Name: Umkehrmikroemulsion-vermittelte Synthese von Monometallische und Bimetall frühes Übergangsmetall Carbide und Nitride Nanopartikel (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 47 s
Description: Erfahren Sie die Synthese von Übergangsmetallcarbid-Nanopartikeln mittels Umkehrmikroemulsion. Diese Methode ermöglicht die Kapselung in Siliziumdioxid-Schalen, anschließende Carbonisierung und gezielte Größenkontrolle für Materialwissenschaft.

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Diese Arbeit wurde gesponsert von der Abteilung für chemische Wissenschaften, Geowissenschaften und Biowissenschaften, Büro für grundlegende Energiewissenschaften, Büro für Wissenschaft, U.S. Department of Energy, Förder-Nr. DE-FG02-12ER16352. S.T.H. dankt der National Science Foundation für die finanzielle Unterstützung durch das National Science Foundation Graduate Research Fellowship im Rahmen des Stipendiums Nr. 1122374.

1. Synthese von Glasverkapselte Monometallische oder Bimetall-Metalloxid-Nanopartikel <ol><li> Bereiten Sie die umgekehrte Mikroemulsion <ol><li> Werden 240 ml wasserfreies n-Heptan, um eine saubere, im Ofen getrockneten 1 l-Rundkolben (RBF) mit einem ofengetrockneten magnetischen Rührstab und mit einem sauberen, ofengetrocknet Meßzylinder. </li><li> Hinzuzufügen 54 ml Polyoxyethylen (4) laurylether zu dem n-Heptan unter konstantem Rühren. Hinweis: Wegen der hohen Viskosität und niedrigen Oberflächenspannung dieser Tensid sollte ein sauberer, trockener 60 ml-Spritze verwendet werden, um genaue Mengen anstelle einer Messzylinder erhalten. </li><li> In 7,8 ml ultrareinem, deionisiertem (DI) Wasser unter ständigem Rühren mit einer Pipette. Verschließen Sie den RBF mit einem Gummistopfen und Parafilm Wachs. Lassen Sie die RME mischen für mindestens 10 min. </li><li> Hinzufügen von 0,1 bis 0,5 ml analysenreinem NH 4 OH zu der Emulsion, wenn es gewünscht wird, um die Hydrolyse zu reduzieren. Hinweis: Einige Metallalkoxid Vorstufen hydrolysieren langsam bei neutralem pH. Lassen Sie die RME mischen für mindestens einen weiteren 10 Minuten nach der Zugabe von NH 4 OH. Als ein repräsentatives Beispiel, das Hinzufügen von 0,5 ml NH 4 OH für Synthesen mit Titan (IV) isopropoxid empfohlen. </li></ol></li><li> Vorbereitung einer Metallalkoxid-Vorläufer, Alkohol und n-Heptanlösung <ol><li> Schließen Sie eine saubere, ofengetrockneten 250-ml-Rundkolben in ein Schlenk-Linie und bündig mit Stickstoff. Alternativ legen Sie die saubere, ofengetrockneten 250-ml-Rundkolben in einer trockenen Stickstoffhandschuhfach. </li><li> In 12 ml von 5% w / v Wolfram isopropoxid (WIPO) in Isopropanol mit einem sauberen, trockenen Spritze. (IV) isopropoxid (TIIP) in dieser Stufe können auch andere Metallalkoxide, ebenfalls zugesetzt werden, wie beispielsweise Tantal (V) isopropoxid (Taipo), Molybdän (V) isopropoxid (MoIPO), Niob (V) isopropoxid (NbIPO), Titan, Nickel (II) Methoxyethoxid (NiMEO), Kobalt (II) isopropoxid (Coipo) usw. Anmerkung: Metallalkoxide können im Handel erworben oder durch Zugabe einer Anhydro synthetisierenuns Alkohols zum entsprechenden Metallchloridsalz mit einem Schlenk Zeile wie an anderer Stelle beschrieben. (Achtung: Metallalkoxid Synthese aus den Metallchlorid Mitteilungen gasförmigem HCl und muss in einem gut gelüfteten Abzug durchgeführt werden) 27 </li><li> Mit einem sauberen, ofengetrockneten Kanüle übertragen 120 ml wasserfreies n-Heptan, zu dem 250 ml Rundkolben, der das Metall-Alkoxid-Lösung </li></ol></li><li> Mit einem sauberen, ofengetrockneten Kanüle übertragen die Metallalkoxid-Alkohol-n-Heptan-Lösung in den RME unter konstantem Rühren über den Zeitraum von 10 min. Anmerkung: Für Metallalkoxide, die heftig mit Wasser reagieren, wie Tellur (IV) isopropoxid, wird ein viel langsamer tropfenweise Zugabegeschwindigkeit erforderlich. Die endgültige Lösung sollte optisch klar, unabhängig von der Metallalkoxid-Vorstufe verwendet werden, können aber in verschiedenen Farben je nach Metallalkoxide verwendet und deren Oxidationsstufen sein. Wir bemerken, dass, ob die Emulsion transparent oder durchscheinend ist, von der Teilchengröße abhängigwährend die Farbe ist abhängig von Metalloxidationszustand. </li><li> Nach 4 Stunden mit einem sauberen, trockenen Spritze 1,4 ml analysenreinem NH 4 OH in die Lösung tropfenweise zu injizieren. Dann, mit einem anderen sauberen, trockenen Spritze injizieren 1,2 ml analysenreinem Tetraethylorthosilikat (TEOS) tropft. Anmerkung: Natriumhydroxid (NaOH) sollte nicht verwendet werden, da es zu einer Verdichtung der Kieselsäure-Schalen während der Karburierung / Nitrierung führen und in Natrium-Verunreinigungen in dem Gitter der endgültigen Nanopartikel