Name: Eine Technik, um auf Vorlage freie Substrate zu funktionalisieren und Selbstorganisation makroskopische Nanopartikel-Liganden-Monolayer Films (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-05-09T19:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 9 s
Description: Erfahren Sie eine robuste Selbstassemblierungstechnik zur Herstellung makroskopischer Nanopartikel-Ligand-Monolagen auf vorlagenfreien Substraten. Diese Methode ermöglicht effiziente Funktionalisierung für Anwendungen in der Nanotechnologie.

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Diese Arbeit wurde mit Mitteln aus dem Office of Naval Research vorgesehen ist. J. Fontana erkennt die National Research Council für ein Postdoc-Teilhaberschaft.

1. Selbstorganisierte Ligand-Nanopartikel-Monoschichten Als ein erläuterndes Beispiel für die Selbstmontage-Technik, makroskopischen, Thiol-Gold-Nanokugel verschlossen Alkanmonoschichten werden wie folgt hergestellt: <ol><li> Konzentrat 15 nm Gold-Nanokugeln (bei ​​einer Teilchendichte im Handel erhältlich: 10 12 Partikel / ml) auf ~ 10 13 Partikeln / ml in Wasser. <ol><li> Platz 15 ml der verdünnten Nanokugel-Wasser-Suspension in einem Ultrafilterzentrifuge (100 K nominalen Molekulargewichtsgrenze). </li><li> Zentrifugieren des Filters / Fläschchen bei 4500 × g für 2 min oder bis nur noch wenige ml in der Filterkammer verbleiben. </li></ol></li><li> Resuspendieren Nanokügelchen in etwa 1 ml entionisiertem (DI) Wasser, so dass die Nanopartikel-Konzentration 10 13 Partikel / ml. Die Federung ist für mehrere Stunden einmal in DI-Wasser resuspendiert stabil. <ol><li> Überprüfen Sie die Anzahl und Dichte bestätigen die Nanopartikel hahabe nicht aggregiert. Konzentrierten Nanopartikel-Suspension mit einem Faktor von 1:10 wieder auf die ursprüngliche Konzentration, indem 0,150 ml der Suspension in eine Küvette (1 cm Weglänge), und diese Erweiterung 1,35 ml DI-Wasser. </li><li> Setzen Sie die Küvette in ein Spektrometer messen und das Absorptionsspektrum der Suspension und dem Originalfahrwerk. Vergleichen der Peakposition und die volle Breite bei halbem Maximum um sicherzustellen Aggregation stattgefunden hat. Das Ausmaß der Absorptionsspitzen beider Proben sollten etwa gleich sein, um so die konzentrierte Probe dichter ist um einen Faktor 10. </li></ol></li><li> In einem separaten sauberen 20 ml Borosilikatglas Fläschchen 1 ml Tetrahydrofuran (THF). </li><li> Hinzufügen der Thiol-Alkan-Liganden (z. B. 5 ml 1,6-Hexandithiol und 5 ml 1-Dodecanthiol) mit dem THF und schüttelt die Lösung gleichmäßig zu mischen. Ligand sollte genug zugesetzt, um wenigstens die gesamte Oberfläche der suspendierten Nanopartikel abzudecken. Excess-Liganden erhöht die Geschwindigkeit und Wirksamkeit der Reaktion. </li><li> In einer Abzugshaube, gießen Sie den Inhalt der Ampulle, die die Gold-Nanokugeln in das Fläschchen THF-Liganden. </li><li> Schraube schnell auf dem Deckel und schütteln Sie das Fläschchen kräftig für 15 Sekunden. </li><li> Entfernen Sie den Deckel und stellen Sie die Flasche in der Dunstabzugshaube, 1 (a). Abhängig von den verwendeten Liganden-Domänen von Gold-Nanopartikel zu bilden Filme schnell an der Luft-Flüssigkeit-Grenzfläche, Fig. 1 (c). Die Filme werden dann beginnen, übersetzen Sie die Seiten des Fläschchens, Abbildung 1 (d). Fast alle Nanopartikel mit Thiol-Liganden, aus der Suspension entfernt, verschlossen und an den Seiten der Ampulle innerhalb von 1 h, Fig. 1 (E) transportiert. </li></ol> 2. Übertragung der Monoschichten auf Wechselgründe <ol><li> Um die Filme auf Wechsel Glas und Silizium-Wafer-Substrate zu übertragen: schneiden die Substrate in einer Fläche von 12,5 mm x 25,4 mm mit einemRitzen pen / Rad. <ol><li> Glas-Substrate: sauber mit einem Acetonspülung, gefolgt von einer Isopropylalkohol Spülung, und schließlich eine DI-Wasserspülung. Lassen Sie die Substrate zu trocknen, fahren Sie mit Abschnitt 2.2. </li><li> Silizium-Wafer Gründe: in einem Abzug vorzubereiten Piranha-Lösung (3 Teile konzentrierte Schwefelsäure zu 1 Teil 30% iges Wasserstoffperoxid, ACHTUNG: Oxidationsmittel, ätzend). Platz 15 ml Schwefelsäure in 20 ml