Die Erzeugung von nullwertigen Metallkern Nanopartikel unter Verwendung von N- (2-Aminoethyl) -3-aminosilanetriol

Das übergeordnete Ziel dieses Protokolls ist die Herstellung von wasserlöslichen Metallkern-Nanopartikeln. Bei diesem allgemeinen Verfahren wird ein Tensid auf Siliziumbasis sowohl als Reduktions- als auch als Stabilisierungsmittel verwendet. Diese Methode hilft bei der Beantwortung wichtiger Fragen zur Kontrolle der Selbstorganisationsfunktionalität, der Passivität und der Stabilität nanostrukturierter Materialien.

Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass eine wasserlösliche Siliziumverbindung Metallvorläufer zu Metallnanopartikeln reduzieren und diese effizient stabilisieren kann. Es nutzt grüne Bedingungen, um Silox- und Metall-Nanokomposite herzustellen, die in Therapeutika, Wirkstoffverabreichung und heterogenen Katalysen Anwendung finden. Die Auswirkungen dieser Technik sind weitreichend, da sich das Tensid zu Organo-Silen-Gelen vernetzen kann, die mit metallischen Nanopartikeln imprägniert sind.

Diese Methode kann zur Herstellung von Hybriden aus den meisten Edelmetallen angewendet werden und kann mechanistische Einblicke in die Bildung von Nanopartikeln liefern. Durch die Kontrolle der Konzentrationen von Salz und Silen ist es möglich, die Reaktionsgeschwindigkeit, die Partikelgröße und die Nanopartikelbeschichtung zu steuern. Zu Beginn des Verfahrens werden zunächst 16,9 Milligramm Silbernitrat in einen 50-Milliliter-Erlenmyerkolben gewogen, der mit einem Magnetrührstab ausgestattet ist.

Man gib 20 Milliliter Reinstwasser mit einer Kapazität von 18,2 Megaohm in den Kolben und verschließe ihn. Stellen Sie den Kolben in ein Ölbad auf einer heißen Platte bei 60 Grad Celsius und rühren Sie die Lösung um. Anschließend werden langsam 144 Mikroliter 2-AST mit einer Präzisionsmikropipette in den Kolben gegeben.

Spülen Sie die Pipette mehrmals mit der Mischung, um sicherzustellen, dass das gesamte 2-AST übertragen wird. Entfernen Sie alle halbe Stunde 100 Mikroliter der Mischung mit einer Präzisions-Mikropipette und geben Sie sie in eine Kunststoffküvette für die UV-Vis-Spektroskopie-Analyse. Zu den Kunststoffküvetten, die die Probe enthalten, wird ein Milliliter Reinstwasser hinzugegeben und die Probe durch wiederholtes Pipettieren gründlich in jede der Küvetten gemischt.

Übertragen Sie die Küvette auf ein UV-Vis-Spektralphotometer und erfassen Sie das Absorptionsspektrum. Entsorgen Sie die Probe in einem geeigneten Behälter, wenn sie fertig ist. Nach sechs Stunden wird der Kolben aus dem Ölbad genommen und das Nanopartikelgemisch zur Lagerung in ein 20-Milliliter-Szintillationsfläschchen überführt.

Um mit der Probenvorbereitung für die Elektronenmikroskopie zu beginnen, legen Sie ein mit Formvar beschichtetes Kupfergitter mit 200 Kohlenstoffnetzen auf ein sauberes Stück Filterpapier. Sobald die Probe auf Raumtemperatur abgekühlt ist, lassen Sie im Guss etwa 60 Mikroliter des Nanopartikelgemisches mit einer Pasteurpipette aus Kunststoff direkt auf das Gitter fallen. Lassen Sie den Rost 24 Stunden trocknen.

