Name: High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance bei Giga-Pascal Drücke: ein neues Instrument zur Sondierung elektronischen und chemischen Eigenschaften von kondensierter Materie unter extremen Bedingungen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-10-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Erfahren Sie hochauflösende Kernspinresonanz bei extremen Drücken bis 10,1 GPa mit einer Mikrospule aus Kupferdraht. Diese Methode ermöglicht neue Einblicke in kondensierte Materie und Materialwissenschaften.

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Diese Forschung wurde vom Internationalen Graduiertenkolleg (IRTG) "Diffusion in porous Materials" gefördert. Wir bedanken uns für die fachliche Unterstützung durch Gert Klotzsche und die anregenden Gespräche mit Steven Reichhardt, Thomas Meissner, Damian Rybicki, Tobias Herzig, Natalya Georgieva, Jonas Kohlrautz und Michael Jurkutat.

1. Montage und Ausrichtung der 6H-SiC großen Kegel Böhler-Typ Ambosse <ol><li> Befestigen Sie den Kolben und xy Platte in der Montagewerkzeuge und legen Sie die Böhler-Typ Ambosse in der Sitzecke. </li><li> Stellen Sie sicher, jeder Amboß sitzt fest in der Trägerplatten. </li><li> Mit Epoxidharz, (zB Stycast 1266), kleben Sie beide Ambosse auf ihre Plätze. Heilmittel für 12 h bei RT oder 65 ° C in einem Ofen für 2 Stunden. </li><li> Für eine ausreichende Amboß-Ausrichtungs, verwenden Sie die M1 Stellschrauben, um die Trägerplatten ausrichten und überwachen die Parallelität der beiden Ambosse. Wenn die Ambosse wurden nicht parallel zu sein, entfernen Sie das Epoxidharz und starten Sie bei Punkt 1.2. </li></ol> 2. Dichtung Vorbereitung <ol><li> Bohrer 1 mm Löcher in einen Chip von geglüht Cu-Be-(Cu 98% w, Be 2 Gew%, Dicke von 0,5 mm) für die Führungsstifte aus Messing. </li><li> Legen Sie drei 5 mm lange Stücke von 1 mm Durchmesser nicht isolierten Kupferdraht in die Löcher, die sich entlang der Amboss verteilt sind, dienen als GUIDe Pins für die Cu-Be-Dichtung. </li><li> Überprüfen Sie die korrekte Erdung zwischen den Führungsstiften und der Zellkörper. Typischerweise wird ein Gleichstromwiderstand von etwa 0,1 Ω Wunsch. Verbesserung mit einer Anwendung einer geringen Menge von leitfähigen Silber. </li><li> Legen Sie die Cu-Be-Chip auf der moissanite Amboss und schließen Sie die Zelle. </li><li> Verwendung einer hydraulischen Presse, die Dichtung unter Druck zu setzen, um zu 1/8 der culet Durchmesser für maximale Betriebsstabilität. Überwachung der tatsächlichen Dicke der Vertiefung unter Verwendung eines Mikrometermessschieber. </li><li> Bohren Sie ein Loch von dem entsprechenden Durchmesser (½ der culet Durchmesser) in der Mitte der Vertiefung. </li><li> Schnitzen zwei Kanäle in die Pre-rückt Dichtung. Die Kanäle sollten tief genug, um die 18 um Kupferdraht der Mikrospule aufzunehmen. </li><li> Härten die hergestellte Dichtung bei 617 K für 2 bis 3 h in einem Ofen. </li></ol> 3. Vorbereitung und Beladung der Mikrospule <ol><li> Verwenden Sie ein Stück von 1 mm Kupferdraht eind wird durch das Durchgangsgewinde des Kolbens. Befestigen Sie den Kupferdraht mit Epoxid-Harz und heilen nach Schritt 1.3. </li><li> Wählen Sie eine Ahle (siehe Liste der Materialien), die den gewünschten Durchmesser der Mikrospule und befestigen Sie es zwischen einem Paar von drehbaren Spannfutter-Backen. </li><li> Kleber (mit zB Lack von SCB, siehe Liste der Materialien) ein Ende des 18 um Kupferdraht auf die