Name: Exfoliation von Ägyptisch Blau-und Han-Blau, zwei Alkali Erde Kupfer-Silikatpigmente (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-04-24T15:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 4 s
Description: Erfahren Sie die Exfolierung von CaCuSi4O10 und BaCuSi4O10 in Nanoschichten mittels Erhitzen oder Ultraschall. Diese Methode ermöglicht lösungsbasierte Verarbeitung und NIR-Bildgebung lumineszenter Eigenschaften.

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Wir danken Prof. Mark Abbe (UGA) für die Bereitstellung der NIR-Bildgebung Geräte und Dr. Rasik Raythatha (Solvay Performance Chemicals) für das Bariumcarbonat in dieser Arbeit verwendet. Wir erkennen die Bemühungen des Jesaja Norris (UGA Bachelor) und Terra Blevins (Nordoconee High School), die testen die synthetischen Methoden geholfen.

1. Vorbereitung der CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Melt Flux Synthese von CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Abwiegen, CaCO 3, SiO 2 und Cu 2 CO 3 (OH) 2 in einem Molverhältnis 02.08.01: 0,1331 g (1,330 mmol) CaCO 3, 0,3196 g (5.319 mmol) aus SiO 2, 0,1470 g ( 0,6648 mmol) Cu 2 CO 3 (OH) 2. Darüber hinaus wiegen die Flusskomponenten (12,5 Gew.%):. 0,0375 g Na 2 CO 3, 0,0125 g NaCl und 0,0250 g Na 2 B 4 O 7 10H 2 O. In diese Materialien zu einer sauberen Achatmörser. </li><li> Handschliff für ~ 5 min mit einem Achat Stößel, bis die Mischung eine homogene hellgrünes Pulver (1a und 2a). Übertragen Sie diese Mischung auf eine saubere, trockene Platintiegel. </li><li> Heizen Sie den Tiegel in einem Ofen auf 875 ° C (Rampenrate von 2 ° C / min), haltenbei 875 ° C für 16 Stunden und dann Abkühlen auf Raumtemperatur (Rate von 0,8 ° C / min). </li><li> Entfernen Sie die Kristalle aus dem Tiegel und sanft zerdrücken sie mit einem Stößel. </li><li> Ermöglichen, dass die Kristalle in 50 ml 1 M wässriger HCl über Nacht einweichen, um die Schmelzflussmittel zu entfernen. </li><li> Filtern Sie die Kristalle und mit VE-Wasser waschen, um alle verbleibenden Schmelzfluss vollständig zu entfernen. Achtung: Dieses Material ist für die Pulverröntgenbeugung (PXRD)-Analyse (Fig. 5) in einem feineren Pulver gemahlen werden. Es kann auch durch optische Mikroskopie (Abbildung 3), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) (Fig. 4), und NIR-Fotografie (8) charakterisiert werden. </li></ol></li><li> Solid State Synthese von CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Abwiegen, CaCO 3, SiO 2 und CuO in einem Molverhältnis 01.04.01: 0,1331 g (1,330 mmol) CaCO 3, 0,3196 g (5.319 mmol) SiO 2 und 0,1058 g CuO (1.330 mmol)und zu einer sauberen Achatmörser hinzufügen. </li><li> Feuchten Sie das Pulvergemisch mit 1-2 ml Aceton und Hand schleifen mit einem Achat Stampfe für ~ 5 min. Übertragen Sie die resultierende Lichtgrau pulver (1b und 2b) in einen Platintiegel. </li><li> Wärme wird der Tiegel in einem Muffelofen auf 1020 ° C bei einer Anstiegsrate von 5 ° C / min, Halten für 16 Stunden und dann Abkühlen auf Raumtemperatur </li><li> Kratzen Sie die lose, hellblau-graues Pulver mit einem Polytetrafluorethylen (PTFE) Spachtel. Anmerkung: Das Produkt kann durch optische Mikroskopie (Abbildung 3), SEM (Fig. 4), PXRD (Fig. 5), und NIR-Fotografie (8) charakterisiert werden. </li></ol></li></ol> 2. Synthese BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Schmelzfluss Synthese BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Abwiegen BaCO 3, SiO 2 und CuO in einem Molverhältnis 01.04.01:0,2085 g BaCO 3 (1,057 mmol), 0,2539 g SiO 2 (4,226 mmol) und 0,0840 g CuO (1.056 mmol). Zudem wiegen die Flusskomponente (12,5 Gew.