Name: Messung der H 2 S in Rohöl und Rohölheadspace Mit Multidimensional Gaschromatographie, Deans Schalt und schwefelselektiven Detektion (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 37 s
Description: Erfahren Sie die multidimensionale Gaschromatographie zur Analyse von gelöstem Schwefelwasserstoff in Rohölproben. Diese Methode nutzt einen Deans Switch zur effektiven Trennung und Detektion ohne Störung durch andere Kohlenwasserstoffe.

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Die Autoren möchten sich für die Unterstützung durch das abteilungsübergreifende Programm für Energieforschung und -entwicklung der kanadischen Regierung, PERD 113, Petroleum Conversion for Cleaner Air, bedanken. N.E.H. bedankt sich herzlich für ihr Visiting Fellowship des Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada.

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Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Um eine optimale Messung der H 2 S zu erreichen, verwendet dieses Verfahren einen Deans Schalter, Rückspülung und einem Schwefel Chemilumineszenzdetektors (SCD). Ein Dimethylpolysiloxan Spalte als die erste Dimension GC-Säule verwendet wird, und dient dazu, die Bewegung der schwereren Kohlenwasserstoffe in der Probe vorhandenen zu verzögern, so dass sie nicht über die PLOT-Säule kontaminieren. Dieser Effekt wird durch einem kühlen (50 ° C) anfängliche Trennung verbessert. Licht Gase durch die erste Dimension ...

