Einführung in die Katalyse

JoVE Science Education
Organic Chemistry
Zum Anzeigen dieser Inhalte ist ein JoVE-Abonnement erforderlich.  Melden Sie sich an oder starten Sie Ihre kostenlose Testversion.
JoVE Science Education Organic Chemistry
Introduction to Catalysis

33,726 Views

08:23 min
March 04, 2015

Übersicht

Quelle: Labor von Dr. Ryan Richards – Colorado School of Mines

Katalyse gehört zu den wichtigsten Bereichen von moderner Technologie und derzeit entfallen rund 35 % des Bruttoinlandsprodukts (BIP) und Unterhalt von rund 33 % der Weltbevölkerung durch Düngemittel über das Haber-Verfahren hergestellt. 1 Katalysatoren sind Systeme, die chemische Reaktionen durch Absenkung der Aktivierungsenergie und beeinflussen die Selektivität zu erleichtern. Katalyse wird eine zentrale Technik im Hinblick auf die Energie- und umweltpolitischen Herausforderungen der Neuzeit sein.

Grundsätze

Verfahren

1. Vorbereitung von 4-Nitrophenol Lösung gemischt mit Natriumborohydrid 14 mg 4-Nitrophenol wiegen und in 10 mL VE-Wasser in ein Glas-Durchstechflasche auflösen. 57 mg von Natriumborohydrid wiegen und in 15 mL VE-Wasser auflösen. Mischen Sie die zwei Lösungen und magnetische rühren für 30 min bei Raumtemperatur zu einer einheitlichen Lösung. Laborkittel, Sicherheit Brille und Handschuhe sind als Standardprotokoll Schutz erforderlich. 2. Vorbereitung des Katalysator-Lösung Wiegen Sie 10 mg Palladium auf Aktivkohle und Palladium auf Granulat Kohlenstoff bzw.. Wiegen Sie 10 mg Aktivkohle als Kontrollgruppe. Transfer wog Katalysatoren zu einem Fläschchen und jedes Fläschchen 100 mL VE-Wasser hinzufügen. Beschallen Sie die Fläschchen mit einer Ausgangsleistung von 135 W für 10 min bis Katalysatoren im Wasser gut verteilt sind. 3. katalytische Reduktion von 4-Nitrophenol Messen Sie 1,15 mL fertige Lösung für 4-Nitrophenol und Natrium Natriumborhydrid, übertragen auf eine 5-mL-Glasflasche. Notieren Sie die Farbe der Lösung in das Fläschchen, warten Sie 10 min und Rekord, wenn es irgendeine Änderung in der Farbe der Lösung. Die Ampulle fügen Sie 1 mL der vorbereiteten Palladium auf Aktivkohle-Katalysator-Lösung hinzu, schütteln Sie das Fläschchen mit der hand 20 S. beobachten Reaktion für 20 min, zeichnen Sie auf, wenn Lösung Farbe beginnt sich zu verändern und wenn Lösung Farbe verblasst völlig transparent. Wiederholen Sie den Vorgang mit dem Palladium auf Granulat Kohlenstoff-Katalysator-Lösung. Wiederholen Sie den Vorgang mit der Aktivkohle-Katalysator-Lösung. Der Farbwechsel zwischen drei Katalysatoren nach 0, 5, 10, 15 und 20 min. Reaktionszeit zu vergleichen. Um diese Änderung zu quantifizieren, Messen Sie UV-Vis-Spektren der Probe während der 20 min-Reaktion-Intervall.

Ergebnisse

Die Reduktion von 4-Nitrophenol mit einem Katalysator ist eine Benchmark-Reaktion in der Literatur für die Katalysatorleistung Bewertung und Messung der Kinetik. Vor der Zugabe des Katalysators, die Farbe der Lösung ist hell gelb, das entspricht 4-Nitrophenol Ion in alkalischen Bedingungen. Ohne den Zusatz eines Katalysators die gelbe Farbe nicht verblassen, dies bedeutet, dass die Mischung von 4-Nitrophenol und Natrium Natriumborhydrid stabil ist. Nach der Zugabe von Palladium auf Aktivkohl…

