Name: Eine inverse Analyse Ansatz zur Charakterisierung von chemischen Transport in Farben (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-08-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Lernen Sie die Charakterisierung chemischer Transportdynamiken in dünnen Farbschichten mit Massenspektrometrie unter Hochvakuumbedingungen. Diese Methode ermöglicht die Bestimmung von Sättigungs-, Konzentrations- und Diffusionskonstanten.

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Die Autoren danken Dr. Wes Gordon (ECBC) für die Unterstützung in der Instrumentendesign. Diese Arbeit stellt die kumulierten Ergebnisse aus zwei von Eric Löwenstein und Michael Roberts (Defense Threat Reduction Agency) unter der Programm CA08MSB317 finanzierten Forschungsprogrammen. Die technischen Berichte, die hier zitiert sind erhältlich bei <a href="http://www.dtic.mil">http://www.dtic.mil</a> .

1. Bedingung Farbe Substrate, auf die gewünschte Umgebung <ol><li> Voreinstellung der Klimakammer Substrat Anlage auf die angegebene Temperatur und relativer Feuchtigkeit (20 ° C, 50%). Stellen Sie sicher, dass die Substratbedingungen werden konsequent beibehalten, da sowohl Temperatur und Wassergehalt deutlich Absorptionsraten beeinflussen in Materialien. </li><li> Coat 0,32 cm dick, 5,08 cm Radius Edelstahlscheiben mit einer Fläche von 20,25 cm 2 mit einer Lackschicht (MIL-DTL-53039, ein Lösungsmittel, Dispersions (SD) aliphatischen Polyurethan-Beschichtungssystem 6) mit einer Gesamtschichtdicke ( Grundierung und Decklack) von ca. 100 um. Zeigen die Substrate (mit gewünschten Anzahl der Wiederholungen) auf Edelstahlwannen mit der Testfläche zu einem chemischen Mittel nach oben ausgesetzt werden. </li><li> Decken Sie die Substrate mit Petrischalen. Platzieren der Schalen, die die Testsubstrate in die Klimakammer für mindestens 60 miaber idealerweise n O / N, wenn möglich. </li></ol> 2. Kontamination vorgeprägter Substrate <ol><li> Don persönliche Schutzausrüstung wie Laborkittel, Schutzbrille und Handschuhe. </li><li> ACHTUNG: Besorgen Sie sich die chemischen Verunreinigungen aus Kühllagerung und ermöglichen Primärbehälter Fläschchen auf RT ins Gleichgewicht. Die in diesem Protokoll verwendeten Chemikalien sind chemische Stoffe analytische Standardreferenzmaterial (CASARM, 98,0% Reinheit) Klasse HD und CASARM (89,0% hochreinem) Grad VX (sowohl flüssige Phase). Reinheit erhalten Informationen entweder aus Kernresonanz-oder Gaschromatographie / Massenspektroskopie analysiert und pflegen auf Datei. HINWEIS: ACHTUNG: Der Umgang mit chemischen Kampfstoffen sollte nur von geschultem Personal in einer zugelassenen Anlage auf Basis der entsprechenden Sicherheit, Sicherheit, und Kautions Vorsichtsmaßnahmen durchgeführt werden. </li><li> ACHTUNG: Setzen Sie die Mittelabgabe Werkzeug mit einer Pipettenspitze und konfigurieren Sie das Werkzeug, um einen Tropfen des Anbieters (zB, 1 ul) zu liefern. Die Kappe desSchadstoff Fläschchen, und legen Sie den Deckel auf der Motorhaube Oberfläche, Gewinde nach oben. Pick-up die Pipette, und langsam senken Sie die Spitze in die Schmutzlösung. Laden Sie das Tool mit Mittel-Abgabestelle in Übereinstimmung mit den Anweisungen des