Name: Energieröntgentomografie für 3D-Elementar Zuordnung einzelner Nanopartikel (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min
Description: Erfahren Sie, wie Sie energiedispersive Röntgentomografie zur 3D-Elementaranalyse einzelner Silber-Gold-Nanopartikel nutzen. Diese Methode ermöglicht hochaufgelöste Einblicke in katalytische Eigenschaften.

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TJAS und SJH danken dem UK Engineering and Physical Sciences Research Council (Zuschuss Nummern EP / G035954 / 1 und EP / L01548X / 1) für finanzielle Unterstützung. Die Autoren möchten die Unterstützung von HM Regierung (UK) für die Bereitstellung der Mittel für die Titan G2 80-200 S / TEM mit Forschungsfähigkeit des Kern Advanced Manufacturing Research Centre im Zusammenhang anzuerkennen.

1. Nanopartikelsynthese <ol><li> Man löst 10 g Polyvinyl-pyrrolidon (PVP) (MW = 10.000 g / mol) in 75 ml Ethylenglykol bei RT. In 400 mg AgNO 3 zu dieser Lösung. </li><li> Stir - Lösung bis AgNO 3 vollständig gelöst und anschließend Wärme auf einer Heizplatte auf 100 ° C mit einer konstanten Rate von 1 ° C min -1. Lassen Reaktion 1,5 h bei 100 ° C stattfindet. </li><li> In 175 ml destilliertem Wasser und Abkühlen auf RT. Zentrifuge bei 8000 xg, entfernen Überstand und redispergiert Nanopartikel in 50 ml destilliertem Wasser. Dreimal wiederholen. </li><li> Man löst 500 mg PVP (55.000 g / mol) in 500 ml Ethylenglykol bei RT. Fügen Sie diese Lösung und 27,8 ml der Ag-Nanopartikel-Suspension aus dem vorherigen Schritt zu einem 1000-ml-Rundkolben. Wird der Kolben bei 100 ° C für 10 min. </li><li> Hinzufügen Tetrachlorogoldsäure Trihydrat zu 1000 ml Wasser mit einer 0,2 mM Lösung von AuCl 4 zu bilden - (aq) </sub&gt;. Werden 100, 200, 300 oder 400 ml - Aliquots der 0,2 mM AuCl 4 - (aq) tropfenweise zu der Lösung in dem vorhergehenden Schritt erhalten AgAu Nanoteilchen durchschnittliche Zusammensetzung Ag93Au7 (Ag 93 at% Au 7 at%), Ag82Au18 (zu erhalten Ag 82 at% Au 18AT%), Ag78Au22 (Ag 78 at% Au 22 at%) und Ag66Au34 (Ag 66 at% Au 18 at%) sind. </li><li> Abkühlen auf RT und dann mit destilliertem Wasser dreimal durch aufeinanderfolgende Runden Zentrifugation bei 8000 xg, Entfernung des Überstands und Redispergieren in 50 ml destilliertem Wasser waschen. 0.05 ml der Nanopartikellösung auf 10 ml DI-Wasser. </li></ol> 2. TEM-Probenvorbereitung <ol><li> Pipette etwa 0,05 ml der Nanopartikellösung auf eine löchrige / kontinuierlichen Kohlenstoff TEM-Gitter. Verwenden Sie ein Metallträger für die TEM-Gitter von Beryllium verwendet, um unerwünschte Röntgenstrahlen zu begrenzen, obwohl ein Cu oder Au-Gitter reicht aus, wenn es keine überlappenden Peaks von Interesse mit Cu oder Au sind in der EDX-Spektrum der Probe. Verwenden Sie größere michsh Größen (zB 200 mesh) , um die Möglichkeit von Abschattungen aus dem Netz zu minimieren. </li><li> Nachdem der Nanopartikellösung getrocknet ist, reinigen Sie die TEM-Gitter durch die Gitter in reinem Methanol oder Ethanol waschen. Pipette 10-20 Tropfen über TEM-Gitter, während es gehalten wird, unter Verwendung von Anti-Kapillar-Crossover-Pinzette. Entfernen Sie überschüssige Flüssigkeit nach jedem Tropfen aus dem Netz mit Filterpapier berührt sanft auf den Rand des Gitters. </li><li> Anneal Gitter bei etwa 80 ° C (vorzugsweise im Vakuum) Verunreinigung unter dem Elektronenstrahl zu reduzieren durch Entfernen oder jegliches verbleibende Kontamination immobilisieren. </li></ol> 3. Charakterisierung der Detektor Shadowing <ol><li> Last Nanopartikel auf TEM-Trägernetz in Tomografie Halter und dann Halter in den TEM einlegen. </li><li> Warten , bis das Mikroskop Vakuum ein geeigneter stabiler Wert (unterhalb von etwa 1,8 x 10 -7 Torr) zu erreichen. Offene Spalte Ventile und sicherstellen können, um den Elektronenstrahl auf das fluoreszierende sc Mikroskopen zu sehen istReen. </li><li> Richten Sie den STEM. Hinweis: Hier Ausrichtungen für eine Titan G2 Sonde seitige aberrationskorrigierten STEM Instrument betrieben bei 200 kV zusammen mit einem 2020-Tomographie Halter beschrieben. Eine optimale Ausrichtung Verfahren für andere Mikroskope variieren geringfügig von denen beschrieben. <ol><li> Im STEM Beugungsmodus verwenden, um eine Out-of-Fokus Schattenbild der Probe auf euzentrischen Höhe zu bringen. Um dies zu tun, neigen die Bühne zwischen ± 15 ° von der Alpha Wobbler-Taste in der Registerkarte Suchen drücken und jede Bewegung von Merkmalen in der Probe zu minimieren, indem die Z-Höhenverstellung. </li><li> Bewegen Sie die Probe, so dass der Strahl über ein Loch in der Probe vorhanden ist und stellen Sie sicher, dass die entsprechende Kondensorapertur richtig durch Zentrieren der Schatten der Öffnung in einer unter ausgerichtet ist, fokussiert Bild der Sonde. Flattern die Intensität und sorgen für eine fokussierte Sonde bewegt sich nicht