Name: Metall-Silikat-Partitionierung unter hohem Druck und Temperatur: Experimentelle Verfahren und ein Protokoll zum Unterdrücken von Hoch siderophile Element Einschlüsse (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-06-13T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 50 s
Description: Lernen Sie experimentelle Verfahren zur Metall-Silikat-Partitionierung hochsiderophiler Elemente unter Hochdruck. Diese Methode unterdrückt Metalleinschlüsse und ermöglicht präzise geochemische Analysen für planetare Forschung.

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Diese Arbeit wurde von der Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada Ausrüstung, Entdeckung und Discovery Accelerator Grants zu JMBNRB ausgezeichnet unterstützt erkennt Unterstützung von der Carnegie Institution of Washington Post-Doc-Fellowship-Programm. Stephen Elardo auch vor dankte für seine Hilfe, um die Dreharbeiten mit der Kolben-Zylinder-Presse am Geophysical Lab.

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Die Ergebnisse der Einbeziehung freie Experimente durchgeführt unter Verwendung der hier beschriebenen Protokolle wurden bereits mit Literaturdaten in Artikeln 29 (Os, Ir, Au), 30 (Re, Au) und 31 (Pt) verglichen. Pt ist sehr lehrreich in Den Nutzen des Einschlusses freien Lauf-Produkte. Für Experimente bei niedrigen f O 2 ausgeführt, Ertel et al. 48 zu einer stabilen Ursprung zugeordnet Einschlüsse und damit eingeschränkten Datenreduktion auf den n...

Terrestrial Akkretion wird gedacht, um als eine Reihe von Kollisionen zwischen planetesimals mit chondritischen Massenzusammensetzung stattgefunden haben, endet in einem riesigen Schlagphase dachte Mond 1,2 Bildung verantwortlich. Erwärmung des Proto-Erde durch Stöße und dem Zerfall von kurzlebigen Isotopen war ausreichend, um umfangreiche Schmelzen und die Bildung einer Magmaozean oder Teichen, durch die dichten Fe-reichen metallischen Schmelzen steigen könnte verursachen. Bei Erreichen der Basis des Magmaozean, metallische Schmelzen Begegnung eine rheologische Grenze, stall, und final Metallsilikat Gleichgewicht, bevor er schließlich durch den Festmantel absteigend auf die wachsende Kern 2 zu unterziehen. Weitere chemische Kommunikation zwischen Metall und Silikatphasen als metallische Schmelze durchläuft der feste Teil des Mantels wird angenommen, dass ausgeschlossen werden kann aufgrund der großen Größe und rasante Abfahrt von Metall diapirs 3. Diese primäre Differenzierung der Erde in einen metallischen Kern und Silikat mant6 - le wird heute sowohl von geophysikalischen und geochemischen Beobachtungen 4 offenbart. Interpretation dieser Beobachtungen auf plausible Bedingungen für Metallsilikat-Gleichgewicht an der Basis eines Magmaozean zu erhalten, erfordert jedoch eine entsprechende Datenbank von Versuchsergebnissen. Die primitive oberen Mantels (PUM) ist eine hypothetische Reservoir, das die Silikatrest Kernbildung und seine Zusammensetzung spiegelt daher das Verhalten von Spurenelementen während der Metallsilikat Gleichgewicht. Spurenelemente werden zwischen Metall und Silikat schmilzt während der Kerntrennung auf der Basis ihrer Affinität geochemischen verteilt. Der Betrag eines Elemente Bevorzugung der Metallphase kann durch das Metallsilikat-Verteilungskoeffizienten beschrieben <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq1.jpg" /><img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq2.jpg" /> (1) Wo <img alt="Gleichung 3" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq3.jpg" /> und <img alt="Gleichung 4" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq4.jpg" /> bezeichnen die Konzentration des Elementes i in Metall und Silikatschmelze auf. Werte <img alt="Gleichung 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> &gt; 1 zeigen