7. März 2016
Es wird ein Protokoll für das Schneiden von Sedimentkernen und das Extrahieren von Porenwässern unter anoxischen Bedingungen vorgestellt, um die Analyse von redoxempfindlichen Spezies sowohl in Festkörpern als auch in Flüssigkeiten zu ermöglichen.
Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, Sedimentkerne zu durchtrennen und Porenwasser aus diesen Sedimentkernen zu extrahieren, wobei der ursprüngliche Oxidationszustand erhalten bleibt. Mit dieser Methode können Forscher in geochemischen Bereichen die Metallspeziation in Porenwässern und Sedimenten aus redoxempfindlichen Gebieten wie Seen und Feuchtgebieten untersuchen. Die Hauptvorteile dieser Technik sind, dass sie flexibel und anpassungsfähig, vor Ort tragbar und kostengünstig ist und die Sedimentschichten nicht stört.
Das Verfahren wird von Rahul Sinha, einem Studenten aus meinem Labor, demonstriert. Beginnen Sie mit der Vorbereitung des Feldlabors, indem Sie die Handschuhtasche aufstellen. Klemmen Sie zunächst die Kernführungsplatte auf eine Arbeitsfläche.
Positionieren Sie das Loch für die Kernauskleidung, das sich vor der Arbeitsplatte erstreckt, um sicherzustellen, dass es offen ist. Sichern Sie anschließend den Stickstofftank mit einer Tischklemme. Legen Sie dann den Handschuhbeutel über die Platte und verlegen Sie einen Schlauch zwischen dem Beutel und dem Gasregler.
Verlängern Sie den Schlauch etwa acht Zoll in den Beutel. Verschließen Sie nun den Schlauchanschluss am Beutel mit Isolierband und schieben Sie in den Beutel eine Klemme auf den Schlauch, lassen Sie die Schelle jedoch offen. Schneiden Sie als Nächstes ein X in den Boden des Beutels über dem Loch in der Platte und beladen Sie den Beutel mit den aufgelisteten Gegenständen.
Überprüfen Sie die Listen noch einmal, denn das Vergessen eines Artikels ist sehr unpraktisch. Die nächste Aufgabe besteht darin, den Core einzurichten. Legen Sie zunächst einen Laborheber auf den Boden unter der Arbeitsfläche.
Auf dem Wagenheber sollte ein Stück Sperrholz mit einem Loch in der Mitte liegen, um den Kern zu stabilisieren. Schieben Sie dann den Kern in aufrechter Position durch die Kernführungsplatte und durch das X in der Handschuhtasche. Etwa vier bis sechs Zoll Kern sollten über die Platte hinausragen.
Während nun eine Person den Kern stützt, kleben Sie den Kern mit Isolierband an den Beutel um das X herum. Richten Sie dann den Kernextruder ein. Stecken Sie zuerst den Griff in einen sechs Zoll langen PVC-Abstandshalter mit einem Durchmesser von zwei Zoll, gefolgt von einer drei Zoll langen Kupplung und dann einem weiteren Zwischenraum und einer weiteren Kupplung und so weiter, bis der Griff vollständig bedeckt ist.
Platzieren Sie nun den Kernextruder unterhalb des Kerns und stützen Sie ihn mit dem Wagenheber ab. Der Wagenheber sollte so tief wie möglich gekurbelt werden. Schneiden Sie dann mit einem Teppichmesser vorsichtig um die Unterseite der Kernkappe herum.
Lassen Sie einen Ring aus Kernkappe um die Kernauskleidung und lassen Sie ein kreisförmiges Stück Kappe auf den Kernmaterialien. Nun muss eine Person in den Handschuhsack greifen, um den Kern zu sichern, während die andere den Wagenheber anhebt. Bewegen Sie den Kernextruder allmählich in die Kernauskleidung und heben Sie das Sediment nach oben.
Es kann notwendig sein, den Extruder ein wenig zu wackeln. Heben Sie den Kern weiter an, bis das Sediment und das darüber liegende Wasser die Oberseite der Kernauskleidung erreichen. Die letzte Aufgabe besteht darin, den Beutel zu verschließen.
Überprüfen Sie zunächst, ob alles drin ist. Öffnen Sie dann alle Gegenstände im Beutel, die eingeschlossene Luft enthalten. Reinigen Sie nun den Handschuh am besten mit Hilfe einer anderen Person dreimal.
Verschließen Sie zunächst, wenn der Beutel so entleert wie möglich ist, die Hauptöffnung mit ein paar Bungee-Seilen. Leiten Sie dann mit einem Assistenten, der den Stickstofffluss bei 50 psi reguliert, das Gas um den Beutel herum, insbesondere in Spalten, in denen Luft eingeschlossen werden könnte. Wenn der Beutel stark aufgeblasen ist, schalten Sie den Regler aus oder schließen Sie die Klemme, um das Gas abzustellen.
Öffnen Sie dann die Hauptöffnung und drücken Sie so viel Gas wie möglich aus dem Beutel heraus. Wiederholen Sie den Vorgang, den Beutel mit Stickstoff zu füllen, einschließlich aller Spalten, und den Beutel zwei weitere Male zu leeren. Sobald dies abgeschlossen ist, sollte der Handschuhbeutel einen sehr geringen Sauerstoffgehalt enthalten.
Zum Schluss eine angenehme Menge Gas in der Handschuhtasche. Dieses Verfahren wird am besten zu zweit durchgeführt. Ziehen Sie für diesen Vorgang ein Paar Einweghandschuhe über die eingebauten Handschuhe in der Tasche.