Spannbacken, während das andere Ende hält und drehen Sie die Spannbacken, so dass der Draht auf die Ahle aufgerollt. </li><li> Wenn der Mikrospule aus der gewünschten Geometrie, Das andere Ende des Drahtes auf den Leim auch. </li><li> Mit verdünntem Lack, um die Spule, indem eine kleine Menge auf der Wicklungen zu beheben. </li><li> Entfernen Sie die Spule vorsichtig von der Ahle mit Teflonband. </li><li> Platzieren Sie einige Epoxidharz (siehe Punkt 1.3), ohne jegliche Zusätze, die in den Kanälen der Dichtung. </li><li> Legen Sie die Mikrospule innerhalb der Probenkammer und befestigen Sie die Kabel in die Kanäle. </li><li> Heilung der EPoXy Harz gemäß Schritt 1.3. </li><li> Löt einem Vorsprung des Mikrospule mit dem heißen Draht und die andere mit einem Führungszapfen. </li><li> Fügen Sie etwas Silber leitende Paste auf der jeweils Kreuzung. Die Aushärtung dauert in der Regel einige Minuten. </li><li> Abzudichten beide Übergänge mit einer geringen Menge von Epoxidharz. </li><li> Heilung der Epoxy gemäß Schritt 1.3. </li><li> Nun überprüfen Sie die Gleichstromwiderstand der Spule nach jedem Schritt. </li><li> Legen Sie die Probe in der Mikro-Spule. Seien Sie sich bewusst, dass jede unnötige Körperkontakt kann die Spule zu zerstören. </li><li> Fügen Sie fein gemahlene Pulver Rubin zur Probe für die Druckkalibrierung. </li><li> Schließlich überschwemmen die Probenkammer mit einem geeigneten Druckmedium. Verwenden Paraffinöl auf fast-hydrostatischen Bedingungen bis zu 9 GPa gewährleisten. </li><li> Küvette sorgfältig. </li></ol> 4. Anwendung und Überwachung von Druck <ol><li> Auf den ersten, leicht die M3 Allen versenkten Schrauben festziehen. </li><li> Für Druck fixieren die Zelle in einen Schraubstock einspannen. Nun ziehenzwei gegenüberliegende Schrauben paarweise. </li><li> Platzieren Sie den Druck Zelle in einem geeigneten Zellenhalter. </li><li> Einstellen der Position der Zelle, so daß der Laserstrahl in die Probenkammer gelangt. </li><li> Verwenden Sie die Feineinstellung Tabelle, um die Ruby-Pulver in den Laserstrahl konzentrieren. </li><li> Überwachen Sie die Rubin Photolumineszenzspektrum mit der entsprechenden Software-Spektrometer. </li><li> Entpacken Sie die aktuellen Druck in der Probenraum von der beobachteten spektralen Verschiebung der Rubin R1 und R2 Linien. </li><li> Äquilibrieren das Druckzelle für mindestens 12 h vor der NMR-Messungen gestartet. </li></ol> 5. Darstellende NMR-Experimente <ol><li> Montieren Sie die Druckzelle auf einem typischen NMR-Sonde. Herstellung geeignete Zellhalter in einer mechanischen Werkstatt. </li><li> Löten Sie den heißen Draht zu der Sonde. Überprüfen Sie den elektrischen Kontakt zwischen der Zelle und der Sonde. </li><li> Jetzt, führen Standard-NMR-Experimente. Die Aufmerksamkeit auf die Tatsache, dass die Mikrospule ist very empfindlich auf die angelegte Hochfrequenzleistung. </li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Eine neue und vielversprechende Methode, um NMR bei Giga-Pascal Druck durchzuführen wurde beschrieben. Diese Methode öffnet die Tür zu einer Vielzahl von NMR-Experimente durch seine hervorragende Empfindlichkeit und Auflösung. Dennoch sind mehrere in der Protokoll Abschnitt beschriebenen Schritte für den Ausgang des Experiments. Insbesondere ist die Herstellung der Mikrospule und deren Fixierung in der Cu-Be-Dichtung sehr schwierig und erfordert einige Erfahrung. Im Folgenden sind einige wichtige Tipps gegeben, was eine...

