Name: Messung der H 2 S in Rohöl und Rohölheadspace Mit Multidimensional Gaschromatographie, Deans Schalt und schwefelselektiven Detektion (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 37 s
Description: Erfahren Sie die multidimensionale Gaschromatographie zur Analyse von gelöstem Schwefelwasserstoff in Rohölproben. Diese Methode nutzt einen Deans Switch zur effektiven Trennung und Detektion ohne Störung durch andere Kohlenwasserstoffe.

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Die Autoren möchten sich für die Unterstützung durch das abteilungsübergreifende Programm für Energieforschung und -entwicklung der kanadischen Regierung, PERD 113, Petroleum Conversion for Cleaner Air, bedanken. N.E.H. bedankt sich herzlich für ihr Visiting Fellowship des Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada.

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Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Um eine optimale Messung der H 2 S zu erreichen, verwendet dieses Verfahren einen Deans Schalter, Rückspülung und einem Schwefel Chemilumineszenzdetektors (SCD). Ein Dimethylpolysiloxan Spalte als die erste Dimension GC-Säule verwendet wird, und dient dazu, die Bewegung der schwereren Kohlenwasserstoffe in der Probe vorhandenen zu verzögern, so dass sie nicht über die PLOT-Säule kontaminieren. Dieser Effekt wird durch einem kühlen (50 ° C) anfängliche Trennung verbessert. Licht Gase durch die erste Dimension ...

