21. Januar 2016
Wir beschreiben die Methodik der mechanischen Exfoliation und Abscheidung von Flocken neuartiger Materialien mit mikrometergroßen Abmessungen auf das Substrat, die Herstellung von experimentellen Bauelementstrukturen für Transportexperimente und die Magnetotransportmessung in einem trockenen Helium-Close-Cycle-Kryostaten bei Temperaturen bis zu 0,300 K und Magnetfeldern bis zu 12 T.
Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, die elektrischen Eigenschaften von Einkristallen von einlagigen Dünnschichtmaterialien mit interessanten elektronischen Eigenschaften zu messen. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen im Bereich der Nanoelektronik zu beantworten, z. B. wie einzelne Schichten verschiedener Materialien, die übereinander gestapelt sind, elektronisch interagieren und wie das resultierende elektronische Verhalten der resultierenden Heterostruktur aussieht. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie qualitativ hochwertige, fehlerfreie Mehrschichtproben für die Transportmessung erzeugt.
Obwohl diese Methode Einblicke in Graphen geben kann, kann sie auch auf andere Systeme wie Übergangsmetall-Dichalkogenide, topologische Isolatoren und andere Schichtmaterialien angewendet werden. Die Vorbereitung des Untergrundes ist im Textprotokoll enthalten. Bei den Flocken sollte es sich um eine hochwertige Sammelprobe handeln.
Zu Beginn peelen Sie die Probenflocken. Bereiten Sie ein mal drei Zentimeter großes Stück Standard-Wafer-Dicing Tape vor und legen Sie einen Quadratzentimeter Klebstoff frei, indem Sie das Trennpapier abziehen. Drücken Sie den Klebeteil gegen die Massenprobe auf dem Objektträger.
Stellen Sie sicher, dass der größte Teil der Klebefläche mit der Probe bedeckt ist. Drücke dann das Klebeband gegen die Klebeseite eines anderen Stücks und ziehe sie auseinander. Fahren Sie damit fort, bis die Probenflocken, die am Würfelband befestigt sind, transparent erscheinen.
Drücken Sie dann das Klebeband mit den Probenflocken gegen ein Stück vorbereiteten Untergrund. Ziehen Sie das Klebeband ab und lassen Sie die Flocken am Substrat haften. Untersuchen Sie das Substrat unter einem Mikroskop.
Notieren Sie die Position eines geeigneten Flockens auf dem Substrat anhand der auf dem Substrat gemusterten Positionsmarkierungen. Fahren Sie fort, indem Sie ein Rasterkraftmikroskop verwenden, um die Flockendicke zu messen. Er sollte weniger als 100 Nanometer dick sein.
Optional können Sie gesputtertes Siliziumdioxid auf die Probe aufbringen, um eine isolierende Matrix zu erzeugen und die Probe auf dem Substrat zu halten. Um Heterostrukturen herzustellen, die aus mehreren Flocken bestehen, bereiten Sie Stapel von Flocken vor. Erstellen Sie zunächst einen transparenten PDMS- und PPC-Stempel, wie im Textprotokoll beschrieben.
Positionieren Sie anschließend den Stempel mit einem Mikropositionierer über der ersten Flocke des geschichteten Materials im Heterostrukturstapel. Passen Sie dann die Z-Achse an, um den Stempel auf die Probenflocke zu drücken. Dieser Schritt erfordert Geduld, Präzision und sorgfältige Aufmerksamkeit für geringfügige Änderungen in der Farbe des PPC-PDMS, wenn es mit den Probenflocken in Kontakt kommt.
Erhitzen Sie anschließend die Probe mit einem Widerstandsheizer unter der Probe auf etwa 40 Grad Celsius. Dies erhöht die Anziehungskraft zwischen dem PPC und der Probe. Nachdem du ihn zwei Minuten lang erhitzt hast, hebst du den Stempel langsam an.