Applications and Summary

Als Benchmark Reaktion kann die katalytische Anwendung von nanoskaligen Palladium Teilchen auf andere Bereiche erweitert werden. Ähnlich wie bei der Reduktion von 4-Nitrophenol, was eine Colorometric (die Reaktion wird als eine Farbänderung beobachtet), die Hydrierung von chemischen Farbstoffen kann mit dem gleichen Protokoll durchgeführt werden. Chemischen Hydrierung Prozesse sind sehr wichtig in vielen industriellen Reaktionen sowie Abfallentsorgung. Forscher fanden Anwendungen von Katalysatoren in Hydrierung Reakti…

Referenzen

  1. Armor, J. What is catalysis? North American Catalysis Society. (2008).
  2. Thomas, J.M., Thomas, W.J. Principles and Practice of Heterogeneous Catalysis. Wiley-VCH. Germany (2015).
  3. Heck, R.F., Nolley, J.P. Palladium-catalyzed v Vinylic Hydrogen Substitution Reactions with Aryl, Benzyl and Styryl Halides. J. Org. Chem. 37 (14), (1972).
  4. Oberholzer, M., Frech, C. M. Mizoroki-Heck Cross-coupling Reactions Catalyzed by Dichloro{bis[1,1',1''-(phosphinetriyl)tripiperidine]}palladium Under Mild Reaction Conditions. J. Vis. Exp. (85), e51444, (2014).
  5. Liu, J., Gao, A. X., Johnson, J. A. Particles without a Box: Brush-first Synthesis of Photodegradable PEG Star Polymers under Ambient Conditions. J. Vis. Exp. (80), e50874, (2013).
  6. Fowler, M. L., Ingram-Smith, C. J., Smith, K. S. Direct Detection of the Acetate-forming Activity of the Enzyme Acetate Kinase. J. Vis. Exp. (58), e3474, (2011).

Transkript

1. Vorbereitung von 4-Nitrophenol Lösung gemischt mit Natriumborohydrid 14 mg 4-Nitrophenol wiegen und in 10 mL VE-Wasser in ein Glas-Durchstechflasche auflösen. 57 mg von Natriumborohydrid wiegen und in 15 mL VE-Wasser auflösen. Mischen Sie die zwei Lösungen und magnetische rühren für 30 min bei Raumtemperatur zu einer einheitlichen Lösung. Laborkittel, Sicherheit Brille und Handschuhe sind als Standardprotokoll Schutz erforderlich. 2. Vorbereitung des Katalysator-Lösung Wiegen Sie 10 mg Palladium auf Aktivkohle und Palladium auf Granulat Kohlenstoff bzw.. Wiegen Sie 10 mg Aktivkohle als Kontrollgruppe. Transfer wog Katalysatoren zu einem Fläschchen und jedes Fläschchen 100 mL VE-Wasser hinzufügen. Beschallen Sie die Fläschchen mit einer Ausgangsleistung von 135 W für 10 min bis Katalysatoren im Wasser gut verteilt sind. 3. katalytische Reduktion von 4-Nitrophenol Messen Sie 1,15 mL fertige Lösung für 4-Nitrophenol und Natrium Natriumborhydrid, übertragen auf eine 5-mL-Glasflasche. Notieren Sie die Farbe der Lösung in das Fläschchen, warten Sie 10 min und Rekord, wenn es irgendeine Änderung in der Farbe der Lösung. Die Ampulle fügen Sie 1 mL der vorbereiteten Palladium auf Aktivkohle-Katalysator-Lösung hinzu, schütteln Sie das Fläschchen mit der hand 20 S. beobachten Reaktion für 20 min, zeichnen Sie auf, wenn Lösung Farbe beginnt sich zu verändern und wenn Lösung Farbe verblasst völlig transparent. Wiederholen Sie den Vorgang mit dem Palladium auf Granulat Kohlenstoff-Katalysator-Lösung. Wiederholen Sie den Vorgang mit der Aktivkohle-Katalysator-Lösung. Der Farbwechsel zwischen drei Katalysatoren nach 0, 5, 10, 15 und 20 min. Reaktionszeit zu vergleichen. Um diese Änderung zu quantifizieren, Messen Sie UV-Vis-Spektren der Probe während der 20 min-Reaktion-Intervall.