Name: Synthese und Funktionalisierung von 3D-Graphen-Nano Materialien: Graphene Aerogele und Graphene Macro Assemblies (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 23 s
Description: Erfahren Sie die Synthese von 3D-Graphen-Aerogelen mit einstellbarer Dichte und Oberfläche für Materialwissenschaften. Diese Methode ermöglicht die Herstellung monolithischer Strukturen für Anwendungen in Energiespeicherung und Katalyse.

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Diese Arbeit wurde unter der Schirmherrschaft des U.S. Department of Energy vom Lawrence Livermore National Laboratory unter dem Vertrag DE-AC52-07NA27344 durchgeführt. IM-Freigabe LLNL-JRNL-667016.

1. Resorcin-Formaldehyd (RF) Abgeleitet Graphene Aerogele <ol><li> Na 2 CO 3 katalysierten Kohlenstoff-Aerogel (11% Feststoffe, CRF) <ol><li> In einem 40 ml Szintillationsfläschchen, fügen VE-Wasser (7,1 ml) zu Resorcin (0,625 g, 5,68 mmol) und mischen auf einem Vortex für 1 min. Crush großen Resorcin Stücke zu Pulver mit einem Mörser und Stößel vor der Wasserzugabe. Beachten, dass sie nicht vollständig bis zum nächsten Schritt aufzulösen. </li><li> In 37% Formaldehyd-Lösung (0,900 g, 11,4 mmol) zu dem Resorcin Gülle und Vortex für 1 min. </li><li> Hinzufügen Natriumcarbonat (0,003 g, 0,028 mmol) zu dem Reaktionsgemisch und Vortex für 1 min. </li><li> Übertragen der Reaktionsmischung auf Glasformen, die abgedichtet werden kann luftdicht (zum Beispiel Fläschchen oder Glasplättchen, die durch eine Silikondichtung voneinander getrennt sind), die die Form der resultierenden festen Teils zu definieren. </li><li> Legen Sie die versiegelte Formen in einen Ofen bei 80ºC und Heilung für 72 Stunden. </li><li> Nach dem Aushärten, entfernen Sie das Solid Monolithen aus der Glasform und mit Wasser gewaschen, um restliche nicht umgesetzte Ausgangsmaterialien und Katalysator zu entfernen. Typischerweise führen wir 3 x 12 Stunden wäscht mit frischem DI H 2 O Das Material ist nun bereit zum Trocknen. </li></ol></li><li> Essigsäure katalysierten Kohlenstoff-Aerogel (AARF) 17 <ol><li> In einem 40 ml Szintillationsfläschchen, fügen VE-Wasser (15 ml), um Resorcin (12,3 g, 0,112 mol) und mischen auf einem Vortex für 1 min. Crush großen Resorcin Stücke zu Pulver mit einem Mörser und Stößel vor der Wasserzugabe. Beachten, dass sie nicht vollständig bis zum nächsten Schritt aufzulösen. </li><li> In 37% Formaldehydlösung (17,9 g, 0,224 mol) zu dem Resorcin Gülle und Vortex für 1 min. </li><li> Hinzufügen Eisessig (0,44 g, 0,007 mol) zu dem Reaktionsgemisch und Vortex für 1 min. </li><li> Übertragen der Reaktionsmischung auf Glasformen, die luftdicht verschlossen werden kann (beispielsweise Fläschchen oder Glasplättchen, die durch eine Silikondichtung voneinander getrennt sind), die die Form des resu definierenlting fester Bestandteil. </li><li> Legen Sie die versiegelte Formen in einen Ofen bei 80ºC und Heilung für 72 Stunden. </li><li> Nach dem Aushärten entfernen die festen Monolithen aus der Glasform und mit Wasser gewaschen, um restliche nicht umgesetzte Ausgangsmaterialien und Katalysator zu entfernen. Typischerweise führen wir 3 x 12 Stunden wäscht mit frischem DI H 2 O Das Material ist nun bereit zum Trocknen. </li></ol></li><li> Carbon-Additive an den HF-Vorläufer-Lösung (CNT, GO) <ol><li> Kohlenstoff-Nanoröhrchen / RF Verbund 11 <ol><li> Suspend 1 Gew% einwandige Kohlenstoff-Nanoröhren in entionisiertem Wasser und gründlich zu dispergieren mittels Ultraschallbad (Schallleistung 90 W, Frequenz 40 kHz). </li><li> Hinzufügen Resorcin (1,235 g, 11,2 mmol), Formaldehyd (1,791 g, 22,1 mmol) und Natriumcarbonat-Katalysator (5,95 mg, 0,056 mmol) und 1,5 g des CNT Dispersion. </li><li> Übertragen der Reaktionsmischung auf Glasformen, die luftdicht verschlossen werden kann (beispielsweise Fläschchen oder Glasplättchen, die durch eine Silikondichtung voneinander getrennt sind), die define die Form der resultierenden festen Teils. </li><li> Legen Sie die versiegelte Formen in einen Ofen bei 80ºC und Heilung für 72 Stunden. </li><li> Nach dem Aushärten entfernen die festen Monolithen