Die Probenflocke sollte an den PPC angehängt werden. Positionieren Sie nun den mechanischen Stempel mit der beigefügten Probenflocke über der nächsten Flocke aus geschichtetem Material, die im Stapel verwendet werden soll. Beobachten Sie die Ausrichtung sorgfältig und senken Sie den Stempel langsam ab, bis die angebrachte Flocke mit der nächsten Flocke in Kontakt kommt.
Drücken Sie dann leicht auf die Probe. Anschließend erhitzen Sie die Probe erneut zwei Minuten lang auf 40 Grad Celsius. Heben Sie dann den Stempel langsam an, und die nächste Probenflocke sollte angebracht werden, um einen Stapel zu bilden.
Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis der Stapel in der gewünschten Größe fertig ist. Übertragen Sie nun den Heterostrukturstapel auf ein neues Substrat, indem Sie den Stempel zunächst vorsichtig auf das neue Substratstück drücken. Erhitzen Sie dann den Stempel und das Substrat fünf Minuten lang auf 100 Grad Celsius.
Heben Sie den Stempel bei 100 Grad Celsius langsam an, sodass der Stapel auf dem Substrat liegt. Der erste Schritt dieses Protokolls besteht darin, Bilder der Probe mit 20-facher und 100-facher Vergrößerung zu verwenden, um ein Design für die Elektronenstrahllithographie vorzubereiten. Das Ergebnis ist ein Hall-Bar-Design mit sechs Anschlüssen.
Der nächste Schritt besteht darin, das Design in PMMA zu mustern. Schleudern Sie zunächst eine Schicht PMMA mit einem Molekulargewicht von 950.000 auf einen 4-Zoll-Wafer bei 5.000 U/min für zwei Minuten. Dann die Waffel bei 180 Grad Celsius zwei Minuten backen.
Lassen Sie es noch einige Minuten abkühlen, bevor Sie es verwenden. Laden Sie nun die Probe auf das Elektronenstrahllithographie-System. Drucken Sie das Muster gemäß den Standardprotokollen auf den PMMA-codierten Wafer.
Ätzen Sie dann die Probe in eine Hall Bar Mesa. Verwenden Sie ein reaktives Ionenätzsystem, um die Probe in einen Hall-Balken zu ätzen, wobei Sie das zuvor maskierte Muster verwendet haben. Sobald das Ätzen abgeschlossen ist, entfernen Sie das PMMA mit Aceton und spülen Sie es dann mit Isopropanol und anschließend mit Wasser ab.
Zur Vorbereitung der Elektronenstrahl-Resistmaske für die Abscheidung von Metallkontakten verwenden Sie zwei Schichten PMMA. Stellen Sie die erste Schicht aus PMMA mit einem Molekulargewicht von 495.000 und die zweite Schicht mit einem Molekulargewicht von 950.000 her. Verwenden Sie dann das Elektronenstrahl-Lithographie-System wie zuvor, um ein Kontaktmuster auf dem Wafer zu erzeugen.
Die letzten Schritte bestehen darin, Chrom-Gold-Metall mit einem Elektronenstrahlverdampfer auf die Probe aufzutragen, gefolgt von einem Metalllift-off. Diese Prozesse sind im Textprotokoll ausführlich beschrieben. Für das Magnetotransport-Experiment wird zunächst ein elektrisches Transportpaket mit der hergestellten Probe vorbereitet.
Befestigen Sie dann die Verpackung fest an der Sondenspitze. Schließen Sie dann alle Diagnosegeräte an die Sonde an. Sichere Verbindungen zum Temperierkanal und zu den elektrischen Messkanälen.
Entlüften Sie nun die Gärschleuse, setzen Sie die Sondenspitze ein und verriegeln Sie sie mit einer Klemme und einem O-Ring. Stellen Sie anschließend die Transportmessungen entsprechend dem jeweiligen Sondentyp ein. Pumpen Sie dann die Luft und den Wasserdampf in der Schleuse so lange wie nötig mit einer Vakuumpumpe ab.