für Strahlneigung Versatz zu überprüfen. </li><li> Bewegen, um die Probe, so dass ein Bereich aus amorphem Kohlenstoff in Ansicht ist und den Schwerpunkt der seinim Beugungsmodus bin der Ronchigram zu erhalten. Wobble Fokus Aberrationen innerhalb der Ronchigram, zu beobachten und für diese (zB Astigmatismus und axiale Koma) bei Bedarf korrigieren. </li></ol></li><li> Verfolgen Sie die Umrisse des Planquadrat (ein in der Nähe der Mitte des Gitters), indem Sie &#39;Show Tracks&#39; im &#39;Suche&#39; finden Sie und im Anschluss an die Kontur des Planquadrat während Bildgebung. Dies macht es einfach nachfolgenden Messungen zu gewährleisten, für Nanopartikel durchgeführt, die in der Mitte des Gitterquadrats sind, um die Wahrscheinlichkeit der Abschattung von dem Stützgitter zu reduzieren. Erfolgt der Erwerb der Nähe einer Gittersteg ein Paar von Detektoren über einen viel größeren Bereich der Probenneigungswinkel wird beschattet auf einem Partikel durchgeführt. </li><li> Finden Sie eine repräsentative Teilchen im mittleren Teil des Gitters Platz. Neigen um eine maximale Neigungsbereich des Halters (normalerweise ± 70 °), während Bildgebung zu gewährleisten, dass die Nanopartikel nicht durch die gri verdecktd bar bei großen Halter kippt. </li><li> Erwerben Sie HAADF und EDX - Spektrum Bilder eine konstante Erfassungszeit (zB, 5 min) über den gesamten Bereich der Neigungswinkel ( in der Regel 70 ° ±) unter Verwendung von Winkelschritten zwischen 5-10 °. Zunächst erwerben einen Überblick HAADF Bild von im Abbildungsbereich erwerben klicken. Wählen Sie ein Mapping-Fenster um die Nanopartikel durch die Box über dieses Bild, und drücken Sie Acquire ziehen. </li><li> Extrahieren charakteristischen Röntgen zählt von EDX Spektrum Bilder Zeitintervalle für die Datenerfassung zu bestimmen, indem die spektralen datacubes in der Bildverarbeitungssoftware Öffnung (als RAW-Dateien). Dann summieren die Intensität der Scheiben des Datacube, die auf den Kanälen der Energie der Spitzen von Interesse entsprechen, indem sie die slice2D und Summenfunktionen, inklusive Skripte als Zusatzcode 1-3. </li></ol> 4. EDX Tomography Acquisition <ol><li> Wiederholen Sie die Schritte 3,1-3,5 für die Nanopartikel-Probe von Interesse. </li><li> Erwerben Sie HAADF einnd EDX Spektrum von Bildern mit Zeitintervallen von dem Detektor shadowing Charakterisierung des vorherigen Abschnitt für eine Reihe von Probenneigungswinkel bestimmt (gewöhnlich ± 70 °), in der gleichen Weise wie in Schritt 3.6. </li></ol> 5. Rekonstruktion und Visualisierung <ol><li> Kompilieren Kippserie von HAADF Bilder in MRC-Dateiformat durch eine der folgenden Methoden: <ol><li> Verwenden Sie MRC Schreiber in Bild - Visualisierungs - Software 12 (Datei&gt; Speichern unter&gt; MRC Drehbuch) nach HAADF tifs als &quot;Bildsequenz&quot; zu importieren. </li><li> Alternativ können Sie die tif_to_mrc Funktion in der Tomographie - Software - Paket 13. </li></ol></li><li> Kreuz Korrelat HAADF Bilder in der gewählten Software eine grobe Ausrichtung der Kippserie zu bekommen. Speichern Sie die Ausrichtungsdaten entweder als SFT-Datei oder als Datei xcorr.txt. In der Tomographie-Software einen Filter im Setup-Fenster Filter einrichten, der die schärfste Spitze in der Kreuzkorrelationsfenster zur Verfügung stellt. &lt;ol&gt; <li> Anschließend gehen Sie drücken in der Ausrichtung berechnen Fenster Verschiebt Kreuzkorrelation für die gesamte Kippserie auszuführen. Wiederholen Sie die Ausrichtung, bis lokale Verschiebungen unter 1 Pixel sind, sicherzustellen, dass alle Verschiebung Dateien als Text bei jedem Schritt zu speichern. Hinweis: Eine sorgfältige Aufbau des Filters verwendet, wenn Kreuzkorrelation durchführt manchmal notwendig ist, eine gute Ausrichtung der Neigungsreihendaten zu gewährleisten. </li></ol></li><li> In der Bildverarbeitungssoftware, laden die erfassten spektralen datacubes und extrahieren Karten, die die summierten Scheiben Energiekanäle entsprechend den Elementen von Interesse, wobei die slice3d und Summe Scripting-Funktionen sind, enthalten Skripte als Zusatzcode 4 &amp; 5. </li><li> Tragen Sie die ermittelten Ausrichtungen von den HAADF Bilder zu den extrahierten EDX elementaren Karten. Führen Sie diese in der Tomographie Rekonstruktionssoftware in der Registerkarte Ausrichtung Anwenden von &quot;Use Shifts von Alignment Data View&quot; wählen. </li><li> Falls erforderlich, führen Verstellachse Neigung in derTomographie Rekonstruktionssoftware auf dem HAADF Bildserien und gelten sowohl für HAADF Bilder und EDX-Karten von &quot;Use Korrekturen von Tilt Achsenanpassung Aufgabe&quot; in der &quot;Apply Ausrichtung &#39;Registerkarte Überprüfung. </li><li> Rekonstruieren tomographischen Datensatz für jede der extrahierten EDX Elementarsignale eine gleichzeitige iterative Rekonstruktionstechnik (SIRT) Algorithmus