Da Percy Bridgman Markenzeichen Experimente der kondensierten Materie unter hohen hydrostatischen Drücke am Anfang des letzten Jahrhunderts hat sich das Feld der Hochdruckphysik schnell 1 entwickelt. Eine große Anzahl von interessanten Phänomene sind bekannt, unter Drücken von einigen GPa 2 auftreten. Darüber hinaus hat die Reaktion der Systeme kondensierter Materie mit Hochdruck uns viel über ihre elektronischen Grundzustand und angeregten Zuständen 3,4 unterrichtet. Leider sind Techniken für die Untersuchung der elektronischen Eigenschaften von kondensierter Materie bei Giga-Pascal Druck selten, mit x-ray-oder DC-Widerstandsmessungen den Weg 5. Insbesondere wird die Erfassung der elektronischen oder magnetischen Kernmomente mit Elektronenspin (ESR) oder Kernspinresonanz (NMR)-Experimente, gebunden zu sein, fast unmöglich, in einem typischen Hochdruck-Amboss-Zellen, wo man das Signal abrufen muss umsetzen ein kleines volume durch Ambosse und einer Dichtung verankert. Mehrere Gruppen haben versucht, dieses Problem durch die Verwendung komplexer Arrangements, lösen zB zwei Split-Pair-Radiofrequenz (RF)-Spulen entlang der Flanken der Ambosse 6 aufgewickelt, ein Einzel-oder Doppelschleife Haarnadel-Resonator 7,8; . oder sogar eine Spaltung Rhenium Dichtung als HF-Pick-up-Spule 9, siehe Abbildung 1 Leider sind diese Ansätze noch von einem niedrigen Signal-zu-Rausch-Verhältnis (SNR) gelitten, die Begrenzung der experimentelle Anwendungen zu großen - γ Kerne wie 1 H 10. 15 - Der interessierte Leser kann auf andere Hochdruck-Schwingkreis 11 Experimente bezeichnet werden. Pravica und Silvera 16 Bericht der höchste Druck in einer Druckzelle für die NMR mit 12,8 GPa, der die ortho-para-Umwandlung von Wasserstoff untersucht erreicht. Mit großem Interesse bei der Anwendung NMR, um die Eigenschaften der Quantenfestkörper zu untersuchen, war unsere Gruppe interessiert, NMR erhältlich bei hohen Drücken, wie gut. Schließlich im Jahr 2009 konnte gezeigt werden, dass mit hoher Empfindlichkeit Tempelzelle NMR ist in der Tat möglich, wenn eine Resonanz Radiofrequenz (RF)-Mikrospule direkt in der Hochdruckkammer 17 umschließt die Probe gestellt. Bei einem solchen Ansatz wird die NMR-Empfindlichkeit um mehrere Größenordnungen (hauptsächlich wegen der dramatischen Zunahme Füllfaktor der HF-Spule), die noch schwieriger NMR-Experimente möglich, zB an Pulverproben eine verbesserte, 17 O-NMR Hochtemperatur-Supraleiter mit bis zu 7 GPa 18. Supraleitung in diesen Materialien kann durch die Anwendung von Druck verstärkt werden, und es ist nun möglich, diesen Prozess mit einer lokalen elektronischen Sonde, die grundlegenden Einblick in die Steuerungsprozesse verspricht folgen. Ein weiteres Beispiel für die Macht der NMR unter hohem Druck entstanden, was waren Believed Routine Referenzierung Experimente: Um die eingeführte neue Tempelzelle NMR zu testen, eine der besten bekannten Materialien wurde gemessen - einfache Aluminium-Metall. Als der Druck erhöht wurde, war eine unerwartete Abweichung der NMR-Verschiebung von dem, was man für einen Freie-Elektronen-System erwarten gefunden. Unter erhöhtem Druck wiederholte Versuche, auch zeigte, dass die neuen Ergebnisse waren in der Tat zuverlässig. Schließlich mit Bandstruktur Berechnungen wurde dann festgestellt, dass die Ergebnisse der Manifestation einer topologischen Übergang des Fermi-Oberfläche von Aluminium, die vor Jahren nicht durch Berechnungen nachgewiesen werden, wenn die Rechenleistung niedrig war. Extrapolation der Ergebnisse an die Umgebungsbedingungen zeigten, dass die Eigenschaften dieses Metalls, die fast überall verwendet wird, werden von dieser speziellen elektronischen Zustand beeinflusst. Um eine Reihe von verschiedenen Anwendungen zu verfolgen hatte speziell Tempelzellen (Zellen, die aus dem vorherigen Cavend importiertish Labor und für die NMR nachgerüstet) entwickelt worden. Derzeit sind die verwendeten selbst gebaute Chassis der Lage zu erreichen Drücke bis 25 GPa mit einem Paar 800 um culet 6H-SiC Ambosse. NMR-Experimente wurden erfolgreich auf 10,1 GPa, so weit durchgeführt. Die NMR-Leistung dieses neuen Zellen wurde gezeigt, gut 19 ​​sein. Die Hauptkomponente ist Titan-Aluminium-(6) -Vanadium (4) mit einem extra niedrigen interstitiellen Stufe (Klasse 23), wodurch eine Streckgrenze von 800 MPa über 20. Aufgrund seiner nicht-magnetischen Eigenschaften (die magnetische Suszeptibilität χ etwa 5 ppm) es eine ausreichende Material für die Druckzelle Chassis ist. Die Abmessungen der eingesetzten Zellen (siehe Abbildung 2 für einen Überblick über alle selbst gebaute Tempelzelle Designs) sind klein genug, um in reguläre Standardbohrung NMR Magneten passen. Die kleinste Design, die LAC-TM1, die nur 20 mm in der Höhe und 17 mm im Durchmesser ist, passt typischen kleinen Kalt Bohrung Magneten (30 mm Bohrungsdurchmesser). Die LAC-TM2, die neuesten Chassis die Autoren konzipiert ist, arbeitet mit vier M4 Allen Senker Schrauben als Druckantriebsmechanismus (aus der gleichen Legierung wie die Zelle Chassis gemacht), so dass für eine reibungslose Steuerung der Innendruck (Blaupausen in der beigefügten Zusatz Abschnitt). Typischerweise werden Diamant Ambosse verwendet, um höchsten Drücke von über 100 GPa zu erzeugen. Xu und Mao 21. - 23. haben gezeigt, dass moissanite Ambosse eine kostengünstige Alternative in Hochdruck-Forschung, bis zu Drücken von etwa 60 GPa. Daher wurden für die Ambosse moissanite eingeführt GPa NMR-Ansatz verwendet. Die besten Ergebnisse wurden mit maßgeschneiderten großen Kegel 6H-SiC Ambosse vom Amboss-Abteilung von Charles &amp; Colvard erreicht. Mit diesen Zellen, für Drücke bis 10,1 GPa, die Verwendung von 800 um culet Ambossen wurde gefunden, in sehr guten NMR Empfindlichkeit führen. Zum Vergleich, Lee et al. Berichten über einen SNR von 1 1 H NMR Leitungswasser, während das SNR des eingeführten Mikrospule Ansatz zeigte einen Wert von 25 für 1/7 ihres Volumens, selbst bei einer etwas niedrigeren Magnetfeld. Mit diesem neuen Ansatz zur hochempfindlichen Tempelzelle NMR kann man viele Anwendungen, die spannende neue Einblicke in die Physik und Chemie der modernen Materialien versprechen zu verfolgen. Aber wie immer, Empfindlichkeit und Auflösung letztlich begrenzen die Anwendung der NMR, insbesondere dann, wenn man sich für viel höhere Drücke, die kleiner culet Größen fordern ist. Dann hat man nicht nur die Zellenkonstruktion mit noch kleineren HF-Spulen zu optimieren, sondern auch darüber nachdenken, Verfahren zur Erhöhung der Kernpolarisation.