siderophile (Eisen-liebenden) Verhalten und jene &lt;1 lithophile (rock-liebenden) Verhalten. Schätzungen der PUM Zusammensetzung zeigen, dass Elemente siderophile relativ Chondriten 7, in der Regel als Vertreter der Groß Zusammensetzung der Erde 6,8 als erschöpft. Dieser Abbau ist auf Sequestrierung von siderophile Elemente durch den Kern, und für feuerfeste Elemente seiner Größe sollte direkt Werte spiegeln <img alt="Gleichung 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> . Laborexperimente daher versuchen, Werte zu bestimmen <img alt="Gleichung 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> über einen range des Drucks (P), der Temperatur (T) und Sauerstofffugazität (f O 2) Bedingungen, die für die Trennung von Metall mit der Basis eines Magmas Ozean sind. Die Ergebnisse dieser Experimente können dann verwendet werden, um Regionen des P beschreiben - T - f O 2 Raum, der mit der PUM Fluss mehrerer siderophile Elemente kompatibel sind (beispielsweise 9-11). Die hohen Drücke und relevant für ein Magma Ozean Szenario Temperaturen können im Labor unter Verwendung entweder eines Kolben-Zylinder-oder mehrAmbossPresse neu erstellt werden. Die Kolben-Zylinder-Vorrichtung Zugriff auf mittlerem Druck (ca. 2 GPa) und hoher Temperatur (~ 2.573 K) Bedingungen, jedoch können große Probenvolumina und eine Vielzahl von Kapselmaterialien problemlos verwendet werden. Die rasche Abkühlgeschwindigkeit erlaubt auch Abschrecken einer Reihe von Silikatschmelzmassen zu einem Glas, damit strukturelle Auslegung der Einlauf Produkte vereinfacht.Die Mehr Amboßvorrichtung verwendet typischerweise kleiner Probenvolumina, aber mit geeigneten Montage Motive können Drücke bis zu ~ 27 GPa und Temperaturen von ca. 3.000 K. Die Verwendung dieser Verfahren zur Partitionierung für viele der mäßig erlaubt und leicht siderophile Elemente sein erreichen T Bedingungen - über einen großen Bereich von P gesammelt. Vorhersagen der PUM-Zusammensetzung auf der Basis dieser Daten lassen vermuten, Metallsilikat Gleichgewicht trat bei mittleren Druck und Temperaturbedingungen von über ~ 29 GPa und 3000 K sind, obwohl die genauen Werte sind modellabhängig. Um für die PUM Fülle von bestimmten Redox-sensitive Elemente berücksichtigen (zB V, Cr) der f O 2 wird auch angenommen, während Akkretion von ~ 4-2 log-Einheiten unter dem durch Koexistenz Eisen und Wüstit auferlegt entwickeln (FeO ) bei äquivalenten PT Bedingungen (die Eisen Wüstit Puffer) 12. Obwohl die PUM Fülle von mirgendwelche siderophile Elemente können durch Metall-Silikat Gleichgewicht an der Basis eines tiefen Ozean Magma berücksichtigt werden, hat es sich als schwierig erwiesen, zu beurteilen, ob diese Situation gilt auch für den am höchsten siderophile Elemente (HSES). Die extreme Affinität der HSES für Eisen-Metall, das durch Niederdruck (P ~ 0,1 MPa) und der Temperatur (T &lt;1.673 K) Experimente zeigten, schlägt die Silikaterde sollte stark in diesen Elementen erschöpft. Schätzungen der HSE Inhalte für PUM zeigen jedoch, nur eine mäßige Erschöpfung relativ zu Chondriten (Abbildung 1). Eine häufig postulierte Lösung des scheinbaren HSE Überschuss ist, dass die Erde erlebte eine spät Akkretion von chondritischen Material im Anschluss an Kernbildung 13. Dieses spätgetretenen Materie würde mit der PUM vermischt haben und erhöht HSE Konzentrationen, hatte aber einen vernachlässigbaren Effekt auf reichlicher Elemente. Alternativ wurde vorgeschlagen, dass die extrem siderophile Natur HSES durch niedrige P angedeutet </em&gt; - T Experimente nicht den hohen PT während der Kernbildung 14,15 gegenwärtigen Bedingungen fortbestehen. Um diese Hypothese zu testen, müssen Experimente durchgeführt, um die Löslichkeit und Metallsilikat Partitionierung HSES bei geeigneten Bedingungen zu bestimmen. Verunreinigung