Name: Nicht-wässrige Elektroden-Verarbeitung und Bau von Lithium-Ionen-Knopfzellen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-01T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 28 s
Description: Lernen Sie die Herstellung von Lithium-Ionen-Batterieelektroden und den Bau von Knopfzellen in einem akademischen Labor. Diese Methode veranschaulicht die Bedeutung der Elektroverarbeitung für die Batterieleistung.

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Diese Arbeit wird finanziell von der Texas A &amp; M University Fakultät Forschungs Einleitung Zuschuss (Mukherjee) und Texas State University Anschubfinanzierung (Rhodes) unterstützt.

Vorsicht ist geboten bei der Verwendung von einem der Lösungsmittel, Reagenzien, oder trocken in diesem Protokoll verwendeten Pulver ausgeübt werden. Lesen Sie alle Sicherheitsdatenblätter und geeignete Sicherheitsmaßnahmen. Serienmäßige Sicherheitsausstattung umfasst Handschuhe, Schutzbrille und einen Laborkittel. 1. Cathode Vorbereitung Anmerkung: Die schematische Übersicht der Kathodenherstellungsverfahren ist in Figur 1 dargestellt. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig1.jpg" /> Abbildung 1. Schematische Übersicht über die in der ETSL Kathoden erstellen genutzt Schritte. Der Hauptprozess beinhaltet die Vorbereitung und Gießen des Elektrodenschlamm auf eine gereinigte Aluminiumsubstrat, gefolgt von Trocknen der Elektrodenlage und die Einbindung in Knopfzellen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53490/53490fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um vergrößern ve</a>rsion dieser Figur. <ol><li> Aluminium-Untergrundvorbereitung <ol><li> Schneiden Sie ein 4,5 &quot;von 12&quot; Blatt 15 um dicken Aluminium (Al) Folie mit einem Papierschneider oder einer Schere. </li><li> Spray Aceton auf der Oberfläche einer sauberen Plastikbrett, um die Folie an der Platte haften und dann die Folienbahn auf der Leiterplatte. </li><li> Sprühen Sie eine großzügige Menge an Aceton auf der Oberfläche der Folie und beginnen, die gesamte Oberfläche mit einem Scotch-Pad mit kleinen Halbkreis Bewegungen zu schrubben. Spray zusätzliche Aceton auf der Oberfläche und wischen Sie Rückstand mit einem Papiertuch. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 1.1.2-1.1.3 für die gegenüberliegende Seite und wiederholen Sie dann wieder zum Gießen Seite. </li><li> Wash geätzt Al-Blech mit entionisiertem Wasser (DI) am Guss Seite zuerst, dann drehen und wiederholen Sie mit gegenüberliegende Seite. Wieder Schrubben der Oberfläche des Al-Folie als DI-Wasser zeigt schlechte Benetzbarkeit und nicht die Oberfläche des Blattes abfließen ohne Bildung von Tröpfchen. Wiederholen Spülen mit IsopropylalkoholAlkohol. </li><li> Übertragen Sie die gereinigte Al-Blech zwischen zwei Papierhandtücher und lassen Sie sie für etwa 20 Minuten unter Druck zwischen zwei flachen Ebenen und Papierhandtücher zu trocknen. </li></ol></li><li> Gülle Vorbereitung <ol><li> Wählen die Gewichte an aktivem Material, leitfähiger Zusatzstoff und Bindemittel auf die gewünschte Zusammensetzung der Elektrodenlage. Wählen Sie eine Gesamttrockenpulvergewicht von 1,25 g, mit 70 Gew% Lithium-Mangan-Kobalt-oxid, LiNi 1/3 Mn 1/3 Co 1/3 O 2 (NMC, aktives Material), 20 Gew% Ruß (leitfähige Additiv) und 10% Polyvinylidendifluorid (PVDF, Binder). </li><li> Messen Sie 0,875 g NMC und 0,25 g Ruß und Ort in einem Achat-Mörser und Stößel. Leicht zusammen mischen, die Materialien ohne Schleifen. Nachdem eine Mischung zu bilden beginnt, Mühle von Hand in der Mörser und Stößel für 3-5 min, bis eine gleichförmige Pulver wird visuell beobachtet. </li><li> Übertragen des gemischten Pulvers in eine Einweg-Mischrohrmit einem Stück Papier zu wiegen. 16 Glaskugeln (Durchmesser 6 mm) mit dem Pulver, zusammen mit 5,5 ml 1-Methyl-2-pyrrolidinon (NMP), dem nicht-wässrigen Lösungsmittels. </li><li> Legen Sie die Einweg-Rohr auf das Rohr Antriebsstation und einrasten. Schalten Sie das Laufwerk und langsam auf die maximale Geschwindigkeit zu erhöhen. Lassen Sie Inhalt für 15 Minuten mischen. </li><li> Hinzufügen 1,25 g einer 10% PVDF in NMP-Lösung direkt auf die Röhre. Das Röhrchen wieder auf das Laufwerk und ermöglicht das Mischen für 8 Minuten, nach dem gleichen Verfahren in 1.2.4. Wenn das Rohr darf für mehr als 5 min vor dem Gießen (unten) zu sitzen, Mischen der Inhalte für weitere 15 min. </li></ol></li><li> Gießen und Trocknen <ol><li> Reinigen Sie die Metalloberfläche der automatischen Film Applikator mit Isopropylalkohol und einem Papiertuch. Stellen Sie sicher, dass die Rakel ist sauber, und auf die gewünschte Gusshöhe (200 &amp; mgr; m) eingestellt. </li><li> Tragen Sie eine Schicht aus Isopropylalkohol auf die Oberfläche des Filmlegers und legen Sie das dried Aluminiumsubstrat glänzenden Seite nach unten auf die Oberfläche. Drücken Sie das überschüssige Isopropylalkohol mit einem gefalteten Papiertuch, bis alle Falten und Isopropylalkohol werden entfernt. Achten Sie darauf, nicht zu zerreißen das Substrat durch Festhalten eines Substrats an Ort und Stelle. </li><li> Entfernen Sie das Mischrohr von der Rohrplatte und öffnen Sie den Behälter. Gießen Sie die Aufschlämmung auf der Oberfläche des Substrats in einer 2-3-Zoll-Linie ca. 1 Zoll von der Spitze (anfängliche Gießen Seite) des Substrats. Entfernen Sie alle Glaskugeln