Name: Synthese von Zeolithen Mit der ADOR (Montage-Demontage-Organisation-Remontage) Routen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-04-03T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 26 s
Description: Lernen Sie die ADOR-Methode zur Synthese neuer Zeolithe mit kontrollierbaren Porengrößen. Dieses Protokoll zeigt die Herstellung von IPC-4 und IPC-2 aus Germanium-UTL durch Zerlegung und Neuanordnung.

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R.E.M. dankt der Royal Society und dem E.P.S.R.C. (Grants EP/L014475/1, EP/K025112/1 und EP/K005499/1) für die Finanzierung der Arbeit in diesem Bereich. J.Č. dankt der Tschechischen Wissenschaftsstiftung für das Projekt des Exzellenzzentrums (P106/12/G015) und des Siebten Rahmenprogramms der Europäischen Union (RP7/2007--2013) im Rahmen der Finanzhilfevereinbarung Nr. 604307. Die Autoren danken P. Chlubná-Eliášová, W.J. Roth und P. Nachtigall für die erhellenden Gespräche.

Achtung: Bitte konsultieren Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) und eine Risikobewertung aller Verfahren vor dem Gebrauch durchzuführen. Einige der Chemikalien in diesem Syntheseverfahren verwendet werden, sind akut toxisch und krebserregend. Bitte verwenden Sie alle erforderlichen Sicherheitsvorkehrungen während der Dauer dieser Verfahren einschließlich technische Kontrollen (Abzug) und persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, Laborkittel und geeignete chemikalienbeständige Handschuhe). 1. Herstellung der strukturbestimmendes Mittel für die Synthese von UTL <ol><li> Man löst 5,68 g Natriumhydroxid in 140 ml destilliertem Wasser. In 30,66 g 1,4-Dibrombutan zur Lösung zugeben und umrühren. </li><li> Die Lösung wird (Ölbad bei 110 ° C) erhitzt. </li><li> Add Drop weise (~ 1 Tropfen pro Sekunde) 16,07 g (2R, 6S) -2,6-Dimethylpiperidinring und noch für weitere 12 Stunden erhitzt. </li><li> Abkühlen auf RT und dann Kälte in einem Eisbad. </li><li> Man löst 50 g Natriumhydroxid in 75 ml destilliertem Wasser, um eine 40 Gew% ige Lösung herzustellen. Kühle auf dem Eis. Hinzufügen 70 ml eisgekühlten 40 Gew% -iger Natronlauge zu der gekühlten Lösung über. </li><li> Filtern Sie die weiße Niederschlag und lösen sich in minimal Chloroform. </li><li> Extrahieren Sie die wässrige Rückstand mit Chloroform (drei 200-ml-Portionen). Kombinieren Sie die Chloroform Teile und trocknen mit ~ 20 g wasserfreiem Natriumsulfat. </li><li> Entfernen des Natriumsulfats durch Filtration Filterpapier und wasche mit Chloroform (50 ml). </li><li> verdampft teilweise das Chloroform am Rotationsverdampfer, bis ein weißer Niederschlag zu bilden beginnt. Entfernen Sie aus dem Rotationsverdampfer und fügen Diethylether, bis kein Niederschlag sichtbar ist. </li><li> Wiederherstellen der weiße Niederschlag durch Filtration unter Verwendung von Filterpapier in einen Trichter und wäscht mit Diethylether (50 ml). </li><li> Trocknen der weiße Niederschlag bei 60 ° CO / N das Salz (6R, 10S) -6,10-Dimethyl-5-azoniaspiro [4,5] decan-bromid zu erhalten. </li><li> Man löst 25,0 g(6R, 10S) -6,10-Dimethyl-5-azoniaspiro [4,5] decan-bromid in 50 ml destilliertem Wasser. </li><li> Austausch des Bromids Anion für Hydroxid-Anion durch ein Hydroxid Ionenaustauscherharz verwendet wird. <ol><li> Hinzufügen 25,0 g eines Hydroxids Ionenaustauscherharz zur Bromidsalz Lösung und rühre 12 Stunden. </li><li> Filtern der Lösung mit Filterpapier und erneut belichten das Filtrat zu 25,0 g Hydroxid Ionenaustauscherharz unter 12 Stunden Rühren. Wiederholen Sie Kontakt mit Hydroxid-Ionen-Austauschharz, bis ein Silbernitrattest für Halogene ein negatives Ergebnis zurückgibt. Hinweis: Die Silbernitrattest ist ein sehr empfindlicher Test für Bromid-Ionen. <ol><li> Anzusäuern 0,25 ml der Produktlösung mit 2 ml Salpetersäure (1,0 M) verdünnt. 