Name: Synthese und katalytische Aktivität von Gold-Intercalated in den Wänden der mesoporösen Silicat- (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-09T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 2 s
Description: Erfahren Sie die Synthese von Gold-interkaliertem mesoporösem Silikat mittels Sol-Gel-Verfahren. Diese Methode ermöglicht stabile und recycelbare katalytische Materialien für Anwendungen in der Nanotechnologie.

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Die Autoren danken dem National Science Foundation Grant CHE- 1214068 für die Unterstützung dieses Forschungsprojekts.

1. Herstellung von GMS <ol><li> Nutzen Sie alle Chemikalien, die in dem folgenden Verfahren wie erhalten. </li><li> Vorbereitung 75 ml 2 M Salzsäure (HCl) -Lösung. Wiegen 2,0 g Poly (ethylenglycol) -block-poly (propylenglykol) -block-poly (ethylenglycol) (S123, Mw = 5800) und Überführung in den hergestellten 75 ml 2 M HCl-Lösung. Bei RT gelten Magnetrührstab in die Lösung bei einer Geschwindigkeit von 350 U / min, bis P123 vollständig gelöst ist. Die Lösung wird klar sein. </li><li> Wiegen 4 g Tetraethoxysilan (TEOS, MW = 208,33) in einem kleinen Fläschchen und Übertragung 180 ul von Bis [3- (triethoxysilyl) propyl] tetrasulfid (TESPTS, MW = 538,94) in das Fläschchen. Langsam schüttelt die Fläschchen, um die beiden Chemikalien mischen. In einer anderen Phiole wiegen 38 mg Chlorgoldsäure (HAuCl 4, 99,90%) und in 1 ml entionisiertem Wasser gelöst. </li><li> Erhöhen die P123 Lösungs-Temperatur auf 35 ° C in ein Ölbad mit Temperatur von dem Thermoelement gesteuert wird. </li><li> Sie das gesamte Gemisch aus TEOS undTESPTS in Schritt 1.3 auf den P123-Lösung hergestellt, und halten Sie die Lösung bei kräftigem magnetischem Rühren mit 700 U / min. Bewahren Sie die Lösung unter Rühren 2 Minuten, dann fügen Sie alle HAuCl 4 Lösung in Schritt 1.3 tropfenweise innerhalb von 30 Sekunden hergestellt. </li><li> Die Lösung wird unter Rühren bei 700 U / min für 24 h bei 35 ° C. </li><li> Nach 24 Stunden wird die Lösung in einer verschlossenen Flasche und lagern in einem Ofen bei 100 ° C für 72 Stunden eingestellt. Dies wird als hydrothermale Verarbeitung. </li><li> Nach der hydrothermalen Verarbeitung, filtriert die Lösung mit einem # 1 Filterpapier und Unterdruck unter einem Trichter, dann waschen mit Wasser zweimal und Ethanol dreimal zur Entfernung restlichen HCl. Bei jedem Waschvorgang, fügen Sie Wasser oder Ethanol 1 cm über feste und warten Sie, das Material zu trocknen. </li><li> Übertragen Fällung aus Filtration, um einen Keramiktiegel und kalzinieren bei 550 ° C für 4 Stunden. Stellen Sie die Rampenprogramm wie folgt: 25 ° C bis 550 ° C für 2 Stunden halten bei 550 ° C für 4hr, dann lassen Sie die Probe in Ofen bleiben bei geschlossener Tür, bis die Temperatur unter 40 ° C. </li><li> Nach dem Kalzinieren zu übertragen, um ein Produkt zu einem Glas mit einem Kunststoffspachtel. Das synthetisierte Material hat eine rote Farbe. </li></ol> 2. Katalytische Reaktion, Oxidation von Benzylalkohol <ol><li> Da die Oxidation von Benzylalkohol ist eine Flüssigphasenreaktion ohne separates Lösungsmittel Maßnahme 5 ml Benzylalkohol (99,8%) und überträgt es in einen 25 ml Dreihalskolben, dann ein Gewicht von 10 mg GMS Katalysator ist und Benzyl hinzuzufügen Alkohol. </li><li> Einrichtung einer temperaturgeregelten Ölbad mit Magnetrührer, um genaue und gleichmäßige Steuerung der Reaktionstemperatur zu gewährleisten. </li><li> Setzen Sie die Kolben mit Benzylalkohol und Katalysator in das Ölbad, stellen Sie die Temperatur auf 100 ° C