Name: Synthese von nicht-einheitlich Pr-dotierten SrTiO 3 Keramik und ihre thermoelektrischen Eigenschaften (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-08-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 7 s
Description: Erfahren Sie die Synthese von Pr-dotierten SrTiO3-Keramiken mit verbesserten thermoelektrischen Eigenschaften durch Festkörperreaktion und Funkenplasma-Sintern. Diese Methode ermöglicht präzise Mikrostrukturkontrolle.

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1. Herstellung der Pr-dotierten SrTiO 3 Pulver <ol><li> Um 10 g Sr 0,95 Pr 0,05 TiO 3 Pulver herzustellen, wiegen die stöchiometrischen Mengen SrCO 3 Pulver (7,53407 g), TiO 2 Nanopulver (4,28983 g) und Pr 2 O 3 gesintert Klumpen (0,44299 g) nach der Umsetzung für x = 0,05: </li></ol><img alt="Gleichung 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq1.JPG" width="550" /><ol start="2"><li> Grind die gewogen Pr 2 O 3 gesintert Klumpen, feine Teilchen mit einem Achat-Mörser und Stößel. </li><li> Die abgewogene SrCO 3 -Pulver und TiO 2 Nanopulver zur Pr 2 O 3 und weiterhin Mahlen und Mischen mit einem Achatmörser und Pistill, bis eine visuell homogene Pulver erreicht wird. </li><li> Laden Sie das gemahlene Pulver in einem Glasglas und mischen Sie mit einem Turbulator 30 min zu homogenisieren thE-Gemisch. </li><li> Laden des resultierenden gemischten Pulvers in eine sorgfältig gereinigt und poliert Edelstahl Düse (1 Zoll im Durchmesser) und Sandwich zwischen zwei Stahlbolzen rostfrei. </li><li> Kaltpressung das Pulver mit Hilfe einer Presse unter einem etwa 1 Tonne Last. </li><li> Werfen Sie die kaltgepressten Pellets, indem Sie den Chip auf einem ausgehöhlten Edelstahlzylinder und drückt die Kolben und das Pellet aus der oben mit einer Schubstange. Beim Auswerfen des kaltgepressten Pellets (Grünkörper) aus der Düse, Reinigen Sie jegliche Kontamination auf der Mantelfläche des Pellets durch leichtes Abdecken der Pellets mit einem kleinen Stück Scotch-Band und das Entfernen einer dünnen Schicht durch Aufschlitzen der Band. </li><li> Legen Sie das Pellet vertikal in einem Aluminiumoxid-Boot mit kommerziell erworben SrTiO 3 -Pulver als Barriere zwischen dem Aluminiumoxid-Boot und der Kaltpresse Pellets gefüllt. </li><li> Legen Sie das Boot in einem Rohrofen, Wärme bis zu 1.300 ° C in 3 Stunden und hält sie bei dieser Temperatur 15hr. Die Tablette auf RT innerhalb des Ofens abkühlen, wenn die Kalzinierung über. Dieser Schritt wird als &quot;Kalzinierungsprozeß&quot; danach bezeichnet. </li><li> Mahlen das Pellet mit dem Achat Mörser und Stößel und laden Sie das resultierende Pulver in ein Glasgefäß zur weiteren Vermischung mit dem Turbulator. </li><li> Laden Sie das Pulver in die Form aus rostfreiem Stahl und Kälte unter einem ca. 3 Tonnen Last gedrückt. </li><li> Wiederholen Sie den Schritt 1.9 ein weiteres Mal bei 1.400 ° C in 3 Stunden und hält sie bei dieser Temperatur 20 Stunden. </li><li> Mahlen das Pellet mit dem Achat Mörser und Stößel. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 1.11, 1.12 und 1.13 ein weiteres Mal für die Festkörper-Reaktion zum Abschluss zu erreichen. </li></ol> 2. Herstellung von Bulk-Polykristalline Pr-dotierten SrTiO 3 Ceramic <ol><li> Wiegen 1,6 g des so hergestellten Pulver (für eine Platte von 2 mm Dicke und 12,7 mm im Durchmesser). </li><li> Bereiten Kreis Grafoil-Stücke, um die obere und untere Abdeckung interface der Sandwichpulver und Graphitkolben, die in der Graphitform. Außerdem bereiten einen weiteren rechteckigen Grafoil-Stück, um die Innenwand des Graphitform zu decken. </li><li> Laden Sie das als vorbereitete Pulver in eine Graphitform (12,7 mm Innendurchmesser) und Sandwich das Pulver zwischen zwei Graphitkolben von der gleichen Größe. Bohrer ein 2-mm-Loch in der Mitte der Länge der Graphitform und von der Außenfläche der Düse bis ungefähr 2 mm von der Innenfläche zur Temperatur. Hinweis: Stellen Sie die Länge der Graphitkolben außerhalb der Düse verbleibende und die Position der Mitte des klemmt Pulverzylinder, wo das Loch platziert, um eine genaue Temperaturmessung zu erhalten. Die Flächen der Graphitkolben müssen während der Bearbeitung der Stücke sorgfältig ausgeglichen werden. Jede Fehlausrichtung können beim Cracken von gesinterten Pellets während der Spark-Plasma-Sintern zur Folge haben. </li><li> Kaltpressung das Pulver sanft (Last &lt;200 kg) mit einer Presse vor der Montage auf der FunkenPlasma-Sinterplatte im Inneren der Kammer. Verwenden Sie flache polierte Edelstahlstützplatten zwischen den oberen und unteren Kolben und der Druckvorstufe, um eine Beschädigung der Graphitkolben. </li><li> Wickeln Sie ein Stück Graphit um die Matrize für die Isolierung gefühlt und sichern Sie sie mit Graphit Garn. Aufstellen eines Fensters auf dem Graphit durch Schneiden eines rechteckigen Stück des Filzes in dem die Temperaturmessloch an der Düse angeordnet bemerkbar. </li><li> Setzen Sie den geladenen Graphitform und Kolben in der Spark-Plasma-Sinterkammer. Bewegen Sie die Bühne, um die endgültige Position. </li><li> Konzentrieren Sie sich und richten Sie die Pyrometer Zielkreis auf der Temperaturanzeige Öffnung der Pressform. Sicherstellen, dass der Emissionsgrad des Pyrometers ist für Graphit gesetzt. </li><li> Schließen Sie die Kammer und legte eine 7,7 kN Last (etwa 60 MPa) auf die Probe. Vakuum und Spülen der Kammer mit Ar dreimal und lassen Sie die Kammer unter einem dynamischen Vakuum von 6 Pa. </li><li> Erhöhen Sie die Temperatur durch Erhöhung der Strom (manuell oder über eineProgramm). Verwenden 250a min -1 (entsprechend ca. 300-400 ° C min -1) für die optimierten Abtastwerte. Dies ist der wichtigste Schritt des Funkenplasmasinterverfahren. </li><li> Halten der Temperatur auf 1500 ° C für 5 min durch manuelles Einstellen des Stroms oder der Verwendung des Programms. Am Ende der 5 min Haltedauer, schloß die aktuelle off kurz die 7,7 kN Lastrissbildung zu vermeiden die Probe während der Abkühlung. Lassen Sie die Probe auf RT abkühlen in der Kammer. </li><li> Lassen Sie die Bulk-Pellet aus der Graphit vorsichtig mit sterben die Kaltpressung. Dies wird durch Anordnen der Graphitform an einem ausgehöhlten Stahlzylinder und Auswerfen des Pellets und der Graphitkolben mit Hilfe eines Stahlschiebestange von oben erfolgt. </li><li> Entfernen Sie die Grafoil auf Ober- und Unterseite des Pellets als auch die Umfangsfläche mit einer scharfen Rasierklinge. </li><li> Polieren Sie die Probe unter Verwendung eines groben Schleifpapier (400 Raster) nach unten für 0,3-0,5 mm von jeder Seite, um sicherzustellen,Die vollständige Entfernung des Grafoil. Reinigen Sie die Probe mit Aceton. </li></ol> 3. Charakterisierung der elektronischen und Wärmetransporteigenschaften von Schütt Ceramics <ol><li> Bestimmung der Dichte des Keramikscheibe, ρ dem Archimedes-Verfahren. </li><li> Messung des Gewichts der Probe, W trocken, und dann wird das Gewicht der Probe in Wasser getaucht, W nass auf einem stabilisierten Dichtemesssystem und berechnen die Archimedes Dichte </li></ol><img alt="Gleichung 2" fo:content-width="2.1in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq2.JPG" width="260" /> wobei ρ Wasser die Dichte des Wassers bei der Messtemperatur (z gleich 1 g cm -3 bei 300 K). 