21. Dezember 2015
Ein Protokoll für das kernlose und hohe Ertragswachstum von Bismut-Nanodraht-Arrays durch thermische Vakuumverdampfungstechnik wird vorgestellt.
Das allgemeine Ziel dieses experimentellen Verfahrens besteht darin, einheitliche kristalline Wismut-Nanodrähte auf skalierbare Weise durch thermische Verdampfung im Hochvakuum herzustellen. Diese Methode kann verwendet werden, um hochwertige Wismut-Nanodrähte in hohen Ausbeuten zu synthetisieren. Das Material hat im Bereich der Halbleiterforschung großes Interesse geweckt.
Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass sie weder Katalysatoren noch Keime benötigt und dass die Synthese unter Hochvakuumbedingungen durchgeführt wird, sodass der Nanodraht in äußerst hoher Reinheit entsteht. Diese Methode liefert Einblicke darüber, wie Nanoporen spontanes Wachstum von Nanodrähten hervorrufen können, ist jedoch auch auf andere Systeme mit niedrigem Schmelzpunkt wie Indium und Zinn anwendbar. Öffnen Sie zunächst die Abscheidungskammer, indem Sie sie auf atmosphärischen Druck entlüften und die Kammer öffnen.
Die Entlüftung erfolgt durch Betätigen der Schaltfläche „PC-Ventil öffnen“ in der Steuersoftware, wodurch automatisch eine Sequenz gestartet wird, die die Kammer auf Atmosphärendruck entlüftet. Sobald der Atmosphärendruck erreicht ist, öffnen Sie die Kammer, indem Sie die vordere Zugangstür öffnen.
Danach eine Wolframedampfungsquelle zwischen ein Paar Elektroden für die thermische Verdampfung montieren. Ein Gramm Wismut-Pellets in die Verdampfungsquelle geben und ein Vanadium-Zerstäubungsziel an der Magnetron-Zerstäubungsquelle befestigen. Anschließend die Mini-Bananenstecker der geschlossenen Temperaturregelung mit dem elektrischen Durchführungsanschluss des Abscheidungssystems verbinden.
Um die Wachstumssubstrate mit Sauerstoff-Plasma zu reinigen, platzieren Sie die Wachstumssubstrate in einen Plasma-Reiniger und pumpen Sie die Kammer durch Betätigen der „vac on“-Taste auf den Basisdruck von 10 Millitorr. Öffnen Sie das Sauerstoffgasventil und führen Sie Sauerstoffgas in die Kammer ein, indem Sie die „gas on“-Taste auf dem Bedienfeld betätigen. Stellen Sie die Durchflussrate durch Betätigen der Tasten INCR und DECR zur Durchflussregelung ein, um einen Kammerdruck von etwa 100 Millitorr aufrechtzuerhalten.
Als Nächstes stellen Sie die Plasmaleistung durch Drücken der Tasten INCR und DECR für die Leistungsregelung auf 20 Watt ein und zünden das Plasma durch Drücken der RF on-Taste. Warten Sie fünf Minuten, bevor Sie das Plasma durch erneutes Drücken der RF on-Taste ausschalten. Danach entlüften Sie die Kammer durch Drücken der Ventil-Taste, bevor Sie die Substrate entnehmen, um das Substrat zu laden.
Befestigen Sie zuerst die Temperierungsanordnung für das Substrat am Substrathalter. Befestigen Sie die Wachstumssubstrate mithilfe von Federklammern auf der Oberseite der Peltier-Kühl-Heiz-Einheit. Bringen Sie anschließend den vollständig montierten Substrathalter in die Dampfablagskammer an.
Wenn die Substrate den Abscheidequellen zugewandt sind, schließen Sie die elektrischen Durchführungen an die Peltier-Kühlheiz-Einheit an. Schließen Sie den Substratblendenverschluss, um unbeabsichtigte Abscheidung auf dem Substrat zu vermeiden. Pumpen Sie danach die Abscheidungskammer aus.
Die Pumpstufe erfolgt durch Betätigen der Schaltfläche „Start PC pumping“ in der Steuersoftware-Oberfläche, wodurch automatisch eine Abfolge gestartet wird, die die Kammer auf ihren Grunddruck evakuiert, um Vanadium mittels einer Magnetron-Sputterquelle abzuscheiden. Starten Sie den Argonfluss in der Sputterquelle und stellen Sie die Durchflussrate auf 40 bis 50 Standardkubikzentimeter pro Minute ein. Stellen Sie die Drehzahl der Turbomolekularpumpen so ein, dass ein Kammerdruck von 2,5 bis drei Millitorr erreicht wird, während die Kammer schrittweise ihren stationären Druckzustand erreicht.
Stellen Sie die Dickenkalibrierungsfaktoren für das Quarz-Kristall-Mikrowaage (QCM) für Vanadium ein. Die Dichte beträgt 5,96 Gramm pro Kubikzentimeter und der Z-Faktor liegt bei 0,530. Schalten Sie die DC-Sputterquelle ein und stellen Sie die Leistung auf 200 bis 250 Watt ein, ohne den Substratverschluss zu öffnen.
Lassen Sie die Quelle zwei Minuten lang laufen. Öffnen Sie den Substratverschluss, um die Vanadiumabscheidung zu starten. In der Zwischenzeit setzen Sie die akkumulierte Dicke des QCM auf null zurück.
