei thermischer Behandlung, indem eine kohlenstoffhaltige Schicht auf der MOF, jedoch ist die erhöhte Hydrophobizität auf Kosten der Oberflächenbereich 10 und schließlich Funktionalität. MOF-5 hat sich auch gezeigt, haben ihre Hydrostabilität erhöht, durch Dotierung mit Ni 2 +-Ionen 11. Weiterhin enthalten 1,4-Diazabicyclo [2.2.2] octaning MOFs (auch als DMOFs bekannt) wurden eingesetzt, um die Stimmung der Wasserstabilität durch Einbau von verschiedenen Anhängergruppen des 1,4-Benzol Dicarboxylatlinker 12,13 zu zeigen. Das Fehlen von Hydrostabilität bestimmter MOFs, speziell solche mit einem hohen toxischen Gasaufnahme, führte die Verwendung von plasmaverstärkter chemischer Dampfabscheidung (PECVD) von Perfluoralkane, fluorierte Gruppen erzeugen auf den Oberflächen der MOF seiner Hydrophobizität 14 zu erhöhen. Diese Technik bietet den einzigartigen Vorteil, dass sie verwendet werden kann, um jede MOF enthaltende aromatische Wasserstoffe, sowie andere potentielle funktionelle Gruppen auf den inneren Oberflächen der MOFs verändern. Jedoch kann die Technik schwierig sein, aufgrund der Bildung von hochreaktiven Radikalen im Plasma zu steuern. Die Radikale reagieren nicht nur mit der aromatischen Wasserstoffatome, sondern auch mit CF x-Gruppen bereits auf dem MOF Flächen umgesetzt. Sorgfältige Kontrolle des Verfahrens erforderlich ist, um sicherzustellen, Poren bloket nicht auftritt, wodurch die MOF unwirksam. Diese Technik wurde von anderen verwendet worden, um die Benetzungseigenschaften von Kohlenstoffmaterialien zu ändern, aber nach unserer Kenntnis er niemals zuvor verwendet worden, um Hydrostabilität des mikroporösen Materials zu verbessern 15,16..

<table><tbody><tr><td>Kupfer(II)-nitrat-Trihydrat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>61194</td><td></td></tr><tr><td>Trimesinsäure</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>482749</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>130147</td><td></td></tr><tr><td>Dimethylformamid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>319937</td><td></td></tr><tr><td>Dichlormethan</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>187332</td><td></td></tr><tr><td>Hexafluorethan</td><td>Synquest Labs</td><td>1100-2-05</td><td></td></tr><tr><td>Femto-Plasmaanlage</td><td>Diener Elektronik</td><td>Grundgerät Typ B</td><td></td></tr><tr><td>Plasmagenerator</td><td>Diener Elektronik</td><td>Typ D</td><td>0-100 W bei 13.56 MHz</td></tr><tr><td>Drehschieberpumpe für Plasmaanlage</td><td>Leybold</td><td>D16BCS PFPE</td><td>Geeignet für korrosive</td></tr><tr><td>Gase Pulveraufbereitungsgerät</td><td>Diener Electronic</td><td>Option 5.9</td><td>Glasflasche und rotierendes Gerät im Plasmasystem</td></tr><tr><td>Klimakammer</td><td>Zugehörige Umweltsysteme</td><td>HD-205</td><td></td></tr><tr><td>Gaschromatograph</td><td>Hewlet Packard</td><td>HP5890 Serie II</td><td></td></tr><tr><td>Photoionisationsdetektor</td><td>O-I Analytical</td><td>4430/5890</td><td></td></tr><tr><td>Photoionisationsdetektor Lampe</td><td>Excilitis</td><td>FK-794U</td><td></td></tr><tr><td>Wasserbad</td><td>NESLAB</td><td>RTE-111</td><td></td></tr><tr><td>Frittierte Glasröhrchen</td><td>CDA Analytical</td><td>MX062101</td><td>Dynatherm Probenahmeröhrchen</td></tr></tbody></table>

herstellung von hydrophoben metall-organische gerüste über plasma enhanced chemical vapor deposition von perfluoralkanen für die beseitigung von ammoniak