14 <ol start="2"><li> Messung der Temperaturleitzahl der Probe, d, mit der transienten Laserblitztechnik unter einem 75 ml min -1 Fluss Ar. Die Dickeder Probe, L, genau zuerst unter Verwendung eines digitalen Mikrometers. Hinweis: Parallel-faced Proben mit unterschiedlichen Größen und Formen (beispielsweise runde Scheiben von 12,7 mm Durchmesser oder quadratische 10 x 10 mm 2 Platten) und Dicken zwischen 0,5 und 5 mm kann leicht gemessen werden. <ol><li> In dem Laser-Flash-Wärmeleitzahl Technik bestrahlen einer Fläche der Probe, die durch eine kurze (ca. 1 msec) Laserpuls und Aufzeichnung der Temperaturanstieg auf der gegenüberliegenden Seite durch einen Infrarotdetektor. Dann berechnen Wärmeleitzahl von dem Laser-Flash-Schnittstellensoftware von der Dicke der Probe und der Temperaturanstiegszeitprofils mit dem Parker Gleichung 15 </li></ol></li></ol><img alt="Gleichung 3" fo:content-width="1.9in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq3.JPG" width="220" /> wobei L die Dicke der Platte und t 1/2 die Halbwertszeit der maximale Temperaturanstieg des anderen side der Probe. Hinweis: Der Parker Modell 15 annimmt idealen Bedingungen adiabatischer Probe und momentane Impulsheizung, andere Modelle haben im Laufe der Jahre, was für verschiedene Verluste in dem Maß wie die Wärmeverluste, finite Impulsdauer, uneinheitliche Impulsheizdraht und inhomogenen Konto vorgeschlagen Strukturen. Wir haben die Cowan Modell 16 mit Pulskorrektur, die eine der modernsten Methoden verwendet. Es sei darauf hingewiesen, dass, um die Menge des von der vorderen Oberfläche übertragen thermische Energie des von der IR-Detektor beobachtete Signal zu maximieren und zu maximieren, werden die Probenflächen müssen hochstrahl sein. Gewöhnlich erfordert dies die Anwendung einer dünnen Beschichtung von Graphit mit den Probenoberflächen. Eine Unsicherheit von 2% bis 5% bei der Messung der Temperaturleitfähigkeit besteht, die sich aus der Bestimmung der Dimension. 17 <ol start="3"><li> Schneiden Sie die Plattenpellet mit einer Diamantsäge in rechteckige Bars, 2 x 2 x 10mm 3, die elektrische Leitfähigkeit und die Seebeck-Koeffizienten Messungen sowie eine quadratische Scheibe, 4 x 4 x 1,5 mm 3 für die Hochtemperatur spezifische Wärme und eine dünne rechteckiges Stück, 8 x 5 x 1 mm 3 für die Hall-Messungen. </li><li> Messung der spezifischen Wärme C p, von der Probe auf der flach und hochglanzpolierte quadratische Stück (4 x 4 x 1,5 mm 3) 18 unter Verwendung eines Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC) unter einem Argonstrom. <ol><li> Verwenden einer Aufheizrate von 5 K min -1 bis 40 ° C für eine isotherme Halte für 10 Minuten, damit die Probe um ein thermisches Gleichgewicht, gefolgt von 20 K min -1 Aufheizgeschwindigkeit von bis zu 500 ° C zu erreichen, mit einer genauen Abkühlgeschwindigkeit die folgten. Die Messung unter Argonstrom (50 ml min -1 wird vorgeschlagen). </li></ol></li></ol> Anmerkung: Wegen der Empfindlichkeit des für die Analyse verwendeten Verfahren führen drei Messungen, die Wärmekapazität zu bestimmen<html> einschließlich (1) eine Basislinienmessung um den Hintergrund zu subtrahieren, (2) Messung der spezifischen Wärme von einem Standardmaterial (wie beispielsweise Saphir) mit einer bekannten C P ist, und (3) Messung der spezifischen Wärme der Probe. Stellen Sie sicher, dass die Proben flach und hochglanzpoliert, um einen idealen Kontakt mit dem Boden des Messtiegel (Pt / Rh Pfannen mit Al 2 O 3 Tiegel in dieser Arbeit verwendet) zu machen. Weitere Angaben über die genaue Struktur der DSC Stadium kann ein Vergleich der DSC-Techniken für andere und genaue Anweisungen für die Messung einer Probe in verschiedenen Quellen gefunden werden. 19 <ol start="5"><li> Berechnen der Hochtemperatur Wärmeleitfähigkeit κ, der Probe aus den gemessenen Werten der Temperaturleitfähigkeit, d, der spezifischen Wärme cp und der Dichte ρ, wobei 20 </li></ol>/52869/52869eq4.JPG &quot;Width =&quot; 200 &quot;/&gt; <ol start="6"><li> Goldplatte die Sonden Kontaktstellen (4 Kontakte) auf dem 2 x 2 x 10 mm 3 Stück aus der Probe geschnitten, um die Kontaktwiderstand Probleme zu lindern. <ol><li> Um Gold nur an den gewünschten Kontaktflächen Sputter, wickeln Sie ein Scotch-Band um die 2 x 2 x 10 mm 3 Probe als Schablone verwenden. Verlassen Sie die 2 x 2 mm 2 Gesichter un-überzogen. Mit einer Rasierklinge ausgeschnitten 2 sehr kleine Löcher (ca. 1 mm Durchmesser) in der Mitte des 2 x 10 mm 2 Fläche entlang einer Linie durch die Sonden Abstand getrennt. </li><li> Sputter ein ~ 200 nm dicken Goldfilm mit einer Tisch gold Sputtereinheit. 21 </li></ol></li><li> Messung der elektrischen Transporteigenschaften, nämlich die elektrische Leitfähigkeit und die Seebeck-Koeffizienten) der Probe als Funktion der Temperatur 22,23. <ol><li> Messung der elektrischen Leitfähigkeit mit der Vierpunktverfahren. Messen Sie den Seebeck-Koeffizienten auf der same-Setup unter Verwendung der Messungen der Temperatur und der Spannung über die beiden mittleren Thermoelement &quot;Sonden&quot;. Messen Sie den Abstand zwischen den beiden Sonden unter Verwendung eines digitalen Mikroskops. Weitere Details zu den elektrischen Transportmessungen kann an anderer Stelle gefunden werden. 22,23 </li></ol></li><li> Messung der Hall-Trägerkonzentration als Funktion der Temperatur auf die 8 x 5 x 1 mm 3 Probe unter Verwendung eines physikalischen Eigenschaften Measurement System. 24 </li></ol>