und unter Rühren bei 150 U / min. </li><li> Fließt Sauerstoffgas mit 99,9% Reinheit in den Kolben bei 2 ml / min durch eine Massenflusssteuerung gesteuert. </li><li> Wenn dasTemperatur des Ölbads 100ºC erreicht und stabilisiert, einzuführen Sauerstoffgas in den Dreihalskolben gegeben. </li><li> Halten Sie die Sauerstoffströmungsrate und Temperatur konstant, und die die Reaktion für 6 Stunden gehen. </li><li> Nach der Reaktion zu filtern, um ein Produkt mit einem # 1 Filterpapier. Sammeln Sie die flüssige Phase und einen aliquoten zu einer Gaschromatographie (GC) Fläschchen. In der GC-Fläschchen, mischen vier Teile HPLC Essigsäure für jeden ein Teil Probe (Verwenden Sie beispielsweise 36 &amp; mgr; l Probe und 144 ul Essigsäure.) Setzen Sie die Fläschchen auf einem Gaschromatographen Autosampler für die Analyse. Abwaschen der feste Niederschlag auf dem Filterpapier mit DI-Wasser und Ethanol gewaschen und dann zu ermöglichen, in der Luft trocknen. Sammeln Sie die getrockneten Feststoff mit einem Spatel als Recycling-Katalysator. </li><li> Wiederholen Sie das gleiche Experiment Vorgang ab Schritt 2.3 durch 2.7 mit Recycling-Katalysator dreimal. In jeder Wiederholung, passen Sie die Menge an Benzylalkohol, um den in Schritt 2.2 beschrieben Verhältnis entsprechen. </li></ol> 3. Tippen Standmal Behandlung von GMS für die Prüfung der thermischen Stabilität <ol><li> Wiegen Sie drei separate 300 mg Portionen synthetisiert GMS, und speichern sie in Glasfläschchen. Diese werden als Batch 1, Charge 2 und Charge 3. Halten Batch 1 als Kontrollgruppe bezeichnet, und legte Charge 2 Charge 3 und in einen Ofen für die thermische Verarbeitung. </li><li> Programm der Ofen wie folgt für die Verarbeitung bei 400 ° C: 0,5 h in eine Rampe von 25 ° C bis 400 ° C, halten bei 400 ° C für 4 Stunden, damit die Probe in dem Ofen mit der Tür bleibt, bis die Temperatur sinkt geschlossen unter 40 ° C. Setzen Charge 2 in einem Tiegel und das Programm starten. </li><li> Programm der Ofen wie folgt für die Verarbeitung bei 650 ° C: 0,75 h Rampe von 25 ° C bis 650 ° C, halten bei 650 ° C für 4 Stunden, damit die Probe in dem Ofen verbleiben die Tür geschlossen, bis die Temperatur unter 40 ° C. Setzen Charge 3 in einem Tiegel und das Programm starten. </li></ol> 4. Charakterisierungder GMS Materials 21,22 <ol><li> Auf der Physisorption Instrument, GMS Degas Materialien mit folgendem Programm: 90 ° C für 60 min und dann 350 ° C für 480 min. Führen Sie Voll Isotherme Analyse der entgasten Materialien Physisorption Daten zu erhalten. </li><li> Disperse GMS Probe auf einem 200-mesh löchrigen Kohlen TEM-Gitter und beobachten die Probe unter einem Transmissionselektronenmikroskop. Beschränken Vergrößerung unter 44,000X, um das Material zu schützen. </li><li> Führen XRD mit Cu Ka-Strahlung (λ = 1,5418 Å). Set Röhrenspannung von 45 kV und Röhrenstrom von 40 mA. Sammeln Intensität im 2θ zwischen 10 ° und 90 ° mit einer Schrittweite von 0,008 ° und einer Messdauer von 5 s bei jedem Schritt. </li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Im Syntheseprotokoll ist darauf zu Tensidkonzentration pH-Lösung und der Reaktionstemperatur für die erfolgreiche Bildung von GMS. Die kritischen Schritte 1.2, 1.3, 1.4 und 1.6. Die oben genannten Parameter steuern die kritische Packungsparameter und Phase Mizellen aus Tensid gebildet. Die Phase und die Morphologie der Mizelle bestimmt den Endzustand Silica-Matrix, die als Rahmen für die GMS dient. Auch bei der Entstehung wichtig ist die Reihenfolge und die Zeit, die HAuCl Lösung zuzugeben. TEOS und TESPTS wirken als Si...