werden. Rest NH4OH dagegen günstig zersetzt während den Wärmebehandlungen. </li><li> Nach 16,5 Stunden, entfernen Sie den Gummistopfen und mit einem sauberen, trockenen Messzylinder 300 ml Methanol zu der Lösung unter ständigem Rühren hinzufügen. </li><li> Nach 10 min Rühren, entfernen Sie den Rührstab und lassen Sie die Lösung zu begleichen. Hinweis: ein Heptan-reiche obere Phase und eine Methanol-reiche untere Phase: Es wird zwei flüssige Phasen vorliegen. Die Kieselsäure eingekapselten Metall oxid Nanopartikeln als SiO 2 / MO x bezeichnet wird dem Boden des Kolbens aus der unteren Phase sedimentieren. </li><li> Nach 1 Stunde dekantieren die flüssigen Phasen in eine organische Abfallbehälter zu sammeln und das Festphasen SiO 2 / MO x in sauberen 50 ml Zentrifugenröhrchen. Hinweis: Wenn Polypropylen oder Polystyrol-Zentrifugenröhrchen verwendet werden, das Fällungsmittel nicht langfristig in diesem Zustand gespeichert, wie das restliche Heptan werden langsam auflösen Zentrifugenröhrchens, so dass es sich zu verlängern werden. Ferner kann Rest-NH 4 OH und das TEOS SiO 2 zu veranlassen, weiterhin über das erwünscht war wachsen. </li><li> Centrifuge das SiO 2 / MO x Phase bei 2.056 xg für 5 min, dann dekantieren Sie den Überstand in ein organisches Abfallbehälter. </li><li> Hinzufügen 10-30 ml Aceton auf jeweils 50 ml-Zentrifugenrohr und Dispergieren des Pulvers in das Aceton durch Schütteln oder Ultraschallbehandlung. Dies hilft, überschüssiges Tensid vor der Calcinierung. </li><li> Centrifuge das SiO 2 / MO x und Aceton Mischung bei 4.626 × g für 10 min und dann dekantiert in einem organischen Abfallbehälter. Damit das SiO 2 / MO x Gel über Nacht trocknen. </li></ol> 2. Wärmebehandlung des synthetisierten Pulver Caution Statement: Wasserstoff, Methan und Ammoniak-Gas sind extrem leicht entflammbar. Ammoniakgas ist giftig. Eine gründliche Leckprüfung sollte vor allen Wärmebehandlungen durchgeführt werden, und die Behandlungen sollten in Quarz-Rohrofen in einem gut belüfteten Laborabzug mit einer Ölwaschflasche am Gasaustritt gehalten durchgeführt werden. Alle Gasflaschen sollten mit Flammensperren ausgestattet und weg von dem Ofen gelagert werden. Sofern dies gesetzlich vorgeschrieben oder institutionellen Regelungen erforderlich ist, sollte überschüssiges Ammoniakgas durch ein großes Volumen von Wasser sprudelte und entweder verworfen als Basis Abfall oder auf pH 7 Ammoniumchlorid-Lösung mit HCl neutralisiert. <ol><li> Kalzinieren des SiO 2 / MO x powder in der Luft <ol><li> Crush the getrocknete SiO 2 / MO x Gel zu einem feinen Pulver mit einem Glas Rührstab oder Mörser und Stößel. Setzen Sie das Pulver in Aluminiumoxidtiegel Boote und Last in einen Quarzrohrofen. </li><li> Verwendung eines 2 ° C / min Heizrate, kalzinieren SiO 2 / MO x Pulver unter 100 sccm von Luft bei 450 ° C für 1 Stunde. Dies entfernt jegliche restliche Tensid und erhöht auch die Mikroporosität der Silicat-Schalen. Nachdem der Ofen abgekühlt ist, entfernen Sie die kalzinierten SiO 2 / MO x Pulver und lagern in den Umgebungsbedingungen. </li></ol></li><li> Aufkohlung des SiO 2 / MO x Pulver in einer Methan / Wasserstoff-Atmosphäre <ol><li> Laden Sie den kalzinierten SiO 2 / MO x-Pulver in eine unglasierte Aluminiumoxidtiegel Boot und in einen Quarzrohrofen. Spülen Quarzröhrenofen mit Stickstoff für mindestens 30 min, um Sauerstoff zu entfernen. Führen Sie eine Dichtheitsprüfung durch Spritzen alle Gelenke mit Seifenwasser. </li><li> Mit einem2 ° C / min Heizrate, Karburieren das SiO 2 / MO x Pulver unter 120 sccm Wasserstoff und 33 sccm Methan bei 850 ° C für 4 h auf SiO 2 / MC x bilden. </li><li> Nach 4 Stunden, stoppen Sie die Strömung von Methan und halten das Pulver bei 850 ° C für 1 h in nur 120 sccm Wasserstoff, um überschüssiges Oberflächenkohlen abzufangen. </li><li> Ermöglicht der Ofen langsam auf Raumtemperatur abkühlen gelassen unter 120 sccm Wasserstoff. Dann spülen Sie den Ofen mit Stickstoff für mindestens 30 min, um Wasserstoff zu entfernen. </li><li> Fließen 95 sccm aus Stickstoff und 5 sccm von Luft über das Pulver 3 h, um die Carbide langsam zu passivieren, bevor Kontakt mit Luft. </li><li> Entfernen Sie das SiO 2 / MC x-Pulver aus dem Ofen und an einem Vakuumexsikkator oder in einer trockenen Stickstoffhandschuhfach, um langfristige Groß Oxidation der Metallhartmetall-Nanopartikel in der Luft zu verhindern. </li></ol></li><li> Nitrierung des SiO 2 / MO x Pulver in einer Ammoniakatmosphäre <ol><li> Load der kalzinierte SiO 2 / MO x Pulver in einen Aluminiumoxidtiegel Boot und in einen Quarzröhrenofen. </li><li> Spülen Quarzröhrenofen mit Stickstoff für mindestens 30 min, um Sauerstoff zu entfernen. </li><li> Verwendung