<ol><li>Ohta, S., Nomura, T., Ohta, H., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-temperature+Carrier+Transport+and+Thermoelectric+Properties+of+Heavily+La-or+Nb-doped+SrTiO3+Single+Crystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">High-temperature Carrier Transport and Thermoelectric Properties of Heavily La-or Nb-doped SrTiO3 Single Crystals.</a> J. Appl. Phys. 97, (2005).</li>
<li>Wang, H. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Thermoelectric+Figure+of+Merit+by+Doping+Dy+in+La0.1Sr0.9TiO3+Ceramic%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Res.+Bull%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Thermoelectric Figure of Merit by Doping Dy in La0.1Sr0.9TiO3 Ceramic.</a> Mater. Res. Bull. 45, 809-812 (2010).</li>
<li>Bhattacharya, S., Mehdizadeh Dehkordi, A., Alshareef, H. N., Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%E2%80%93Property+Relationship+in+Thermoelectric+Sr1%E2%88%92xYbxTiO3%E2%88%92%CE%B4+Ceramics%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+D%3A+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Synthesis–Property Relationship in Thermoelectric Sr1−xYbxTiO3−δ Ceramics.</a> J. Phys. D: Appl. Phys. 47, 385302(2014).</li>
<li>Wang, Y., Lee, K. H., Ohta, H., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Properties+of+Electron+Doped+SrO%28SrTiO3%29n+%28n%3D1%2C2%29+Ceramics%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Properties of Electron Doped SrO(SrTiO3)n (n=1,2) Ceramics.</a> J. Appl. Phys. 105, 1037011-1037016 (2009).</li>
<li>Wang, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+YSZ+Additions+on+Thermoelectric+Properties+of+Nb-Doped+Strontium+Titanate%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electron.+Mater%22%5BJournal%5D)">Effects of YSZ Additions on Thermoelectric Properties of Nb-Doped Strontium Titanate.</a> J. Electron. Mater. 39, 1777-1781 (2010).</li>
<li>Muta, H., Kurosaki, K., Yamanaka, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Properties+of+Rare+Earth+Doped+SrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Alloys+Compd%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Properties of Rare Earth Doped SrTiO3.</a> J. Alloys Compd. 350, 292-295 (2003).</li>
<li>Shang, P. -P., Zhang, B. -P., Li, J. -F., Ma, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Sintering+Temperature+on+Thermoelectric+Properties+of+La-doped+SrTiO3+Ceramics+Prepared+by+Sol-gel+Process+and+Spark+Plasma+Sintering%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Sciences%22%5BJournal%5D)">Effect of Sintering Temperature on Thermoelectric Properties of La-doped SrTiO3 Ceramics Prepared by Sol-gel Process and Spark Plasma Sintering.</a> Solid State Sciences. 12, 1341-1346 (2010).</li>
<li>Wang, Y., Fan, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sr1-xLaxTiO3+Nanoparticles%3A+Synthesis%2C+Characterization+and+Enhanced+Thermoelectric+Response%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Sr1-xLaxTiO3 Nanoparticles: Synthesis, Characterization and Enhanced Thermoelectric Response.</a> Scripta Materialia. 65, 190-193 (2011).</li>
<li>Kikuchi, A., Okinakab, N., Akiyama, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Large+Thermoelectric+Figure+of+Merit+of+La-doped+SrTiO3+Prepared+by+Combustion+Synthesis+with+Post-Spark+Plasma+Sintering%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Materialia%22%5BJournal%5D)">A Large Thermoelectric Figure of Merit of La-doped SrTiO3 Prepared by Combustion Synthesis with Post-Spark Plasma Sintering.</a> Scripta Materialia. 63, 407-410 (2010).</li>
<li>Obara, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Properties+of+Y-Doped+Polycrystalline+SrTiO3.Jpn%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Properties of Y-Doped Polycrystalline SrTiO3.Jpn.</a> J. Appl. Phys. 43, L540-L542 (2004).</li>
<li>Koumoto, K., Wang, Y., Zhang, R., Kosuga, A., Funahashi, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxide+Thermoelectric+Materials%3A+A+Nanostructuring+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22Annu.+Rev.+Mater.+Res%22%5BJournal%5D)">Oxide Thermoelectric Materials: A Nanostructuring Approach.</a> Annu. Rev. Mater. Res. 40, 363-394 (2010).</li>
<li>Mehdizadeh Dehkordi, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+Thermoelectric+Power+Factor+in+Pr-Doped+SrTiO3%E2%88%92%CE%B4+Ceramics+via+Grain-Boundary-Induced+Mobility+Enhancement%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Large Thermoelectric Power Factor in Pr-Doped SrTiO3−δ Ceramics via Grain-Boundary-Induced Mobility Enhancement.</a> Chem. Mater. 26, 2478-2485 (2014).</li>
<li>Mehdizadeh Dehkordi, A., Bhattacharya, S., He, J., Alshareef, H. N., Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Significant+Enhancement+in+Thermoelectric+Properties+of+Polycrystalline+Pr-doped+SrTiO3+Ceramics+Originating+from+Nonuniform+distribution+of+Pr+dopants%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Significant Enhancement in Thermoelectric Properties of Polycrystalline Pr-doped SrTiO3 Ceramics Originating from Nonuniform distribution of Pr dopants.</a> Appl. Phys. Lett. 104, 1939021-1939024 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Standard+Test+Methods+for+Density+of+Compacted+or+Sintered+Powder+Metallurgy+%28PM%29+Products+Using+Archimedes%E2%80%99+Principle%22">Standard Test Methods for Density of Compacted or Sintered Powder Metallurgy (PM) Products Using Archimedes’ Principle</a>. , ASTM International. West Conshohocken, PA. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.astm.org">http://www.astm.org</a> (2015).</li>
<li>Parker, W. J., Jenkins, R. J., Butler, C. P., Abbott, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flash+Method+of+Determining+Thermal+Diffusivity%2C+Heat+Capacity+and+Thermal+Conductivity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Flash Method of Determining Thermal Diffusivity, Heat Capacity and Thermal Conductivity.</a> J. Appl. Phys. 32, 1679-1684 (1961).</li>
<li>Cowan, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulse+Method+of+Measuring+Thermal+Diffusivity+at+High+Temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Pulse Method of Measuring Thermal Diffusivity at High Temperatures.</a> J. Appl. Phys. 34, 926-927 (1963).</li>
<li>Mehdizadeh-Dehkordi, A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22An+Experimental+Investigation+Towards+Improvement+of+Thermoelectric+Properties+of+Strontium+Titanate+Ceramics%22">An Experimental Investigation Towards Improvement of Thermoelectric Properties of Strontium Titanate Ceramics</a>. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://tigerprints.clemson.edu/all_dissertations/1333">http://tigerprints.clemson.edu/all_dissertations/1333</a> (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22DSC+Pegasus+404C+Operating+Manual%22">DSC Pegasus 404C Operating Manual</a>. , Netzsch GmbH. Selb, Germany. (1999).</li>
<li>Daw, J. E. Measurement of Specific Heat Capacity Using Differential Scanning Calorimeter. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDaw%2C+JE+%22Report+of+US+Department+of+Energy%22">Report of US Department of Energy</a>. , Idaho National Laboratory. (2008).</li>
<li>Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aTritt%2C+TM+%22Thermal+Conductivity%3A+Theory%2C+Properties+and+Applications%22">Thermal Conductivity: Theory, Properties and Applications</a>. , Kluwer Academic. (2004).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22SC7610+Sputter+Coater+Operating+Manual%22">SC7610 Sputter Coater Operating Manual</a>. , Quorum Technologies Ltd. East Sussex, England. Available from: 
	