aus dem Blatt mit sauberen Metallpinzette. </li><li> Stellen Sie die Zaubergeschwindigkeit bis 20 mm / s, und aktivieren Sie die Guss Arm des Filmlegers. </li><li> Heben Sie die Gusselektrode von der Oberfläche des Filmlegers mit einem dünnen Stück Pappe, um sicherzustellen, keine Falten bilden auf dem Blatt. </li><li> Damit der Elektrodenfolie für 16 Stunden bei Raumtemperatur trocknen (~ 24 ° C), gefolgt von einem Trocknen bei 70 ° C für ca. 3 h oder bis das Blatt trocken ist. Stellen Sie sicher, dass die Elektrode umwelt isoliert in einem fume Haube oder abgedichteten Kammer zu einer ungleichmäßigen Trocknung zu verhindern. </li></ol></li><li> Kathodenelektrode Stanzen <ol><li> Setzen Sie die getrockneten Elektrodenfolie auf eine gereinigte Aluminiumblech Metall. Nehmen Sie ein ½ &quot;Locher und legen Sie sie vorsichtig auf ein Bereich des Bogens mit einer einheitlichen Oberfläche (Kanten erscheinen nicht einheitlichen). Langsam Druck ausüben auf den Stempel (von Hand) und&quot; die Druckrolle &quot;an den Rändern der Stempel um einen sauberen Schnitt zu gewährleisten. </li><li> (Alternative) eine Elektrodenplatten dem genauen Scheibenschneider statt der manuellen Stanz ausschneiden. </li><li> Entfernen Sie die Elektrode aus dem Blatt mit gereinigt, Kunststoff-Pinzette und legen Sie sie in ein beschriftetes Fläschchen mit der Elektrodenoberfläche nach oben zeigt. Zweimal wiederholen. </li><li> (Optional) Legen Sie eine gestanzte Elektrode auf der Oberfläche der Laborpresse. Üben Sie Druck von etwa 4 MPa (der optimale Druck wird von der verwendeten Presse variieren). Wiederholen Sie dies für die restlichen Elektroden. </li><li> Legen Sie die Fläschchen in einem vacuUM Ofen und ermöglichen, dass die Elektroden weiter zu trocknen bei 120 ° C bei -0,1 MPa für 12 h, um Restfeuchtigkeit zu entfernen. Nach dem Entfernen der Elektroden und wiegen sie innerhalb 0,0001 g. </li><li> Öffnen Sie das Vorzimmer des Handschuhfach und legen Sie die Fläschchen auf die Ablage. Schließen Sie die Kammer die Tür und eine gute Abdichtung zu gewährleisten, indem Sie zwei Finger zum Vorzimmer Luke anziehen. </li><li> Bringen Sie das Vakuum bis -0,1 MPa und dann mit Argon zu füllen. Wiederholen Sie diesen Vorgang 1-2 weitere Male, abhängig von den Proben in das Handschuhfach transportiert. </li></ol></li></ol> 2. Anodenlage für Ganzzell <ol><li> Wiederholen Sie Abschnitt 1 mit der Ausnahme, 9 &amp; mgr; m dicke Kupferfolie als Substrat anstelle von Aluminiumfolie. Die Zusammensetzung der Folie verändert werden, um spezifische Bedürfnisse angepasst werden. </li></ol> 3. Knopfzellen Vormontage Achtung: Der Bau von Knopfzellen innerhalb einer inerten (Argon) Umgebung innerhalb einer Glovebox durchgeführt. Extreme Vorsicht zu treffen, um die Exposition des inneren Milieus, um äußere Atmosphäre zu minimieren. Arbeiten mit scharfen Materialien innerhalb der Glovebox sollte möglichst minimiert werden. Als allgemeine Regel sollte eine Aufgabe innerhalb der Glovebox 3 mal länger ist als die Geschwindigkeit, mit der die Aufgabe würde außerhalb erfüllt werden müssen. Handschuhe sollten auch in den Handschuhkasten Handschuhe getragen werden, um die Exposition zu minimieren, wenn die Arbeit mit verschiedenen Substanzen. Hinweis: Die für den Bau der Knopfzelle benötigten Komponenten, einschließlich der Kappe, Tasche, Wellenfedern, Dichtungen, Abstandshalter, Lithium-Band, Elektrolyt und übrigen Tools wie Kunststoff-Pinzette (für Bestückungs) sind in einem mit Argon gefüllten Handschuhkasten enthalten mit O 2 und H 2 O-Spiegel unter 0,5 Teilen pro Million gehalten wird. Alle Komponenten in der Glovebox (einschließlich fusselfreien Aufgabe Tücher) eingefügt sollte erhitzt werden O / N in einem Vakuumofen bei 120 ° C bei einem Druck von -0,1 MPa zu einem entfernenFeuchtigkeit. <ol><li> Gegenelektrode Vorbereitung <ol><li> Im Handschuhfach, entfernen Lithiumband (0,75 mm dick) aus verschlossenen Behälter und Roll-out eines Teils auf der Oberfläche eines Kunststoffblock. Mit einer Rasierklinge vorsichtig abkratzen jede schwarz gefärbten Oxidations von der Folienoberfläche. Nehmen Sie besonders vorsichtig, um zu vermeiden Schneiden der Handschuhe. </li><li> Werfen Sie einen 9/16 &quot;Locher und Punch-Out eine Scheibe des Lithium-Band. Verwenden Sie einen Finger (von der Lithium durch Gummihandschuhe im Handschuhfach getrennt) oder ein anderes stumpfes Werkzeug, um die Lithium-Festplatte aus der Stanze schieben. </li><li> Werfen Sie einen 0,5 mm dicken Abstandshalter und sanft gelten die Lithium-Disc auf der Oberfläche zwischen den Fingern. Sicherstellen, dass die Lithiumscheibe klebt an der Mitte des Abstandshalters und ist flach - eine unebene Oberfläche kann uneben Stromverteilungen führen. </li></ol></li><li> Elektrolyt Herstellung <ol><li> Lagern Sie den Elektrolyten der Wahl (in diesem Fall 1 M LiPF 6 in EC / DEC 1: 1 bezogen auf das Volumen) mitim Handschuhfach zu allen Zeiten in einem Aluminiumbehälter, als Elektrolyt ist lichtempfindlich. </li><li> Entnahme einer kleinen Menge des Elektrolyten aus dem Quellcontainer in einen Arbeitsbehälter. </li></ol></li><li> Celgard Separator Vorbereitung <ol><li> Legen Sie ein Blatt des Trennmembran zwischen einem gefalteten Blatt Druckerpapier. Legen Sie das gefaltete Papier und Membran auf ein Blatt Aluminium-Metall. </li><li> Legen Sie eine Polsterschicht auf der Oberseite der Lochdurchschlag und mit einem Hammer Punch-Out ein ¾ &quot;Durchmesser Trennmembran. </li><li> Übertragen Sie die gestanzten Trennteller in das Handschuhfach unter Verwendung der in 1.4.6-1.4.7 aufgeführten Verfahren. Hinweis: Es wird empfohlen, diesen Schritt in Großdurchführen, um zu vermeiden, dass Punch-Out einzelnen Separatoren für jeden Knopfzelle gebaut. </li></ol></li></ol> 4. Knopfzelle Assembly Anmerkung: Die Konfiguration der Knopfzelle istin Figur 2 dargestellt. