Name: Eine inverse Analyse Ansatz zur Charakterisierung von chemischen Transport in Farben (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-08-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Lernen Sie die Charakterisierung chemischer Transportdynamiken in dünnen Farbschichten mit Massenspektrometrie unter Hochvakuumbedingungen. Diese Methode ermöglicht die Bestimmung von Sättigungs-, Konzentrations- und Diffusionskonstanten.

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Die Autoren danken Dr. Wes Gordon (ECBC) für die Unterstützung in der Instrumentendesign. Diese Arbeit stellt die kumulierten Ergebnisse aus zwei von Eric Löwenstein und Michael Roberts (Defense Threat Reduction Agency) unter der Programm CA08MSB317 finanzierten Forschungsprogrammen. Die technischen Berichte, die hier zitiert sind erhältlich bei <a href="http://www.dtic.mil">http://www.dtic.mil</a> .

1. Bedingung Farbe Substrate, auf die gewünschte Umgebung <ol><li> Voreinstellung der Klimakammer Substrat Anlage auf die angegebene Temperatur und relativer Feuchtigkeit (20 ° C, 50%). Stellen Sie sicher, dass die Substratbedingungen werden konsequent beibehalten, da sowohl Temperatur und Wassergehalt deutlich Absorptionsraten beeinflussen in Materialien. </li><li> Coat 0,32 cm dick, 5,08 cm Radius Edelstahlscheiben mit einer Fläche von 20,25 cm 2 mit einer Lackschicht (MIL-DTL-53039, ein Lösungsmittel, Dispersions (SD) aliphatischen Polyurethan-Beschichtungssystem 6) mit einer Gesamtschichtdicke ( Grundierung und Decklack) von ca. 100 um. Zeigen die Substrate (mit gewünschten Anzahl der Wiederholungen) auf Edelstahlwannen mit der Testfläche zu einem chemischen Mittel nach oben ausgesetzt werden. </li><li> Decken Sie die Substrate mit Petrischalen. Platzieren der Schalen, die die Testsubstrate in die Klimakammer für mindestens 60 miaber idealerweise n O / N, wenn möglich. </li></ol> 2. Kontamination vorgeprägter Substrate <ol><li> Don persönliche Schutzausrüstung wie Laborkittel, Schutzbrille und Handschuhe. </li><li> ACHTUNG: Besorgen Sie sich die chemischen Verunreinigungen aus Kühllagerung und ermöglichen Primärbehälter Fläschchen auf RT ins Gleichgewicht. Die in diesem Protokoll verwendeten Chemikalien sind chemische Stoffe analytische Standardreferenzmaterial (CASARM, 98,0% Reinheit) Klasse HD und CASARM (89,0% hochreinem) Grad VX (sowohl flüssige Phase). Reinheit erhalten Informationen entweder aus Kernresonanz-oder Gaschromatographie / Massenspektroskopie analysiert und pflegen auf Datei. HINWEIS: ACHTUNG: Der Umgang mit chemischen Kampfstoffen sollte nur von geschultem Personal in einer zugelassenen Anlage auf Basis der entsprechenden Sicherheit, Sicherheit, und Kautions Vorsichtsmaßnahmen durchgeführt werden. </li><li> ACHTUNG: Setzen Sie die Mittelabgabe Werkzeug mit einer Pipettenspitze und konfigurieren Sie das Werkzeug, um einen Tropfen des Anbieters (zB, 1 ul) zu liefern. Die Kappe desSchadstoff Fläschchen, und legen Sie den Deckel auf der Motorhaube Oberfläche, Gewinde nach oben. Pick-up die Pipette, und langsam senken Sie die Spitze in die Schmutzlösung. Laden Sie das Tool mit Mittel-Abgabestelle in Übereinstimmung mit den Anweisungen des Herstellers. Legen Sie vorsichtig die geladenen Pipette auf die Motorhaube Arbeitsfläche, und rekapitulieren die Verunreinigung Fläschchen. </li><li> ACHTUNG: verunreinigen die Testsubstrate. <ol><li> Entfernen Sie die Fächer, die die Testsubstrate aus der Klimakammer. </li><li> Entfernen Sie die Petrischalen aus den Testsubstraten und auf der Motorhaube Oberfläche gesetzt. Digitalkamera zu fotografieren jedes Testsubstrat, das Aussehen jedes Substrat vor Kontaminierung zu erfassen. </li><li> Nehmen Sie den geladenen Pipette und liefern ein einziger Tropfen (zB 1 ul) Mittel auf die ersten Testsubstrat. Decken Sie die kontaminierten Material mit einer Petrischale aus Polystyrol um die Verdunstung zu minimieren, während gefährdend weitere Substrate. Wiederholen Sie für jedes Substrat; laden Sie die Pipettenspitze (Step 2.3) wie nötig. HINWEIS: Sammeln Pipette Bestätigung Proben vor und nach der Einnahme von Substraten für die Analyse mittels Chromatographie auf Schadstoffmasse Lieferung zu bestätigen. </li><li> Entfernen Sie die Petrischalen aus den Testsubstraten und auf der Motorhaube Oberfläche gesetzt. Digital fotografieren jedes Testsubstrat, um die ursprünglichen Schadstoff-Material-Interaktionen aufzeichnen. </li><li> Decken Sie die Testsubstrate mit den Petrischalen. </li><li> Legen Sie das Tablett von Substraten in die Klimakammer. </li></ol></li></ol> 3. Schadstoff-Material-Interaktion Reifezeit <ol><li> Vor der Alterung der Proben, entlüften Edelstahl-Hochvakuumkammer experimentell, um sie für die in Abschnitt 4 vorzubereiten. </li><li> Ermöglichen die kontaminierten