Borsilikat-Glasfläschchen. Um dies zu langsam 5 ml 30% Wasserstoffperoxid. Kappe nicht das Fläschchen. Vorsicht; das Gemisch ist stark exotherm. Siehe Referenz für weitere Sicherheitshinweise 19. </li><li> Vorsichtig tauchen die Silizium-Wafer-Substrate in Piranha-Lösung für 30 min, zu entfernen, spülen Sie mit DI-Wasser und mit Stickstoff trocken. </li><li> Als ein optionaler Schritt kann die Phiole für die Nanopartikel Ligandenaustausch und Selbstorganisation verwendet versalzt alle Nanopartikel auf das Glassubstrat oder Si erzwingenlicon Wafer statt den Wänden des Glasfläschchen, sonst Abschnitt 2.2 fortfahren. </li><li> Füllen Sie das Glas mit Piranha-Lösung (ACHTUNG: Oxidationsmittel, ätzend), Abschnitt 2.1.2 verwiesen. </li><li> Lassen Sie die Flasche für 30 Minuten einweichen. Nach 30 min spülen Sie das Fläschchen mit DI-Wasser. </li><li> Füllen Flasche mit 1% v / v Hexamethyldisilazan in Aceton und Mütze. </li><li> Lassen Sie die verschlossenen Ampulle für 24 Stunden einweichen, dann gründlich mit DI-Wasser und mit Stickstoff trocken. </li></ol></li><li> Vor dem Schütteln (Abschnitt 1.6) legen das Substrat in das Fläschchen. Schrauben auf dem Deckel und schütteln. </li><li> Nach dem Schütteln Deckel entfernen und mit einer Pinzette, positionieren das Substrat fast senkrecht gegen die Wand Fläschchen. </li><li> Verwende eine Pipette, die Beschichtung der Reaktionsmischung auf das Substrat. Die Reaktion wird beendet, wenn alle das organische Lösungsmittel verdampft ist oder alle Nanopartikel wurden aus der Suspension entfernt. </li></ol> 3. Monolayer-Analyse <ol><li> Schätzen Sie diePackungseffizienz der Nanokugeln in der Monoschicht schnell durch die Beobachtung der Übertragungs-und Reflexionseigenschaften des Films. Beleuchten Sie die Monoschicht auf Glassubstraten von hinten mit einem Weißlichtquelle. Mit einer weißen Lichtquelle sollte eine gleichmäßige Farbfolie für hochdichte Nanopartikelmonoschichten bei der Übertragung und einem goldähnlichen Reflexion in Reflexion, Fig. 2 beobachtet beobachtet werden. </li><li> Verwenden Sie ein Spektrometer (siehe Abschnitt 1.2.2), um die makroskopischen Absorptionsspektrum von den Monoschichten zu quantifizieren, Abbildung 4. Normalisieren des Absorptionsspektrums mit einer sauberen Glasobjektträger. Montieren der Einzelschicht-Folie, auf einem Glassubstrat, in den Strahlengang des Spektrometers zu sammeln und das Absorptionsspektrum. Hinweis: Das Absorptionsmaximum sollte deutlich rotverschoben mehreren hundert Nanometern in Abhängigkeit von der Liganden verwendet werden. Der Qualitätsfaktor des Absorptionspeaks ist vergleichbar mit der verdünnten Suspension Wert sein, aber nur wenig broadened (Abbildung 4). Wenn die Absorptionsspitze ist sehr breit oder nicht gut definiert dann die Monoschichten sind wohl von schlechter Qualität, fahren Sie mit Abschnitt 3.3 für die weitere Charakterisierung. </li><li> Untersuchen der nanoskopischen Organisation der Nanokugeln mittels Rasterelektronenmikroskopie (SEM) von Monoschichten auf Siliciumwafersubstrate übertragen (siehe Abschnitt 2.1.2), wie in Fig. 3 gezeigt. Wenn die Filme auf Glassubstraten zu verbinden leitende Band an einer Ecke der Folie und erden Sie es an die SEM Podest Lade verhindern und Bildgebung. </li></ol> 4. Effiziente Phasentransfer-Technik für die organische Lösliche Nanopartikel <ol><li> Die Technik als ein effizientes Mittel, um die Nanopartikel mit Thiol-Liganden funktionalisiert verwenden, dekantiert die Lösung von dem verbleibenden Boden der Ampulle nach der Reaktion abgeschlossen ist, Abschnitt 1.7, und Trocknen des Materials in der Ampulle unter Stickstoffatmosphäre. </li><li> In einem organischen Lösungsmittel (zBChloroform, Toluol), um erneut zu suspendieren die Nanopartikel mit fast 100% Phasenübergang und Wiederherstellung. </li><li> Wiederholen, um sicherzustellen, Abschnitt 1.2.1 die Nanopartikel nicht beim erneuten Suspension in dem organischen Lösungsmittel aggregiert. Wenn der Absorptionsspitze ist Platte relativ zu der ursprünglichen Suspension, Beschallen der Probe für 15 min, um die Nanopartikel zu redispergieren, 4. </li></ol>

