11. Oktober 2016
Das Messprotokoll und Datenanalyseverfahren zum Erhalten Quer Kohärenz einer Synchrotronstrahlungsröntgenquelle entlang von vier Richtungen gleichzeitig unter Verwendung eines einzigen 2-D schachbrettPhasenGitter gegeben. Diese einfache Technik kann für eine vollständige transversale Kohärenz Charakterisierung von Röntgenquellen und der Röntgenoptik angewendet werden.
Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, die transversale Kohärenz des Röntgenstrahls an einer Synchrotron-Beamline mit Hilfe eines Grading-Interferometers zu messen. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie die Kohärenzeigenschaft des Röntgenstrahls in mehreren Richtungen gleichzeitig mit Hilfe von 2D-Gradienten messen kann. Obwohl die Methode an der 1-BM-Beamline demonstriert wurde, kann sie an der Advanced Photon Source auf jede Synchrotron-Beamline angewendet werden.
Die Herstellung eines 2D-Gitters ist entscheidend, um verschiedene kohärente Bedingungen der Beamline zu messen. Die Herstellung des Phasengitters erfordert zunächst die Herstellung einer Galvanikform. Ausgangspunkt für diese Demonstration ist ein präpariertes Stück Siliziumwafer.
Dies ist die Goldschicht auf der Arbeitsfläche der 15 Millimeter mal 15 Millimeter großen Probe. Auf der gegenüberliegenden Seite der Probe befindet sich ein 5 Millimeter mal 5 Millimeter großes Siliziumnitrid-Fenster. Weitere Details des Beispiels finden Sie in diesem schematischen Querschnitt.
Eine Schicht aus Silizium, die geätzt wurde, befindet sich im Kern der Probe. Die Arbeitsseite der Probe besteht aus einer Schicht aus niederspannungsarmem Siliziumnitrid, die das Silizium bedeckt. Auf dem Siliziumnitrid befindet sich eine fünf Nanometer dicke Chromschicht und dann eine 30 Nanometer dicke Goldschicht.
An der Unterseite wurde Siliziumnitrid weggeätzt, um ein Fenster zur Arbeitsfläche zu schaffen. Beginnen Sie damit, die Probe in einen Resist-Spin-Coater zu bringen und zu laden. PMMA-Resistlösung auf die Gold-Chrom-Seite der Probe auftragen.
Lassen Sie den Spin-Coater laufen, um einen Lackfilm mit der gewünschten Dicke zu bilden. Wenn Sie fertig sind, nehmen Sie die Probe aus dem Schleudercoater. Legen Sie es eine Minute lang auf eine heiße Platte, die bei 180 Grad Celsius gehalten wird, um Lösungsmittelreste von der Folie zu entfernen.
Nachdem das Einbrennen abgeschlossen ist, wird die Probe in ein 100-Kiloelektronenvolt-Elektronenstrahl-Lithographiesystem gegeben und in das Gerät geladen. Verwenden Sie das Lithographiesystem, um das PMMA mit dem Grading-Muster zu belichten. In dem Muster für dieses Protokoll werden die roten Bereiche freigelegt und für den Entwickler löslich.
Wenn Sie fertig sind, entnehmen Sie die Probe und bereiten Sie die Entwicklung vor. Bringen Sie die Probe in einen Abzug. Halten Sie dort eine Lösung von Isopropylalkohol und entionisiertem Wasser für den Entwickler und ein Becherglas mit Isopropylalkohol zum Spülen bereit.
Geben Sie die Probe in den Entwickler und lassen Sie sie sinken, bevor Sie den Behälter 30 bis 40 Sekunden lang vorsichtig schwenken, um die Lösung zirkulieren zu lassen. Im Laufe des Entwicklungsprozesses wird das Planiermuster auf der Arbeitsfläche sichtbar. Entnehmen Sie nach dem Entwicklungsschritt die Probe und tauchen Sie sie in ein Becherglas mit Isopropylalkohol.
Lassen Sie es dort 30 Sekunden lang, während Sie den Becher vorsichtig schwenken. Entnehmen Sie die Probe und trocknen Sie sie mit strömendem Stickstoffgas. Wenn die Probe vollständig entwickelt und gereinigt ist, fahren Sie mit der Galvanisierung des Goldgitters fort.
Dies erfordert eine Galvanikanlage mit einem Becherglas, gefüllt mit einer auf 40 Grad Celsius erhitzten Galvaniklösung auf Goldsulfitbasis, einer Platinmaschenanode in der Lösung und einer Gleichstromversorgung. Tauchen Sie die Probe in die Goldsulfitlösung, um als Kathode zu dienen. Schalten Sie dann die Gleichstromversorgung ein, stellen Sie den entsprechenden Strom ein, um Gold mit der gewünschten Beschichtungsrate zu galvanisieren.