eines 2 ° C / min Heizrate, nitridize das SiO 2 / MO x Pulver unter 100 sccm Ammoniak bei 800 ° C für 4 h auf SiO 2 / MN x bilden. </li><li> Ermöglicht der Ofen langsam auf Raumtemperatur abkühlen. Dann spülen Sie den Ofen mit Stickstoff für mindestens 30 min, um Ammoniak zu entfernen. </li><li> Fließen 95 sccm aus Stickstoff und 5 sccm von Luft über das Pulver 3 h, um die Nitride langsam zu passivieren, bevor Kontakt mit Luft. </li><li> Entfernen des SiO 2 / MN x Pulver aus dem Ofen und Speicher in einem Vakuumexsikkator oder in einer trockenen Stickstoffhandschuhkasten, um langfristige Massenoxidation der Metallnitrid-Nanopartikel in Luft zu verhindern. </li></ol></li></ol> 3. Entfernen Sie die Silica Muscheln und Unterstützung bei der NanoPartikel Caution Statement: Ammoniumbifluorid (ABF) ist hochgiftig. Es sollte nur in einem gut belüfteten Laborabzug mit richtige persönliche Schutzausrüstung, einschließlich Butyl-Gummihandschuhe, Gesichtsschutz und einem HF-resistenten Laborkittel mit HF-resistente Ärmeln behandelt werden. Glas und Metall Laborgeräte sollten nie beim Umgang mit ABF verwendet werden. <ol><li> Silica Auflösung in Ammoniumbifluorid für säurestabile Metall Carbide und Nitride (zB WC und W 2 N) <ol><li> Man wiegt 200 mg SiO 2 / MC x oder SiO 2 / MN x und in einem 30 ml Polypropylen verschließbaren Behälter gegeben mit einer teflonbeschichteten magnetischen Rührstab. </li><li> Wenn es gewünscht wird, unterstützen die Nanopartikel auf einer Fläche Katalysatorträger mit hoher Oberfläche, wie beispielsweise Ruß oder Kohlenstoff-Nanoröhrchen, wiegen das Material und es in die verschließbaren Polypropylenbehälter hinzuzufügen. Anmerkung: Die Masse eingewogen wird von der gewünschten Beladung der Nanopartikel auf th abhängte-Support. Für Katalysatorträger, die nicht in ABF stabil sind, wie zum Beispiel Aluminiumoxid, kann der Träger zugegeben wird, nachdem das Siliziumdioxid entfernt wurde und das ABF neutralisiert wird. Wenn keine Unterstützung hinzugefügt wird, wird eine Nanodispersion erhalten werden. </li><li> 20 ml Reinstwasser VE-Wasser und beginnen Mischen, um eine Suspension zu bilden. Alternativ 20 ml vorgefertigten 20 Gew% ABF-Lösung. </li><li> Man wiegt 5 g ABF und dann zu der gerührten Mischung hinzufügen. Einmal aufgenommen, Siegel der Polypropylenbehälter. Anmerkung: Die Auflösung des ABF in Wasser ist endotherm, so dass die Temperatur der Lösung sinkt. </li><li> Um eine vollständige Auflösung des Siliciumdioxids und eine gute Verteilung der Nanopartikel auf dem Katalysatorträger zu gewährleisten, Die Reaktion nach 16 h durch Zugabe von analysenreinem NH 4 OH tropfenweise zu der ABF-Lösung auf pH 6-7 zu neutralisieren. Vorsicht: Diese Reaktion ist exotherm. </li><li> Entleeren der neutralisierten Mischung in ein Zentrifugenröhrchen und Zentrifugieren bei 2.056 × g für 10 min. </li><li> Leeren Sie den supernatant in eine alkalische Abfallbehälter (um vollständige Neutralisation zu gewährleisten) und Redispergieren des Katalysatorpulvers in 20 ml ultrareinem deionisiertem Wasser. </li><li> Zentrifuge bei 4626 × g für 10 min, den Überstand verwerfen, und führen Sie einen abschließenden 20 ml VE-Wasser spülen. Bis zu 12.850 xg kann für nicht unterstützte Nanopartikel erforderlich. </li><li> Trocknen des Pulvers unter Vakuum und dann in einem Vakuumexsikkator oder einer trockenen Stickstoffhandschuhkasten, um langfristige Massenoxidation der Metall Carbid oder Nitrid Nanopartikel verhindern speichern. </li></ol></li><li> Silica Auflösung in Natriumhydroxid Alkaline-Stable Carbide und Nitride (zB TaC und Ta 3 N 5) <ol><li> Man wiegt 200 mg SiO 2 / MC x oder SiO 2 / MN x und in einem 50 ml Glas RBF legte mit einem magnetischen Rührstab. Abwiegen und fügen Sie einen Katalysatorträger, falls gewünscht. </li><li> 30 ml von mindestens 0,1 M wässriger NaOH-Lösung. Bringen Sie einen Kondensator zum RBF oder Dichtung mit einem Gummistopfen und Parafilm Wachs. </li><li> Hitze bei 60 ° C unter konstantem Rühren für 16 Stunden. Nach dem Abkühlen Zentrifuge die Lösung bei 2056 × g für 10 min. </li><li> Leeren Sie den Überstand in einer alkalischen Abfallbehälter und redispergieren des Katalysatorpulvers in 20 ml Reinstwasser VE-Wasser. </li><li> Zentrifuge bei 4626 × g für 10 min, den Überstand verwerfen, und führen Sie einen abschließenden 20 ml VE-Wasser spülen. Bis zu 12.850 xg kann für nicht unterstützte Nanopartikel erforderlich. </li><li> Trocknen des Pulvers unter Vakuum und dann in einem Vakuumexsikkator oder einer trockenen Stickstoffhandschuhkasten, um langfristige Massenoxidation der Metall Carbid oder Nitrid Nanopartikel verhindern speichern. </li></ol></li></ol>

