Vorbereitung und Reaktivität von Gaslose Nanostrukturierte Energetische Materialien

Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments ist die Präparation und Charakterisierung von hochreaktiven Gasen, weniger nanostrukturierten energetischen Materialien. Dies wird durch das Hochenergie-Kugelmahlen von Nickel- und Aluminiumpulvergemischen erreicht, um deren Reaktivität durch Bildung von Nickel-Aluminium-Verbundpartikeln mit frischem, sauerstofffreiem, engem Oberflächenkontakt zwischen den Reaktanten zu verbessern. Anschließend wird die Hochgeschwindigkeits-Infrarotbildgebung verwendet, um Verbrennungseigenschaften wie die Frontausbreitungsgeschwindigkeit und die Zündtemperatur der mechanisch hergestellten energetischen Materialien zu bestimmen.

Anschließend wird die Feldemission, REM mit einem fokussierten Ionenstrahl verwendet, um die Mikrostruktur der energiegeladenen Materialien zu analysieren. Diese Slice-and-View-Technik charakterisiert die Mikrostruktur von nanostrukturierten gasförmigen, energieärmeren Materialien. Die Ergebnisse des REM und der Hochgeschwindigkeitsbildgebung zeigten, dass das Kugelfräsen mit höherer Energie verwendet werden kann, um die Mikrostruktur- und Zündeigenschaften von nanostrukturierten energetischen Materialien anzupassen.

Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber bestehenden Mischmethoden wie Ultraschall-Misch-Selbstorganisationsansätzen, also der Bedampfung von Gelen, besteht darin, dass sie die Aufbereitung von energetischen Materialien auf skalierbare und umweltfreundliche Weise ermöglicht. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen bei der Bekanntgabe der Reaktivität von gusslosen heterogenen Systemen durch die Abstimmung der Materialmikrostruktur zu beantworten. Diese Methode kann Einblicke in die Präparation und Charakterisierung von energetischen Materialien auf Basis von gasförmigen, weniger reaktiven Systemen geben.

Es kann auch auf andere Systeme wie Termiten angewendet werden. Thermiten. Bereiten Sie für dieses Protokoll eine 35-Gramm-Mischung aus Nickel und Aluminium in einem molaren Verhältnis von eins zu eins vor. Um die Intensität der Wechselwirkungen zwischen Pulver und Mahlen zu definieren, verwenden Sie ein Verhältnis von fünf zu eins von Kugel zu Pulverladung.

Bereiten Sie also für 35 Gramm Pulver 175 Gramm 10-Millimeter-Kugeln aus dem gleichen Material wie das zu verwendende Mahlglas vor. Gib dann die Kugeln und das Pulver in das Glas. Das Glas muss härter sein als die Pulver, die hinzugefügt werden.

Stahl-, Zirkonoxid- oder Wolframkarbid-Behälter funktionieren alle angemessen für dieses System. Verschließen Sie dann das Glas und spülen Sie die Luft aus, indem Sie Argonnengas hineinpumpen, das Glas viermal mit Argonnen füllen und spülen, und dann das Glas mit so viel Argonne füllen, dass es leicht über dem atmosphärischen Druck liegt, wenn das Glas vorbereitet ist, in die Planetenkugelmühle laden und die Drehzahl auf sechs 50 für das Glas und auf 1400 für die Innendrehung des Sonnenrads einstellen. Manchmal kann die Innenrotation variiert werden, um die Mikrostruktur der Kompositpartikel zu regulieren.

Lassen Sie das System nun 15 Minuten lang laufen. Lassen Sie das System nicht länger als die kritische Zeit laufen, die in diesem Fall 17 Minuten beträgt. Andernfalls treten unerwünschte Reaktionen auf, sobald das Glas unter dem Tragen von Schutzkleidung auf Raumtemperatur abgekühlt ist. Entlüften Sie das Gas unter einem Abzug, indem Sie den Deckel entfernen.