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig2.jpg" /> Abbildung 2. Münze Zellkomponenten in der Reihenfolge ihrer Platzierung innerhalb der Zelle angezeigt wird. Die Platzierung der Kathode durch den Separator, Dichtung, Gegenelektrode und Wellenfeder, gefolgt von Abdichten der Zelle folgt. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53490/53490fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen .</a> <ol><li> Öffnen Sie die Innen Vorraum Tür. Ziehen Sie Bauteile im Vorzimmer in das Handschuhfach und verschließen das Innere Vorraum Tür. </li><li> Legen Sie eine Knopfzelle Fall in ein kleines Boot zu wiegen. Legen Sie die Kathode in die Mitte des Knopfzelle bei. Gelten 1-2 ~ 30 &amp; mgr; l Tropfen der Elektrolyt zu der Mitte der Elektrode und 1 Tropfen auf gegenüberliegenden Seiten des Randes des Gehäuses. </li><li> Legen Sie eine einzelne ¾ &quot;Separator aufan die Oberfläche der Elektrode. Kraft, keine Blasen, die mit dem flachen Rand einer Pinzette eingeklemmt werden und re-Zentrum die Kathode durch Greifen der Fall von der Lippe und leichtes Klopfen die Elektrode an seinen Platz. Anwenden einer zusätzlichen 1-2 Tropfen des Elektrolyten, um eine bessere Bewegung der Elektrode zu ermöglichen, wenn er in seine ursprüngliche Position klebt. </li><li> Legen Sie die Dichtung in dem Fall, mit der flachen Seite nach unten und der Lippen nach oben ein. Bestätigen Sie die Orientierung der Dichtung, indem sie gegen das Licht vor der Zelleneinfügung. </li><li> Tragen Sie 2-3 ~ 30 ul Tropfen Elektrolyt zu der Mitte der Zelle, und legen Sie die vorbereiteten Gegenelektrode auf das Zentrum mit dem Lithium nach unten. Setzen Sie die Wellenfeder auf dem zentrierten Gegenelektrode. </li><li> Füllen der Zelle bis zum Rand (~ 0,7 ml) mit Elektrolyt, bis er eine gekrümmte, konvexe Meniskus die meisten der Wellenfeder Oberfläche bedeckt bildet. </li><li> Legen Sie das Knopfzellendeckel auf der Oberseite der Zelle unter Verwendung von ter Pinzette, um die Kappe vertikal über der Zelle zentriert zu halten. Achten Sie darauf, um die Kappe zu zentrieren, um übermäßigen Verlust von Elektrolyt zu vermeiden. </li><li> Drücken Sie auf den Deckel (mit der Hand), bis er in der Lippe der Dichtung setzt. Übertragen der Zelle an der Kreppvorrichtung und sicherzustellen, dass die Zelle in der Nut der Crimpstempel zentriert. Crimp die Zelle auf einen Druck von ~ 6,2 MPa (900 psi) und loslassen. </li><li> Entfernen Sie die Zelle aus dem Crimper (von Hand), und reinigen Sie überschüssiges Elektrolyt. Wiederholen Sie die Schritte 4.2- 4.9, bis alle gewünschten Zellen aufgebaut sind. Reinigen Sie verschüttetes Elektrolyt, legen Sie Papierkorb in einen geeigneten Behälter. Übertragen Sie die Zellen aus dem Handschuhfach und beschriften. </li></ol> 5. Elektrochemische Bewertung <ol><li> Schließen Sie die gereinigten Zellen an die Batterie-Cycler. Achten Sie darauf, die Anschlüsse richtig durch Messung der Leerlaufpotential verbunden. Wenn nicht positive, kehren Sie die Anschlüsse. </li><li> Berechnung der Soll-Strom basierend auf dem Gewicht der getrockneten elektrode auf der Oberfläche des Aluminiumsubstrats, der bekannten Masse des Aluminiums, des aktiven Materials in Gewichtsprozent, und der Nenn spezifische Kapazität des aktiven Materials verwendet. <ol><li> Mit einer gemessenen Elektrodenmasse von 0,0090 g, Aluminiumscheibe Masse von 0,0054 g, und die Nennkapazität von 155 mAh / g, bestimmen die gewünschte Strom als (0,0090 g - 0,0054 g) × 0,70 × 155 mAh / g = 0,3906 mAh. Zur Entladung an der die zur vollständigen Entladung der Zelle in 1 Stunde (1C) Strom, der angelegte Strom 0,3906 mA. </li></ol></li><li> Stellen Sie den Zeitplan auf dem Cycler zur Ladung / Entladung der Zelle zwischen den oberen und unteren Spannungspegel von 4,2 V und 2,8 V. Zyklus die Zelle 4 mal mit einer Geschwindigkeit von C / 10 (galvanostatische, Konstantstrom). Dann laden Sie die Zelle einmal bei C / 10. </li><li> Nach der 5. C / 10 Gebühr, entfernen Sie die Zelle aus dem Cycler (falls erforderlich), und führen Sie Elektrochemische Impedanzspektroskopie 19 (EIS) auf der Zelle, nach Ruhe für 1 Stunde. Setzen Sie die Zelle zurückauf dem Cycler und Entladung bei C / 10. Führen EIS einmal nach Ruhe für 1 Stunde. </li><li> Setzen Sie die Zelle wieder auf die Zykluseinrichtung und die Zellzyklus 5-mal mit Raten von C / 5, C, 2C, 5C und 10C, gefolgt von 100 1C Zyklen. </li><li> Bestimmung der spezifischen Kapazität der Zellen an jedem C-Rate durch Dividieren der Kapazität in mAh durch die Masse des in dem aktiven Kathodenmaterial vorliegenden. Berechnung der Kapazitätsretention durch Dividieren der durchschnittlichen spezifischen Kapazität von den letzten 5 Zyklen 1C durch die durchschnittliche spezifische Kapazität in den ersten 5 Zyklen 1C. </li></ol>