innerhalb eines Tomographie-Softwarepaket implementiert, um sicherzustellen, dass die Abmessungen der Rekonstruktion die gleiche für alle Elemente sind. In der Tomographie Rekonstruktionssoftware, stellen Sie die Parameter im Reconstruct Volume - Fenster (Größe des Volumens, 20 Wiederholungen, etc.) und drücken Sie gehen. Stellen Sie sicher, dass die Rekonstruktionsparameter die gleiche für jedes Element sind. </li><li> Auszug orthoslices der einzelnen elementaren Rekonstruktionen durch die Auswahl Bild&gt; Stacks&gt; Orthogonal Ansichten in der Bildvisualisierungssoftware 12. </li><li> Konstruieren und zu visualisieren, weiter orthoslices, Volumen und Oberfläche renderings aus den Rekonstruktionen der Visualisierungs-Software verwenden. Laden Sie alle elementaren Rekonstruktionen und sicherzustellen, dass die Waage korrekt eingestellt ist, wie dies oft nicht aus .rec Dateien übertragen. <ol><li> Wählen Sie die Rekonstruktion Objekt im Objektpool und der rechten Maustaste und wählen Sie das orthoslice Modul, um eine orthoslice extrahieren. Rechtsklick auf den Wiederaufbau und wählen Sie Volume-Rendering eines Volume-Rendering zu extrahieren. Extrahieren Sie eine Iso-Oberfläche durch einen Rechtsklick auf den Wiederaufbau und die Auswahl isosurface. Hinweis: Die automatische Segmentierung durch Schwellwertbildung ein robusteres Verfahren ist aber, wo das Signal-Rausch-Verhältnis schlechter manuelle Segmentierung notwendig sein kann noisy Voxel von außerhalb des Nanopartikels Volumen für Isofläche Visualisierung zu entfernen. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Das Protokoll hier vorgestellte Verfahren stellt eine der elementaren Verteilung jedes Multielement-Nanopartikel in drei Dimensionen zu bestimmen. Im Fall der hier vorgestellten AgAu Nanopartikel, Oberflächensegregation beider Elemente ist eindeutig identifiziert und gezeigt, um die katalytische Ausbeute in einem Drei-Komponenten-Kupplungsreaktion korreliert. Dies zeigt deutlich den Nutzen dieser Technik hilft, die physikalischen und chemischen Eigenschaften von Nanopartikel-Systeme zu erklären. Wie immer der Fall in der TEM ist Vorsicht bei der Probenvorbereitung genommen werden, um die bestmöglichen Ergebnisse zu erzielen. Gründliches Waschen und Glühen der Gitter nach der Nanopartikellösung Ablagern ist besonders wichtig Aufbau von Kohlenstoffverunreinigung durch die große Elektronendosis erforderlich für EDX-Tomographie zu vermeiden. Die große Dosis verwendet wird, kann zu schweren Schäden führen, insbesondere auch Kohlenstoff-Filme auf löchrigen, wenn an Dünnschnitten oft zwischen Loch gefundens, aber Siliziumnitrid Trägerfolien können 16 Oxidation der Nanopartikel zu begünstigen. Korrektur der Detektor Abschattungseffekte ist wichtig, um eine genaue Rekonstruktion zu erzeugen, insbesondere, wenn die Technik für die quantitative Abbildung von elementarem Verteilungen in Zukunft angewendet werden soll. Dies kann durch genaue Charakterisierung des Detektors Abschattung erzielt werden und anschließend Variieren der Elektronendosis an das Nanopartikel. Alternativ kann Abschattung durch Multiplizieren Spektrum Bilder mit einem Korrekturfaktor nach dem Erwerb kompensiert werden. Jedoch Anwendung dieser Technik quantitative Informationen in drei Dimensionen zur Verfügung zu stellen ist noch nicht möglich, aufgrund Elektronenstrahl Beschädigung von Nanopartikeln, die die Röntgen zählt erreichbaren in jedem Spektrum Bild begrenzt. Kalibrierung wird benötigt, um für EDX-Detektor shadowing als Funktion der Neigungswinkel für eine bestimmte Mikroskop-Detektor-Halter-Kombination zu kompensieren. Der shadowing sollte zunächst festgestellt werden unter Verwendung einer Probe, die diese Kriterien erfüllen, wird erwartet, dass für unterschiedliche Probenneigungswinkeln und einzelne kugelförmige Nanopartikel keine Variation in X-ray Zählungen gibt, wenn die Zusammensetzung unter dem Elektronenstrahl über die Zeit stabil ist getroffen, um die Neigung zu erwerben Serie. Darüber hinaus ist für kristalline Nanopartikel, Winkel jeder Neigung an dem der Elektronenstrahl entlang einer Hauptzone-Achse des Nanopartikels orientiert entfernt werden sollte und das Nanoteilchen sollten klein genug sein, signifikante Röntgenabsorption zu vermeiden. Wenn daher EDX-Spektrum Bilder eines einzelnen Nanopartikels über den gesamten Bereich der möglichen Probenneigungswinkel erfasst werden eine konstante Erfassungszeit vereinbart, werden alle Variationen der gemessenen charakteristischen Röntgenintensität fällig allein Abschattung zum Detektor. Die Erfassungszeiten und damit die Dosis wird dann in nachfolgenden Akquisitionen variiert für die Abschattung zu kompensieren was bedeutet, dass das Gesamtsignal zählt, sind etwa conStânt für alle Spektrum Bilder in der Kippserie erworben. Im Vergleich zu HAADF oder