	 <a target="_blank" href="http://www.quorumtech.com/pdf/productOperatingManuals/SC7610_Operating_Manual.pdf">http://www.quorumtech.com/pdf/productOperatingManuals/SC7610_Operating_Manual.pdf</a> (2002).</li>
<li>Tritt, T. M. Electrical and Thermal Transport Measurement Techniques for Evaluation of the figure-of-Merit of Bulk Thermoelectric Materials. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aTritt%2C+TM+%22Thermoelectrics+Handbook%3A+Macro+to+Nano%22">Thermoelectrics Handbook: Macro to Nano</a>. Rowe, D. M. , CRC Press. Boca Raton. 23-1-23-17 (2006).</li>
<li>Burkov, A. T. Measurements of Resistivity and Thermopower: Principles and Practical Realization. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBurkov%2C+AT+%22Thermoelectrics+Handbook%3A+Macro+to+Nano%22">Thermoelectrics Handbook: Macro to Nano</a>. Rowe, D. M. , CRC press. Boca Raton. 22-1(2006).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Physical+Property+Measurement+System%3A+AC+Transport+Option+User%E2%80%99s+Manual%22">Physical Property Measurement System: AC Transport Option User’s Manual</a>. , Quantum Design. San Diego, USA. Available from: 
	
	 <a target="_blank" href="http://www.mrl.ucsb.edu/sites/default/files/mrl_docs/instruments/manPPMS.pdf">http://www.mrl.ucsb.edu/sites/default/files/mrl_docs/instruments/manPPMS.pdf</a> (2003).</li>
<li>Ohta, S., Ohta, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Grain+Size+Dependence+of+Thermoelectric+Performance+of+Nb-doped+SrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22Polycrystals.+J.+Ceram.+Soc.+Jpn%22%5BJournal%5D)">Grain Size Dependence of Thermoelectric Performance of Nb-doped SrTiO3.</a> Polycrystals. J. Ceram. Soc. Jpn. 114, 102(2006).</li>
<li>Wang, N., He, H., Ba, Y., Wan, C., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Properties+of+Nb-doped+SrTiO3+Ceramics+Enhanced+by+Potassium+Titanate+Nanowires+Addition%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Ceram.+Soc.+Jpn%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Properties of Nb-doped SrTiO3 Ceramics Enhanced by Potassium Titanate Nanowires Addition.</a> J. Ceram. Soc. Jpn. 118, 1098(2010).</li>
<li>Ohta, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+Thermoelectric+Performance+of+Heavily+Nb-doped+SrTiO3+Epitaxial+Film+at+High+Temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Large Thermoelectric Performance of Heavily Nb-doped SrTiO3 Epitaxial Film at High Temperature.</a> Appl. Phys. Lett. 87, 092108(2005).</li>
<li>Kovalevsky, A., Yaremchenko, A., Populoh, S., Weidenkaff, A., Frade, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Thermoelectric+Performance+in+Strontium+Titanate+by+Praseodymium+Substitution%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Thermoelectric Performance in Strontium Titanate by Praseodymium Substitution.</a> J. Appl. Phys. 113, 053704(2013).</li>
<li>Kovalevsky, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Towards+a+High+Thermoelectric+Performance+in+Rare-Earth+Substituted+SrTiO3%3A+Effects+Provided+by+Strongly-Reducing+Sintering+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Towards a High Thermoelectric Performance in Rare-Earth Substituted SrTiO3: Effects Provided by Strongly-Reducing Sintering Conditions.</a> Phys. Chem. 16, 26946(2014).</li>
<li>Dawson, J. A., Tanaka, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Local+Structure+and+Energetics+of+Pr-+and+La-Doped+SrTiO3+Grain+Boundaries+and+the+Influence+on+Core%E2%80%93Shell+Structure+Formation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Local Structure and Energetics of Pr- and La-Doped SrTiO3 Grain Boundaries and the Influence on Core–Shell Structure Formation.</a> J. Phys. Chem. C. 118, 25765-25778 (2014).</li>
<li>Mehdizadeh Dehkordi, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+Insights+on+the+Synthesis+and+Electronic+Transport+in+Bulk+Polycrystalline+Pr-doped+SrTiO3%E2%88%92%CE%B4%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">New Insights on the Synthesis and Electronic Transport in Bulk Polycrystalline Pr-doped SrTiO3−δ.</a> Appl. Phys. Lett. 117, 055102(2015).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