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<li>Munoz-Aguado, M., Gregorkiewitz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sol-Gel+Synthesis+of+Microporous+Amorphous+Silica+from+Purely+Inorganic+Precursors%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Sol-Gel Synthesis of Microporous Amorphous Silica from Purely Inorganic Precursors.</a> J. Colloid Interface Sci. 185, 459-465 (1997).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Ein Verfahren zur Synthese von nicht-gesinterten, metallterminierten Übergangsmetallcarbid und Nitrid-Nanopartikel mit abstimmbaren Größen und Struktur wird hier vorgestellt 26 Kritische Schritte des Verfahrens umfassen:. Verwendung einer feuchtigkeitsfreien RBF des verdünnten Metallalkoxid-Vorstufe enthalten, die Vermeidung Alkalimetall- Verunreinigungen während aller Schritte, Ausfällen des RME mit überschüssigem Methanol im Gegensatz zu Aceton oder Isopropanol, die Durchführung eines korrekten Leckprüfung ...

Frühen Übergangsmetallcarbide (TMCs) sind kostengünstige, erde reichen Materialien, die eine hohe thermische und elektrochemische Stabilität sowie einzigartige katalytische Aktivitäten aufweisen. 1-3 Insbesondere Wolframcarbid (WC) und Molybdäncarbid (Mo 2 C) wurde ausgiebig auf ihre katalytische Ähnlichkeiten mit der Platingruppenmetalle (PGM). 4,5 Aufgrund dieser günstigen Eigenschaften studiert haben TMCs als Kandidaten für den Ersatz teurer PGM-Katalysatoren in den Schwellen erneuerbaren Energietechnologien, wie beispielsweise die Umwandlung von Biomasse, Brennstoffzellen identifiziert worden, und Elektrolyseuren. 6,7 Um die katalytische Aktivität zu maximieren, werden handelsübliche Katalysatoren fast immer als ultra Nanopartikel (Durchmesser &lt;10 nm) auf einem Träger mit hoher Oberfläche dispergiert sind, wie beispielsweise Ruß formuliert. 8 ist die Synthese TMCS erfordert jedoch Temperaturen von mehr als ~ 700 ° C. Dies führt zu umfangreichen Sintern des nanoparticles (NPS), überschüssiges Oberflächenkohlenstoffabscheidung (Koks), und thermische Unterstützung Abbau. Beide Partikel Sintern und Support-Abbau führen zu verringerten Materialoberflächen. Überschüssige Oberflächenverunreinigungsablagerung blockiert aktiven Metallzentren, die gezeigt worden ist, um stark zu reduzieren oder in einigen Fällen die katalytische Aktivität der Geschäftsreisebüros. 9,10 Als solche vollständig zu beseitigen, ist die grundlegende Studie über TMC Reaktivität überwiegend auf Großmikropartikel oder dünne Filme mit geführt fein gesteuert Flächen und nicht auf hohe Oberfläche TMC Nanomaterialien. Viele Verfahren sind entwickelt worden, um den TMC-Nanopartikel zu synthetisieren, jedoch sind diese Verfahren für die Synthese katalytisch aktive TMC NPs sind es nicht. Traditionelle Nassimprägnierung Techniken verwenden, Metallsalzlösungen auf einem Träger mit großer Oberfläche imprägniert. Beim Erhitzen können Nassimprägnierungsverfahren des Katalysatorträgers zu destruktiven Karburierungsbedingungen was zu einer Verschlechterung Unterstützung aussetzen. Weiterhin Sinter ceine nur bei niedrigen Beladungen Gewichts-% des Metalls auf dem Träger verringert werden, und es ist auch nicht möglich, nicht unterstützte TMC Nanopulver zu synthetisieren unter Verwendung von Nassimprägnierung. Mehrere neuere Verfahren das Vermischen eines Metallvorläufers mit einem Kohlenstoffvorläufer und Anwendung konventionellen und unkonventionellen Heiztechniken. 11-18 überschüssige Kohlenstoff wird verwendet, um das Sintern zu verhindern, aber das überschüssige Kohlenstoff führt zu umfangreichen Randkohlenstoff, so dass diese Materialien nicht für katalytische Anwendungen geeignet. Aufgrund dieser synthetischen Herausforderungen haben THZ traditionell als Cokatalysatoren 11 PGMs sucht wurde, Katalysatorträger für PGMs, 19-22 oder Träger für die aktive PGM Monoschichten 23-25. Das hier vorgestellte Verfahren bietet die Möglichkeit, sowohl nicht-gesinterten synthetisieren und Metall-termini TMC-Nanopartikel als auch Übergangsmetall-Nitrid (TMN) NPs mit einstellbaren Größen kristalline Phasen und metallische Zusammensetzung. 26. Die Methode dargestellt bietet auch die ABility TMC oder TMN Nanodispersionen zu erhalten, oder hinterlegen die TMC und TMN-Nanopartikel auf einem hohen Oberfläche Katalysatorträger bei Raumtemperatur, wodurch die thermische Unterstützung Abbau Minderung. Diese Methode eignet sich daher für eigenständige katalytische Anwendungen von TMC und TMN-Nanopartikel, die Entwicklung fortschrittlicher multi TMC und TMN-Nanopartikel oder andere Anwendungen, die fein gesteuerten Teilchengrößen und Oberflächen 26. Die hier vorgestellte Methode verwendet einen Drei-Stufen-Protokoll, um TMC und TMN-Nanopartikel zu synthetisieren. Im ersten Schritt wird eine Umkehrmikroemulsion (RME) zu beschichten frühes Übergangsmetall-Oxid (TMO) NPs in Nanokugeln aus Glas verwendet. Die Emulsion wird durch Dispergieren von Wassertröpfchen in einem nicht-polaren Medium unter Verwendung einer kommerziellen nichtionischen Tensids hergestellt. Die Kieselsäure eingekapselten TMO-Nanopartikel werden dann entweder Aufkohlen oder nitridizing Wärmebehandlungen unterworfen. Hier verhindert der Silicateilchen Sintern bei hohen Temperaturen, während es den reaktiven Gasen zu t diffundierener TMO-Nanopartikel und wandeln sie in TMC oder TMN-Nanopartikel. Im letzten Schritt werden die Kieselschalen entweder mit sauren oder alkalischen Behandlung zu TMC oder TMN-Nanodispersionen, die auf einem Träger mit hoher Oberfläche dispergiert werden können, wie beispielsweise Ruß zu erhalten.