2-3 Tropfen Silbernitratlösung (0,05 M) zu der Produktlösung. Wenn ein Niederschlag bildet dann wiederholen Exposition gegenüber dem Hydroxid Ionenaustauscherharz und erneut getestet, bis kein Niederschlag zu sehen ist. </li></ol></li></ol></li><li> Bestätigen Sie die Konzentration von riumhydroxide durch Titration mit 0,1 M Chlorwasserstoffsäure als Indikator unter Verwendung von Phenolphthalein-Lösung (die 0,1 N äquivalent ist). Mit Hilfe einer Bürette langsam kleinen Portionen von 0,1 M Salzsäure auf einen kleinen Teil des bekannten Volumens der Produktlösung hinzu , bis die Phenolphthalein - Indikator Farbe gerade ändert (dh der Endpunkt erreicht). Die Gesamtzahl der Mole von Salzsäure gegeben ist gleich der Anzahl der Mole an Hydroxid in der Ausgangslösung. </li><li> Verdünne die Lösung mit destilliertem Wasser mit einer Konzentration von 0,625 M in Hydroxid zu geben. </li></ol> 2. Herstellung von Eltern Ge-UTL Zeolite <ol><li> Man löst 1,08 g Germaniumdioxid in 15 ml einer Lösung des Struktur-steuernden Mittels (6R, 10S) -6,10-Dimethyl-5-azoniaspiro [4,5] decan-Hydroxid (Konzentration 0,625 M). </li><li> Hinzufügen, portionsweise 1,246 g pyrogenes Siliciumdioxid zu der obigen Lösung und Rühren für weitere 30 min bis eine homogene Lösung entsteht. Hinweis: Das resultierende Gel eine molare Zusammensetzung von 0,8 SiO 2: 0,4 GeO 2: 0,4 ROH: 30 H 2 O, ROH , wo das Struktursteuerungsmittel ist. </li><li> Übertragen, um das Gel zu einem mit Polytetrafluorethylen ausgekleideten Autoklaven (30 ml Fassungsvermögen). Dann in einem Ofen und Wärme auf 175 ° C für 10 Tage. </li><li> Nach 10 Tagen, entfernen Sie den Autoklav aus dem Ofen und lassen Sie natürlich auf RT abkühlen. Gewinnen Sie den weißen Zeolith Produkt durch Filtration. Waschen Sie mit reichlich Wasser (~ 200 ml). Trocknen des Zeolithen bei 70 ° CO / N. </li><li> Entfernen der Struktur - steuerndes Mittel aus den Poren des Zeoliths durch Erhitzen des Zeoliths auf 550 ° C mit einer Rate von 1 ° C min - 1, gehalten bei 550 ° C für 6 Stunden , bevor mit einer Rate von 2 ° C auf RT abgekühlt wird min - 1. </li><li> Erwerben ein Pulver-Röntgenbeugungsspektrum die Struktur unter Verwendung von Herstellerprotokoll zu bestätigen. Hinweis: Das Pulver-Röntgenbeugungsmuster, das geben sollten übereinstimmenn für UTL in Abbildung 2. </li><li> Erwerben Sie eine N 2 Adsorptionsisotherme die Porosität unter Verwendung von Protokoll des Herstellers zu bestätigen. </li><li> Erwerben Elementaranalyse unter Verwendung von Energie Röntgenspektroskopie des Protokolls Hersteller. </li><li> Speichern das calcinierte Zeolith in einer trockenen inerten Atmosphäre Hydrolyse des Materials zu verhindern. </li></ol> 3. Die Hydrolyse von Ge-UTL zu Formular IPC-1P <ol><li> Hinzufügen 1,0 g kalziniertes Zeolith zu 160 ml einer 0,1 M Salzsäurelösung. </li><li> Erhitzen Sie diese Mischung bei 95 ° C für 18 Stunden, auf RT abkühlen und erholen sich die Feststoff durch Filtration ein Filterpapier. Waschen Sie mit reichlich Wasser (~ 300 ml) und trocken bei 70 ° CO / N. </li><li> Erwerben ein Pulver-Röntgenbeugungsspektrum die Struktur der IPC-1P Verwendung Herstellerprotokoll zu bestätigen. Hinweis: Das Pulver-Röntgenbeugungsmuster sollte , dass für IPC-1P in Abbildung 2 angegeben entsprechen Das getrocknete Produkt bezeichnet wird.IPC-1P und wird für die weitere Verwendung gelagert. </li></ol> 4. Herstellung von IPC-4-Zeolith <ol><li> Platzieren 0,5 g IPC-1P in einem Keramiktiegel und Wärme auf 575 ° C mit einer Aufheizrate von 1 ° C min - 1, Halten bei 575 ° C für 6 Stunden , bevor mit einer Rate von 2 ° C min auf RT abgekühlt wird - 1. </li><li> Erwerben ein Pulver-Röntgenbeugungsspektrum die Struktur unter Verwendung von Herstellerprotokoll zu bestätigen. Hinweis: Das Pulver-Röntgenbeugungsmuster sollte , dass für IPC-4 in Abbildung 2 angegeben entsprechen. </li><li> Erwerben Sie eine N 2 Adsorptionsisotherme die Porosität unter Verwendung von Protokoll des Herstellers zu bestätigen. </li><li> Erwerben Elementaranalyse unter Verwendung von Energie Röntgenspektroskopie des Protokolls Hersteller. Dies gibt Informationen darüber, wie viel Ge bleibt in der Struktur. </li></ol> 5. Herstellung von IPC-2-Zeolith <ol><li> In 0,5 g IPC-1P bis 10 ml 1,0 M SalpetersäureSäurelösung. </li><li> Mit 0,1 g Diethoxydimethylsilan (DEDMS) zu der Lösung. </li><li> Die Lösung wird in einem mit Polytetrafluorethylen ausgekleideten Autoklaven und Wärme in einem Ofen bei 175 ° C für 18 Stunden. </li><li> Entfernen Sie den Autoklav aus dem Ofen und lassen Sie natürlich auf RT