Als eine neue Technologie, die ein großes Potenzial in der Katalyse-Anwendungen hat, haben nanoskaligen Materialien intensive Forschungsinteresse in den letzten Jahrzehnten erhielt. Unter den nanoskaligen Katalysatoren berichtet, haben Edelmetallkatalysatoren wie Au, Ag, Pd und Pt weltweite Aufmerksamkeit 1-3 angezogen. Wählen katalytischer Reaktionen gehören die Oxidation von Kohlenmonoxid Forscher auf Au, Heck-Reaktion auf Pd-Katalysatoren und Wasserspaltung mit Pt. Trotz der vielversprechenden katalytische Potential wird nanoskalige Gold in ihrer Anwendbarkeit wegen der Deaktivierung von Vergiftungen, Verkokung thermischen Abbau, und Sintern beschränkt. Es wurde berichtet, dass Gold, als Vertreter für Edelmetalle, hat eine hohe Selektivität und ist weniger anfällig für Metall Auslaugen Überoxidation und Selbstvergiftung 4. Jedoch ist die katalytische Leistung von Gold hängt stark von der Partikelgröße. Haruta et al. Hat die Beziehung zwischen Katalysatorleistung und gehen gemeldetld Clusterdurchmesser, was die höchste Aktivität von Gold-Katalysatoren mit Partikelgröße ~ 2,7 nm 5. Die Teilchengröße der Edelmetalle können durch das Herstellungsverfahren 6-9 gesteuert werden; jedoch das Haupthindernis zur breiten Anwendung bleibt Aggregation und Aktivitätsverlust. Um das Problem der Sinterung zu lösen, ist ein übliches Verfahren, um nanoskalige Teilchen auf einem Trägermaterial zu immobilisieren. Verschiedene Trägermaterialien aufgebracht wurden einschließlich poröses Siliciumdioxid 10-11, halbleitende Metalloxide 12-13, Polymere 14, Graphen 15 und 16 Kohlenstoffnanoröhren. Unter den verwendeten Materialien ist poröses Siliciumdioxid ein attraktives Material als Träger, weil es nur schwach sauren, relativ inert, thermisch und chemisch stabil und kann mit sehr gut definierten meso- / Mikroporosität hergestellt werden. Die poröse Struktur bietet eine gute Unterstützung für Metallpartikel, sondern auch vermittelt größenselektive Substrat Zugang zuDie Metallkatalysatoren. Diese Selektivität ist wegen der Abstimmbarkeit mit diesen porösen Materialien verbunden sind besonders vielversprechend. Oft werden Goldpartikel als äußerst mobil auf Siliciumdioxidoberflächen 17-18 zu sein und bilden leicht sehr groß (über 50 nm) unreaktiv Teilchen, wenn sie hohen Temperaturen ausgesetzt wird, so dass es schwierig zu Goldnanopartikeln auf Kieselgel 19 vorzubereiten. Mukherjee et al. Berichteten Immobilisierung monodisperse gold auf mesoporösen Siliciumdioxid MCM-41 3-Aminopropyl-trimethoxysilan und 3-Mercaptopropyl-triethoxysilan sowie die unterstützten Goldnanopartikel wurde gefunden, daß für Hydrierungsreaktionen hochaktiv, und ein Auswaschen von Gold wurde festgestellt, in der Reaktion 20. Nach dem Bericht der Oberflächenmodifikation von mesoporösen Siliciumdioxid berichteten wir ein Verfahren, um Gold herzustellen interkaliert in die Wand des mesoporösen Siliciumdioxid (GMS). Darüber hinaus bietet das mesoporöse Siliciumdioxid Ansatz eine skalierbare apAnsatz, um potenziell unabhängig zu verändern den Katalysator und porösen Umgebung. Da katalytische Prozesse von entscheidender wirtschaftlicher Bedeutung könnten die Vorteile weit reich sein. Die Fähigkeit zur Entwicklung &quot;grüner&quot; Katalysatoren würde eine tiefgreifende positive Auswirkungen auf die Umwelt haben und zur Verbesserung der Wirtschaftlichkeit und Ressourceneffizienz wichtige industrielle Prozesse.

