Die Erzeugung von nullwertigen Metallkern Nanopartikel unter Verwendung von N- (2-Aminoethyl) -3-aminosilanetriol

Das übergeordnete Ziel dieses Protokolls besteht darin, wasserlösliche Nanopartikel mit Metallkern herzustellen. Diese allgemeine Methode verwendet ein siliziumbasiertes Tensid sowohl als Reduktions- als auch als Stabilisierungsmittel. Mit dieser Methode lassen sich zentrale Fragen zur Steuerung der Selbstassemblierung, Funktionalität, Passivität und Stabilität nanostrukturierter Materialien beantworten.

Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass eine wasserlösliche Siliciumverbindung Metallvorläufer zu metallischen Nanopartikeln reduzieren und diese effizient stabilisieren kann. Sie nutzt umweltfreundliche Bedingungen, um Silox- und Metall-Nanokomposite herzustellen, die Anwendungen in der therapeutischen Arzneimittelabgabe und der heterogenen Katalyse finden. Die Auswirkungen dieser Technik sind weitreichend, da das Tensid vernetzt werden kann, um organosiliciumhaltige Gele zu bilden, die mit metallischen Nanopartikeln imprägniert sind.

Diese Methode kann zur Herstellung von Hybridmaterialien aus den meisten Edelmetallen angewendet werden und ermöglicht mechanistische Einblicke in die Bildung von Nanopartikeln. Durch die Kontrolle der Konzentrationen von Salz und Silan lässt sich die Reaktionsgeschwindigkeit, Partikelgröße und Nanopartikelbeschichtung steuern. Um das Verfahren zu beginnen, wiegen Sie zunächst 16,9 Milligramm Silbernitrat in einen 50-Milliliter-Erlenmeyerkolben ein, der mit einem magnetischen Rührstab ausgestattet ist.

Geben Sie 20 Milliliter 18,2-Megohm-ultrareines Wasser zum Kolben hinzu und verschließen Sie ihn. Stellen Sie den Kolben in ein Ölbad auf einem Heizblock bei 60 Grad Celsius und rühren Sie die Lösung um. Fügen Sie anschließend langsam 144 Mikroliter 2-AST unter Verwendung einer Präzisionsmikropipette zum Kolben hinzu.

Spülen Sie die Pipette mehrmals mit der Mischung, um sicherzustellen, dass der gesamte 2-AST überführt wird. Entnehmen Sie alle halbe Stunde 100 Mikroliter der Mischung mit einer Präzisions-Mikropipette und geben Sie sie in eine Kunststoffküvette zur UV-Vis-Spektroskopie-Analyse. Geben Sie zu den Kunststoffküvetten mit der Probe ein Milliliter ultrareines Wasser hinzu und mischen Sie die Probe in jeder Küvette gründlich durch mehrfaches Auf- und Abpipettieren.

Überführen Sie die Küvette in ein UV-Vis-Spektrophotometer und nehmen Sie das Absorptionsspektrum auf. Entsorgen Sie die Probe nach Gebrauch in einem geeigneten Behälter. Nach sechs Stunden nehmen Sie den Kolben aus dem Ölbad und überführen die Nanopartikelmischung in ein 20-Milliliter-Scintillationsfläschchen zur Aufbewahrung.

Um die Probenpräparation für die Elektronenmikroskopie zu beginnen, bringen Sie ein 200er-Kupfergitter mit Carbon-Beschichtung und Formvar-Folie auf ein sauberes Stück Filterpapier an. Sobald die Probe auf Raumtemperatur abgekühlt ist, geben Sie mithilfe einer einmilliliter-Plastik-Pasteurpipette etwa 60 Mikroliter der Nanopartikelmischung direkt auf das Gitter. Lassen Sie das Gitter 24 Stunden lang trocknen.

Laden Sie das Objekträder in ein Durchstrahlungselektronenmikroskop ein und nehmen Sie Bilder mit einem Strom von 10 Mikroampere und einer Beschleunigungsspannung von 100 Kilovolt auf. Um die NMR-Probe vorzubereiten, übertragen Sie zunächst mithilfe einer Präzisionspipette 50 Mikroliter Deuteriumoxid in ein sauberes NMR-Röhrchen. Danach pipettieren Sie langsam 400 Mikroliter der Nanopartikelmischung in dasselbe NMR-Röhrchen.

