High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance bei Giga-Pascal Drücke: ein neues Instrument zur Sondierung elektronischen und chemischen Eigenschaften von kondensierter Materie unter extremen Bedingungen

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, hochauflösende Kernspinresonanz-Experimente in Hochdruckstempelzellen durchzuführen. Dies wird erreicht, indem zunächst eine Hochfrequenz-Mikrospule mit mehreren Windungen aus 18 Mikrometer Kupferdraht hergestellt wird. Der zweite Schritt besteht darin, die Mikrospule direkt in der Mitte des Hochdruck-Probenhohlraums zu platzieren und sie mit dem heißen Draht zu verbinden und eine elektrische Masse herzustellen.

Als nächstes wird die Ambosszelle mit den Rubindrucksensoren der Probe und dem Druckübertragungsmedium gefüllt. Der letzte Schritt besteht darin, die Ambosszelle durch Anziehen von vier Alan-Schrauben unter Druck zu setzen. Letztendlich kann die Ambosszelle auf eine Standard-Kernspinresonanz- oder NMR-Sonde montiert werden, was eine Frequenzabstimmung und Impedanzanpassung ermöglicht.

Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber bestehenden Methoden wie Split-Bear-Spulen oder Single-Loop-Resonanzen mit Druckzellen besteht darin, dass bei unserem Ansatz der Füllfaktor unserer Detektionsspule drastisch erhöht werden kann, was eine hohe Empfindlichkeit und ein Gehäuse von r- und n-Zellen ermöglicht. Diese Methode kann helfen, Schlüsselfragen auf dem Gebiet der kondensierten Metaphysik zu beantworten, insbesondere der Festkörperphysik und Beispiele wie der Hochtemperatursupraleitung. Befestigen Sie zuerst den Kolben und die XY-Platte in den Montagewerkzeugen und setzen Sie die Bügel in den Sitzbereich ein.

Nachdem Sie sichergestellt haben, dass jeder Riegel fest in den Trägerplatten sitzt, kleben Sie beide Ambosse mit Epoxidharz zwei Stunden lang bei 65 Grad Celsius in einem Ofen oder einer ausreichenden Ambossausrichtung auf ihre Sitze. Verwenden Sie die M1-Stellschrauben, um die Stützplatten auszurichten und die Parallelität beider Ambosse zu überwachen. Bohren Sie als Nächstes einen Millimeter Löcher in einen Anil-Kupfer-Beryllium-Chip.

Für die Führungsstifte aus Messing führen Sie drei fünf Millimeter lange Stücke von einem Millimeter Durchmesser aus nicht isoliertem Kupferdraht in die Löcher ein, die als Führungsstifte für die Kupfer-Beryllium-Dichtung dienen. Überprüfen Sie, ob die Führungsstifte und der Zellkörper richtig geerdet sind. Wenn bei einer kleinen Menge leitfähigem Silber kein Gleichstromwiderstand von etwa 0,1 Ohm beobachtet wird, um den Widerstand zu verbessern, legen Sie den Kupfer-Beryllium-Chip auf den feuchten Amboss und schließen Sie die Zelle.

Mit einer hydraulischen Presse wird die Dichtung auf etwa ein Achtel des Scherbendurchmessers unter Druck gesetzt. Um eine maximale Arbeitsstabilität zu erzielen, überwachen Sie die tatsächliche Dicke des Eindrucks mit einem Mikrometer-Messschieber. Bohren Sie anschließend ein Loch mit dem entsprechenden Durchmesser in die Mitte der Vertiefung.

Schneiden Sie zwei Kanäle in die voreingekerbte Dichtung und vertiefen Sie sie, um den 18-Mikrometer-Kupferdraht der Mikrospule aufzunehmen. Anschließend härten Sie die vorbereitete Dichtung bei 617 Kelvin für zwei bis drei Stunden in einem Ofen aus. Werfen Sie an dieser Stelle ein Stück einen Millimeter Kupferdraht durch die Durchführung des Kolbens.

Fixieren Sie den Kupferdraht mit Epoxidharz und härten Sie ihn wie zuvor beschrieben aus. Nachdem Sie eine Spule mit dem gewünschten Durchmesser für die Mikrospule ausgewählt haben, befestigen Sie sie zwischen einem Paar drehbarer Spannbacken. Kleben Sie dann ein Ende des 18 Mikrometer dicken Kupferdrahtes auf die Spannbacken, während Sie das andere Ende festhalten, und drehen Sie die Spannbacke so, dass der Draht auf das Öl aufgewickelt wird.