<table><tbody><tr><td>Poly(ethylenglykol)-block-poly(propylenglykol)-block-poly(ethylenglykol)</td><td>Aldrich</td><td>435465-250ML</td><td></td></tr><tr><td>Tetraethoxysilan</td><td>TCI</td><td>201-083-8</td><td></td></tr><tr><td>bis[3-(triethoxysilyl)propyl]-tetrasulfid</td><td>GELEST</td><td>SIB1825,0-100GM</td><td></td></tr><tr><td>Chloraurensäure</td><td>Aldrich</td><td>520918-1G</td><td></td></tr><tr><td>Benzylalkohol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>305197-1L</td><td></td></tr><tr><td>Stickstoff-Physisorption</td><td>Micromeritics</td><td>Tristar II</td><td></td></tr><tr><td>Röntgenbeugung</td><td>Philips</td><td>X'Pert Pro</td><td></td></tr><tr><td>Transmissionselektronenmikroskopie</td><td>Philips</td><td>CM200</td><td></td></tr><tr><td>Gaschromatographie</td><td>Shimadzu</td><td>GC-2010</td><td></td></tr></tbody></table>

synthese und katalytische aktivität von gold-intercalated in den wänden der mesoporösen silicat-

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

Als vielversprechenden katalytisch aktiven Nanoreaktor wurden Gold-Nanopartikel in mesoporösen Siliciumdioxid (GMS) interkaliert erfolgreich synthetisiert und Eigenschaften der Materialien wurden untersucht. Wir verwendeten eine Eintopf Sol-Gel-Ansatz, um Gold-Nanopartikeln in den Wänden der mesoporösen Siliciumdioxid einlagern. Mit der Synthese zu starten, wurde P123 als Matrize verwendet, um Mizellen zu bilden. Dann wurde TESPTS als Oberflächenmodifizierungsmittel verwendet, um Nanopartikel aus Gold einlagern. Nach diesem Verfahren wurde in TEOS als Siliciumdioxid-Quelle, die eine Polymerisation in saurem Milieu unter zugegeben. Nachdem die hydrothermische Bearbeitung und die Kalzinierung wurde das Endprodukt erworben. Verschiedene Techniken wurden eingesetzt, um die Porosität, die Morphologie und Struktur der Gold interkalierten mesoporösen Siliciumdioxid charakterisieren. Die Ergebnisse zeigten eine stabile Struktur von mesoporösem Siliciumdioxid nach gold Interkalation. Durch die Oxidation von Benzylalkohol als Bezugsreaktion zeigten die GMS Materialien hoher Selecvität und Recyclingfähigkeit.