<table><tbody><tr><td>n-Heptan</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>246654</td><td></td></tr><tr><td>Polyoxyethylen (4)-laurylether</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>235989</td><td>Brij&reg; L4</td></tr><tr><td>Wolfram (VI) isopropoxid</td><td>Alfa Aesar</td><td>40247</td><td>W(VI)IPO Wolfram</td></tr><tr><td>(VI) chlorid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/241911?lang=en&amp; region=US">241911</a></td><td>Zur Vorbereitung von W(VI)IPO, hausgemachtes</td></tr><tr><td>Wolfram (IV)-chlorid</td><td>Strem Chemicals</td><td>74-2348</td><td>Zur Vorbereitung von W(IV)IPO, hausgemachtes</td></tr><tr><td>Tantal (V)-isopropoxid</td><td>Alfa Aesar</td><td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/40038">40038</a></td><td>Ta(V)IPO</td></tr><tr><td>Niob (V) isopropoxid</td><td>Alfa Aesar</td><td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/36572">36572</a></td><td>Nb(V)IPO</td></tr><tr><td>Nickel (II)-methoxyethoxid</td><td>Alfa Aesar</td><td>42377</td><td>Ni(II)MEO</td></tr><tr><td>Titan (IV) isopropoxid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/87560?lang=en&amp; region=US">87560</a></td><td>Ti(IV)IPO</td></tr><tr><td>Molybdän (V) isopropoxid</td><td>Alfa Aesar</td><td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/39159">39159</a></td><td>Mo(V)IPO</td></tr><tr><td>Molybdän (V) chlorid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/208353?lang=en&amp; region=US">208353</a></td><td>Zur Herstellung von Mo(V)IPO, hausgemachtem</td></tr><tr><td>Tetraethylorthosilikat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>333859</td><td></td></tr><tr><td>TEOS-Ammoniumhydroxid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320145</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34860</td><td></td></tr><tr><td>wasserfreies Isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td><ein href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/278475?lang=en&amp; region=US">278475</a></td><td>Zur Herstellung von hausgemachten Alkoxiden</td></tr><tr><td>Ammoniumbifluorid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>224820</td><td></td></tr><tr><td>Ruß</td><td>Cabot Corp.</td><td>Vulkan&reg; XC72R</td><td></td></tr><tr><td>Methan</td><td>AirGas</td><td>ME R300</td><td></td></tr><tr><td>Wasserstoff</td><td>AirGas</td><td>HY UHP300</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniak</td><td>AirGas</td><td>AM AH80N705</td><td></td></tr><tr><td>Quarzrohrofen</td><td>MTI Corp.</td><td>OTF-1200X-S-UL</td><td></td></tr></tbody></table>