Schließen Sie das Röhrchen und schütteln Sie die Oberseite des Röhrchens, um die Mischung nach unten zu drücken. Verrühren Sie die Probe durch Schütteln und wiederholtes Umstülpen des NMR-Röhrchens. Führen Sie das Probenröhrchen in das NMR-Magnet ein und nehmen Sie das NMR-Spektrum auf.

Um die FTIR-Probe vorzubereiten, geben Sie zunächst zwei Milliliter der Nanopartikelmischung in ein Glasfläschchen mit einem Fassungsvermögen von einem Dram. Stellen Sie anschließend das Fläschchen in einen Vakuum-Exsikkator. Schließen Sie den Hahn des Exsikkators an eine Vakuumpumpe an.

Öffnen Sie ihn und anschließend evakuieren Sie den Exsikkator. Seien Sie vorsichtig, wenn Sie die Probe im Vakuumexsikkator trocknen, da eine schnelle Druckverminderung dazu führen kann, dass die Proben sprudeln und ein Teil des Materials aus dem Behälter ausgestoßen wird. Sobald das Röhrchen keine sichtbare Flüssigkeit mehr enthält, nehmen Sie es aus dem Exsikkator und kratzen Sie die verbleibende feste Probe mit einem sauberen Spatel heraus.

Schließlich wird die Probe auf ein mit einer Zinkselenid-Kristall-Diodenlaser ausgestattetes FTIR-Spektrometer gegeben und das FTIR-Spektrum aufgezeichnet. Die Bildung von Silbernanopartikeln wurde mittels UV-Vis-Spektrometrie-Analyse überwacht. Die Silbernanopartikel weisen ein charakteristisches Peak bei 414 Nanometern auf, das mit der Reaktionszeit zunimmt.

Die Transmissionselektronenmikroskopie wurde verwendet, um das Vorhandensein von Silbernanopartikeln zu bestätigen. Die Analyse der Bilder zeigt, dass der Großteil der Nanopartikel im Bereich von 10 Nanometern lag. Die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie wurde verwendet, um die Komplexierung der Nanopartikel mit 2-AST zu verifizieren.

Die Absorption bei etwa 1000 pro cm zeigt das Vorhandensein von Silizium-Sauerstoff-Silizium-Verbindungen, und Peaks bei 3000 bis 2750 pro cm sowie bei 1550 bis 1650 pro cm werden der Aminogruppe zugeschrieben. Die Analyse des NMR-Spektrums der Nanopartikel zeigt die Koordination an 2-AST durch die Verschiebung sowie das Auftreten neuer Peaks zwischen 2,72 und 3,40 ppm. Sobald der Vorgang beherrscht ist, kann der Reaktionsprozess innerhalb einer Stunde eingerichtet werden.

Während dieses Verfahrens ist es wichtig, die Reinheit des Wassers sicherzustellen. Alle Experimente wurden in ultrareinem Wasser mit 18,2 Megaohm durchgeführt. Nach diesem Verfahren können Rasterelektronenmikroskopie oder Röntgenpulverdiffraktion verwendet werden, um strukturelle Merkmale wie Morphologie, Größe und Partikelrauhigkeit der Hybrid-Nanokomposite weiter aufzuklären.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man stabile metallkernhaltige Nanopartikel herstellt und analysiert. Diese Methode erzeugt große Mengen wasserlöslicher metallischer Nanohybride, die mit Liganden beschichtet werden können, um sie für Anwendungen in der Arzneimittelabgabe zu nutzen. Vergessen Sie nicht, dass das Arbeiten mit Silbernitrat und anderen Reagenzien gefährlich sein kann.

Die Verwendung von Schutzausrüstung wie Handschuhen, Schutzbrille und Laborkitteln wird dringend empfohlen, während dieses Verfahren durchgeführt wird. Vielen Dank fürs Zuschauen und viel Erfolg bei Ihren Experimenten.