EELS Bildgebungsverfahren, EDX tomographischen Datenerfassung ist noch in einem sehr frühen Stadium. Trotz der Einführung von Röntgendetektoren mit einer höheren Raumwinkel die große Einschränkung der EDX-Tomographie, wie es oft der Fall für die zweidimensionale EDX-Bildgebung ist das Low-Signal. Trotz dieser, EELS ein Vorteil, dass EDX-Spektroskopie-Systeme für einige Nanopartikel halten kann beschlagen ist bei der Bestimmung von geringen Mengen an schweren Elementen in ziemlich großen Nanopartikeln. Größere mehrkomponentigen Nanopartikel (&gt; 100 nm) sind oft gut zu EDX Studien geeignet, da sie mehr Zählwerte bereitzustellen und es gibt weniger Probleme mit Entfalten spektralen Überlappungen, aber sollte darauf geachtet werden hochenergetische Röntgenpeaks zu verwenden, die eine geringe Absorption unterziehen. Insgesamt ist EDX-Tomographie eine hervorragende Methode, Elementarverteilungen in drei Dimensionen innerhalb Nanopartikel zu bestimmen, althoigitt beschränkt auf Nanopartikel, die eine relativ hohe Elektronendosis ohne erheblichen Schaden standhalten kann. Weitere Erhöhungen in den Raumwinkel von Röntgendetektoren im STEM und eine weitere Optimierung der tomographischen Probenhalter wird diese Technik erlauben sogar noch weiter und werden eine wichtige Methode bei der Charakterisierung einzelner Nanopartikel zu fördern.

Das Ziel dieser Methode ist die genaue Bestimmung der dreidimensionalen Verteilung der Elemente innerhalb der einzelnen Nanopartikel zu liefern. Dies wird durch die Verwendung von Energiedispersionsröntgenspektroskopie (EDX) Spektroskopie in Verbindung mit einem tomographischen in dem Rastertransmissions-Elektronenmikroskop (STEM) durchgeführt Rekonstruktion durchgeführt. Energiedispersive Röntgenspektroskopie ist seit langem als eine Technik verwendet worden, die in der Transmissionselektronenmikroskopie Proben zu quantifizieren und räumlich Elemente abzubilden. Mit dem Aufkommen der hohen Winkel Ringdunkelfeld (HAADF) STEM - Tomographie zur dreidimensionalen Abbildung von kristallinen Materialien 1, Energie Röntgentomographie wurde auch als ein Verfahren vorgeschlagen 2 die Bestimmung der elementaren Verteilungen in drei Dimensionen zu ermöglichen. frühen Studien waren jedoch begrenzt aufgrund der Konstruktion von Röntgendetektoren im Transmissionselektronenmikroskop. Insbesondere diese traditionellen detector Entwürfe hatten relativ geringe Abscheideleistung und gemessen kein Signal bei einem großen Neigungsbereich durch die Winkel von der Probenhalter 2,3 Shadowing. Die Einführung neuer geometrischen Designs von Röntgendetektoren in der (scanning) Transmissionselektronenmikroskop hat energiedispersive Röntgentomographie eine praktikable Technik gemacht und 4-6 auf eine Anzahl von jüngsten Studien führten. HAADF STEM-Bildgebung ist ein weit verbreitetes Elektronentomographie-Bildaufnahmemodus und kann Zusammensetzungsinformationen in bestimmten Situationen von der Ordnungszahl Empfindlichkeit der Signalintensität HAADF basiert. Beispielsweise auch HAADF Tomographie zur Untersuchung von Nanopartikeln mit diskreten elementaren Bereichen geeignet ist, beispielsweise auch Kern-Schale - Morphologien 7 definiert sind , aber nicht verwendet werden können , wenn die Elemente eine kompliziertere Verteilung aufweisen. Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) einen komplementären Ansatz zur Bestimmung dreidimensionaler elemental Verteilungen innerhalb der MINT - 8. Bei dieser Technik werden die Energieverluste des einfallenden Elektronenstrahls verwendet , um die Zusammensetzung der Probe zu bestimmen , und dies hat den Vorteil einer höheren Signal-zu-Rausch - Verhältnis als häufig durch EDX - Spektroskopie 9 erhalten wird. Der Nachteil ist, dass EELS Mehrfachstreuung Überlegungen stringent Grenzen für die Probendicke aufzuzwingen, und in verschiedenen Situationen Analyse wird durch die Anwesenheit von verzögerten Beginn Kanten oder überlappenden spektralen Merkmale kompliziert. So wird oft EDX - Spektroskopie besser geeignet , um schwere Elemente , wie sie oft im Zusammenhang mit katalytischen oder plasmonic Nanopartikelsysteme studieren 9. Zusätzlich kann, wie ein volles Spektrum Bild in EDX gesammelt Spektroskopie ist es einfach zu retrospektiv unerwartete Elemente identifizieren, die in Energie gefilterten Transmissionselektronenmikroskopie (EFTEM) und EELS aufgrund der Häufigkeit von elementaren Informationen erschwert ist außerhalb überlappende oder wobeider Spektralbereich des Datensatzes. Die ideale Probengeometrie für EDX - Tomographie besteht aus einem nadelförmigen Probe in einem Vakuum ausgesetzt und entlang der tomographischen Kippachse 4 orientiert. Diese Situation gewährleistet, dass es keine Abschattung der EDX-Detektoren in jedem Neigungswinkel entweder durch die Probe oder dem Probenhalter. Jedoch