Wenn die gewünschte Dicke erreicht ist, stoppen Sie die Galvanisierung und spülen Sie die Probe in entionisiertem Wasser ab. Nehmen Sie die Probe aus der Spülung und trocknen Sie sie mit fließendem Stickstoff. Bereiten Sie als Nächstes ein erhitztes Lösungsmittel auf einer heißen Platte vor, um die Polymerform zu entfernen.
Tauchen Sie die Probe in das Lösungsmittel und lassen Sie sie dort 15 bis 30 Minuten lang stehen. Entnehmen Sie die Probe und spülen Sie sie in Isopropylalkohol ab und trocknen Sie sie. Dies ist das Beispiel, nachdem die Schritte zum Hinzufügen des zweidimensionalen Schachbrett-Phasengitters abgeschlossen sind.
Nehmen Sie Rasterelektronenmikroskopische Bilder der Probe im Rahmen einer Inspektion auf, um zu bestätigen, dass die gewünschte Gitterperiode, das Tastverhältnis und die Gitterdicke erreicht wurden. In diesem Bild ist das gleiche Gitter um 35 Grad nach hinten geneigt, um eine zusätzliche Perspektive zu bieten. Bereiten Sie sich weiterhin auf die Kohärenzmessungen vor, in der Experimentierhalle der Anlage.
In dieser Demonstration passiert der Strahl das Phasengitter und fällt auf diesen CCD-Detektor. Die Objektlinse für den Detektor befindet sich hinter einer Blende. Dieser Aufbau verwendet ein 10-fach-Objektiv, das hilft, das kleinste Interferenzmuster aufzulösen.
Positionieren Sie als Nächstes den Detektorszintillator für eine grobe Fokussierung. Platzieren Sie den Detektorszintillator im Arbeitsabstand zur Linse, hier etwa 5,2 Millimeter. Schließen Sie alle Panels, bevor Sie sich in den Kontrollraum begeben.
Beginnen Sie im Kontrollraum mit der Einstellung des Fokus, indem Sie die Position der Objektlinse aus der Ferne einstellen. Bei Umgebungslicht in der Kabine können Sie auf die Monitore des Kontrollraums schauen, um den Fokus zu beobachten. Nachdem Sie den Fokus gesetzt haben, kehren Sie zum Experimentierstall zurück.
Bewegen Sie den zweidimensionalen Detektor mit einem Laserstrahl in den Röntgenstrahlengang, der hier angedeutet ist. Zentrieren Sie den Balken mit Hilfe der vertikalen und horizontalen Verschiebungstische. Um eine Feinfokussierung durchzuführen, platzieren Sie eine Phasenprobe in den Röntgenstrahlengang.
Ein Stück Styropor, das auf den Gitterrost gelegt wird, ist ausreichend. Beobachten Sie im Kontrollraum das Röntgenstreumuster und passen Sie die Position der Objektivlinse an, bis die höchste Bildschärfe erreicht ist. Jetzt ist es an der Zeit, das Gitter für die Kohärenzmessungen zu montieren.
Dies ist das 2D-Schachbrett-Phasengitter, sobald es in den Gitterrost-Bühnenstapel montiert ist. Verschieben Sie das 2D-Schachbrett-Phasengitter an die Stelle, an der die Strahlkohärenz gemessen werden soll. Stellen Sie vom Kontrollraum aus die Ebene des Phasengitters so ein, dass sie senkrecht zum Röntgenstrahl steht.
Überwachen Sie dann die Bilder und verwenden Sie die motorisierten Translationstische, um das Gitter in der Röntgenstrahllinie zu zentrieren. Drehen Sie anschließend das Gitter um die Richtung des Röntgenstrahls. Das Ziel ist es, die Diagonale des Schachbrettmusters entlang der Querstrahlrichtung von Interesse zu haben.
In diesem Fall entlang der vertikalen und horizontalen Richtung. Fahren Sie mit der Feinabstimmung fort, indem Sie sich senkrecht zum Röntgenstrahl um die Achse drehen, um die Interferogrammperioden in horizontaler und vertikaler Richtung zu maximieren. Schalten Sie vom Kontrollraum aus die Translationsstufe ein, um den Detektor zu bewegen.