abkühlen. </li><li> Gewinnen Sie das weiße Produkt durch Filtration, Waschen mit reichlich Wasser (~ 100 ml) und trocken bei 70 ° CO / N. </li><li> Erwerben ein Pulver-Röntgenbeugungsspektrum die Struktur zu bestätigen. Das Pulver-Röntgenbeugungsmuster sollte , dass für IPC-2P in Abbildung 2 angegeben entsprechen. </li><li> Stellen Sie das Produkt in einem Keramiktiegel und Wärme auf 575 ° C mit einer Aufheizrate von 1 ° C min - 1, Halten bei 575 ° C für 6 Stunden , bevor mit einer Rate von 2 ° C min auf RT abgekühlt wird - 1. </li><li> Erwerben ein Pulver-Röntgenbeugungsspektrum die Struktur unter Verwendung von Herstellerprotokoll zu bestätigen. Hinweis: Das Beugungsmuster entsprechen sollten tHut für IPC-2 in Abbildung 2 wiedergegeben. </li><li> Erwerben Sie eine N 2 Adsorptionsisotherme die Porosität unter Verwendung von Protokoll des Herstellers zu bestätigen. </li><li> Erwerben Elementaranalyse unter Verwendung von Energie Röntgenspektroskopie des Protokolls Hersteller. </li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Eine vollständige Beschreibung des Ist - Mechanismus des ADOR Prozess über den Rahmen dieses Papiers ist, aber in den veröffentlichten Arbeiten zitiert finden. 3, 5, 8 jedoch lohnt es sich , auf die potenzielle Bedeutung des Prozesses zu erweitern. Die ADOR Verfahren Zeolith Zubereitung unterscheidet sich wesentlich von herkömmlichen Methoden der Zeolith-Synthese in der Weise, in der das endgültige Material hergestellt wird. Die wichtigste Konsequenz davon ist, dass die Materialien ADOR Verfahren das Potenzial haben, unter Verwendung von traditionell hergestellten Zeolithe grundsätzlich verschieden sein. Insbesondere gibt es Spielraum der ADOR Methode zu verwenden, Materialien herzustellen, die energetisch verschieden sind. Die Theorie dahinter ist, in Bezug auf 8 beschrieben. Die Kontrolle über die Porosität ist ein weiterer Bereich , in dem die ADOR Verfahren verschiedene Eigenschaften zu herkömmlichen Verfahren zeigt. 13 Insbesondere ist es möglich, prepare eine ganze Reihe von Zeolithen mit kontinuierlich abstimmbaren Porosität, die für Zeolithe bisher nicht möglich war, hergestellt hydrothermale Synthese unter Verwendung von. Die Modifizierung der Reihe zu ermöglichen, ist in Schritt 3 des oben beschriebenen Verfahrens. Durch Veränderung verwendet, um die Konzentration der Säure 0,1 M ganzen Weg bis zu 6 m (und sogar darüber hinaus) kann man die Natur des fertigen Materials anzupassen. Ausführliche Informationen darüber, wie dies erreicht werden soll, in Bezug 13. angegeben Dies ist eine große Chance und ein Risiko. Manchmal , wenn die Konzentration der verwendeten Säure, der Temperatur und der Zeit reagieren gelassen nicht optimal sind die erhaltenen Materialien ein Beugungsmuster zeigen , wo die Position der intensivsten Peaks nicht die in Fig . 2 jedoch gezeigt , übereinstimmt, in einer solchen Situation Dies kann durch einen Vergleich der Pulver-Röntgenmuster aus dem Experiment mit den in Referenz 13 beschrieben erkannt werden. Die kritischen Schritte in dem Protokoll, das, dass eine erfolgreiche ou gewährleistentcome ist mit den Manipulationen diejenigen, die sich erreicht. Erstens ist es wichtig, dass alle Lösungen in Kontakt mit den geschichteten Zwischenprodukte nicht alkalisch sind, da diese Auflösung von Siliciumdioxid fördert, insbesondere bei hoher Temperatur. Zweitens ist die irreversible letzten Schritt des ADOR Prozess der Schlüsselfaktor, und so die richtige Organisation des Materials (Schritte 3.2 und 5.2) ist von entscheidender Bedeutung für den Erfolg des Prozesses. Wie oben beschrieben, Zeit und Acidität sind beide wichtige Variablen in den Prozess und so sichergestellt wird, dass diese Schritte optimiert ist extrem wichtig. Wie oben beschrieben gibt es eine Anforderung, dass die Mutter Zeolith ein Germano mit Germanium in bestimmten Orten befindet sich in der Struktur. Dadurch wird die Anzahl von Zeolithen begrenzen, die als Mutter verwendet werden kann. Zeolith UTL ist das einzige Material , das als Elternteil signifikant untersucht wurde. Allerdings gibt es erste Anzeichen, dass andere Eltern erfolgreich ap sein könntedem Prozess Gedrehte, aber weitere Arbeiten