des Silikat Teil abgeschreckt Laufprodukte in vielen früheren Studien hat jedoch Vorfeld Produktanalyse kompliziert und verdeckt die wahren Verteilungskoeffizienten für HSES zwischen Metall und Silikatschmelzen. In Experimenten, bei denen die Teilungs HSES in Konzentrationen angemessen Natur vorhanden sind, die extreme Vorzug dieser Elemente von Fe-Metall verhindert ihre Messung in der Silikatschmelze. Um dieses Problem zu umgehen, werden die Löslichkeit Messungen vorgenommen, in dem die silikatische Schmelze in gesättigter HSE von Interesse und Werte <img alt="Gleichung 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> werden mit dem Formalismus der Borisov et berechnetal. 16. Abgeschreckt Silikat Laufprodukte aus HSE Löslichkeitsversuche bei reduzierenden Bedingungen durchgeführt wird, jedoch zeigen oft Beweise für Kontamination durch dispergiert HSE ± Fe Einschlüsse 17. Trotz der in der Nähe von Allgegenwart dieser Einschlüsse in niedrigen f O 2 Versuche, die Pt, Ir, Os, Re und Ru, (zB 18 - 27), gibt es bemerkenswerte Variabilität zwischen den Studien in ihrer strukturellen Darstellung; vergleiche beispielsweise verweist auf 22 und 26. Obwohl gezeigt wurde, dass Einschlüsse bilden, die eine stabile Phase bei den Ausführungsbedingungen des Experiments 28 sind, schließt dies nicht die Bildung von Einschlüssen auszuschließen, wenn die Probe gequencht. Unsicherheit bezüglich der Herkunft von Einschlüssen macht die Behandlung von Analysenergebnissen schwierig und hat zu Unklarheiten über den wahren Löslichkeit HSES führte zu einer verringerten Silikat schmilzt. Inclusion-Freilauf-Produkte erforderlich sind, um zu bewertenwelche Studien haben einen analytischen Ansatz, die präzise gelöst HSE Konzentrationen ergibt angenommen. 31 - erhebliche Fortschritte bei der Unterdrückung der Bildung von Metall-Einschlüsse reduzierenden Bedingungen hat sich nun in Versuchen unter Verwendung einer Kolben-Zylinder-Vorrichtung, in der die Probe wurde gemacht von früheren Studien entweder durch Zugabe von Au oder Si auf die Ausgangsstoffe 29 geändert nachgewiesen. Die Zugabe von Au oder elementarem Si auf die Ausgangsmaterialien verändert die Probengeometrie oder f O 2 -Entwicklung des Experiments auf. Diese Verfahren sollen die Metalleinschlussbildung durch Änderung der Zeitsteuerung des HSE-Lichtstreuung gegenüber Probe Reduktion zu unterdrücken, und sind in Bennett et al. 31 diskutiert. Im Gegensatz zu einigen früheren Versuchen, die Silikatschmelze Einschlüsse wie mechanisch unterstützten Äquilibrierung und dem Zentrifugieren Kolben-Zylinder zu reinigen, kann das vorliegende Protokoll ohne spezialisierte appar umgesetzt werdenatus und ist für hohe PT Experimenten. Hier im einzelnen beschrieben ist, ist ein Kolben-Zylinder-basierten Ansatz, um die Löslichkeit von Re, Os, Ir, Ru, Pt und Au in Silikatschmelze bei hoher Temperatur (&gt; 1.873 K), 2 GPa und einem f O 2 ähnlich der zu bestimmen, das Eisen-Wüstit Puffer. Anwendung einer ähnlichen Versuchsaufbau kann auch erfolgreich sein in HSE Versuche bei anderen Drücken, die Bereitstellung der erforderlichen Phasenbeziehungen, Benetzungseigenschaften und kinetischen Beziehungen bestehen zu den gewählten Bedingungen. Vorhandene Daten jedoch nicht ausreichen, um vorherzusagen, ob unsere Stichprobenplan wird bei Drücken, die einer tiefen Magmaozean erfolgreich. Auch umrissen ist ein allgemeiner Ansatz zur mäßig und leicht siderophile Element (MSE und SSE respectively) Partitionierung unter Verwendung eines Mehr Amboss Gerät. Erweiterung der Integration freien Datensatz für HSES Hochdruck wird wahrscheinlich ähnliche Mehr Amboss Verfahren verwenden. TogEther, diese Verfahren ein Mittel, um sowohl die Bedingungen der Kern-Segregation und die Phasen der terrestrischen Akkretion einzuschränken.