%): 0,0765 g PbO. In diese Materialien zu einer sauberen Achatmörser. </li><li> Handschliff für ~ 5 min mit einem Achat Stößel, bis die Mischung eine homogene Lichtgrau pulver (1c und 2c). Übertragen Sie diese Mischung auf eine saubere, trockene Platintiegel. </li><li> Wärme wird der Tiegel in einem Ofen auf 950 ° C (Aufheizrate von 2 ° C / min), Halten bei 950 ° C für 24 h, dann langsam abgekühlt auf 700 ° C (Geschwindigkeit von 0,1 ° C / min) und schließlich abkühlen auf Raumtemperatur. </li><li> Entfernen Sie die Kristalle aus dem Tiegel und sanft zerdrücken sie mit einem Stößel. </li><li> Lassen Sie die Kristalle in 50 ml 1 M wässrigen HNO3 über Nacht einweichen, um die Schmelzflussmittel zu entfernen. </li><li> Filtern Sie die Kristalle und wäscht mit VE-Wasser, um den Rest des Schmelzflusses vollständig zu entfernen. Hinweis: Diese maMaterial sollte in einem feineren Pulver zur PXRD-Analyse (Fig. 6) geschliffen werden. Es kann auch durch optische Mikroskopie (Abbildung 3) und NIR-Fotografie (8) charakterisiert werden. </li></ol></li><li> Solid State Synthese von BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Wiegen Sie BaCO 3, SiO 2 und CuO in einem Molverhältnis 01.04.01: 0,2085 g BaCO 3 (1.057 mmol), 0,2539 g SiO 2 (4.226 mmol) und 0,0840 g CuO (1.056 mmol), und fügen Sie ein sauberen Achatmörser. </li><li> Feuchten Sie das Pulvergemisch mit 1-2 ml Aceton und Hand schleifen mit einem Achat Stampfe für ~ 5 min. Übertragen Sie die resultierende Lichtgrau pulver (Abb. 1d und 2d) in einem Platintiegel. </li><li> Heizen Sie den Tiegel in einem Muffelofen auf 960 ° C bei einer Anstiegsrate von 5 ° C / min und halten Sie für 16 Stunden, dann auf Raumtemperatur abkühlen. </li><li> Kratzen Sie die lose blaues Pulver mit einem Polytetrafluorethylen (PTFE) Spachtel. Hinweis:Das Produkt kann durch optische Mikroskopie (Abbildung 3), PXRD (Abbildung 6), und NIR Aufnahmen (8) charakterisiert werden. </li></ol></li></ol> 3. Exfoliation der CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Berechnen einen 50 ml Rundkolben mit 0,50 g CaCuSi 4 O 10, 40 ml entionisiertes Wasser und ein Glas-beschichteten Magnetrührstab. </li><li> Bringen Sie einen wassergekühlten Kondensator in den Kolben. Erhitze das Reaktionsgemisch auf 85 ° C unter magnetischem Rühren bei 400 Upm für zwei Wochen. </li><li> Von der Wärmequelle entfernen, lassen Sie die Lösung über Nacht ungestört zu regeln, und dann auswählen, den Überstand durch einen 0,4 um Membranfilter. Vacuum die Feststoffe. Hinweis: Das Produkt ist ein hellblaues Pulver, das durch optische Mikroskopie charakterisiert werden kann (Abbildung 3), PXRD (Abbildung 5), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) (Abbildung 7) und NIR-Fotografie (Abb.Abbildung 8). </li></ol> 4. Exfoliation der BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Berechnen eine 50 ml-Kunststoffzentrifugenröhrchen mit 0,14 g BaCuSi 4 O 10 und 20 ml N-Vinylpyrrolidon. </li><li> Mit der Zentrifugenröhrchen in einem Eis / Wasser-Bad eingetaucht, beschallen Ultraschallgerät mit einer Sonde bei 40% Amplitude (17 W) für 1 Stunde. </li><li> Lassen Sie die Dispersion über Nacht ungestört absetzen, dekantieren und dann den Überstand in ein neues Zentrifugenröhrchen. </li><li> Spin down bei 10.286 xg mit einer Zentrifuge. Dekantieren des Überstands, so dass die Nanoschichten am Boden des Zentrifugenröhrchens. </li><li> Resuspendieren dieses Material in 20 ml Wasser mit einigen Minuten Behandlung in einem Ultraschallbad. Um ein Pulver zu isolieren, filtriert durch ein 0,4 um Membranfilter und Vakuum die Feststoffe. Hinweis: Das Produkt ist ein hellblaues Pulver, das durch optische Mikroskopie charakterisiert werden kann (Abbildung 3), PXRD (Abbildung 6), TEM (Abbildung 7 </sTrong&gt;) und NIR-Fotografie (Abbildung 8). </li></ol> 5. Tintenherstellung <ol><li> Dispergieren ~ 0,10 g CaCuSi 4 O 10-Nano in 5 ml deionisiertem Wasser unter Verwendung von Bad Beschallung für ~ 10 min. Anmerkung: Diese Tinte (Fig. 9) zum Malen, Drucken usw. Siehe Fig. 10 für ein repräsentatives Beispiel, bei dem die Tinte wurde mit einem Pinsel auf Papier aufgebracht werden. </li></ol> 6. Near Infrared Imaging Photographic <ol><li> Bestrahlen der Proben mit rotem Licht (z. B. mit einer roten Leuchtdiode Array), kümmert sich um alle anderen Lichtquellen zu beseitigen. </li><li> Fotografieren mit einer Kamera zur Bild im nahen Infrarotbereich modifiziert. Verwenden Blendeneinstellung f/22 und einer Belichtungszeit von 0,5 Sekunden. </li></ol>

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Die Autoren haben keine finanziellen Interessen konkurrieren.