<table><tbody><tr><td>Titan Grade 23</td><td>robemetall GmbH</td><td>ASTM F 136</td><td></td></tr><tr><td>Beryllium Kupfer Folie</td><td>GoodFellow</td><td>CU070501</td><td>Alloy 25 (C17200)</td></tr><tr><td>Kupferdraht für Mikrospule</td><td>Polyfil</td><td></td><td>Angebot auf Anfrage</td></tr><tr><td>Stycast 1266</td><td>Sil-Mid Ldt.</td><td></td><td></td>S1266001KG</tr><tr><td>Moissanit-Ambosse</td><td>Charles & Colvard</td><td></td><td>Angebot auf Anfrage</td></tr><tr><td>Paraffinöl (Druckmedium)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>18512-1L</td><td></td></tr><tr><td>M4 Inbusschrauben (Ti64)</td><td>Der Schraubenladen</td><td>DIN912 M4x20</td><td></td></tr><tr><td>Optiprexx PLS</td><td>Almax-easylab</td><td></td><td>Angebot auf Anfrage</td></tr><tr><td>Rubinkugeln (~10-50 &micro; m)</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>P00996</td><td></td></tr><tr><td>Manuelle Kniehebelpresse</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>A87000</td><td></td></tr><tr><td>Dichtungsdicken-Mikrometer</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>A86000</td><td></td></tr><tr><td>Titan-Skalpell&nbsp;</td><td>Newmatic Medical</td><td>NM45200710421&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Glasschrift Diamond</td><td>Plano</td><td>54467</td><td></td></tr><tr><td>Glättahlen</td><td>Flume</td><td>1 4444 001</td><td></td></tr><tr><td>Spannbacken (4 Backen)</td><td>Flume</td><td>4 561 289</td><td></td></tr><tr><td>Drehmaschine</td><td>Flume</td><td>4 560 023</td><td></td></tr><tr><td>Bohrmaschine</td><td>Flume</td><td>4 570 020</td><td></td></tr><tr><td>Bohrfutter</td><td>Flume</td><td>4 570 021</td><td></td></tr><tr><td>XY-Tisch</td><td>Flume</td><td>4 570 022</td><td></td></tr><tr><td>Bohrer (0,30 bis 0,50 mm)</td><td>Flume</td><td>4 572 652 &ndash; 654</td><td></td></tr><tr><td>Tieftemperaturlack</td><td>SCBshop</td><td>SCBltv03</td><td></td></tr></tbody></table>