Lassen Sie das Glas fünf Minuten lang auslüften, bevor Sie das Pulver auffangen, um Spontanreaktionen zu vermeiden. Verwenden Sie beim Sammeln des Pulvers aus dem Glas keinen Metallspatel bei Dieben, sondern sortieren Sie das Pulver in verschiedene Größen. Verwenden Sie für den Rest dieses Protokolls die Partikel zwischen 20 und 53 Mikrometern, drücken Sie nun die gesiebten Pulver zu einem Pellet.

Mit einer einachsigen Presse auf 1100 Kilogramm auf einem Fünf-Millimeter-Edelstahl-Presswerkzeug eingestellt. Verwenden Sie eine Verweilzeit von zwei Minuten und nehmen Sie dann die physikalischen Messungen des Pellets vor, sofern das Pellet groß genug ist. Richten Sie es für die Verbrennungsprüfung auf einer Graphitplatte ein, an der ein Wolframdraht an einem Transformator befestigt ist.

Verwenden Sie für diesen Test eine Hochgeschwindigkeits-Infrarotkamera. Um die Geschwindigkeit der Verbrennungswelle genau zu messen, fokussieren Sie die Kamera aus einem senkrechten Winkel auf das Pellet und starten Sie die Aufnahme. Schalten Sie dann langsam den Transformator ein, um den Draht zu erhitzen, wodurch die Verbrennungsreaktion eingeleitet wird.

Eine Frame-by-Frame-Analyse der Daten stellt die Position der Ausbreitung der Reaktionsfront über die Zeit dar, um die durchschnittliche Verbrennungsgeschwindigkeit zu erhalten. Um die Verbrennungsgeschwindigkeit zu bestimmen, dividieren Sie die Probenhöhe durch die Zeit, die für die vollständige Ausbreitung benötigt wird. Zeichnen Sie dann die Temperaturänderungen im mittleren Bereich der Probe auf.

Um die Zündcharakteristik zu definieren, wird aus dem gebrannten Pulver eine dünne Scheibe hergestellt und die Scheibe auf eine Heizplatte gelegt, die auf die gewünschte Temperatur, z. B. 800 Kelvin, eingestellt ist. Wenn sich die Heizplatte auf ihre Temperatur eingependelt hat, richten Sie die Hochgeschwindigkeitskamera auf das Pellet und starten Sie die Aufnahme. Das Bild der Kamera sollte den Kontaktpunkt zwischen dem Pellet und der Platte zeigen, so dass der erste Moment, in dem der Temperaturpunkt auf dem Pellet den der Platte überschreitet, in der Analyse festgehalten wird.

Definieren Sie dies als den Punkt der Reaktionsinitiierung. Zur Bestimmung des Zündtemperaturdiagramms wird die Temperatur des Zündpunktes des Partikels dargestellt. Die Zündtemperatur ist der Wendepunkt, an dem das Temperaturprofil auf das einer thermischen Explosion umschaltet.

Nachdem Sie die Probe der suspendierten Teilchen für das Rasterelektronenmikroskop vorbereitet haben, bereiten Sie sie mit einer fünfminütigen Plasmareinigung vor und fokussieren Sie dann den Elektronenstrahl auf ein einzelnes Teilchen. Verknüpfen Sie die Z-Höhe mit dem Arbeitsabstand, und heben Sie dann die Probe auf die exzentrische Höhe an. Scheiden Sie nun mit dem Elektronenstrahl mit der Gasinjektionsnadel eine zunächst 70 Nanometer dicke Schicht Platin auf die Probe ab.

Dies schützt es vor der Zersetzung durch den Gallium-Ionenstrahl oder I-Strahl. Kippen Sie anschließend die Probe um 52 Grad und schalten Sie den I-Strahl ein. Stellen Sie den I-Strahl auf fünf Kilovolt und 0,28 Nanoampere ein.