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<li>Ng, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Free-Standing+Plasmonic-Nanorod+Super+lattice+Sheets%5BTitle%5D)+AND+%22Acs+Nano%22%5BJournal%5D)">Free-Standing Plasmonic-Nanorod Super lattice Sheets.</a> Acs Nano. 6, 925-934 (2012).</li>
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<li>Caragheorgheopol, A., Chechik, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanistic+aspects+of+ligand+exchange+in+Au+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Mechanistic aspects of ligand exchange in Au nanoparticles.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 10, 5029-5041 (2008).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Dieses Protokoll beschreibt eine einzige &quot;Ein-Topf&quot; Selbstmontagetechnik zu makroskopischen Nanopartikel-Liganden-Monoschichten mit Phasentransfer-, Phasentrennung und Oberflächenspannung Gradienten erstellen. Der Vorteil dieser Technik ist, dass sie kombiniert drei Selbstorganisation in einem einzigen, kostengünstigen Prozess; durch schnell und effizient Phasen Übertragen der Nanopartikel, die Montage der Partikel in Monoschichten an der Luft-Flüssigkeits-Grenzfläche und Transportieren der Monoschichten auf t...

Die Selbstorganisation von makroskopischen Nanoteilchenfilme hat große Aufmerksamkeit für ihre einzigartigen Eigenschaften aus der Geometrie und Zusammensetzung der Elemente 5 bestimmt zogen und kann zu einer Vielzahl von optischen, elektronischen und chemischen Anwendungen 6-14 führen. Um Selbstorganisation solcher Filme metallischen Nanopartikeln mit Liganden begrenzt sind zu hohe Dichte, Monoschichten verpackt werden. Jedoch mehrere Montage Fragen müssen angegangen, um die Entwicklung solcher Materialien voranzubringen. Zunächst stabilisiert Tensid metallische Nanopartikel werden in der Regel durch nasschemische Verfahren in verdünnten Suspensionen 15 synthetisiert. Um die Aggregation zu verhindern und die interpartikuläre Abstand der Nanopartikel in den Filmen zu steuern, müssen die Nanopartikel mit Ligandenhüllen begrenzt. Nachdem die Nanopartikel mit Liganden funktionalisiert wurden die Nanopartikel in der Regel bleiben relativ verdünnte Suspensionen. Eine Technik ist dann neEDED zur Selbstorganisation der Nanopartikel in makroskopischen, High-Density-, Monoschichten 16, 17. Cheng et al. Phase über 18 Gold-Nanostäbchen mit thiolierte Polystyrol in einem Wasser-Tetrahydrofuran-Suspension. Die Stäbchen wurden dann in Chloroform wieder suspendiert und ein Tropfen wurde bei einem Luft-Wasser-Grenzfläche eingebracht und langsam verdampft und bilden Monoschichten. 