May 9th, 2014
Eine einfache, robuste und skalierbare Technik, um auf Vorlage freie Substrate zu funktionalisieren und Selbstorganisation makroskopischer Nanopartikel-Liganden-Monoschichten wird in diesem Protokoll beschrieben.
Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die Entwicklung von makroskopischen, Nanopartikel-, Liganden- und Monoschichtfilmen. Dies wird durch die Verwendung einer einzigen Eintopf-Selbstmontagetechnik erreicht. Erste metallische Nanopartikel, die schnell mit Liganden in einem Wassertetraeder oder THF-Lösungsmittel funktionalisiert werden.
Als nächstes hielt der Ligand die Nanopartikel phasengetrennt von der Grenzfläche des Luftlösungsmittels. Schließlich werden die Nanopartikel unter Verwendung von Oberflächenspannungsgradienten auf matrizenfreie Substrate transportiert und organisieren sich selbst zu makroskopischen Nanopartikel- und Liganden-Monolayer-Filmen. Letztendlich bietet dieses Verfahren eine einfache, robuste und skalierbare Technik zur Funktionalisierung und Selbstorganisation von makroskopischen Nanopartikel- und Liganden-Monolayer-Filmen auf vorlagenfreien Substraten.
Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber anderen Grenzflächenmontagemethoden ist die schnelle und effiziente Funktionalisierung und Selbstorganisation von Nanopartikeln zu makroskopischen Monoschichtfilmen. Obwohl diese Methode Einblicke in die organische anorganische Grenzfläche auf nanoskaliger Ebene geben kann, kann sie auch auf eine Vielzahl von Anwendungen wie Metamaterialien, Photovoltaik und molekulare Sensoren angewendet werden. Zu Beginn werden kommerziell erhältliche 15-Nanometer-Goldnanokügelchen konzentriert, indem 15 Milliliter der verdünnten Nanokugel der Wassersuspension in einen Ultrazentrifugalfilter gegeben werden.
Zentrifugieren Sie das Gerät dann bei 4.500 G für zwei Minuten oder bis nur noch wenige Mikroliter in der Filterkammer verbleiben. Die Nanokugel wird in 1,5 Millilitern entionisiertem oder DI-Wasser resuspendiert oder so, dass die Nanopartikelkonzentration etwa 10 bis 13 Partikel pro Milliliter beträgt. Die Aufhängung ist mehrere Stunden lang stabil.
Einmal wieder in Wasser suspendiert, um die Anzahldichte zu überprüfen und zu bestätigen, dass die Nanopartikel nicht zuerst 150 Mikroliter der Suspension in einem Tierarzt aggregiert haben. Verdünnen Sie die konzentrierte Nanopartikelsuspension ebenfalls mit 1,35 Millilitern Wasser. Legen Sie dann den Tierarzt in ein Spektrometer für ultraviolettes sichtbares Licht und messen Sie das Absorptionsspektrum der vorbereiteten Suspension sowie das der ursprünglichen Suspension.
Vergleichen Sie die Spitzenposition in voller Breite bei halber Maximum, um sicherzustellen, dass keine Aggregation stattgefunden hat. Die Größe der Absorptionsspitzen sollte für beide Proben ungefähr gleich sein. Dadurch wird sichergestellt, dass die konzentrierte Probe in einer separaten, sauberen 20-Milliliter-Bohrer-Silikatglasfeile bei einem Milliliter Tetrahydrofurin um den Faktor 10 dichter ist.
Als nächstes fügen Sie dem THF Thiol-Alkan-Liganden hinzu und schütteln Sie. Die Lösung, um gleichmäßig genug zu mischen. Der Ligand sollte zugegeben werden, um zumindest die gesamte Oberfläche der suspendierten Nanopartikel abzudecken.
Ein überschüssiger Ligand erhöht die Geschwindigkeit und den Mangel der Reaktion in einem Abzug. Geben Sie einen Milliliter aus dem Fläschchen mit den Goldnanokügelchen in das Fläschchen mit den THF-Liganden. Schrauben Sie den Deckel schnell auf und schütteln Sie das Fläschchen 15 Sekunden lang kräftig.
Nehmen Sie den Deckel ab und setzen Sie das Fläschchen ab. Im Abzug bilden sich je nach Liganden schnell genutzte Domänen aus goldenen Nanopartikeln an der Grenzfläche zwischen Luft und Flüssigkeit. Die Folien beginnen dann, sich an der Seite des Fläschchens nach oben zu verschieben.
Fast alle Nanopartikel wurden mit Thal-Liganden verschlossen, aus der Suspension genommen und innerhalb einer Stunde an die Seite der Fläschchen transportiert. Um die Folien auf abnehmbare Glassubstrate zu übertragen, schneiden Sie die Substrate mit einem Reißstift oder einem Rad für die Reinigung von Glassubstraten in eine Fläche von 12,5 x 25,4 Millimetern, indem Sie eine Acetonspülung und anschließend eine Spülung mit Isopropylalkohol verwenden. Und zum Schluss eine Di-Wasserspülung.