Montage der erforderlichen nadelförmige Proben für die Nanopartikelsysteme ist anspruchs 10 und die Probenvorbereitung besteht üblicherweise aus einfach Nanoteilchen auf einen dünnen Kohlenstofffilm TEM - Trägernetz zu übertragen. Diese Gitter mit einem Tomographie Probenhalter verwendet speziell so konzipiert, dass es zu großen Winkeln geneigt werden kann (≈ ± 75 °), sondern Verschattung der EDX-Detektoren in diesem Bereich der Probenneigungswinkel ist unvermeidbar, und die Qualität der resultierenden tomographischen verschlechtern könnte Wiederaufbau. Diese Abschattung ist charakteristisch für einen bestimmten Mikroskop-Detektor-Halter-Setup und kann daher davon abhalten werden,durch Messung einer Probe 11 vor dem Erwerb richtige Kalibrierung bestimmt. Single sphärische Nanoteilchen sind eine ideale Kalibrierungsprobe wie die Intensität der Röntgen Zählungen aus diesen Proben sollte über alle Neigungswinkel konstant bleiben. Die Abschattung Detektor kann dann entweder durch Variieren der Erfassungszeit bei jedem Winkel oder durch Multiplikation mit Korrekturfaktor nach der Datenerfassung kompensiert werden. Der erste Ansatz verwendet wird, wie dies Elektronendosis minimiert, während das Signal-Rausch-Verhältnis maximiert wird.

<table><tbody><tr><td>Titan G2 80-200 STEM</td><td>FEI</td><td></td><td>mit Super-X-Detektor</td></tr><tr><td>2020 Tomographie-Halter</td><td>Fischione</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kohlenstofffilm auf 200 Mesh Kupfergitter</td><td>Agar Scientific</td><td>AGS160</td><td></td></tr><tr><td>EDX Erfassungssoftware</td><td>Bruker</td><td></td><td>Esprit</td></tr><tr><td>Tomographische Ausrichtungs- und Rekonstruktionssoftware</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect3D, Alternativen verfügbar</td></tr><tr><td>Softwarepaket für tomographische Ausrichtung und Rekonstruktion</td><td>University of Colorado</td><td></td><td>IMOD, verfügbare Alternativen</td></tr><tr><td>Visualisierungssoftware</td><td>FEI</td><td></td><td>Avizo, verfügbare Alternativen</td></tr><tr><td>Bildverarbeitungssoftware</td><td>Gatan</td><td></td><td>Digital Micrograph, Alternativen verfügbar</td></tr><tr><td>Bildvisualisierungssoftware</td><td>Open Source</td><td></td><td>Fiji, Alternativen verfügbar</td></tr><tr><td>Polyvinyl-Pyrrolidon</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>856568</td><td></td></tr><tr><td>Ethylenglykol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>V900208</td><td></td></tr><tr><td>Silbernitrat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209139</td><td></td></tr><tr><td>Tischzentrifuge</td><td>Thermo Scientific</td><td>75007200</td><td></td></tr><tr><td>Rundkolben</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z41.452-2</td><td>1.000 ml</td></tr><tr><td>Tetrachloraurat-Trihydrat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr></tbody></table>

energieröntgentomografie für 3d-elementar zuordnung einzelner nanopartikel

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Energiedispersive Röntgenspektroskopie innerhalb des Rastertransmissionselektronenmikroskops (STEM) bietet eine genaue Elementaranalyse mit hoher räumlicher Auflösung und ist sogar in der Lage, atomar aufgelöste Elementkarten zu liefern. Bei dieser Technik wird ein stark fokussierter Elektronenstrahl auf eine dünne Probe aufgestoßen und die Energie der emittierten Röntgenstrahlung gemessen, um die atomare Spezies des Materials innerhalb des Strahlengangs zu bestimmen. Diese elementare Spektroskopietechnik kann auf dreidimensionale tomographische Bildgebung erweitert werden, indem mehrere Spektralbilder aufgenommen werden, bei denen die Probe entlang einer Achse senkrecht zur Elektronenstrahlrichtung geneigt ist.
Elementverteilungen innerhalb einzelner Nanopartikel sind oft wichtig für die Bestimmung ihrer optischen, katalytischen und magnetischen Eigenschaften. Techniken wie die Röntgentomographie und das energiedispersive Slice-and-View-Röntgenmapping im Rasterelektronenmikroskop bieten eine elementempfindliche dreidimensionale Bildgebung, sind jedoch in der Regel auf räumliche Auflösungen von > 20 nm beschränkt. Die Atomsondentomographie bietet eine nahezu atomare Auflösung, aber die Vorbereitung von Nanopartikelproben für die Atomsondenanalyse ist oft eine Herausforderung. Daher sind elementempfindliche Techniken, die im Rastertransmissionselektronenmikroskop angewendet werden, einzigartig positioniert, um Elementverteilungen innerhalb von Nanopartikeln mit Abmessungen von 10 bis 100 nm zu untersuchen.
Hier wird die energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) innerhalb des STEM angewendet, um die Verteilung von Elementen in einzelnen AgAu-Nanopartikeln zu untersuchen. Die Oberflächenseigerung von Ag und Au bei unterschiedlichen Nanopartikelzusammensetzungen wurde beobachtet.