Die Herstellung von Ägyptisch Blau Pigment, eine Mischung aus meist CaCuSi 4 O 10 und SiO 2, ist ein gut untersuchtes Verfahren 4,13-21. Die zahlreichen berichtet Verfahren können kategorisiert werden entweder als Schmelzflussmittel oder Festkörperreaktionen. Zwei große Vorteile der Schmelzfluss Ansatzes sind, dass es ermöglicht, niedrigere Reaktionstemperaturen (&lt;900 ° C) und ermöglicht CaCuSi 4 O 10 Kristalle Keime bilden und wachsen aus einem geschmolzenen Glasphase 20. Die Flussmittelkomponente ist typischerweise ein Alkalisalz (z. B. Na 2 CO 3) oder Boratverbindung (z. B. Borax). Im Vergleich dazu sind die Festkörpersynthese lassen den Fluß erfordern aber höhere Temperaturen (~ 1000 ° C) für die Reaktion zwischen Ca, CuO und SiO 2-Quellen vollständig zu erreichen. Obwohl die Synthese von Han blaue Pigment ist nicht so gut wie die von Ägyptisch Blau 4,22-25 sucht, die Erstellung von BaCuSi 4 O 10 folgt ähnlichen Schmelzflussmittel und Solid-State-Routen mit zwei Unterschieden: (1) eine PbO Flussmittel verwendet werden, und (2) die Reaktionstemperaturen müssen enger, weil der alternativen Ba-Cu-Si-O-Phasen gesteuert werden dass bilden können (zB BaCuSi 2 O 6). Diese Punkte werden von den Einzelheiten der Verfahren und Ergebnisse in diesem Papier beschrieben dargestellt. Ersten, für alle Methoden, die Ausgangsmaterialien sollte zu einer glatten Pulver (1a-d), bestehend aus 5-20 um Teilchen (, Fig. 2a-d gekennzeichnet durch SEM) geschliffen werden. Als nächstes wird die Verwendung einer erheblichen Menge an Flussmittel (12,5 Gew.%) bei der Herstellung von CaCuSi 4 O 10 und BaCuSi 4 O 10 führt zu hochkristalline Produkte, die durch intensive Blaufärbung (Fig. 3a und 3c) gekennzeichnet sind, relativ große Partikelgrößen (Abbildung 4a </strong&gt;) Und starke PXRD Muster (5a und 6a). Die isolierten Ausbeuten verringert (~ 70%) aus diesen Zubereitungen werden durch Haftung der geschmolzenen Reaktionsgemische in den Tiegel verursacht. Im Vergleich CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 von der Festkörper-Strecke zeigen weniger intensive Färbung (3b und 3d) und kleineren Partikelgrößen hergestellt (Abbildung 4b). Synthetisiert, diese Produkte sind Pulver, das in nahezu quantitativer Ausbeute isoliert werden. So kann sowohl CaCuSi 4 O 10 und BaCuSi 4 O 10, die Vorteile der Fluß und die Bedeutung der Reaktionstemperatur kann nicht überbewertet werden. Bemerkenswert ist, das Abblättern der CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 tritt unter einfachen wässrigen Bedingungen. Im Fall von CaCuSi 4 O 10, ist ziemlich langsam bei Raum diese ReaktionTemperatur (≥ 6 Wochen, um eine nennenswerte Peeling zu sehen), aber es wird synthetisch bei 80 ° C (wesentliche Exfoliation nach 2 Wochen) sinnvoll. Im Vergleich dazu ist die Abblätterung BaCuSi 4 O 10 träge selbst bei 80 ° C, und so wenden wir eine noch höhere Energiezufuhr in Form von Ultraschall. Diese Reaktionen sind sehr zuverlässig mit zwei Vorbehalte. Für CaCuSi 4 O 10, es ist wichtig, ein Glas-beschichteten Rührstab verwenden; wenn ein Standard-PTFE-beschichteten Rührstab verwendet wird, finden wir, dass PTFE Nebenprodukte kontaminieren die CaCuSi 4 O 10 Nanoschicht Produkt. Für BaCuSi 4 O 10 ist es wichtig, die Ultraschallleistung und Zeit zu steuern, so dass die Reaktion gestoppt wird, bevor die Nanoschichten verschlechtert werden. Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) der Nanoschicht-Produkte zeigt, dass diese sehr dünne Materialien haben lateralen Abmessungen im Bereich von einigen hundert Nanometern bis zu mehreren micNeuronen. Im Allgemeinen sind diese seitlichen Abmessungen korrelieren mit der Kristallitgröße des dreidimensionalen Ausgangsmaterial. In früheren Arbeiten, Rasterkraftmikroskopie vorgesehen topographische Kartierung, die die Einzelschichtdicken (~ 1,2 nm) dieser 12-Nanoschichten demonstriert. Fotografien von Pulver CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 Nanoschicht-Proben (3e-h) zeigen, dass ihre Farbe weniger intensiv ist als die der Ausgangsstoffe, eine direkte Folge der Nanostrukturierung. Zusätzliche Informationen werden von PXRD (5 und 6), die basalen Spaltung entlang der (001)-Ebene und bevorzugten Orientierung entlang der {00} l Serie für alle Nanoschicht-Proben zeigt, zur Verfügung gestellt. Diese Eigenschaften spiegeln die gestapelten Ausrichtung dieser stark anisotropen Nanomaterialien, wenn sie auf einem Substrat Dropdown-Stimmen. Darüber hinaus die charakteristische Emission von NIR CaCuSi 4 O 10 bei ~ 910 nm und BaCuSi 4 O 10 bei ~ 950 nm wird in einem NIR Photographie aller acht Proben (Fig. 8) dargestellt. Die Lösung Verarbeitung CaCuSi 4 O 10 kann einfach durch Herstellung einer kolloidalen Dispersion von CaCuSi 4 O 10-Nano (Fig. 9) als ein Tintenverbrauch erreicht werden. Diese Tinte kann dann auf ein Substrat durch Schleuderbeschichtung, Sprühbeschichtung, Tintenstrahldruck, 12, oder einfach Bürsten (10) aufgebracht werden. Wichtig ist, dass die NIR-Emissionseigenschaften CaCuSi 4 O 10 bei allen Stufen dieses Verfahrens erhalten. Diese neuen Möglichkeiten, markieren Sie den Kontrast zwischen CaCuSi 4 O 10-Nanoschichten und die traditionelle Verwendung von Ägyptisch Blau Pigment, ein hoch granulare Material, das eine Herausforderung ist, in eine glatte Farbe zu integrieren.