Herstellers. Legen Sie vorsichtig die geladenen Pipette auf die Motorhaube Arbeitsfläche, und rekapitulieren die Verunreinigung Fläschchen. </li><li> ACHTUNG: verunreinigen die Testsubstrate. <ol><li> Entfernen Sie die Fächer, die die Testsubstrate aus der Klimakammer. </li><li> Entfernen Sie die Petrischalen aus den Testsubstraten und auf der Motorhaube Oberfläche gesetzt. Digitalkamera zu fotografieren jedes Testsubstrat, das Aussehen jedes Substrat vor Kontaminierung zu erfassen. </li><li> Nehmen Sie den geladenen Pipette und liefern ein einziger Tropfen (zB 1 ul) Mittel auf die ersten Testsubstrat. Decken Sie die kontaminierten Material mit einer Petrischale aus Polystyrol um die Verdunstung zu minimieren, während gefährdend weitere Substrate. Wiederholen Sie für jedes Substrat; laden Sie die Pipettenspitze (Step 2.3) wie nötig. HINWEIS: Sammeln Pipette Bestätigung Proben vor und nach der Einnahme von Substraten für die Analyse mittels Chromatographie auf Schadstoffmasse Lieferung zu bestätigen. </li><li> Entfernen Sie die Petrischalen aus den Testsubstraten und auf der Motorhaube Oberfläche gesetzt. Digital fotografieren jedes Testsubstrat, um die ursprünglichen Schadstoff-Material-Interaktionen aufzeichnen. </li><li> Decken Sie die Testsubstrate mit den Petrischalen. </li><li> Legen Sie das Tablett von Substraten in die Klimakammer. </li></ol></li></ol> 3. Schadstoff-Material-Interaktion Reifezeit <ol><li> Vor der Alterung der Proben, entlüften Edelstahl-Hochvakuumkammer experimentell, um sie für die in Abschnitt 4 vorzubereiten. </li><li> Ermöglichen die kontaminierten Substrate Alter in der Klimakammer für die angegebene Zeitdauer, die basierend auf den chemischen Stoffumgebung Interaktion Dynamik (zB 60 min) variiert werden kann. </li><li> Substraten zu entfernen aus dem environmental Kammer und Platz auf der Arbeitsfläche der Haube. Entfernen Sie die Petrischalen aus den Testsubstraten und digital fotografieren jedes Substrat, um die Post-Aging schadstoff Material-Interaktionen aufzeichnen. </li><li> Doppel enthalten die Proben (zB mehrere luftdichten Behältern) und an das Arbeits Kapuze mit Hochvakuumkammer. </li></ol> 4. Hochdruck-Dampfemissionskammermessung Die Hochvakuumkammer ist eine kleine Volumengefäß durch eine Turbomolekularpumpmembran und einer Pumpe (2) gepumpt. Quadrupol-Massenspektrometer ist ein Anschluss, der direkt gegenüber einem temperaturgeregelten Substrathalter und wird verwendet, um Echtzeit-Gasentwicklung aus kontaminierten Substraten unter Hochvakuumbedingungen zu messen. Details zu den Vakuumkammer Spezifikationen und Materialien werden in Bezug 4 enthalten. <ol><li> Stellen Sie sicher, dass die Kammer entlüftet wird. </li><li> VORSICHT: Packen Sie die in Abschnitt 3 vorbereiteten Proben, und entfernen Petrischale aus den Testsubstraten. Legen Sie eine Testsubstrat in jede temperaturgesteuerte Substrathalter mit Edelstahl-Pinzette. </li><li> Verschließen Sie die Vakuumkammer und beginnen die Pumpe Down-Sequenz. Diesen Schritt so daß die Kammer Vakuum an der angegebenen Alters Zeit abgedichtet (zB 60 min) in bezug auf, wenn das Substrat verunreinigt war. </li><li> Starten Sie die Aufnahme ausgewählt