in diesem Bereich erforderlich. Um die ADOR Methode funktioniert, große Sorgfalt sicherzustellen, müssen in den Manipulationen nach der Demontage Schritt getan werden, um sicherzustellen, dass die Schichten des Zwischen IPC-1P nicht lösen oder signifikante Umlagerung unterzogen werden. Es ist auch wichtig, die Säure, der Zeit und der Temperatur der Reaktionsbedingungen zu erhalten rechts um die Endprodukte zu optimieren. Eine solche genaue Kontrolle über die Reaktionsbedingungen können in erster Linie eher verwirrend sein, und ist eine wichtige treibende Kraft hinter unserem Wunsch, eine Video Beschreibung des Verfahrens haben. Abschließend beschreibt dieses Verfahren , wie die ADOR Methode der Zeolith - Synthese kann mit dem UTL Rahmenstruktur an die Germano angewendet werden , um zwei verschiedene Zeolithe, IPC-2 (OKO) und IPC-4 (PCR).

Zeolithe sind eine Klasse von Feststoffen, die aus einer dreidimensionalen offenen Anordnung eckenverknüpfter Tetraedern bestehen, wobei das Metallkation (üblicherweise Silizium und Aluminium) in den Zentren der tetraedrischen Anionen von 4 Oxid umgeben sind. Unterschiedliche Anordnungen dieser eckenverknüpfter Tetraedern führen zu unterschiedlichen Zeolithgerüste, die eine Vielzahl von Porenarchitekturen besitzen kann. Diese Porenstrukturen sind in der Lage, kleine Moleküle zu beherbergen, die für ihre Anwendungen führt in der Petrochemie, nuklearen und medizinischen Bereichen, unter anderem. Beachten Sie, dass Zeolith - Topologien und Materialien Codes gegeben sind, die ihre Topologie identifizieren (wie UTL) oder ein aktuelles Material (zB IPC-2) - für weitere Informationen siehe die Website des Internationalen Zeolite Association zu sehen, www.iza-online.org . Das entscheidende Merkmal der Zeolithe ist ihre Porosität, die durch Regelung der Menge und accessibil ihr Nutzen definiertkeit der inneren Oberfläche, wo die meisten der wichtigen Chemie auftritt. Dies wiederum bestimmt die chemische Aktivität und Selektivität der Materialien. Ein wichtiges Ziel in der Zeolithforschung (und zwar in allen porösen Material Science) ist die Porosität zu steuern. Zeolithe werden üblicherweise durch hydrothermale Verfahren synthetisiert, 1, 2 , die etwas in den letzten 50 Jahren hat sich geändert. Tatsächlich traten die letzte große Fortschritte 1961 mit der Einführung von quartären Ammoniumsalzen als strukturbestimmendes Mittel 1 und 1982 mit der Entdeckung , dass Phosphor für Silizium, die zu den Aluminophosphat Familie von Materialien ersetzt werden könnte. 3 Angesichts der großen Nützlichkeit Zeolithe, gibt es ein großes Interesse daran, neue Wege zu neuen Materialien in der Entwicklung. Dies ist ein Weg der kürzlich ADOR entwickelte Strategie 4 - 7 , wo ein Elternteil Zeolith zusammengebaut wird, dann Disassembled und die daraus resultierenden Spezies in einer solchen Art und Weise organisiert als endgültige Zusammenbau in eine neue solide zu ermöglichen. Dies macht die Verwendung eines vorgefertigten Zeolith, der in seinem Rahmen gebaut inhärente Instabilität hat, die wir ausnutzen können. 8 Diese geringe Stabilität ergibt sich aus dem Einbau von hydrolysebeständig Germanium , die bevorzugt im D4R (Doppelvierring) Einheiten befindet, die binden benachbarte silikatreiche Schichten zusammen (Abbildung 1). Diese D4R Einheiten selektiv werden können unter Verwendung einer relativ milden Behandlung ermöglicht weitere chemische Manipulationen entfernt auf dem Zwischenschichtmaterial durchgeführt werden. 4 Der Hauptunterschied zwischen der herkömmlichen hydrothermalen Synthese und ADOR ist die letzte Methode der Rahmenbildung. In hydrothermale Synthese ist dies ein reversibler Prozess die endgültige Struktur ermöglicht kristallin. Im ADOR Verfahren ist jedoch die endgültige Rahmenbildungsstufe (Reassembly) eine irreversible condensation der Schichten bei hoher Temperatur. Der Schlüssel zu hochkristallinen Endmaterialien immer dann die Organisation Schritt, in dem die geschichtete Zwischenprodukte in den richtigen relativen Positionen angeordnet sind, die irreversible Kondensation in neue Rahmen zu ermöglichen, als optimal geschehen wie möglich ist. Im folgenden Beispiel zeigen wir , wie die