umkehrmikroemulsion-vermittelte synthese von monometallische und bimetall frühes Übergangsmetall carbide und nitride nanopartikel

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

Ein Reverse-Mikroemulsion wird verwendet, um mono oder Bimetall frühes Übergangsmetall-Nanopartikel in mikroporösen Silikatschalen kapseln. Die Glasverkapselte Metalloxid-Nanopartikel werden dann in einer Methan / Wasserstoff-Atmosphäre bei Temperaturen über 800 ° C aufgekohlt, um Glasverkapselte frühen Übergangsmetallcarbid-Nanopartikel zu bilden. Während der Aufkohlungsprozeß verhindern die Kieselschalen der Sinter benachbarter Hartmetall-Nanopartikel aber auch die Ablagerung von überschüssigem Oberflächenkohlen verhindern. Alternativ können die Glasverkapselte Metalloxid-Nanopartikel in einer Ammoniakatmosphäre bei Temperaturen über 800 ° C nitridiert werden Glasverkapselte frühes Übergangsmetall-Nitrid-Nanopartikel zu bilden. Durch Einstellen der Umkehrmikroemulsion Parameter die Dicke der Silikatschale und der Aufkohlung / Nitridierung Bedingungen sind die Übergangsmetall-Carbid oder Nitrid-Nanopartikel können auf verschiedene Größen, Zusammensetzungen ein abgestimmtnd Kristallphasen. Nach der Aufkohlung oder Nitrierung werden die Kieselschalen dann entweder bei Raumtemperatur eine wässrige Lösung Ammoniumbifluorid oder einer 0,1 bis 0,5 M NaOH-Lösung bei 40-60 ° C entfernt. Während die Kieselsäure Schalen Auflösen eine hohe Flächenauflagefläche, wie beispielsweise Ruß, kann zu diesen Lösungen zugegeben werden, um gelagert frühen Übergangsmetallcarbid oder -nitrid-Nanopartikel zu erhalten. Wenn kein Träger mit hoher Oberfläche zugegeben wird, dann können die Nanoteilchen als Nanodispersion gelagert oder zentrifugiert, um ein Nanopulver erhalten.

Im ersten Schritt des Protokolls ist es das Ziel, den mono oder Bimetall-Übergangsmetall-Oxid (TMO) NPs im mikroporösen Silica-Kügelchen einzukapseln. 1 zeigt Bilder repräsentative Synthesen vor und nach Fällung mit Methanol aufgenommen. Zwei reproduzierbare morphologische Verläufe wurden bei diesem Schritt, dass abhängig von den in der Synthese verwendeten Metalle zu sein scheinen, festgestellt: Die TMO NPs können einzeln mit einem Siliciumdioxid Kugel (2b) oder mehrere TMO NPs kann in...