aus der Glasform und mit Wasser gewaschen, um restliche nicht umgesetzte Ausgangsmaterialien und Katalysator zu entfernen. In der Regel führen Sie 3 x 12 Stunden wäscht mit frischem DI H 2 O Das Material ist nun bereit zum Trocknen. </li></ol></li><li> Graphenoxid / RF Verbund 12 <ol><li> Suspend 1 Gew% Graphenoxid (GO, 300-800 nm Durchmesser) in entionisiertem Wasser und gründlich zu dispergieren mittels Ultraschallbad (Schallleistung 90 W, Frequenz 40 kHz). </li><li> Hinzufügen Resorcin (1,235 g, 11,2 mmol), Formaldehyd (1,791 g, 22,1 mmol, 37% ige Lösung) und Natriumcarbonat-Katalysators (5,95 mg, 0,056 mmol) und 1,5 g des GO-Dispersion. </li><li> Übertragen der Reaktionsmischung auf Glasformen, die luftdicht verschlossen werden kann (beispielsweise Fläschchen oder Glasplättchen, die durch eine Silikondichtung voneinander getrennt sind), die die Form des zu definierenresultierenden festen Bestandteil. </li><li> Legen Sie die versiegelte Formen in einen Ofen bei 80ºC und Heilung für 72 Stunden. </li><li> Nach dem Aushärten entfernen die festen Monolithen aus der Glasform und mit Wasser gewaschen, um restliche nicht umgesetzte Ausgangsmaterialien und Katalysator zu entfernen. In der Regel führen Sie 3 x 12 Stunden wäscht mit frischem DI H 2 O Das Material ist nun bereit zum Trocknen. </li></ol></li></ol></li><li> Trocknen <ol><li> Überkritischem CO 2 <ol><li> Vorbereitung gewaschenen Proben zum Trocknen mit überkritischem CO 2 durch Austauschen des H 2 O Lösungsmittel mit Aceton. Entfernen Probe aus Wasserbad aufnehmen und in Bad, das sauber Aceton. Ersetzen mit frischem Aceton zwei weitere Male in 12 Stunden Abständen. </li><li> Lastacetontauschten Proben in einen überkritischen Trocknungsvorrichtung, mit Aceton und mit zirkulierendem Kühlmittel bei 12-15 ° C gefüllt. </li><li> Siegel überkritischen Trockner und Austausch mit flüssigem CO 2, bis kein Aceton Überreste (4-24 h je on Stichprobengröße, Dichte, Porenmorphologie, etc.). </li><li> Absperren CO 2 Angebot und erhöhen Temperatur des zirkulierenden Kühlmittels bis 55 ° C, während der Druck in dem überkritischen Trocken zwischen 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Halten bei 55 ° C für 1 Stunde. </li><li> Langsam zu entlüften CO 2 (2-12 h), während die Temperatur des zirkulierenden Kühlmittels auf 55 ° C. Proben zu entfernen. </li></ol></li><li> Ambient Trocknen (Xerogel) <ol><li> Vorbereitung gewaschenen Proben zum Trocknen unter Umgebungsbedingungen durch Austauschen des H 2 O Lösungsmittel mit Aceton. Entfernen Probe aus Wasserbad aufnehmen und in Bad, das sauber Aceton. Ersetzen mit frischem Aceton zwei weitere Male in 12 Stunden Abständen. </li><li> Zeigen acetontauschten Proben auf einer sauberen Oberfläche (zB Teflon-Block). Um die Geschwindigkeit der Lösungsmittelverdampfung Rißbildung und ungleichmäßige Schrumpfung zu verhindern, zu verlangsamen, bedecken die Probe mit einem umgekehrten Becher mit einem ausreichenden Volumen, um genügend HEA bereitzustellendSPACE. </li><li> Erlauben Lösungsmittel für (24-72 h) zu verdampfen. </li></ol></li></ol></li><li> Verkohlung <ol><li> Führen Karbonisierung der getrockneten Schäume bei 1050 ° C unter N 2 -Atmosphäre. Rampe von RT mit einer Rate von 5 ° C / min, Halten bei 1050 ° C für 3 Stunden. Beachten Sie, dass dünne Proben müssen möglicherweise zwischen zwei Platten aus Graphitpapier (oder andere temperaturstabile, nicht-reaktiven Material) mit Gewicht darauf gelegt werden, um zu verhindern, Eisstockschießen und &quot;Kartoffel Abplatzungen.&quot; </li></ol></li><li> Aktivierung <ol><li> Aktivieren eines AARF Kohleschaumteil (2 cm × 3 cm × 4 mm, 1,2 g), um 3D-Nanographen (3D-NG) unter strömendem CO 2 (10 sccm) bei 950 ° C für 5 h zu erzeugen. 