Name: Beurteilung der bordotierten Diamantelektrode Qualität und Anwendung auf In-situ- Änderung des Local pH durch Elektrolyse von Wasser (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-06T13:00:01.000+00:00
Duration: 13 min 9 s
Description: Erfahren Sie die standardisierte Bewertung von BDD-Elektroden durch Lösungsmittelfenster, Kapazität und Reversibilität. Diese Methode ermöglicht zuverlässige In-situ-pH-Kontrolle für elektrochemische Anwendungen.

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Wir möchten Dr. Jonathan Newland für das Foto in 4B und für die Verarbeitung von optischen Mikroskop Bilder für das Video, Miss Jennifer Webb für Beratung und Visuals auf Kontaktwinkelmessungen danken, Miss Sze-yin Tan für das Lösungsmittel Fensterdaten in 2B Dr. Maxim Joseph für die Beratung über die Raman-Spektroskopie, aber auch Mitglieder der Warwick Elektrochemie und Grenzflächengruppe, die geholfen haben, die hier beschriebenen Protokolle zu entwickeln. Wir möchten auch Max Joseph, Lingcong Meng, Zoe Ayres und Roy Meyler ihrerseits in Dreharbeiten zu dem Protokoll zu danken.

Die Autoren erklären, dass sie keine konkurrierenden finanziellen Interessen haben.

Beginnend mit einem O-terminierte Oberfläche befürwortet wird, weil die H-terminierten Oberfläche elektrochemisch instabil ist, insbesondere bei hohen anodischen Potentialen 7,40,41 ist. Ändern Oberflächenterminierung können die Elektronen-Transfer Kinetik der inneren Kugel Paare, wie beispielsweise die Wasserelektrolyse (hier verwendet, um den pH-Wert lokale Lösung zu ändern) zu beeinflussen. Wenn darüber hinaus die BDD enthält signifikante NDC an den Korngrenzen ist es auch möglich, dass bei Anwendung der e...