Bevor Sie die Substrate trocknen lassen, lesen Sie das Textprotokoll zur Vorbereitung von Siliziumwafern. Als nächstes führen Sie das Substrat in das zuvor vorbereitete Fläschchen mit Nanokugeln und Liganden ein. Deckel aufschrauben und schütteln.
Entfernen Sie nach dem Schütteln den Deckel mit einer Pinzette. Positionieren Sie das Substrat nahezu senkrecht an der Wand des Fläschchens. Anschließend wird das Reaktionsgemisch mit einer Pipette auf das Substrat aufgetragen.
Die Reaktion stoppt, wenn das gesamte organische Lösungsmittel verdampft ist oder alle Nanopartikel aus der Suspension entfernt wurden. Schätzen Sie die Packungseffizienz der Nanokugeln in der Monoschicht ab, indem Sie die Transmissions- und Reflexionseigenschaften der Folie beobachten. Beleuchten Sie die Monoschicht auf Glassubstraten von hinten mit einer weißen Lichtquelle.
Ein einheitlich gefärbter Film sollte für Nanopartikel mit hoher Dichte, Monolayer-Filme in Transmission und eine goldähnliche Reflexion in Reflexion beobachtet werden. Als nächstes verwenden Sie ein Spektrometer, um das makroskopische Absorptionsspektrum der Monoschichten zu quantifizieren. Normalisieren Sie wie zuvor das Absorptionsspektrum mit einem sauberen Objektträger.
Anschließend montieren Sie die Monolayer-Folie auf einem Glassubstrat im Strahlengang des Spektrometers und sammeln das Absorptionsspektrum. Der Absorptionspeak sollte je nach verwendetem Liganden deutlich um mehrere hundert Nanometer rotverschoben sein. Wenn die Absorptionsspitze sehr breit oder nicht gut definiert ist, sind die Monolayer-Folien wahrscheinlich von schlechter Qualität.
Die Technik soll als effizientes Mittel zur Funktionalisierung der Nanopartikel mit Thal-Liganden genutzt werden. Dekantieren Sie den Rest vom Boden des Fläschchens. Nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, trocknen Sie das Material in der Durchstechflasche unter Stickstoff.
Fügen Sie ein organisches Lösungsmittel hinzu, um die Nanopartikel mit nahezu 100 % Partikelphasentransfer und -rückgewinnung zu resuspendieren. Stellen Sie sicher, dass die Nanopartikel bei der Resuspension in das organische Lösungsmittel nicht wie zuvor aggregiert sind. Wenn die Absorptionsspitze im Verhältnis zur ursprünglichen Suspension breit ist, beschallen Sie die Probe 15 Minuten lang, um die Nanopartikel wieder zu dispergieren. Es wird beobachtet, dass eine 15 Nanometer lange Gold-Nanosphären-Monoschicht-Schicht auf einem Glassubstrat Licht teilweise reflektiert, was den hohen Volumenanteil von Nanokugeln und die Übertragung von Licht anzeigt, was die Erhaltung des Plasmas und der Resonanzen demonstriert. Gleichmäßigkeit und optische Klarheit, die hier gezeigt werden, sind falschfarbige Rasterelektronenmikroskopie-Bilder einer mit 15 Nanometer bedeckten Gold-Nanosphären-Monoschicht-Schicht auf einem Siliziumwafer-Substrat. Der Rand der Folie zeigt, dass es sich bei den Schichten um Monoschichten handelt und dass sich die Nanokügelchen auf mikroskopischen Längenskalen zu amourösen Domänen zusammendrängen.
Auf nanoskopischen Längenskalen. Die Filme enthalten hexagonen, dicht gepackte Domänen, wie die Fourier-Transformation des Bildes zeigt. Gezeigt. Hier ist die normierte experimentelle Absorption aus einem Monolayer-Film, bestehend aus Thiol-Akan-ca. 15 Nanometer-Gold-Nanokügelchen auf einem Glassubstrat.
Eine Suspension von 15 Nanometer Gold-Nanokügelchen in Wasser und Phase, die in Chloroform überführt werden Sobald sie beherrscht sind. Diese Technik kann in weniger als einer Stunde durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Nach dem Waschen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie metallische Nanopartikel effizient funktionalisieren und selbst zu mikroskopisch kleinen monolithischen Filmen zusammenbauen können.
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Dieses Protokoll beschreibt eine einfache, robuste und skalierbare Technik zur Funktionalisierung und Selbstassemblierung makroskopischer Nanopartikel-Ligand-Monolagenfilme auf vorlagenfreien Substraten. Die Methode nutzt einen Eintopf-Selbstassemblierungsansatz, um dieses Ziel zu erreichen.
This self-assembly technique enables rapid functionalization and scalable production of macroscopic nanoparticle-ligand films on template-free substrates, supporting early-stage discovery workflows. It provides a robust method for generating high-density monolayers with preserved plasmonic properties, useful for assay development and biosensor platforms. The approach reduces complexity in nanoparticle film fabrication, accelerating translational evaluation of nanomaterial-based detection systems.
The method fits within early discovery to assay development stages, providing functionalized nanomaterials for biosensor construction and screening platforms.