7 </li></ol></li></ol> 2. Graphenoxid Abgeleitet Graphene Macro Assemblies <ol><li> NH 4 OH katalysiert Ausschußeinheit <ol><li> In einem 40 ml Szintillationsfläschchen, fügen VE-Wasser (20 ml), um 400 mg einzigen Schicht Graphen-oxide (GO, 300-800 nm Durchmesser). Gründlich zu dispergieren mittels Ultraschallbad (Schallleistung 90 W, Frequenz 40 kHz) O / N. </li><li> In konzentrierter NH 4 OH-Lösung (0,211 ml pro g GO Suspension). </li><li> Transfer in Glasformen, die luftdicht verschlossen werden können (zB, Fläschchen oder Glasobjektträger, die durch eine Silikondichtung, die die Form des resultierenden festen Teil definiert getrennt sind). </li><li> Legen Sie die versiegelte Formen in einen Ofen bei 80ºC und Heilung für 72 Stunden. </li><li> Nach dem Aushärten entfernen die festen Monolithen aus der Glasform und mit Wasser gewaschen, um restliche nicht umgesetzte Ausgangsmaterialien und Katalysator zu entfernen. In der Regel führen Sie 3 x 12 Stunden wäscht mit frischem DI H 2 O Das Material ist nun bereit zum Trocknen. </li></ol></li><li> Trocknen <ol><li> Überkritischem CO 2 <ol><li> Vorbereitung gewaschenen Proben zum Trocknen mit überkritischem CO 2 durch Austauschen des H 2 O Lösungsmittel mit Aceton. Entfernen Probe aus Wasserbad aufnehmen und in Bad Containing sauberes Aceton. Ersetzen mit frischem Aceton zwei weitere Male in 12 Stunden Abständen. </li><li> Lastacetontauschten Proben in einen überkritischen Trocknungsvorrichtung, mit Aceton und mit zirkulierendem Kühlmittel bei 12-15 ° C gefüllt. </li><li> Abdichten kritischem Trockner und Austausch mit flüssigem CO 2, bis kein Aceton Reste (4-24 h in Abhängigkeit von der Probengrße, die Dichte, Porenmorphologie, etc.). Kompletter Austausch durch Aufhören Aceton tropft am Auslaßventil des überkritischen Trocken angegeben. </li><li> Absperren CO 2 Angebot und erhöhen Temperatur des zirkulierenden Kühlmittels bis 55 ° C, während der Druck in dem überkritischen Trocken zwischen 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Halten bei 55 ° C für 1 Stunde. </li><li> Langsam zu entlüften CO 2 (2-12 h), während die Temperatur des zirkulierenden Kühlmittels auf 55 ° C. Proben zu entfernen. </li></ol></li><li> Ambient Trocknen (Xerogel) Beachten Sie, dass dünne Proben müssen gegebenenfalls zwischen platziert werdenzwei Platten aus Teflon (oder andere Antihaft-Material) mit Gewicht auf, um zu verhindern, Eisstockschießen und &quot;Kartoffel Abplatzungen.&quot; <ol><li> Vorbereitung gewaschenen Proben zum Trocknen unter Umgebungsbedingungen durch Austauschen des H 2 O Lösungsmittel mit Aceton. Entfernen Probe aus Wasserbad aufnehmen und in Bad, das sauber Aceton. Ersetzen mit frischem Aceton zwei weitere Male in 12 Stunden Abständen. </li><li> Zeigen acetontauschten Proben auf einer sauberen Oberfläche (zB Teflon-Block). Um die Geschwindigkeit der Lösungsmittelverdampfung, um Rissbildung und ungleichmäßige Schrumpfung nicht unnötig zu verzögern, bedecken die Probe mit einem umgekehrten Becher mit einem ausreichenden Volumen, um genügend Kopfraum bereitzustellen. </li><li> Erlauben Lösungsmittel für (24-72 h) zu verdampfen. </li></ol></li></ol></li><li> Verkohlung <ol><li> Führen Karbonisierung der getrockneten Schäume bei 1050 ° C unter N 2 -Atmosphäre. Rampe von RT mit einer Rate von 5 ° C / min, Halten bei 1050 ° C für 3 Stunden. Beachten Sie, dass dünne Proben müssen möglicherweise b platziert werdenwischen zwei Platten aus Graphitpapier (oder andere temperaturstabile, nicht-reaktiven Material) mit Gewicht auf, um zu verhindern, Eisstockschießen und &quot;Kartoffel Abplatzungen.&quot; </li><li> Thermisches Tempern für hochkristalline GMA. Führt zusätzliche thermische Tempern karbonisierten Schäumen bei Temperaturen bis zu 2500 ° C unter He-Atmosphäre. Rampe von RT in einer Rate von 100 ° C / min, Halten bei erhöhter Temperatur für 1 Stunde. </li></ol></li><li> Post-Karbonisierung Funktionalisierung <ol><li> Nicht-kovalente Funktionalisierung Anthrachinon (AQ-GMA) <ol><li> Bereiten Sie eine 3 mM Lösung von Anthrachinon (AQ) in trockenem EtOH. Wärme in einer verschlossenen Ampulle bei 75ºC, um eine vollständige Auflösung zu gewährleisten. </li><li> In heißen AQ Lösung GMA Probe (~ 2 ml / mg Probe). Einweichen in einer versiegelten Ampulle für 2 h bei 75 ° C. </li><li> Entfernen Sie überschüssiges AQ-Lösung von Fläschchen und lassen Probe bei 75 ° CO trocknen / N (Fläschchen Mütze ab). </li></ol></li></ol></li></ol>