Substrate Alter in der Klimakammer für die angegebene Zeitdauer, die basierend auf den chemischen Stoffumgebung Interaktion Dynamik (zB 60 min) variiert werden kann. </li><li> Substraten zu entfernen aus dem environmental Kammer und Platz auf der Arbeitsfläche der Haube. Entfernen Sie die Petrischalen aus den Testsubstraten und digital fotografieren jedes Substrat, um die Post-Aging schadstoff Material-Interaktionen aufzeichnen. </li><li> Doppel enthalten die Proben (zB mehrere luftdichten Behältern) und an das Arbeits Kapuze mit Hochvakuumkammer. </li></ol> 4. Hochdruck-Dampfemissionskammermessung Die Hochvakuumkammer ist eine kleine Volumengefäß durch eine Turbomolekularpumpmembran und einer Pumpe (2) gepumpt. Quadrupol-Massenspektrometer ist ein Anschluss, der direkt gegenüber einem temperaturgeregelten Substrathalter und wird verwendet, um Echtzeit-Gasentwicklung aus kontaminierten Substraten unter Hochvakuumbedingungen zu messen. Details zu den Vakuumkammer Spezifikationen und Materialien werden in Bezug 4 enthalten. <ol><li> Stellen Sie sicher, dass die Kammer entlüftet wird. </li><li> VORSICHT: Packen Sie die in Abschnitt 3 vorbereiteten Proben, und entfernen Petrischale aus den Testsubstraten. Legen Sie eine Testsubstrat in jede temperaturgesteuerte Substrathalter mit Edelstahl-Pinzette. </li><li> Verschließen Sie die Vakuumkammer und beginnen die Pumpe Down-Sequenz. Diesen Schritt so daß die Kammer Vakuum an der angegebenen Alters Zeit abgedichtet (zB 60 min) in bezug auf, wenn das Substrat verunreinigt war. </li><li> Starten Sie die Aufnahme ausgewählt Massen Fragment Kanäle als eine Funktion der Zeit (direktes Maß für den Massenfluss) mit spezifischen Masse pro Ladungswerte (m / z) identifiziert. Messen spezifische Hintergrundgasspezies in Zusätzlich zu den primären Massenfragmente aus den Molekülen von Interesse (VX: m / z = 114; HD: m / z = 109) in Echtzeit auf &lt;0,25 Hz bis die Verunreinigung Teildruck unter der Nachweisgrenze des Massenspektrometers (10-8 Pa). </li><li> Sammeln Sie die Emissionskurven fürDie Dauer der Emission von Verunreinigungen von der Substrat. </li><li> Stoppen Sie die Aufnahme Emissionskurven mit dem Massenspektrometer einmal die Verunreinigung Massenfluss wurde dem Kammerdruck Baseline gesunken. </li><li> Entlüften Sie die Hochvakuumkammer auf Atmosphärendruck. </li></ol> 5. Nachbehandlung Bewertung für Gesamt Restschadstoff <ol><li> Öffnen Sie die Hochdruck-Dampfemissionskammer (HVVEC) Instrument und entfernen Sie das Substrat aus der Kammer mit Edelstahl Pinzette. </li><li> Legen Sie das Substrat in ein Glas jar Extraktion und 20 ml Extraktionslösungsmittel in das Gefäß (zB Isopropylalkohol: VX: Chloroform HD). Verschließen Sie die jar und wirbeln die JAR dreimal. Verlassen das Substrat in dem Extraktionslösungsmittel für 60 min. </li><li> Schwenken Sie die jar drei Mal wieder und dann uncap das Glas. Mit einem sauberen, Einwegglaspipette ca. 1 bis 2 ml des Extraktionslösungsmittels in eine analytische Fläschchen für die Analyse mittels Gas oder FlüssigkeitChromatographie 7, um die Schadstoffmasse durch die Substrate beibehalten zu messen. </li></ol> 6. Datenanalyse und Modellbildung <ol><li> Konvertieren von RAW-Daten-Massenspektrometrie (Partialdruck von den gemessenen Ionenstrom abgeleitet), um Massenstrom von dem Substrat. Eine Kombination der Hertz-Knudsen Formel zum Umwandeln Partialdruck von Gasspezies detektiert, um einfallendes Dampfstrom am Detektor und umfassen einen Skalierungsfaktor, der dem kontaminierten Bereich auf dem Substrat von dem ursprünglichen Kontaminationsereignis ausmacht. </li><li> Verwenden inverse Verfahren (zB Levenberg-Marquardt-Algorithmus), um die Sättigungskonzentration und Diffusionskonstante Werte (Schlüsselmassentransportparameter) für den Schadstofftransport durch die Lackschicht zu bestimmen. Vergleichen Sie die experimentell bestimmten Dampffluss einer vorhergesagten Dampffluss (eine analytische Lösung auf den zweiten Fickschen Gesetzes mit entsprechenden Randbedingungen angewendet (siehe Gleichung 4 aus Referenz 4)). </li&gt; <li> Mit den Massentransport-Parameter, um die Konzentrationsprofile für die Schadstoff-Materialsystem vorherzusagen. </li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Massentransportparameter für HD-und VX in der Farbe wurden durch die numerische Analyse der inversen Dampfemissionsdaten bestimmt. Mit berechneten Parameter war es möglich, dann zeitabhängige Konzentrationsgefälle Karten produzieren für Schadstoffverteilung in der Farbbeschichtung. Die inverse Analyseergebnisse zeigten, dass die Löslichkeit von HD in SD Farbe war höher als VX, aber die Diffusions war etwa 5fach geringer. Die Ergebnisse legen nahe, dass die HD-Verunreinigung wurde auf der Oberfläche der Beschichtung hoch...