high-sensitivity nuclear magnetic resonance bei giga-pascal drücke: ein neues instrument zur sondierung elektronischen und chemischen eigenschaften von kondensierter materie unter extremen bedingungen

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Kernspinresonanz (NMR) ist eine der wichtigsten Techniken zur Untersuchung von Systemen der kondensierten Materie, ihrer chemischen Struktur und ihrer elektronischen Eigenschaften. Die Anwendung von hohem Druck ermöglicht die Synthese neuer Materialien, aber die Reaktion bekannter Materialien auf hohen Druck ist ein sehr nützliches Werkzeug, um ihre elektronische Struktur zu untersuchen und Theorien zu entwickeln. Zum Beispiel könnte die Hochdrucksynthese der Ursprung des Lebens sein; Und das Verständnis des Verhaltens kleiner Moleküle unter extremem Druck wird uns mehr über grundlegende Prozesse in unserem Universum verraten. Es ist kein Wunder, dass es schon immer ein großes Interesse daran gab, NMR bei hohen Drücken zur Verfügung zu haben. Leider liegen die gewünschten Drücke oft weit im Giga-Pascal (GPa)-Bereich und erfordern spezielle Amboss-Zellen-Geräte, bei denen nur sehr kleine, abgeschiedene Volumina zur Verfügung stehen. Dies hat die Verwendung von NMR in der Vergangenheit fast vollständig eingeschränkt, und erst vor kurzem wurde ein neuer Ansatz für die hochempfindliche GPa-NMR vorgeschlagen, bei dem eine resonierende Mikrospule in der Probenkammer vorhanden ist. Dieser Ansatz ermöglicht es uns, eine hohe Empfindlichkeit mit Experimenten zu erreichen, die die Leistungsfähigkeit der NMR in die Erforschung der kondensierten Materie im Giga-Pascal-Druck einbringen. Erste Anwendungen, die Detektion eines topologischen elektronischen Übergangs in gewöhnlichem Aluminiummetall und die Schließung des Pseudospalts in der Hochtemperatur-Supraleitung, zeigen die Leistungsfähigkeit eines solchen Ansatzes. In der Zwischenzeit wurde der Bereich der erreichbaren Drücke mit einer neuen Generation von Ambosszellen (bis zu 10,1 GPa), die für NMR-Magnete mit Standardbohrung geeignet sind, enorm erweitert. Dieser Ansatz könnte ein neues, wichtiges Werkzeug für die Untersuchung vieler Systeme der kondensierten Materie in der Chemie, Geochemie und Physik werden, da wir nun strukturelle Veränderungen mit den Augen einer sehr vielseitigen Sonde beobachten können.

Figur 3 zeigt, wie die komplett montierte Druckzelle, die Verdrahtung und die Montage auf einem typischen NMR-Sonde aussehen. Im Folgenden werden verschiedene Experimente überprüft werden, welche der Leser sollte einen breiten Überblick über die Vorteile und Grenzen der Technik eingeführt sammeln. <img alt="Figur 1" src="/files/ftp_upload/52243/52243fig1highres.jpg" /> Abbildung 1. Verschiedene Ansätze für Hochdruck-NMR: (A)...

Die Kernspinresonanz ist eines der wichtigsten spektroskopischen Werkzeuge. Hier wird die Entwicklung eines neuen Ansatzes unter hohem Druck, aktuell bis zu 10,1 GPa, vorgestellt. Dies öffnet ein neues Fenster in die Physik und Chemie der kondensierten Materie, wo die Hochdruckforschung von großer Bedeutung ist.

