Synthese und Funktionalisierung von 3D-Graphen-Nano Materialien: Graphene Aerogele und Graphene Macro Assemblies

Die flexible Syntheseroute des Seelengels ermöglicht die Herstellung von Materialien mit einstellbarer Dichte, Oberfläche und Porengröße, die in eine Vielzahl von Formen gegossen werden können, einschließlich Monolithen und dünner Filme. Die Synthese beginnt mit der Kombination eines Katalysators mit der Vorläuferlösung und dem Aushärten des Gemisches bei moderater Temperatur. Dadurch entsteht ein vollständig vernetztes monolithisches Gel, bei dem das Lösungsmittel in der Porenstruktur eingeschlossen ist.

Aushärtungszeit und Temperatur können verwendet werden, um die Morphologie des hergestellten Materials zu steuern. In einem zweiten Schritt wird das nasse Gel mit superkritischem CO2 getrocknet, um die Nanostruktur zu erhalten. Das Material ist nun ein Pfeilgel.

Als nächstes wird das Pfeilgel in einer inerten Atmosphäre auf eine hohe Temperatur erhitzt, um es zu karbonisieren, wobei sauerstoffhaltige funktionelle Gruppen entfernt und die chemischen Vernetzungen in leitfähige SP-Zwei-Bindungen umgewandelt werden. Die resultierenden Materialien sind chemisch und mechanisch robust: Analysewerkzeuge wie die Rasterelektronenmikroskopie werden zur Charakterisierung der Morphologie und zur Messung von Oberflächen und schlechter Größenverteilung eingesetzt. Die nachsynthetische Oberflächenbehandlung kann verwendet werden, um die gewünschten Eigenschaften wie die Ladungsspeicherkapazität zu verbessern.

Carbon-Luftgele wurden in den 1980er Jahren am Lawrence Livermore National Laboratory erfunden, und wir haben weiterhin Materialien mit extrem hoher Dichte für den Einsatzbereich entwickelt. Die Seelengelsynthese, die Sie heute sehen werden, ist hochflexibel und ermöglicht es uns, Materialien zu entwickeln, die den einzigartigen Anforderungen der Forschung hier in Livermore gerecht werden. Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber bestehenden Methoden zur Herstellung von Kohlenstoffmaterialien mit geringer Dichte und hoher Oberfläche besteht darin, dass wir monolithische Materialien herstellen können, die vollständig mit zwei Kohlenstoffbrücken SP vernetzt sind.

Durch diese Kohlenstoffbindungen entsteht ein Material, das elektrisch hochleitfähig ist und sehr gute mechanische Eigenschaften aufweist, und das alles ohne den Einsatz von Bindemitteln oder leitfähigen Füllstoffen. Diese Methode ermöglicht eine exquisite Kontrolle über Dichte, Oberfläche, Porengröße und Volumen. Es kann zur Herstellung von Materialien für verschiedene Anwendungen verwendet werden, darunter Batterie- und Superkondensator-Elektroden, Träger fer, Nanopartikel und andere Katalysatoren sowie ultrastarke und leichte Strukturmaterialien.

Um eine Essigsäure zu synthetisieren, beginnt das katalysierte Kohlenstoff-Aero-Gel damit, 112 Millimol Resorcin zu einem Pulver zu zerkleinern und es in ein 40-Milliliter-Szintillationsfläschchen zu geben. Fügen Sie dann 15 Milliliter deionisiertes Wasser hinzu und wirbeln Sie diese Mischung eine Minute lang ein. Als nächstes fügen Sie die Suspension zu 224 Millimol einer 37%igen Formaldehydlösung hinzu und wirbeln Sie die Mischung für eine weitere Minute ein.

Die Ressource und alles sollte zu diesem Zeitpunkt vollständig aufgelöst sein. Zum Schluss fügen Sie sieben Millimol eissaure Säure hinzu und wirbeln Sie ein. Auch diese Lösung kann nun ausgehärtet und getrocknet werden, um ein Komposit aus HF- und Graphenoxid oder Geo herzustellen.

Verwenden Sie zunächst ein Ultraschallbad, um eine Suspension von Graphenoxid in dem ionisierten Wasser von einem Gewichtsprozent herzustellen. Nehmen Sie als nächstes 11,2 Millimol RESORCINOL und fügen Sie es zu 1,5 Gramm der Graphenoxidsuspension hinzu. 22,1 Millimol einer 37%igen Formaldehydlösung und 56 Mikromol Natriumcarbonat-Katalysator.

Dieses Komposit ist nun bereit zum Aushärten und Trocknen. Um mit der Synthese von katalysiertem Ammoniumhydroxid zu beginnen, gehen Sie an die Montage, fügen Sie 20 Milliliter deionisiertes Wasser zu 400 Milligramm Einzelschicht hinzu. In ein 40-Milliliter-Szintillationsfläschchen geben und eine Minute lang vortexen.

Verwenden Sie ein Ultraschallbad, um die Mischung gründlich zu dispergieren. Die vollständige Dispergierung kann bis zu 24 Stunden dauern. Eine ordnungsgemäß dispergierte Suspension sollte nicht fließen Wenn die Durchstechflasche umgedreht wird, fügen Sie 0,211 Milliliter konzentriertes Ammoniumhydroxid pro Gramm Geosuspension hinzu.

Dann überträgst du die Geosuspension mit Katalysator in eine Glasform und verschließt sie fest. Bei 80 Grad Celsius in den Ofen schieben und 72 Stunden aushärten. Nehmen Sie die Sennett-Flüssigkeit aus der Durchstechflasche und ersetzen Sie sie durch DI-Wasser.