Wahl des Elektrodenmaterials ist von großer Bedeutung bei der Durchführung jeder elektroanalytische Studie. In den letzten Jahren sp 3 Kohlenstoff (Diamant) mit genügend Bor, das Material zu rendern dotierten &quot;metallartigen&quot; hat sich zu einer beliebten Wahl für eine breite Palette von elektroanalytische Anwendungen aufgrund ihrer hervorragenden elektrochemischen (und thermischen und mechanischen) Eigenschaften 1,2 , 3. Dazu gehören Korrosionsbeständigkeit unter extremen Lösung, Temperatur- und Druckbedingungen 4 Ultra-Weit Lösungsmittel Fenster, niedrige Hintergrundströme und reduziert Fouling, im Vergleich zu anderen gängigen Elektrodenmaterialien 5-7,3. Die Erhöhung Nicht-Diamant-Kohlenstoff (NDC: sp 2) Gehalt führt zu einer Abnahme der Lösungsmittelfenster, steigende Hintergrundströme 7,8, Änderungen sowohl strukturelle Integrität und die Sensibilität gegenüber unterschiedlichen inneren Kugel Redoxspezies, zB. Sauerstoff 9-12. Hinweis für some Anwendungen wird NDC Präsenz als vorteilhaft, 13 zu sehen. Außerdem, wenn das Material nicht ausreichend Bor enthalten, werden sie als Halbleiter-p-Verhalten und zeigen eine verminderte Empfindlichkeit gegen Redoxspezies in der reduktiven Potentialfenster, wo das Material die meisten Ladungsträger 7 aufgebraucht ist. Schließlich kann die Oberflächenchemie von Bor dotiertem Diamant (BDD) spielen auch eine Rolle bei der beschriebenen elektrochemischen Antwort. Dies gilt insbesondere für die innere Kugel Arten, die Oberflächenchemie und niedriger dotierten Diamanten in dem ein Wasserstoff (H -) - empfindlich sind beendet Oberfläche bilden eine halbleitende BDD Elektrode erscheinen &quot;metallartig&quot; 7. Um die Vorteile der überlegenen Eigenschaften der BDD zu nehmen, ist es oft unerlässlich das Material ausreichend dotiert und enthält so wenig NDC wie möglich. Abhängig von der angenommen, um die BDD wachsen Verfahren können die Eigenschaften 14,15 variieren. Dieses Papier schlägt vor, zunächst ein Material und einen Auserwähltenchemischen Charakterisierung Protokoll Leitfaden für die Bewertung der BDD-Elektrode Eignung vor der Anwendung (dh ausreichend Bor, minimal NDC) und beschreibt dann eine Anwendung auf Basis von lokal wechselnden pH elektrochemisch unter Verwendung des Protokolls-Elektrode überprüft. Dieses Verfahren nutzt den Vorteil des Oberflächenwiderstandsfähigkeit von NDC freien BDD zu Korrosion oder Auflösung unter Anwendung extremer angelegten Potentiale (oder Ströme) für lange Zeiträume. Insbesondere die Verwendung eines BDD Elektrode stabile Proton (H +) oder Hydroxid zu erzeugen (OH -) Flüsse durch Elektrolyse (Oxidation oder Reduktion jeweils) Wasser in unmittelbarer Nähe zu einer zweiten (Sensor) 16,17 wird hier beschrieben. Auf diese Weise ist es möglich, den pH-Umgebung des Sensors in einer systematischen Weise zu steuern, beispielsweise für pH-Titration, oder um den pH auf einen Wert in dem der elektrochemische Prozess ist am empfindlichsten zu fixieren. Letzteres ist besonders nützlich,Anwendungen, bei denen der Sensor an der Quelle, zum Beispiel Fluß, See, Meer und dem pH des Systems platziert ist nicht optimal für die elektrochemische Messung von Interesse. Zwei neuere Beispiele schließen ein: (i) die Erzeugung eines lokalisierten niedrigen pH in einem pH-neutralen Lösung für die Elektroabscheidung und Strippen von Quecksilber 17; beachten Sie BDD ist ein beliebtes Material für die elektrochemische Abscheidung von Metallen aufgrund der erweiterten kathodischen Fenster 9,18,19. (ii) Quantifizierung des elektrochemisch detektierbare Form von Schwefelwasserstoff, bei hohem pH Derzeit indem der pH lokalen Erhöhung von neutral bis stark alkalisch 16.

<table><tbody><tr><td>Pt Draht</td><td></td><td></td><td>Gegenelektrode</td></tr><tr><td>Gesättigte Kalomel Elektrode</td><td>IJ Cambria Scientific Ltd.</td><td>2056</td><td>Referenzelektrode (alternativ Ag|AgCl)</td></tr><tr><td>BDD Elektrode</td><td></td><td></td><td>Arbeitselektrode</td></tr><tr><td>Iridiumtetrachlorid</td><td>VWR International Ltd</td><td>12184.01</td><td></td></tr><tr><td>Wasserstoffperoxid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H1009</td> <td>(30 % w/w) Korrosive</td></tr><tr><td>Oxalsäure&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>241172</td><td>Schädliches, reizendes</td></tr><tr><td>wasserfreies Kaliumchlorid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>451029</td><td></td></tr><tr><td>Schwefelsäure</td><td>VWR International Ltd</td><td>102765G</td> <td>(98%) Ätzendes</td></tr><tr><td>Kaliumnitrat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221295</td><td></td></tr><tr><td>Hexaamin Rutheniumchlorid</td><td>Strem Chemicals Inc.</td><td>44-0620</td><td>Reizende</td></tr><tr><td>Perchlorsäure</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>311421</td><td>oxidierendes, ätzendes</td></tr><tr><td>2-Propanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>24137</td><td>Entzündliche</td></tr><tr><td>Salpetersäure</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>695033</td><td>oxidierender, ätzender</td></tr><tr><td>Sputter/Verdampfer</td><td></td><td></td><td>mit Ti & Au zielt auf</td></tr><tr><td>Raman</td><td></td><td></td><td>514,5 nm Laser</td></tr><tr><td>Glühofen</td><td></td><td></td><td>Geeignet für 400 & Grad; C</td></tr><tr><td>Ag Paste</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>735825</td><td>oder andere leitfähige Farbe</td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>pH Puffer Lösungen</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>38740-38752</td><td>Fixanal Puffer Konzentrate</td></tr><tr><td>Phenolphthalein Indikator</td><td>VWR International Ltd</td><td>210893Q</td><td></td></tr><tr><td>Methyl Rot Indikator</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>32654</td><td></td></tr></tbody></table>