Bei der Bewegung sollte der Detektor so nah wie möglich am Phasengitter entlang der Strahlrichtung platziert werden. Sobald es an Ort und Stelle ist, nehmen Sie ein Interferogramm mit der entsprechenden Belichtungszeit auf, hier vier Sekunden. Aktivieren Sie anschließend die Translationsstufe erneut, um den Detektor zu bewegen.
Verschieben Sie ihn mit den Steuerelementen des Verschiebungstisches in einem Inkrement entlang des Strahlengangs, das so ausgewählt wurde, dass genügend Daten generiert werden. Fahren Sie mit der Aufzeichnung von Interferogrammen fort und bewegen Sie den Detektor bis zum maximalen Abstand zwischen Gitter und Detektor. Bei diesem System beträgt der endgültige Abstand zwischen Gitter und Detektor für die letzten Interferogramme etwa 750 Millimeter.
Um die Datenerfassung abzuschließen, schalten Sie den Röntgenstrahl aus. Nehmen Sie dann mit der gleichen Belichtungszeit wie bei den Interferogrammen ein Dunkelbildbild auf. Diese Interferogramme wurden mit dem 2D-Schachbrett-Phasengitter gemessen, das im Textprotokoll beschrieben ist.
Dieses Interferogramm entspricht den Sichtweitenmessungen bei der ersten Talbot-Entfernung entlang der Ausbreitungslinie, bei einem Wert des Gitter-Detektor-Abstands von 83 Millimetern. Dieses Muster gilt für die vierte Talbot-Distanz bei 579 Millimetern. Eine schnelle Fourier-Transformation der Daten in den Interferogrammen erzeugt harmonische Peaks, die Aufschluss über die periodische Natur des Interferogramms geben.
Der Peak nullter Ordnung befindet sich in der Mitte des Bildes, in der Mitte eines roten Quadrats. Ein Peak erster Ordnung bei null Grad befindet sich in der Mitte eines grünen Quadrats. Es gibt vier unabhängige Peaks erster Ordnung bei null, 45, 90 und 135 Grad, von denen aus die Sichtbarkeit in jeder Richtung erhalten werden kann.
Hier ist die Entwicklung der Sichtbarkeit für null Grad in Abhängigkeit vom Abstand zwischen Gitter und Detektor. Die experimentellen Daten sind mit blauen Kreisen dargestellt. Die roten Kreise sind Daten, die um Talbot-Entfernungen herum ausgewählt wurden, für die Gaußsche Hüllkurvenanpassung
.Die Analyse ergibt eine Kohärenzverbindung von 3,6 Mikrometern. Eine ähnliche Analyse der Sichtbarkeitsdaten in allen vier Richtungen liefert diese Schätzung der Kohärenzkarte. Nur die Interferogramme in den selbstabbildenden Entfernungen werden benötigt, um die Kohärenzlinks zu erhalten.
Einmal gemeistert, kann diese Technik innerhalb weniger Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Bei diesem Verfahren ist es wichtig, das Gitter mit dem für jede Messung optimierten Zeitraum zu wählen. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der Röntgenoptik, kohärenzerhaltende Optiken für Lichtquellen der nächsten Generation zu entwickeln.
Sehen Sie sich das vollständige Transkript an und erhalten Sie Zugang zu Tausenden wissenschaftlicher Videos
In diesem Artikel wird eine Methode zur Messung der transversalen Kohärenz von Röntgenstrahlen an Synchrotron-Strahllinien mithilfe der Gitterinterferometrie vorgestellt. Die Technik ermöglicht die gleichzeitige Messung von Kohärenzeigenschaften in mehreren Richtungen durch den Einsatz zweidimensionaler Phasengitter.
Die quantitative Messung der Kohärenz von Röntgenstrahlen in mehreren Richtungen ist entscheidend für die Optimierung von bildgebenden Verfahren und Streuexperimenten an Synchrotronanlagen in der pharmazeutischen Forschung und Biotechnologie-R&D&D. Diese Technik ermöglicht die präzise Auswahl von Probengröße und -orientierung, was die Datenqualität und die experimentelle Reproduzierbarkeit direkt beeinflusst. Eine zuverlässige Kohärenzcharakterisierung unterstützt die Entwicklung und Validierung fortschrittlicher Röntgenoptiken für die strukturelle Biologie mit hohem Durchsatz und die Materialanalyse.
Diese Kohärenzmessmethode ist an der Schnittstelle zwischen Entdeckungsbiologie, Screening und Analytik angesiedelt und unterstützt Arbeitsabläufe von der frühen Strukturaufklärung bis zur präklinischen Bildvalidierung.