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Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Es ist wichtig zu beachten, dass die hier beschriebenen Verfahren sind nur repräsentativ. Viele Einstellungen sind für eine bestimmte Anwendung möglich, tune Materialien. Zum Beispiel die Variation der Ausgangsmaterial-Konzentrationen, während Resorcin / Formaldehyd (RF) Verhältnis konstant ist, kann eine Auswirkung auf die endgültige Materialdichte aufweisen. Katalysatorbeladung kann Porenmorphologie verändern, wie eine höhere Belastung in der RF-Verfahren zu kleineren Primärpartikel und umgekehrt führt. Aktivierungsze...

Seit der Trennung von Graphen im Jahr 2004 hat 1 Interesse an der Nutzung seiner einzigartigen Eigenschaften, um intensiven Anstrengungen im Hinblick auf die Montage Graphen gerichtet in dreidimensionale, monolithischen Strukturen, die die Eigenschaften der einzelnen Graphenschichten zu behalten geführt. 2-5 Diese Bemühungen wurden durch die behindert worden Dass Graphen selbst ist teuer und zeitaufwendig in der Herstellung und neigt dazu, Lösung, die die Skalierbarkeit von Materialien auf Basis von Graphen Bausteine ​​begrenzt aggregieren. Zusätzlich sind Graphen-Baugruppen in der Regel von physikalischen Vernetzungs Interaktionen (zB van der Walls-Kräfte) zwischen den einzelnen Graphenschichten, die sehr viel weniger leitfähig und mechanisch robuster als chemische Bindung vernetzt sind zusammen. Lawrence Livermore National Laboratory hat in die Entwicklung von neuartigen porösen, Low-Density-Kohlenstoff-Materialien, seit den 1980er Jahren beteiligt. 6 Verschiedene Strategien wurden identifiziert, um Massen produ herzustellencible Graphen-basierten monolithischen Schüttgut sowohl Low-Cost-Polymer-abgeleitete Kohlenstoffschäume, die Graphen-Aerogele genannt werden (Gas), 7 sowie durch direkte Vernetzung von Graphenoxid (GO) Blätter, die Graphen Makro- genannt werden Anordnungen (GMAS) 8,9. Die Ultra Oberfläche Schüttgut eine hohe elektrische und thermische Leitfähigkeit, außergewöhnliche mechanische Festigkeit und Elastizität und abstimmbaren Porenmorphologien. Gas und GMAS haben Dienstprogramm in zahlreichen Anwendungen einschließlich Elektrodenmaterialien in Superkondensatoren und Akkus, fortschrittliche Katalysatorträger, Adsorptionsmittel, Wärmedämmung, Sensoren und Entsalzung gefunden. 10 Die Synthese von Graphen Aerogele beginnt mit Sol-Gel-Polymerisation einer wässrigen Lösung von Resorcinol und Formaldehyd zu hochvernetzten organischen Gelen zu erzeugen. Diese Gele werden mit Wasser und Aceton in einem i gewaschen, dann mit überkritischem CO 2 getrocknet und pyrolysiertnert Atmosphäre Kohlenstoff-Aerogele mit relativ geringer Oberfläche und das Porenvolumen zu geben. Kohlenstoff-Aerogele sind durch gesteuertes Entfernen von Kohlenstoffatomen unter milden oxidierenden Bedingungen 7 Ein einzigartiger Vorteil aktiviert (zB CO 2), um ein vernetztes Material beider amorphem Kohlenstoff und Graphitnanoplättchen besteht, mit grßerer Oberfläche und offene Porenmorphologie bilden. die Sol-Gel-Synthese ist, dass Gas in einer Vielzahl von Formen, einschließlich Monolithen und dünne Filme hergestellt werden, je nach den Bedürfnissen der Anwendung. Kohlenstoff-Nanoröhren 11 und / oder Graphitlagen 12, indem diese Zusatzstoffe in dem Sol-Gel-Vorläufer-Lösung in Gas integriert werden. Dies erzeugt Verbundstrukturen, bei denen der Zusatzstoff wird zu einem Teil der primären Kohlenstoffnetzstruktur. Zusätzlich kann das GA-Rahmens nach der Carbonisierung / Aktivierung entweder durch Modifikation der Aerogel-Oberfläche oder durch die Ablagerung von Materialien funktionalisiert werden,zB Katalysator-Nanopartikel auf die Gerüststruktur. 13 Graphene Makroanordnungen (GMAS) werden hergestellt direkt Vernetzungs suspendiert Graphenoxid (GO) Blätter, unter Ausnutzung der ihnen innewohnenden chemischen Funktionalität. 9 GO Blätter enthalten eine Vielzahl von funktionellen Gruppen, einschließlich Epoxid und Hydroxid-Einheiten, die als dienen kann chemischen Vernetzungsstellen. Wie in der GA Zubereitung, zusammengesetzt GMAS sind überkritisch getrocknet, wobei die porösen Netzwerk zu erhalten, dann pyrolisiert, um die chemischen Vernetzungen in leitende Kohlenstoffbrücken, die strukturelle Unterstützung für die Anordnung zu schaffen reduzieren. Aufgrund der kovalenten Kohlenstoff-Brücken zwischen den Graphenschichten, GMAS haben elektrische Leitfähigkeit und mechanische Steifigkeit, die um Größenordnungen höher als Graphen-Baugruppen mit physikalische Vernetzung gebildet sind. Zusätzlich GMAS haben Flächen Annäherung an den theoretischen Wert einer einzelnen Graphenschicht. Post-synthetische Wärme tEHANDLUNG bei erhöhten Temperaturen (&gt; 1050 ° C) kann die Kristallinität GMAS deutlich verbessern, was zu noch höheren Leitfähigkeiten und Young-Module sowie eine bessere thermische Oxidationsbeständigkeit. 14 Post-synthetische chemische Behandlung von GMAS mit redox-aktive organische Moleküle wie Anthrachinon kann Ladungsspeicherkapazität in Superkondensator-Anwendungen zu verbessern. 15 Die abstimmbaren Materialeigenschaften von Gas und GMAS sind, zum Teil ein Ergebnis sorgfältig unterschiedlichen Synthesebedingungen wie Reagenz und Katalysatorkonzentrationen, Heilung Zeit und Temperatur, Trocknungsbedingungen und Karbonisierung / Aktivierungsprozesse. 16 Diese ausführliche Video-Protokoll zielt darauf ab, Mehrdeutigkeiten aufzulösen in den veröffentlichten Methoden und Forscher versuchen, die Materialien und Bedingungen zu reproduzieren zu führen.