Dieses Verfahren wurde verwendet, um das Niveau der Häm-Synthese in normal (HBEC30KT) gegen Krebs (HCC4017) Lungenzellen zu vergleichen. 2 zeigt ein höheres Niveau der Häm-Synthese in Krebszellen (HCC4017) als normale Lungenzellen (HBEC30KT). Das Niveau der Häm-Synthese wurde auch in normalen Zellen und Krebszellen in Gegenwart von mitochondrialen Entkoppler Carbonylcyanid 3-chlorphenylhydrazon (CCCP) gemessen. Zellen wurden mit 10 uM CCCP 24 h vor der Messung Hämsynthese Ebenen behandelt. Wie erwartet,...

Hier präsentieren wir ein Protokoll mit einem Sol-Gel-Prozess zur Synthese von Gold, das in die Wände mesoporöser Materialien (GMS) eingelagert ist, und von dem bestätigt wurde, dass es eine mesoporöse Matrix besitzt, in der Gold in die Wände eingelagert ist, was eine große Stabilität und Recyclingfähigkeit verleiht.

Synthese und katalytische Aktivität von Gold-Intercalated in den Wänden der mesoporösen Silicat-

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, neuartige katalytische Materialien herzustellen, die nanostrukturiertes Gold in den Wänden mesoporöser Silica enthalten. Dies wird erreicht, indem zunächst Mizellen durch Zugabe eines Tensids gebildet werden, die als Template für die Bildung mesoporöser Silica dienen. Anschließend werden eine Siliziumquelle und ein Oberflächenmodifizierungsreagenz zur Lösung gegeben, bevor ein Goldvorläufer tropfenweise zugegeben wird, um so Nanopartikel aus Gold zu erzeugen.Nach 24-stündigem Rühren wird die Lösung in einen Ofen zur hydrothermalen Verarbeitung überführt. Während der hydrothermalen Behandlung polymerisiert sich Kieselsäure zu ihrer mesoporösen Struktur, und die Goldvorstufe beginnt im Nanomaßstab zu wachsen. Der letzte Schritt besteht darin, das Material zu calcinieren, um verbleibenden Tensid zu entfernen und eine gut definierte mesoporöse Struktur zu erhalten.Schließlich werden FIZ-Absorption, Röntgenbeugung und Transmissionselektronenmikroskopie verwendet, um zu zeigen, dass Goldnanopartikel in die gut definierten Wände der mesoporösen Silica eingebaut sind. Der Hauptvorteil dieser Methode gegenüber anderen, wie beispielsweise direkter Fällung, liegt darin, dass die hier synthetisierten Materialien sehr thermisch stabil sind. Im Allgemeinen haben Personen, die neu in dieser Methode sind, Schwierigkeiten, da eine erfolgreiche Synthese eine präzise Prozesskontrolle bezüglich Temperatur und Lösungsbedingungen erfordert.Die Nanotechnologie wird als Größenbereich definiert, nämlich der Nanobereich, in dem sich die Eigenschaften eines Materials in Abhängigkeit von der Partikelgröße verändern. In diesem Fall sprechen wir über Goldnanopartikel, und Gold leidet zudem unter seiner Eigenschaft als weiches Metall, das leicht schmilzt. Daher sollte der hier gezeigte Nachweis des Prinzips, dass die thermische Stabilität von Gold erhöht werden kann, auf alle metallischen Systeme anwendbar sein.Zur Herstellung von Gold, das in die Wand von mesoporösem Siliciumdioxid interkaliert ist (GMS), werden 2,0 Gramm P 1 23 zu 75 Milliliter einer zwei Molaren Salzsäurelösung gegeben. Bei Raumtemperatur wird die Lösung unter Verwendung eines magnetischen Rührers bei einer Drehzahl von 350 Umdrehungen pro Minute so lange gerührt, bis sich P 1 23 vollständig gelöst hat; die Lösung wird dann klar sein.Geben Sie vier Gramm TEOS in ein kleines Gefäß, gefolgt von 180 Mikrolitern T-E-S-P-T-S. Schütteln Sie das Gefäß langsam, um die beiden Chemikalien zu mischen. In einem anderen Gefäß lösen Sie 38 Milligramm Chlorationssäure in einem Milliliter entionisiertem Wasser auf. Erhöhen Sie die Temperatur der P 1 23-Lösung auf 35 Grad Celsius in einem Ölbad, dessen Temperatur mittels Thermoelement