Eine genaue Analyse von Rohöl ist für die Öl- und Gasindustrie, wie Gesundheits- und Sicherheitsvorschriften und Wirtschaft sind Funktionen der Ölqualität. Um Transporter von Rohproben zu schützen, ist es notwendig, die Eigenschaften von rohen Proben zu bestimmen, um Sicherheitsbestimmungen zu entwickeln, um in dem Fall einer Freigabe oder Spill implementiert werden. Insbesondere ist die Quantifizierung von Schwefelwasserstoff (H 2 S) wichtig ist, aufgrund seiner hohen Toxizität in der Gasphase; Expositionen so niedrig wie 100 ppm kann tödlich (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1,2 sein. Gelöste H 2 S in rohen Proben wird im allgemeinen als korrosiv 3,4 zu sein, und kann Katalysatoren eingesetzt, um das Öl 5-7 behandeln deaktivieren. Entfernung von H 2 S aus Rohöl Ströme ideal ist, aber ohne ein Verfahren zur Messung gelösten H 2 S, ist es schwierig, den Erfolg der Entfernung Behandlungen zu beurteilen. Aus diesen Gründen wurde dieses Protokoll entwickelt, um disso messenlved H 2 S in schwerem Rohöl Proben wie kanadischen Ölsande Rohöle. Eine Reihe von Standardmethoden zur Quantifizierung von H 2 S gibt es in leichter Petroleum oder Kraftstoff auf der Basis Proben, aber keine haben für die Verwendung mit den schwereren Rohölen häufigsten von den kanadischen Ölsanden extrahiert validiert. H 2 S und Mercaptane mit einer Titration Technik, die von Universal Oil Products (UOP) Methode 163 8 bestimmt, aber dieses Verfahren leidet benutzer Interpretation Voreingenommenheit, die von der manuellen Lesen von Titrationskurven führt. Institute of Petroleum (IP) Methode 570 verwendet ein Spezial H 2 S-Analysator, der Heizölproben 9, und profitiert von der Einfachheit und Portabilität heizt, aber es fehlt die Genauigkeit mit schwereren Proben 10. Die American Society for Testing and Materials (ASTM) D5623-Methode verwendet Gaschromatographie (GC) mit Tieftemperaturkühlung und Schwefel selektiven Nachweis von H 2 S zu messen, in die hellen Erdölflüssigkeiten11,12. Diese Norm könnte verbessert werden, um eine Raumtrennung zu verwenden und auch zu schwereren Rohölen angewendet werden, daher ist es als Grundlage für die hierin diskutierten Protokoll verwendet wurde. GC ist eine stark verbreitete Technik für die Analyse von Proben Erdöl. Proben werden in einer Heißeinlass verdampft und Trennungen in der Gasphase auftreten. Die Gasphasentrennung macht GC ideal für die Analyse von H 2 S, da es leicht aus der flüssigen Probe während der Erwärmung in der Einlass befreit. GC-Verfahren erzeugt werden kann und für verschiedene Proben zugeschnitten, in Abhängigkeit von den Temperaturprogramme benutzt, Spalten implementiert, und die Verwendung von mehrdimensionaler Chromatographie 13-15. Es gab eine Anzahl von jüngsten Entwicklungen zur Messung von H 2 S unter Verwendung von GC. Luong et al. Gezeigt, H 2 S und andere leichte Schwefelverbindung Messung in Leicht- und Mitteldestillaten mit multidimensionalen GC und Deans Schalt, aber das Verfahren ist noch nichtnoch schwerere Rohöle 16 angewendet. Di Sanzo et al. Quantifiziert H 2 S in Benzin unter Verwendung von GC, aber es hat auch nicht an schwereren Rohölen verwendet und erfordert unter Umgebungskühl 17. Das Verfahren hier präsentierten zeigt erhebliche Zeitersparnis gegenüber diesen bisherigen Verfahren, mit einer abgeschlossenen Analysezeit von 5 min im Vergleich zu 10 min (Luong) und 40 min (Di Sanzo). Leider Umsetzung dieser Verfahren in unserem Labor, um die Genauigkeit zu vergleichen war nicht möglich, da Ausrüstung und Zeitbeschränkungen. Multidimensionale GC ermöglicht es dem Benutzer, um die Selektivität der beiden Spalten, anstatt eine einzelne Spalte zu nutzen. Bei herkömmlichen GC tritt Trennung auf eine Spalte. Im Fall von mehrdimensionalen GC, wird die Probe auf zwei verschiedene Säulen getrennt, die Verbesserung der Trennung und Selektivität. Die Deans Schalter ein Gerät verwendet, um eine zweidimensionale Säulenkonfiguration eingesetzt werden. Der Switch verwendet eine externe Ventil in direct Gasstrom von einem Einlass am Schalter mit einem von zwei Ausgangsöffnungen 18-20. Abwasser aus der ersten Kolonne kann in beiden Richtungen geleitet werden; in diesem Fall sind die Lichtschwefelgase &quot;Herzschnitt&quot; 21 aus der ersten Trenn auf eine poröse Schicht offene röhrenförmige (PLOT) Spalte für Sekundärtrennung, die gezeigt hat, sehr gut für die Trennung von H zu sein, 2 S von anderen Lichtschwefelgase (http://www.chem.agilent.com/cag/cabu/pdf/gaspro.pdf) 22-24. Ein Schwefel Chemilumineszenzdetektor wird für den Nachweis verwendet, wodurch die Selektivität für Schwefel-Verbindungen und die Beseitigung möglicher Störungen von anderen leichten Gasen, die in die PLOT-Säule während der Herzschnitt übertragen worden sein kann. Kohlenwasserstoffe aus dem Rohöl Probe werden in der ersten Dimension Säule zurückgehalten und werden während einer Rückspülung Verfahrens entfernt; Dies schützt die PLOT-Säule von jeglicher Verunreinigung 25-27. Dieser Ansatz wurde auch erfolgreich zur analen realisiertlyse von Oxidationsinhibitoren in Transformatorenölen 28. Hierin wird eine zweidimensionale GC-Verfahren für die Analyse und Quantifizierung von gelöstem H 2 S in dem schweren Rohöl Proben verwendet. Das Verfahren wird dargestellt über einen großen Bereich von H 2 S-Konzentrationen anwendbar zu sein, und kann auch verwendet werden, um H 2 S zu messen, in der Gasphase Proben werden.

<table><tbody><tr><td>Deans-Schalter</td><td>Agilent</td><td>G2855A</td><td>Oder gleichwertiges Durchflussschaltgerät</td></tr><tr><td>Drosselschlauch</td><td>Agilent</td><td>160-2615-10</td><td>Quarzglas, deaktiviert, 180 & Mikro; m</td></tr><tr><td>HP-PONA Säule</td><td>Agilent</td><td>19091S-001</td><td></td></tr><tr><td>GasPro Säule</td><td>Agilent</td><td>113-4332</td><td></td></tr><tr><td>Schwefel-Chemilumineszenz-Detektor, 355</td><td>Agilent/Sievers</td><td>G6603A</td><td></td></tr><tr><td>H2S Kalibrierstandard, in He</td><td>Air Liquide</td><td>Sonderanfertigung</td><td>211 ppm H2S</td></tr><tr><td>CS2</td><td>Fisher Scientific</td><td>C184-500</td><td></td></tr><tr><td>Toluol, HPLC-Qualität</td><td>Fisher Scientific</td><td>T290-4</td><td></td></tr><tr><td>Gasbeutel, 2 l</td><td>kalibrierte Instrumente, Inc.</td><td>GSB-P/2</td><td>Ein-/Aus-Düse</td></tr><tr><td>250 & Mikro; l gasdichte Spritze</td><td>Hamilton</td><td>81130</td><td></td></tr><tr><td>500 ml Braunglasflasche</td><td>Scientific Specialties</td><td>N73616</td><td></td></tr><tr><td>Offenbare Schraubverschlüsse</td><td>Scientific Specialties</td><td>169628</td><td></td></tr><tr><td>Tegrabond Scheibe für Schraubverschlüsse</td><td>Chromatographic Specialties</td><td>C889125C</td><td>25 mm, 10/90 MIL</td></tr><tr><td>1 ml gasdichte</td><td>Spritze Hamilton</td><td>81330</td><td></td></tr><tr><td>2,5 % H2S in der Gasnorm</td><td>Air Liquide</td><td>Sonderanfertigung</td><td></td></tr></tbody></table>

