Name: Synthese und Exfoliation von diskotischen Zirkoniumphosphaten Erhalten Kolloidales Liquid Crystals (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 54 s
Description: Lernen Sie die Synthese und Exfoliation von diskotischen Zirkoniumphosphaten für Flüssigkristallsysteme. Diese Methoden ermöglichen die Herstellung von Nanoplatten mit kontrolliertem Seitenverhältnis für Materialwissenschaften.

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Diese Arbeit wird teilweise von NSF (DMR-1006870) und NASA (NASA-NNX13AQ60G) unterstützt. X. Z. Wang bedankt sich für die Unterstützung durch das Mary Kay O'Connor Process Safety Center (MKOPSC) an der Texas A&M University. Wir danken auch Min Shuai für ihre Führung.

1. Synthese von α-ZrP Verwendung hydrothermale Method <ol><li> Man löst 6 g Zirkonylchlorid octahydrate (ZrOCl 2 · 8 H 2 O) in 3,75 ml entionisiertem (DI) Wasser in einem 150 ml - Rundkolben. </li><li> Hinzufügen 48 ml 15 M Phosphorsäure (H 3 PO 4) der Lösung tropfenweise ZrOCl 2 , hergestellt in Schritt 1.1 , gefolgt von Zugabe von 8,25 ml entionisiertes (DI) Wasser unter kräftigem Rühren. </li><li> Gießen resultierende gelartige Mischung in Teflon-ausgekleideten Druckbehälter von 80 ml Volumen. Das Gefäß wird in hydrothermalen Autoklaven besteht aus Edelstahl-Schale und Deckel, Druckplatte und dann gut festziehen. </li><li> Setzen Sie den hydrothermalen Autoklaven in Umluftofen bei 200 ° C für 24 Stunden. </li><li> Nach der Reaktion kann der hydrothermalen Autoklaven 8 Stunden auf Raumtemperatur unter Umgebungskühlung abzukühlen. </li><li> Sammeln α-ZrP Scheiben in Zentrifugenröhrchen nach dem Abkühlen bei 2 unter Verwendung von Zentrifuge,500 xg für 10 min. Sammeln Sie flüssige Anteil in Entsorgungsbehälter Abfall, da der Überstand nicht umgesetzte Phosphorsäure enthält, die korrosiv ist. <ol><li> Danach werden 40 ml Wasser zu a-ZrP, Wirbel für 1 min und Zentrifuge bei 2500 × g für 10 min wieder. Wiederholen Sie diesen Schritt 3 Mal, um sicherzustellen, dass die gesamte Säure abgewaschen. </li></ol></li><li> Trockene ZrP-Wasser klebrige Mischung im Ofen bei 65 ° C für 8 Stunden und dann mahlen ein Mörsers. </li></ol> 2. Synthese von α-ZrP durch Reflux Method <ol><li> Mischen Sie 6 g ZrOCl 2 · 8 H 2 O mit 50 ml 12 M Phosphatsäure in einem 150 ml - Rundkolben. </li><li> Die Mischung in Stufe 2.1 ist Rückfluß im Ölbad bei 94 ° C für 24 Std. </li><li> Waschen Sie das Produkt mit entionisiertem Wasser dreimal folgenden gleiche Protokoll in Schritt 1.6, und dann im Ofen bei 65 ° C getrocknet, um 8 Stunden. </li><li> Grind getrocknet sperrigen Probe zu einem Pulver mit einem Mörser und Stößel und Lager foder höher verwenden. </li></ol> 3. Synthese von α-ZrP durch Mikrowellen-unterstützte Methode <ol><li> 1 g ZrOCl 2 · 8 H 2 O in 9 ml 12 M Phosphorsäurelösung und gut umrühren das entstehende Gemisch in einem Glasfläschchen 20 ml Scintillations. </li><li> Pour 5 ml des obigen Gemisches in ein Gefäß 10 ml Glas für Mikrowellenreaktor angegeben. </li><li> Eingestellt Reaktionstemperatur bei 150 ° C, Druckgrenze bei 300 psi und ermöglichen die Reaktion für 1 Stunde passieren. </li><li> Nach der Reaktion ließ das Glasgefäß für etwa 15 min abkühlen und anschließend das gleiche Verfahren wie in den Schritten 1,6-1,7 Absäuern und Trocknen von α-ZrP Kristalle folgen. </li></ol> 4. Exfoliation von Layered α-ZrP in Monoschichten <ol><li> Disperse 1 g α-ZrP in 10 ml DI-Wasser in einem 20 ml Szintillationsgefß. </li><li> In 2,2 ml TBAOH (40 Gew.%), Um es und Wirbel für mindestens 40 Sekunden. Beachten Sie, dass molare Verhältnis von Zr: TBAOH gehalten wird als 1: 1. </li><li> Beschallen die resultierende konzentrierte Suspension für 1-2 h und lassen für 3 Tage voller Einlagerung von TBA + -Ionen und vollständige Ablösung von Kristallen zu ermöglichen. Gegebenenfalls können konzentrierte Suspension (2 bis 3-fache Verdünnung) mit Wasser verdünnt werden, um bessere Exfoliation zu erhalten. </li><li> Zentrifugieren der abgeblätterte Proben bei hoher Drehzahl (2.500 xg) für 1 Stunde zur Entfernung teilweise abgeblättert Kristalle am Boden abgesetzt. Sammeln Sie den oberen Teil (abgeblättert ZrP) in einen anderen Behälter, und wiederholen Sie den Vorgang, bis kein Sediment gefunden wird. </li></ol>

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<li>Kim, H. -N., Keller, S. W., Mallouk, T. E., Schmitt, J., Decher, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+zirconium+phosphate%2Fpolycation+thin+films+grown+by+sequential+adsorption+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Characterization of zirconium phosphate/polycation thin films grown by sequential adsorption reactions.</a> Chem. Mater. 9, 1414-1421 (1997).</li>
</ol>

Es gibt nichts offenzulegen.