<table><tbody><tr><td>G10 Epoxid / Glasfaser Platte</td><td>Accurate plastics, Inc.</td><td>GEES.020N.3648</td><td></td></tr><tr><td>Pulverförmige Ausgangsstoffe - -Oxide, Metalle, Karbonate</td><td>Alfa Aesar</td><td>Spezifisch für das gewünschte Experiment</td><td></td></tr><tr><td>Gießbar 2-Komponenten-MgO-Keramik</td><td>Aremco</td><td>Ceramcast - 584</td><td></td></tr><tr><td>PTFE Trockenschmiermittel</td><td>Camie-Campbell</td><td>2000 TFE-Coat</td><td></td></tr><tr><td>Graphit-Widerstandsheizkörper</td><td>Carbone of America (Jetzt im Besitz von Mersen USA)</td><td>Sonderanfertigung</td><td></td></tr><tr><td>Bariumcarbonat</td><td>Chemical Products Corporation</td><td>Sonderanfertigung</td><td>Kalzinierter freifließender (CFF)</td></tr><tr><td>Typ Thermoelementdraht (W26%Re, W5%Re)</td><td>Concept Alloys</td><td></td> <td>~ 0,25 mm Durchmesser eignet sich für die meisten Experimente</td></tr><tr><td>Zirkonoxid Zement</td><td>Cotronics; Resbond 940 2-Komponenten-Zement</td><td></td><td>Verwenden Sie 100 Teile Pulver pro 25 bis 28 Teile Aktivator</td></tr><tr><td>Polyvinylacetat (PVA)-Kleber</td>, <td>z. B. Bostik</td><td></td><td>Oft als "weißer Kleber"</td> verkauftCyanacrylat-Kleber</tr><tr><td></td><td>, z. B. Krazy Glue/Loctite</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kolbenzylinder-Druckbehälter und WC-Kolben</td><td>Hi-Quality Carbide Tooling Inc.</td><td>Custom Order</td><td></td></tr><tr><td>Quarzglasrohre</td><td>Quarz Plus</td><td>Custom Order</td><td></td></tr><tr><td>Zerkleinerbare ZrO2 Rohre</td><td>Saint-Gobain</td><td>Custom Order</td><td></td></tr><tr><td>Zerkleinerbare MgO-Stäbe und -Rohre</td><td>Saint-Gobain</td><td>Custom Order</td><td></td></tr><tr><td>WC-Würfel für Multi-Amboss-Experimente</td><td>Tungaloy</td><td>Custom Order</td><td>Cubes bestehen aus einer WC-Legierung</td></tr> <tr><td>der Güteklasse FEinloch-Aluminiumoxidrohr für Mehramboss-Thermoelement</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXS071730-04-06</td><td></td></tr><tr><td>4-Loch-Aluminiumoxidrohr für Kolbenzylinder-Thermoelement</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXF1159--07-12&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>4-Loch-Aluminiumoxidrohr für Mehramboss-Thermoelement</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXF1159-04-06</td><td></td></tr></tbody></table>

metall-silikat-partitionierung unter hohem druck und temperatur: experimentelle verfahren und ein protokoll zum unterdrücken von hoch siderophile element einschlüsse

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Schätzungen der Zusammensetzung des primitiven oberen Mantels (PUM) zeigen eine Abnahme in vielen der siderophilen (eisenliebenden) Elemente, von der angenommen wird, dass sie aus ihrer Extraktion in den Kern während der terrestrischen Akkretion resultiert. Experimente zur Untersuchung der Aufteilung dieser Elemente zwischen Metall- und Silikatschmelzen deuten darauf hin, dass die PUM-Zusammensetzung am besten abgestimmt ist, wenn das Metall-Silikat-Gleichgewicht bei hohen Drücken und Temperaturen in einer tiefen Magmaozean-Umgebung stattfindet. Das Verhalten der am stärksten siderophilen Elemente (HSEs) während dieses Prozesses ist jedoch rätselhaft geblieben. Silikat-Run-Produkte aus HSE-Löslichkeitsexperimenten sind häufig durch dispergierte Metalleinschlüsse verunreinigt, die die Messung der Elementkonzentrationen in der Schmelze behindern. Die daraus resultierende Unsicherheit über die wahre Löslichkeit und Metall-Silikat-Verteilung dieser