beurteilung der bordotierten diamantelektrode qualität und anwendung auf<em&gt; in-situ-</em&gt; Änderung des local ph durch elektrolyse von wasser

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Bor dotiertem Diamant (BDD) Elektroden haben ein beträchtliches Potential als Elektrodenmaterial in dem viele ihrer gemeldeten Eigenschaften wie erweiterte Lösungsmittel Fenster geringe Hintergrundströme, Korrosionsbeständigkeit, usw., ergeben sich aus der katalytisch inerten Natur der Oberfläche dargestellt. Wenn jedoch während des Wachstumsprozesses, wird Nicht-Diamant-Kohlenstoff (NDC) in der Elektrodenmatrix eingearbeitet, werden die elektrochemischen Eigenschaften zu ändern, wenn die Oberfläche katalytisch aktiv wird. Als solches ist es wichtig, dass der Elektrochemiker bekannt ist für die Qualität und die resultierenden Schlüsselelektrochemischen Eigenschaften des BDD Elektrode vor der Verwendung. Diese Veröffentlichung beschreibt eine Reihe von Charakterisierungsschritte einschließlich Raman-Mikroskopie, Kapazität, Lösungsmittel Fenster und Redox Elektrochemie, um festzustellen, ob die BDD-Elektrode enthält vernachlässigbare NDC also vernachlässigbar sp 2 -Kohlenstoff. Eine Anwendung markiert ist, welche Vorteile der katalytisch inerten stattund korrosionsbeständige Natur eines NDC freie Oberfläche, dh stabilen und quantifizierbaren lokalen Protonen und Hydroxid-Produktion durch Wasserelektrolyse an einer BDD-Elektrode. Ein Ansatz zur Messung des lokalen pH-Änderung durch Elektrolyse von Wasser unter Verwendung von Iridiumoxid beschichtet BDD Elektroden induziert wird ebenfalls im Detail beschrieben.

Raman-Spektren und die elektrochemischen Charakteristika wurden für repräsentative BDD macrodisc Elektroden mit verschiedenen Dotierungsmitteldichten für NDC haltigen Dünnschicht mikro BDD und größerer Korn erhalten, und beide signifikant und vernachlässigbare Niveaus von NDC, Figuren 1 und 2. 1A und B zeigen typische Raman-Daten freistehenden BDD über der metallischen Schwellen dotiert sind. Die Anwesenheit von NDC ist ...

Ein Protokoll ist für die Charakterisierung der wichtigsten elektrochemischen Parameter einer mit Bor dotierten Diamant (BDD) Elektrode und anschließende Anwendung für die in situ Erzeugung pH Versuchen beschrieben.

Beurteilung der bordotierten Diamantelektrode Qualität und Anwendung auf<em&gt; In-situ-</em&gt; Änderung des Local pH durch Elektrolyse von Wasser

