24. Dezember 2014
Die Methodik zur Durchführung von Reibungskraftmikroskopie-Experimenten zur Kontaktierung von Bürsten wird vorgestellt: Zwei Polymerbürsten, die aus (a) Substraten und (b) kolloidalen Sonden gepfropft wurden, werden verschoben, um zu zeigen, dass durch die Verwendung von zwei sich berührenden nicht mischbaren Bürstensystemen die Reibung in Gleitkontakten im Vergleich zu mischbaren Bürstensystemen reduziert wird.
Das Ziel des folgenden Versuchs ist es, zulässige Polymerbürstensysteme herzustellen und sie mit herkömmlichen Polymerbürstensystemen zu vergleichen, indem das Reibungsverhalten auf relative Gleitbewegung für beide Systeme mit Hilfe der Reibungskraftmikroskopie gemessen wird. Dies wird erreicht, indem man mit zwei Sätzen Silikonoberflächen beginnt und Penai Pam auf einen Satz und PMMA auf den anderen Pfropft. Dabei handelt es sich um die flachen Polymerbürstenoberflächen, die verwendet werden, um einen Teil der Polymerbürstensysteme zu bilden.
Beginnen Sie in einem zweiten Schritt mit einem Goldkolloid. Befestigen Sie es an einem Ausleger aus Silizium-Rasterkraftmikroskopie und bekleben Sie es mit PMMA, um eine Kraftmesssonde herzustellen. Dies wird auch den zweiten Teil des Polymerbürstensystems bilden.
Montieren Sie anschließend die Kraftmesssonde in ein Rasterkraftmikroskop. Montieren Sie eine beschichtete PMMA-Bürstenoberfläche als Probe, um die zulässige Reibung zu messen. Bürstensysteme montieren eine beschichtete Pfannenbürstenoberfläche, um die Reibung für zulässige Bürstensysteme zu messen.
Die Ergebnisse zeigen, dass die Reibung für zulässige Systeme etwa 1% der Reibung für die traditionell zulässigen Systeme beträgt, wie sie mit Hilfe der Reibungskraftmikroskopie gemessen wird. Ein wesentlicher Vorteil unserer Technik gegenüber bestehenden Methoden, die auf Industrieölen basieren, besteht darin, dass eine niedrigviskose Flüssigkeit auch dann in Kontakt bleibt, wenn die Bedingungen auf mikroskopischer Ebene rau sind, wie es der Fall ist, wenn Oberflächenunebenheiten aneinander stoßen. Im Gegensatz zu herkömmlichen Bürstensystemen durchdringen sich unsere Bürsten nicht aufgrund einer flüssigen Grenzfläche, wie man sie zwischen Essig und Öl in einem Salatdressing hat.
Da sich die Bürsten nicht mehr gegenseitig durchdringen, wird die Reibung reduziert. Noch wichtiger ist, dass Schäden an den Polymeren verhindert werden und letztendlich nicht vorhanden sein können. Die visuelle Demonstration dieser Methode ist von entscheidender Bedeutung, da die Probenvorbereitung und die Schritte zur Charakterisierung der Rasterkraftmikroskopie schwer zu erlernen sind.
Für die homogene und reproduzierbare Funktionalisierung von mikrometergroßen kolloidalen Rüben, die das Verfahren demonstrieren, sind besondere Fähigkeiten erforderlich. Kansky, ein ehemaliger Postdoc und c de bear, ein wissenschaftlicher Mitarbeiter in meinem Labor, Konsultieren Sie das Manuskript zur Herstellung von Silikonoberflächen. Das Experiment erfordert die Abscheidung des Initiators sowohl auf Gold, kolloidalen Sonden als auch auf Goldsubstraten. Um mit der Arbeit mit den Sonden zu beginnen, besorgen Sie sich ein kleines Fläschchen, das mit einem Argonne-Roma-Kolben mit einer Konzentration von 0,2 Millimolar gespült wurde.
Monolayer-Lösung 1,5 Milliliter entnehmen, 1,5 Milliliter Monolayer-Lösung in das Fläschchen umfüllen. Bewahren Sie die Durchstechflasche in der Nähe auf. Als nächstes holen Sie sich die kolloidalen Rasterkraftmikroskopiesonden aus Gold, halten Sie ein Fläschchen mit Ethanol und ein Fläschchen mit Chloroform bereit, in das die Sonden getaucht werden können.