Massen Fragment Kanäle als eine Funktion der Zeit (direktes Maß für den Massenfluss) mit spezifischen Masse pro Ladungswerte (m / z) identifiziert. Messen spezifische Hintergrundgasspezies in Zusätzlich zu den primären Massenfragmente aus den Molekülen von Interesse (VX: m / z = 114; HD: m / z = 109) in Echtzeit auf &lt;0,25 Hz bis die Verunreinigung Teildruck unter der Nachweisgrenze des Massenspektrometers (10-8 Pa). </li><li> Sammeln Sie die Emissionskurven fürDie Dauer der Emission von Verunreinigungen von der Substrat. </li><li> Stoppen Sie die Aufnahme Emissionskurven mit dem Massenspektrometer einmal die Verunreinigung Massenfluss wurde dem Kammerdruck Baseline gesunken. </li><li> Entlüften Sie die Hochvakuumkammer auf Atmosphärendruck. </li></ol> 5. Nachbehandlung Bewertung für Gesamt Restschadstoff <ol><li> Öffnen Sie die Hochdruck-Dampfemissionskammer (HVVEC) Instrument und entfernen Sie das Substrat aus der Kammer mit Edelstahl Pinzette. </li><li> Legen Sie das Substrat in ein Glas jar Extraktion und 20 ml Extraktionslösungsmittel in das Gefäß (zB Isopropylalkohol: VX: Chloroform HD). Verschließen Sie die jar und wirbeln die JAR dreimal. Verlassen das Substrat in dem Extraktionslösungsmittel für 60 min. </li><li> Schwenken Sie die jar drei Mal wieder und dann uncap das Glas. Mit einem sauberen, Einwegglaspipette ca. 1 bis 2 ml des Extraktionslösungsmittels in eine analytische Fläschchen für die Analyse mittels Gas oder FlüssigkeitChromatographie 7, um die Schadstoffmasse durch die Substrate beibehalten zu messen. </li></ol> 6. Datenanalyse und Modellbildung <ol><li> Konvertieren von RAW-Daten-Massenspektrometrie (Partialdruck von den gemessenen Ionenstrom abgeleitet), um Massenstrom von dem Substrat. Eine Kombination der Hertz-Knudsen Formel zum Umwandeln Partialdruck von Gasspezies detektiert, um einfallendes Dampfstrom am Detektor und umfassen einen Skalierungsfaktor, der dem kontaminierten Bereich auf dem Substrat von dem ursprünglichen Kontaminationsereignis ausmacht. </li><li> Verwenden inverse Verfahren (zB Levenberg-Marquardt-Algorithmus), um die Sättigungskonzentration und Diffusionskonstante Werte (Schlüsselmassentransportparameter) für den Schadstofftransport durch die Lackschicht zu bestimmen. Vergleichen Sie die experimentell bestimmten Dampffluss einer vorhergesagten Dampffluss (eine analytische Lösung auf den zweiten Fickschen Gesetzes mit entsprechenden Randbedingungen angewendet (siehe Gleichung 4 aus Referenz 4)). </li&gt; <li> Mit den Massentransport-Parameter, um die Konzentrationsprofile für die Schadstoff-Materialsystem vorherzusagen. </li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Massentransportparameter für HD-und VX in der Farbe wurden durch die numerische Analyse der inversen Dampfemissionsdaten bestimmt. Mit berechneten Parameter war es möglich, dann zeitabhängige Konzentrationsgefälle Karten produzieren für Schadstoffverteilung in der Farbbeschichtung. Die inverse Analyseergebnisse zeigten, dass die Löslichkeit von HD in SD Farbe war höher als VX, aber die Diffusions war etwa 5fach geringer. Die Ergebnisse legen nahe, dass die HD-Verunreinigung wurde auf der Oberfläche der Beschichtung hoch...