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

Das Ziel dieses Videos ist es, eine standardisierte Methode zur elektrochemischen Bewertung der Diamantqualität anhand des Lösungsmittelfensters, der Kapazität, der Reversibilität und des Vorhandenseins von Nichtdiamant-Kohlenstoff zu veranschaulichen. Qualitätsgeprüfte Diamantelektroden werden verwendet, um den lokalen pH-Wert des Messmilieus elektrochemisch zu steuern. Die Methode zur Bewertung von Diamantelektroden kann Forschern auf diesem Gebiet helfen, ihre Ergebnisse mit anderen zu vergleichen und die geeignete Diamantelektrode für eine bestimmte Anwendung auszuwählen.Die Hauptvorteile der vorgestellten Arbeit liegen sowohl in einem standardisierten Bewertungsansatz zur Qualität von Diamantelektroden als auch in einer zuverlässigen quantitativen Methodik zur Messung lokaler pH-Änderungen. In der Regel werden Personen, die neu in dieser Methode sind, Schwierigkeiten haben, da die elektrochemische Charakterisierung der Diamantqualität in der Forschung selten durchgeführt wird, was zu widersprüchlichen Daten führt. Die Verfahren werden gemeinsam mit Tania von Max Joseph, Postdoktorand aus meinem Labor, sowie den Doktoranden Lincong Meng, Roy Meyler und Zoe Ayres demonstriert.Mehrere Arten von boron-dotiertem Diamant (BDD) stehen für elektrochemische Anwendungen zur Verfügung. Typische Beispiele sind freistehende, vollständig aus Diamant bestehende Substrate sowie Dünnschichten, die auf einem Wachstumssubstrat aus Nichtdiamantmaterial aufgebracht sind. BDD-Dünnschichten auf Trägermaterialien sollten nicht mit Säure gereinigt werden, um eine Zerstörung zu vermeiden.Platzieren Sie zunächst einen Becher mit konzentrierter Schwefelsäure bei Raumtemperatur auf einem Heizgerät und führen Sie den BDD ein. Geben Sie Kaliumnitrat hinzu, bis keine weitere Auflösung erfolgt. Danach decken Sie den Becher mit einem Uhrglas ab und erhitzen auf etwa 300 Grad Celsius.Die Lösung wird beim Erhitzen braun, und das Kaliumnitrat löst sich auf. Lassen Sie die Lösung mindestens 30 Minuten lang erhitzen oder bis keine braune Färbung mehr vorhanden ist. Schalten Sie dann die Heizplatte aus und lassen Sie die Lösung auf Raumtemperatur abkühlen.Hydrophobe, wasserstoffterminierte Elektroden weisen Berührungswinkel von 60 bis 90 Grad auf, die sich deutlich verringern, wenn die Oberfläche durch Sauerstoffterminierung hydrophil gemacht wird. Platziere den Diamanten auf dem Probenhalter eines Kontaktwinkelanalysators, wobei sichergestellt werden muss, dass er eben liegt. Setze eine Ein-Milliliter-Spritze in die Halterung über dem Probenhalter ein und befestige eine Nadel am Ende.Füllen Sie die Spritze mit entionisiertem Wasser. Senken Sie die Spritze mit dem Z-Regler auf die Probe ab. Richten Sie die Spritze anschließend mithilfe der X- und Y-Regler sowie des Kamera-Beleuchtungsgeräts über der Mitte des Diamanten aus.Unter Verwendung der Analysesoftware geben Sie mithilfe des Analyzers wiederholt Volumina von je einem Mikroliter Wasser aus der Spritze ab, bis sich ein Tröpfchen an der Nadelspitze bildet, wie auf dem Kamerabild sichtbar. Senken Sie die Nadel ab, um das Tröpfchen auf der Oberfläche abzusetzen, und stellen Sie die Beleuchtung für einen maximalen Kontrast ein. Erfassen Sie ein Bild und wenden Sie die Software zur Tropfenformanalyse unter Verwendung der Methode des Kegelschnitts an.Klicken Sie in der Software auf „Baseline finden“ und dann auf „Berechnung“ gefolgt von „Tangente“. Um eine Raman-Analyse für sp2-sp3-Gehalt