17 erstellt Bigioni et al. Makroskopischen Monoschichten aus Dodecanthiol bedeckten Goldnanokugeln mit überschüssigen Liganden und schnelle Lösungsmittelverdampfung, aber die Nanokugeln benötigt, um Phase vor der Selbstorganisation übertragen werden. Wenn die Monoschichten gebildet werden, die sie benötigen typischerweise auf ein Substrat transportiert werden. Mayya et al. 3 beschränkt Nanokügelchen in einer Wasser-Toluol-Schnittstelle und übertragen sie auf Vorlage freie Substrate mit Oberflächenspannung Steigungen. Ebenso Johnson <em&gt; et al. 4 aufgehängt Silber-Nanokugeln von mehr Ligand und dann übersetzt die Nanopartikel die Wände des Gefäßes mit Oberflächenspannung Gradienten aus zwei nicht mischbaren Flüssigkeiten. Während Montagetechniken existieren, um jede dieser Fragen die Notwendigkeit effizienter Techniken ist notwendig, um bei der Entwicklung von großen Nanopartikel Filmproduktionsförderung anzugehen. Hier zeigen wir ein einfaches und robustes Verfahren, das die drei oben beschriebenen Selbstorganisationsfragen zu einem einzigen &quot;Eintopf&quot;-Technik, die in Fig. 1 gezeigt kombiniert. Einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel (z. B. Tetrahydrofuran, Dimethylsulfoxid dimeythl), wird verwendet, zunächst schnell und effizient Thiol-Liganden (z. B. Thiol-Alkan-, Thiol-En-Thiol-phenol) funktionalisieren auf den Nanopartikeln (z. B. Gold-Nanokugeln, Nanostäbchen, etc.). Man steuert dann die Selbstorganisation der Nanopartikel in makroskopische hoher Dichte, Monolayer Filmen an der Luft-Flüssigkeit-Schnittstelle mit Phasentrennung. Schließlich Monoschichten der Nanopartikel bilden auf templatfreien Substraten unter Verwendung von Gradienten der Oberflächenspannung des Wassers / organischen Lösungsmittelgemisch, Fig. 2 und Fig. 3.

<table><tbody><tr><td>1,6-Hexanedithiol</td><td>Sigma</td><td>H12005-5G</td><td></td></tr><tr><td>1-Dodecanthiol</td><td>Sigma</td><td>471364-100ML</td><td></td></tr><tr><td>20 ml Flüssigszintillationsfläschchen</td><td>Sigma</td><td>Z253081-1PAK</td><td></td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Sigma</td><td>650501-1L</td><td></td></tr><tr><td>Amicon ultra-15 Zentrifugalfilter</td><td>Millipore</td><td>100K</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifuge</td><td>Sorvall</td><td>RC5B</td><td></td></tr><tr><td>Zentrifuge</td><td>Eppendorf</td><td>5810R</td><td></td></tr><tr><td>Deionisiertes Wasser</td><td>Inhouse</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Objektträger</td><td>Sigma</td><td>CLS294875X25-72EA</td><td></td></tr><tr><td>15 nm Goldnanosphären</td><td>Ted Pella, Inc</td><td>15703-1</td><td></td></tr><tr><td>Hexamethyldisilazan</td><td>Sigma</td><td>52619-50ML</td><td></td></tr><tr><td>Wasserstoffperoxid (30%)</td><td>Sigma</td><td>216763-100ML</td><td></td></tr><tr><td>Rasterelektronenmikroskop</td><td>Carl Zeiss</td><td>Modell 55</td><td></td></tr><tr><td>Polierter Siliziumwafer</td><td>Sun Edison</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Spektrometer</td><td>OceanOptics</td><td>USB4000-VIS-NIR</td><td></td></tr><tr><td>Schwefelsäure</td><td>Fisher</td><td>A300-212</td><td></td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran</td><td>Sigma</td><td>401757-100ML</td><td></td></tr></tbody></table>

eine technik, um auf vorlage freie substrate zu funktionalisieren und selbstorganisation makroskopische nanopartikel-liganden-monolayer films

