Hochdruck-Sapphire-Zelle für Phasengleichgewichte Messungen der CO

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, das Phasenverhalten von Wasser-Acetyl-Nitril-50-50 in Abhängigkeit vom CO2-Druck zu bewerten. Dies wird erreicht, indem zunächst die Wasser-Acetyl-Nitril-Probe in die Saphirzelle injiziert wird. Der zweite Schritt ist die Druckerhöhung mit Kohlendioxid.

Anschließend wird das Volumen jeder Phase als Funktion des CO2-Drucks gemessen. Der letzte Schritt ist die Entspannung. Letztendlich wird ein cter zur Volumenmessung im Vergleich zu Probenahmeverfahren verwendet.

Dieses visuelle Saphir-Zellensystem ermöglicht die Bestimmung der Zusammensetzung jeder Phase unter Druck, ohne das System und damit das Gleichgewicht zu stören. Zusätzlich erlaubt diese Vorrichtung visuelle Einblicke in das Verhalten des Systems. Die Saphir-Zelle ist eine Hochdruckapparatur, die eine sichere Handhabung erfordert.

Füllen Sie die Betriebsseite zur periodischen Druckprüfung mit Wasser. Um einen Druckzyklus zu starten, schließen Sie die mit Wasser gefüllte Hochdruckspritzenpumpe an die Probenzulaufverbindung an und füllen Sie die Zelle vollständig, indem Sie das Probenzulaufventil schließen. Führen Sie dann die Spritzenpumpe so lange aus, bis einige Wassertropfen aus der Hochdruckleitung austreten.

Befestigen Sie anschließend den Schlauch an der Saphirzellenhalterung an der Unterseite der Saphirzelle. Füllen Sie die untere Zelle mit Wasser, um sie unter Druck zu setzen, und überwachen Sie den Druck auf mögliche Druckabfälle. Erhöhen Sie den Druck schrittweise auf 0,1 Megapascal über die Einstellung des Überdruckventils hinaus und sammeln Sie das aus dem Überdruckventil austretende Wasser in einem kleinen Behälter.

Verringern Sie nun den Druck auf atmosphärischen Druck. Füllen Sie die Hochdruckspritzenpumpe je nach experimentellem Druck mit Wasser. Betreiben Sie die Hochdruckspritzenpumpe, sodass ein paar Tropfen Wasser austreten.

Lassen Sie den Schlauch liegen. Anschließend befestigen Sie den Schlauch an der Saphirzellenhalterung und öffnen das Gaszuleitungsventil. Füllen Sie die Zelle mit Wasser, bis der Kolbenstand eine Flüssigkeitshöhe erreicht, die mit dem cter gemessen werden kann.

Schließen Sie das Gaszulaufventil, um das System unter Druck zu setzen. Befestigen Sie dann eine luftdichte Spritze an der offenen Probenzulaufverbindung und evakuieren Sie die Zelle, indem Sie 10 Milliliter zurückziehen. Wiegen Sie die Spritze vor der Zugabe der Probe.

Danach eine Probe mit einem luftdichten Spritze, die an den Probenzulauf angeschlossen ist, injizieren. Falls erforderlich, das Ventil schließen und die Saphirzelle auf der Drehachse umdrehen. Nun die Menge der Probe bestimmen, indem die Masse der Spritze aufgezeichnet wird, wobei ein kleiner Fehler akzeptiert wird, der mit der in Schläuchen und Armaturen verbleibenden Probe verbunden ist.

Als Nächstes stellen Sie das Luftbad auf die gewünschte Temperatur ein, um die Probe zu equilibrieren. Nehmen Sie anschließend eine erste Höhenmessung mit dem cter vor, um sicherzustellen, dass das Probengleichgewicht erreicht wurde. Wiederholen Sie die Messungen, bis bei mindestens drei aufeinanderfolgenden Messungen keine Änderung mehr beobachtet wird.

Führen Sie eine Vorstudie durch, bei der das System über einen längeren Zeitraum beobachtet wird. Um sicherzustellen, dass das Gleichgewicht erreicht wurde, spülen Sie die Leitung mit Kohlendioxid vor. Fügen Sie Kohlendioxid hinzu, indem Sie zunächst die Hochdruckspritzenpumpe betreiben, um jegliche Luft aus der Leitung zu entfernen, wenn diese noch nicht mit dem Einlassventil verbunden ist.

Bringen Sie nun das Rohr am Gaszuleitungsventil an. Öffnen Sie das Gaszuleitungsventil zur Saphirzelle. Messen Sie die Menge des dem System zugeführten CO2, indem Sie das Volumen der Hochdruckspritzenpumpe vor und nach der CO2-Zugabe aufzeichnen.

Überprüfen Sie, ob die Durchflussrate der Wasserspritzenpumpe mit hohem Druck nach Erreichen des Gleichgewichts null beträgt. Um sicherzustellen, dass keine Leckagen vorliegen, stellen Sie den Druck durch Einstellung der Druckflüssigkeit auf den gewünschten Wert ein. Anschließend wird mit der Hochdruckspritzenpumpe die Saphirzelle durchmischt, um ein schnelles Erreichen des Gleichgewichts zu gewährleisten.

Wenn das Gleichgewicht unter CO2-Druck erreicht ist, ist eine klare Phasentrennung sichtbar, und die Höhe jeder Phase kann gemessen werden. Nach der Entspannung kehrt die Probe in eine einzige Phase zurück. Die mit der Saphirzellenmethode aufgezeichneten Messungen wurden mithilfe dieser Stoffbilanzen analysiert, um turny-Phasendiagramme zu erstellen. Dieses turny-Diagramm wurde mit zwei unterschiedlichen Methoden erhalten: einer synthetischen Methode unter Verwendung des Saphirzellenprotokolls und einer analytischen Methode, bei der Proben jeder Phase separat analysiert wurden.

Die mit den beiden Methoden erhaltenen Daten sind offensichtlich vergleichbar. Das zweiphasige Phasendiagramm kann anschließend verwendet werden, um das Phasenverhalten experimentell zu berechnen. Die Möglichkeit, das Phasenverhalten direkt visuell zu beobachten, zeigt sich hier besonders deutlich beim Vergleich des Lösungsmittelsystems in Abwesenheit und in Gegenwart von Kohlendioxid.

Vergessen Sie nicht, dass das Arbeiten mit Hochdruckgeräten sehr gefährlich sein kann, und Maßnahmen wie das Aufstellen eines Spritzschutzes zwischen der Apparatur und den Benutzern sollten stets getroffen werden.