<table><tbody><tr><td>Einschichtige Graphenoxid</td><td>Billige Röhren</td><td>n/a</td><td>300-800&#160; nm XY-Abmessungen</td></tr><tr><td>einwandige Kohlenstoff-Nanoröhren (SWCNTs)</td><td>Carbon Solutions</td><td>P2-SWNT</td><td></td></tr><tr><td>Resorcin</td><td>Aldrich</td><td>398047-500G</td><td></td></tr><tr><td>37%ige Formaldehydlösung in Wasser</td><td>Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>Essigsäure</td><td>Aldrich</td><td>320099</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniumhydroxidlösung 28-30% NH3 Basis</td><td>Aldrich</td><td></td><td></td>320145</tr><tr><td>Natriumcarbonat</td><td>Aldrich</td><td>791768</td><td></td></tr><tr><td>Anthrachinon</td><td>Aldrich</td><td>a90004</td><td></td></tr><tr><td>Polaron überkritischer Trockner</td><td>Elektronenmikroskopie Sciences</td><td>EMS 3100</td><td>Dies ist ein repräsentatives Modell, jeder mit Aceton kompatible Trockner für kritische Punkte sollte funktionieren</td></tr></tbody></table>

synthese und funktionalisierung von 3d-graphen-nano materialien: graphene aerogele und graphene macro assemblies

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Die Bemühungen um die Graphen in dreidimensionale monolithischen Strukturen zusammenzubauen sind durch die hohen Kosten und die schlechte Verarbeitbarkeit von Graphen behindert. Zusätzlich enthalten die meisten berichteten Grapheneinheiten sind über physikalische Wechselwirkungen (zB van der Waals-Kräfte), anstatt von chemischen Bindungen, die ihre mechanische Festigkeit und Leitfähigkeit zu begrenzen gehalten. Dieses Video Methode Details kurzem Strategien zur Massen herstellbar, graphenbasierter Schüttgüter entweder von Polymerschäumen oder einzelne Schicht Graphenoxid abgeleitet herzustellen entwickelt. Diese Materialien bestehen im Wesentlichen aus einzelnen Graphenschichten durch kovalent gebundene Kohlenstoff-Linker verbunden sind. Sie behaupten, die günstigen Eigenschaften von Graphen, wie große Oberfläche und hohe elektrische und thermische Leitfähigkeit, kombiniert mit abstimmbaren Porenmorphologie und außergewöhnliche mechanische Festigkeit und Elastizität. Diese flexible synthetische Verfahren kann auf die Herstellung von Polymer / Kohlenstoff-Nanoröhre (CNT) ein verlängernd Polymer / Graphenoxid (GO) Verbundwerkstoffe. Weiterhin wird eine zusätzliche nach der Synthese Funktionalisierung mit Anthrachinonfarbstoffe beschrieben, die einen dramatischen Anstieg der Ladungsspeicherleistung in supercapacitor Anwendungen ermöglicht.