Eine genaue Analyse von Rohöl ist für die Öl- und Gasindustrie, wie Gesundheits- und Sicherheitsvorschriften und Wirtschaft sind Funktionen der Ölqualität. Um Transporter von Rohproben zu schützen, ist es notwendig, die Eigenschaften von rohen Proben zu bestimmen, um Sicherheitsbestimmungen zu entwickeln, um in dem Fall einer Freigabe oder Spill implementiert werden. Insbesondere ist die Quantifizierung von Schwefelwasserstoff (H 2 S) wichtig ist, aufgrund seiner hohen Toxizität in der Gasphase; Expositionen so niedrig wie 100 ppm kann tödlich (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1,2 sein. Gelöste H 2 S in rohen Proben wird im allgemeinen als korrosiv 3,4 zu sein, und kann Katalysatoren eingesetzt, um das Öl 5-7 behandeln deaktivieren. Entfernung von H 2 S aus Rohöl Ströme ideal ist, aber ohne ein Verfahren zur Messung gelösten H 2 S, ist es schwierig, den Erfolg der Entfernung Behandlungen zu beurteilen. Aus diesen Gründen wurde dieses Protokoll entwickelt, um disso messenlved H 2 S in schwerem Rohöl Proben wie kanadischen Ölsande Rohöle. Eine Reihe von Standardmethoden zur Quantifizierung von H 2 S gibt es in leichter Petroleum oder Kraftstoff auf der Basis Proben, aber keine haben für die Verwendung mit den schwereren Rohölen häufigsten von den kanadischen Ölsanden extrahiert validiert. H 2 S und Mercaptane mit einer Titration Technik, die von Universal Oil Products (UOP) Methode 163 8 bestimmt, aber dieses Verfahren leidet benutzer Interpretation Voreingenommenheit, die von der manuellen Lesen von Titrationskurven führt. Institute of Petroleum (IP) Methode 570 verwendet ein Spezial H 2 S-Analysator, der Heizölproben 9, und profitiert von der Einfachheit und Portabilität heizt, aber es fehlt die Genauigkeit mit schwereren Proben 10. Die American Society for Testing and Materials (ASTM) D5623-Methode verwendet Gaschromatographie (GC) mit Tieftemperaturkühlung und Schwefel selektiven Nachweis von H 2 S zu messen, in die hellen Erdölflüssigkeiten11,12. Diese Norm könnte verbessert werden, um eine Raumtrennung zu verwenden und auch zu schwereren Rohölen angewendet werden, daher ist es als Grundlage für die hierin diskutierten Protokoll verwendet wurde. GC ist eine stark verbreitete Technik für die Analyse von Proben Erdöl. Proben werden in einer Heißeinlass verdampft und Trennungen in der Gasphase auftreten. Die Gasphasentrennung macht GC ideal für die Analyse von H 2 S, da es leicht aus der flüssigen Probe während der Erwärmung in der Einlass befreit. GC-Verfahren erzeugt werden kann und für verschiedene Proben zugeschnitten, in Abhängigkeit von den Temperaturprogramme benutzt, Spalten implementiert, und die Verwendung von mehrdimensionaler Chromatographie 13-15. Es gab eine Anzahl von jüngsten Entwicklungen zur Messung von H 2 S unter Verwendung von GC. Luong et al. Gezeigt, H 2 S und andere leichte Schwefelverbindung Messung in Leicht- und Mitteldestillaten mit multidimensionalen GC und Deans Schalt, aber das Verfahren ist noch nichtnoch schwerere Rohöle 16 angewendet. Di Sanzo et al. Quantifiziert H 2 S in Benzin unter Verwendung von GC, aber es hat auch nicht an schwereren Rohölen verwendet und erfordert unter Umgebungskühl 17. Das Verfahren hier präsentierten zeigt erhebliche Zeitersparnis gegenüber diesen bisherigen Verfahren, mit einer abgeschlossenen Analysezeit von 5 min im Vergleich zu 10 min (Luong) und 40 min (Di Sanzo). Leider Umsetzung dieser Verfahren in unserem Labor, um die Genauigkeit zu vergleichen war nicht möglich, da Ausrüstung und Zeitbeschränkungen. Multidimensionale GC ermöglicht es dem Benutzer, um die Selektivität der beiden Spalten, anstatt eine einzelne Spalte zu nutzen. Bei herkömmlichen GC tritt Trennung auf eine Spalte. Im Fall von mehrdimensionalen GC, wird die Probe auf zwei verschiedene Säulen getrennt, die Verbesserung der Trennung und Selektivität. Die Deans Schalter ein Gerät verwendet, um eine zweidimensionale Säulenkonfiguration eingesetzt werden. Der Switch verwendet eine externe Ventil in direct Gasstrom von einem Einlass am Schalter mit einem von zwei Ausgangsöffnungen 18-20. Abwasser aus der ersten Kolonne kann in beiden Richtungen geleitet werden; in diesem Fall sind die Lichtschwefelgase &quot;Herzschnitt&quot; 21 aus der ersten Trenn auf eine poröse Schicht offene röhrenförmige (PLOT) Spalte für Sekundärtrennung, die gezeigt hat, sehr gut für die Trennung von H zu sein, 2 S von anderen Lichtschwefelgase (http://www.chem.agilent.com/cag/cabu/pdf/gaspro.pdf) 22-24. Ein Schwefel Chemilumineszenzdetektor wird für den Nachweis verwendet, wodurch die Selektivität für Schwefel-Verbindungen und die Beseitigung möglicher Störungen von anderen leichten Gasen, die in die PLOT-Säule während der Herzschnitt übertragen worden sein kann. Kohlenwasserstoffe aus dem Rohöl Probe werden in der ersten Dimension Säule zurückgehalten und werden während einer Rückspülung Verfahrens entfernt; Dies schützt die PLOT-Säule von jeglicher Verunreinigung 25-27. Dieser Ansatz wurde auch erfolgreich zur analen realisiertlyse von Oxidationsinhibitoren in Transformatorenölen 28. Hierin wird eine zweidimensionale GC-Verfahren für die Analyse und Quantifizierung von gelöstem H 2 S in dem schweren Rohöl Proben verwendet. Das Verfahren wird dargestellt über einen großen Bereich von H 2 S-Konzentrationen anwendbar zu sein, und kann auch verwendet werden, um H 2 S zu messen, in der Gasphase Proben werden.