durchzuführen, schalten Sie das Mikro-Raman-Spektrometer ein und lassen Sie etwa 30 Minuten Zeit, damit sich der CCD-Detektor abkühlen kann. Prüfen Sie, ob das geeignete Objektiv, das Beugungsgitter und die Filter für den gewählten Laser korrekt installiert sind.Um das System mit einer Silizium-Kalibrierprobe zu kalibrieren, platzieren Sie zunächst das Silizium-Substrat in der Gerätekammer. Fokussieren Sie optisch auf die Probe mit dem Mikroskop. Nachdem Sie die Tür zur Kammer geschlossen haben, wechseln Sie zur Laseransicht und überprüfen Sie, ob der Laserfleck gut definiert und kreisförmig ist.Kalibrieren Sie mithilfe der Software, indem Sie nacheinander auf Tools, Kalibrierung, Schnellkalibrierung und dann auf OK klicken. Entfernen Sie das Siliziumsubstrat aus der Kammer und ersetzen Sie es durch die BDD-Elektrode. Fokussieren Sie das Mikroskop optisch auf den gewünschten Bereich.Wechseln Sie zur Laseransicht und öffnen Sie den Verschluss, um zu überprüfen, ob der Laser fokussiert ist. Schließen Sie den Verschluss. Führen Sie eine Raman-Messung mithilfe der Software durch.Klicken Sie auf Messung, dann auf Neu, dann auf spektrale Aufnahme. Stellen Sie den Wellenzahlbereich der Messung so ein, dass er die interessierenden Merkmale abdeckt. Stellen Sie die Scan-Aufnahmezeit auf weniger als 10 Sekunden, die Laserleistung auf 100 Prozent und die Anzahl der Akkumulationen auf fünf ein.Drücken Sie „Run“ und speichern Sie das resultierende Spektrum zur Analyse. Machen Sie mithilfe des Live-Videos ein Bild des Bereichs, in dem die Raman-Analyse durchgeführt wurde. Speichern Sie das Bild als Referenz.Beobachten Sie das Peak bei etwa 1.332 cm⁻¹ im Spektrum, das auf sp³-Diamant hinweist. Je breiter das Peak, desto mehr Defekte sind vorhanden. Beobachten Sie jeglichen nichtdiamantartigen Kohlenstoff (NDC), der durch ein breites g-Peak bei 1.575 cm⁻¹ im Spektrum angezeigt wird, das von der Streckung gepaarter sp²-Zentren stammt.Je höher die Spitzenintensität ist, desto mehr NDC liegt vor. Reinigen Sie die Elektrode vor der Verwendung entweder durch Aluminium-Polieren oder durch elektrochemisches Zyklen in verdünnter Säure. Führen Sie mit einem Potentiostaten zyklische Voltammogramme oder Cvs bei 0,1 Volt pro Sekunde zwischen minus 0,1 Volt und 0,1 Volt durch, beginnend bei null Volt.Verwenden Sie die BDD als Arbeitselektrode gegenüber einer Platinschweinelektrode und einer gemeinsamen Referenzelektrode. Analysieren Sie die zweite CV. Messen Sie die Gesamtstromstärke bei Null Volt aus der aufgezeichneten Kapazitätskurve und teilen Sie diesen Wert durch zwei. Dieser Wert ist I. Bestimmen Sie die Kapazität C unter Verwendung des Werts für I, wie im Textprotokoll beschrieben.Verwenden Sie ein Potentiostat, um eine CV in 0,1 molarer Kaliumnitratlösung bei 0,1 Volt pro Sekunde von null Volt auf minus zwei Volt und anschließend zwischen minus zwei Volt und plus zwei Volt sowie zurück zu null Volt durchzuführen. Nutzen Sie die BDD als Arbeitselektrode gegenüber einer üblichen Referenzelektrode und einer Platinkontraelektrode. Nachdem Sie den Vorgang einmal wiederholt haben, analysieren Sie die zweite CV. Wandeln Sie den Strom unter Berücksichtigung der Oberflächenrauheit in Stromdichte um.Geben Sie das Lösungsmittel-Fenster als das potenzielle Fenster an, definiert durch Stromgrenzen von plus oder minus 0,4 Milliampere pro Quadratzentimeter in beide Richtungen. Beobachten Sie den Nachweis von NDC im Lösungsmittel-Fenster. Die Sauerstoffreduktionsreaktion wird auf NDC