Die Massentransportmechanismen mit Kontamination von Materialien durch chemische Kampfstoffe verbunden sind durch eine Vielzahl von Verfahren, einschließlich gefalteten Zustandsübergänge, chemische Wechselwirkungen zwischen mobilen Spezies und Materialien Schnittstellen angetrieben. Zu entwickeln wirksame Dekontamination Technologien, optimierte Dekontaminationsverfahren und Prognosemodelle, ist es wichtig, dass die Kontamination Prozess gut verstanden, einschließlich der Transport von Verunreinigungen in Materialien über Absorption und der anschließenden chemischen Emissionen in die Umwelt. Infolgedessen ist es zwingend notwendig, dass Ansätze entwickelt, die unter der Oberfläche Konzentrationsprofile für verunreinigungsMaterialPaare als eine Funktion der Umgebungsbedingungen auswerten kann. Ein Kontinuum-Skala, Physik-basiertes Modell wurde entwickelt, um die Konzentrationsverteilung der absorbierten Mittel in einem kontaminierten Substrat vorherzusagen. Experimentell ermittelten Massentransport Parameter ermöglichen die Vorhersage von Ter Dampfemission aus dem kontaminierten Material nach Dekontamination. Eine Fähigkeit, die Konzentrationsverteilung in einem Material kann vorhersagen, die Beurteilung der potenziellen Gefahren erleichtern und Dampf, der wiederum ermöglichen genaue Diagnosen von toxikologischen Gefahren 1. Dieser Ansatz ermöglicht eine Abschätzung der Schadstoff-Material Paar spezifische Massentransport Parameter wie Diffusionsvermögen und Sättigungskonzentration, die wiederum erlauben die Modellierung für eine andere Szenarien und Bedingungen. In dieser Studie haben wir die flüssige Phase Verunreinigung des Lösungsmittels dispergiert, Polyurethanlackschichten mit chemischen Kampfstoffen Bis (2-chlorethyl) sulfid (Senf destilliert, Blasenmittel HD) und O-ethyl S behandelt - [2 (diisopropylamino) ethyl] methylphosphonothioate (VX), ein Organophosphat Nervengift. Die entwickelte Methodik charakterisiert Gasdesorption Profile aus kontaminierten Materialien, einschließlich chemischer Kampfstoffe wie VX HD und ohneviele der Einschränkungen, die andere behindern nähert 2,3. Zeitaufgelöste Massenspektroskopie-Messungen der Schadstoffentwicklung aus kontaminierten Substrate ermöglichen eine diffusive Transportmodell mit inverse Analyse Massentransportparameter für die Verunreinigung in dem Material, einschließlich der aufgenommenen Konzentrationsprofil für die Verunreinigung ausgehend von der ursprünglichen Durchlässigkeit Ereignis zu berechnen. Mit der Gründung eines Vorhersagefähigkeit für die Abgrenzung Konzentrationsprofile von Verunreinigungen in Materialien als Funktion der Umweltbedingungen kommt die Fähigkeit, toxikologischen Gefahren zu beurteilen und letztlich entwickeln Routen für wirksame Dekontamination. In diesem Papier werden die Details mit der Probenvorbereitung verbunden vorgestellt, einschließlich der Arbeit mit chemischen Kampfstoff Verunreinigungen, sowie experimentelle Datensammlung von kontaminierten Materialien und anschließende Modellierung 4. Versuchsreihen durchgeführt wurden als absteigendin der chemischen Dekontaminationsmittel und Schmutzquelldokument 5 ribed und wird im nächsten Abschnitt erörtert. Ein Flussdiagramm für die Probenvorbereitung und Analyse Schritte in Figur 1 enthalten.