<table><tbody><tr><td>Deans-Schalter</td><td>Agilent</td><td>G2855A</td><td>Oder gleichwertiges Durchflussschaltgerät</td></tr><tr><td>Drosselschlauch</td><td>Agilent</td><td>160-2615-10</td><td>Quarzglas, deaktiviert, 180 & Mikro; m</td></tr><tr><td>HP-PONA Säule</td><td>Agilent</td><td>19091S-001</td><td></td></tr><tr><td>GasPro Säule</td><td>Agilent</td><td>113-4332</td><td></td></tr><tr><td>Schwefel-Chemilumineszenz-Detektor, 355</td><td>Agilent/Sievers</td><td>G6603A</td><td></td></tr><tr><td>H2S Kalibrierstandard, in He</td><td>Air Liquide</td><td>Sonderanfertigung</td><td>211 ppm H2S</td></tr><tr><td>CS2</td><td>Fisher Scientific</td><td>C184-500</td><td></td></tr><tr><td>Toluol, HPLC-Qualität</td><td>Fisher Scientific</td><td>T290-4</td><td></td></tr><tr><td>Gasbeutel, 2 l</td><td>kalibrierte Instrumente, Inc.</td><td>GSB-P/2</td><td>Ein-/Aus-Düse</td></tr><tr><td>250 & Mikro; l gasdichte Spritze</td><td>Hamilton</td><td>81130</td><td></td></tr><tr><td>500 ml Braunglasflasche</td><td>Scientific Specialties</td><td>N73616</td><td></td></tr><tr><td>Offenbare Schraubverschlüsse</td><td>Scientific Specialties</td><td>169628</td><td></td></tr><tr><td>Tegrabond Scheibe für Schraubverschlüsse</td><td>Chromatographic Specialties</td><td>C889125C</td><td>25 mm, 10/90 MIL</td></tr><tr><td>1 ml gasdichte</td><td>Spritze Hamilton</td><td>81330</td><td></td></tr><tr><td>2,5 % H2S in der Gasnorm</td><td>Air Liquide</td><td>Sonderanfertigung</td><td></td></tr></tbody></table>

messung der h<sub&gt; 2</sub&gt; s in rohöl und rohölheadspace mit multidimensional gaschromatographie, deans schalt und schwefelselektiven detektion

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

Ein Verfahren zur Bestimmung des gelösten Schwefelwasserstoff in Rohölproben nachgewiesen wird mit Hilfe der Gaschromatographie. Um Störungen wirksam zu eliminieren, wird ein zweidimensionales Säulenkonfiguration verwendet, wobei ein Deans Schalter verwendet werden, um Schwefelwasserstoff aus der ersten in die zweite Kolonne (heart-cutting) übertragen. Flüssiges Roh-Proben zunächst auf einem Dimethylpolysiloxan-Säule getrennt und leichte Gase sind herz geschnitten und auf einem gebundenen porösen Schicht offene rohrförmige (PLOT) Spalte, in der Lage zu Schwefelwasserstoff von anderen Lichtschwefelspezies abzutrennen getrennt. Schwefelwasserstoff wird dann mit einer Schwefel Chemilumineszenzdetektors detektiert, indem eine zusätzliche Ebene der Selektivität. Nach der Trennung und Detektion von Schwefelwasserstoff, wird das System rückgespült, um die hochsiedende Kohlenwasserstoffe in den rohen Proben vorhanden entfernen und chromatographische Integrität bewahren. Gelösten Schwefelwasserstoff in flüssiger Proben 1,1 bis 500 p quantifiziertpm, was zeigt eine breite Anwendbarkeit auf eine Reihe von Proben. Das Verfahren wurde auch erfolgreich für die Analyse von Gasproben aus Rohöl Kopfraum und Prozessgassäcke von 0,7 bis 9.700 ppm Schwefelwasserstoff angewendet, mit der Messung.

Um eine zuverlässige Quantifizierung von H 2 S sowohl für flüssige und gasförmige Proben zu erhalten, ist die richtige Kalibrierung erforderlich. Zur Kalibrierung Spritzen und Probeninjektionen, sollte das H 2 S peak nicht mit benachbarten Peaks überlappend sein und sollte ein reproduzierbares Peak-Fläche aufweisen. 3 zeigt eine Injektion einer Gasprobe in dem das Gas für diese Methode zu konzentriert. Es wurde festgestellt, dass die Gaskonzentration von mehr als 500 ppm unter Verw...

