9. November 2015
Wir berichten von einem Verfahren der in situ Veränderung der HF behandelt Si (001) -Oberfläche in einer hydrophilen oder hydrophoben Zustand durch Bestrahlen Proben in Mikrofluidkammern mit H 2 O 2 / H 2 O-Lösung (0,01% -0,5%) oder Methanol-Lösungen gefüllt mittels gepulster UV-Laser mit einer relativen niedrigen Impulsfluenz.
Das übergeordnete Ziel dieses Experiments besteht darin, die Bildung sowohl hydrophiler als auch hydrophober Oberflächen auf Silikon durch Bestrahlung mit Krypton-Fluorid- und Argon-Fluorid-Lasern an Proben zu demonstrieren, die in einer verdünnten Wasserstoffperoxidlösung oder in Methanol eingetaucht sind. Diese Methode kann dabei helfen, einige zentrale Fragen im Bereich der Wechselwirkung zwischen Laser und Halbleiter zu beantworten, insbesondere im Hinblick auf die selektive chemische Modifizierung von Halbleiteroberflächen, was für biosensorische Anwendungen geeignet sein könnte. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass sie zur in situ Steuerung der Oberflächenbeschaffenheit von Silizium angewendet werden kann, ohne dass ein Vakuum erforderlich ist.
Morphologie des Halbleiters. Wir hatten zuerst die Idee zu dieser Methode. Wir untersuchen einen U-Laser-basierten Prozess zur selektiven Flächenbildung von Oberflächenfehlstellen, die in der Technologie verwendet werden.
Nun, da die Quantenmalmischung vorliegt, ist die visuelle Demonstration dieser Methode entscheidend, da die Handhabung der Luftblasenpopulation in der einfachen Kammer sowie die Bestrahlung mit dem homogenisierten Strahl des EXIM-Lasers relativ schwierige Schritte darstellen. Beginnen Sie damit, mithilfe eines Diamantschreibers ein phosphordotiertes Siliziumwafer mit einer polierten Seite in Proben der Größe zwölf Millimeter mal sechs Millimeter und einer Dicke von 380 Mikrometern zu spalten. Reinigen Sie anschließend die Proben, indem Sie sie jeweils fünf Minuten lang in destilliertem Aceton und danach in Isopropylalkohol spülen.
Ätzen Sie die Proben anschließend eine Minute lang in einer 0,9 %igen Flusssäurelösung, um das anfängliche Oxid zu entfernen, spülen Sie sie danach mit entionisiertem Wasser ab und trocknen Sie sie mit einem Strom von hochreinem Stickstoff. Lagern Sie die vorbereiteten Proben in einer mit Stickstoff gefüllten Tüte, um eine Oxidation zu verhindern. Wenn Sie fortfahren möchten, bringen Sie die Proben in einer Kammer unter, die 0,74 Millimeter hoch ist. Füllen Sie die Kammer mit 0,01 bis 0,2 % Wasserstoffperoxid, das in Wasser verdünnt ist, oder mit Methanol von DGAs, und verschließen Sie die Kammer anschließend mit einem Fenster aus synthetischem Quarzglas, das eine hohe Transmission von UV-Licht aufweist.
Stellen Sie sicher, dass sich keine Luftblasen im Inneren der Kammer befinden. Bestrahlen Sie die Probe mit einem homogenisierten Strahl an jeweils zwei Stellen pro Probe, wobei die Pulsanzahl in Schritten von 100 Pulsen von 100 auf 600 erhöht wird, durch eine kreisförmige Maske mit einem Durchmesser von vier Millimetern. Anschließend bestrahlen Sie die Proben auf die gleiche Weise unter Verwendung einer Ahornblatt-Maske.
Nach Beendigung spülen Sie die Proben mit ionisiertem Wasser ab und trocknen Sie diese anschließend mit einem Stickstoffstrom. Verdünnen Sie biotin-konjugierte und mit Fluorescein markierte Nanosphären mit einem Durchmesser von 40 Nanometern in PBS auf eine Konzentration von 1 × 10¹² Teilchen pro Milliliter bei Raumtemperatur. Tauchen Sie die mit einem Krypton-Fluorid-Laser bestrahlten Proben danach zwei Stunden lang bei Raumtemperatur in diese Lösung ein. Anschließend spülen Sie die bestrahlten Proben eine Minute lang mit PBS, um nicht gebundene, mit Fluorescein markierte Nanosphären von der Oberfläche zu entfernen.
Beginnen Sie damit, die Probe auf eine saubere, flache Oberfläche zu geben, bilden Sie einen Tropfen an der Spitze der Mikrospritze und senken Sie diesen langsam auf die Probenoberfläche ab, bis er Kontakt herstellt und auf die Oberfläche übertragen wird. Erfassen und speichern Sie mithilfe einer CCD-Kamera die Profilbilder des Wassertropfens und messen Sie jeden Kontaktwinkel einzeln an den jeweiligen Laserstellen. Laden Sie anschließend die Bilder in ImageJ und verwenden Sie das Drop-Analysis-Plugin „Drop Snake“, um die Kontaktwinkelwerte zu schätzen und zu mitteln.
Beginnen Sie damit, die Bilder in Graustufenbilder umzuwandeln. Umreißen Sie anschließend die Tropfenkontur von links nach rechts, um die Schlange zu initialisieren. Bestätigen Sie die Kurve, die diese Knoten verbindet, und entwickeln Sie die Kurve weiter, indem Sie den Schlangen-Button drücken.