gesteuert wird.Anschließend die gesamte TEOS- und T-E-S-P-T-S-Mischung zur P 1 23-Lösung geben und die Lösung unter starker magnetischer Rührung mit 700 Umdrehungen pro Minute belassen. Nachdem die Lösung zwei Minuten gerührt wurde, innerhalb von 30 Sekunden die gesamte vorbereitete chloro ORIC-Säurelösung tropfenweise hinzufügen. Die Lösung 24 Stunden lang bei 700 Umdrehungen pro Minute und 35 Grad Celsius rühren.Nach 24 Stunden die Lösung in eine verschlossene Flasche überführen und 72 Stunden lang in einem auf 100 Grad Celsius eingestellten Ofen lagern. Dies wird als hydrothermale Verarbeitung bezeichnet. Nach der hydrothermalen Verarbeitung die Lösung mit einem Filterpapier der Nummer eins und Unterdruck unter einem Trichter filtrieren.Anschließend die Probe zweimal mit Wasser und dreimal mit Ethanol waschen, um die restliche Salzsäure zu entfernen. Bei jedem Waschvorgang Wasser oder Ethanol bis zu einem Zentimeter über den Feststoff geben und warten, bis das Material getrocknet ist. Das Präzipitat von der Filtration in einen keramischen Tiegel überführen, um es in einem Ofen zu calcinieren.Stellen Sie das Rampprogramm so ein, dass es innerhalb von zwei Stunden von 25 auf 550 Grad Celsius ansteigt und anschließend vier Stunden lang 550 Grad Celsius hält. Lassen Sie die Probe danach bei geschlossener Ofentür im Ofen, bis die Temperatur unter 40 Grad Celsius fällt. Nach der Kalzinierung überführen Sie das Produkt mit einem Plastikspatel in ein Glasfläschchen; das synthetisierte Material weist aufgrund der Oxidation von Benzylalkohol eine rote Farbe auf.Als Referenzreaktion werden die GMS-Materialien getestet und zeigen eine hohe Selektivität sowie Wiederverwendbarkeit. Da die Oxidation von Benzylalkohol eine Reaktion in flüssiger Phase ohne zusätzliches Lösungsmittel ist, überführen Sie fünf Milliliter Benzylalkohol in einen 25-Milliliter-Dreihalskolben. Geben Sie anschließend 10 Milligramm des GMS-Katalysators zum Benzylalkohol hinzu.Richten Sie ein temperaturgesteuertes Ölbad mit magnetischem Rührer bei 100 Grad Celsius ein, um eine genaue und gleichmäßige Kontrolle der Reaktionstemperatur sicherzustellen. Geben Sie den Kolben mit Benzylalkohol und Katalysator in das Ölbad und rühren Sie bei 150 Umdrehungen pro Minute.Leiten Sie Sauerstoffgas mit einer Reinheit von 99,9 % über einen Massendurchflussregler mit zwei Millilitern pro Minute in den Kolben ein. Wenn die Temperatur des Ölbades 100 Grad Celsius erreicht hat und stabil ist, führen Sie Sauerstoffgas in den Dreihalskolben ein. Halten Sie die Sauerstoffdurchflussrate und die Temperatur konstant und lassen Sie die Reaktion sechs Stunden lang ablaufen.Nach der Reaktion filtrieren Sie das Produkt mit einem Filterpapier der Nummer eins. Sammeln Sie die flüssige Phase und überführen Sie eine Probe in ein Gaschromatographie-Gefäß; mischen Sie im Gefäß vier Anteile Essigsäure der HPLC-Reinheit. Geben Sie für jeden Anteil Probe das Gefäß auf den Autosampler eines Gaschromatographen zur Analyse.Spülen Sie das feste Präzipitat auf dem Filterpapier zuerst mit entionisiertem Wasser und anschließend mit Ethanol ab, bevor Sie das Präzipitat unter Zugabe einer Spatel an der Luft trocknen lassen. Sammeln Sie den getrockneten Feststoff, der als recycelter Katalysator dient. Wiederholen Sie dieses Verfahren mit dem recycelten Katalysator dreimal in jedem Durchlauf und passen Sie die Menge an Benzylalkohol so an, dass das Verhältnis zur Menge des recycelten Katalysators gleich bleibt.Wiegen Sie drei separate Portionen von jeweils 300 Milligramm synthetischem GMS ein. Die Portionen des synthetischen GMS befinden sich in Glasfläschchen, die als Charge eins, Charge zwei und Charge drei