Verwenden Sie zusätzlich zum Fläschchen mit der Monolayer-Lösung eine Pinzette, um eine Sonde aufzunehmen. Achten Sie darauf, es so zu halten, dass es keinen Schaden anrichtet. Tauchen Sie die Sonde zuerst für einige Sekunden in das Ethanol und tauchen Sie sie dann für einige Sekunden in das Chloroform.
Geben Sie es schließlich in das Fläschchen mit der Monolayer-Lösung. Stellen Sie das Fläschchen fest auf und wickeln Sie es in Alufolie ein, bevor Sie es über Nacht auf die Bank stellen. Lassen Sie nun goldbeschichtete Substrate reinigen und spülen.
Alle Substrate, die in diesem Experiment verwendet werden, sind einen Zentimeter mal einen Zentimeter groß. Der große Kolben mit der Monolayer-Lösung wird vorgeschoben und die Substrate werden so hineinversetzt, dass sie eingetaucht sind. Verschließen Sie den Kolben und lagern Sie ihn über Nacht an einem dunklen Ort. Holen Sie sich am nächsten Tag zuerst die Substrate und legen Sie sie wieder auf die Bank.
Bereiten Sie sich darauf vor, sie mit einem Behälter mit Chloroform und Ethanol in einer Quetschflasche zu waschen. Halten Sie den Polymerisationskolben bereit. Entfernen Sie jedes Substrat aus der Monolayer-Lösung und tauchen Sie es zuerst in das Chloroform.
Waschen Sie es anschließend mit Ethanol. Wenn Sie fertig sind, legen Sie das Substrat in den Polymerisationskolben. Wenn alle Substrate in den Polymerisationskolben gegeben wurden, wird er mit einem Gummiseptum verschlossen.
Nachdem Sie den Substratkolben beiseite gelegt haben, nehmen Sie das Fläschchen mit den kolloidalen Sonden heraus und öffnen Sie es. Befolgen Sie das gleiche Waschverfahren, indem Sie zuerst eine Sonde in Chloroform und dann in Ethanol tauchen. Übertragen Sie es während des Waschens in ein einzelnes Polymerisationsfläschchen.
Dieses Video zeigt nur die Schritte zur Polymerisation von Poly n Isop Proppy Acrylamid penai Pam. Details für Polymethylmethacrylat. PPMA findet sich im Manuskript mit den Substraten und Sonden in ihren Polymerisationsgefäßen.
Starten Sie den Polymerisationsprozess, indem Sie beide Gefäße spülen und dies mit dem Substratgefäß demonstrieren. Hier ist das Septum mit einer Nadel, die an einer Argonversorgung befestigt ist. Als nächstes kommt das Septum mit einer zusätzlichen Nadel zum Auslass.
Starten Sie dann den Argonfluss. Lassen Sie die Spülung 30 Minuten lang andauern, während die Gefäße gespült werden. Arbeiten Sie mit der Atomtransferradikalpolymerisation, A TRP.
Mittlere Nyam. Erstellen Sie die Monolösung, indem Sie das Nyam und das PM dta im Medium auflösen. Entgasen Sie die Lösung zwei Stunden lang, bevor Sie sie in einem separaten Kolben mit 76 Milligramm Kupferbromid und einem magnetischen Rührstab verwenden, und schließen Sie den Kolben an eine Vakuumleitung und eine Argonquelle an.
Während der Kolben auf einer Rührplatte sitzt, beginnen Sie mit der Evakuierung, indem Sie die Vakuumleitung öffnen. Wenn die Evakuierung abgeschlossen ist, etwa 30 Minuten, schließen Sie das Ventil zur Pumpe und öffnen Sie das Ventil zur Argonnenversorgung. Wiederholen Sie den Evakuierungs- und Verfüllzyklus dreimal, bevor Sie fortfahren.
Sobald die Monolösung entgast ist, wird sie mit dem Kupferbromid in den Kolben überführt und die Mischung zu rühren begonnen. Nach etwa 15 Minuten wird eine klare grüne Polymerisationslösung beobachtet. Verwenden Sie eine mit Argon gespülte Zwei-Milliliter-Spritze und eine Nadel, um einen Milliliter der Polymerisationslösung zu entnehmen.