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance bei Giga-Pascal Drücke: ein neues Instrument zur Sondierung elektronischen und chemischen Eigenschaften von kondensierter Materie unter extremen Bedingungen

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, hochauflösende Kernspinresonanz-Experimente in Hochdruckstempelzellen durchzuführen. Dies wird erreicht, indem zunächst eine Hochfrequenz-Mikrospule mit mehreren Windungen aus 18 Mikrometer Kupferdraht hergestellt wird. Der zweite Schritt besteht darin, die Mikrospule direkt in der Mitte des Hochdruck-Probenhohlraums zu platzieren und sie mit dem heißen Draht zu verbinden und eine elektrische Masse herzustellen.Als nächstes wird die Ambosszelle mit den Rubindrucksensoren der Probe und dem Druckübertragungsmedium gefüllt. Der letzte Schritt besteht darin, die Ambosszelle durch Anziehen von vier Alan-Schrauben unter Druck zu setzen. Letztendlich kann die Ambosszelle auf eine Standard-Kernspinresonanz- oder NMR-Sonde montiert werden, was eine Frequenzabstimmung und Impedanzanpassung ermöglicht.Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber bestehenden Methoden wie Split-Bear-Spulen oder Single-Loop-Resonanzen mit Druckzellen besteht darin, dass bei unserem Ansatz der Füllfaktor unserer Detektionsspule drastisch erhöht werden kann, was eine hohe Empfindlichkeit und ein Gehäuse von r- und n-Zellen ermöglicht. Diese Methode kann helfen, Schlüsselfragen auf dem Gebiet der kondensierten Metaphysik zu beantworten, insbesondere der Festkörperphysik und Beispiele wie der Hochtemperatursupraleitung. Befestigen Sie zuerst den Kolben und die XY-Platte in den Montagewerkzeugen und setzen Sie die Bügel in den Sitzbereich ein.Nachdem Sie sichergestellt haben, dass jeder Riegel fest in den Trägerplatten sitzt, kleben Sie beide Ambosse mit Epoxidharz zwei Stunden lang bei 65 Grad Celsius in einem Ofen oder einer ausreichenden Ambossausrichtung auf ihre Sitze. Verwenden Sie die M1-Stellschrauben, um die Stützplatten auszurichten und die Parallelität beider Ambosse zu überwachen. Bohren Sie als Nächstes einen Millimeter Löcher in einen Anil-Kupfer-Beryllium-Chip.Für die Führungsstifte aus Messing führen Sie drei fünf Millimeter lange Stücke von einem Millimeter Durchmesser aus nicht isoliertem Kupferdraht in die Löcher ein, die als Führungsstifte für die Kupfer-Beryllium-Dichtung dienen. Überprüfen Sie, ob die Führungsstifte und der Zellkörper richtig geerdet sind. Wenn bei einer kleinen Menge leitfähigem Silber kein Gleichstromwiderstand von etwa 0,1 Ohm beobachtet wird, um den Widerstand zu verbessern, legen Sie den Kupfer-Beryllium-Chip auf den feuchten Amboss und schließen Sie die Zelle.Mit einer hydraulischen Presse wird die Dichtung auf etwa ein Achtel des Scherbendurchmessers unter Druck gesetzt. Um eine maximale Arbeitsstabilität zu erzielen, überwachen Sie die tatsächliche Dicke des Eindrucks mit einem Mikrometer-Messschieber. Bohren Sie anschließend ein Loch mit dem entsprechenden Durchmesser in die Mitte der Vertiefung.Schneiden Sie zwei Kanäle in die voreingekerbte Dichtung und vertiefen Sie sie, um den 18-Mikrometer-Kupferdraht der Mikrospule aufzunehmen. Anschließend härten Sie die vorbereitete Dichtung bei 617 Kelvin für zwei bis drei Stunden in einem Ofen aus. Werfen Sie an dieser Stelle ein Stück einen Millimeter Kupferdraht durch die Durchführung des Kolbens.Fixieren Sie den Kupferdraht mit Epoxidharz und härten Sie ihn wie zuvor beschrieben aus. Nachdem Sie eine Spule mit dem gewünschten Durchmesser für die Mikrospule ausgewählt haben, befestigen Sie sie zwischen einem Paar drehbarer Spannbacken. Kleben Sie dann ein Ende des 18 Mikrometer dicken Kupferdrahtes auf die Spannbacken, während Sie das andere Ende festhalten, und drehen Sie die Spannbacke so, dass der Draht auf das Öl aufgewickelt wird.Wenn die