gekennzeichnet sind. Charge eins dient als Kontrollgruppe, während Charge zwei und Charge drei einer thermischen Behandlung unterzogen werden.Programmieren Sie den Ofen so, dass er innerhalb von 0,5 Stunden von 25 Grad Celsius auf 400 Grad Celsius ansteigt und dann 400 Grad Celsius vier Stunden lang beibehält. Geben Sie Charge zwei in einen Tiegel und starten Sie das Programm, wobei die Probe im geschlossenen Ofen verbleibt, bis die Temperatur unter 40 Grad Celsius fällt. Für Charge drei programmieren Sie den Ofen so, dass er innerhalb von 0,75 Stunden von 25 Grad Celsius auf 650 Grad Celsius ansteigt und diese Temperatur von 650 Grad Celsius anschließend vier Stunden lang hält.Legen Sie die dritte Charge in einen Tiegel und starten Sie das Programm wie zuvor. Lassen Sie die Probe im Ofen mit geschlossener Tür verbleiben, bis die Temperatur am FIZ-Absorptionsinstrument unter 40 Grad Celsius fällt. Degasen Sie die GMS-Materialien bei 90 Grad Celsius für 60 Minuten und anschließend bei 350 Grad Celsius für 480 Minuten.Führen Sie eine vollständige Isothermenanalyse an den DGA-Materialien durch, um sprudelnde Absorptionsdaten zu erhalten. Dispergieren Sie die GMS-Probe auf einem vollständig kohlenstoffbasierten Transmissions-Elektronenmikroskop- oder TEM-Gitter mit 200 Mesh und untersuchen Sie die Probe im Transmissions-Elektronenmikroskop. Führen Sie außerdem eine Röntgenbeugung mit Kupfer-K-alpha-Strahlung wie im Textprotokoll beschrieben durch.Ein TEM-Bild der GMS zeigt, dass die Silicamatrix gut definierte, lange Kanäle mit einer stabilen Wand gebildet hat. Der Porendurchmesser wurde auf etwa fünf Nanometer bestimmt und weist eine hexagonale Form auf, wie sie typisch für mesoporöse Silica ist. Der Vergleich der BET-Gasadsorptionsisotherme für die Silicamatrix ohne Goldintegration mit der Isotherme für GMS mit in die Wände eingebautem Gold zeigt, dass zwischen den beiden Materialien kein signifikanter Unterschied besteht.Beide zeigen die typische Form für mesoporöse Materialien mit einer Hysterese-Schleife, was darauf hinweist, dass die goldene Interaktion keine Veränderung der Porenstruktur verursacht hat. Die BET-Porenstruktur und die BJH-Porenverteilung für das bei unterschiedlichen Temperaturen kalzinierte GMS-Material sind ebenfalls dargestellt. Eine Kalzinierung bei hoher Temperatur veränderte die mesoporöse Siliziummatrix nicht.Außerdem blieben sowohl die Porenstruktur als auch die Porenverteilung nach einer Temperaturbehandlung von bis zu 650 Grad Celsius unverändert, was darauf hindeutet, dass sich das Gold nicht aggregierte und die Poren nicht blockierte. Die thermische Stabilität des Goldes in GMS wird weiterhin durch Röntgenbeugung anhand des Beugungsmusters des GMS-Materials bestätigt, das bei verschiedenen Temperaturen kalziniert wurde. Die Peakposition, die Peakintensität und die Peakbreite zeigen keine Veränderung aufgrund des Kalzinierungsprozesses, was darauf hinweist, dass sich die Größe oder Morphologie der Goldpartikel nicht verändert hat.Eine Person, die sich mit der Methode auskennt, kann diese Technik bei korrekter Durchführung innerhalb von 120 Stunden durchführen. Bei dem Versuch, diese Synthese durchzuführen, ist es wichtig, die Reaktionsbedingungen genau zu kontrollieren, da das Formgebungsmittel empfindlich gegenüber kleinen Änderungen von pH-Wert, Temperatur und Konzentration ist. Die Realisierung dieser Technologie hat Forschern ein Paradigma gegeben, mit dem wir Katalysatorsystemen thermische Stabilität verleihen können. Dies wird derzeit in Systemen zur Aufwertung von Biomasse und in Anti-Kohlenstoff-Technologien für ein breites Spektrum an Technologien zur Nutzung erneuerbarer Energien umgesetzt.