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plasma-verstärkte chemische Dampfabscheidung (PECVD) von Perfluoralkanen ist seit langem zum Abstimmen der Benetzungseigenschaften von Oberflächen untersucht. Für hohe Oberfläche mikroporösen Materialien, wie Metall-organische Gerüste (MOFs), präsentieren einzigartige Herausforderungen sich für PECVD-Behandlungen. Hier das Protokoll für die Entwicklung eines MOF, die zuvor instabilen feuchten Bedingungen wurde vorgestellt. Das Protokoll beschreibt die Synthese von Cu-BTC (auch als HKUST-1 bekannt), die Behandlung von Cu-BTC mit PECVD der Perfluoralkane, die Alterung der Materialien unter feuchten Bedingungen, und die folgenden Experimente an Ammoniak microbreakthrough Milligramm-Mengen von mikroporösen Materialien. Cu-BTC hat eine extrem hohe Oberfläche (~ 1.800 m 2 / g) im Vergleich zu den meisten Materialien oder Oberflächen, die zuvor durch PECVD-Verfahren behandelt worden sind. Parameter wie Kammerdruck und die Behandlungszeit sind extrem wichtig, um sicherzustellen, das Perfluoralkan Plasma eindringt, um zu reagieren unds mit den inneren MOF-Oberflächen. Darüber hinaus kann das Protokoll für Ammoniak microbreakthrough Experimente hier angegebenen für eine Vielzahl von Testgasen und mikroporösen Materialien verwendet werden.

<html> In den repräsentativen Ergebnissen der Autoren wählten die Merkmale eines 0,50-g-Probe von Cu-BTC mit Hexafluorethan 4 h bei einem Druck von 0,30 mbar und einer Plasmaleistung von 50 W. MOFs mit behandelten (C 2 F 6) anzeigen Perfluoralkans Plasma unter adäquaten Bedingungen sollte verbessert Hydrophobie anzuzeigen. Dies kann durch Anordnen des Pulvers auf der Oberseite des flüssigen Wassers und Bestimmen, ob die Probe Schwimmern oder Messen des Wasserkontaktwinkels auf einem Pellet gepresst,...

Hierin die Verfahren für die plasmaunterstützte chemische Dampfabscheidung von Perfluoralkane auf mikroporöse Materialien, wie metallorganischen Gerüst ihrer Stabilität und Hydrophobie zu verbessern, beschrieben. Ferner ist Durchbruch Testen Milligramm-Mengen von Proben im Detail beschrieben.

Herstellung von hydrophoben Metall-organische Gerüste über Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition von Perfluoralkanen für die Beseitigung von Ammoniak