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Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Die Optimierung der Nassmischstufen sind entscheidend für die Schlammviskosität und Beschichtungsfähigkeit, das wirkt sich auf die Gleichförmigkeit und Haftung der Elektrode. Hier wird ein Hochschermischverfahren verwendet wird, wobei das Lösungsmittel, Additive, Bindemittel und aktiven Materials miteinander unter Verwendung der kinetischen Bewegungen der in den Vials vorhanden Glaskugeln gemischt. Dieses Mischverfahren bietet den Vorteil der sehr viel schnelleren Mischzeiten im Vergleich zu einem magnetischen Rührer-Me...

Lithium-Ionen-Batterien stellen eine vielversprechende Quelle, um den ständig steigenden Anforderungen der Energiespeicher 1-4 zu erfüllen. Verbesserungen in der Kapazität von LIBs würde nicht nur zur Verbesserung der effektiven Reichweite von Elektrofahrzeugen 5,6, sondern auch ihre Lebensdauer zu verbessern durch Reduzierung der Tiefe der Entladung, was wiederum erhöht die Lebensfähigkeit der Bibliotheken für den Einsatz in netzEnergieSpeicherAnwendungen 7. Ursprünglich für Hörgeräte in den 1970er Jahren 8 verwendet werden, sind Knopfzellen heute häufig in der Entwicklung und Bewertung von neuen und bestehenden Elektrodenmaterialien verwendet. Als eine der kleinsten Formfaktoren für Batterien, diese Zellen stellen eine einfache und effektive Möglichkeit, die Batterien in einem akademischen Forschungsumfeld zu schaffen. Eine typische Lithium-Ion-Batterie besteht aus einer Kathode, Anode, Stromabnehmer und einen porösen Separator, der ein Kurzschließen der Anode und der Kathode verhindert. Während des Betriebs eines Lithium-Ionen Akku, ions und Elektronen sind mobil. Während der Entladung reisen Ionen von der negativen Elektrode (Anode) durch den porösen Separator und in die positive Elektrode oder Kathode. Inzwischen Elektronen wandern durch den Stromkollektor für die externe Schaltung schließlich Rekombinieren mit den Ionen auf der Kathodenseite. Um irgendwelche Widerstände mit Ionen- und Elektronentransfer zu reduzieren, müssen die Komponenten richtig ausgerichtet werden, - der Abstand Ionen Reise minimiert werden. Typischerweise sind diese Komponenten kombiniert ein &quot;Sandwich&quot; -Konfiguration. Batterien in Elektrofahrzeugen, Mobiltelefone und Unterhaltungselektronik verwendet, bestehen aus großen Sandwiches, die spiralförmig gewunden oder gefaltet werden, abhängig von der Formfaktor der Batterie. Derartige Zellen können sehr schwierig auf kleinen Skalen ohne hohen Kostenaufwand herzustellen. Jedoch in einer Knopfzelle gibt es nur einen einzigen Sandwich innerhalb der Zelle. Obwohl spezielle Ausrüstung ist immer noch notwendig, um die Elektroden zu erstellen i<html> n-Knopfzellen, die Zellen selbst können von Hand schnell montiert werden und in einer kontrollierten Umgebung abgedichtet. Die Leistung von Batterien, unabhängig von ihrer Art, ist abhängig von den Materialien, welche die positive und die negative Elektrode, die Wahl des Elektrolyten und der Zellarchitektur 4,9-13 bilden. Eine typische LIB Elektrode aus einer Kombination von Li-haltigen aktiven Materials, leitfähigen Additivs, polymeres Bindemittel und Hohlraum, der mit einem Elektrolyten gefüllt ist, zusammengesetzt ist. - Ein Schritt, der oft wenig Aufmerksamkeit geschenkt wird trockener Pulvermischung, Nassmischen, Substrataufbereitung, Filmauftrag und Trocknen: Elektrodenverarbeitung lassen sich in fünf Hauptschritten organisiert werden. Bei der Herstellung einer Elektrode unter Verwendung dieser Verarbeitungsschritte ist das Endziel, eine gleichmäßige Elektrodenschicht, die aus dem aktiven Material, leitfähiges Additiv, ein Bindemittel zu erzielen. Diese gleichmäßige Verteilung ist entscheidend, um eine optimale Leistung des LIBs 14-18. nt &quot;&gt; Dieser Leitfaden stellt die an der Texas A &amp; M in der Energie und Verkehr Sciences Laboratory (ETSL) und Texas State University verwendet, um Knopfzellen für die Bewertung der bestehenden und neuen Elektrodenmaterialien herzustellen Schritte. Über die grundlegenden Schritte finden in vielen Quellen dokumentiert haben wir unser eigenes Know-how an kritischen Schritte enthalten, der Feststellung, wichtige Details, die oft aus ähnlichen Methoden Dokumenten und vielen Publikationen übrig sind. Darüber hinaus werden die in unserem Labor verwendet primären physikalischen und elektrochemischen Methoden (galvanostatische Radfahren und Elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS)) innerhalb erläutert.