Laden Sie das Gitter in ein Transmissionselektronenmikroskop und nehmen Sie Bilder mit 10 Mikroampere Strom und 100 Kilovolt Beschleunigungsspannung auf. Um die NMR-Probe vorzubereiten, überführen Sie zunächst mit einer Präzisionspipette 50 Mikroliter Deuteriumoxid in ein sauberes NMR-Röhrchen. Pipettieren Sie anschließend langsam 400 Mikroliter der Nanopartikelmischung in dasselbe NMR-Röhrchen.

Verschließen Sie das Röhrchen und schütteln Sie die Oberseite des Röhrchens, um die Mischung nach unten zu drücken. Mischen Sie die Probe, indem Sie das NMR-Röhrchen schütteln und wiederholt umdrehen. Setzen Sie das Probenröhrchen in den NMR-Magneten ein und nehmen Sie das NMR-Spektrum auf.

Um die FTIR-Probe vorzubereiten, geben Sie zunächst zwei Milliliter des Nanopartikelgemisches in ein Ein-Dram-Glasfläschchen. Fahren Sie fort, indem Sie das Fläschchen in einen Vakuumexsikkator stellen. Schließen Sie den Exsikkatorhahn an eine Vakuumpumpe an.

Öffnen Sie ihn und evakuieren Sie dann den Exsikkator. Seien Sie vorsichtig, wenn Sie die Probe in einem Vakuumexsikator trocknen, da eine schnelle Druckreduzierung dazu führen kann, dass die Proben blitzschnell kochen und ein Teil des Materials aus dem Behälter ausgestoßen wird. Sobald das Fläschchen keine sichtbare Flüssigkeit mehr enthält, nehmen Sie sie aus dem Exsikkator und kratzen Sie die restliche feste Probe mit einem sauberen Spatel heraus.

Legen Sie abschließend die Probe auf ein FTIR-Spektrometer, das mit einem Zinkselenid-Kristalldiodenlaser ausgestattet ist, und zeichnen Sie das FTIR-Spektrum auf. Die Bildung von Silbernanopartikeln wurde mittels UV-Vis-Spektrometrie überwacht. Die Silbernanopartikel haben einen charakteristischen Peak bei 414 Nanometern, der mit der Reaktionszeit zunimmt.

Transmissionselektronenmikroskopie wurde verwendet, um das Vorhandensein von Silbernanopartikeln zu bestätigen. Die Analyse der Bilder zeigt, dass die Mehrzahl der Nanopartikel im Größenbereich von 10 Nanometern lag. Die Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie wurde verwendet, um die Komplexierung der Nanopartikel mit 2-AST zu verifizieren.

Die Absorption bei etwa 1000 reziproken Zentimetern zeigt das Vorhandensein von Silizium-Sauerstoff-Silizium-Bindungen und Spitzen bei 3000 bis 2750 reziproken Zentimetern und 1550 bis 1650 reziproken Zentimetern werden der Aminogruppe zugeschrieben. Die Analyse des NMR-Spektrums der Nanopartikel zeigt die Koordination zum 2-AST durch die Verschiebung und das Auftreten neuer Peaks zwischen 2,72 und 3,40 parts per million. Einmal gemeistert, kann der Reaktionsprozess innerhalb einer Stunde eingerichtet werden.

Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, die Reinheit des Wassers sicherzustellen. Alle Experimente wurden in hochreinem Wasser mit 18,2 Megaohm durchgeführt. Im Anschluss an dieses Verfahren können mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie oder der Röntgenpulverbeugung strukturelle Merkmale wie Morphologie, Größe und Partikelrauheit der Hybrid-Nanokomposite weiter aufgeklärt werden.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie die stabilisierten Metallkern-Nanopartikel erzeugt und analysiert werden. Diese Methode produziert große Mengen wasserlöslicher Metall-Nanohybride, die mit Liganden für die Verabreichung von Medikamenten verschlossen werden können. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Silbernitrat und anderen Reagenzien gefährlich sein kann.

Die Verwendung von Schutzausrüstung wie Handschuhen, Schutzbrillen und Laborkitteln wird bei der Durchführung dieses Verfahrens dringend empfohlen. Danke fürs Zuschauen, viel Glück bei Ihren Experimenten.