A Technique to Functionalize and Self-assemble Macroscopic Nanoparticle-ligand Monolayer Films onto Template-free Substrates

Dieses Protokoll beschreibt einen Selbstmontagetechnik makroskopische Monoschichten von Liganden-beschichteten Nanopartikel 1, 2 zusammensetzt. Die einfache, robuste und skalierbare Technik effizient funktionalisiert metallischen Nanopartikeln mit Thiol-Liganden in einem mischbaren Wasser / organischen Lösungsmittelgemisch ermöglicht eine schnelle Transplantation von Thiolgruppen auf die Goldnanopartikeloberfläche. Die hydrophoben Liganden auf die Nanopartikel dann schnell Phase zu trennen, die Nanopartikel aus der Suspension auf Wasserbasis und gänzlich in der Luft-Fluid-Grenzfläche. Dies treibt die ligandenstabilisierte Nanopartikel Monodomänen an der Luft-Flüssigkeitsgrenzfläche zu bilden. Die Verwendung von mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel ist wichtig, da sie ermöglicht den Transport der Nanopartikel von der Schnittstelle auf templatfreien Substraten. Die Strömung wird durch einen Gradienten der Oberflächenspannung 3, 4 vermittelt und erzeugt makroskopisch hoher Dichte, Mono NanOpArtikel-Ligand-Filme. Diese Selbstmontagetechnik kann verallgemeinert werden, um die Verwendung von Teilchen unterschiedlicher Zusammensetzungen, Größe umfassen, und Form und kann zu einer effizienten Montageverfahren führen zu günstigen makroskopischen hoher Dichte, Mono Nanoteilchenfilme für weit verbreitete Anwendungen herzustellen .

Fig. 1 (a) zeigt eine Suspension von Goldnanokügelchen, Thiol-Alkan-Liganden, Tetrahydrofuran und Wasser in einem Glasfläschchen unmittelbar nach dem Mischen. Eine schematische Darstellung der drei Hauptselbstorganisationsstufen, Phasentransfer, Phasentrennung, und die Gradienten der Oberflächenspannung vermittelte Filmtransport ist in Fig. 1 (b) gezeigt, wie eine erweiterte Ansicht an der Luft-Flüssigkeits-Grenzfläche in der Nähe der Seite der Ampulle. Die ...

Eine einfache, robuste und skalierbare Technik, um auf Vorlage freie Substrate zu funktionalisieren und Selbstorganisation makroskopischer Nanopartikel-Liganden-Monoschichten wird in diesem Protokoll beschrieben.

Eine Technik, um auf Vorlage freie Substrate zu funktionalisieren und Selbstorganisation makroskopische Nanopartikel-Liganden-Monolayer Films