<table><tbody><tr><td>LiNiMNCoO2 (NMC, 1:1:1)</td><td>Targray</td><td>PLB-H1</td><td></td></tr><tr><td>CNERGY Super C-65</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polyvinylidendifluorid (PVDF)</td><td>Kynar</td><td>Flex 2801</td><td></td></tr><tr><td>1-Methyl-2-pyrrolidinon wasserfrei, 99,5 % NMP</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>1,0 M LiPF6 in EC/DEC (1:1 μm)</td><td>BASF</td><td></td><td></td>50316366</tr><tr><td>Celgard 2500 Separator</td><td>MTI</td><td>EQ-bsf-0025-60C</td><td>25 &#956; m dick; Polypropylen-Aluminiumfolie</td></tr><tr><td></td><td>MTI</td><td>EQ-bcaf-15u-280</td><td></td></tr><tr><td>Lithiumband</td><td>Sigma Aldrich</td><td>320080</td><td>0,75 mm Dicke</td></tr><tr><td>2-Propanol, ACS-Reagenz, &ge; 99,5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>190764</td><td></td></tr><tr><td>Aceton, ACS-Reagenz &ge; 99,5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>179124</td><td></td></tr><tr><td>Edelstahl CR2032 Knopfzellen-Kit&nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>Gehäuse, Kappe und PP-Dichtung</td></tr><tr><td>Edelstahl-Abstandshalter&nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>15,5 mm Durchmesser x 0,5&nbsp; mm Dicke</td></tr><tr><td>Edelstahl-Wellenfeder&nbsp;</td><td>Pred Materialien</td><td></td><td>15 mm Durchmesser x 1,4&nbsp; mm Höhe</td></tr><tr><td>Analysenwaage</td><td>Ohaus</td><td>Adventurer AX</td><td></td></tr><tr><td>Achat Mörser und Stößel</td><td>VWR</td><td>89037-492</td> 5 <td>Zoll Durchmesser</td></tr><tr><td>Rohrantrieb</td><td>IKA</td><td>3645000</td><td></td></tr><tr><td>20 ml Rührrohr</td><td>IKA</td><td>3703000</td><td></td></tr><tr><td>Glaskugeln</td><td>McMaster-Carr</td><td>8996K25</td><td>6 mm</td></tr><tr><td>Durchmesser Automatischer Filmaufzieher</td><td>Elcometer</td><td>K4340M10-Rakel</td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Elcometer</td><td>K0003580M005</td><td></td></tr><tr><td>Gesenksatz</td><td>Mayhew</td><td>66000</td><td></td></tr><tr><td>Vakuumofen</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vakuumpumpe</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Laborpresse</td><td>MTI</td><td>YLJ-12</td><td></td></tr><tr><td>Hydraulische Crimpzange</td><td>MTI</td><td>MSK-110</td><td></td></tr><tr><td>Handschuhfach</td><td>MBraun</td><td>LABstar</td><td></td></tr><tr><td>Batterie-Cycler</td><td>Arbin Instruments</td><td>BT2000</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat/Galvanostat/EIS</td><td></td><td>Biologic VMP3</td><td></td></tr></tbody></table>