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments besteht darin, einen hydrophoben metallorganischen Gerüststoff herzustellen, um dessen Wasserbeständigkeit zu erhöhen. Dies wird erreicht, indem zuerst ein metallorganischer Gerüststoff durch thermische VO-Methoden synthetisiert wird, was im zweiten Schritt erfolgt. Der metallorganische Gerüststoff wird anschließend durch eine plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung von Perfluoralkan behandelt, um hydrophobe Gruppen an die inneren und äußeren Oberflächen anzulagern.Anschließend wird das Material gealtert und die Ammoniak-Kapazität des resultierenden Materials mittels einer mikroskaligen Durchbruchapparatur bewertet. Die Ergebnisse zeigen, dass die mit HD-Plasma behandelten Proben eine verbesserte Ammoniak-Aufnahme aufweisen. Die Bedeutung dieser Technik erstreckt sich auf die Herstellung hydrophober metallorganischer Gerüste in einer Vielzahl weiterer poröser Materialien, die gegenüber unterschiedlichen Umgebungsbedingungen stabil sein können.Diese Materialien finden vielfältige Anwendungen in der Gasspeicherung, Filtration, Katalyse und sogar in der Arzneimittelabgabe, wo strukturelle Stabilität von größter Bedeutung ist. Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber bestehenden Methoden der nachträglichen synthetischen Modifizierung unter Verwendung der Nasschemie liegt darin, dass die plasmaplasmagestützte chemische Gasphasenabscheidung von perfluorierten Alkanen auf eine Vielzahl von Materialien angewendet werden kann, unabhängig von den vorhandenen funktionellen Gruppen. Darüber hinaus ist diese Methode umweltfreundlicher als andere Verfahren, da kein Lösungsmittel verwendet wird und somit die Abfallproduktion minimal ist.Zunächst werden 12,5 Milliliter deionisiertes Wasser und 12,5 Milliliter Dimethylformamid in einem 100-Milliliter-Schraubglas etwa fünf Minuten lang gerührt; anschließend werden 0,87 Gramm Kupfer(II)-nitrat-Hydrat sowie 0,5 Gramm Trimesinsäure zum Glas gegeben und die resultierende blaue Lösung etwa fünf Minuten lang gerührt. Danach wird das Glas verschlossen und für etwa 24 Stunden in einen vorgeheizten Ofen bei 120 Grad Celsius gestellt. Nachdem das Glas auf Raumtemperatur abgekühlt ist, werden die Kupfer-BTC-Kristalle mittels Vakuumfiltration unter Verwendung eines Filterpapiers gewonnen, das zur Rückgewinnung von Kristallen größer oder gleich 2,5 Mikrometer geeignet ist.Anschließend spülen Sie die resultierenden Kristalle dreimal mit je 10 Milliliter Dichlormethan und überführen das erhaltene Material in ein 20-Milliliter-Gefäß. Fügen Sie danach so viel Dichlormethan hinzu, dass die Kristalle vollständig bedeckt sind, und verschließen Sie das Gefäß. Wechseln Sie den Lösungsmittel alle 24 Stunden innerhalb der nächsten drei Tage durch frisches Dichlormethan, um die Entfernung der weniger flüchtigen Lösungsmittel aus den Poren von Kupfer-BTC zu unterstützen.Nach der Filtration der Kupfer-BTC-Kristalle diese schrittweise in einem Vakuumofen auf 170 Grad Celsius erhitzen, um alle verbliebenen Gastmoleküle aus dem Material zu entfernen. Bestätigen Sie die Struktur und Zusammensetzung der Kupfer-BTC-Kristalle vor jedem Experiment mittels Pulver-Röntgenbeugung und Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie.Reinigen Sie den Plasma-Reaktor und alle für die Plasmabehandlung verwendeten Glasgeräte mit Luftplasma bei 50 Watt für mindestens 30 Minuten. Danach 0,5 Gramm aktiviertes Kupfer-BTC in eine 250-Milliliter-Pyrex-Flasche geben und gleichmäßig in der Flasche verteilen, um eine homogene Behandlung sicherzustellen. Anschließend einen durchlässigen Stoff um den Flaschenhals legen und mit einem Gummiband befestigen, um Probenv Verlust beim Anlegen eines Vakuums zu minimieren.Als Nächstes stellen Sie die Flasche in die Plasma-Kammer. Erzeugen Sie ein Vakuum, bis die Kammer einen Druck von weniger als oder gleich 0,2 Millibar erreicht, und halten Sie diesen mindestens 30 Minuten lang aufrecht, um eventuell an der Probe adsorbiertes Wasser zu entfernen. Schließen Sie das HEXA-Fluoro-, ETH-Ethan-Gas an das Gerät an.Danach den Massendurchflussregler so einstellen, dass die Reaktionskammer mit der geeigneten Menge HEXA-fluoro-ETH-Ethan-Gas gefüllt wird. Um den gewünschten Druck des Experiments aufrechtzuerhalten, die Flasche innerhalb der P-E-C-V-D-Vorrichtung drehen, um eine gleichmäßigere Behandlung des Pulvers zu erzielen. Das Plasma mit der gewünschten Leistung mittels eines 13,56-Megahertz-RF-Generators