Leuchtende Farben wurden in der gesamten antiken Welt geschätzt. Auch heute sehen wir immer noch die Reste von Pigmenten und Farbstoffen erstellt von allen großen Kultur. Bemerkenswert ist, zwei der bekanntesten Synthese blaue Pigmente haben eine ähnliche chemische Zusammensetzung und Struktur, obwohl sie weit verbreitet bei verschiedenen Zeiten und Orten entwickelt. Die farbigen Komponenten sowohl von Ägyptisch Blau, CaCuSi 4 O 10 und Han blau, BaCuSi 4 O 10, gehören zu den Alkali Erde Kupfertetra Serie, ACuSi 4 O 10 (A = Ca, Sr, Ba) 1, sowie die Gillespit größeren Gruppe, ABSi 4 O 10 (B = Fe, Cu, Cr) 2,3. Neben traditionellen Pigmentanwendungen, aktuelle wissenschaftliche Interesse an diesen Materialien konzentriert sich auf ihre starke nahen Infrarot (NIR)-Emissionseigenschaften. Diese Emission stammt aus der Cu 2 + in quadratisch-planaren Koordination; Diese Ionen werden von Tetraedern verbundenl Silikatreste innerhalb der dreidimensionalen Kristallstruktur, und die resultierenden Schichten abwechseln mit Alkali-Erden-Ionen 4-6. Neueste technische Highlights sind NIR-Bildgebung zu ägyptischen und Han Blaupigmente auf das kulturelle Erbe Artefakte 7,8, Lanthanid Dotierung ACuSi 4 O 10 zu identifizieren, NIR Reflexionseigenschaften zu verbessern und neue Energietransferwege 9,10, die Verwendung von ACuSi 4 O 10 als aktives Material für die optischen Sensoren 11 und dem Abblättern CaCuSi 4 O 10 in Monoschicht-Nano 12. Insbesondere stellt dieses letzte Beispiel einen Weg CaCuSi 4 O 10 Nanostruktur, so dass es als kolloidale Dispersion nicht als teilchenförmigen Feststoff 12 kann behandelt werden. Da kolloidale Dispersionen mit Lösungsverarbeitungstechniken kompatibel ist (z. B. Schleuderbeschichtung, Tintenstrahldruck, die Schicht-für-Schicht-Abscheidung sindtion), öffnet sich dieser Fortschritt neue Anwendungsbereiche, die von Sicherheitsdruckfarben für die biomedizinische Bildgebung liegen. Die in diesem Beitrag dargestellt experimentelle Protokolle werden Forscher aus verschiedenen Bereichen ermöglichen, vorzubereiten, zu charakterisieren und zu verwenden CaCuSi 4 O 10 und BaCuSi 4 O 10-Nanoschichten in ihrer Arbeit.

<table><tbody><tr><td>Natriumcarbonat (Na2CO3)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S7795</td><td>bioXtra, &ge; 99,0%</td></tr><tr><td>Calciumcarbonat (CaCO3)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C4830</td><td>bioXtra, &ge; 99,0 %</td></tr> <tr><td>Bariumcarbonat (BaCO3)</td><td>Solvay Performance Chemicals</td><td></td><td>Forschungsprobe: Nanokristallines</td></tr><tr><td>Kupfer (II)-carbonat in elektronischer Qualität [Cu2CO3(OH)2]</td><td>Sigma Aldrich</td><td>207896</td><td></td></tr><tr><td>Kupfer(II)-oxid (CuO)</td> in Reagenzqualität<td>Sigma Aldrich</td><td>450812</td><td>99,99 % Spurenmetalle Base</td></tr><tr><td>Siliziumdioxid (SiO2)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S5631</td><td>~99%, Partikelgröße 0,5-10 &mu; m (ca. 80% zwischen 1-5 &mu; m)</td></tr><tr><td>Natriumtetraborat-Decahydrat (Na4B4O7.10H2O)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9640</td><td>ACS &ge; 99,5%</td></tr><tr><td>Natriumchlorid (NaCl)&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9888</td><td>ACS &ge; 99,0 %</td></tr> <tr><td>Blei(II)-oxid (PbO)&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>402982</td><td>ACS &ge; 99,0%</td></tr><tr><td>N-Vinylpyrrolidinon (C6H9NO)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>V3409</td><td>enthält Natriumhydroxid als Inhibitor, ACS &ge 99,0%</td></tr><tr><td>Kastenofen</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Lindberg Blue M</td></tr><tr><td>Kastenofen</td><td>Carbolite</td><td>CWF 12/5 1200C</td><td></td></tr><tr><td>Badsonicator</td><td>Branson</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonicator</td><td>Qsonica</td><td></td><td>Misonix S-4000</td></tr><tr><td>Kamera</td><td>kundenspezifische Modifikation der Nikon D3000 Kamera von LDP LLC MaxMax.com</td><td>n/a</td><td>Xnite Nikon D3000 Kamera mit einem Nikkor 18-200 mm Objektiv und einem Xnite 830 Filter&nbsp;</td></tr><tr><td>Lichtquelle</td><td>Excled Ltd.</td><td>PAR64</td><td>LED-Farbbeamer-Lichtmikroskop</td></tr><tr><td></td><td>Leica</td><td></td><td>mz6 Stereomikroskop mit Spot Idea Kamera und Software</td></tr><tr><td>Pulver-Röntgendiffraktometer</td><td>Bruker</td><td></td><td>D8-Advance Diffraktometer (Co-K&alpha; Strahlungsquelle)</td></tr><tr><td>Transmissionselektronenmikroskop</td><td>FEI</td><td></td><td>Technai 20</td></tr><tr><td>Rasterelektronenmikroskop</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect F</td></tr><tr><td>Membranfilter</td><td>Millipore</td><td>HTTP04700</td><td>Isopore Membranfilter mit 0,4 & Mikro; M Porengröße</td></tr></tbody></table>