nicht-wässrige elektroden-verarbeitung und bau von lithium-ionen-knopfzellen

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Die Erforschung neuer und verbesserter Materialien, die in Lithium-Ionen-Batterien (LIB) verwendet werden sollen, erfordert ein experimentelles Gegenstück zu jeder computergestützten Analyse. Das Testen von Lithium-Ionen-Batterien in einem akademischen Umfeld hat verschiedene Formen angenommen, aber auf der grundlegendsten Ebene liegt die Konstruktion der Knopfzellen. Bei der herkömmlichen LIB-Elektrodenvorbereitung wird eine mehrphasige Aufschlämmung aus Aktivmaterial, Bindemittel und leitfähigem Additiv auf ein Substrat gegossen. Aus dem getrockneten Blech kann dann eine Elektrodenscheibe gestanzt und beim Bau einer Knopfzelle zur elektrochemischen Auswertung verwendet werden. Die Ausnutzung des Potenzials des aktiven Materials in einer Batterie hängt entscheidend von der Mikrostruktur der Elektrode ab, da eine geeignete Verteilung der Primärkomponenten entscheidend ist, um eine optimale elektrische Leitfähigkeit, Porosität und Tortuosität zu gewährleisten, so dass die elektrochemische und Transportwechselwirkung optimiert wird. Verarbeitungsschritte, die von der Kombination von Trockenpulver über Nassmischen bis hin zum Trocknen reichen, können mehrphasige Wechselwirkungen, die die Gefügebildung beeinflussen, entscheidend beeinflussen. Die elektrochemische Sondierung erfordert die Konstruktion von Elektroden und Knopfzellen mit größter Sorgfalt und Präzision. Ziel dieser Arbeit ist es, eine Schritt-für-Schritt-Anleitung für die Verarbeitung nichtwässriger Elektroden und den Bau von Knopfzellen für Lithium-Ionen-Batterien in einem akademischen Umfeld zu geben und dabei den Einfluss von Trocknung und Kalandrierung zu entschlüsseln.

Ein richtig gegossen Elektrodenfolie sollte einheitlich im Aussehen der Oberfläche erscheinen und richtig mit dem Stromabnehmer einzuhalten. Typischerweise Abplatzen der Elektrodenblatt wird entweder durch schlechte Ätzen des Substrats oder mit wenig NMP in der anfänglichen Mischstufe verursacht. Alternativ kann zu viel NMP das Blatt zu veranlassen, einen höheren Grad der Porosität, was nicht wünschenswert anzuzeigen. Schließlich kann eine dritte Muster auf der Elektrodenoberfläche, wo p...

Die Verarbeitung nichtwässriger Elektroden ist von zentraler Bedeutung für die Konstruktion von Knopfzellen und die Bewertung neuer Elektrodenchemien für Lithium-Ionen-Batterien. Es wird eine Schritt-für-Schritt-Anleitung zu den grundlegenden Praktiken gegeben, die als Elektrochemieingenieur bei der Arbeit mit Batterien in einer akademischen Versuchsumgebung erforderlich sind.