Die Massentransportmechanismen mit Kontamination von Materialien durch chemische Kampfstoffe verbunden sind durch eine Vielzahl von Verfahren, einschließlich gefalteten Zustandsübergänge, chemische Wechselwirkungen zwischen mobilen Spezies und Materialien Schnittstellen angetrieben. Zu entwickeln wirksame Dekontamination Technologien, optimierte Dekontaminationsverfahren und Prognosemodelle, ist es wichtig, dass die Kontamination Prozess gut verstanden, einschließlich der Transport von Verunreinigungen in Materialien über Absorption und der anschließenden chemischen Emissionen in die Umwelt. Infolgedessen ist es zwingend notwendig, dass Ansätze entwickelt, die unter der Oberfläche Konzentrationsprofile für verunreinigungsMaterialPaare als eine Funktion der Umgebungsbedingungen auswerten kann. Ein Kontinuum-Skala, Physik-basiertes Modell wurde entwickelt, um die Konzentrationsverteilung der absorbierten Mittel in einem kontaminierten Substrat vorherzusagen. Experimentell ermittelten Massentransport Parameter ermöglichen die Vorhersage von Ter Dampfemission aus dem kontaminierten Material nach Dekontamination. Eine Fähigkeit, die Konzentrationsverteilung in einem Material kann vorhersagen, die Beurteilung der potenziellen Gefahren erleichtern und Dampf, der wiederum ermöglichen genaue Diagnosen von toxikologischen Gefahren 1. Dieser Ansatz ermöglicht eine Abschätzung der Schadstoff-Material Paar spezifische Massentransport Parameter wie Diffusionsvermögen und Sättigungskonzentration, die wiederum erlauben die Modellierung für eine andere Szenarien und Bedingungen. In dieser Studie haben wir die flüssige Phase Verunreinigung des Lösungsmittels dispergiert, Polyurethanlackschichten mit chemischen Kampfstoffen Bis (2-chlorethyl) sulfid (Senf destilliert, Blasenmittel HD) und O-ethyl S behandelt - [2 (diisopropylamino) ethyl] methylphosphonothioate (VX), ein Organophosphat Nervengift. Die entwickelte Methodik charakterisiert Gasdesorption Profile aus kontaminierten Materialien, einschließlich chemischer Kampfstoffe wie VX HD und ohneviele der Einschränkungen, die andere behindern nähert 2,3. Zeitaufgelöste Massenspektroskopie-Messungen der Schadstoffentwicklung aus kontaminierten Substrate ermöglichen eine diffusive Transportmodell mit inverse Analyse Massentransportparameter für die Verunreinigung in dem Material, einschließlich der aufgenommenen Konzentrationsprofil für die Verunreinigung ausgehend von der ursprünglichen Durchlässigkeit Ereignis zu berechnen. Mit der Gründung eines Vorhersagefähigkeit für die Abgrenzung Konzentrationsprofile von Verunreinigungen in Materialien als Funktion der Umweltbedingungen kommt die Fähigkeit, toxikologischen Gefahren zu beurteilen und letztlich entwickeln Routen für wirksame Dekontamination. In diesem Papier werden die Details mit der Probenvorbereitung verbunden vorgestellt, einschließlich der Arbeit mit chemischen Kampfstoff Verunreinigungen, sowie experimentelle Datensammlung von kontaminierten Materialien und anschließende Modellierung 4. Versuchsreihen durchgeführt wurden als absteigendin der chemischen Dekontaminationsmittel und Schmutzquelldokument 5 ribed und wird im nächsten Abschnitt erörtert. Ein Flussdiagramm für die Probenvorbereitung und Analyse Schritte in Figur 1 enthalten.