Die Charakterisierung der Detektor für eine 2020 - Tomographie Halter in einem Titan G2 ChemiSTEM Abschattung ist in 1A dargestellt. Die Detektoren hier eingesetzt sind , dass der Super-X - Detektor, in dem vier Detektoren in gleichen Azimutwinkel von 90 ° um die optische Achse eingesetzt werden, was zu einem Detektorraumwinkel von größer als 0,6 sR 14. Die Charakterisierung der Detektoren erlaubt Bestimmung der kompensierten tomographischen Aufnahmezeiten in 1B angezeigt. Nach Anwendung dieser Erfassungszeiten sollten die Zählungen bei jedem Neigungswinkel für einzelne Nanopartikel in etwa konstant bleiben, wie in 1C gezeigt. Bimetallic AgAu Nanopartikel, durch den galvanischen Austauschreaktion synthetisiert, wurden mit EDX-Tomographie in der STEM untersucht. In dieser Reaktion wird eine Lösung von AuCl 4 - ist ,zu Ag-Nanopartikel Samen zugegeben. Au ist auf der Oberfläche der Nanopartikel als Ag reduziert oxidiert wird, was zu einem Bimetall-Zusammensetzung und Aushöhlen des anfänglichen Samen. Bisher wurde angenommen, dass Ag und Au, eine homogene Legierung in diesem Prozess ist und dass Variationen in katalytischen und optischen Eigenschaften gebildet waren einfach aufgrund hollowing und bulk Zusammensetzungsvariationen. Jedoch durchgeführt dreidimensionale Elementverteilungs EDX - Tomographie ergab Oberflächensegregation innerhalb der AgAu Nanopartikeln durch galvanische Reaktion (2) synthetisiert werden. Bei Zusammensetzungen niedrigen Au weisen die Nanopartikel klare Au-Oberfläche Segregation. Wenn jedoch der Au - Gehalt erhöht sich diese Oberflächensegregation schaltet , so dass für die höchsten Au Inhalte gibt es klare Ag Oberflächensegregation (Abbildung 3). Dieses Umschalten der Oberflächensegregation korreliert mit Veränderungen in der Ausbeute an Propargylamine in einem Drei-Komponenten-Kupplungsreaktion synthetisiert durch differierenent Zusammensetzungen dieser AgAu Nanopartikeln. Scheiben durch die Rekonstruktion, die normal sind, um einen Vergleich zu Standard zweidimensionalen Elementar Karten zu bieten auf die Richtung des Elektronenstrahls. Die anfänglichen Karten enthalten Informationen über die Zusammensetzung entlang der Richtung des Strahls summiert, und dies kann oft schwierig sein, aufgrund zu interpretieren überlappenden Bereichen mit unterschiedlichen Zusammensetzungen, oder im Fall der AgAu Nanopartikel hier untersucht, aufgrund des Einschlusses des oberen und unteren Oberflächen in Projektion (3A-C). Unter Scheiben durch die Rekonstruktion ermöglicht die Entfernung der Intensität , die mit den oberen und unteren Oberflächen der Partikel und somit ergibt sich eine viel klarere Darstellung der Oberflächensegregation in diesem Fall (Figur 3D-F). <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig1.jpg" /> <strong&gt; Abbildung 1. Charakterisierung von Detektor Abschattung eines einzelnen AgAu Nanopartikel verwendet wird . (A) Die Grafen von Ag und Au Röntgenpeaks als Funktion des Neigungswinkels von einem einzigen AgAu Nanopartikel , wenn eine Reihe Erfassungszeit (5 min) verwendet. (B) Die Erfassungszeiten von (A) ermittelt und anschließend verwendet , um die Kippserie erwerben. (C) Die Grafen von Ag und Au Röntgenpeaks als Funktion der Neigungswinkel von einem einzigen AgAu Nanopartikel , wenn die Erfassungszeiten von (B) verwendet wird . Die Zählungen bleiben in etwa konstant über alle Neigungswinkel. Von Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig2.jpg" /> Figur 2. </strong&gt; Rekonstruktion eines niedrigen Au - Gehalt AgAu Nanopartikel. (A) Orthoslice durch die Au - Rekonstruktion. (B) Orthoslice durch die Rekonstruktion Ag. (C) Linienprofile durch orthoslices (A) entnommen und (B) die klare Au Oberflächensegregation in dieser Nanopartikel anzeigt. (D) Oberflächen Visualisierung der Ag und Au - Rekonstruktionen. Von Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig3.jpg" /> Abbildung 3. Rekonstruktion eines hohen Au - Gehalt AgAu Nanopartikel. (A) 2D - EDX Karte von Au und (B) 2D - EDX Karte von Ag. (C) Leitungs profile durch die Karten 2D - EDX genommen (A) und (B) die Schwierigkeit bei der Bestimmung der Oberflächensegregation in dieser Nanopartikel aus 2D zeigt Karten allein. (D) Orthoslice durch die Rekonstruktion Au. (E) Orthoslice durch die Rekonstruktion Ag. (F) Linienprofile durch orthoslices genommen (D) und (E) die klare Ag Oberflächensegregation in dieser Nanopartikel anzeigt. (G) Oberflächen Visualisierung der Ag und Au - Rekonstruktionen. Von Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

Die Verwendung der energiedispersiven Röntgentomographie im Rastertransmissionselektronenmikroskop zur dreidimensionalen Charakterisierung von Elementverteilungen innerhalb einzelner Nanopartikel wird beschrieben.