exfoliation von Ägyptisch blau-und han-blau, zwei alkali erde kupfer-silikatpigmente

Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

In einer visualisierten Beispiel der antiken Vergangenheit die Verbindung mit modernen Zeiten, beschreiben wir die Herstellung und die Ablösung der CaCuSi 4 O 10 und BaCuSi 4 O 10, die farbigen Komponenten der historischen ägyptischen blau und Han Blaupigmente. Die Großformen dieser Materialien werden sowohl synthetisiert schmelzen Strom und Solid-State-Routen, die eine gewisse Kontrolle über die Kristallitgröße des Produkt. Die Schmelzfluss Prozess ist zeitintensiv, aber es erzeugt relativ große Kristalle bei niedrigeren Reaktionstemperaturen. Im Vergleich dazu ist die Solid-State-Verfahren schneller, noch erfordert höhere Reaktionstemperaturen und ergibt kleinere Kristallite. Beim Rühren in heißem Wasser, CaCuSi 4 O 10 spontan blättert in Monolayer-Nanoschichten, die durch TEM und PXRD gekennzeichnet sind. BaCuSi 4 O 10 auf der anderen Seite erfordert Ultraschallbehandlung in organischen Lösungsmitteln Peeling erzielen. Nah-Infrarot-Bildgebung zeigtdass sowohl die Bulk-und Nanoschicht Formen CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 sind stark in der Nähe von Infrarot-Strahlern. Wässrige CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 Nanoschicht Dispersionen sind nützlich, weil sie eine neue Art zu handhaben, zu charakterisieren und zu verarbeiten, diese Materialien in kolloidaler Form.