<table><tbody><tr><td>Edelstahl-Tablett</td><td>McMaster Carr</td><td>4189T1</td><td>13-5/8" L x 9-3/4" W,</td></tr><tr><td>http://www.mcmaster.com/#stainless-steel-trays/=p8dcgp MIL-DTL-53039 lösungsmitteldispergierbares aliphatisches Polyurethan-Beschichtungssystem</td><td></td><td></td><td>Substrate werden von einer internen</td></tr><tr><td>Quelle geliefert Klimakammer Custom Design</td><td></td><td></td><td>. Ausführliche Informationen zu den Spezifikationen der Vakuumkammer und den in Referenz 4 enthaltenen Materialien.</td></tr><tr><td>Bis(2-chlorethyl)sulfid</td><td>CASARM</td><td></td><td>TOXIC</td></tr><<tr><td>em>O-ethyl S-[2-(diisopropylamino)ethyl]methylphosphonothioat</td><td>CASARM</td><td></td><td>TOXIC</td></tr><tr><td>Pipettierer</td><td>Fisher Scientific</td><td>22260201</td><td>Bereich von 1,0 & Mikro; l bis 10 ml</td></tr><tr><td>Pipettenspitzen</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-683-709</td><td>0,1 ml Volumen</td></tr> Edelstahl <tr><td>Hochvakuum-Experimentierkammer</td><td></td><td></td><td>Custom Design</td></tr><tr><td>Quadrupol-Massenspektrometer</td><td>ExTorr</td><td>RGA300</td><td></td></tr><tr><td>Edelstahlpinzette</td><td>McMaster Carr</td><td>5516A15</td><td>Jede Edelstahlpinzette ist geeignet.</td></tr><tr><td>Extraktionsglas aus Glas</td><td>Scientific Specialties</td><td>170808</td><td>Glas passt auf ein Substrat mit einem Durchmesser von ~5 cm. Verschiedene Gläser mit teflonbeschichteten Deckeln eignen sich für unterschiedlich große Substrate.</td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650498</td><td>SCHÄDLICH. Das Extraktionslösungsmittel für die Huntington-Krankheit kann sich je nach Analysemethode ändern.</td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650447</td><td>SCHÄDLICH. Das Extraktionslösungsmittel für VX kann sich je nach Analysemethode ändern.</td></tr><tr><td>Pasteurpipette</td><td>VWR</td><td>14673-010</td><td>Größe = 5 3/4"</td></tr></tbody></table>

eine inverse analyse ansatz zur charakterisierung von chemischen transport in farben

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

Die Möglichkeit, direkt zu charakterisieren chemische Transport und Interaktionen, die innerhalb eines Materials auftreten (dh unter der Oberfläche Dynamik) ist ein wichtiger Bestandteil für das Verständnis Schadstoffmassentransport und die Fähigkeit, Materialien zu dekontaminieren. Wird ein Material kontaminiert ist, im Laufe der Zeit, der Transport von hochgiftigen Chemikalien (wie chemische Kampfmittel-Arten) aus dem Material kann in der Dampfbelastung führen oder zu übertragen, um die Haut, die in der perkutanen Exposition gegenüber Personen, die mit der zu interagieren führen kann Material. Aufgrund der hohen Toxizität von chemischen Kampfstoffen, ist von signifikanter Bedeutung der Freisetzung von Spuren chemischen Größen. Mapping unterirdischen Konzentrationsverteilung und Transporteigenschaften von Agenten ermöglicht absorbiert Gefährdungen in ungetestet Bedingungen beurteilt werden. Darüber hinaus können diese Werkzeuge verwendet, um unterirdische Reaktionsdynamik kennzeichnen, um schließlich zu entwerfen verbessert Dekontaminations oder Dekontaminationsverfahren werden. To dieses Ziel zu erreichen, wurde eine inverse Analyse Massentransport Modellierungsansatz entwickelt, die zeitaufgelöste Massenspektroskopie-Messungen von Dampfemission aus kontaminierten Lackschichten als Eingangsparameter für die Berechnung der Untergrund Konzentrationsprofile verwendet. Details sind auf der Probenvorbereitung zur Verfügung gestellt, einschließlich des Schadstoff und Fördertechnik, die Anwendung der Massenspektrometrie zur Messung des emittierten Schadstoffdampf, und die Umsetzung der inversen Analyse unter Verwendung einer Physik-basierte Diffusionsmodell, um die Transporteigenschaften von Live-chemische Kampfstoffe zu bestimmen, einschließlich destilliertes Senf (HD) und das Nervengas VX.