Mikrospule die gewünschte Geometrie hat, befestigen Sie das andere Ende des Drahtes auf dem Kleber. Verwenden Sie verdünnten Lack, um die Spule zu fixieren, indem Sie eine kleine Menge auf die Wicklungen auftragen. Entfernen Sie dann die Spule vorsichtig mit Teflonband vom Öl.Anschließend legst du etwas Epoxidharz in die Kanäle der Dichtung. Platzieren Sie die Mikrospule in der Probenkammer und befestigen Sie die Kabel in den Kanälen. Nach dem Aushärten des Epoxidharzes wurde eine Leitung der Mikrospule an den heißen Draht und die andere an einen Führungsstift verkauft.Gib etwas leitfähige Silberpaste auf jede Verbindungsstelle und lass sie einige Minuten lang aushärten. Sobald die leitfähige Silberpaste ausgehärtet ist, versiegeln Sie beide Verbindungsstellen mit einer kleinen Menge Epoxidharz. Überprüfen Sie nach dem Aushärten des Epoxidharzes den Gleichstromwiderstand der Spule.Legen Sie die Probe nach jedem Schritt in die Mikrospule und fügen Sie der Probe fein gemahlenes Rubinpulver zur Druckkalibrierung hinzu. Zum Schluss wird die Probenkammer mit Paraffinöl geflutet, um nahezu hydrostatische Bedingungen von bis zu neun Gigapascal zu gewährleisten. Schließen Sie dann die Zelle vorsichtig.Anschließend ziehen Sie die drei Inbus-Senkkopfschrauben M zur Druckbeaufschlagung leicht fest. Befestigen Sie die Zelle in einem Schraubstock und ziehen Sie dann zwei gegenüberliegende Schrauben fest. Stellen Sie die unter Druck stehende Zelle paarweise in einen geeigneten Zellenhalter.Stellen Sie die Position der Zelle so ein, dass der Laserstrahl die Probenkammer erreicht. Verwenden Sie anschließend die Feineinstelltabelle, um das Rubinpulver im Laserstrahl zu fokussieren. Überwachen Sie das rubinrote Photolumineszenzspektrum mit der entsprechenden Spektrometersoftware.Extrahieren Sie den tatsächlichen Druck im Probenhohlraum aus der beobachteten spektralen Verschiebung der Rubinlinien R eins und R zwei. Nachdem Sie die unter Druck stehende Zelle mindestens 12 Stunden lang mit Wechselstrom äquilibriert haben, montieren Sie sie auf eine typische NMR-Sonde. Verkaufte den heißen Draht an die Sonde.Überprüfen Sie dann, ob der elektrische Kontakt zwischen der Zelle und der Sonde ordnungsgemäß ist. Führen Sie anschließend Standard-NMR-Experimente durch. Hier werden die 27 Aluminium-NMR-Spektren mit einem Druck von bis zu 10,1 Giga Pascal angezeigt.Die beobachteten Gesamtkalkmächtigkeiten stiegen von etwa 77 Teilen pro Million auf 145 Teile pro Million. Bei diesem Druck wurde ein freier Induktionszerfall bei Magnetfeldern von 11,74 Tesla 17,6 Tesla aufgezeichnet, und die Differenz zwischen beiden ist hier dargestellt, die erhaltenen Spin-Echos bei erhöhtem Druck für unterschiedliche Pulstrennungszeiten sind hier dargestellt. Der beobachtete 17-Sauerstoff in einem Massenspektrum des Hochtemperatur-Supraleiters Yttrium-Barium-Kupferoxid, 1 2 4 8 bei 6,3 Giga Pascal und 110 Kelvin hat eine beobachtete Linienbreite von etwa 1.500 Teilen pro Million Grenze.Auch bei höheren Drücken und Temperaturen zwischen 105 und 110 Kelvin konnten deutliche Sauerstoffsignale identifiziert werden. Hier sind typische Gallium-NMR-Spektren von Raumtemperatur und bei 1,8 Giga Pascal Druck dargestellt. Ein typisches Ergebnis eines Mutationsexperiments mit unterschiedlicher Pulslänge ist hier dargestellt.Hier wird die Abhängigkeit der beobachteten Signalintensitäten, die in einem PII-Halbinversionswiederherstellungsexperiment oder zunehmenden Pulstrennungszeiten erhalten wurden, dargestellt. Einmal gemeistert, kann die Selbstvorbereitung innerhalb von 12 Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig durchgeführt wird. Nun, bei einem solchen Verfahren ist es wichtig zu wissen, dass Sie einen guten, praxisorientierten Doktoranden zur Verfügung haben müssen.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