Elemente hat es schwierig gemacht, ihre erwartete Verarmung in PUM vorherzusagen. In jüngster Zeit wurden in mehreren Studien Änderungen am Versuchsdesign für Hochdruck- und Temperaturlöslichkeitsexperimente vorgenommen, um die Bildung von Metalleinschlüssen zu unterdrücken. Die Zugabe von Au (Re-, Os-, Ir-, Ru-Experimente) oder elementarem Si (Pt-Experimenten) zur Probe bewirkt, dass entweder die Geometrie bzw. die Reduktionsrate der Probe verändert wird, um eine vorübergehende Metallübersättigung der Silikatschmelze zu vermeiden. In diesem Beitrag werden Verfahren zur Verwendung des Kolbenzylinders und der Mehrambossapparatur zur Durchführung von Löslichkeits- bzw. Metall-Silikat-Verteilungsexperimenten beschrieben. Es wird auch ein Protokoll für die Synthese von nicht kontaminierten Run-Produkten aus HSE-Löslichkeitsexperimenten beschrieben, bei denen die Sauerstoffflüchtigkeit ähnlich wie bei der terrestrischen Kernbildung ist. Zeitaufgelöste LA-ICP-MS-Spektren werden als Beweis für das Fehlen von Metalleinschlüssen in Laufprodukten aus früheren Studien präsentiert und bestätigen auch, dass die Technik zur Untersuchung von Ru erweitert werden kann. Es werden auch Beispiele gegeben, wie diese Daten angewendet werden können.

Die folgenden Beispiele und Diskussionen konzentrieren sich auf Experimente, um festzustellen, HSE Löslichkeit in Silikat bei niedrigen f O 2 schmilzt. Für umfangreiche Beispiele, wie MSE und SSE Partitionierung von Daten aus Multi-Amboss-Experimente verwendet werden, um den P beschränken werden - T - f O 2 Bedingungen der Kernmetall Segregation, wird der Leser auf Referenzen 9 bezeichnet -. 11 7B-D zeigt zurück gestreute El...

Wir stellen ein Verfahren zur Bestimmung der Metall-Silikat-Aufteilung von siderophilen Elementen vor, wobei wir Techniken hervorheben, die die Bildung von Metalleinschlüssen in Experimenten für die Edelmetalle unterdrücken. Die Ergebnisse dieser Experimente werden verwendet, um den Effekt der Kernbildung auf die hochgradig siderophile Elementzusammensetzung des Mantels zu demonstrieren.

Metall-Silikat-Partitionierung unter hohem Druck und Temperatur: Experimentelle Verfahren und ein Protokoll zum Unterdrücken von Hoch siderophile Element Einschlüsse

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, die Verteilung stark säureliebender Elemente zwischen metallischen und Silikon-Schmelzen zu bestimmen. Dies wird erreicht, indem zunächst eine synthetische Silikon-Schmelze und ein metallisches Ausgangsmaterial hergestellt werden. Starke säureliebende Elemente werden entweder als goldbeschichtete Kügelchen oder als Mischungen aus Platin, Iridium und Eisen eingeführt, wobei die HSCs entweder physikalisch von den Silikon-Schmelzen getrennt werden oder ein starkes Reduktionsmittel zugegeben wird.Die Bildung von Metallschmelzen, die die chemische Analyse erschweren, kann vermieden werden. Der zweite Schritt besteht darin, eine Graphit-Probenkapsel zuerst mit dem Metall und anschließend mit den silikatischen Ausgangsmaterialien zu befüllen, sodass eine gravitativ stabile Anordnung vorliegt. Danach erfolgt die vollständige Montage der Probenbestandteile und Einbringung in eine Kolbenzylinder- oder Mehrstempelpresse, je nach Eignung.Der letzte Schritt besteht darin, die Probe unter Druck zu setzen und anschließend auf die gewünschte Temperatur aufzuheizen. Nachdem genügend Zeit zur Erreichung des Gleichgewichts verstrichen ist, wird die Probe durch Abschalten der Stromzufuhr zur Widerstandsheizung abgeschreckt. Abschließend wird