Der obere Teil von Abbildung 3 zeigt Beispiele für die berechneten Massenstrom von VX und HD von SD-lackierten Substraten auf Basis von zeitaufgelösten Massenspektrometrie für die Hauptmasse Fragmente von VX und HD (Masse-zu-Ladungsverhältnis m / z = 114 bzw. 109). Quadrupol-Massenspektrometer hat drei Hauptkomponenten: ein Ionisator, einen Massenanalysator oder Filter und einen Ladungsdetektor. Gasspezies über Elektronenstoß-Ionisation (Glühdraht Stil Elektronenquelle) ionisiert, und ...

In diesem Beitrag wird ein Verfahren zur Quantifizierung der Massentransport-Parameter von Chemikalien in verschiedenen Materialien dargestellt. Dieser Prozess beinhaltet die Verwendung einer inversen Analyse Diffusionsmodell von Echtzeit-Massenspektrometrie im Hochvakuum aufgezeichneten Emissionsprofile Dampf.

Eine inverse Analyse Ansatz zur Charakterisierung von chemischen Transport in Farben

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments ist es, die Transportdynamik und die Mechanismen einer Chemikalie in und aus einer dünnen Lackschicht zu charakterisieren. Dies wird erreicht, indem die interessierende Verunreinigung auf das Testsubstrat aufgetragen wird, was die Wechselwirkung der Verunreinigung mit der lackierten Oberfläche ermöglicht. In einem zweiten Schritt wird das kontaminierte Substrat in die Hochvakuum-Experimentierkammer eingebracht, die mit Hilfe eines Massenspektrometers das Gasdesorptionsprofil des kontaminierten Substrats charakterisiert.Die Ergebnisse ermöglichen die Bestimmung der Sättigungs-, Konzentrations- und Diffusionskonstantenwerte für den Schadstofftransport durch den Lack auf der Grundlage der Analyse des gemessenen Massenflusses des Schadstoffs aus dem Substrat. Diese Methode kann helfen, Fragen bei der Materialcharakterisierung zu beantworten, z. B. die Bestimmung der Eigenschaften, die das Eindringen schädlicher Chemikalien antreiben. Das Verständnis dieser Eigenschaften ermöglicht die Entwicklung chemisch gehärteter Materialien, die das Potenzial haben, die Dekontaminationsbelastung zu reduzieren und Gesundheitsrisiken für Menschen zu minimieren, die mit diesen kontaminierten Materialien interagieren müssen.Der Hauptvorteil dieses Ansatzes gegenüber bestehenden Methoden wie Desorptions- und integralen Techniken besteht darin, dass er die Bestimmung hochpräziser Stofftransporteigenschaften in Dünnschichtbeschichtungen ermöglicht. Mit diesen Eigenschaften ist es dann möglich, chemische Verteilungen innerhalb von Materialien zu simulieren, die die Bewertung und Vorhersage von Gesundheitsgefahren ermöglichen, die durch absorbierte Schadstoffe entstehen. Sean, ein Co-Autor des Manuskripts, und Jan Lin, ein Chemiker in unserem Labor, werden das Verfahren heute demonstrieren.Die Arbeit mit chemischen Kampfstoffen ist äußerst gefährlich und sollte nur von geschultem Personal und zertifizierten Einrichtungen durchgeführt werden, die redundante Sicherheitsvorkehrungen wie persönliche Schutzausrüstung, das Zwei-Mann-Prinzip und ordnungsgemäß zertifizierte technische Kontrollen treffen. Zuerst stellen Sie die Klimakammer für die Substratkonditionierung auf die angegebene Temperatur und relative Luftfeuchtigkeit ein, die 20 Grad Celsius und 50 % beträgt, mit einer Dicke von 0,32 Zentimetern und einem Radius von 5,08 Zentimetern lackierte