Mutter Zeolith, ein Germano mit der UTL Zeolith - Topologie, 9, 10 (die Versammlung Schritt) hergestellt werden , um ein vorgefertigtes organisches Kation als strukturbestimmendes Mittel (SDA) verwendet wird . Der Schlüssel für den Erfolg dieses Protokolls ist die Lage von Germanium in bestimmten Stellen in dem Zeolithen, die die Mutter Ge- UTL ermöglicht zerlegt und organisiert werden, die Hydrolyse in Säure unter Verwendung des geschichteten Zwischen IPC-1P genannt herzustellen. Dieses Zwischenprodukt kann dann auf zwei verschiedene Weisen behandelt werden. Direkter Wiedereinbau des IPC-1P Material bei hoher Temperatur führt to Zeolith mit dem IPC-4 - Struktur, deren Topologie wird der Code PCR von der International Zeolite Association gegeben (IZA). Jedoch kann der IPC-1P zwischen den Schichten verschieden durch Interkalation eines siliziumhaltigen Spezies durchgeführt werden. Wir nennen das Ergebnis dieser Manipulation IPC-2P. Hochtemperaturbehandlung des interkalierten und organisiert IPC-2P Material führt zu einem neuen Zeolith genannten IPC-2, dessen Topologie der IZA Code OKO gegeben. Der Unterschied zwischen den OKO (IPC-2) und PCR (IPC-4) Topologien ist , dass IPC-2 enthält Silica - Untereinheiten (eine einzelne vier Ring, S4R) zwischen UTL -ähnlichen Schichten während IPC-4 keine S4R Einheiten hat. Die Zeolithe werden durch Röntgenbeugung, N 2 -Adsorption und Energie Dispersive X-ray Analysis unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops charakterisiert.

<table><tbody><tr><td>Natriumhydroxid</td><td>Fisher Chemical</td><td>S/4920/53</td><td>99%</td></tr><tr><td>1,4-Dibrombutan</td><td>Aldrich</td><td>140805-500G</td><td>99%</td></tr><tr><td>(2R,6S)-2,6-dimethylpiperidin&nbsp;</td><td>Aldrich</td><td>41470-100ML</td>><td>99%</td></tr><tr><td>Paraffinöl</td><td>Fisher Chemical</td><td>P/0320/17</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Fisher Chemical</td><td>C/4920/17</td><td>>99%</td></tr><tr><td>Natriumsulfat (wasserfrei)</td><td>Fisher Chemical</td><td>S/6600/60</td><td>>99%</td></tr><tr><td>Diethylether</td><td>Sigma Aldrich</td><td>24002-2.5L</td><td>>99.5%</td></tr><tr><td>Ambersep 900-OH</td><td>Acros Organische Stoffe</td><td>301340025</td><td></td></tr><tr><td>Salzsäure, 0,1 N</td><td>Fluka</td><td>318965-500ML</td><td></td></tr><tr><td>Phenolphthalein</td><td>Sigma Aldrich</td><td>105945-50G</td><td>ACS Reagenz</td></tr><tr><td>Silbernitrat</td><td>Ames Goldsmith</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Germaniumdioxid</td><td>Alfa Aesar</td><td>11155</td><td>100,00%</td></tr><tr><td>pyrogene Kieselsäure (Cab-o-sil M-5)</td><td>Acros Organics</td><td>403731500</td><td></td></tr></tbody></table>

synthese von zeolithen mit der ador (montage-demontage-organisation-remontage) routen

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

Zeolithe sind eine wichtige Klasse von Materialien, die weitreichende Anwendungen haben, wie z.B. heterogene Katalysatoren und Adsorbentien, die von ihrer Gerüsttopologie abhängen. Für neue Anwendungen oder Verbesserungen bestehender Anwendungen sind neue Zeolithe mit neuartigen Porensystemen wünschenswert. Wir demonstrieren eine Methode zur Synthese neuartiger Zeolithe unter Verwendung des ADOR-Weges. ADOR ist die Abkürzung für Assembly, Disassembly, Organization and Reassembly. Dieser Syntheseweg nutzt die Vorteile des Zusammenbaus eines relativ wenig stabilen Materials, das selektiv in ein Schichtmaterial zerlegt werden kann. Das resultierende geschichtete Zwischenprodukt kann dann durch sorgfältige chemische Manipulation auf unterschiedliche Weise organisiert und dann wieder zu Zeolithen mit neuen Topologien zusammengesetzt werden. Durch die sorgfältige Kontrolle des Organisationsschritts des Synthesewegs können neue Zeolithe mit noch nie dagewesenen Topologien synthetisiert werden. Die Strukturen dieser neuen Zeolithe werden mittels Pulverröntgenbeugung bestätigt und durch Stickstoffadsorption und Rasterelektronenmikroskopie weiter charakterisiert. Dieser neue Syntheseweg für Zeolithe demonstriert seine Fähigkeit, neuartige Gerüste herzustellen, die mit herkömmlichen Zeolithsynthesetechniken noch nie hergestellt wurden.