Energieröntgentomografie für 3D-Elementar Zuordnung einzelner Nanopartikel

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

Das übergeordnete Ziel dieses Experiments besteht darin, die Verteilung von Elementen innerhalb von Silber-Gold-Nanopartikeln zu untersuchen, die durch die galvanische Ersatzreaktion synthetisiert werden. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Katalyse zu beantworten, beispielsweise warum bestimmte Zusammensetzungen von Nanopartikeln eine verbesserte katalytische Leistung aufweisen. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt in der Möglichkeit, die Elementverteilung im Nanometerbereich zu untersuchen.Dies ermöglicht eine außerordentlich hohe Auflösung in drei Dimensionen. Obwohl die Methode hier zur Untersuchung von metallischen Nanopartikeln verwendet wurde, kann sie auch zur Untersuchung anderer Materialien im Nanometerbereich eingesetzt werden, beispielsweise halbleitender Quantenpunkte, wodurch wir Einblicke in deren optische Eigenschaften und Leistungsfähigkeit innerhalb von Zellen gewinnen können. Um die Synthese von Nanopartikeln zu beginnen, lösen Sie fünf Gramm PVP in 37,5 Milliliter Ethylenglykol bei Raumtemperatur auf.Fügen Sie dann 200 Milligramm Silbernitrat zu dieser Lösung hinzu. Rühren Sie die Lösung, bis das Silbernitrat vollständig gelöst ist, und erhitzen Sie die Lösung anschließend auf einem Heizblock mit einer konstanten Rate von einem Grad Celsius pro Minute auf eine Temperatur von 100 Grad Celsius. Lassen Sie die Reaktion bei 100 Grad Celsius für die nächsten eineinhalb Stunden ablaufen.Fügen Sie danach 87,5 Milliliter destilliertes Wasser hinzu und kühlen Sie die Lösung wieder auf Raumtemperatur ab. Zentrifugieren Sie die Lösung anschließend bei 8000 × g. Entfernen Sie den Überstand und redispergieren Sie die Silbernanopartikel in 50 Milliliter destilliertem Wasser. Lösen Sie in einem neuen Rundkolben 50 Milligramm PVP in 50 Milliliter Ethylenglykol bei Raumtemperatur.Fügen Sie 2,78 Milliliter der Silbernanopartikelsuspension hinzu und erhitzen Sie den Kolben bei 100 Grad Celsius für 10 Minuten. Bereiten Sie anschließend 100 Milliliter von 0,2 oder Tetrachloroaurat-Trihydratwasserstoff vor. Geben Sie 10, 20, 30 oder 40 Milliliter-Aliquote der Lösung tropfenweise zu getrennten Ansätzen der Silbernanopartikellösung, um Gold-Silber-Nanopartikel in unterschiedlichen Verhältnissen zu erhalten.Kühlen Sie auf Raumtemperatur ab und waschen Sie dreimal mit destilliertem Wasser. Pipettieren Sie etwa 0,02 Milliliter der Nanopartikellösung direkt auf ein Kohlenstoff-Tem-Gitter. Verwenden Sie nach Möglichkeit Beryllium-Tem-Gitter, um unerwünschte Röntgenstrahlung zu reduzieren, und eine große Maschenweite, um die Abschattung durch das Gitter zu minimieren.Nachdem die Nanopartikellösung getrocknet ist, reinigen Sie die TEM-Gitter, indem Sie 10 bis 20 Tropfen 100 % Methanol oder Ethanol mit einer Pipette über das TEM-Gitter geben, während Sie das Gitter mit Anti-Kapillar-Kreuzungs-Pinzette halten. Entfernen Sie nach jedem Tropfen vorsichtig die überschüssige Flüssigkeit mit Filterpapier. Schließen Sie mit einer Temperung des Gitters bei 80 Grad Celsius unter Vakuum ab, um eventuelle verbleibende Verunreinigungen zu entfernen oder zu immobilisieren.Laden Sie das mit Nanopartikeln beschichtete Gitter in einen Tomographiehalter und fügen Sie es dann in das TEM ein. Wenn das Mikroskopvakuuum einen geeigneten stabilen Wert erreicht hat, öffnen Sie die Säulenventile und stellen Sie sicher, dass der Elektronenstrahl auf dem Bildschirm sichtbar ist. Wählen Sie im scanning-TEM-Modus die Beugung und wechseln Sie dann zum Suchreiter. Kippen Sie den Probentisch durch Drücken der Alpha-Wobbler-Taste auf einen Winkel zwischen plus und minus 15 Grad. Minimieren Sie jegliche Bewegung der Probe, indem Sie die Z-Höhe auf die euzentrische Höhe einstellen. Bewegen Sie nun die Probe so, dass der Strahl über einer Öffnung in der Probe steht. Stellen Sie sicher, dass die geeignete Kondensorblende korrekt ausgerichtet ist, indem Sie den Schatten der Blende in einem unterfokussierten Bild des Probengebiets zentrieren.Variieren Sie die Intensität, um sicherzustellen, dass sich die fokussierte Sonde nicht bewegt, und prüfen Sie so eine Fehlausrichtung des Strahlendurchmessers. Verfolgen Sie anschließend den Umriss des Gitterfelds, indem Sie im Such-Tab „Spuren anzeigen“ auswählen und dem Umriss des Gitterfelds während der Aufnahme folgen. Suchen Sie ein repräsentatives Partikel im mittleren Bereich des Gitterfelds.Neigen Sie die Probe bis zum maximalen Neigungsbereich des Halteres, während Sie abbilden, um sicherzustellen, dass das Nanopartikel bei großen Halterneigungen nicht durch die Gitterstäbe verdeckt wird. Nehmen Sie Hochwinkel-Abschattungsbildgebung und energiedispersive Röntgenspektren-Bilddaten mit einer konstanten