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DOI: 10.3791/52817-v
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Stickstoff ist ein wirksames kritischen Fluids für die Extraktion oder Trocknen aufgrund seiner kleinen Molekülgröße, hoher Dichte im nahen Flüssigkeitskritischen Bereich und chemische Inertheit. Wir stellen eine überkritischer Stickstoff Trocknungsprotokoll für die Reinigungsbehandlung von reaktiven, porösen Materialien.
Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments ist die Reinigung von Magnesiumbau, Hydrid, einem porösen, komplexen Hydrid und Wasserstoffspeichermaterial mit hoher Dichte unter Verwendung von überkritischem Stickstoff. Dies wird erreicht, indem zunächst eine Probe von Magnesium-Burrohydrid in komprimiertem flüssigem Stickstoff im nahezu kritischen Bereich des Phasendiagramms bei minus 163 Grad Celsius und 20 bar eingeweicht wird, wo seine hohe Flüssigkeitsdichte auf eine hohe Lösungsmittelkraft gegenüber Zielverunreinigungen wie Dior und Endbutylspezies hinweist. In einem zweiten Schritt wird der flüssige Stickstoff erhitzt und bei minus 123 Grad Celsius und etwa 100 bar in den dichten überkritischen Bereich des Phasendiagramms verdichtet.
Als nächstes können der überkritische Stickstoff und alle gelösten Spezies aus der Probe extrahiert werden, indem der Druck auf das Vakuum langsam auf minus 123 Grad Celsius reduziert wird, wodurch der Phasenübergang von Flüssigkeit zu Gas umgangen wird, bei dem Oberflächenspannungseffekte zu einer schlechten Extraktion der Zielspezies führen können. Die Ergebnisse zeigen, dass sich das Gas nach iterativen überkritischen Stickstofftrocknungsbehandlungen zersetzt. Produkte des Magnesium-Bauhydrids bestehen nur aus Wasserstoff, der auf temperaturprogrammierter Zerlegung in Verbindung mit Infrarotspektroskopie basiert.
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