mittels Laserablation mit induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie die Konzentration von Spurenelementen in der Silikon-Schmelze bestimmt. Der Hauptvorteil dieser Methode gegenüber Hochdruckverfahren, die keine Unterdrückung von Metall-Einschlüssen ermöglichen, liegt darin, dass Mehrdeutigkeiten vermieden und die Analyse bestimmter cphi-Elemente umgangen werden. Im Siliziumschmelze wird eine baltische Zusammensetzung als Ausgangsmaterial für Silikon verwendet. Da Zusammensetzungen mit stärkerer Depolymerisierung schwer zu einem Glas abgeschreckt werden können, wiegen Sie die gewünschten Mengen an oxid- oder carbonathaltigen Pulvern ab und geben Sie diese in einen Unschliffmörser mit eisenfreier Mischung. Das Abwiegen von etwa vier Gramm sollte ausreichendes Ausgangsmaterial für eine umfangreiche Versuchsreihe liefern.Fügen Sie Ethanol zum Agatmörser hinzu, bis die Pulver bedeckt sind. Mahlen Sie dann mindestens zwei Stunden lang mit einem Agatstößel, um sowohl die Zusammensetzung als auch die Korngröße der Mischung zu homogenisieren. Nach gründlicher Homogenisierung stellen Sie den Mörser unter eine 250-Watt-Heizlampe in einem Abstand von etwa 20 Zentimetern.Nachdem die pulverförmige Mischung trocken ist, was 20 bis 60 Minuten dauern kann, überführen Sie sie in eine Illumina- oder Maite-Tiegel, um die Entkarbonatisierung der Mischung durchzuführen. Stellen Sie einen Tiegel mit der pulverförmigen Mischung bei Raumtemperatur in einen Ofen und heizen Sie ihn innerhalb von drei bis fünf Stunden auf 1.273 Kelvin auf. Belassen Sie die Mischung über Nacht bei 1.273 Kelvin im Ofen.Bewahren Sie das resultierende Basalt-Pulver im Trockenschrank auf, bis die Probenkapsel beladen wird. Siehe Textprotokoll zur Herstellung des stark saurephilen Elementquellenmaterials in Form goldbeschichteter Perlen oder zentrierter Gemische aus Platin-Iridium und Eisen. Befüllen Sie die Graphit-Probenkapsel, indem Sie zuerst das stark saurephile Elementquellenmaterial einbringen und anschließend synthetisches Masal-Pulver hinzufügen, bis die Kapsel vollständig gefüllt ist.Die Verwendung einer gravitativ stabilen Anordnung minimiert die Gefahr eines Umkippens während des Experiments und soll eine mechanische Streuung der metallischen Phase verhindern. Geben Sie eine kleine Menge trockenes Magnesiumoxidpulver auf die Basis des Hohlraums, der die Probenkapsel aufnehmen soll. Dadurch wird die kegelförmige Oberfläche, die beim Bohren des Lochs entsteht, abgeflacht, wodurch wiederum Scherkräfte während der Probenkompression verringert werden, die die Kapsel nach dem Zusammenbau aller zuvor hergestellten Komponenten beschädigen könnten. Wickeln Sie gemäß der schriftlichen Versuchsbeschreibung ein Stück 30 Mikrometer dickes Bleifolie um die gesamte Anordnung und falten Sie einen kleinen Teil der Folie über das freiliegende Ende der unteren Bariumcarbonathülle. Bringen Sie die Baugruppe zusammen mit einem Basisstopfen in einen Druckbehälter aus Hartmetall mit einer Bohrung von 12,7 Millimeter ein und positionieren Sie den Brückendruckbehälter und die Grundplatte zwischen den hydraulischen Pressstößeln. Anschließend stellen Sie eine Thermosäule vom Typ C her, indem Sie ein vierlöchriges, hartgebranntes Illumina-Röhrchen mit einem Außendurchmesser von 1,6 Millimetern verwenden. Das Illumina-Röhrchen sollte ausreichend lang sein, sodass etwa ein bis zwei Millimeter des Röhrchens von der oberen Oberfläche der oberen Platte vorstehen.Führen Sie beide Drahtzusammensetzungen durch benachbarte Löcher im