Schließen Sie die Börse und schließen Sie die Schleusenventile. Öffnen Sie nun die Ventile, die den Schleusenraum vom Messraum trennen. Der nächste Schritt besteht darin, das erforderliche Gasvolumen in den Sondenraum einzubringen.
Passen Sie nun die Temperaturen der Mini-Sorbe und der Hauptsorbe nach Bedarf an. Und senken Sie die Sonde langsam in die Mitte des Messraums ab. Senden Sie dann das System je nach Sondentyp auf nahezu null Kelvin.
Sobald die Temperatur gesunken ist, beginnen Sie mit Transportmessungen bei einer Reihe von Temperaturen, Magnetfeldern, Gate-Spannungen usw. Ein Hall-Bar-Gerät wurde wie beschrieben in Graphen gemustert, das auf hexagonalem Bornitrid gestapelt war, für ein Magnetotransportexperiment bei niedrigen Temperaturen. Dieses Schema zeigt die Landauer-Butikker-Ätzzustände, die sich aus den Landau-Pegeln ergeben.
Diese Ätzzustände bieten einen Transportmechanismus zur Berechnung der Werte der gemessenen Hall-Widerstände. Zu den experimentellen Perimetern gehörte es, das Gerät Magnetfeldern von bis zu 12 Tesla, Temperaturen von bis zu null Komma drei Kelvin und Gate-Spannungen von bis zu 30 Volt auszusetzen. Die Plateaus des gemessenen Hallenwiderstandes entsprechen der Landau-Füllstandsfüllung.
Dies ist ein Modellbeispiel für den Quanten-Hall-Effekt. Bei sechs Tesla wurden der Hall-Widerstand und der Längswiderstand als Funktionen der Backgate-Spannung untersucht, um den Quanten-Hall-Effekt auf Graphen zu beschreiben. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie hochwertige, fehlerfreie Mehrschichtproben für die Transportmessung durch Probenexfoliation, Flockenstapeln mit einem Mikropositionierer und Mikroskop sowie fortschrittliche Nanofabrikationswerkzeuge herstellen können.
Wenn Sie dieses Verfahren versuchen, ist es wichtig, daran zu denken, geduldig und präzise zu sein. Nach ihrer Entwicklung ebnen diese Techniken Forschern auf dem Gebiet der Nanoelektronik den Weg, das Nuvo-Quantenverhalten in Graphen- und Graphen-Barnitrid-Heterostrukturen zu erforschen.
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In diesem Artikel wird eine Methodik zur mechanischen Exfoliation und Abscheidung neuartiger Materialien auf Substraten für Transportuntersuchungen beschrieben. Der Schwerpunkt liegt auf der Messung der elektrischen Eigenschaften von einlagigen Dünnfilmmaterialien bei tiefen Temperaturen und hohen Magnetfeldern.
Diese Methode ermöglicht eine schnelle Charakterisierung neuartiger elektronischer Materialien in frühen Entdeckungsphasen und unterstützt die Zielvalidierung in der Nanoelektronik, indem quantitative Transportdaten aus mikroskaligen Proben bereitgestellt werden. Sie begegnet der Herausforderung, Eigenschaften bei begrenzten Materialmengen zu messen, und erleichtert Entscheidungen über die Weiterentwicklung von Materialien. Der Ansatz erhöht das Vorhersagevertrauen bei der Materialauswahl für nachgeschaltete Anwendungen.
Die Methode integriert sich in den Entdeckungsworkflow, indem sie die Materialcharakterisierung nach der Synthese ermöglicht, die Identifizierung von Leitverbindungen durch die Untersuchung elektronischer Eigenschaften unterstützt und die präklinische Bewertung durch Tests bei tiefen Temperaturen und hohen Magnetfeldern fördert.