29. März 2016
Der Restitutionskoeffizient ist ein Parameter, der den Verlust von kinetischer Energie während des Zusammenstoßes beschreibt. Hier wird ein Freifall Setup unter Vakuumbedingungen wurde entwickelt, um der Lage sein, den Restitutionskoeffizienten Parameter für Partikel im Mikrometer-Bereich mit einer hohen Aufprallgeschwindigkeiten zu bestimmen.
Das übergeordnete Ziel dieses experimentellen Aufbaus besteht darin, den Restitutionskoeffizienten kollidierender Teilchen unter Vakuumbedingungen zu messen. Diese Methode kann zur Lösung technischer Probleme beitragen, da der Restitutionskoeffizient in jeder ingenieurtechnischen Operation wie Transport, Handhabung und Lagerung körniger Feststoffe in der verfahrenstechnischen Industrie eine Rolle spielt. Der Hauptvorteil dieser Methode liegt darin, dass sie auf feine Pulver unter Vakuumbedingungen angewendet werden kann, ohne das Teilchen zu beschleunigen, wenn es in die Kammer gelangt.
Sven Drucker, ein Doktorand aus meinem Labor, wird das Verfahren demonstrieren. Er arbeitet im Rahmen eines Projekts namens Pardem. Um mit Partikeln jeglicher Größe zu arbeiten, entfernen Sie zuerst die Hülse über der Vakuumkammer und heben Sie die obere Abdeckung ab.
Danach wählen Sie die Grundplatte mit dem gewünschten Wandmaterial und setzen sie in die Kammer ein. Anschließend drehen Sie den unteren Teil der Vakuumkammer zur Seite und schieben die Grundplatte vorsichtig in die richtige Position. Danach platzieren Sie mit einer Pinzette genau ein Partikel einer bekannten Größe in der Mitte der Grundplatte.
Danach justieren Sie die Position einer an einem Stativ befestigten Hochgeschwindigkeitskamera so, dass die Grundplatte im unteren Viertel des Sichtfelds liegt, und schärfen Sie auf das Partikel. Stellen Sie die Hochgeschwindigkeitskamera darauf ein, 10.000 Bilder pro Sekunde mit einer Auflösung von 528 mal 396 Pixeln aufzuzeichnen. Nehmen Sie anschließend ein kurzes Video des Partikels zu Referenzzwecken auf.
Vergessen Sie nicht, das Partikel danach zu entfernen. Wenn Sie mit Partikeln arbeiten, die 700 Mikrometer oder gröber sind, stellen Sie zuerst die Höhe der Partikelkammer so ein, dass die gewünschte Aufprallgeschwindigkeit erreicht wird. Messen Sie die Höhe mithilfe der an der Halteplatte angebrachten Skala.
Danach schließen Sie die Teilchenkammer mit der Spitze einer Pipette. Heben Sie nun die obere Abdeckung der Vakuumkammer an und geben Sie mithilfe einer Pinzette eine einzelne Kugel in die Teilchenkammer. Dieses Beispiel zeigt eine massive Kugel.
Jedoch können auch mit Flüssigkeit gefüllte Kugeln getestet werden. Setzen Sie die obere Abdeckung auf den unteren Teil der Vakuumkammer und verbinden Sie die obere Abdeckung und den unteren Teil der Vakuumkammer mit der Hülse. Tragen Sie nun eine Schutzbrille, bevor Sie das Vakuum erzeugen.
Evakuieren Sie mit Hilfe der Pumpe die Kammer, bis der gewünschte Druck erreicht ist. Der Ziel-Druck in dieser Demonstration beträgt 0,1 Millibar. Schließen Sie anschließend das Ventil an der Seite der Kammer und schalten Sie die Pumpe aus.
Zu diesem Zeitpunkt die Videoaufnahme starten. Während der Aufnahme öffnen Sie das Loch der Partikelkammer, um das Partikel freizusetzen, und ziehen gleichzeitig den an der Pipettenspitze befestigten Stab heraus und drehen ihn. Dies verhindert Ruck-Sack-Probleme aufgrund der hohen Reibung zwischen dem Stab und dem Dichtungsring.
Nach dem Aufprall die Aufnahme sofort stoppen. Es können nur eine begrenzte Anzahl von Einzelbildern gespeichert werden, und die ersten werden überschrieben, sobald das Limit überschritten wird. Schneiden Sie den Film um den Zeitpunkt des Aufpralls auf dem Bildschirm herum zurecht und speichern Sie ihn auf der Speicherkarte.
Erwarten Sie, das Experiment etwa 10-mal zu wiederholen, um einen genauen Mittelwert zu erhalten. Bei der Arbeit mit feineren Partikeln verwenden Sie im Wesentlichen das gleiche Verfahren mit einigen Änderungen. Geben Sie 50 bis 100 Kugeln auf ein gefaltetes Blatt Papier und füllen Sie die Partikel aus dem Papier heraus in die Kammer ein.