Pulver-Röntgenbeugungsmuster (Figur 2) wurden für alle Materialien hergestellt gesammelt, einschließlich der Zwischenschicht Phasen IPC-1P und IPC-2P. Pulver-Röntgenbeugung ist das primäre Technik verwendet vorhanden, um die Art der Zeolith Phasen zu bestimmen. Man beachte, daß die Kristallstrukturen von IPC-1P und IPC-2P sind nicht vollständig charakterisiert, da die Materialien immer etwas ungeordnet sind. Jedoch kann jedes Pulverbeugungsmuster als &quot;Fingerabdruck&quot; verwendet werden, um die Phase von Interesse. Das wichtigste Merkmal zu suchen ist die Position der Peaks in dem Muster, das Informationen über die Einheitszellgröße ergibt. Jede der Zeolithe (und die Zwischenprodukte) eine andere Einheitszellgröße und so die Peak - Positionen in jedem gesammelten Beugungsmuster sind diagnostisch für das Vorhandensein dieser bestimmten Phase, und dass sie die Positionen der Referenzmuster in 2 gezeigt entsprechen. In partisondere die Position der intensivsten Peak ist das erste, was zu suchen. Wenn die Position dieses Hauptpeaks der Position in dem Referenzmuster übereinstimmt, dann sollte man sehen aussehen, wenn die anderen Spitzen auch entsprechen. Wenn die Diffraktometer verwendet gut ausgerichtet und gehalten wird, dann sollte dieses Spiel relativ gut sein. Zusätzliche Peaks in der Probe vorhandenen Röntgenbeugungsmuster , die nicht in dem entsprechenden Muster in Abbildung sind 2 zeigen , daß die hergestellte Probe nicht phasenrein ist. Die Intensitäten der Peaks in dem Beugungsmuster sind für die Phasenidentifizierungsverfahren nicht wichtig, und sie können zwischen den Proben- und Referenzmuster aufgrund der Unterschiede in der Instrumentierung unterscheiden so ignoriert werden kann. Intensities werden nur dann wichtig, wenn eine vollständige strukturelle Studium Informationen über Atompositionen zu erhalten, die in dieser Studie nicht erforderlich ist. Während Röntgenbeugungs ist die primäre Method Strukturanalyse, Stickstoffadsorptionsisothermen (Figur 3) können auch die Produkt - Zeolithe zur Charakterisierung verwendet werden. Dieses experimentelle Verfahren erfordert zunächst, dass alle Moleküle (in der Regel Wasser), die in den Poren des Kanals vorhanden sind, werden entfernt, indem die Probe erhitzt, üblicherweise unter Vakuum. Dann wird die Probe abgekühlt, üblicherweise auf 77 K, und geringe Mengen an Stickstoffgas in das System verwaltet und entweder gravimetrische oder volumetrische Messungen verwendet, um zu bestimmen, wie viel Stickstoff wurde von der Probe adsorbiert. Die Menge an Stickstoff adsorbiert wird gegen den Druck des Gases aufgetragen , die Isothermen in Abbildung 3 gezeigt , zu geben. Eine erfolgreiche Synthese Isothermen einer ähnlichen Form wie jene Show in Abbildung 1 zeigen. In den besten Fällen die Gesamtmenge am größten sein adsorbiert wird die Mutter UTL Probe, mit der Menge für IPC-2 niedriger ist und die niedrigste für IPC-4. Dies entspricht der Änderung in der Porengrößen. DavonDaten ist es auch möglich Oberflächenbereiche unter Verwendung der BET - Gleichung (Tabelle 1). 11 zu erhalten , Elementaranalyse ist eine weitere Technik, die verwendet werden können, um das Ausmaß zu bestimmen, zu dem Germaniumoxid aus dem Produkt entfernt wurde. Jede geeignete chemische Analysetechnik kann verwendet werden, aber wir haben energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) mittels eines Rasterelektronenmikroskops verwendet , um die Zusammensetzung der Mutter Ge-UTL Zeolith zu ermitteln und die endgültigen Zeolithen IPC-2 und -4 (Tabelle 1). <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig1.jpg" /> Abbildung 1. Vorgeschlagene Schema Mechanismus von den Eltern Zeolith UTL bis zur endgültigen Zeolithe IPC-2 &amp; -4. D4R Einheit der Mutter UTL ist rot markiert. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig1large.jpg" target="_blank">P</a>leasen klicken Sie hier eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig2.jpg" /> Abbildung 2. Pulverröntgenbeugungsmuster der Eltern als gemachte &#39;und kalzinierten UTL Zeolith (links) und den Zwischen- und Fertig Zeolithe (rechts). IPC-2P ist das Produkt aus Einlagern der geschichteten IPC-1P mit DEMDA vor Calcinierung. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig3.jpg" /> Abbildung 3. Stickstoffadsorptionsisothermen bei 77 K für UTL (schwarz) aufgezeichnet, IPC-2 (blau) und IPC-4 (rot). Adsorptionsisotherme als ungefüllte Form und der desorpti gezeigtauf Isotherme als gefüllte Form. Diese Zahl wird mit Genehmigung von Nature Publishing Group von Referenz freundlich reproduziert 4. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <table><tbody><tr><td> Zeolith </td><td> BET - Oberfläche (m 2 / g) </td><td> Si: Ge - Verhältnis </td></tr><tr><td> Ge-UTL </td><td> 541,3 ± 1,1 </td><td> 5.8 </td></tr><tr><td> IPC-2 </td><td> 334 ± 1,0 </td><td> &gt; 500 </td></tr><tr><td> IPC-4 </td><td> 236 ± 0,7 </td><td> 90 </td></tr></tbody></table> Tabelle 1. Porositätswerte und elementare Zusammensetzung von Zeolithen.