Waschen Sie es dann in einem Wasserbad, um die Reststoffe zu entfernen. Tauschen Sie das Wasserbad zweimal im Abstand von 12 Stunden aus. Entfernen Sie dann das überschüssige Wasser und überführen Sie die Probe aus dem Wasserbad in ein Acetonbad.

Zweimal nach 12-Stunden-Intervallen durch frisches Aceton ersetzen. Nach dem Waschen wird die Probe in ein superkritisches Trocknungsgerät geladen, das mit Aceton und zirkulierendem Kühlmittel zwischen 12 und 15 Grad Celsius gefüllt ist. Verschließen Sie anschließend den Trockner und tauschen Sie das Aceton vollständig gegen flüssiges Kohlendioxid aus.

Wenn kein Aceton mehr aus dem Trocknerabzug tropft, schalten Sie die Kohlendioxidzufuhr ab. Erhöhen Sie die Kühlmitteltemperatur auf 55 Grad Celsius und halten Sie dabei einen Druck zwischen 1200 und 1600 PS. Ich halte die Kühlmitteltemperatur eine Stunde lang bei 55 Grad Celsius. Lassen Sie dann das Kohlendioxid über zwei bis 12 Stunden langsam ab, während Sie die Kühlmitteltemperatur bei 55 Grad Celsius halten.

Entnehmen Sie die Proben, sobald das Kohlendioxid vollständig entwichen ist. Sobald die Graphen-Pfeilgele ordnungsgemäß ausgehärtet und getrocknet sind, laden Sie große Proben in ein Schiffchen oder einen ähnlichen Behälter und legen Sie scheibenförmige Proben zwischen zwei Blätter Kohlepapier mit einem Gewicht darauf, um ein Kräuseln zu verhindern. Bringen Sie sie in eine inerte Atmosphäre, um sie zu verkohlen.

Erhöhen Sie die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von fünf Grad Celsius pro Minute, bis 1050 Grad Celsius erreicht ist, und halten Sie dann die Reaktion drei Stunden lang bei 1050 Grad Celsius. Um hochkristalline Graphen-Mikrobaugruppen zu erhalten, erhöhen Sie die Temperatur mit einer Rate von 100 Grad Celsius pro Minute und halten den Schaum eine Stunde lang bei 2.500 Grad Celsius. Sobald der Schaum karbonisiert ist, kann er mit redoxaktivem Chinon funktionalisiert werden.

Um die Ladungsspeicherkapazität zu erhöhen, bereiten Sie zunächst eine drei Millimolare Lösung von Anthrachinon in wasserfreiem Ethanol vor und erhitzen Sie die Lösung in einem verschlossenen Fläschchen auf 75 Grad Celsius. Um das Anthrachinon aufzulösen, fügen Sie die erhitzte Chinonlösung in zwei Millilitern zur Graphen-Makroanordnung hinzu. Für jedes Milligramm Material in einem versiegelten Fläschchen weichen Sie die Makroanordnung zwei Stunden lang bei 75 Grad Celsius ein, dekantieren Sie dann die überschüssige Lösung aus dem Fläschchen und lassen Sie das Fläschchen über Nacht bei 75 Grad Celsius unverschlossen, um das Material zu trocknen.

Die Verfolgung der Morphologie und Entwicklung der Materialzusammensetzung kann mit einer Vielzahl von Analysemethoden erfolgen, wobei Rasterelektronenmikroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie zur Untersuchung der Materialmorphologie verwendet werden, während die Ergebnisse der Röntgenbeugung und der Ramen-Analyse mit einem graphenähnlichen Material übereinstimmen. Schlechte Asymmetrie wird verwendet, um ein schlechtes Volumen und eine schlechte Größenverteilung zu bestimmen. Die Festkörper-Kernspinresonanz (NMR) wird verwendet, um die Umwandlung von Graphenoxid in Graphen-Makroanordnungen zu verfolgen.

Beim Vergleich von Kohlenstoff-13-NMR-Spektren wird eine signifikante Verringerung der Peaks, die der Epoxid- und Hydroxylfunktionalität entsprechen, nach der Aushärtung beobachtet, während nach der Karbonisierung ein atischer Peak vorhanden ist. Die Protonen-NMR hebt die Eliminierung von Methylen und Methoxy Modi hervor. Diese Eliminierungen deuten darauf hin, dass die hybridisierten TP-Drei-Kohlenstoff-Vernetzungen thermisch in leitfähig umgewandelt werden.

SP zwei hybridisierte Kohlenstoffübergänge während der Karbonisierung, die postsynthetische Funktionalisierung mit Chinon wird durch thermogravimetrische Analyse verifiziert. Der Massenverlust stimmt mit einer Belastung von 10 bis 14 Gewichtsprozent überein, und der Temperaturanstieg im Vergleich zu Bulk-Chinon deutet auf diffusionsbegrenzte Desorptionskinetik hin. Die erhöhte Ladungsspeicherkapazität wird durch zyklische Volumentelemetrie gemessen, die selbst bei sehr hohen Raten eine nahezu dreifache Steigerung anzeigt.

Anhand dieses Verfahrens können Additive wie Kohlenstoffnanoröhren oder Graphenoxid oder Reaktionskonzentrationen verändert werden, um die Materialeigenschaften auf Ihre spezifischen Bedürfnisse abzustimmen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Graphen-Aerogele mit hoher Oberfläche synthetisiert, beginnend mit einfachen, kostengünstigen Vorläufern.