Nicht-wässrige Elektroden-Verarbeitung und Bau von Lithium-Ionen-Knopfzellen

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Das übergeordnete Ziel dieser experimentellen Demonstration besteht darin, eine schrittweise prozedurale Anleitung für die Herstellung von Elektroden für Lithium-Ionen-Batterien und die Montage von Knopfzellen bereitzustellen, ergänzt durch elektrochemische Analysen und Charakterisierungen, die in einem akademischen Labor durchgeführt werden können. Diese Demonstration unterstreicht die Bedeutung der Elektroverarbeitung für die Leistung von Lithium-Ionen-Batterien und deren elektrochemische Eigenschaften. Eines der zentralen Merkmale ist, dass wir die Bedeutung der Verdampfung im Trocknungsschritt für die Verarbeitung und Herstellung von Lithium-Batterie-Elektroden hervorheben möchten.Wir hoffen, dass diese Demonstration eine Schritt-für-Schritt-Anleitung für Studierende und Interessierte bietet, die das Programm im Bereich Elektrochemieingenieurwesen und insbesondere in der ADR-Familien-Speicherung beginnen möchten. Um dieses Verfahren zu starten, schneiden Sie mithilfe eines Papierschneiders ein 4,5 Zoll mal 12 Zoll großes Stück Aluminiumfolie mit einer Dicke von 15&nbsp;µm zu. Sprühen Sie Aceton auf die Oberfläche einer sauberen Kunststoffplatte und legen Sie anschließend das Foliensheet auf die Platte.Danach eine reichliche Menge Aceton auf die Oberfläche der Folie sprühen und die gesamte Oberfläche mit einer Scotch-Brite-Scheuermatte durch kleine halbkreisförmige Bewegungen abschrubben. Weitere Mengen Aceton auf die Oberfläche sprühen und den Rückstand mit einem Papiertuch abwischen. Die geätzte Aluminiumplatte auf der Gießseite mit entionisiertem Wasser abspülen.Drehen Sie das Blatt um und wiederholen Sie denselben Vorgang auf der glänzenden Seite und anschließend auf der matten Seite. Nach dem Spülen mit Isopropylalkohol legen Sie das gereinigte Aluminiumblech zwischen zwei Papiertücher. Anschließend platzieren Sie die Papiertücher mit dem gereinigten Aluminiumblech zwischen zwei flache Platten und pressen sie mithilfe eines schweren Gegenstands etwa 20 Minuten lang zusammen. Danach 0,875 Gramm Lithium-Mangan-Kobaltoxid oder NMC und 0,25 Gramm Ruß in einen Agatmörser geben und leicht miteinander vermengen, ohne zu zermahlen. Sobald sich eine Mischung zu bilden beginnt, drei bis fünf Minuten von Hand im Mörser mahlen, bis ein einheitliches Pulver sichtbar ist.Unter Verwendung eines Stückes weißes Papier überführen Sie das gemischte Pulver in ein Einweg-Mischrohr. Geben Sie anschließend 16 Glaskugeln und 5,5 Milliliter 1-Methyl-2-pyrrolidon, oder NMP, zum Pulver hinzu. Setzen Sie das Einwegrohr auf eine Rohrantriebsstation und verriegeln Sie es an Ort und Stelle.Schalten Sie den Antrieb ein und erhöhen Sie langsam die Drehzahl bis zum Maximum, wobei der Inhalt 15 Minuten lang gemischt wird. Sobald das Mischen abgeschlossen ist, geben Sie direkt 1,25 Gramm einer 10 %igen Polyvinyliden-difluorid-in-NMP-Lösung in das Röhrchen. Nachdem Sie das Röhrchen wieder auf den Antrieb gestellt haben, lassen Sie den Inhalt acht Minuten lang mischen.Als Nächstes eine Schicht Isopropylalkohol auf die Oberfläche des Beschichtungsgeräts auftragen und das getrocknete Aluminiumsubstrat mit der glänzenden Seite nach unten auf die Oberfläche legen. Den überschüssigen Isopropylalkohol mit einem gefalteten Papiertuch herausdrücken, bis alle Falten und das Lösungsmittel vollständig entfernt sind. Nachdem das Mischrohr aus dem Rohrantrieb entfernt wurde, die Aufschlämmung in einer Linie von etwa zwei bis drei Zoll Länge, ungefähr einen Zoll vom oberen Rand des Substrats entfernt, auf die Oberfläche des Substrats gießen.Danach die Gießgeschwindigkeit auf 20 Millimeter pro Sekunde einstellen und den Gießarm des Schichtapplikators aktivieren. Sobald das Gießen abgeschlossen ist, den gegossenen Elektrodenfilm mit einem dünnen Stück Pappe von der Oberfläche des Schichtapplikators anheben, um sicherzustellen, dass sich keine Falten auf dem Blatt bilden. Nachdem das Elektrodenblatt 16 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet wurde, im Ofen etwa drei Stunden lang bei 70 Grad Celsius trocknen.Legen Sie an dieser Stelle das getrocknete Elektrodenblatt auf das zuvor gereinigte Aluminiumblech. Setzen Sie eine 1/2-Zoll-Lochstanze vorsichtig auf einen Bereich des Blattes mit gleichmäßiger Oberfläche auf. Üben Sie langsam Druck auf die Stanze aus und verteilen Sie den Druck gleichmäßig entlang der Kanten der Stanze, um einen sauberen Schnitt zu gewährleisten.Entfernen Sie die geschnittene Elektrode mit sauberen Plastiktupfern aus dem Blatt und legen Sie sie in ein beschriftetes Gefäß, wobei die Elektrodenoberfläche nach außen weist. Anschließend trocknen Sie die Elektroden weitere 12 Stunden im Vakuumofen bei 120 Grad Celsius und minus 0,1 Megapascal, um restliche Feuchtigkeit zu entfernen. Nach dem Entnehmen der Elektroden aus dem Ofen wiegen Sie diese innerhalb von 0,0001 Gramm. In einer Handschuhbox eine Münzzellenhülle in ein kleines Wiegeschälchen legen und die Kathode in die Mitte der Münzzellenhülle platzieren. Ein bis zwei Tropfen Elektrolyt in die Mitte der Elektrode geben und je einen Tropfen auf gegenüberliegende Seiten des Randes der Hülle auftragen. Ein einzelnes Separatorpapier mit einer Größe von 3/4 Zoll auf die Oberfläche der Elektrode legen.Danach die Dichtung in das Gehäuse einsetzen, wobei die flache Seite nach unten und die Lippe nach oben zeigt. Zwei bis drei Tropfen Elektrolyt in die Mitte der Zelle geben und die vorbereitete Gegenelektrode mit der Lithiumseite nach unten mittig darauf platzieren. Die Wellfeder auf die zentrierte Gegenelektrode legen.Füllen Sie danach die Zelle randvoll mit Elektrolyt, bis sich ein gekrümmter, konvexer Meniskus bildet, der den größten Teil der Wellenfeder-Oberfläche bedeckt. Setzen Sie die Münzzellenabdeckung vorsichtig auf die Zelle auf, wobei Sie die Pinzette verwenden, um die Abdeckung senkrecht über der Zelle zentriert zu halten. Drücken Sie die Abdeckung nach unten, bis sie in die Dichtlippe des Dichtungsrings einrastet.