Wiederholen Sie diesen Vorgang für jeden aufgenommenen Tropfen. Berechnen Sie den durchschnittlichen Kontaktwinkelwert aus vier mit Laser bestrahlten Stellen an verschiedenen Proben, um die Röntgenphotoelektronenspektroskopie durchzuführen. Beginnen Sie damit, die Proben in die Vakuumkammer einzuladen und ein Vakuum von einem mal 10 hoch minus neun zu erzeugen.
Erwerben Sie anschließend die Oberflächenuntersuchungsdaten im konstanten Energiemodus mit einer Durchlassenergie von 50 Elektronenvolt. Wählen Sie einen Bereich von 220 Mikrometern mal 220 Mikrometern an, indem Sie eine durch einen Elektronenstrahl erzeugte Aluminium-K-alpha-Emission mit einer Leistung von 150 Watt verwenden. Danach erwerben Sie hochauflösende Scans aus dem gleichen analysierten Bereich mit einer Durchlassenergie von 20 Elektronenvolt.
Verarbeiten Sie abschließend die aufgezeichneten Spektren mit der entsprechenden Quantifizierungssoftware gemäß den Herstellerspezifikationen. Diese Kontaktwinkelergebnisse wurden nach einer durchschnittlichen 10-minütigen Exposition gegenüber Wasserstoffperoxidlösungen ermittelt. Der Kontaktwinkel nimmt mit steigender Impulsanzahl für alle verschiedenen Peroxidkonzentrationen ab.
Der minimale Kontaktwinkel von etwa 15 Grad wurde sowohl mit 0,02 % als auch mit 0,01 % Wasserstoffperoxidlösungen bei 500 Impulsen erreicht. Daten der Röntgenphotoelektronenspektroskopie zeigen, dass die Mengen an Siliciumdioxid und Siliciumhydroxid auf den durch einen Krypton-Fluorid-Laser bestrahlten Stellen höher sind als auf den nicht bestrahlten Bereichen. Da Oberflächen, die mit Siliciumdioxid beschichtet sind, einen minimalen Kontaktwinkel von 45 bis 50 Grad aufweisen, und Siliciumhydroxidschichten einen minimalen Kontaktwinkel von 13 Grad besitzen, ist die stark hydrophile Siliciumhydroxid-Monoschicht höchstwahrscheinlich für die Verringerung des Kontaktwinkels in den bestrahlten Proben verantwortlich.
Da biotinbeschichtete fluoreszierende Nanosphären vorzugsweise auf hydrophoben, nicht bestrahlten Silikonoberflächen immobilisiert werden, weist das Ahornblattmuster auf dem grünen Hintergrund den Bereich einer stark hydrophilen Oberfläche nach, die mittels des KRF-Lasers hergestellt wurde. Bei der Anwendung dieses Verfahrens ist es wichtig, die Oxidation durch Luftkontakt zu minimieren und die Blasenbildung während der Laserbestrahlung zu verringern. Andere Methoden, beispielsweise unter Verwendung von UV-Lampen, könnten ebenfalls zur Untersuchung chemisch modifizierter Oberflächen mit Materialfähigkeit in Betracht gezogen werden.
Der mögliche Vorteil dieses Verfahrens liegt in seiner Fähigkeit, eine Silikonoberfläche ohne Entfernung der Probe aus der Bearbeitungskammer von hydrophob zu hydrophil und umgekehrt umzuwandeln. Ist das Verfahren einmal beherrscht, kann es je nach Komplexität des Musters für die selektive Luftmodifikation innerhalb von etwa 30 Minuten abgeschlossen werden. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man UV-Licht eines Excimer-Lasers verwendet, um die Benetzbarkeit von Silikonoberflächen in ausgewählten Bereichen zu steuern.
Beachten Sie, dass die Arbeit mit UV-Licht äußerst gefährlich sein kann und UV-Schutzausrüstung stets getragen werden sollte, während dieses Verfahren durchgeführt wird. Auch die Arbeit mit Flusssäure ist gefährlich und erfordert das Tragen von Gummihandschuhen und Gesichtsschutzausrüstung.
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Diese Studie demonstriert die Bildung hydrophiler und hydrophober Oberflächen auf Silizium durch Laserbestrahlung in verdünnten Wasserstoffperoxid- oder Methanolösungen. Die Methode befasst sich mit zentralen Fragen zu Laser-Halbleiter-Wechselwirkungen, insbesondere im Hinblick auf biosensorische Anwendungen.
Die gezielte UV-Laser-induzierte Modifikation der Benetzbarkeit von Siliziumoberflächen ermöglicht eine präzise räumliche Steuerung hydrophiler und hydrophober Bereiche und unterstützt damit direkt die Herstellung fortschrittlicher Biosensoren. Diese Fähigkeit adressiert einen kritischen Wendepunkt im Geräte-Prototyping, da sie eine in-situ, maskendefinierte Oberflächenfunktionalisierung ohne Vakuumverarbeitung erlaubt. Die Methode erhöht die Vorhersagegenauigkeit bezüglich der Ergebnisse der Oberflächenchemie und erleichtert eine schnelle Iteration sowie Integration in Biosensing-F&E-Pipelines.
Diese auf Lasertechnologie basierende Methode zur Modifizierung der Benetzbarkeit verbindet Entdeckungsbiologie und Assay-Entwicklung und ermöglicht einen schnellen Übergang von der hypothesengetriebenen Oberflächengestaltung zur funktionalen Bewertung von Biosensoren.