Ein "abnehmbares keramisches Beschichtungsverfahren" wird in visueller Form für die Synthese von nicht gesinterten und metallterminierten monometallischen und bimetallischen Metallcarbid- und Nitrid-Nanopartikeln mit einstellbaren Größen und Kristallstrukturen vorgestellt.

Umkehrmikroemulsion-vermittelte Synthese von Monometallische und Bimetall frühes Übergangsmetall Carbide und Nitride Nanopartikel

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, nicht zentrierte und metallisch abgeschlossene Übergangsmetallcarbid-Nanopartikel herzustellen. Dies wird erreicht, indem man zunächst mono- oder bimetallische Übergangsmetall-Oxid-Nanopartikel über eine inverse Mikroemulsion in Silica-Schalen einschließt. Der zweite Schritt besteht darin, die Nanopartikel mithilfe eines Rohrofens zu karbonisieren.In diesem Schritt reduziert molekularer Wasserstoff die eingeschlossenen Metalloxid-Nanopartikel, indem er Gitter-Sauerstoffatome als molekulares Wasser bei höheren Temperaturen entfernt. Anschließend zersetzt sich Methan an der Metalloberfläche und lagert sich in das Gitter ein, wodurch das Karbid entsteht. Der letzte Schritt besteht darin, die Silica-Schalen mithilfe einer bei Raumtemperatur angewendeten Lösung, die wässriges Fluorid enthält, zu entfernen.Letztlich werden Transmissionselektronenmikroskopie und andere Analysen wie Pulver-Röntgenbeugung und Röntgenphotoelektronenspektroskopie eingesetzt, um zu zeigen, dass die Nanopartikel phasenreine Karbide sind, nicht zentriert und metallisch terminiert. Die Hauptvorteile dieser Methode gegenüber bestehenden Verfahren wie der Nassimprägnierung auf Ruß bestehen darin, dass die Partikelgröße und -zusammensetzung vor der Wärmebehandlung fein abgestimmt werden können und die resultierenden Nanopartikel auf jedem katalytischen Trägermaterial mit großer Oberfläche dispergiert werden können, ohne den Träger harten karbonisierenden oder neutralisierenden Bedingungen auszusetzen. Um die inverse Mikroemulsion herzustellen, geben Sie zunächst 240 Milliliter wasserfreies Heptan mit einem sauberen, im Ofen getrockneten Messzylinder in einen sauberen, im Ofen getrockneten Ein-Liter-Kreiskolben, der einen im Ofen getrockneten magnetischen Rührstab enthält. Fügen Sie dann 54 Milliliter Polyoxyethylen-Laurel-Ether hinzu und geben unter ständigem Rühren 7,8 Milliliter ultrareines, deionisiertes Wasser hinzu.Mit einer Pipette 0,1 bis 0,5 Milliliter reagenziengerechtes Ammoniumhydroxid zur Emulsion hinzufügen, falls gewünscht. Um die Hydrolysezeit zu verkürzen, das Gefäß mit einem Gummistopfen und Paraffinwachs verschließen und die inverse Mikroemulsion mindestens 10 Minuten lang mischen lassen. Als Nächstes eine alkoholische Vorstufe einer Metalloxid-Lösung sowie eine Heptanlösung herstellen.Indem man zunächst den sauberen, im Ofen getrockneten 250-Milliliter-Rundkolben in eine trockene Stickstoff-Handschuhbox gibt, werden 12 Milliliter einer 5 Gew.-%igen Lösung von Tantalisopropoxid in Isopropanol unter Verwendung einer sauberen, trockenen Spritze hinzugefügt; an dieser Stelle können auch andere metallische Oxide unter Verwendung einer sauberen, im Ofen getrockneten Kanüle zugegeben werden. Überführen Sie 120 Milliliter wasserfreies Heptan in den 250-Milliliter-Kolben, der die metallorganische Lösung enthält.Anschließend überführen Sie unter Verwendung einer sauberen, im Ofen getrockneten Kanüle die Lösung aus Metal-Elk-Oxid-Alkohol und Heptan innerhalb von 10 Minuten unter ständigem Rühren in die inverse Mikroemulsion. Nach vier Stunden geben Sie mit einer sauberen, trockenen Spritze langsam 1,4 Milliliter reagenziengerechtes Ammoniumhydroxid tropfenweise zur Lösung hinzu. Danach injizieren Sie mit einer weiteren sauberen, trockenen Spritze 1,2 Milliliter reagenziengerechtes Tetraethylorthosilikat tropfenweise.Nach 16,5 Stunden den Gummistopfen entfernen und unter ständigem Rühren mit einem sauberen, trockenen Messzylinder 300 Milliliter Methanol zur Lösung hinzufügen. Nach 10 Minuten Rühren den Rührstab entfernen und die Lösung eine Stunde lang zur Absetzung stehen