<table><tbody><tr><td>Edelstahl-Tablett</td><td>McMaster Carr</td><td>4189T1</td><td>13-5/8" L x 9-3/4" W,</td></tr><tr><td>http://www.mcmaster.com/#stainless-steel-trays/=p8dcgp MIL-DTL-53039 lösungsmitteldispergierbares aliphatisches Polyurethan-Beschichtungssystem</td><td></td><td></td><td>Substrate werden von einer internen</td></tr><tr><td>Quelle geliefert Klimakammer Custom Design</td><td></td><td></td><td>. Ausführliche Informationen zu den Spezifikationen der Vakuumkammer und den in Referenz 4 enthaltenen Materialien.</td></tr><tr><td>Bis(2-chlorethyl)sulfid</td><td>CASARM</td><td></td><td>TOXIC</td></tr><<tr><td>em>O-ethyl S-[2-(diisopropylamino)ethyl]methylphosphonothioat</td><td>CASARM</td><td></td><td>TOXIC</td></tr><tr><td>Pipettierer</td><td>Fisher Scientific</td><td>22260201</td><td>Bereich von 1,0 & Mikro; l bis 10 ml</td></tr><tr><td>Pipettenspitzen</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-683-709</td><td>0,1 ml Volumen</td></tr> Edelstahl <tr><td>Hochvakuum-Experimentierkammer</td><td></td><td></td><td>Custom Design</td></tr><tr><td>Quadrupol-Massenspektrometer</td><td>ExTorr</td><td>RGA300</td><td></td></tr><tr><td>Edelstahlpinzette</td><td>McMaster Carr</td><td>5516A15</td><td>Jede Edelstahlpinzette ist geeignet.</td></tr><tr><td>Extraktionsglas aus Glas</td><td>Scientific Specialties</td><td>170808</td><td>Glas passt auf ein Substrat mit einem Durchmesser von ~5 cm. Verschiedene Gläser mit teflonbeschichteten Deckeln eignen sich für unterschiedlich große Substrate.</td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650498</td><td>SCHÄDLICH. Das Extraktionslösungsmittel für die Huntington-Krankheit kann sich je nach Analysemethode ändern.</td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650447</td><td>SCHÄDLICH. Das Extraktionslösungsmittel für VX kann sich je nach Analysemethode ändern.</td></tr><tr><td>Pasteurpipette</td><td>VWR</td><td>14673-010</td><td>Größe = 5 3/4"</td></tr></tbody></table>

eine inverse analyse ansatz zur charakterisierung von chemischen transport in farben