Übertragen Sie die gesammelte Lösung mit einer Kolloidsonde durch Injektion durch das Septum in ein Fläschchen. Verwenden Sie die Spritze weiter, um einen Teil der restlichen Polymerisationslösung zu entnehmen. Die aufgefangene Lösung wird in den Kolben mit den Substraten injiziert.
Fügen Sie so viel hinzu, dass jede Probe vollständig untergetaucht wird. Lassen Sie die Polymerisation zwei Stunden lang bei Raumtemperatur stattfinden. Wenn zwei Stunden vergangen sind, öffnen Sie die Polymerisationsfläschchen.
Beginnen Sie als Nächstes mit einer Sonde und entfernen Sie sie zum Waschen. Waschen Sie eine Probe, indem Sie sie zuerst in Ethanol tauchen und dann in Wasser tauchen. Wiederholen Sie dies mehrmals, nachdem Sie eine Sonde gewaschen haben, tauchen Sie sie einige Sekunden lang in 0,1 molare EDTA.
Legen Sie die Sonde zur Aufbewahrung allein in ein Fläschchen mit gereinigtem Wasser. Fahren Sie mit dem Waschen jedes Substrats fort. Tun Sie dies auf die gleiche Weise, wie die Sonden mehrere Zyklen des Wassergießens durchlaufen.
Dann Ethanol darüber. Beachten Sie, dass die sich ändernde Farbe des Untergrunds auf das Vorhandensein des Pinsels hinweist. Nachdem Sie ein Substrat gewaschen haben, geben Sie es auf eine Well-Platte.
Legen Sie jedes Substrat in eine einzelne Vertiefung und bedecken Sie sie mit 0,1 molaren EDTA-Lösung. Lassen Sie die gewaschenen Substrate mindestens 12 Stunden einwirken, um das gesamte Kupfer zu entfernen. Am nächsten Tag.
Waschen Sie jedes Substrat in Wasser und Ethanol. Legen Sie die Substrate wieder in eine Well-Platte, lagern Sie die Well-Platte in einer Stickstoffbox für dieses Video. Der nächste Schritt ist die Durchführung einer Rasterkraftmikroskopie-Messung.
Hier wurde ein A-P-M-M-A-beschichtetes Siliziumsubstrat in das Mikroskop eingebaut und die Sonde in eine Flüssigkeitszelle eingebaut. Schließen Sie die Vorbereitung des A FM-Scankopfes ab und fahren Sie mit den ersten Schritten der Rasterkraftmikroskopie fort, einschließlich des Ausrichtens des Lasers, der Kalibrierung der Federkonstante und der Bestimmung des Qualitätsfaktors nach Abschluss der vorbereitenden Schritte. Halten Sie eine mit Aceto Phon gefüllte Spritze bereit, die auf die Pinselprobe aufgetragen wird.
Entfernen Sie den FM-Kopf, um an die Probe zu gelangen. Montieren Sie dann die Probe vom Mikroskop. Tragen Sie das Aceto Phon vorsichtig auf, um den Pinsel zu sulfatieren.
Beachten Sie, dass sich die Farbe der Probe ändert, wenn das Lösungsmittel verdampft, so dass der Trocknungsprozess verfolgt werden kann. Montieren Sie die Probe wieder in das Rasterkraftmikroskop und setzen Sie den A FM-Kopf wieder ein. Kehren Sie dann zu den Steuerelementen zurück, um den Durchbiegungssollwert festzulegen und den Ausleger in Kontakt mit der Oberfläche zu bringen.
Dies führt dazu, dass das Acetophon in die Bürste wandert und eine Kapillarbrücke entsteht. Diese Spuren wurden mit Hilfe der Höhen- und Reibungsbildkanäle erhalten. Die Scangrößen 40 Mikrometer und die langsamen Scanachsen sind deaktiviert.
Zeichnen Sie die Höhe und die Reibungsbildkanäle auf, wenn die Bilder aufgenommen und der Ausleger zurückgezogen wird. Beginnen Sie mit den Vorbereitungen für die Umstellung des PMMA-Substrats auf ein Penai-PAM. Bürsten Sie die mit dem Pinsel bedeckte Probe.