In diesem Protokoll haben wir die Schritte der Synthesestrategie, um Groß polykristallinen Pr-dotierten SrTiO 3 -Keramik erfolgreich vorzubereiten, die eine verbesserte elektronische und thermoelektrischen Eigenschaften vorgestellt. Die wichtigsten Schritte des Protokolls sind (i) die Festkörpersynthese des dotierten SrTiO 3 -Pulver in Luft unter Atmosphärendruck und (ii) die Nutzung der Fähigkeiten der Spark-Plasma-Sintertechnik, die so hergestellten Pulver in hoher verdichten Dichte Bulkkeramiken...

Oxide Thermoelektrik wurde gezeigt, dass vielversprechende Kandidaten für Hochtemperatur thermoelektrische Anwendungen, von Stabilität und Kosten Perspektiven zu elektronischen Transporteigenschaften sein. Unter den oxidischen Thermo n-Typ hat hochdotiertem Strontiumtitanat (STO) viel Aufmerksamkeit aufgrund ihrer interessanten elektrischen Eigenschaften angezogen. Wird jedoch eine große Gesamt Wärmeleitfähigkeit (κ ~ 12 W m -1 K -1 bei 300 K für Einkristalle) 1 und einer niedrigen Trägerbeweglichkeit (μ ~ 6 cm 2 V -1 s -1 bei 300 K für Einkristalle) 1 beeinträchtigen die thermoelektrische Leistung, die durch eine dimensionslose Gütezahl ausgewertet wird, ZT = α 2 &amp; sgr; T / κ, wobei α der Seebeck-Koeffizient, σ die elektrische Leitfähigkeit, T die absolute Temperatur in Kelvin, und κ die gesamte Wärmeleitfähigkeit. Wir Zähler als Leistungsfaktor hierin definiert, PF = α 263; T. Damit dieses Oxids Thermoelektrikum mit anderen Hochtemperaturthermo (wie SiGe-Legierungen) zu konkurrieren, sind ein ausgeprägter Anstieg in der Leistungsfaktor und / oder Abnahme der Wärmeleitfähigkeit des Gitters erforderlich. Die Mehrzahl der experimentellen Untersuchungen durch, um die thermoelektrischen Eigenschaften verbessern STO haben sich hauptsächlich auf die Reduzierung der Wärmeleitfähigkeit durch Dehnungsfeld und Massenschwankungen Streuung von Phononen konzentriert. Diese Versuche sind: (i) Einfach- oder doppelt Dotierung des Sr 2+ und / oder Ti 4+ Stätten, wie die wichtigsten Anstrengungen in Bezug auf diese Richtung, 2,3 (ii) Synthese von natürlichen Supergitter Ruddlesden-Popper-Strukturen um die Wärmeleitfähigkeit durch isolierende Schichten SrO, 4 und (iii) zusammengesetzten Technik durch Zugabe einer Nano zweiten Phase weiter zu reduzieren jedoch 5., bis vor kurzem keine Verstärkung Strategie wurde berichtet, substantmathematisch Erhöhung der thermoelektrischen Leistungsfaktor in dieser Oxide. Die angegebenen Werte maximale Leistungsfaktor (PF) in der Masse ein- und polykristallinen STO haben zu einer oberen Grenze von PF &lt;1,0 W m -1 K -1 beschränkt. Eine Vielzahl von Synthesemethoden und Verarbeitungstechniken sind verwendet worden, um die Ideen oben beschriebenen Verfahren nicht zu realisieren. Die Pulversynthesewege umfassen herkömmliche Festkörperreaktion, 6 Sol-Gel, 7 hydrothermalen, 8 und Verbrennungssynthese, 9 während herkömmliche Sinter, 6 Heißpressen 10 und vor kurzem Spark-Plasma-Sintern 12 gehören zu den üblichen Techniken verwendet, um die Pulver in verdichten Bulkkeramiken. Jedoch für einen ähnlichen Dotierstoff (beispielsweise La) und der Dotierkonzentration, die resultierende Massenkeramiken weisen eine Reihe von elektronischen und thermischen Transporteigenschaften. Dies ist zum großen aufgrund der stark prozessabhängigen Defektchemie von SrTiO &lt;sub&gt; 3, die in der Synthese-abhängigen Eigenschaften führt. Gibt es nur eine Handvoll von Berichten Optimierung der Synthese und Verarbeitungsparameter thermoTransport profitieren. Es ist erwähnenswert, dass aufgrund der sehr kleinen Phonon mittlere freie Weglänge in SrTiO 3 (l pH ~ 2 nm bei 300 K) im Wert ist 11 Nanostrukturierung kein gangbarer Weg zur Verbesserung der Leistung der TE Schütt STO Keramik im Wesentlichen durch die Reduzierung des Gitters Wärmeleitfähigkeit. Kürzlich haben wir mehr als 30% Verbesserung der thermoelektrischen Gütezahl in ungleichmäßig Pr-dotierten SrTiO 3 -Keramik von einem gleichzeitig verbesserten thermoelektrischen Leistungsfaktor Ursprung und reduzierte Wärmeleitfähigkeit. 12,13 In dieser ausführlichen Video-Protokoll präsentieren wir und diskutieren die Schritte unsere Synthesestrategie für die Herstellung dieser Pr-dotierten STO Keramiken mit verbesserten elektronischen und thermoelektrische Eigenschaften aufweisen.