This protocol describes a self-assembly technique to create macroscopic monolayer films composed of ligand-coated nanoparticles1,2. The simple, robust and ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, makroskopische Filme aus Nanopartikeln, Liganden und Monolagen herzustellen. Dies wird mithilfe einer einstufigen Ein-Topf-Selbstorganisationsmethode erreicht. Zunächst werden metallische Nanopartikel rasch in einem wässrigen Tetrahydrofuran- oder THF-Lösungsmittel mit Liganden funktionalisiert.Anschließend trennten die Liganden gebundenen Nanopartikel die Phasen an der Grenzfläche zur Luft-Lösungsmittel-Grenzfläche ab. Schließlich werden die Nanopartikel mithilfe von Oberflächenspannungsgradienten auf substratfreie Träger transportiert und selbstassemblieren zu makroskopischen Filmen aus Nanopartikeln und Liganden-Monolagen. Letztendlich bietet dieses Verfahren eine einfache, robuste und skalierbare Methode, um makroskopische Nanopartikel-Liganden-Monolagen auf substratfreien Trägern zu funktionalisieren und selbstzuassemblieren.Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber anderen Methoden zur Grenzflächenanordnung liegt in der schnellen und effizienten Funktionalisierung von Nanopartikeln und deren Selbstorganisation zu makroskopischen Monoschichtfilmen. Obwohl diese Methode Einblicke in die organisch-anorganische Grenzfläche auf der Nanoskala ermöglicht, kann sie auch auf eine Vielzahl von Anwendungen wie Metamaterialien, Photovoltaik und molekulare Sensoren angewendet werden. Beginnen Sie damit, kommerziell erhältliche 15 Nanometer große Goldnanokugeln zu konzentrieren, indem Sie 15 Milliliter der verdünnten Nanokugel-Wasser-Suspension in einen Ultrazentrifugalfilter geben.Zentrifugieren Sie die Probe dann bei 4.500 G für zwei Minuten oder bis nur noch wenige Mikroliter in der Filterkammer verbleiben. Resuspendieren Sie die Nanosphäre in 1,5 Milliliter deionisiertem oder DI-Wasser, sodass die Nanopartikelkonzentration etwa 10 zur 13. Partikel pro Milliliter beträgt. Die Suspension ist mehrere Stunden lang stabil.Nach dem erneuten Suspandieren in destilliertem Wasser, um die Zahlendichte zu überprüfen und sicherzustellen, dass die Nanopartikel nicht aggregiert sind, pipettieren Sie zunächst 150 Mikroliter der Suspension in einen Küvetten. Verdünnen Sie außerdem die konzentrierte Nanopartikelsuspension mit 1,35 Millilitern destilliertem Wasser. Danach platzieren Sie die Küvette in ein UV-Vis-Spektrometer und messen das Absorptionsspektrum der hergestellten Suspension sowie das der ursprünglichen Suspension.Vergleichen Sie die Peakposition in der Halbwertsbreite, um sicherzustellen, dass keine Aggregation aufgetreten ist. Die Höhe der Absorptionspeaks sollte für beide Proben ungefähr gleich sein. Dadurch wird sichergestellt, dass die konzentrierte Probe um einen Faktor 10 dichter ist, in einer separaten sauberen 20-Milliliter-Bürette aus Borosilikatglas bei einem Milliliter Tetrahydrofuran.Fügen Sie anschließend Thiolalkan-Liganden zum THF hinzu und schütteln Sie die Mischung, bis eine ausreichend homogene Lösung vorliegt. Das Ligand sollte so zugegeben werden, dass mindestens die gesamte Oberfläche der suspendierten Nanopartikel bedeckt ist.Überschüssiges Ligand erhöht die Geschwindigkeit und Mangelreaktion in einem Abzug. Geben Sie ein Milliliter aus der Phiole mit den Goldnanosphären in die Phiole mit den THF-Liganden. Verschließen Sie die Phiole schnell und schütteln Sie sie kräftig für 15 Sekunden.Entfernen Sie den Deckel und stellen Sie das Gefäß ab. In der Abzugshaube bilden sich je nach verwendeten Liganden schnell goldfarbene Domänen an der Luft-Flüssigkeits-Grenzfläche. Anschließend wandern die Filme die Wand des Gefäßes hinauf.Nahezu alle Nanopartikel wurden mit Thal-Liganden beschichtet, aus der Suspension entfernt und innerhalb einer Stunde an die Seite der Gefäße transportiert. Um die Filme auf entnehmbare Glassubstrate zu übertragen, schneiden Sie die Substrate mit einem Ritzstift oder Ritzrad auf eine Fläche von 12,5 mal 25,4 Millimetern zu, reinigen Sie die Glassubstrate mit einer Spülung in Aceton, gefolgt von einer Spülung in Isopropanol. Und schließlich eine Spülung mit demineralisiertem