Setzen Sie die Abscheidung fort, bis gemäß der QCM-Anzeige eine scheinbare Dicke von 20 Nanometern erreicht ist. Schließen Sie dann den Substratverschluss, verringern Sie schrittweise die Sputterleistung auf null, schalten Sie die Quelle aus und stoppen Sie den Argonfluss.
Stellen Sie schließlich die Turbomolekularpumpe wieder auf volle Leistung. Es ist sehr wichtig, dass die Substrattemperatur stabil und präzise gehalten wird, da die Strukturen des Nanovirus stark von der Temperatur abhängen. Für die Abscheidung von Wismut bei Temperaturen oberhalb oder unterhalb der Raumtemperatur stellen Sie den gewünschten Wert am Temperaturregler ein. Warten Sie, bis die gewünschte Temperatur erreicht ist.
Stellen Sie die Dickenkalibrierungsfaktoren für die QCM bezüglich Wismut ein. Die Dichte beträgt 9,78 Gramm pro Kubikzentimeter und der Z-Faktor liegt bei 0,790. Schalten Sie die Stromversorgung für die thermische Verdampfung der Wismutquelle ein.
Erhöhen Sie dann langsam die Heizleistung des Wolframboots, bis eine Abscheidungsrate von zwei Ångström pro Sekunde erreicht ist. Setzen Sie gemäß der QCM-Anzeige die akkumulierte Dicke des QCM auf null zurück. Öffnen Sie in der Zwischenzeit den Substrat-Verschluss, um die Abscheidung von Wismut zu beginnen.
Setzen Sie die Abscheidung fort, bis eine sichtbare Dicke von 50 Nanometern erreicht ist. Schließen Sie dann den Substrat-Verschluss. Verringern Sie die Leistung der thermischen Verdampfung schrittweise auf null.
Schalten Sie die Quelle aus. Schalten Sie die Stromversorgung des thermoelektrischen Kühlerheizgeräts aus. Entlüften Sie die Abscheidungskammer auf atmosphärischen Druck und öffnen Sie die Kammer.
Schließlich das Substrathalter zurückholen und die Substrate mit den Wismut-Nanodrähten sammeln. Hier werden die Querschnitts-Scanning-Elektronenmikroskopie- oder REM-Bilder von Vanadium-Zwischenschichten, die durch Magnetron-Zerstäubung und thermische Verdampfung erzeugt wurden, präsentiert. REM-Bilder werden für Wismut-Nanodrähte gezeigt, die bei verschiedenen Substrattemperaturen gebildet wurden.
Die Kristallstruktur der Wismut-Nanodrähte wird mittels Transmissionselektronenmikroskopie, Elektronenbeugung mit selektivem Areal und Röntgenbeugungsuntersuchungen bestimmt. Die Elementaranalyse mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie zeigt, dass die Wismut-Nanodrähte nicht mit der Vanadium-Unterlage legiert sind. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man geschickt wächst.
Einkristalline Geschäfts-Nanobeschichtungen werden durch thermische Verdampfung im Hochvakuum hergestellt. Bei diesem Verfahren ist es wichtig, die Substrattemperatur genau zu kontrollieren, da sie die Abmessungen der Nanobeschichtungen erheblich beeinflussen kann. Ein niedriger Basisdruck ist ebenfalls entscheidend, um die Oxidation der deponierten Materialien nach deren Abscheidung zu vermeiden. Diese Technik ebnete den Forschern auf dem Gebiet der physikalischen Synthese von Nanostrukturen den Weg, die Oberflächenenergie als treibende Kraft für hochwertige und geordnete Nanostrukturen zu nutzen.
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In diesem Artikel wird ein Protokoll für das samenvolle und hohe Ausbeute-Wachstum von Wismut-Nanodraht-Arrays mithilfe einer Vakuum-thermischen Verdampfungstechnik vorgestellt. Die Methode ermöglicht die Synthese hochwertiger Wismut-Nanodrähte auf skalierbare Weise.
Dieses Protokoll ermöglicht eine skalierbare, katalysatorfreie Synthese von hochreinen Wismut-Nanodrähten mittels Vakuum-Verdampfung, wodurch ein reproduzierbarer Weg zur Herstellung nanomaterialbasierter Halbleiter bereitgestellt wird. Durch die Nutzung der nanoskaligen Porosität dünner Vanadiumfilme zur Anregung der spontanen Bildung von Nanodrähten schafft die Methode eine mechanistische Grundlage zur Risikominderung bei der Zielvalidierung in Materialsystemen mit niedrigem Schmelzpunkt. Der Ansatz unterstützt frühe Entdeckungsworkflows, bei denen die strukturelle und zusammensetzungsmäßige Kontrolle von Nanomaterialien Auswirkungen auf die Entwicklung nachgeschalteter Assays und die prädiktive Modellierung hat.
Die Methode fügt sich in die Entdeckungskette von der frühen Nanomaterialsynthese bis zur präklinischen Bewertung ein, wobei Reinheit und strukturelle Konsistenz der Materialien die Zuverlässigkeit der Zielidentifizierung und die Aussagekraft der Assays beeinflussen.