<table><tbody><tr><td>SrCO3 Pulver, 99,9 %</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>472018</td><td></td></tr><tr><td>TiO2 Nanopulver, 99,5 %</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>718467</td><td></td></tr><tr><td>Pr2O3 Gesinterte Klumpen, 99,9 %</td><td>Alfa Aesar</td><td>35663&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Spark Plasma Sintern&nbsp;</td><td>Dr. Sinter Lab</td><td>SPS-515S</td><td></td></tr> Widerstands<tr><td>-/Seebeck-Koeffizienten-Messsystem</td><td>Ulvac-Riko</td><td>ZEM-2</td><td></td></tr><tr><td>Laser Flash Wärmeleitfähigkeits-Messsystem</td><td>Netzsch</td><td>LFA-457 Microflash</td><td></td></tr><tr><td>Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) System</td><td>Netzsch</td><td>404C Pegasus</td><td></td></tr><tr><td>Messsystem für physikalische Eigenschaften (PPMS)</td><td>Quantum Design</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FE-SEM)</td><td>Hitachi</td><td>SU-6600</td><td></td></tr><tr><td>Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS)</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Röntgendiffraktometer</td><td>Rigaku</td><td>Ultima IV</td><td></td></tr><tr><td>Tisch-Sputter-Coater</td><td>Denton Vacuum</td><td>Desk II</td><td></td></tr><tr><td>Diamant&nbsp; Radsäge</td><td>South Bay Technology</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

synthese von nicht-einheitlich pr-dotierten srtio<sub&gt; 3</sub&gt; keramik und ihre thermoelektrischen eigenschaften

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Wir demonstrieren eine neuartige Synthesestrategie zur Herstellung von Pr-dotierten SrTiO3-Keramiken durch eine Kombination aus Festkörperreaktions- und Funkenplasma-Sintertechniken. Polykristalline Keramiken mit einer einzigartigen Morphologie können durch die Optimierung der Prozessparameter, insbesondere der Heizrate des Funkenplasma-Sinterns, erreicht werden. Die Phase und Morphologie der synthetisierten Keramiken wurden mittels Röntgenbeugung, Rasterelektronenmikroskopie und energiedispersiver Röntgenspektroskopie detailliert untersucht. Es wurde beobachtet, dass die Körner dieser Pr-dotierten SrTiO3-Keramiken mit Pr-reichen Korngrenzen angereichert waren. Die Eigenschaften des elektronischen und thermischen Transports wurden auch in Abhängigkeit von der Temperatur und der Dotierungskonzentration untersucht. Es wurde festgestellt, dass eine solche Mikrostruktur zu verbesserten thermoelektrischen Eigenschaften führt. Konkret führte dies zu einer deutlichen Verbesserung der Trägermobilität und des thermoelektrischen Leistungsfaktors. Gleichzeitig führte es zu einer deutlichen Verringerung der Wärmeleitfähigkeit. Im Ergebnis wurde eine signifikante Verbesserung (> 30%) der thermoelektrischen Gütezahl über den gesamten Temperaturbereich gegenüber allen zuvor berichteten Maximalwerten für SrTiO3-basierte Keramiken erreicht. Diese Synthese demonstriert die Schritte zur Herstellung von polykristallinen Massenkeramiken aus ungleichmäßig Pr-dotiertemSrTiO 3.

Röntgenbeugungsmuster wurden für die so hergestellten Pulver und den entsprechenden Bulkkeramiken als Funktion der Pr-Gehalt (Abbildung 1), um die Wirkung der Pr-Dotierung auf der SrTiO in SrTiO Studie 3 Gitter Löslichkeit Pr gesammelten 3 und die Bildung von sekundären Phase (n). Die Muster bestätigen die Bildung von SrTiO 3 Phasen in allen so hergestellten Pulver in dem die Reflexionen zu einem kubischen Gitter mit der Raumgruppe (1A) indiziert werden....