Ein mehrdimensionales Gaschromatographieverfahren zur Analyse von gelöstem Schwefelwasserstoff in flüssigen Rohölproben wird vorgestellt. Ein Deans-Schalter wird verwendet, um leichte Schwefelgase für die Trennung auf einer Sekundärsäule und die Detektion an einem Schwefel-Chemilumineszenzdetektor zu durchtrennen.

Messung der H<sub&gt; 2</sub&gt; S in Rohöl und Rohölheadspace Mit Multidimensional Gaschromatographie, Deans Schalt und schwefelselektiven Detektion

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

Das übergeordnete Ziel dieser analytischen Methode besteht darin, die Menge an Schwefelwasserstoff im Kopfraum über Rohölmustern oder die im Probenmaterial selbst gelöste Menge mittels Gaschromatographie zu bestimmen. Diese Methode kann zur Verbesserung der Aufbereitung und Handhabung von schwerem Rohöl beitragen, da Schwefelwasserstoff toxisch ist und im Rohöl gelöst Katalysatoren deaktivieren sowie korrosiv wirken kann. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass Schwefelwasserstoff in einem einzigen Schritt bestimmt wird, ohne dass andere im Probenmaterial enthaltene Kohlenwasserstoffe stören.Öffnen Sie zunächst ein Dean-Switch-Rechenprogramm auf einem Computer und geben Sie die Säulendimensionen, das Trägertas, die Temperatur, die gewünschten Flussraten und die verwendeten Detektoren ein. Der Rechner ermittelt die erforderlichen Drücke für den Injektor und das Druckregelmodul (PCM) sowie die erforderliche Länge der Drosselleitung, die zwischen dem Dean-Switch und dem Flammenionisationsdetektor (FID) installiert werden muss. Notieren Sie diese Drücke und geben Sie sie in die Methodendatei ein, um die Säule zu installieren. Stellen Sie sicher, dass sich Ofen und Injektor de

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Trace explosive Dämpfe von TNT und RDX auf Sorbens gefüllten Thermodesorptionsröhrchen gesammelt wurden mit einem Temperatur-programmierte Desorption System gekoppelt mit einer Elektronen-Einfang-Detektor GC analysiert. Die instrumentelle Analyse mit direkten Flüssigkeitsabscheidungsverfahren, Probenvariabilität und Konto für die Instrumentierung Drift und Verluste zu reduzieren kombiniert.

Quantitative Erfassung von Trace Explosive Dämpfe durch Temperatur-programmierte Desorption Gaschromatographie-Electron Capture Detector

Wir beschreiben ein Protokoll für die Licht-katalysierte Erzeugung von Wasserstoffperoxid - einen Cofaktor für oxidative Umwandlungen.

Lichtgetriebene enzymatische Decarboxylierung

Eine zweidimensionale Gaschromatographie-Flugzeit-Massenspektrometrie-Methode wird zur Charakterisierung der wässrigen Fraktion von Bioroh beschrieben, die aus der hydrothermalen Verflüssigung von Algen hergestellt wird. Dieses Protokoll kann auch zur Analyse der wässrigen Fraktion von flüssigen Produkten aus der Schnellpyrolyse, der katalytischen Schnellpyrolyse, der katalytischen Desoxygenierung und der Hydrobehandlung eingesetzt werden.

Qualitative Charakterisierung der wässrigen Fraktion von hydrothermale Verflüssigung von Algen mit Hilfe von 2D-Gaschromatographie mit Time-of-Flight Mass Spectrometry

Verfahren umfassende zweidimensionale Gaschromatographie mit Stickstoff Chemolumineszenznachweise kombiniert wurde on-line-Analyse von stickstoffhaltigen Verbindungen, die in einer komplexen Kohlenwasserstoffmatrix entwickelt und angewendet.