Die Entwicklung der Materialzusammensetzung und Morphologie bei der Herstellung kann auf verschiedene Weisen, einschließlich Röntgenstrahlbeugung, Raman-Spektroskopie und NMR, Elektronenmikroskopie und Porosimetrie verfolgt werden. Zum Beispiel bei der Synthese, Pyrolyse und CO 2 Aktivierung von Gas, die Umsetzung wurde durch Röntgenbeugung (XRD) (1E) verfolgt. Das Fehlen der Stapelbezogenen (002) Beugungspeaks im Röntgenbeugungsmuster nach der Aktivierung (blaue Kurve) zeigt den Übergang von...

Diese Videomethode beschreibt die Synthese von großflächigen, monolithischen 3D-Graphen-basierten Materialien, die aus Polymervorläufern gewonnen werden, sowie von einschichtigem Graphenoxid.

Synthese und Funktionalisierung von 3D-Graphen-Nano Materialien: Graphene Aerogele und Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Die flexible Syntheseroute über Gels mit flexibler Struktur ermöglicht die Herstellung von Materialien mit einstellbarer Dichte, Oberfläche und Porengröße, die in verschiedene Formen gegossen werden können, darunter Monolithe und Dünnschichten. Die Synthese beginnt mit der Kombination eines Katalysators mit der Vorläuferlösung und dem Aushärten des Gemischs bei moderater Temperatur. Dies führt zu einem vollständig vernetzten monolithischen Gel, in dessen Porenstruktur Lösungsmittel eingeschlossen ist. Die Aushärtedauer und -temperatur können zur Steuerung der Morphologie des hergestellten Materials verwendet werden. Als zweiter Schritt wird das nasse Gel unter Verwendung von überkritischem CO2 getrocknet, um die Nanostruktur zu erhalten. Das Material ist nun ein Pfeilgel.Anschließend wird das Pfeilgel in einer Inertatmosphäre auf hohe Temperatur erhitzt, um es zu karbonisieren, sauerstoffhaltige funktionelle Gruppen zu entfernen und die chemischen Vernetzungen in leitfähige SP-Zwei-Bindungen umzuwandeln. Die resultierenden Materialien sind chemisch und mechanisch stabil; analytische Methoden wie die Rasterelektronenmikroskopie werden zur Charakterisierung der Morphologie sowie zur Bestimmung der Oberfläche und der Porengrößenverteilung eingesetzt. Nach der Synthese können Oberflächenbehandlungen durchgeführt werden, um gewünschte Eigenschaften wie die Ladungsspeicherkapazität zu verbessern.Kohlenstoff-Aerogele wurden in den 1980er Jahren am Lawrence Livermore National Laboratory erfunden, und wir haben die Entwicklung von ultraleichten Materialien mit sehr großer Oberfläche fortgesetzt. Die heute gezeigte Sol-Gel-Synthese ist äußerst flexibel und ermöglicht uns, Materialien zu entwickeln, die den besonderen Anforderungen der Forschung am Standort Livermore gerecht werden. Der Hauptvorteil dieser Methode gegenüber bestehenden Verfahren zur Herstellung von kohlenstoffbasierten Materialien mit geringer Dichte und großer Oberfläche liegt darin, dass wir monolithische Materialien erzeugen können, die vollständig über sp²-C-Bindungen vernetzt sind.Diese Kohlenstoffbindungen erzeugen ein Material, das hochgradig elektrisch leitfähig ist und sehr gute mechanische Eigenschaften aufweist, und zwar ohne Verwendung von Bindemitteln oder leitfähigen Füllstoffen. Diese Methodik ermöglicht eine exzellente Kontrolle über Dichte, Oberfläche, Porengröße und -volumen. Sie kann zur Herstellung von Materialien für verschiedene Anwendungen eingesetzt werden, darunter Elektroden für Batterien und Superkondensatoren, Träger für Nanopartikel und andere Katalysatoren sowie ultrastarke und gleichzeitig leichte Konstruktionsmaterialien.Zur Synthese einer Essigsäure-katalysierten Kohlenstoff-Aerogels beginnen Sie damit, 112 Millimol Resorcinol zu einem Pulver zu zermahlen und in ein 40-Milliliter-Scintillationsfläschchen zu geben. Fügen Sie anschließend 15 Milliliter deionisiertes Wasser hinzu und wirbeln Sie diese Mischung eine Minute lang vortexen. Danach geben Sie die Suspension zu 224 Millimol einer 37 %igen Formaldehydlösung und wirbeln die Mischung erneut eine Minute lang.An dieser Stelle sollten die Ressource und alles vollständig gelöst sein. Schließlich sieben Millimol reine Essigsäure hinzufügen und wirbeln. Auch diese Lösung ist nun bereit, ausgehärtet und getrocknet zu werden, um einen HF- und Graphenoxid- oder Geo-Verbundwerkstoff herzustellen.Zunächst erzeugen Sie mit einem Ultraschallbad eine einprozentige (Gew./Gew.) Suspension von Graphitoxid in ionisiertem Wasser. Danach geben Sie 11,2 Millimol RESORCINOL zu 1,5 Gramm der Graphitoxid-Suspension. 22,1 Millimol einer 37 %igen Formaldehydlösung und 56 Mikromol Natriumcarbonat-Katalysator.Dieses Gemisch ist nun bereit zum Aushärten und Trocknen. Um mit der Synthese von ammoniumhydroxidkatalysiert zu beginnen, geben Sie 20 Milliliter deionisiertes Wasser zu 400 Milligramm Einzelschicht. Geben Sie dies in eine 40-Milliliter-Scintillationsflasche und wirbeln Sie eine Minute lang im Vortex. Verwenden Sie ein Ultraschallbad, um die Mischung gründlich zu dispergieren. Eine vollständige Dispergierung kann bis zu 24 Stunden dauern. Eine richtig dispergierte Suspension sollte nicht fließen, wenn das Fläschchen umgedreht wird. Geben Sie 0,211 Milliliter konzentrierte Ammoniumhydroxidlösung pro Gramm der Geo-Suspension hinzu.