Wenn Sie den Stab zu Beginn des Experiments ziehen, tun Sie dies sehr langsam, um zu verhindern, dass alle Partikel gleichzeitig herunterfallen. Schneiden Sie das Video so, dass mindestens 10 klar fokussierte Aufprälle sichtbar sind. Bevor die Daten ausgewertet werden, ist zunächst eine Kalibrierung der Software erforderlich.
Laden Sie einen Frame mit dem Teilchen einer bekannten Größe, die während der Einrichtung erhalten wurde. Zählen Sie dann die Anzahl der Pixel des horizontalen Durchmessers und teilen Sie die bekannte Distanz durch die Anzahl der Pixel, um den Umrechnungsfaktor, die Distanz pro Pixel, zu erhalten. Die horizontale Ausrichtung ist aufgrund des Kontrasts zwischen dem Teilchen und dem weißen Hintergrund einfacher zu verwenden.
Um die Aufprallgeschwindigkeit zu berechnen, legen Sie einen Referenzpunkt der Bewegung auf der Oberseite der Kugel 10 Bilder vor dem Zeitpunkt des Aufpralls und einen zweiten Referenzpunkt ein Bild vor dem Aufprall fest. Verwenden Sie die Anzahl der Pixel zwischen den beiden Punkten sowie den Umrechnungsfaktor, um die zurückgelegte Distanz zu berechnen. Anschließend teilen Sie die Distanz durch die verstrichene Zeit von neun Bildern, um die Aufprallgeschwindigkeit zu erhalten.
Zur Berechnung der Rückprallgeschwindigkeit verwenden Sie Bezugspunkte an der Oberseite der Kugel, und zwar ein Einzelbild nach dem Aufprall und zehn Einzelbilder nach dem Aufprall. Berechnen Sie abschließend den Restitutionskoeffizienten (Coefficient of Restitution, COR) als Verhältnis von Rückprallgeschwindigkeit zu Aufprallgeschwindigkeit. Wiederholen Sie alle diese Schritte, um alle aufgezeichneten Fallversuchsvideos auszuwerten.
Glaspartikel mit Durchmessern von 100 Mikrometern bis vier Millimetern wurden aus einer Anfangshöhe von 200 Millimetern auf eine Edelstahlgrundplatte mit einer Dicke von 20 Millimetern fallen gelassen. Der Mittelwert des COR betrug etwa 0,9 für Partikel mit 700 Mikrometern oder mehr. Dieses Ergebnis war unabhängig vom Luftdruck.
Für Teilchen mit einem Durchmesser unterhalb von 400 Mikrometern war der Restitutionskoeffizient unter Vakuumbedingungen nahezu konstant mit einem Wert von 0,9. Unter atmosphärischem Druck nahm der Restitutionskoeffizient mit zunehmendem Teilchendurchmesser ab. Die Ergebnisse für die Aufprallgeschwindigkeit hingen von der Teilchengröße und dem atmosphärischen Druck ab.
Feine Pulver waren unter atmosphärischem Druck deutlich langsamer, während ihre Aufprallgeschwindigkeit im Vakuum nur geringfügig abnahm. Die Daten zeigten einige außergewöhnliche Ausreißer bei 700 Mikron, die möglicherweise durch eine fehlerhafte Kalibrierung entstanden sind. Nachdem Sie dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man den Restitutionskoeffizienten in Freifallversuchen unter Vakuumbedingungen misst.
Wenn man die Methode einmal beherrscht, kann sie bei korrekter Anwendung für 10 Partikel innerhalb von eineinhalb Stunden durchgeführt werden. Vergessen Sie nicht, dass das Arbeiten mit einem Glaszylinder unter Vakuumbedingungen äußerst gefährlich ist und stets Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden sollten.
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Dieser Artikel stellt eine experimentelle Anordnung vor, die entwickelt wurde, um den Restitutionskoeffizienten für kollidierende Partikel unter Vakuumbedingungen zu messen. Das Verfahren zielt darauf ab, ingenieurtechnische Herausforderungen im Zusammenhang mit der Handhabung und Lagerung granularer Feststoffe zu bewältigen.
Die genaue Messung des Restitutionskoeffizienten unter kontrollierten Bedingungen unterstützt die Vorhersagemodellierung des Verhaltens von Partikeln beim Umgang mit pharmazeutischen Pulvern, beim Mischen und bei der Tablettenherstellung. Diese Methode ermöglicht die Risikominimierung bei der Formulierungs- und Prozessentwicklung, indem sie zuverlässige Eingabeparameter für diskrete Elementsimulationen bereitstellt, die bei der Hochskalierung und der Gerätekonstruktion verwendet werden. Sie schließt eine wichtige Lücke bei der Charakterisierung der Dynamik feiner Pulver, bei der atmosphärische Bedingungen die erreichbaren Impaktgeschwindigkeiten begrenzen.
Diese Methode verortet sich im Entdeckungsworkflow als vorgeschaltete Charakterisierungsmethode, die nachfolgende Simulations- und Prozessoptimierungsstufen unterstützt, insbesondere bei Formulierungen mit feinen Pulvern, bei denen Umwelteinflüsse die Datenqualität beeinträchtigen.