messung der h<sub&gt; 2</sub&gt; s in rohöl und rohölheadspace mit multidimensional gaschromatographie, deans schalt und schwefelselektiven detektion

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

Ein Verfahren zur Bestimmung des gelösten Schwefelwasserstoff in Rohölproben nachgewiesen wird mit Hilfe der Gaschromatographie. Um Störungen wirksam zu eliminieren, wird ein zweidimensionales Säulenkonfiguration verwendet, wobei ein Deans Schalter verwendet werden, um Schwefelwasserstoff aus der ersten in die zweite Kolonne (heart-cutting) übertragen. Flüssiges Roh-Proben zunächst auf einem Dimethylpolysiloxan-Säule getrennt und leichte Gase sind herz geschnitten und auf einem gebundenen porösen Schicht offene rohrförmige (PLOT) Spalte, in der Lage zu Schwefelwasserstoff von anderen Lichtschwefelspezies abzutrennen getrennt. Schwefelwasserstoff wird dann mit einer Schwefel Chemilumineszenzdetektors detektiert, indem eine zusätzliche Ebene der Selektivität. Nach der Trennung und Detektion von Schwefelwasserstoff, wird das System rückgespült, um die hochsiedende Kohlenwasserstoffe in den rohen Proben vorhanden entfernen und chromatographische Integrität bewahren. Gelösten Schwefelwasserstoff in flüssiger Proben 1,1 bis 500 p quantifiziertpm, was zeigt eine breite Anwendbarkeit auf eine Reihe von Proben. Das Verfahren wurde auch erfolgreich für die Analyse von Gasproben aus Rohöl Kopfraum und Prozessgassäcke von 0,7 bis 9.700 ppm Schwefelwasserstoff angewendet, mit der Messung.

Um eine zuverlässige Quantifizierung von H 2 S sowohl für flüssige und gasförmige Proben zu erhalten, ist die richtige Kalibrierung erforderlich. Zur Kalibrierung Spritzen und Probeninjektionen, sollte das H 2 S peak nicht mit benachbarten Peaks überlappend sein und sollte ein reproduzierbares Peak-Fläche aufweisen. 3 zeigt eine Injektion einer Gasprobe in dem das Gas für diese Methode zu konzentriert. Es wurde festgestellt, dass die Gaskonzentration von mehr als 500 ppm unter Verw...

Ein mehrdimensionales Gaschromatographieverfahren zur Analyse von gelöstem Schwefelwasserstoff in flüssigen Rohölproben wird vorgestellt. Ein Deans-Schalter wird verwendet, um leichte Schwefelgase für die Trennung auf einer Sekundärsäule und die Detektion an einem Schwefel-Chemilumineszenzdetektor zu durchtrennen.

Messung der H<sub&gt; 2</sub&gt; S in Rohöl und Rohölheadspace Mit Multidimensional Gaschromatographie, Deans Schalt und schwefelselektiven Detektion