Edelstahlscheiben mit einer Gesamtdicke der Lackschicht von ca. 100 Mikrometern auf Edelstahlschalen mit einer Prüffläche, die nach oben einem chemischen Mittel ausgesetzt werden soll. Decken Sie anschließend die Substrate mit Petrischalen ab.Stellen Sie die Trays mit den Testsubstraten für mindestens 60 Minuten, idealerweise jedoch möglichst über Nacht, in die Klimakammer. Nachdem Sie die entsprechende persönliche Schutzausrüstung angelegt haben, holen Sie die chemischen Verunreinigungen aus dem Kühlhaus, damit sie sich vor der Verwendung auf Raumtemperatur ausgleichen können. Setzen Sie anschließend eine Spitze für die Repeater-Pipette ein und stellen Sie sicher, dass das Werkzeug so eingestellt ist, dass es die entsprechende Menge an Verunreinigungen abgibt.Nachdem Sie die Kappe des Fläschchens für Verunreinigungen geöffnet haben, setzen Sie die Kappe mit der Blende nach oben auf die Oberflächengewinde der Haube. Nachdem Sie die Pipette aufgenommen haben, senken Sie die Spitze langsam in die Verunreinigungslösung. Beladen Sie das Agent-Delivery-Tool gemäß den Anweisungen des Herstellers mit Agent.Ziehen Sie den Hebel an der Seite der Pipette langsam nach oben, setzen Sie die geladene Pipette vorsichtig auf die Arbeitsfläche der Haube und verschließen Sie das Fläschchen mit Verunreinigungen. Nachdem die Schalen mit den Testsubstraten aus der Klimakammer entfernt wurden, entfernen Sie die Petrischalen und stellen Sie sie digital auf die Haubenoberfläche. Fotografieren Sie jedes Testsubstrat, um das Aussehen jedes Substrats vor der Kontamination aufzuzeichnen.Geben Sie anschließend ein einzelnes Tröpfchen des Mittels auf das erste Testsubstrat. Decken Sie das kontaminierte Material mit einer Petrischale aus Styropor ab, um die Verdunstung zu minimieren und gleichzeitig zusätzliche Substrate zu kontaminieren. Entfernen Sie erneut die Petrischalen von den Testsubstraten und setzen Sie sie digital auf die Haubenoberfläche.Fotografieren Sie jedes Testsubstrat, um die ersten Wechselwirkungen zwischen Verunreinigungen und Materialien aufzuzeichnen. Nachdem Sie die Testsubstrate mit den Petrischalen abgedeckt haben, setzen Sie die Schale mit den Substraten wieder in die Klimakammer ein. Sammeln Sie Pipettenbestätigungsproben vor und nach der Dosierung von Substraten für die chromatographische Analyse, um die Massenabgabe von Verunreinigungen vor der Alterung zu bestätigen.Die Proben entlüften die Hochvakuum-Versuchskammer aus Edelstahl, um sie für den späteren Gebrauch vorzubereiten. Nachdem Sie die kontaminierten Substrate für die angegebene Dauer in der Klimakammer altern ließen, legen Sie sie auf die Arbeitsfläche der Haube, nachdem Sie die Petrischalen aus den Testsubstraten entfernt haben. Fotografieren Sie jedes Substrat digital, um die Wechselwirkungen zwischen Verunreinigungen und Materialien nach der Alterung aufzuzeichnen.Doppelt verstauen Sie die Prüfproben in mehreren luftdichten Behältern und gelangen mit der Hochvakuumkammer in die Arbeitshaube. Nachdem Sie sichergestellt haben, dass die Kammer ordnungsgemäß entlüftet ist, packen Sie die Proben aus und entfernen Sie die Testsubstrate aus den Petrischale. Legen Sie dann mit einer Edelstahlpinzette ein Testsubstrat in jeden temperaturgesteuerten Substrathalter.Verschließen Sie die Vakuumkammer und beginnen Sie