Holen Sie sich zunächst das Pinot PAM-Substrat. Trage dann einen Tropfen Wasser darauf auf, um den Pinsel zu essen. Nehmen Sie als Nächstes den Wechsel vor.
Heben Sie den Kopf des A FM an und ersetzen Sie schnell die PMMA-Oberfläche durch die Penai-PAM-Oberfläche. Bewegen Sie sich schnell, um die Verdunstung von Acetophenon aus der PMMA-Bürste auf der kolloidalen Sonde zu vermeiden. Setzen Sie nach dem Montieren des Samples den A FM-Kopf wieder in seine Position ein.
Kehren Sie zu den A FM-Reglern zurück, um die Spitze und die Oberfläche wieder einzurasten und Bilder wie zuvor aufzunehmen. Hier sind gefilterte und geglättete Kraftspuren für die Gleitflächen. Diese Kurven sind für die MISSABLE PMMA-Systeme und zeigen sowohl Vorwärts- als auch Rückwärtsbewegungen.
Diese Kurven beziehen sich auf die nicht mischbaren P nine PAM-Systeme und zeigen auch in den Plots eine Vorwärts- und Rückwärtsbewegung. Die Kraft wird durch die stationäre Gleitkraft für das symmetrische Fehlsteuerungssystem normiert. Die normale Last beträgt 30 Nanonewton, die Fortbewegungsgeschwindigkeit 80 Mikrometer pro Sekunde.
Beachten Sie, dass die stationäre Kraft für das zulässige System das 90-fache der zulässigen Kraft beträgt. Viele Maschinen und Geräte haben bewegliche Teile, die Reibung erzeugen und sich mit der Zeit abnutzen, wodurch die Lebensdauer begrenzt wird. Wir sehen Anwendungen für viele von ihnen, von Achsen und Kolben bis hin zu medizinischen Spritzen mit extrem niedrigen Dosierungen und vielleicht sogar künstlichen Gelenken.
Natürlich müssen Chemieingenieure oder Psychologen für jede spezifische Anwendung optimale Lösungen entwickeln. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Polymerbürstensysteme vorbereitet. Funktionalisieren Sie Kraftmikroskopie-Sonden und führen Sie Reibungskraftmikroskopie-Experimente durch, während Sie die Reibungskraftmikroskopie-Experimente durchführen.
Es ist wichtig, daran zu denken, nicht zu viel Flüssigkeit aufzutragen, da sich die Kapillare zwischen den beiden Bürsten und nicht zwischen dem Pinsel und dem Ausleger bilden soll, da dies das Lasersignal verzerren würde. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Chemikalien äußerst gefährlich sein kann und Vorsichtsmaßnahmen wie das Arbeiten in einem ventilbelüfteten Abzug, das Tragen von Handschuhen und Schutzbrillen bei der Durchführung dieses Verfahrens immer getroffen werden sollten.
In diesem Artikel wird eine Methodik zur Durchführung von Reibungskraftmikroskopie-Experimenten unter Verwendung kontaktierender Polymerbürsten vorgestellt. Die Studie zeigt, dass die Reibung in Gleitkontakten verringert wird, wenn zwei mischungsinertes Bürstensysteme anstelle von mischbaren verwendet werden.
Die Reibungskraftmikroskopie von mischungsfremden Polymerbürstensystemen ermöglicht eine präzise Quantifizierung der nanoskaligen Schmierung und liefert damit direkte Hinweise zur Materialauswahl für Grenzflächen in Geräten der pharmazeutischen Industrie und der Biotechnologie&Durch die Eliminierung von Verzahnung und die Verringerung des Verschleißes bieten diese Systeme eine vorhersagbare Zuverlässigkeit hinsichtlich der Haltbarkeit und Leistungsfähigkeit beweglicher Bauteile in hochwertigen Messgeräten. Diese Methodik unterstützt die risikoadjustierte Weiterentwicklung neuartiger Oberflächenbeschichtungen und Schmierstoffe entlang der präklinischen Entwicklungsphasen von medizinischen Geräten.
Diese Methodik reicht von der frühen Materialentdeckung über die Geräteprototypenerstellung bis hin zur präklinischen Validierung und unterstützt die iterative Optimierung von Oberflächenbeschichtungen für die Bioinformatik-Apparatur.