Ausbau und Systematische Symmetric Studien auf eine Serie von supramolekularen Cluster mit binären oder ternären Ammonium Triphenylacetates

Das übergeordnete Ziel dieses Experiments ist es, einzigartige supermolekulare Cluster selektiv durchzuführen und ihre symmetrischen Eigenschaften zu charakterisieren. Diese Methode kann helfen, Schlüsselfragen im Zusammenhang mit der supermolekularen Chemie zu beantworten, wie z. B. das Design von Supermolekülen mit spezifischer Symmetrie. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass die Strukturen oder die Symmetrie eines Supermoleküls aus den Strukturen seiner Komponenten vorhersagbar sind.

Zur Herstellung binärer organischer Salze lösen Sie Triphenylessigsäure oder TPAA und das primäre Amin, entweder n-Butylamin, Isobutylamin, t-Butylamin oder t-Amylamin zusammen in 20 Millilitern Methanol in einem molaren Verhältnis von TPAA zu Amin von eins zu eins. Siehe das Textprotokoll für die Zubereitung im Falle von organischen Drechslersalzen. Verdampfen Sie alle Lösungen mit Rotationsverdampfern, um die organischen Salze zu erhalten.

Um Einkristalle herzustellen, die aus supermolekularen Clustern bestehen, lösen Sie fünf Komma null Milligramm jedes der organischen Salze in einem Glasfläschchen in null Komma drei null Milliliter Toluol als unpolares gutes Lösungsmittel. Toluol wurde ausgewählt, weil die supermolekularen Cluster vorzugsweise in einer unpolaren Umgebung aufgebaut sind. Für die organischen Salze erhitzen Sie Toluol auf bis zu 40 Grad Celsius, um sie aufzulösen.

Fügen Sie der Lösung der organischen Salze Hexan als schlechtes Lösungsmittel hinzu, um die Löslichkeit des organischen Salzes zu verringern, mit Ausnahme der Lösung des organischen Salzes, TPAA t-Butylamin. Halten Sie die Lösung bei Raumtemperatur im Glasfläschchen stabil, so dass innerhalb eines Tages Einkristalle erhalten werden. Messen Sie Foye-Transformationsinfrarot-Spektren, um die organische Salzbildung zu bestätigen, wie im Textprotokoll beschrieben.

Nehmen Sie einen hochwertigen Einkristall des organischen Salzes TPAA t-Amylamin mit einer Größe um null Komma drei bis einen Millimeter ohne Risse, der unter einem Stereomikroskop einheitlich aussieht. Ein einheitlicher Kristall besteht nicht aus Anordnungen mehrerer Kristalle, sondern aus einem Einkristall. Übertragen Sie den Kristall aus dem Glasfläschchen in Paraffin auf einer Glasplatte.

Lege den Einkristall auf eine Schleife. Stellen Sie die Schleife mit dem Einkristall in einem Einkristall-Röntgenbeugungsgerät ein. Beginnen Sie mit der vorbereitenden Messung der einkristallinen Röntgenbeugung, um Röntgenbeugungsmuster mit dem Einkristall-Röntgenbeugungsgerät zu erfassen, wie im Textprotokoll beschrieben.

Beginnen Sie dann mit der regelmäßigen Messung der einkristallinen Röntgenbeugung, um auf ähnliche Weise Röntgenbeugungsmuster mit dem Einkristall-Röntgenbeugungsgerät zu erfassen, wie im Textprotokoll beschrieben. Nachdem Sie die Kristallstruktur wie im Textprotokoll beschrieben gelöst haben, untersuchen Sie die supermolekularen Cluster in den Kristallstrukturen durch Computergrafik mit der Mercury-Software. Bestimmen Sie Punktgruppensymmetrien von Wasserstoffbrückenbindungsmustern in den supermolekularen Clustern, indem Sie die erhaltenen Muster mit den zuvor klassifizierten vergleichen.

Charakterisierung der polyedrischen Eigenschaften der supermolekularen Cluster in jeder der Kristallstrukturen der organischen Salze. Zuerst werden alle Atome in den supermolekularen Clustern mit Ausnahme der Kohlenstoff- und Stickstoffatome der Komponenten Carboxylatanionen und Ammoniumkationen gelöscht. Stellen Sie dann Bindungen zwischen den Kohlenstoff- und Stickstoffatomen her, von denen die ursprünglichen Carboxyl- und Ammoniumkationen mit Hilfe der Pimal-Software durch Wasserstoffbrückenbindungen verbunden sind.

Messen Sie Abstände zwischen Kohlenstoff-, Kohlenstoff- und Stickstoff-Stickstoffatomen und legen Sie Grenzen für weitere Bindungen fest. Stellen Sie weitere Bindungen zwischen Kohlenstoffatomen her, deren Abstände weniger als fünf Komma vier Ångström betragen, und Stickstoffstickstoffatomen, deren Abstände weniger als vier Komma zwei Ångström betragen. Bestimmen Sie die resultierenden Polyeder aus den organischen Salzen unter Berücksichtigung der Rotationsachse sowie der Anzahl der Seiten des Polyeders.

Hier bildet TPAA-Isobutylamin ein trans-bicappiertes Oktaeder, während TPAA-t-Butylamin, TPAA-Amylamin, TPAA-Isobutylamin-t-Butylamin und TPAA-Isobutylamin-t-Amylamin dreieckige Dodekaeder bilden. Stellen Sie zusätzliche Bindungen zu den resultierenden Polyedern aus den organischen Salzen her, indem Sie die Anzahl der Seiten, die Symmetrieelemente und die intermolekularen Wechselwirkungen in den supermolekularen Clustern berücksichtigen. Bestimmen Sie das Polyeder des TPAA n Butylaminsalzes als quadratisches Antiprisma, indem Sie aufgrund seiner C-2-Symmetrie zwei Additionsbindungen und 14 ursprüngliche Bindungen herstellen.

Bestimmen Sie die anderen Polyeder der organischen Salze TPAA n Butylamin t-Butylamin und TPAA n Butylamin t-Amylamin als dreieckige Dodekaeder anhand ihrer C-2-Symmetrie und Banden von Tritylgruppen um den supermolekularen Cluster. Repräsentative Ergebnisse der einkristallinen Röntgenanalyse sind hier dargestellt. Die Symmetrieanalyse der supermolekularen Cluster zeigt ihre strukturellen Merkmale als Analoga von oktokoordinierten Polyedern.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Supermoleküle unter dem Gesichtspunkt der Symmetrie charakterisiert.