begünstigt, was im reduktiven Fenster deutlich erkennbar ist.Verwenden Sie ein Potentiostat, um CVs in einer einmillimolaren Hexammineruthenium- und 0,1-molaren Kaliumnitratlösung zwischen +0,2 Volt und −0,8 Volt gegenüber SCE aufzuzeichnen. Nutzen Sie Scanraten im Bereich von 0,05 Volt pro Sekunde bis 0,2 Volt pro Sekunde. Messen Sie den Spitzenstrom des Vorwärtsscans IP und korrelieren Sie ihn mit dem erwarteten Wert gemäß der Randles-Sevcik-Gleichung.Unter der Annahme, dass die Elektrode eine scheibenförmige Geometrie aufweist und groß genug ist, sodass die lineare Diffusion dominiert. Führen Sie mit einem Potentiostaten eine CV in der Iridiumoxid-Lösung zwischen null Volt und positiv einem Volt bezüglich SCE durch, um das Potential zu bestimmen, bei dem der maximale Strom gemessen wird. Dies ist das Abscheidungspotential, EDep, das typischerweise zwischen etwa positiv 0,6 Volt und positiv 0,85 Volt liegt.Es kann je nach Temperatur und Elektrodenmaterial variieren. Verwenden Sie die Chronoamperometrie mit einem Potentiostaten, um das Potential in Schritten von 0,2 Sekunden Dauer von null Volt, bei dem keine Elektrolyse stattfindet, auf EDep zu erhöhen. Hier ist die Elektrodenoberfläche vor und nach der Abscheidung dargestellt, wobei die Filmbildung sichtbar ist.Führen Sie anschließend eine CV zwischen null Volt und positiv einem Volt in 0,1-molarer Schwefelsäure für die Elektrode mit abgeschiedenem Iridiumoxid durch. Die charakteristische CV-Form ist hier dargestellt. Geben Sie mithilfe einer Pasteur-Pipette fünf Tropfen Phenolphthalein-Indikatorlösung zu 20 Milliliter 0,1-molarer Kaliumnitratlösung hinzu und rühren Sie um.Platzieren Sie die BDD-Arbeitselektrode und die Platinspule in der Lösung. Wenden Sie mithilfe eines Galvanostaten einen ausreichend negativen Strom an die Arbeitselektrode an, sodass sich die der Elektrode benachbarte Lösung von farblos nach rosa verfärbt. Wiederholen Sie den Vorgang mit fünf Tropfen Methylrot-Lösung anstelle von Phenolphthalein und rühren Sie um.Wenden Sie einen ausreichend positiven Strom an, sodass die Lösung in der Nähe der Elektrode ihre Farbe von gelb zu rot ändert. Hier gezeigt sind typische Raman-Daten, die mit einem 514 Nanometer Laser an NDC mit Diamant aufgenommen wurden. Ein hochwertiger bor-dotierter Diamant würde nur den scharfen sp3-Peak bei etwa 1.332 cm⁻¹ zeigen.Eine hochwertige, NDC-freie, bor-dotierte Diamantelektrode weist typischerweise ein breites, strukturloses Lösungsmittelfenster auf. Die Kapazitätskurve sollte eine Kapazität von deutlich weniger als 10 Mikrofarad pro Quadratzentimeter ergeben, wie dargestellt. Eine mit einem typischen Redoxmediator der äußeren Sphäre an einer ausreichend bor-dotierten Diamantelektrode aufgezeichnete CV zeigt eine nahezu 59 Millivolt betragende Trennung zwischen den anodischen und kathodischen Stromspitzen.Mithilfe verschiedener Geometrien von doppelt bor-dotierten Diamantelektroden in stationären oder konvektiven Systemen ist es möglich, durch Elektrolyse von Wasser an einer Elektrode lokal saure und alkalische pH-Änderungen zu erzeugen, wie in diesen typischen, experimentell gemessenen pH-Zeit-Profilen dargestellt. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Diamantelektroden charakterisiert, und in der Lage sein, die geeigneten Elektroden für die jeweilige Anwendung auszuwählen.

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Forschung

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Chemie

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