Überführen Sie dann die Geo-Suspension mit Katalysator in eine Glasform und verschließen Sie diese fest. Stellen Sie sie für 72 Stunden bei 80 Grad Celsius in den Ofen zur Aushärtung. Entfernen Sie die Sennett-Flüssigkeit aus dem Gefäß und ersetzen Sie sie durch frisches DI-Wasser.Anschließend in einem Wasserbad waschen, um die restlichen Materialien zu entfernen. Das Wasserbad zweimal im Abstand von 12 Stunden wechseln. Danach das überschüssige Wasser entfernen und die Probe vom Wasserbad in ein Acetonbad überführen.Zweimaliges Ersetzen durch frisches Aceton nach 12-stündigen Intervallen. Nach dem Waschen die Probe in eine Apparatur zur überkritischen Trocknung einfüllen, die mit Aceton gefüllt ist und einen zwischen 12 und 15 Grad Celsius zirkulierenden Kältemittelkreislauf aufweist. Danach den Trockner verschließen und das Aceton vollständig durch flüssiges Kohlendioxid ersetzen.Wenn kein Aceton mehr aus dem Trocknerabgas austritt, schalten Sie die Kohlendioxidzufuhr ab. Erhöhen Sie die Kühlmitteltemperatur auf 55 Grad Celsius, während Sie einen Druck zwischen 1200 und 1600 PS.I aufrechterhalten. Halten Sie die Kühlmitteltemperatur eine Stunde lang bei 55 Grad Celsius. Anschließend entlüften Sie das Kohlendioxid langsam über einen Zeitraum von zwei bis zwölf Stunden, während die Kühlmitteltemperatur bei 55 Grad Celsius gehalten wird.Entfernen Sie die Proben, sobald das Kohlendioxid vollständig entwichen ist. Nachdem die Graphenpfeil-Gele ausreichend ausgehärtet und getrocknet sind, füllen Sie große Proben in ein Boot oder einen ähnlichen Behälter und platzieren scheibenförmige Proben zwischen zwei Blättern Kohlepapier mit einem Gewicht darauf, um ein Verkrümmen zu verhindern. Bringen Sie sie anschließend in eine inerte Atmosphäre, um sie zu karbonisieren.Erhöhen Sie die Temperatur mit einer Rate von fünf Grad Celsius pro Minute, bis 1050 Grad Celsius erreicht sind, und halten Sie die Reaktion dann bei 1050 Grad Celsius für drei Stunden. Um hochkristalline Graphen-Mikroverbunde zu erhalten, erhöhen Sie die Temperatur mit einer Rate von 100 Grad Celsius pro Minute und halten Sie den Schaum bei 2.500 Grad Celsius für eine Stunde. Sobald der Schaum karbonisiert ist, kann er mit redoxaktiven Chinonen funktionalisiert werden.Um die Ladungsspeicherkapazität zu erhöhen, stellen Sie zunächst eine dreimillimolare Lösung von Anthrachinon in wasserfreiem Ethanol her und erhitzen die Lösung in einem verschlossenen Vial auf 75 Grad Celsius. Um das Anthrachinon aufzulösen, geben Sie die erhitzte Chinonlösung in die Graphen-Makrostruktur mit zwei Millilitern. Für jedes Milligramm Material in einem verschlossenen Vial wird die Makrostruktur zwei Stunden lang bei 75 Grad Celsius belassen, anschließend wird die überschüssige Lösung aus dem Vial dekantiert und das Vial über Nacht bei 75 Grad Celsius ungekapselt stehengelassen, um das Material zu trocknen.Die Verfolgung der Morphologie und der Entwicklung der Materialzusammensetzung kann mithilfe verschiedener analytischer Methoden erfolgen. Die Rasterelektronenmikroskopie und die Transmissionselektronenmikroskopie dienen der Untersuchung der Materialmorphologie, während die Ergebnisse der Röntgenbeugung und der Raman-Analyse mit einem grafenähnlichen Material übereinstimmen. Die Porenasymmetrie wird verwendet, um das Porenvolumen und die Porengrößenverteilung zu bestimmen. Die Festkörperspektroskopie der Kernspinresonanz (NMR) dient der Beobachtung der Umwandlung von Graphenoxid in makroskopische Graphenaggregate.Beim Vergleich der Kohlenstoff-13-NMR-Spektren ist nach der Aushärtung eine deutliche Verringerung der Peaks zu erkennen, die epoxidischen und hydroxylierten Funktionen entsprechen, während nach der Karbonisierung das Vorhandensein eines atischen Peaks erscheint. Die Proton-NMR verdeutlicht die Eliminierung von Methylengruppen und Methoxy-Gruppen. Diese Eliminierungen deuten darauf hin, dass die sp³-hybridisierten Kohlenstoff-Quervernetzungen durch thermische Umwandlung leitfähig werden.SP-zwei hybridisierte Kohlenstoffübergänge während der Karbonisierung, die nachträgliche synthetische Funktionalisierung mit Chinon wird durch thermogravimetrische Analyse verifiziert. Der Massenverlust stimmt mit einer Beladung von 10 bis 14 Gewichtsprozent überein, und die Temperaturerhöhung im Vergleich zu massivem Chinon weist auf diffusionslimitierte Desorptionskinetik hin. Die erhöhte Ladungsspeicherkapazität wird durch zyklische Voltammetrie gemessen, was einen nahezu dreifachen Anstieg, selbst bei sehr hohen Geschwindigkeiten, anzeigt.Indem Sie dieses Verfahren als allgemeine Anleitung verwenden, können Zusatzstoffe wie Kohlenstoffnanoröhren oder Graphenoxid oder Reaktionskonzentrationen angepasst werden, um die Materialeigenschaften an Ihre spezifischen Anforderungen anzupassen. Nachdem Sie dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Graphen-Aerogele mit großer Oberfläche synthetisiert, ausgehend von einfachen, kostengünstigen Ausgangsstoffen.