Die beschriebenen Synthesen CaCuSi 4 O 10 und O 10 4 BaCuSi liefern etwa 0,5 g Produkt pro Charge. Isolierte Ausbeuten von CaCuSi 4 O 10 aus der Schmelze Fluss-und Festkörpersynthesen liegen typischerweise im Bereich von 70 bis 75% und von 90 bis 95% betragen. Für BaCuSi 4 O 10, das isolierten Ausbeuten aus der Schmelze Fluss-und Festkörpersynthesen liegen typischerweise im Bereich von 65 bis 70% und von 95 bis 99% betragen. Die Strukturen aller hergestellten Materialien, sowie Unterschiede in der Intensität der blauen Farbe durch Variation Kristallitgrößen sind durch optische Mikroskopie mit geringer Vergrößerung (Fig. 3a-h) sichtbar. Rasterelektronenmikroskopie (SEM) bestätigen, dass die Solid-State-Verfahren zur Synthese von CaCuSi 4 O 10 erzeugt ~ 1-15 um Primärkristalliten (4b), während Schmelzflussbedingungen zu ~ 5-50 um cryst führen<html> allites (Abbildung 4a). Pulver-Röntgenbeugung (PXRD) für CaCuSi 4 O 10 (Fig. 5a und 5c) und BaCuSi 4 O 10 (Fig. 6a und 6c) zu präsentieren, die Zusammensetzung und Phasenreinheit dieser Produkte. Vertreter der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)-Bilder zeigen die Morphologie der Nanoschicht exfolierten Produkte (Fig. 7). Zusätzlich NIR graphischen Abbildungs ​​zeigt die starke Lumineszenz sowohl der Bulk-und abgeblättert Materialien (Abbildung 8). Ein einfacher Weg, um die Verarbeitbarkeit der Lösung CaCuSi 4 O 10-Nano erläutern ist, um eine wässrige Tinte (9), geeignet für die Lackierung (10) herzustellen. hres.jpg &quot;src =&quot; / files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg &quot;/&gt; Abbildung 1. Fotografien von der Hand-Boden-Ausgangsmaterialien. (A) CaCuSi 4 O 10 Schmelzfluss, (b) CaCuSi 4 O 10 Festkörper-, (c) BaCuSi 4 O 10 Schmelzflussmittel, und (d) BaCuSi 4 O 10 Festkörper-Synthesen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig1highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2.jpg" /> 2. Rasterelektronenmikroskopie. Bilder der Hand geschliffen Ausgangsmaterialien für das (a) CaCuSi 4 O 10 Schmelzflusses ( <strong&gt; b) CaCuSi 4 O 10 Festkörper-, (c) BaCuSi 4 O 10 Schmelzflussmittel, und (d) BaCuSi 4 O 10 Festkörper-Synthesen. Alle Proben wurden mit Gold vor der Bildgebung beschichtet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 3" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3.jpg" /> Abbildung 3. Optische Mikroskopie. Bulk-CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (a) und festen Zustand (b) Verfahren hergestellt. Groß BaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (c) und festen Zustand (d) Verfahren hergestellt. Geblähter Produkte (eh) von (a-<html> d) auf. Alle Bilder teilen sich die 1 mm Maßstab Show in Panel (a). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 4" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4.jpg" /> 4. Rasterelektronenmikroskopie. Bilder von Schütt CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzflusses (a) und Festkörper (b) Verfahren hergestellt. Die Proben wurden mit Gold vor der Bildgebung beschichtet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> 686/51686fig5highres.jpg &quot;width =&quot; 500 &quot;/&gt; . Abbildung 5 Pulverröntgenbeugung:. CaCuSi 4 O 10 Muster für Groß CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (a) und festen Zustand (c) Verfahren hergestellt. Sternchen bezeichnen eine Silica-Verunreinigung. Muster für abgeblättert CaCuSi 4 O 10, (b) und (d), aus (a) und (c) vorbereitet sind. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig5highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" width="500" /> . Abbildung 6 Pulverröntgenbeugung:. BaCuSi 4 O 10 Muster für Groß BaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss vorbereitet ( <strong&gt; a) und festen Zustand (c) Methoden. Asterisk bezeichnet eine Silica-Verunreinigung. Muster für abgeblättert BaCuSi 4 O 10, (b) und (d), aus (a) und (c) vorbereitet sind. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 7" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7.jpg" /> Figur 7. Transmissionselektronenmikroskopie. Repräsentative Bilder der exfolierten CaCuSi 4 O 10 aus Groß CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (a) oder festen Zustand (b) Verfahren hergestellt abgeleitet. Repräsentative Bilder der exfolierten BaCuSi 4 O 10 aus Groß abgeleitetenBaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (c) oder festen Zustand (d) Methoden. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 8" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8.jpg" /> Abbildung 8. Near Infrared Imaging. Lumineszenz von Groß CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (a) und festen Zustand (b) Verfahren hergestellt. Lumineszenz von Groß BaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (c) und festen Zustand (d) Verfahren hergestellt. Lumineszenz der abgeblättert Produkte (eh) von (ad) auf. Pulverproben werden in Glasfläschchen enthalten und der Zellstofe Reihe von Proben wurde auf einmal abgebildet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 9" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9.jpg" /> Abbildung 9. Fotografie einer CaCuSi 4 O 10 Nanoschicht Tinte in einem Fläschchen. <img alt="10" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10.jpg" /> Abbildung 10. Near Infrared Imaging. Ein rudimentäres Bild mit dem CaCuSi 4 O 10 Nanoschicht Tinte, die sowohl die einfache Anwendung und die Lumineszenz-Eigenschaften zeigt.

Die Herstellung und Abblättern CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 beschrieben. Beim Rühren in heißem Wasser, CaCuSi 4 O 10 spontan blättert in Monoschichten, während BaCuSi 4 O 10 erfordert Ultraschall in organischen Lösungsmitteln. Nah-Infrarot (NIR)-Bildgebung zeigt die NIR Emissionseigenschaften dieser Materialien und wässrige Dispersionen dieser Nanomaterialien sind nützlich für die Verarbeitung in Lösung.

Exfoliation von Ägyptisch Blau-und Han-Blau, zwei Alkali Erde Kupfer-Silikatpigmente