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

Das übergeordnete Ziel dieser analytischen Methode besteht darin, die Menge an Schwefelwasserstoff im Kopfraum über Rohölmustern oder die im Probenmaterial selbst gelöste Menge mittels Gaschromatographie zu bestimmen. Diese Methode kann zur Verbesserung der Aufbereitung und Handhabung von schwerem Rohöl beitragen, da Schwefelwasserstoff toxisch ist und im Rohöl gelöst Katalysatoren deaktivieren sowie korrosiv wirken kann. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass Schwefelwasserstoff in einem einzigen Schritt bestimmt wird, ohne dass andere im Probenmaterial enthaltene Kohlenwasserstoffe stören.Öffnen Sie zunächst ein Dean-Switch-Rechenprogramm auf einem Computer und geben Sie die Säulendimensionen, das Trägertas, die Temperatur, die gewünschten Flussraten und die verwendeten Detektoren ein. Der Rechner ermittelt die erforderlichen Drücke für den Injektor und das Druckregelmodul (PCM) sowie die erforderliche Länge der Drosselleitung, die zwischen dem Dean-Switch und dem Flammenionisationsdetektor (FID) installiert werden muss. Notieren Sie diese Drücke und geben Sie sie in die Methodendatei ein, um die Säule zu installieren. Stellen Sie sicher, dass sich Ofen und Injektor des Geräts bei Raumtemperatur befinden.Schalten Sie gemäß den Anweisungen des Herstellers den Gasfluss zur Einlassöffnung und zur PCM-Zufuhr zum Dean-Schalter ab. Installieren Sie die Dimethylpolysilaan-Säule zwischen dem Split-Splitless-Einlass und dem Dean-Schalter. Anschließend installieren Sie die PLOT-Säule zwischen dem Dean-Schalter und dem Schwefel-Chemilumineszenzdetektor.Installieren Sie abschließend das Restriktorrohr zwischen dem Dean-Schalter und dem FID. Der Dean-Schalter wird über ein Ventil im Gaschromatographen gesteuert. Suchen Sie im Software-Methodenparameter den Abschnitt zur Ventilzeitpunkt-Einstellung.Schalten Sie den Schalter ein und erstellen Sie Zeitereignisse für das Ventil, das den Dean steuert. Beginnen Sie damit, dass das Ventil nach 0,5 Minuten abgeschaltet wird, und fügen Sie ein zweites Ereignis hinzu, bei dem das Ventil nach 3,0 Minuten wieder eingeschaltet wird. Stellen Sie als Nächstes einen Gassack, der das Kalibrierungsgas enthält, in die Abzugshaube und setzen Sie eine Gummispitze oder eine gleichwertige durchstechbare Abdeckung auf die Düse des Gassacks.Öffnen Sie dann die Düse am Gasbeutel mit einer gasdichten Glas-Spritze mit 250 Mikroliter. Durchstechen Sie die Gummimuffe an der Oberseite des Beutels und ziehen Sie 250 Mikroliter Kalibrierungsgas auf. Verschließen Sie die Spritze mit einem Inlet-SEPTUM, bevor Sie sie zum Gaschromatographen transportieren.Entfernen Sie die SEPTA-Kappe von der Spritze. Injizieren Sie dann manuell und schnell das Kalibrierungsgas in den Gaschromatographen. Gleichzeitig mit dem Start der Software-Aufnahme erscheint Schwefelwasserstoff als Peak in der Signalspur des Schwefel-Chemilumineszenz-Detektors.Notieren Sie die Retentionszeit dieses Peaks. Verringern Sie die Dauer des Heart-Cut-Fensters schrittweise, jeweils eine Seite nach der anderen. Setzen Sie dies fort, bis der Schwefelwasserstoff-Peak aus dem Chromatogramm verschwunden ist.Addieren Sie 0,2 Minuten zu dieser Zeit und notieren Sie sie als obere Grenze des Herzfraktion-Fensters. Es ist entscheidend, dass der Dean-Schalter korrekt zeitlich abgestimmt ist, damit diese Methode erfolgreich ist. Falls das Umschaltfenster zu eng oder zu falschen Zeitpunkten liegt, wird Schwefelwasserstoff nicht genau quantifiziert.Führen Sie das gleiche Verfahren am unteren Ende des Zeitfensters durch. Erhöhen Sie schrittweise die Zeit der Ventil-off-Phase für aufeinanderfolgende Injektionen, bis die Peaks nicht mehr sichtbar sind. Subtrahieren Sie 0,2 Minuten von dieser Zeit und notieren Sie dies als untere Grenze des Heart-Cut-Zeitfensters.Speichern Sie abschließend die Ventil-Off-Befehle in der Methodendatei für die Flüssigprobenkalibrierung. Stellen Sie sicher, dass ein Flüssig-Autosampler am Split-Splitless-Injektor des Gaschromatographen