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

Die Möglichkeit, direkt zu charakterisieren chemische Transport und Interaktionen, die innerhalb eines Materials auftreten (dh unter der Oberfläche Dynamik) ist ein wichtiger Bestandteil für das Verständnis Schadstoffmassentransport und die Fähigkeit, Materialien zu dekontaminieren. Wird ein Material kontaminiert ist, im Laufe der Zeit, der Transport von hochgiftigen Chemikalien (wie chemische Kampfmittel-Arten) aus dem Material kann in der Dampfbelastung führen oder zu übertragen, um die Haut, die in der perkutanen Exposition gegenüber Personen, die mit der zu interagieren führen kann Material. Aufgrund der hohen Toxizität von chemischen Kampfstoffen, ist von signifikanter Bedeutung der Freisetzung von Spuren chemischen Größen. Mapping unterirdischen Konzentrationsverteilung und Transporteigenschaften von Agenten ermöglicht absorbiert Gefährdungen in ungetestet Bedingungen beurteilt werden. Darüber hinaus können diese Werkzeuge verwendet, um unterirdische Reaktionsdynamik kennzeichnen, um schließlich zu entwerfen verbessert Dekontaminations oder Dekontaminationsverfahren werden. To dieses Ziel zu erreichen, wurde eine inverse Analyse Massentransport Modellierungsansatz entwickelt, die zeitaufgelöste Massenspektroskopie-Messungen von Dampfemission aus kontaminierten Lackschichten als Eingangsparameter für die Berechnung der Untergrund Konzentrationsprofile verwendet. Details sind auf der Probenvorbereitung zur Verfügung gestellt, einschließlich des Schadstoff und Fördertechnik, die Anwendung der Massenspektrometrie zur Messung des emittierten Schadstoffdampf, und die Umsetzung der inversen Analyse unter Verwendung einer Physik-basierte Diffusionsmodell, um die Transporteigenschaften von Live-chemische Kampfstoffe zu bestimmen, einschließlich destilliertes Senf (HD) und das Nervengas VX.

Der obere Teil von Abbildung 3 zeigt Beispiele für die berechneten Massenstrom von VX und HD von SD-lackierten Substraten auf Basis von zeitaufgelösten Massenspektrometrie für die Hauptmasse Fragmente von VX und HD (Masse-zu-Ladungsverhältnis m / z = 114 bzw. 109). Quadrupol-Massenspektrometer hat drei Hauptkomponenten: ein Ionisator, einen Massenanalysator oder Filter und einen Ladungsdetektor. Gasspezies über Elektronenstoß-Ionisation (Glühdraht Stil Elektronenquelle) ionisiert, und ...

In diesem Beitrag wird ein Verfahren zur Quantifizierung der Massentransport-Parameter von Chemikalien in verschiedenen Materialien dargestellt. Dieser Prozess beinhaltet die Verwendung einer inversen Analyse Diffusionsmodell von Echtzeit-Massenspektrometrie im Hochvakuum aufgezeichneten Emissionsprofile Dampf.

Eine inverse Analyse Ansatz zur Charakterisierung von chemischen Transport in Farben

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments ist es, die Transportdynamik und die Mechanismen einer Chemikalie in und aus einer dünnen Lackschicht zu charakterisieren. Dies wird erreicht, indem die interessierende Verunreinigung auf das Testsubstrat aufgetragen wird, was die Wechselwirkung der Verunreinigung mit der lackierten Oberfläche ermöglicht. In einem zweiten Schritt wird das kontaminierte Substrat in die Hochvakuum-Experimentierkammer eingebracht, die mit Hilfe eines Massenspektrometers das Gasdesorptionsprofil des kontaminierten Substrats charakterisiert.Die Ergebnisse ermöglichen die Bestimmung der Sättigungs-, Konzentrations- und Diffusionskonstantenwerte für den Schadstofftransport durch den Lack auf der Grundlage der Analyse des gemessenen Massenflusses des Schadstoffs aus dem Substrat. Diese Methode kann helfen, Fragen bei der Materialcharakterisierung zu beantworten, z. B. die Bestimmung der Eigenschaften, die das Eindringen schädlicher Chemikalien antreiben. Das Verständnis dieser Eigenschaften ermöglicht die Entwicklung chemisch gehärteter Materialien, die das Potenzial haben, die Dekontaminationsbelastung zu reduzieren und Gesundheitsrisiken für Menschen zu mi

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