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Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Wir berichten über Techniken zur Mikrostruktur nanoporöse Gold Dünnschichten durch Schablonendruck und Photolithographie, sowie Verfahren zur Kultivierung von Zellen auf den mikrofabrizierten Muster. Darüber hinaus beschreiben wir Bildanalysemethoden der Morphologie des Materials und der kultivierten Zellen mit dem Rasterelektronenmikroskop und Fluoreszenzmikroskopie zu charakterisieren.

Microfabrication von Nanoporöse Gold-Patterns für Zell-Material-Interaktion Studies

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Siliziumdioxid-Nanopartikel wurden durch Säurekatalyse eines Siloxan-Vorläufers und mikrowellengestützte Synthesetechniken hergestellt, was zu einem kontrollierten Wachstum von Nanomaterialien mit einem Durchmesser von 30-250 nm führte. Die Wachstumsdynamik kann durch Variation der anfänglichen Kieselsäurekonzentration, des Reaktionszeitpunkts und der Reaktionstemperatur gesteuert werden.

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Hier stellen wir ein Protokoll für die in situ - Synthese von Goldnanopartikeln (AuNPs) innerhalb des Zwischenraums von geschichtetem Titanat - Filmen ohne die Aggregation von AuNPs. Keine spektrale Änderung wurde beobachtet, auch nach 4 Monaten. Das synthetisierte Material hat Anwendungen in der Katalyse, Photokatalyse und die Entwicklung von kosteneffektiven plasmonic Geräte erwartet.

In - situ - Synthese von Gold - Nanopartikeln ohne Aggregation zwischen die Schichten von Layered - Titanat OHP - Folien

Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll zur muskelmodelle Kieselsäure Materialien zu synthetisieren und Enzyme darin zu immobilisieren. Kieselsäure wird synthetisiert durch die Kombination von Natrium-Silikat und einem Amin "Additiv", die mit einer kontrollierten Rate zu neutralisieren. Materialeigenschaften und Funktion können entweder durch in Situ Enzym Immobilisierung oder Post-synthetische Säure Elution von gekapselten Zusatzstoffe verändert werden.

Vorbereitung der funktionalen Kieselsäure mit einer Muskelmodelle Methode

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Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion

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Ein neuer Metallkatalysator der Gruppe IV für die Iminmetathese wird durch Pfropfen von Aminmetallkomplexen auf dehydroxylierte Kieselsäure hergestellt. Oberflächenmetallfragmente werden durch FT-IR, elementare Mikroanalyse und Festkörper-NMR-Spektroskopie charakterisiert. Weitere dynamische kernpolarisationsflächenverstärkte NMR-Spektroskopieexperimente ergänzen die Bestimmung der Koordinationssphäre.

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Es wird ein Syntheseverfahren zur Gewinnung poröser platinbasierter Makroröhren und Makrostrahlen mit einem quadratischen Querschnitt durch chemische Reduktion unlöslicher Salznadelschablonen vorgestellt.

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Synthese und katalytische Aktivität von Gold-Intercalated in den Wänden der mesoporösen Silicat-

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