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, lösungsprozessierbare Nanoblätter aus Calcium-, Kupfer-tetrasilicat- und Bariumkupfer-tetrasilicat-Materialien herzustellen. Dies wird erreicht, indem zunächst die massiven Materialien entweder über Festkörperreaktionen oder Schmelzflussmethoden präpariert werden. Der zweite Schritt besteht darin, diese geschichteten Materialien durch Erhitzen oder Ultraschallbehandlung zu exfoliieren und so in Nanoblätter zu zerlegen. Der letzte Schritt besteht darin, die Nanoblätter in Wasser zu dispergieren, um eine Lösungsverarbeitung zu ermöglichen. Abschließend wird mit der Transmissionselektronenmikroskopie die Bildung von Alkalierd- und Kupfertetrasilikat-Nanoblättern nachgewiesen, und Nahinfrarot-Abbildungen zeigen die lumineszenten Eigenschaften sowohl der pulverförmigen als auch der lösungsverarbeiteten Nanoblattproben. Diese Methode kann Aufschluss über die Faktoren geben, die die Bildung und Exfoliierung von Alkalierd- und Kupfertetrasilikaten beeinflussen, und bietet zudem eine einfache Möglichkeit zur Verarbeitung dieser Materialien.Beginnen Sie mit der Synthese von Calcium-Kupfer-tetra-Silikat nach der Schmelzfluss-Methode, indem Sie Calciumcarbonat, Siliciumdioxid und basisches Kupfercarbonat im molaren Verhältnis von zwei zu acht zu eins abwiegen. Wiegen Sie zusätzlich die Flussmittelkomponenten Natriumcarbonat, Natriumchlorid und Borax als 12,5 Gew.-% der anderen Komponenten ab. Geben Sie alle diese Materialien in eine Achtel-Eierm&uuml;hle.Die Mischung sieht anfangs wie folgt aus. Verwenden Sie einen Reibestößel aus Eiacht, um die Mischung etwa fünf Minuten lang von Hand zu zermahlen. Stoppen Sie, wenn die Mischung ein homogenes, hellgrünes Pulver geworden ist.Überführen Sie diese Mischung anschließend in einen sauberen, trockenen Platin-Tiegel. Stellen Sie den Tiegel danach in einen Ofen und beginnen Sie den geeigneten Heiz- und Kühlzyklus. Dieser Vorgang dauert mehr als 40 Stunden.Nachdem die Kristalle aus dem Ofen entnommen wurden, geben Sie sie in einen Mörser und zerkleinern Sie sie vorsichtig mit einem Pistill. Danach überführen Sie die Kristalle in einen Becher. Bereiten Sie 50 Milliliter einer einmolarigen wässrigen Salzsäurelösung vor.Geben Sie dies in das Gefäß mit den Kristallen. Lassen Sie die Kristalle über Nacht einweichen, um den Schmelzfluss zu entfernen. Nach mindestens 10 bis 12 Stunden filtrieren Sie die Kristalle ab.Entfernen Sie jeglichen verbliebenen Schmelzfluss, indem Sie die Proben mit entionisiertem Wasser waschen. Die Kristalle können in einem Gefäß zur Festkörpersynthese von Calcium-, Kupfer-Tetrasilikat aufbewahrt werden; wiegen Sie Calciumcarbonat, Siliciumdioxid und Kupferoxid ab. Geben Sie diese im molaren Verhältnis von eins zu vier zu eins in ein sauberes Gefäß.Acht Mörser. Befeuchten Sie die Pulvermischung mit ein bis zwei Millilitern Aceton. Danach mahlen Sie die Mischung mit einem Agathormörser etwa fünf Minuten lang von Hand.Stoppen Sie, wenn es ein hellgraues Pulver wird. Nachdem Sie dieses Pulver in einen Platintiegel überführt haben, stellen Sie den Tiegel in einen Ofen und starten Sie den entsprechenden Heiz- und Kühlzyklus. Sobald der Zyklus abgeschlossen ist, nehmen Sie den Tiegel und das A-P-T-F-E-Spatel. Verwenden Sie einen Spatel, um das lose, hellblaue Pulver in ein Gefäß zu kratzen, um Calcium-Kupfer-Tetrasilikat zu exfoliieren. Verwenden Sie einen 50-Milliliter-Rundkolben. Geben Sie 0,50 Gramm der Kristalle und 40 Milliliter entionisiertes Wasser hinzu.Fügen Sie außerdem einen magnetischen Rührstab mit Glasbeschichtung hinzu. Befestigen Sie als Nächstes einen wassergekühlten Rückflusskühler am Kolben. Stellen Sie den Kolben auf eine Wärmequelle, die auf 85 Grad Celsius eingestellt ist, und rühren Sie mit 400 U/min.Halten Sie diese Bedingungen zwei Wochen lang aufrecht. Nach Ablauf von zwei Wochen entfernen Sie das Kolben vom Wärmequelle und rühren um. Stellen Sie das Kolben beiseite, um der Lösung Zeit zur Absetzen zu geben.Der Kolben sollte nach dem Absetzen über Nacht ungestört bleiben. Entfernen Sie den Rührstab und filtrieren Sie den Überstand durch einen 0,4-Mikrometer-Membranfilter mittels Vakuumfiltration. Bereiten Sie eine Tinte mit dem Calciumkupfertetrasilikat zu, indem Sie etwa 0,10 Gramm der Nanohülle zu fünf Milliliter entionisiertem Wasser hinzufügen.Stellen Sie dies in ein Bad mit ATO-R. Wenn etwa 10 Minuten vergangen sind, nehmen Sie den Behälter heraus. Das Ergebnis ist eine Tinte, die zum Malen und Drucken verwendet werden kann, um die Schmelzflusssynthese von Bariumkupfer-tetrasilicat zu beginnen. Wiegen Sie Bariumcarbonat, Siliciumdioxid und Kupferoxid im molaren Verhältnis von eins zu vier zu eins ab.Wiegen Sie außerdem 12,5 Gew.