mit der Abpumpsequenz. Beginnen Sie anschließend mit der Aufzeichnung ausgewählter Massenfragmentkanäle als Funktion der Zeit, die mit spezifischen Werten für die Masse pro Ladungseinheit identifiziert wurde. Messen Sie in Echtzeit bei weniger als 0,25 Hertz bestimmte Hintergrundgasspezies zusätzlich zu den primären Massenfragmenten aus den interessierenden Molekülen, bis der Schadstoffpartialdruck unter die Nachweisgrenzen des Massenspektrometers fällt.Erfassen Sie die Emissionskurven für die Dauer der Emission von Verunreinigungen aus dem Substrat und stoppen Sie die Aufzeichnung der Emissionskurven mit dem Massenspektrometer. Sobald der Massenfluss des Schadstoffs auf den Ausgangswert des Kammerdrucks gesunken ist, entlüften Sie die Hochvakuumkammer auf Atmosphärendruck. Öffnen Sie an dieser Stelle das Instrument der Hochvakuum-Dampfemissionskammer und entfernen Sie das Substrat mit einer Edelstahlpinzette aus der Kammer.Geben Sie das Substrat in ein Extraktionsglas und geben Sie 20 Milliliter Extraktionslösungsmittel in das Glas, verschließen Sie das Glas und schwenken Sie das Glas dreimal. Nachdem Sie das Substrat 60 Minuten lang im Extraktionslösungsmittel belassen haben, schwenken Sie das Glas erneut dreimal und öffnen Sie dann den Deckel mit einer sauberen Einweg-Glaspipette. Übertragen Sie etwa ein bis zwei Milliliter Extraktionslösungsmittel in ein Analysegefäß zur Analyse mittels Gas- oder Flüssigkeitschromatographie, um die von den Substraten zurückgehaltene Verunreinigungsmasse zu messen.Beispiele für den berechneten Massenfluss von VX und HD von lösemitteldispergierbaren lackierten Substraten basierend auf der Massenspektrometrie der Zeitergebnisse für die Hauptmassenfragmente sind hier dargestellt. Der Ionisator befand sich in unmittelbarer Sichtlinie, nahe an der Oberfläche, so dass emittierte Spezies bevorzugt und pseudoaugenblicklich detektiert wurden. Die verschiedenen Randbedingungen, die mit der Beschränkung der analytischen Lösung für die molekulare Diffusion in einer absorbierenden Beschichtung mit endlicher Dicke verbunden sind, werden hier gezeigt.Das Transportmodell ermöglicht die Simulation der Schadstoffaufnahme während der Alterungsperiode und des daraus resultierenden Flusses während des Experiments. Die Simulationsergebnisse für die räumlich abhängige Konzentrationsverteilung von HD oder VX sind hier dargestellt. Obwohl die Beschichtung eine höhere Masse an HD absorbierte, was durch eine höhere Sättigungskonzentration angezeigt wird, ist sie im Vergleich zu vx stärker in der Nähe der Substratoberfläche lokalisiert.Die Berechnung und Vorhersage des resultierenden Dampfflusses der Verunreinigungen aus den Lacken wird hier anhand passender experimenteller Daten gezeigt. Die Unterschiede in den Transportphänomenen zwischen HD und VX zeigen, dass intermolekulare Wechselwirkungen den Transport von absorbierenden Molekülen durch die Lacksysteme verändern können, um unterschiedliche Verteilungen zu erzeugen. Bitte denken Sie daran, dass die Arbeit mit chemischen Kampfstoffen und Stimulanzien äußerst gefährlich ist und nur in zertifizierten Einrichtungen durchgeführt werden sollte, wobei Sicherheitsvorkehrungen getroffen werden, die mit dem übereinstimmen, was wir heute gezeigt haben.

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