Rohr. Drehen Sie die Enden um 180 Grad und befestigen Sie sie in den gegenüberliegenden Löchern, sodass sich die Drähte kreuzen. Führen Sie das Thermoelement durch die obere Platte und in die Baugruppe ein, sodass die Messstelle direkt über der Probe liegt.Isolieren Sie den Rest der Thermoelementleitungen unter Verwendung flexibler Teflonrohre, wobei ein Bereich von 10 bis 20 Millimeter am Ende freibleibt. Bringen Sie alle erforderlichen Metallabstandshalter zwischen der oberen Platte und dem oberen Stößel in Montageposition an. Legen Sie Mylarschichten direkt über dem Druckbehälter und zwischen der Oberseite der Baugruppe und dem oberen Stößel ein.Diese Platten isolieren den Heizkreis der Probe elektrisch von dem Rest der Apparatur. Stellen Sie eine Thermosäule vom Typ C her, indem Sie einen vierlöchrigen, hartgebrannten Illumina-Rohr verwenden, beide Drähte durch benachbarte Löcher im Rohr führen, die Enden um 180 Grad umlenken und in den gegenüberliegenden Löchern befestigen. Isolieren Sie den restlichen Teil der Drähte mit einem kurzen Stück Illumina-Rohr und anschließend mit Teflon-Isoliermaterial, wobei ein 10 bis 20 Millimeter langer Abschnitt des Drahtes am Ende frei bleibt.Setzen Sie die Zirkonia-Hülse und die Graphit-Heizung in das Oktaeder ein, bevor Sie die gemäß dem Textprotokoll angegebenen Rillen schneiden. Danach führen Sie das Thermoelement in die Oberseite des Oktaeders ein und platzieren die mit Illumina beschichteten Arme in den Rillen. Füllen Sie den Hohlraum um das Thermoelement mit Zirkonia-Zement und lassen Sie ihn trocknen.Um die Thermoelementstelle von der Graphithülle zu isolieren, Magnesiumoxidpulver von der Basis des Oktaeders hinzufügen, bis die freiliegenden Drähte bedeckt sind. Gewöhnlich sind weniger als 50 Milligramm Pulver ausreichend, um den freiliegenden Draht zu umgeben.Um eine dichte Packung des Pulvers sicherzustellen, verdichten Sie das lose Pulver mit einem Bohrerrohling. Füllen Sie eine Graphitkapsel mit dem zuvor vorbereiteten Probenmaterial und platzieren Sie sie von der offenen Seite her in das Oktaeder. Setzen Sie den Illumina-Stecker ein, um die Montage des Oktaeders an vier der Hartmetallwürfel abzuschließen.Verwenden Sie Polyvinylacetat, um kurze Stücke Balsaholz auf jeder der drei Flächen zu befestigen, die an die abgeschrägte Ecke des Würfels angrenzen. Positionieren Sie die Balsaholzstücke auf jeder Fläche im Quadranten gegenüber der abgeschrägten Kante. Jedes Balsaholzstück hat eine Höhe und Breite von etwa 4,4 Millimetern und eine Länge von neun Millimetern.Für die hier gezeigte Oktaedergröße vier der Würfel zu einem Quadrat zusammenfügen. In der Draufsicht zwei breit und zwei ohne angebrachte Holzteile anordnen. Die abgeschrägten Kanten zum Zentrum des Quadrats ausrichten.Platzieren Sie das Oktaeder in der Mitte der Würfel, sodass es von den abgeschrägten Kanten getragen wird. Richten Sie dann die Thermoelementarme so aus, dass sie aus gegenüberliegenden Ecken des Quadrats hervortreten. Bringen Sie die verbleibenden Hartmetallwürfel so an, dass sie einen Würfel bilden, wobei sich der Okta-Heizer in dessen Zentrum befindet, und stellen Sie sicher, dass die Würfel mit angebrachten Holzstücken die oberen Würfel tragen, die keine Holzabstandshalter aufweisen.Als Nächstes quadratische Stücke aus etwa 0,5 Millimeter dickem G10-Plattenmaterial mit einem Sano-ACRL-Typ-Kleber auf jede Fläche des zusammengesetzten Würfels befestigen, und zwar für 30-Millimeter-Wolframcarbidwürfel; verwenden Sie G10-Platten mit den Maßen 55 Millimeter