Aufnahmezeit von fünf Minuten über den gesamten Neigungswinkelbereich auf, wobei Sie Winkelinkremente von fünf bis 10 Grad verwenden. Erstellen Sie zunächst ein Übersichtsbild der Hochwinkel-Abschattungsbildgebung, indem Sie im Bereich „Bildgebung“ auf „Aufnehmen“ klicken.Wählen Sie anschließend ein Abbildungsfenster um das Nanopartikel aus, indem Sie das Feld über dieses Bild ziehen und „Acquire“ drücken. Extrahieren Sie danach die charakteristischen Röntgenstrahlungs-Zählraten, indem Sie zunächst die spektralen Datenwürfel als RAW-Dateien öffnen. Anschließend summieren Sie die Intensität der Datenscheiben des Würfels, die den Energiekanälen der interessierenden Peaks entsprechen, mithilfe der Funktionen „Slice 2D“ und „Sum“.Erwerben Sie energiedispersive Röntgenspektrum-Aufnahmen auf dieselbe Weise wie im vorherigen Schritt, jedoch unter Verwendung der aus den Daten zur Konstanten-Erfassungszeit ermittelten Zeitintervalle. Importieren Sie die hochwinkeligen annular dunklen Feld-TIFF-Bilder als Bildsequenz. Verwenden Sie diese, um eine Kipp-Serie von hochwinkeligen annularen dunklen Feld-Bildern im MRC-Dateiformat zusammenzustellen, indem Sie den MRC-Writer in der Bildvisualisierungssoftware nutzen.Als Nächstes korrelieren Sie die Bilder der dunkelfeld Dunkelfeld-Abbildungen unter hohem Winkel, um eine grobe Ausrichtung der Kippreihe zu erhalten. Speichern Sie die Ausrichtungsdaten entweder als SFT-Datei oder als Datei XCORR.TXT. Drücken Sie anschließend im Fenster „Calculate Alignment Shifts“ auf Fortfahren, um die Kreuzkorrelation für die gesamte Kippreihe durchzuführen.Wiederholen Sie die Ausrichtung, bis lokale Verschiebungen unter einem Pixel liegen, und stellen Sie sicher, dass Sie alle Verschiebungsdateien in jedem Schritt als Text speichern. Laden Sie als Nächstes die erfassten spektralen Datenwürfel und verwenden Sie die Skriptfunktionen „Slice 3D“ und „Sum“, um Karten zu extrahieren, die aus den summierten Schichten von Energienkanälen entsprechen, die den interessierenden Elementen zugeordnet sind. Gehen Sie in der Tomographie-Rekonstruktionssoftware zum Reiter „Apply Alignment“ und wählen Sie „Use shifts from alignment data view“, um die Ausrichtungen aus den hochwinkeligen dunkelfeldmäßigen Streudaten auf die extrahierten energiedispersiven Röntgen-Elementarkarten anzuwenden.Falls erforderlich, führen Sie eine Kippachsenanpassung an der Serie der Dunkelfeldbilder mit großem Winkel durch und aktivieren Sie im Reiter „Alignment anwenden“ die Option „Korrekturen aus der Kippachsenanpassung verwenden“, um die Anpassung sowohl auf die Dunkelfeldbilder als auch auf die Röntgenkarten anzuwenden. Verwenden Sie anschließend einen simultanen iterativen Rekonstruktionsalgorithmus, der im Tomographiesoftwarepaket implementiert ist, um den tomographischen Datensatz für jedes der extrahierten energiedispersiven Röntgenelementarsignale zu rekonstruieren. Wählen Sie in der Bildvisualisierungssoftware „Bild“, gehen Sie zu „Stacks“ und wählen Sie „Orthogonale Ansichten“, um die Orthoschnitte der einzelnen elementaren Rekonstruktionen zu extrahieren.Erstellen und visualisieren Sie weitere orthogonale Schnitte, Volumen- und Oberflächen-Darstellungen aus den Rekonstruktionen mithilfe der Visualisierungssoftware. Um sicherzustellen, dass die Skalierung korrekt eingestellt ist, laden Sie alle elementaren Rekonstruktionen und überprüfen Sie diese, da die Skalierung oft nicht korrekt aus REC-Dateien übernommen wird. Wählen Sie anschließend das Rekonstruktionsobjekt im Objektpool aus, klicken Sie mit der rechten Maustaste darauf und wählen Sie das Modul „Ortho Slice“, um einen orthogonalen Schnitt zu extrahieren.Rechtsklicken Sie auf die Rekonstruktion und wählen Sie Volumenrendering, um ein Volumenrendering zu extrahieren. Extrahieren Sie abschließend eine Isosurface, indem Sie mit der rechten Maustaste auf die Rekonstruktion klicken und Isosurface auswählen. Die dreidimensionale Elementkartierung, durchgeführt mittels energiedispersiver Röntgentomographie, zeigte eine deutliche Gold-Oberflächensegregation in den Silber-Gold-Nanopartikeln mit geringem Goldgehalt, die durch die galvanische Reaktion synthetisiert wurden.Jedoch wechselt bei steigendem Goldgehalt diese Oberflächensegregation, sodass bei höchstem Goldgehalt eine eindeutige Silber-Oberflächensegregation beobachtet wurde. Diese Technik hat die Fähigkeit gezeigt, die Oberflächenzusammensetzung einzelner Nanopartikel zu charakterisieren. Ergänzende Methoden wie die Röntgenphotoelektronenspektroskopie können Informationen über die Gesamtpopulation von Nanopartikeln liefern.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man energiespektroskopische Röntgentomographie verwendet, um dreidimensionale chemische Abbildungen von Nanopartikeln zu erhalten.

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