-% der Flussmittelkomponente Bleioxid ab. Geben Sie diese Materialien zu einem sauberen, handgeführten Agathmörser hinzu, bis das Material ein hellgraues Pulver bildet. Überführen Sie die Mischung anschließend in einen sauberen, trockenen Platin-Tiegel und stellen Sie diesen in einen Ofen, um einen Heiz- und Kühlzyklus zu beginnen.Nachdem die Kristalle aus dem Tiegel gewonnen wurden, zerkleinern Sie sie vorsichtig mit einem Pistill, um den Schmelzfluss zu entfernen. Überführen Sie die Kristalle in ein Becherglas und lassen Sie sie in 50 Milliliter einmolarer Salpetersäure einweichen. Nach einer Einweichzeit von 10 bis 12 Stunden filtrieren Sie die Kristalle und waschen sie mit ionisiertem Wasser, um den restlichen Schmelzfluss zu entfernen.Die Festkörper-Synthese von Barium-Kupfer-Tetrasilicat beginnt mit Bariumcarbonat, Siliciumdioxid und Kupferoxid im molaren Verhältnis von eins zu vier zu eins in einem sauberen Kristallisierkolben mit acht Ansetzungen; befeuchten Sie die Mischung mit ein bis zwei Millilitern Aceton. Mahlen Sie das Pulver von Hand, bis es hellgrau ist. Überführen Sie das Pulver in einen Platin-Tiegel und geben Sie diesen in einen Ofen für den Heiz- und Abkühlzyklus.Wenn der Zyklus abgeschlossen ist, verwenden Sie einen A-P-T-F-E-Spatel, um das Material herauszukratzen. Bewahren Sie das lose blaue Pulver in einem Vial auf. Die Exfoliierung von Barium-Kupfer-tetrasilikat beginnt mit einem 50-Milliliter-Kunststoffzentrifugenröhrchen. Geben Sie 0,14 Gramm der Kristalle und 20 Milliliter Endvinylpernon hinzu, wobei das Röhrchen in ein Eisbad eingetaucht ist.Ultraschallbehandeln Sie eine Stunde lang mit einem Sonden-Ultraschallhomogenisator bei 17 Watt. Lassen Sie die Dispersion nach der Beschallung ungestört über Nacht absetzen. Danach dekantieren Sie nach 10 bis 12 Stunden den Überstand in ein neues Zentrifugenröhrchen.Benutzen Sie das Zentrifugiergerät, um den Inhalt bei etwa 10.300 G oder 10 Minuten zu zentrifugieren. Entfernen Sie nach Abschluss des Zentrifugierschritts das Röhrchen und dekantieren Sie den Überstand, um die Nanoblättchen am Boden des Zentrifugenröhrchens zurückzulassen. Um dieses Material erneut aufzuschwemmen, geben Sie 20 Milliliter Wasser hinzu.Überführen Sie den Behälter in ein Wasserbad, setzen Sie eine Beschallung durch und beschallen Sie ihn einige Minuten lang. Entnehmen Sie den Behälter, filtrieren Sie die Mischung durch einen 0,4-Mikrometer-Membranfilter und trocknen Sie alle Materialien. Positionieren Sie eine Kamera, die in der Lage ist, im nahen Infrarotbereich abzubilden, und stellen Sie ihre Blende auf 22 und ihre Belichtungszeit auf 0,5 Sekunden. Entfernen Sie anschließend die Proben mit einem LED-Array oder einer anderen Quelle für rotes Licht.Beseitigen Sie andere Lichtquellen und nehmen Sie Bilder der Probe auf. Hier sind Aufnahmen mit niedriger Vergr&ouml;&szlig;erung und optischen Bildern von massivem Calciumkupfertetrasilikat, hergestellt durch Schmelzfluss und durch Festk&ouml;rper-Synthese. Danach folgen Aufnahmen von massivem Bariumkupfertetrasilikat, hergestellt durch Schmelzfluss und durch Festk&ouml;rper-Synthese.Hier sind die exfoliierten Produkte. Diese Bilder der hergestellten Materialien zeigen deren Textur sowie die Unterschiede in der Intensität ihrer blauen Farbe aufgrund variierender Kristallgrößen. Die Längenskala im ersten Bild gilt für alle diese Rasterelektronenmikroskopie-Aufnahmen von goldbeschichtetem massiven Calciumkupfertetrasilikat und verdeutlicht, wie die unterschiedlichen Herstellungsverfahren zu verschiedenen Kristallitgrößen führen.Links zeigt das Produkt der Schmelzfluss-Synthese Kristallite mit fünf bis 50 Mikrometer Größe, während das Produkt der festkörperchemischen Synthese rechts Kristallpulver mit einer Größe von einem bis 15 Mikrometer aufweist. Die Röntgenbeugung liefert Einblicke in die Zusammensetzung der Produkte.Hier sind die Muster für die Calcium-Kupfer-Tetrasilikat-Serie. Die blauen Muster entsprechen dem makroskopischen Material, das durch den Schmelzfluss-Weg unten dargestellt wurde, sowie der anschließend exfoliierten Probe oben. Die grünen Muster entsprechen dem makroskopischen Material, das durch den Festkörperweg unten dargestellt wurde, sowie der anschließend exfoliierten Probe oben.Das Sternchen kennzeichnet eine Silicium-Verunreinigung. Diese repräsentativen Durchstrahlungselektronenmikroskopie-Aufnahmen zeigen Calcium-Kupfer-Tetrasilicat-Nanoschichten in den oberen beiden Feldern und Barium-Kupfer-Tetrasilicat-Nanoschichten in den unteren beiden Feldern.Die Bilder auf der linken Seite entsprechen Nanoblättchen, die aus makroskopischen Materialien gewonnen wurden, die durch Schmelzflussmethoden hergestellt wurden, während die Bilder auf der rechten Seite Nanoblättchen entsprechen, die aus makroskopischen Materialien stammen, die durch Festzustandsreaktionen hergestellt wurden. Hier ist eine einfache Zeichnung mit der Nano-Blättchen-Tinte aus Calciumkupfertetrasilikat, die sowohl ihre einfache Anwendbarkeit als auch ihre Lumineszenzeigenschaften im Anschluss an dieses Verfahren veranschaulicht. Andere Techniken wie Spin-Beschichtung, Sprühbeschichtung, Tintenstrahldruck und schichtweise Abscheidung können verwendet werden, um Alkalierdmetall-Kupfer-Tetrasilikat-Nanoblättchen für weitere Untersuchungen und die Entwicklung von Anwendungen zu verarbeiten.

exfoliation-egyptian-blue-han-blue-two-alkali-earth-copper-silicate

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Forschung

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