mal 55 Millimeter. Zwei der Wolframcarbidwürfel weisen Abschrägungen auf, die mit dem Widerstandsheizelement in Kontakt stehen und somit Teil des elektrischen Heizkreises für die Platten bilden, die diese Würfel berühren. Zwei schmale Schlitze schneiden und ein Stück Kupferfolie so anbringen, dass es eine Kontaktstelle zwischen der ersten und zweiten Stufe bildet.Stanzen Sie dann zwei Folien aus 0,076 mm dickem Mylar auf die im Textprotokoll angegebenen Maße zu und beschichten Sie diese mit einem trockenen PTFE-Schmiermittel. Legen Sie eine der vorgeschnittenen Folien in den Ring ein und setzen Sie den unteren Satz der Stempel der ersten Stufe ein, die selbst mit 0,076 mm dickem Mylar unterlegt und mit PTFE-Schmiermittel beschichtet sind. Der untere Satz der Stempel kann zwischen den Versuchen an Ort und Stelle verbleiben.Platzieren Sie den zusammengesetzten Würfel in den unteren Satz der Stempel der ersten Stufe und verbinden Sie die Thermoelement-Arme mit den abgeglichenen Thermoelement-Leitungen, die aus dem Druckmodul herausgeführt sind. Positionieren Sie das zweite vorgeschnittene Mylar-Blatt in den Haltering und setzen Sie den oberen Satz der Stempel der ersten Stufe ein, der wie der untere Satz mit Mylar ausgekleidet und auf die gleiche Weise geschmiert sein sollte. Diese Anordnung ergibt einen geschmierten Mylar-auf-Mylar-Kontakt zwischen den Stempeln der ersten Stufe und dem Haltering.Dadurch wird der Verlust an Ramtrieb durch Reibung um etwa 30 % im Vergleich zu einer Anordnung mit einem einzelnen Mylarsheet verringert. Sobald die Probe im Schritt des Erhitzens auf den erforderlichen Druck gebracht wurde, wird sie mit einer Rate von 100 Kelvin pro Minute erhitzt, bis die gewünschte Halte­temperatur erreicht ist; dabei muss das Öl in der Proben-RAM möglicherweise angepasst werden, um einen konstanten Öldruck sowie eine Kontamination des Silikatglases und einen niedrigen Sauerstoffgehalt zu vermeiden. Experimente zur Löslichkeit stark cphi-haltiger Elemente lassen sich am leichtesten anhand der Anwesenheit von Heterogenität in der Zeit identifizieren.Aufgelöste LA-ICP-MS-Spektren. Diese Heterogenität zeigt sich als Peaks und Täler in den Spektren, die durch die Abtragung unterschiedlicher Anteile eingeschlossenreicher gegenüber einschlussfreiem Glas entstehen.Hier ist das zeitaufgelöste Spektrum für ein Platin-Löslichkeitsexperiment, bei dem keine Methoden zur Verhinderung der Bildung von Metallinklusionen angewandt wurden, zur Vergleichszwecken. Ebenfalls dargestellt sind zeitaufgelöste Spektren, die typisch für ATE-Reaktionsprodukte sind, die mithilfe der in diesem Video beschriebenen Techniken synthetisiert wurden. Die Imaginärteiligkeit dieser Spektren weist auf das Fehlen dispergierter HSE-Inklusionen im ATE-Anteil der experimentellen Reaktionsprodukte hin.Die Imaginalität des Ruthenium-Spektrums legt nahe, dass dieser Ansatz ebenfalls erfolgreich dabei ist, die Bildung von Metallinklusionen zu vermeiden, wie sie in früheren Ruthenium-Löslichkeitsversuchen unter ähnlichen reduzierenden Bedingungen beobachtet wurden. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie in der Lage sein, Experimente zur Metall-Partitionsbestimmung für die PI- und Zylinder-Multi-ample-Apparatur vorzubereiten. Durch die Vorbereitung der Ausgangsmaterialien wie beschrieben, können dispergierte Metallinklusionen in Experimenten mit stark cphi-Elementen vermieden werden.

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Forschung

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