Übertragen Sie die Zelle auf die Crimpeinheit, und stellen Sie sicher, dass die Zelle mittig in der Nut des Crimptools sitzt. Crimpen Sie die Zelle mit einem Druck von etwa 6,2&nbsp;MegaPascal und lassen Sie dann los. Entfernen Sie jegliches verschüttetes Elektrolyt.Wenn der Vorgang abgeschlossen ist, nehmen Sie die Zelle aus der Handschuhbox heraus. Nachdem Sie die Zelle aus der Handschuhbox entfernt haben, reinigen Sie überschüssigen Elektrolyten und beschriften Sie die Zelle. Schließen Sie nun die gereinigte Zelle an den Batteriezykler an.Stellen Sie sicher, dass die Anschlüsse korrekt verbunden sind, indem Sie das Leerlaufpotential messen. Bestimmen Sie den gewünschten Strom anhand einer gemessenen Elektrodenmasse von 0,0090 Gramm, einer Aluminiumscheibenmasse von 0,0054 Gramm und einer Nennkapazität von 155 Milliampere-Stunden pro Gramm. Stellen Sie anschließend am Zykliergerät einen Programmablauf ein, um die Zelle zwischen den oberen und unteren Spannungsgrenzen von 4,2 Volt und 2,8 Volt aufzuladen und wieder zu entladen.Den Akku viermal mit einer Rate von C über 10 zyklisieren. Danach den Akku einmal mit C über 10 laden. Führen Sie nach der fünften Ladung mit C über 10 und einer Ruhephase von einer Stunde EIS am Akku durch.Danach die Zelle wieder in den Cycler einsetzen und mit C über 10 entladen. Nach einer weiteren EIS-Analyse und erneutem Einsetzen der Zelle in den Cycler die Zelle fünfmal mit den C-Raten C über fünf, C, zwei C, fünf C und 10 C zyklisieren, gefolgt von 100 Zyklen mit einer C-Rate von einem C. Bestimmen Sie die spezifische Kapazität der Zellen bei jeder C-Rate, indem Sie die Kapazität in Milliampere-Stunden durch die Masse des aktiven Materials in der Kathode dividieren.Berechnen Sie die Kapazitätsretention, indem Sie die durchschnittliche spezifische Kapazität der letzten fünf Eins-C-Zyklen durch die durchschnittliche spezifische Kapazität der ersten fünf Eins-C-Zyklen teilen. Ein ordnungsgemäß gegossenes Elektrodenblatt sollte einheitlich erscheinen und gut am Stromabnehmer haften. Absplittern des Blattes wird durch eine schlechte Ätzung oder zu wenig NMP verursacht.Zu viel NMP kann außerdem zu einem höheren Porositätsgrad führen. Schließlich kann eine nicht gleichmäßige Oberfläche durch Materialansammlung während des Trocknens verursacht werden. Wenn die Zelle nicht ordnungsgemäß versiegelt ist, führt die Exposition gegenüber der Atmosphäre zu einer Quellung des Lithiums, wodurch die Zelle aufplatzt.Die REM-Bildgebung der Elektrodenoberfläche zeigt die Komplexität der Kathode. Die großen Partikel sind das aktive Material, und das übrige Material besteht aus Polyvinylidendifluorid und Ruß. Hier werden repräsentative Zyklierungsergebnisse für ein Blatt gezeigt, das zu schnell getrocknet wurde, und ein Blatt, das ordnungsgemäß getrocknet wurde.Die spezifische Energie der Zellen kann als Fläche unter der Entladekurve bestimmt werden. Die Steigung des Endbereichs in den EIS-Daten weist auf einen durch Diffusion verursachten Widerstand hin, und der Halbkreis stellt die Anzahl der Widerstände aufgrund von Ladungsübertragungswiderständen dar. Das schnell getrocknete Blatt weist einen größeren Radius auf, was auf einen höheren Ladungsübertragungswiderstand hinweist.Die Gießdicke, die Viskosität und Zusammensetzung der Aufschlämmung sowie der Grad des Kalandrierens beeinflussen direkt die Porosität und Dicke eines Elektrodenblatts. Ein dünneres Blatt ermöglicht kürzere Diffusionswege. Die Porosität kann zudem optimiert werden, um einen effizienteren Transport zu ermöglichen.Wenn die Methode einmal beherrscht ist, kann sie bei ordnungsgemäßer Durchführung innerhalb von 24 Stunden abgeschlossen werden. Während des Verfahrens ist es unerlässlich, Sicherheitshandschuhe zu tragen und saubere Elektrodenfolien zu verwenden, gefolgt von der endgültigen Zellmontage in der Handschuhbox. Nach Durchführung dieses Verfahrens können routinemäßig elektrochemische Tests wie Lade-Entlade-Zyklen, zyklische Voltammetrie und elektrochemische Impedanzspektroskopie an der montierten Knopfzelle durchgeführt werden, um das Zellverhalten und die Leistungsmerkmale unter verschiedenen Zyklen- und Umweltbedingungen zu charakterisieren.Diese experimentelle Untersuchung unterstreicht die Bedeutung der Elektroprozessierung für die Zellenleistung und elektrochemischen Eigenschaften. Nachdem Sie sich das Demonstrationsvideo angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis der wesentlichen Schritte bei der Herstellung der Elektrode und der Münzzellenmontage sowie der anschließenden elektrochemischen Prüfung von Lithium-Ionen-Batterien im Labor besitzen. Vergessen Sie nicht, dass der Elektrolyt leicht mit Sauerstoff und Wasser reagieren kann und die Montage der Münzzelle daher in einer Handschuhbox erfolgen muss.

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Research

Forschung

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Engineering

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