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Forschung

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Engineering

Ingenieurwesen

Ein einfaches Protokoll zur Herstellung von reduzierten Graphenoxids Verwendung von sichtbarem Licht und plasmonic Nanopartikel beschrieben.

Sichtbares Licht induzierte Reduktion von Graphenoxid Mit Plasmonische Nanopartikel

Wir präsentieren die Synthese eines amphiphilen Hexayns und seine Verwendung bei der Herstellung von Kohlenstoff-Nanoblättern an der Luft-Wasser-Grenzfläche aus einer selbstorganisierten Monoschicht dieser reaktiven, kohlenstoffreichen molekularen Vorläufer.

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Hier wird ein neuartiges Verfahren zur Funktionalisierung und stabilen Dispersion von Kohlenstoff-Nanomaterialien in wässrigen Umgebungen beschrieben. Ozon wird direkt in eine wässrige Dispersion von Kohlenstoff-Nanomaterial injiziert, die kontinuierlich durch eine hochleistungsfähige Ultraschallzelle rezirkuliert wird.

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Hier präsentieren wir ein Protokoll für die Herstellung von C60/graphene Hybrid Nanostrukturen durch physische thermische Verdampfung. Insbesondere die ordnungsgemäße Manipulation der Ablagerung und Glühen Bedingungen ermöglichen die Kontrolle über die Erstellung von 1D und quasi 1 C60 Strukturen zu wellige Graphen.

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Eine schnelle und direkte Lösung-basierte Synthese Reduktionsmethode, Au, Pd und Pt Aerogele zu erhalten wird vorgestellt.

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Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll für die Herstellung von 3D Graphen-basierte Polyeder über Falten Origami gefällt mir selbst.

Herstellung von dreidimensionalen Graphen-basierte Polyeder über Falten Origami gefällt mir selbst

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Eine Kombination aus lösungs- und oberflächengestützter Synthese eröffnet neue Wege in der atomar präzisen Synthese von Nanostrukturen. Die Rastertunnelmikroskopie (STM), ergänzt durch die berührungslose Rasterkraftmikroskopie (nc-AFM), ermöglicht eine detaillierte Charakterisierung von neu entworfenen und erzeugten kohlenstoffbasierten Nanoobjekten.

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Das vorliegende Protokoll demonstriert die Entwicklung eines elektrolytgesteuerten Graphen-Feldeffekttransistors (EGGFET) Biosensors und seine Anwendung beim Nachweis von Biomarker-Immunglobulin G (IgG).

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Skalierbare Synthesen von Graphenoxid und reduziertem Graphenoxid mittels Kaskadendesign-Oxidation und hochbasischen Reduktionsreaktionen

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Synthese und Funktionalisierung von 3D-Graphen-Nano Materialien: Graphene Aerogele und Graphene Macro Assemblies

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