Ein Protokoll für die Herstellung von neuen Zeolithen vom ADOR (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eAssembly) Syntheseweg dargestellt.

Synthese von Zeolithen Mit der ADOR (Montage-Demontage-Organisation-Remontage) Routen

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

Das übergeordnete Ziel dieses Videos besteht darin, die Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly-Methode (ADOR-Methode) zur Herstellung neuer Zeolithmaterialien zu demonstrieren, indem ein vorgefertigter Zeolith zunächst in seine Bestandteile zerlegt wird, diese anschließend organisiert und auf unterschiedliche Weise wieder zu neuen Materialien zusammengesetzt werden. Zeolithe sind äußerst wichtige Feststoffe, die in einer Vielzahl von Industrien eingesetzt werden, beispielsweise als Katalysatoren in der Erdölraffination oder als antibakterielle Beschichtungen auf medizinischen Geräten. Die ADOR-Methode zur Herstellung von Zeolithen unterscheidet sich stark von den herkömmlichen Verfahren der Zeolithsynthese.Und infolgedessen unterscheiden sich auch die Arten von Materialien, die wir herstellen können. Dies eröffnet zahlreiche Möglichkeiten für neue Anwendungen. In diesem Video zeigen wir Ihnen, wie man zwei neue Zeolithe herstellt, die unterschiedliche Porengrößen aufweisen: IPC-4, das die kleinste Porengröße hat, und das größere IPC-2.Um den Ausgangszeolith Germanium-UTL zusammenzusetzen, lösen Sie zunächst 1,08 Gramm Germaniumdioxid in 15 Milliliter einer Lösung des Strukturleitmoleküls. Geben Sie 1,246 Gramm pyrogene Kieselsäure portionenweise zu der Lösung hinzu und rühren Sie weitere 30 Minuten, bis eine homogene Lösung entsteht. Überführen Sie das resultierende Gel in einen mit Polytetrafluoroethylen ausgekleideten Autoklaven.Anschießend in einen Ofen geben und 10 Tage lang auf 175 Grad Celsius erhitzen. Nach 10 Tagen das Autoklav aus dem Ofen nehmen und auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Das weiße Zeolithprodukt durch Filtration gewinnen.Mit reichlich Wasser waschen, bevor man den Zeolith über Nacht bei 70 Grad Celsius trocknet. Entfernen Sie das strukturleitende Mittel aus den Poren des Zeolithen, indem Sie den Zeolithen mit einer Heizrate von 1 Grad Celsius pro Minute auf 550 Grad Celsius erhitzen, die Temperatur dann sechs Stunden lang bei 550 Grad Celsius halten und anschließend mit einer Abkühlrate von 2 Grad Celsius pro Minute auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Nehmen Sie ein Pulver-Röntgenbeugungsmuster auf, um die Struktur gemäß der Anweisung des Herstellers zu bestätigen.Lagern Sie den kalzinierten Zeolithen unter trockenen, inerten Bedingungen, um eine Hydrolyse des Materials zu verhindern. Um den Ausgangszeolithen abzubauen, hydrolysieren Sie das Germanosilikat UTL, um IPC-1P zu bilden, indem Sie 1 Gramm kalzinierten Zeolithen zu 160 Milliliter einer 0,1-molaren Salzsäurelösung hinzufügen. Nach dem Erhitzen dieser Mischung bei 95 Grad Celsius für 18 Stunden wird auf Raumtemperatur abgekühlt und der Feststoff durch Filtration mit Filterpapier zurückgewonnen.Spülen Sie den Feststoff mit reichlich Wasser ab und trocknen Sie ihn über Nacht bei 70 Grad Celsius. Die letzten Schritte bestehen darin, den IPC-1P zu ordnen und in den neuen Zeolithen erneut zusammenzusetzen. Um den Zeolith IPC-4 vorzubereiten, geben Sie 0,5 Gramm IPC-1P in einen keramischen Tiegel.Erhitzen Sie die Probe auf 575 Grad Celsius mit einer Heizrate von 1 Grad Celsius pro Minute. Halten Sie die Temperatur anschließend sechs Stunden lang bei 575 Grad Celsius, bevor Sie auf Raumtemperatur mit einer Abkühlrate von 2 Grad Celsius pro Minute abkühlen. Erfassen Sie ein Pulver-Röntgenbeugungsspektrum, um die Struktur gemäß der Anweisung des Herstellers zu bestätigen.Zur Herstellung des IPC-2-Zeoliths werden 