On-line-Analyse von stickstoffhaltige Verbindungen in komplexen Kohlenwasserstoff Matrixes

Die Niedrigenergie-Wasser-gebracht Fraktion (LEWAF) Rohöl ist ein schwieriges System zu analysieren, weil im Laufe der Zeit, diese komplexe Mischung chemischer Umwandlungen erfährt. Dieses Protokoll veranschaulicht Verfahren zur Herstellung der LEWAF Probe und zum Durchführen einer Photobestrahlung und chemische Analyse durch eingeschlossene Ionenmobilitätsspektrometrie-FT-ICR-MS.

Chemische Analyse von Wassergebracht Fraktionen von Crude Oil Spills Mit TIMS-FT-ICR-MS

Es wird ein Verfahren zur Messung der Rheologie von Rohöl im Gleichgewicht mit Kohlendioxid bei Reservoirbedingungen vorgestellt.

Messung der Rheologie des Rohöls im Gleichgewicht mit CO<sub&gt; 2</sub&gt; Bei Vorratsbedingungen

Hier präsentieren wir ein Protokoll zum Sammeln der blumigen Duftflüchtige aus blühenden Blüten, mit einem zerstörungsfreien Probenahmeverfahren.

Schnelle Sammlung von floralen Duftflüchtigen mit einer Headspace Volatile Collection Technique für GC-MS Thermal Desorption Sampling

Hier stellen wir ein Verfahren mit zweidimensionaler Gaschromatographie und Stickstoffchemilumineszenzdetektion (GCxGC-NCD) vor, um die verschiedenen Klassen stickstoffhaltiger Verbindungen in Diesel- und Düsenbrennstoffen umfassend zu charakterisieren.

Stickstoff-Compound-Charakterisierung in Kraftstoffen durch mehrdimensionale Gaschromatographie

Hier wird eine Headspace-Gaschromatographie-Tandem-Quadrupol-Massenspektrometrie-Methode (HS-GC-MS/MS) beschrieben, die für die Bestimmung von Trimethylamin (TMA) in tierischen Arzneimitteln geeignet ist. Das Protokoll umfasst die Vorbehandlung der Proben, die Headspace-Behandlung, die Analysebedingungen, die methodische Validierung und die Bestimmung der TMA in Arzneimitteln tierischen Ursprungs.

Eine verbesserte Technik zum Nachweis von Trimethylamin in der Tierarzneimittel mittels Headspace-Gaschromatographie-Tandem-Quadrupol-Massenspektrometrie

Diese Studie demonstriert einen Ansatz zur Messung von Methangaskonzentrationen in wässrigen Proben mit tragbaren optischen Analysatoren, die in einem geschlossenen Kreislauf mit einer Injektionskammer gekoppelt sind. Die Ergebnisse ähneln denen der konventionellen Gaschromatographie und stellen eine praktische und kostengünstige Alternative dar, die sich besonders für Fernfeldstudien eignet.

Messung von gelöstem Methan in aquatischen Ökosystemen mit einem Gasanalysator mit optischer Spektroskopie

Eine Methode zur metabolomischen Analyse von Gerste wird vorgestellt. Das Verfahren beinhaltet die Fraktionierung und Derivatisierung von Metaboliten und deren Analyse mittels Gaschromatographie/Massenspektrometrie (GC/MS). Die metabolomische Analyse kann verwendet werden, um die Auswirkungen von Zwischenfruchtanbau und Trockenstress auf das Getreide zu bestimmen.

Metabolomische Analyse von Gerste mittels Gaschromatographie/Massenspektrometrie

Erfahren Sie die multidimensionale Gaschromatographie zur Analyse von gelöstem Schwefelwasserstoff in Rohölproben. Diese Methode nutzt einen Deans Switch zur effektiven Trennung und Detektion ohne Störung durch andere Kohlenwasserstoffe.

Messung der H 2 S in Rohöl und Rohölheadspace Mit Multidimensional Gaschromatographie, Deans Schalt und schwefelselektiven Detektion (Video) | JoVE Journal

Messung der H

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