Wasser.Bevor die Substrate trocknen, siehe Textprotokoll zur Vorbereitung von Siliziumwafern. Danach das Substrat in das zuvor vorbereitete Gefäß mit Nanokugeln und Liganden einbringen. Deckel verschrauben und schütteln.Nach dem Schütteln den Deckel mit einer Pinzette entfernen. Das Substrat nahezu senkrecht an der Vialwand positionieren. Anschließend die Reaktionsmischung mit einer Pipette auf das Substrat auftragen.Die Reaktion stoppt, wenn das gesamte organische Lösungsmittel verdampft ist oder alle Nanopartikel aus der Suspension entfernt wurden. Schätzen Sie die Packungsdichte der Nanokugeln in der Monoschicht, indem Sie die Transmissions- und Reflexionseigenschaften des Films beobachten. Beleuchten Sie die Monoschicht auf Glassubstraten von hinten mit einer weißen Lichtquelle.Eine gleichmäßig gefärbte Schicht sollte bei hochdichten nanopartikulären Einfachschichten in Durchlicht beobachtet werden, und in Reflexion sollte ein goldähnlicher Glanz sichtbar sein. Verwenden Sie anschließend ein Spektrometer, um das makroskopische Absorptionsspektrum der Einfachschichten zu quantifizieren. Wie zuvor normalisieren Sie das Absorptionsspektrum mit einer sauberen Glasplatte.Danach das Monoschichtfilm auf einem Glas-Substrat im Strahlengang des Spektrometers befestigen und das Absorptionsspektrum aufnehmen. Das Absorptionsmaximum sollte je nach verwendetem Liganden signifikant um mehrere hundert Nanometer rotverschoben sein. Falls das Absorptionsmaximum sehr breit oder nicht gut definiert ist, sind die Monoschichtfilme wahrscheinlich von schlechter Qualität.Um die Technik als effizientes Mittel zur Funktionalisierung der Nanopartikel mit Thal-Liganden zu nutzen. Dekantieren Sie die Reste vom Boden des Reaktionsgefäßes ab. Nach Abschluss der Reaktion trocknen Sie das Material im Reaktionsgefäß unter Stickstoff.Geben Sie ein organisches Lösungsmittel hinzu, um die Nanopartikel mit nahezu 100 % Phasentransfer und Rückgewinnung erneut aufzuschwemmen, und stellen Sie sicher, dass die Nanopartikel beim erneuten Aufschwemmen in das organische Lösungsmittel nicht aggregiert sind, wie zuvor. Falls das Absorptionsspektrum im Vergleich zur ursprünglichen Suspension verbreitert ist, beschallen Sie die Probe 15 Minuten lang, um die erneute Dispergierung der Nanopartikel zu unterstützen. Ein Monolayerfilm aus 15 Nanometer großen Goldnanokugeln, der durch eine Thiolalkan-Beschichtung auf einem Glas-Substrat stabilisiert wird, reflektiert teilweise Licht, was auf einen hohen Volumenanteil an Nanokugeln hinweist, und lässt gleichzeitig Licht durch, was die Erhaltung der Plasmonen und Resonanzen belegt. Die hier gezeigte Gleichmäßigkeit und optische Klarheit stammen aus farbkodierten Rasterelektronenmikroskopie-Aufnahmen des mit Alkanthiol abgedeckten Monolayerfilms aus 15 Nanometer großen Goldnanokugeln auf einem Siliziumwafer-Substrat. Die Kante des Films zeigt, dass es sich um Monolagen handelt und dass sich die Nanokugeln auf mikroskopischen Längenskalen in amorphe Domänen anordnen.Auf nanoskopischen Längenskalen enthalten die Filme hexagonal dicht gepackte Bereiche, wie durch die Fourier-Transformation des Bildes gezeigt wird. Dargestellt ist hier die normierte experimentelle Absorption einer Monoschicht aus Thiol-beschichteten etwa 15 Nanometer großen Goldnanokugeln auf einem Glas-Substrat.Ein Suspension von 15 Nanometer großen Goldnanokugeln in Wasser wird in Chloroform umgelagert. Sobald diese Technik beherrscht ist, kann sie bei korrekter Durchführung in weniger als einer Stunde durchgeführt werden. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man metallische Nanopartikel effizient funktionalisiert und zu mikroskopischen monolithen Schichten selbstorganisiert.

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Chemie

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Eine Technik, um auf Vorlage freie Substrate zu funktionalisieren und Selbstorganisation makroskopische Nanopartikel-Liganden-Monolayer Films (Video) | JoVE Journal

Eine Technik, um auf Vorlage freie Substrate zu funktionalisieren und Selbstorganisation makroskopische Nanopartikel-Liganden-Monolayer Films

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