zünden und die Radiofrequenz mit der LC-Anpassungseinheit abstimmen, um die Leistung zu maximieren und gleichzeitig die Reflexion zu minimieren.Wenn die Behandlung abgeschlossen ist, evakuieren Sie die Kammer von restlichem Hexafluoroethan-Gas und entlüften Sie sie anschließend mit trockener Luft bis zum atmosphärischen Druck. Entnehmen Sie die Probe aus der P-E-C-V-D-Apparatur und sammeln Sie das behandelte Material von den Wänden der Flasche in einem 20-Milliliter-Gefäß. Stellen Sie das offene Gefäß zwei Stunden lang in einen vorgeheizten Ofen bei 120 Grad Celsius, um eventuell verbliebenes nicht umgesetztes Hexafluoroethan-Gas zu entfernen.Nachdem das behandelte Material aus dem Ofen entnommen wurde, überführen Sie es in einen Exsikkator, um die Aufnahme von Wasser aus der Atmosphäre zu verhindern. Spülen Sie das im Fläschchen verbliebene Restmaterial mit Wasser aus und filtrieren Sie es, um den Abfall zur ordnungsgemäßen Entsorgung zurückzugewinnen. Charakterisieren Sie das behandelte Kupfer-BTC mittels Festkörper-Fluor-NMR-, Kernresonanz-Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie und Röntgenphotoelektronenspektroskopie.Danach stellen Sie die gewünschte Temperatur und relative Luftfeuchtigkeit einer Umweltkammer auf 45 Grad Celsius bzw. 100 % ein. Nach der Gleichgewichtseinstellung wird die Probe gleichmäßig in einem offenen Behälter verteilt und für drei Tage in die Kammer gestellt. Sobald der Alterungsprozess abgeschlossen ist, charakterisieren Sie die Kupfer-BTC-Probe mittels Röntgenbeugung und einer Stickstoff-Isotherme bei 77 Kelvin, um den Grad der Degradation zu bestimmen.Bereiten Sie anschließend ein 14,6-Liter-Ballon mit Ammoniak bei fünf Milligramm pro Kubikmeter vor, indem Sie zunächst 210 Milliliter reines Ammoniak in einen leeren Ballon injizieren. Füllen Sie dann den Ballon mit Nullluft auf einen Druck von 15 PS.I auf und schließen Sie den Ballon in Reihe mit der Mikrodurchbruchapparatur an. Führen Sie eine Blindprobe in der Mikrodurchbruchapparatur durch.Stellen Sie die Massedurchflussregler für Ammoniak und trockene Luft jeweils auf acht und zwölf Milliliter pro Minute ein, um einen Gesamtstrom von 20 Milliliter pro Minute mit einer Konzentration von 2000 Milligramm pro Kubikmeter Ammoniak zu erzeugen. Führen Sie ein programmiertes Verfahren zur Steuerung des Gaschromatographen und des Photoionisationsdetektors durch, um das Ammoniak-Eingangssignal zu bestimmen. Platzieren Sie im Ausfluss eine kleine Menge Glaswolle unterhalb des Glas-Pritt in einem Glasrohr mit einem nominalen Innendurchmesser von vier Millimetern.Füllen Sie die Probe bis zu einer Höhe von vier Millimetern und wiegen Sie das Material. Erhitzen Sie die Probe anschließend eine Stunde lang auf 150 Grad Celsius, während trockene Luft durch das Glasrohr geleitet wird, um eventuell gebundenes Wasser zu entfernen. Nach dem Wiegen der getrockneten Probe bringen Sie das Rohr in die Apparatur ein und befestigen es senkrecht in einem Wasserbad, das auf 25 Grad Celsius eingestellt ist.Stellen Sie die Massendurchflussregler für Ammoniak und trockene Luft jeweils auf acht und zwölf Milliliter pro Minute ein, um einen Durchfluss von 20 Milliliter pro Minute bei 2000 Milligramm pro Kubikmeter Ammoniak zu erzeugen, während das Probevolumen über die Befüllungsleitungen mit dem Zuführungsgas umgangen wird. Danach leiten Sie den Ammoniakstrom durch die Probe und führen eine programmierte Methode aus, um den Gaschromatographen und den photoionisationsdetektor zu steuern, um die Konzentration von Ammoniak im Ablaufstrom zu überwachen. Sobald die Ablaufkonzentration die Zuführungskonzentration erreicht hat, schalten Sie den Ammoniakstrom ab und lassen Sie die Probe Ammoniak, das nicht stark an die Probe gebunden ist, entweichen.Entfernen Sie die Probe aus dem Wasserbad zur Analyse nach der Exposition mittels Röntgenbeugung und vier EEA, transformierter Infrarotspektroskopie. Integrieren Sie abschließend das Signal des Gaschromatographen über die Zeit, um die Ammoniakbelastung für die mit einem perfluoralkanischen Plasma behandelten Probenmotten zu bestimmen. Unter geeigneten Bedingungen sollten die Proben eine verbesserte Hydrophobizität aufweisen. Dies kann gezeigt werden, indem man das Pulver auf die Oberfläche von flüssigem Wasser gibt und überprüft, ob die Probe schwimmt, oder indem man den Kontaktwinkel von Wasser auf einem gepressten Pellet misst.Wie hier zu sehen ist, wurden der Kontaktwinkel für die Kupfer-BTC- und die mit HEXA-Fluoroethethan-Plasma