Verwenden Sie dann die Gasinjektionsnadel, um weitere 0,5 Mikrometer Platin auf die Probe aufzutragen. Nachdem Sie treuhänderische Markierungen geschnitten haben, verwenden Sie ein Programm, um das Partikel zu schneiden, wobei der I-Balken zuerst die Datei öffnet, und geben Sie dann den Speicherort des Bildes ein, um auszuwählen, wo die Daten gespeichert werden sollen. Nehmen Sie als Nächstes auf der Registerkarte "Slice" die folgenden Änderungen vor.

Legen Sie die Breite, Länge und Tiefe fest, die durch den gesamten Partikel gefräst werden sollen. Legen Sie dann die Anzahl der Slices und die Anzahl der Slices pro Bild fest. Wählen Sie auf der Registerkarte Dienstprogramme die Option Ströme vorschlagen aus, damit das Programm den geeigneten Strahlstrom auswählt, um die Probe zu fräsen, ohne sie zu beschädigen.

Klicken Sie nun auf Anzeigen. Die Software liefert dann eine Visualisierung des Fräsgitters. Überprüfen Sie den Plan noch einmal und beginnen Sie dann mit dem Fräsen des Partikels.

Nachdem jede Scheibe erstellt wurde, nehmen Sie ein hochwertiges Elektronenstrahlbild der Scheibe zur Rekonstruktion auf. Die Parameter für den ebeam finden Sie unter setup und ebeam image scan. Diese Einstellungen geben dem Raster die ausgewählte Auflösung und Verweilzeit zu.

Je höher die Verweilzeit, desto mehr Zeit wird benötigt, um das Bild mit dem beschriebenen Verfahren zu erfassen. Homogene Nanokomposit-Partikel wurden mit Ausgangsmischungen verglichen. Die Oberfläche zwischen den Reaktanten und den Kompositpartikeln hat sich im Vergleich zur Ausgangsmischung deutlich vergrößert.

Nach dem Hochenergie-Kugelfräsen oder HEBM wurde jedes Bauteil in die Matrix eines anderen Bauteils eingebaut. In den meisten Fällen sind die erhaltenen nanostrukturierten energetischen Komposite vollständig dicht mit einer hohen Kontaktfläche zwischen den Reaktanten. Das Hochenergie-Kugelfräsen entfernte effektiv die schützende Oxidschicht auf den anfänglichen Aluminiumpartikeln.

Ein Dunkelfeldbild der TEM-Analyse in Verbindung mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie von Nickel-Aluminium-Verbundpartikeln zeigt deutlich, dass die neuen Grenzen sauerstofffrei sind. HEBM ermöglicht die Regulierung der Partikelgröße, indem das Rotationsverhältnis des Sonnenrads und des Mahlbehälters geändert wird, abgekürzt als K.In dieser Mischung, das K weniger als 1,5 beträgt und ein Gleiten der Kugeln und des Pulvers beobachtet wurde. Bei der Erhöhung von K auf 1,85 bis 1,5 kam es jedoch zu heftigen Kollisionen der Kugeln.

Solche unterschiedlichen HEBM-Regime beeinflussen die Größe der Partikel erheblich. Grobe Partikel werden im Gleitregime gebildet, während viel feinere Partikel durch das Kollisionsregime nach seiner Entwicklung vorbereitet werden. Diese Technik ebnete Forschern auf dem Gebiet der energetischen Nanomaterialien den Weg, um die Zusammenhänge zwischen der Mikrostruktur und der Reaktivität von Kompositen mit hoher Energiedichte zu erforschen.

Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man energetische Nanokomposite durch Hochenergie-Polfräsen herstellt und deren Zünd- und Verbrennungseigenschaften bestimmt. Vergessen Sie nicht, dass energetische Nanomaterialien extrem gefährlich sein können und bei der Durchführung dieses Verfahrens immer Vorsichtsmaßnahmen wie persönliche Schutzausrüstung getroffen werden sollten.