Ein Protokoll für die Synthese und Verarbeitung von polykristallinen SrTiO3-Keramiken, die ungleichmäßig mit Pr dotiert sind, wird zusammen mit der Untersuchung ihrer thermoelektrischen Eigenschaften vorgestellt.

Synthese von nicht-einheitlich Pr-dotierten SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Keramik und ihre thermoelektrischen Eigenschaften

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, nicht gleichförmig mit PIO-Dium dotierte Strontiumtitanat-Keramiken mit verbesserten thermoelektrischen Eigenschaften herzustellen. Dies wird erreicht, indem zunächst das mit PIO-Dium dotierte Strontiumtitanat-Pulver durch eine Hochtemperatur-Festkörperreaktion unter mehrmaligem Zwischenschleifen und Mischen hergestellt wird. Der zweite Schritt besteht darin, das hergestellte Pulver mittels einer schnellaufheizenden Spark-Plasma-Sinter-Technik zu dichten keramischen Scheiben zu verdichten.Der letzte Schritt besteht darin, die Messungen der thermischen und elektronischen Transporteigenschaften in Abhängigkeit von der Temperatur an den zentrierten Keramiken durchzuführen. Letztendlich werden diese elektronischen und thermischen Transportmessungen verwendet, um die Verbesserungen des thermoelektrischen Leistungsfaktors und der Gütezahl zu demonstrieren. Der Hauptvorteil dieser Methode gegenüber bestehenden Verfahren, wie der Reaktion mit konventioneller Zentrierung und Herzzentrierung, liegt darin, dass durch gezielte Korngruben-Engineering unter Nutzung der hohen Heizgeschwindigkeit der Spark-Plasma-Sinter-Technik eine erhebliche Verbesserung der Ladungsträgerbeweglichkeit und des thermoelektrischen Leistungsfaktors erzielt werden kann.Diese Methode hilft, Fragen aus dem Bereich der thermoelektrischen Oxide und der Elektrokeramik zu beantworten, beispielsweise das Potenzial von Strontiumtitanat für die thermoelektrische Stromerzeugung bei hohen Temperaturen sowie die gezielte Modifizierung der elektronischen Eigenschaften dieses Oxids. Obwohl diese Methode Einblicke in die thermoelektrischen Eigenschaften von STR-Titan ermöglicht, kann sie auch auf andere Systeme angewandt werden, etwa auf Elektrokeramiken für Anwendungen auf Basis von oxidischem Feststoff.Zunächst wiegen Sie stöchiometrisch abgestimmte Mengen Strontiumcarbonatpulver, Titandioxid-Nanopulver und Natriumoxid-Klumpen in einer Mörsermühle ab. Zerkleinern Sie die Natriumoxid-Klumpen zu feinen Partikeln mithilfe eines Unschliffmörsers und -stößels. Geben Sie das Strontiumcarbonatpulver und das Titandioxid-Nanopulver zu den Klumpen in den Mörser und setzen Sie das Mahlen und Mischen fort, bis ein optisch homogenes Pulver entsteht.Als Nächstes das gemahlene Pulver in ein Glasgefäß geben und mischen. Zur Homogenisierung 30 Minuten lang einen Turbulator verwenden. Im Idealfall ist ein Turbulator die beste Wahl, aber falls erforderlich, kann das Glas auch manuell mehrere Minuten lang geschüttelt werden.Wenn der Vorgang abgeschlossen ist, füllen Sie das resultierende gemischte Pulver in eine sorgfältig gereinigte und polierte Edelstahldie und legen es zwischen zwei Edelstahlstempel. Anschließend wird das Pulver kalt unter einer Last von etwa einer Tonne gepresst. Danach wird das Pellet senkrecht in ein Illumina-Boot gegeben, das mit kommerziell erworbenem Strontiumtitanat-Acht-Pulver als Trennschicht zwischen dem Illumina-Boot und dem kaltgepressten Pellet gefüllt ist. Stellen Sie das Boot in einen Rohrofen, erhitzen Sie es innerhalb von drei Stunden auf 1300 Grad Celsius und halten Sie diese Temperatur 15 Stunden lang aufrecht.Nachdem Sie den Pellet im Ofen auf Raumtemperatur abkühlen lassen haben, zerkleinern Sie ihn mit einem Agatmörser und -stößel und füllen das resultierende Pulver in ein Glasgefäß zur weiteren Vermischung. Mischen Sie das Pulver anschließend mit einem Turbulator, füllen Sie es danach in die Edelstahlmatrize und pressen Sie es kalt unter einer Last von etwa drei metrischen Tonnen. Nach dem Erhitzen bei 1400 Grad Celsius im Rohrofen zerkleinern Sie den Pellet erneut mit dem Agatmörser und -stößel.Wiederholen Sie dann die beiden vorherigen Schritte noch einmal, damit die Festkörperreaktion vollständig ablaufen kann. Bereiten Sie zu diesem Zeitpunkt runde Graphölstücke vor, um die obere und untere Grenzfläche des eingeschlossenen Pulvers und der Graphitstößel in der Graphitform abzudecken. Bereiten Sie außerdem ein weiteres rechteckiges Graphölstück vor, um die Innenwand der Graphitform zu bedecken.Geben Sie 1,6 Gramm des so hergestellten Pulvers in eine Graphitform mit einem Innendurchmesser von 12,7 Millimetern und platzieren Sie das Pulver zwischen zwei Graphikolben mit gleicher Größe. Wickeln Sie nach dem Kaltverpressen des Pulvers ein Stück Graphitfilz zur Isolierung um die Form und befestigen Sie es mit Graphitgarn. Setzen Sie die beladene Graphitform mit Kolben in die Mitte der Spark-Plasma-Sintern-Kammer (SPS-Kammer).Bewegen Sie den Tisch in die Endposition. Fokussieren Sie dann und richten Sie den Porometer-Zielkreis auf das Temperaturmessloch des Farbstoffs aus. Schließen Sie die Kammer und belasten Sie die Probe mit einer Kraft von 7,7 Kilonewton.Evakuieren und spülen Sie die Kammer dreimal mit Argon und lassen Sie die Kammer unter