lassen, anschließend die flüssigen Phasen in einen Behälter für organische Abfälle dekanteren und die feste Phase, silikagekapselte Metalloxide, in saubere 50-Milliliter-Zentrifugenröhrchen sammeln, bevor sie gemäß dem im Text beschriebenen Protokoll weiterverarbeitet werden, um das silikagekapselte Metalloxidpulver in einer Methan-Wasserstoff-Atmosphäre zu karbonisieren, das Kalzium-silikagekapselte Metalloxidpulver in ein ungeglühtes Illumina-Tiegelboot füllen und in einen Quarzrohrofen einsetzen. Den Quarzrohrofen mindestens 30 Minuten lang mit Stickstoff spülen, um Sauerstoff zu entfernen.Führen Sie außerdem eine Dichtheitsprüfung durch, indem Sie alle Verbindungsstellen mit Seifenwasser besprühen, und karbonisieren Sie das mit Silica umhüllte Metalloxidpulver mit einer Heizrate von zwei Grad Celsius pro Minute auf 850 Grad Celsius für vier Stunden unter 120 normale Kubikzentimeter pro Minute (SCCM) Wasserstoff und 33 SCCM Methan, um siliciumumhüllte Metallcarbide zu bilden. Nach vier Stunden wird der Methanzustrom gestoppt, und das Pulver wird eine Stunde lang bei 850 Grad Celsius nur unter 120 SCCM Wasserstoff gehalten, um überschüssigen Oberflächenkohlenstoff abzufangen, bevor die Silica in Ammoniumfluorid zur Bildung säurestabiler Metallcarbide gelöst wird. Wiegen Sie 200 Milligramm siliciumumhüllte Metallcarbide ab, und geben Sie diese in einen 30-Milliliter-Verschlussbehälter aus Polypropylen mit einem Teflon-beschichteten Magnetrührer.Falls es gewünscht ist, die Nanopartikel auf einem katalytischen Trägermaterial mit großer Oberfläche wie Ruß oder Kohlenstoffnanoröhren abzulagern, wiegen Sie das Material ab und geben Sie es in den verschließbaren Polypropylenbehälter. Geben Sie anschließend 20 Milliliter ultrareines, deionisiertes Wasser hinzu und beginnen Sie mit dem Mischen, um eine Suspension zu bilden. Wiegen Sie danach fünf Gramm Ammoniumhydrogendifluorid oder ein VF ab und geben Sie dies der rührenden Mischung hinzu.Nach dem Versiegeln ist die Auflösung von A BF in Wasser in einem Polypropylenbehälter endotherm, sodass die Temperatur der Lösung absinkt, um eine vollständige Auflösung der Silica und eine gute Dispersion der Nanopartikel auf dem Katalysatorträger zu gewährleisten. Stoppen Sie die Reaktion nach 16 Stunden, indem Sie ammoniakfreies Ammoniumhydroxid tropfenweise hinzufügen, um die A-BF-Lösung auf einen pH-Wert von sechs bis sieben zu neutralisieren. Seien Sie vorsichtig, da diese Reaktion exotherm ist; geben Sie das neutralisierte Gemisch in ein Zentrifugenröhrchen und zentrifugieren Sie es 10 Minuten lang mit 2056 × g.Hier sind repr&auml;sentative Durchstrahlungselektronenmikroskopiebilder von sowohl mehrfach als auch einfach beschichteten fr&uuml;hen &Uuml;bergangsmetalloxid-Nanopartikeln, die in Siliziumdioxid-Schalen eingeschlossen sind. Hier zeigen repr&auml;sentative Durchstrahlungselektronenmikroskopiebilder siliziumdioxid-umschlossene Metallcarbid-Nanopartikel nach der Karbonisierung mit unterschiedlichen Gr&ouml;&szlig;enverteilungen der Metallcarbid-Nanopartikel. Ein repr&auml;sentatives Bild eines Raster-Durchstrahlungselektronenmikroskops von nicht zentrierten und metallterminierten Wolframcarbid-Nanopartikeln, die auf einem Ru&szlig;tr&auml;ger dispergiert sind, nachdem die Siliziumdioxid-Schalen entfernt wurden, ist hier dargestellt.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man nicht zentrierte metallisch terminierte Übergangsmetallcarbid- und Nitrat-Nanopartikel mittels einer umgekehrten, durch Mikrobewegung vermittelten Siliziumkapselung synthetisieren kann.

reverse-microemulsion-mediated-synthesis-monometallic-bimetallic

Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

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Umkehrmikroemulsion-vermittelte Synthese von Monometallische und Bimetall frühes Übergangsmetall Carbide und Nitride Nanopartikel (Video) | JoVE Journal

Umkehrmikroemulsion-vermittelte Synthese von Monometallische und Bimetall frühes Übergangsmetall Carbide und Nitride Nanopartikel

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