0,5 Gramm IPC-1P zu 10 Milliliter 1,0-molarer Salpetersäurelösung gegeben. Anschließend werden 0,1 Gramm Diethoxymethylsilan zur Lösung hinzugefügt. Die Lösung wird in einen mit Polytetrafluorethylen ausgekleideten Autoklaven überführt.Und 18 Stunden lang bei 175 Grad Celsius im Ofen erhitzen. Den Autoklaven aus dem Ofen nehmen und auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Das weiße Produkt durch Filtration gewinnen, mit reichlich Wasser waschen und über Nacht bei 70 Grad Celsius trocknen.Das Produkt in einen keramischen Tiegel geben und mit einem Heiz-Kühl-Protokoll erhitzen. Abschließend ein Pulver-Röntgenbeugungsspektrum gemäß dem Protokoll des Herstellers aufnehmen, um die Struktur zu bestätigen. Die Herstellung von IPC-4 beginnt mit dem vorgefertigten Germanium-UTL.Die Exposition gegenüber einer 0,1-molaren sauren Lösung führt zur Disassemblierung, wodurch sich IPC-1P bildet. Die IPC-1P-Schichten werden anschließend in einer günstigen Orientierung angeordnet. An diesem Punkt werden die Schichten durch Kondensation zu einem Zeolithen reassembliert, wodurch sich IPC-4 bildet.Hier ist der gesamte Prozess zur Herstellung von IPC-2 dargestellt. Die Einwirkung einer 0,1-molaren sauren Lösung führt, wie zuvor, zur Bildung von IPC-1P. Anschließend werden zusätzliche Siliciumspezies zwischen den Schichten des resultierenden IPC-1P eingefügt, um das System zu organisieren.Die Schichten werden anschließend durch Kondensation zu einem Zeolith umgesetzt, wodurch IPC-2 entsteht. Der Unterschied zwischen den endgültigen Materialien IPC-2 und IPC-4 liegt in ihrer Porengröße, die durch die Einführung zusätzlichen Siliziums zwischen den Schichten verursacht wird. Der Unterschied zwischen den beiden Strukturen ist in den Röntgenbeugungsmustern erkennbar.Die intensivste Spitze für IPC-2 liegt bei einem kleineren 2-Thetawinkel als die für IPC-4, was zeigt, dass sie eine größere Elementarzelle aufweist. Andere Methoden, wie beispielsweise Stickstoffadsorptionsexperimente, können ebenfalls verwendet werden, um den Unterschied in der Porengröße zwischen den Materialien zu veranschaulichen. IPC-4 weist eine geringere Kapazität für Stickstoff auf als IPC-2, während der ursprüngliche UTL-Zeolith die höchste Kapazität für Stickstoff besitzt.Wenn man den Prozess einmal beherrscht, handelt es sich um eine zuverlässige und allgemeine Methode zur Herstellung von Zeolithen. Variationen des Verfahrens, die in der Literatur zu finden sind, können zu anderen Zeolithen wie IPC-6, IPC-7, IPC-9 und IPC-10 führen. Nach seiner Entwicklung ebnete diese Technik den Forschern auf dem Gebiet der Zeolithe den Weg, die Synthese von Materialien zu erforschen, die zuvor als undurchführbar galten.Solche Arbeiten eröffnen große Möglichkeiten, Zeolithe mit neuen Strukturtypen herzustellen, von denen wir hoffen, dass sie anschließend neue Anwendungen ermöglichen. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie der ADOR-Prozess durchgeführt wird, und mit etwas Übung sollten Sie in der Lage sein, die in der veröffentlichten Literatur aufgeführten Modifikationen vorzunehmen, um alle anderen möglichen Zeolithe ebenfalls herzustellen. Die wesentlichen Vorteile dieser Technik bestehen darin, dass die endgültigen Materialien tatsächlich vorhersagbar sind und dass die Porosität des endgültigen Feststoffs auf eine Weise kontrollierbar ist, die bei der traditionellen Zeolithsynthese nicht möglich ist.Im Allgemeinen haben Personen, die neu in dieser Methode sind, Schwierigkeiten, da sie dem üblicherweise Gedachten widerspricht. Anstatt das Material von unten nach oben aufzubauen, nimmt man zunächst ein Material und zerlegt es, um es anschließend zu einem Material mit einer neuen Struktur wieder zusammenzusetzen.

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