Die Produktion von hyperpolarisiertem Xenon mittels Spin-Austausch optisches Pumpen (SEOP) beschrieben. Dieses Verfahren ergibt ein ~ 10.000-fache Verstärkung der Kernspinpolarisation von Xe-129 und hat Anwendungen in Kernresonanzspektroskopie und Bildgebung. Beispiele von Gasphase und Lösungszustand Experimenten angegeben.

Hyperpolarisiertem Xenon für NMR-und MRI-Anwendungen

Der Laser Diamantstempelzelle mit Synchrotronstrahlung Mikro-Beugung Techniken kombiniert ermöglicht es den Forschern, um die Natur und die Eigenschaften neuer Phasen der Materie unter extremen Druck und Temperatur (PT) Bedingungen zu erforschen. Heterogene Proben charakterisiert werden...

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Scanning-Probe-Einzel-Elektronen-Spektroskopie Kapazität ermöglicht die Untersuchung von Einzel-Elektronen-Bewegung in lokalisierten Regionen Untergrund. Eine empfindliche Ladung-Erfassungsschaltung in einem kryogenen Rastersondenmikroskop auf kleine Systeme Dotieratome unter der Oberfläche des Halbleiter-Proben zu untersuchen eingearbeitet.

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Wir beschreiben die Methodik der mechanischen Exfoliation und Abscheidung von Flocken neuartiger Materialien mit mikrometergroßen Abmessungen auf das Substrat, die Herstellung von experimentellen Bauelementstrukturen für Transportexperimente und die Magnetotransportmessung in einem trockenen Helium-Close-Cycle-Kryostaten bei Temperaturen bis zu 0,300 K und Magnetfeldern bis zu 12 T.

Erweiterte Experimentelle Methoden für Niedertemperatur-Magneto Messung der Novel Materials

Eine neue Elektronenspinresonanz (EPR) Verfahren, schnelle Scan - EPR (RS-EPR) wird für 2D - spektrale räumliche Abbildung gezeigt , die auf die traditionelle kontinuierliche Welle (CW) Technik überlegen ist , und eröffnet neue Orte für in - vivo - Bildgebung. Die Ergebnisse werden bei 250 MHz gezeigt, aber die Technik ist bei jeder Frequenz anwendbar.

Rapid-Scan-Elektronenspinresonanz eröffnet neue Wege für Imaging Physiologisch Wichtige Parameter<em&gt; In Vivo</em

Wir zeigen eine elektronische Methode um Nanosekunden gelöst kostenlos Dynamik von Dotierstoffen Atomen in Silizium mit einem Rastertunnelmikroskop zu beobachten.

Vollelektronische Nanosekunde gelöst Scanning Tunneling Microscopy: Erleichterung der Untersuchung der einzelnen Dotierstoff kostenlos Dynamik

Die molekularen Strukturen und Dynamiken von Feststoffen, Flüssigkeiten, Gasen und Gemischen sind für verschiedene wissenschaftliche Bereiche von entscheidender Bedeutung. Hochtemperatur-Hochdruck-In-situ-MAS NMR ermöglicht die Detektion der chemischen Umgebung von Bestandteilen in gemischten Phasensystemen unter streng kontrollierten chemischen Umgebungen.

Hochtemperatur- und Hochdruck-In-situ-Magic Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

Wir bieten eine detaillierte Beschreibung der Schritte, die erforderlich sind, um eine Hochdruckzelle zusammenzubauen, Hochdruck-NMR-Experimente einzurichten und aufzuzeichnen und schließlich sowohl die Spitzenintensität als auch chemische Verschiebungsänderungen unter Druck zu analysieren. Diese Experimente können wertvolle Einblicke in die Faltungswege und die strukturelle Stabilität von Proteinen liefern.

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Hier beschreiben wir eine magnetische Hochgeschwindigkeitspinzette, die nanomechanische Messungen an kraftsensitiven Biomolekülen mit einer maximalen Rate von 1,2 kHz durchführt. Wir stellen seine Anwendung auf DNA-Haarnadeln und SNARE-Komplexe als Modellsysteme vor, aber es wird auch auf andere Moleküle anwendbar sein, die an mechanobiologischen Ereignissen beteiligt sind.

Hochgeschwindigkeits-Magnetpinzette für nanomechanische Messungen an kraftempfindlichen Elementen

Das übergeordnete Ziel dieser Methode ist es, die Niedrig-Energie-elektronischen Struktur von Festkörpern bei extrem niedrigen Temperaturen mit Angle-Photoemissionsspektroskopie mit Synchrotronstrahlung zu bestimmen.

Angle-Photoemissionsspektroskopie Bei extrem niedrigen Temperaturen

Erfahren Sie hochauflösende Kernspinresonanz bei extremen Drücken bis 10,1 GPa mit einer Mikrospule aus Kupferdraht. Diese Methode ermöglicht neue Einblicke in kondensierte Materie und Materialwissenschaften.

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