dynamischem Vakuum von sechs Pascal. Erhöhen Sie anschließend die Temperatur, indem Sie den Strom manuell erhöhen. Sobald die Temperatur fünf Minuten lang bei 1500 Grad Celsius gehalten wurde, schalten Sie den Strom ab und geben Sie die 7,7 Kilo-Newton-Belastung schnell frei, um Rissbildung der Probe während des Abkühlens zu vermeiden.Nachdem die Probe im Inneren der Kammer auf Raumtemperatur abgekühlt ist, wird sie mit einer 400er Korngröße aufweisenden Schleifpapier bis zu 0,3 bis 0,5 Millimeter an jeder Seite abgeschliffen, um die vollständige Entfernung des Graphitschmieröls sicherzustellen. Anschließend wird die Probe mit Aceton gereinigt. Bestimmen Sie die Dichte der keramischen Scheibe nach der Archimedes-Methode, indem Sie das Gewicht der Probe messen.Danach das Gewicht der Probe unter Wasser auf einem stabilisierten Dichtemesssystem messen und die Archimedes-Dichte anhand der folgenden Gleichung berechnen. Nachdem die Dicke der Probe mit einem digitalen Messmikrometer ermittelt wurde, die thermische Diffusivität der Probe mittels der transienten Laser-Flash-Methode unter einem Argonfluss von 75 Milliliter pro Minute messen. Die thermische Diffusivität mithilfe der Software der Laser-Flash-Schnittstelle aus der Dicke der Probe und dem Temperaturanstiegszeitprofil anhand der Parker-Gleichung berechnen.Schneiden Sie danach das Scheibenpellet mit einer Diamantsäge in rechteckige Stäbe für die Messungen der elektrischen Leitfähigkeit und des C-Rückkoeffizienten. Für die spezifische Wärme bei hohen Temperaturen wird eine quadratische Scheibe sowie ein dünnes rechteckiges Stück benötigt. Für Hall-Messungen messen Sie die spezifische Wärme der Probe an dem flachen und spiegelglatt polierten quadratischen Stück mittels dynamischer Sekundärionen-Massenspektrometrie unter Argonstrom.Berechnen Sie anschließend die thermische Leitfähigkeit bei hoher Temperatur der Probe aus den gemessenen Werten der Temperaturleitfähigkeit, der spezifischen Wärme und der Dichte unter Verwendung der folgenden Gleichung. Goldplatte für Vision. Die Meßsonden berühren die Kontaktstellen auf dem aus der Probe herausgeschnittenen 2 × 2 × 10 Millimeter großen Würfel, um Kontaktwiderstandsprobleme zu vermeiden, nachdem mittels einer Tisch-Gold-Zerstäubungseinheit ein etwa 200 Nanometer dicker Goldfilm aufgedampft wurde.Wenn der Vorgang abgeschlossen ist, messen Sie den Abstand zwischen diesen beiden Sonden mithilfe eines digitalen Mikroskops für elektrische Messungen. Anschließend bestimmen Sie die elektrische Leitfähigkeit nach der Vierpunktmethode und messen gleichzeitig den CBE-C-Koeffizienten am selben Aufbau, indem Sie Temperatur und Spannung über die beiden mittleren Thermoelementsonden erfassen. Schließlich messen Sie die Hall-Ladungsträgerkonzentration als Funktion der Temperatur an einer Probe mit den Abmessungen acht mal fünf mal ein Millimeter mithilfe eines Systems zur Messung physikalischer Eigenschaften.Röntgenbeugungsmuster. Bestätigen Sie die Bildung der Strontiumtitanat-Phase in allen Pulvern, bei denen die Reflexe einer kubischen Gitterstruktur zugeordnet werden können. Mit der Raumgruppe PM drei bar M wurden schwache Reflexe beobachtet, die dem intermediären Prediumoxid entsprechen. Durch Optimierung der SPS-Heizrate verschwinden die Reflexe der Nebenphase.Die elektrische Leitfähigkeit kann durch die Optimierung der Heizrate erhöht werden, was auf eine Verbesserung der Ladungsträgerbeweglichkeit zurückgeführt wird. Da ähnliche Werte für den CEC-Koeffizienten und die Ladungsträgerkonzentration für Proben erzielt wurden, die unter verschiedenen Heizraten verdichtet wurden. Rasterelektronenmikrografien zeigen, dass die PIO-Dium-reiche Nebenphase den Korngrenzbereich teilweise dotieren kann.Während des SPS-Prozesses. Durch die Optimierung der Heizrate kann der Korngrenzbereich vollständig dotiert werden, wodurch eine Erhöhung der Ladungsträgerbeweglichkeit beobachtet wird. Alle Proben zeigen ein degeneriertes halbleitendes Verhalten bezüglich der elektrischen Leitfähigkeit und eine entsprechende, diffusionsähnliche Thermokraft.Ein großer thermoelektrischer Leistungsfaktor, größer als eins, wurde in einem weiten Temperaturbereich beobachtet, wobei ein Maximum von 1,3 erreicht wurde. Mit steigendem Predium wurde eine monotone Verringerung der Wärmeleitfähigkeit festgestellt, was eine Verbesserung der dimensionslosen thermoelektrischen Gütezahl um mehr als 30 % über den gesamten Temperaturbereich hinweg ergab. Höhere Werte als zuvor berichtete Maxima wurden als Ergebnis der Erhöhung des thermoelektrischen Leistungsfaktors und der Verringerung der Leitfähigkeit erreicht.Wenn man einmal den Funken-Plus-Massen-Zentrierprozess von dotiertem STR-Sim-Titan gemeistert hat, dauert dies etwa 10 Minuten, gefolgt von etwa einer Stunde Abkühlzeit. Nach dem Ansehen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Präsidium-dotierten Ast-Titan in Keramiken mittels Salsa-Reaktion und der schnellen Funkenplasma-Syndrom-Technik synthetisiert.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

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Synthese von nicht-einheitlich Pr-dotierten SrTiO

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