Wechseln Sie diese Handschuhe, wenn sie schmutzig oder zerrissen sind. Entfernen Sie zunächst mit einer Spritze das gesamte stehende Wasser von der Oberseite des Kerns. Filtern Sie dieses Wasser dann durch einen 0,45-Mikron-Spritzenfilter.
Legen Sie als Nächstes einen Kerntrennring über die Oberseite der Kernauskleidung. Hebe dann den Kern an, bis das Sediment auf die Oberseite des Rings trifft. Sichern Sie den Kern in der Tasche so, dass der Liner sich nicht bewegt, wenn sich der Kern bewegt.
Es kann erforderlich sein, dass der Bediener, der im Handschuhbeutel arbeitet, leicht auf die Kernauskleidung drückt, so dass sich das Kernmaterial an der Oberseite des Rings befindet. Schieben Sie als Nächstes einen Kernschneider zwischen die Oberseite des Liners und den Ring, so dass sich der Sedimentabschnitt über dem Slicer befindet. Dies ist der erste Abschnitt des Kerns.
Schieben Sie den Abschnitt mit Plastiklöffeln in ein konisches 50-Milliliter-Röhrchen und verschließen Sie es fest. Waschen Sie die Werkzeuge und wiederholen Sie den Vorgang, bis der gesamte Kern durchtrennt und in Röhrchen gelegt ist. Während des Kerntrennvorgangs kann es vorkommen, dass der Laborheber vollständig ausgefahren wird.
Halten Sie in diesem Fall den Kern an Ort und Stelle, senken Sie den Wagenheber ab und positionieren Sie die PVC-Teile, um den Kernextruder auszufahren. Befestigen Sie dann den Wagenheber wieder. Während dieses Vorgangs kann es vorkommen, dass der Beutel zu stark entleert oder aufgeblasen wird.
Nehmen Sie Anpassungen vor, indem Sie das Stickstoffgasventil kurz öffnen oder die Hauptbeutelöffnung kurz öffnen, um das Gas abzulassen. Sobald der Kern durchtrennt ist und sich das gesamte Sediment in Zentrifugenröhrchen befindet, können diese Röhrchen aus dem Handschuhbeutel entnommen und der Handschuhbeutel geschlossen werden. Bereiten Sie dann die gesammelten Röhrchen für die Zentrifugation vor, wie im Textprotokoll beschrieben.
Schleudern Sie sie dann 20 Minuten lang bei 1.100 g oder schneller herunter. Nach der Zentrifugation stellen Sie die Röhrchen wieder in die sauerstofffreie Umgebung und führen einige leere Röhrchen für die Probenentnahme ein. Der Beutel sollte dann wie zuvor noch einmal zwei- bis dreimal gespült werden.
Öffnen Sie nun ein Zentrifugenröhrchen und entfernen Sie das Porenwasser mit einer Spritze mit einem Schlauch am Ende. Filtrieren Sie dann mit einem 0,45-Mikron-Spritzenvorsatzfilter das Wasser in ein Auffangröhrchen. Das Textprotokoll erklärt, wie die Proben weiterverarbeitet werden.
Unter Verwendung des beschriebenen Protokolls wurde neun Monate nach dem Deep Water Horizons Bill ein Bohrkern aus einem Feuchtgebiet in der Nähe von New Orleans entnommen. Dieses Feuchtgebiet war stark verölt. Mit einem tragbaren Spektrophotometer DR 2700 von Hach zeigten die Daten extrem hohe Sulfidkonzentrationen.
Die Eisenkonzentrationen waren niedrig und Eisen in den drei plus Oxidationsstufen wurde nicht nachgewiesen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie den Handschuhbeutel von Sauerstoff reinigen, den Kern im Inneren des Handschuhbeutels extrudieren, um das Schneiden zu ermöglichen, und das Porenwasser von den Sedimenten trennen. Einmal gemeistert, kann diese Technik je nach Kernlänge in ein bis drei Stunden pro Kern durchgeführt werden.
Wenn Sie dieses Verfahren versuchen, ist es wichtig, daran zu denken, den Handschuhbeutel gründlich zu spülen und die Kernhöhe langsam einzustellen. Nach diesem Verfahren können Methoden wie die Eisenspeziation durch Eisenbildung, die Arsenspeziation durch Voltammetrie oder Säulentrennung und die Mythyquecksilbertrennung durchgeführt werden, um Fragen zum Redoxzustand des Systems zu beantworten. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit komprimierten Gasen extrem gefährlich sein kann und die Sicherung des Tanks bei der Durchführung dieses Verfahrens unerlässlich ist.
Einige Sedimentproben können mit gefährlichen Stoffen kontaminiert sein, und es sollten entsprechende Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden.
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Dieser Artikel stellt ein Protokoll für das Trennen von Sedimentkernen und das Extrahieren von Porenwässern unter anaeroben Bedingungen vor. Die Methode ermöglicht die Analyse von redox-sensitiven Spezies sowohl in Feststoffen als auch in Flüssigkeiten, insbesondere in der geochemischen Forschung.
This method supports biopharma R&D by enabling the preservation of redox-sensitive analytes in environmental matrices, which is critical for mechanistic de-risking in toxicology and safety pharmacology studies. By maintaining the original oxidation state during sample processing, the technique ensures data integrity for downstream biomarker validation and predictive modeling of compound behavior in complex biological systems. Its field portability and low cost facilitate early-stage hypothesis testing in disease-relevant systems, reducing uncertainty in lead identification and preclinical workflows.
The method integrates into the discovery continuum by enabling reliable sample preparation for redox biology assays, supporting hypothesis testing in early discovery and informing lead identification through mechanistically de-risked data.