Wenn die Mikrospule die gewünschte Geometrie hat, befestigen Sie das andere Ende des Drahtes auf dem Kleber. Verwenden Sie verdünnten Lack, um die Spule zu fixieren, indem Sie eine kleine Menge auf die Wicklungen auftragen. Entfernen Sie dann die Spule vorsichtig mit Teflonband vom Öl.

Anschließend legst du etwas Epoxidharz in die Kanäle der Dichtung. Platzieren Sie die Mikrospule in der Probenkammer und befestigen Sie die Kabel in den Kanälen. Nach dem Aushärten des Epoxidharzes wurde eine Leitung der Mikrospule an den heißen Draht und die andere an einen Führungsstift verkauft.

Gib etwas leitfähige Silberpaste auf jede Verbindungsstelle und lass sie einige Minuten lang aushärten. Sobald die leitfähige Silberpaste ausgehärtet ist, versiegeln Sie beide Verbindungsstellen mit einer kleinen Menge Epoxidharz. Überprüfen Sie nach dem Aushärten des Epoxidharzes den Gleichstromwiderstand der Spule.

Legen Sie die Probe nach jedem Schritt in die Mikrospule und fügen Sie der Probe fein gemahlenes Rubinpulver zur Druckkalibrierung hinzu. Zum Schluss wird die Probenkammer mit Paraffinöl geflutet, um nahezu hydrostatische Bedingungen von bis zu neun Gigapascal zu gewährleisten. Schließen Sie dann die Zelle vorsichtig.

Anschließend ziehen Sie die drei Inbus-Senkkopfschrauben M zur Druckbeaufschlagung leicht fest. Befestigen Sie die Zelle in einem Schraubstock und ziehen Sie dann zwei gegenüberliegende Schrauben fest. Stellen Sie die unter Druck stehende Zelle paarweise in einen geeigneten Zellenhalter.

Stellen Sie die Position der Zelle so ein, dass der Laserstrahl die Probenkammer erreicht. Verwenden Sie anschließend die Feineinstelltabelle, um das Rubinpulver im Laserstrahl zu fokussieren. Überwachen Sie das rubinrote Photolumineszenzspektrum mit der entsprechenden Spektrometersoftware.

Extrahieren Sie den tatsächlichen Druck im Probenhohlraum aus der beobachteten spektralen Verschiebung der Rubinlinien R eins und R zwei. Nachdem Sie die unter Druck stehende Zelle mindestens 12 Stunden lang mit Wechselstrom äquilibriert haben, montieren Sie sie auf eine typische NMR-Sonde. Verkaufte den heißen Draht an die Sonde.

Überprüfen Sie dann, ob der elektrische Kontakt zwischen der Zelle und der Sonde ordnungsgemäß ist. Führen Sie anschließend Standard-NMR-Experimente durch. Hier werden die 27 Aluminium-NMR-Spektren mit einem Druck von bis zu 10,1 Giga Pascal angezeigt.

Die beobachteten Gesamtkalkmächtigkeiten stiegen von etwa 77 Teilen pro Million auf 145 Teile pro Million. Bei diesem Druck wurde ein freier Induktionszerfall bei Magnetfeldern von 11,74 Tesla 17,6 Tesla aufgezeichnet, und die Differenz zwischen beiden ist hier dargestellt, die erhaltenen Spin-Echos bei erhöhtem Druck für unterschiedliche Pulstrennungszeiten sind hier dargestellt. Der beobachtete 17-Sauerstoff in einem Massenspektrum des Hochtemperatur-Supraleiters Yttrium-Barium-Kupferoxid, 1 2 4 8 bei 6,3 Giga Pascal und 110 Kelvin hat eine beobachtete Linienbreite von etwa 1.500 Teilen pro Million Grenze.

Auch bei höheren Drücken und Temperaturen zwischen 105 und 110 Kelvin konnten deutliche Sauerstoffsignale identifiziert werden. Hier sind typische Gallium-NMR-Spektren von Raumtemperatur und bei 1,8 Giga Pascal Druck dargestellt. Ein typisches Ergebnis eines Mutationsexperiments mit unterschiedlicher Pulslänge ist hier dargestellt.

Hier wird die Abhängigkeit der beobachteten Signalintensitäten, die in einem PII-Halbinversionswiederherstellungsexperiment oder zunehmenden Pulstrennungszeiten erhalten wurden, dargestellt. Einmal gemeistert, kann die Selbstvorbereitung innerhalb von 12 Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig durchgeführt wird. Nun, bei einem solchen Verfahren ist es wichtig zu wissen, dass Sie einen guten, praxisorientierten Doktoranden zur Verfügung haben müssen.