installiert ist. Platzieren Sie die zuvor vorbereiteten vier Kalibrierfläschchen in den Fläschchenpositionen eins bis vier auf dem Autosampler-Tray.Verwenden Sie die Gaschromatographie-Software, um gemäß der Methode eine Injektion pro Vial durchzuführen. Integrieren Sie den Kohlenstoffdisulfid-Peak in jedem Chromatogramm mithilfe der mit dem Gaschromatographen bereitgestellten Software zur Analyse von Flüssigproben. Überführen Sie etwa ein Milliliter reine Rohsubstanz in ein Vial für den Gaschromatographie-Autosampler und verschließen Sie das Vial.Stellen Sie die gefüllten Vials in das Probengeber-Tablett und laden Sie die Methode für die Flüssigkeitsanalyse in der Gaschromatographie-Software. Führen Sie mithilfe der Gaschromatographie-Software und der zuvor konfigurierten Methode drei Wiederholungsinjektionen pro Vial mit dem automatischen Probengeber durch, um das Instrument für eine Gasprobe zu kalibrieren. Injizieren Sie vorher die Kalibrierungsgase.Wiederholen Sie die manuelle Injektion des Kalibrierungsgases mindestens dreimal. Integrieren Sie anschließend die Schwefelwasserstoff-Peaks der drei Injektionen mit der Datenanalyse-Software des Gaschromatographen. Berechnen Sie mithilfe eines Tabellenkalkulationsprogramms einen durchschnittlichen Antwortfaktor für Schwefelwasserstoff, indem Sie die durchschnittliche Fläche der Schwefelwasserstoff-Peaks durch die Konzentration von Schwefelwasserstoff im Gasbeutel dividieren.Füllen Sie als Nächstes eine 500 Milliliter fassende braune Glasflasche mit 450 Millilitern der zu analysierenden Rohsubstanz. Bringen Sie einen mit einem Septum verschlossenen Verschluss an der Flasche an. Stellen Sie die zu analysierende Flasche in eine temperaturgesteuerte Umgebung und durchstechen Sie mithilfe einer 1-Milliliter-Glasspritze mit gasdichtem Verschluss das Septum; lassen Sie die Spritze in der Flaschenöffnung, um eine Entlastung des Drucks zu ermöglichen.Falls sich das Gas im Kopfraum ansammeln sollte, lassen Sie die Flasche 24 Stunden lang in einer temperaturgeregelten Umgebung, wobei Sie die Flasche einmal pro Stunde vorsichtig anheben und schütteln, um das Wasserstoffsulfid zwischen der Flüssigkeit und dem Kopfraum zu equilibrieren. Um das Kopfgas zu analysieren, durchstechen Sie die Septumversiegelung und entnehmen Sie 250 Mikroliter Gas mit einer gasdichten Glas-Spritze. Verschließen Sie die Spritze mit einem Stück Inlet-Septum und bringen Sie die Spritze manuell zum Gaschromatographen; injizieren Sie das Gas schnell in das Inlet, während Sie gleichzeitig die Software starten, um die Datenaufnahme zu beginnen. Dieses Chromatogramm einer flüssigen Rohprobe ist repräsentativ für die Ergebnisse, die mit dieser Methode erzielt werden.Das Wasserstoffsulfid-Peak ist von anderen Peaks getrennt und leicht quantifizierbar; Chromatogramme von Gasproben zeigen eine ähnliche Auflösung von Wasserstoffsulfid, wobei die zusätzlichen Peaks weiterhin nicht identifiziert sind. Für die Zwecke dieser Methode gilt: Wenn die Konzentration von Wasserstoffsulfid in der Gasprobe zu hoch ist, um vom Detektor genau quantifiziert zu werden, zeigt das Chromatogramm ein abgeflachtes Peak. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist zu beachten, dass Drücke und Zeitpunkte systemabhängig sind und von Gerät zu Gerät wahrscheinlich variieren.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Flüssigkeiten und Gase zur Analyse von Schwefelwasserstoff probenahmefähig sind, und wie man einen Dean-Schalter für die Heart-Cutting-GC-Analyse programmiert. Im Anschluss an dieses Verfahren können zusätzliche Methoden entwickelt werden, um andere leichte Schwefelgase in Rohöl zu analysieren, wie beispielsweise Dimethylsulfid oder Methylmercaptan. Vergessen Sie nicht, dass Schwefelwasserstoffgas hochgiftig sein kann und außerhalb einer belüfteten Abzugshaube nicht gehandhabt werden sollte.Darüber hinaus kann Rohöl toxisch und entzündlich sein und sollte nur unter Verwendung geeigneter Schutzausrüstung gehandhabt werden.

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