behandelten Kupfer-BTC-Pellets mit 59 Grad bzw. 123 Grad gemessen. Das Vorhandensein von CFX-Gruppen auf der Oberfläche der Poren trägt zur Hydrophobizität des Materials bei, wodurch das Material Wasser abweist. Das Vorhandensein von CF-Bindungen wird durch spektrale Banden zwischen 1300 und 1.140 cm⁻¹ angezeigt.Wie hier in den Ergebnissen der attenuierten Totalreflexions-Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie zu sehen ist, kann der Grad der Fluorierung und die Bestätigung des CFX-Spezies-Typs mittels Fluor-Magic-Angle-Spinning-Kernmagnetresonanz wie hier gezeigt oder durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie erfolgen. Die beiden Hauptfluor-Spezies, die in dieser Probe beobachtet werden, sind CF₂-Gruppen bei etwa minus 87 ppm und CF-Gruppen bei etwa minus 152 ppm. Ein kleines Signal bei etwa minus 80 ppm repräsentiert die CF₃-Gruppen. Alle weiteren signifikanten Signale entsprechen Spinnnebenbändern in Abständen von ungefähr neun Kilohertz vom ursprünglichen Signal.Die CFX-Gruppen sind vermutlich eine Kombination aus Gruppen, die mit den inneren Oberflächen des Moths reagiert haben, sowie einer amorphen Beschichtung auf der Außenseite des Moth-Kristalls. Die große Größe und Menge an rotierenden Seitenbändern für die CF2- und CF-Spezies weisen darauf hin, dass diese CFX-Gruppen fest in der Kupfer-BTC-Struktur gebunden und relativ unbeweglich sind. Die Röntgenbeugungsmuster von Kupfer-BTC und HOF-Fluor-ETH-Ethan-Plasma-behandeltem Kupfer sind hier dargestellt, nachdem die Proben drei Tage lang bei 45 °C und 100 % relativer Luftfeuchte gealtert wurden.Die Muster zeigen eine nahezu vollständige Veränderung der Struktur der unbehandelten Probe. Die plasmabehandelte Probe weist hingegen minimale strukturelle Veränderungen auf. Die Ergebnisse deuten auf eine verbesserte strukturelle Stabilität auch unter harschen Feuchtigkeitsbedingungen hin.Mikro-Durchbruchstests an gealtertem Kupfer-BTC und HOF-Fluorethan-behandelten Kupfer-BTC-Proben für Ammoniak bei einer Konzentration von 2000 Milligramm pro Kubikmeter werden hier vorgestellt. Die Integration oberhalb der Durchbruchskurven ergibt Kapazitäten von 1,1 Millimol Ammoniak pro Gramm Kupfer-BTC und 5,3 Millimol Ammoniak pro Gramm Hexafluor-ETH-Ethan-Plasma-behandeltem Kupfer-BTC. Die erhöhte Ammoniak-Aufnahme der plasmabehandelten Kupfer-BTC-Probe nach Alterung ist auf die Erhaltung der ursprünglichen kristallinen Struktur von Kupfer-BTC im Vergleich zur gealterten Kupfer-BTC-Probe zurückzuführen.Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist zu beachten, dass in jedem perfluorierten Kohlenwasserstoff-Plasma die Bildung von Fluorwasserstoff und anderen ätzenden Gasen möglich ist. Es müssen besondere Vorkehrungen getroffen werden, um Benutzer und Geräte vor diesen schädlichen Substanzen zu schützen. Dazu gehört, sicherzustellen, dass alle Schläuche, Ventile, Massedurchflussregler, Verbindungen und Dichtungen in der Vakuumpumpe aus korrosionsbeständigen Materialien bestehen und regelmäßig überprüft werden. Mit diesem Verfahren lassen sich zahlreiche neue mikroporöse Materialien mit fluorierten Spezies auf ihren Oberflächen herstellen.Diese funktionellen Gruppen beeinflussen nicht nur die Oberflächeneigenschaften und Hydrophobizität des Materials, sondern verändern auch die Absorptionseigenschaften, da die inneren Oberflächen des modifizierten Materials stark polar und chemisch inert sind.

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Forschung

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Chemistry

Chemie

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In dieser Arbeit beschreiben wir ein Protokoll für die Synthese von niederwertigen metallorganischen Gerüstverbindungen (LVMOFs) aus niederwertigen Metallen und multitopischen Phosphin-Linkern unter luftfreien Bedingungen. Die resultierenden Materialien haben potenzielle Anwendungen als heterogene Katalysatoren, die homogene Katalysatoren auf niedrigwertiger metallbasierter Basis nachahmen.

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Herstellung von hydrophoben Metall-organische Gerüste über Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition von Perfluoralkanen für die Beseitigung von Ammoniak (Video) | JoVE Journal

Herstellung von hydrophoben Metall-organische Gerüste über Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition von Perfluoralkanen für die Beseitigung von Ammoniak

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