Die Reflux-Methode ist eine gute Option für eine kleinere Größe von α-ZrP mit einem einheitlichen Durchmesser und Dicke zu machen. Ähnlich wie bei der hydrothermischen Verfahren wird die Rückflussverfahrens durch die Vorbereitungszeit begrenzt. Im Allgemeinen dauert es längere Zeit, damit die Kristalle wachsen. Die längere Reaktionszeit für Reflux-Verfahren erforderlich ist, kann in Nanoscheiben mit einer größeren Größe zur Folge haben. Die durchschnittliche Größe der abgeblätterten Nanosche...

Diskotischen Kolloide sind natürlich reichlich in Form von Ton, Asphalten-, rote Blutkörperchen und Perlmutter. Eine Reihe von Anwendungen in vielen technischen Systemen, einschließlich Polymer - Nanokomposite 1, biomimetischen Materialien, funktionelle Membranen 2, diskotischen Flüssigkristall Studien 3 und Pickering - Emulsion Stabilisatoren 4 auf diskotischen kolloidalen Nanoscheiben entwickelt gegründet. Nanoscheiben mit Homogenität und geringer Polydispersität ist wichtig für die Phasen und Transformationen von Flüssigkristallen zu studieren. Zirkoniumphosphat (ZrP) ist ein synthetisches Nanoscheiben mit gut geordnete Schichtstruktur und kontrollierbaren Aspektverhältnis (Dicke über Durchmesser). Daher hilft die Erforschung verschiedener Synthese von ZrP fundamentales Verständnis der diskotischen Flüssigkristallsystem zu etablieren. Die Struktur von ZrP wurde 1964 5 von Clearfield und Stynes ​​erläutert. Für die Synthese von geschichteten Kristalle von ZrP, hydrothermale undReflux - Verfahren werden 6,7 gemeinhin angenommen. Die hydrothermale Verfahren gibt eine gute Kontrolle auf der Größe von 400 bis 1500 nm reichen und Uneinheitlichkeit innerhalb von 25% 6, während Reflux - Verfahren kleinere Kristalle Zeit für die gleiche Dauer gibt. Mikrowellenerwärmung ist nachgewiesen worden , eine vielversprechende Methode zur Synthese von Nanomaterialien 8. Allerdings gibt es keine Papiere beschreiben die Synthese von ZrP anhand von Mikrowellen-unterstützten Route. Die effektive Kontrolle über die Größe, Seitenverhältnis, und der Mechanismus des Kristallwachstums durch hydrothermale Verfahren wurde von unserer Gruppe 6 systematisch untersucht. ZrP kann leicht in Monolayern in wässrige Suspensionen exfolierten werden, und die abgeblätterte ZrP wurden als Flüssigkristallmaterialien in Cheng Gruppe 3,9-13 gut etabliert. Bisher abgeblättert ZrP Nanoscheiben mit verschiedenen Durchmessern, sagen verschiedene Seitenverhältnisse, wurden untersucht, zu dem Schluss, dass größere ZrP die ich hatte (isotrop) -N (Nematic) Übergang zu niedrigeren contration im Vergleich zu kleineren ZrP 3. Die Polydispersität 3, Salz 9 und die Temperatur 10,11 Effekte auf die Bildung der nematischen Flüssigkristallphase wurden ebenfalls berücksichtigt. Darüber hinaus können andere Phasen, wie sematischen Flüssigkristallphase, wurden ebenfalls untersucht 13,14. In diesem Artikel zeigen wir experimentelle Realisierung eines solchen kolloidalen ZrP Nanoscheiben Suspension. Layered ZrP Kristalle werden durch verschiedene Verfahren synthetisiert und anschließend in wässrigen Medien exfoliert sind einschichtige Nanoscheiben zu erhalten. Am Ende zeigen wir, Flüssigkristallphasenübergänge durch dieses System gezeigt. Ein bemerkenswerter Aspekt dieser Platten ist ihre stark anisotropen Natur , dass die Dicke zu Durchmesser - Verhältnis im Bereich von 0,0007 bis 0,05 liegt , je nach Größe der Platten 3. Die stark anisotropen einschichtige Nanoscheiben ein Modellsystem etablieren, um Phasenübergänge in den Suspensionen von Nanoscheiben studieren.

<table><tbody><tr><td>Material</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zirconylchlorid Octahydrate</td><td>Fischer Scientific (Acros Organics)</td><td>AC20837-5000</td><td>98% +</td></tr><tr><td>o-Phosphorsäure</td><td>Fischer Scientific</td><td>A242-1</td><td>&#8805; 85%</td></tr><tr><td>Tetrabutylammoniumhydroxid</td><td>Acros Organics (Acros Organics)</td><td>AC176610025</td><td>40% Gew.-% (1,5&nbsp; M)</td></tr><tr><td>Ausrüstung</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Reaktionsofen</td><td>Fischer Scientific</td><td>CL2 Zentrifuge</td><td>Isotemperatur-Ofen (Temperatur bis zu 350&nbsp; &#176; c)</td></tr><tr><td>Zentrifuge</td><td>Thermo Scientific</td><td>Nicht verfügbar</td><td>Drehzahl: 100 - 4.000 U/min</td></tr><tr><td>Mikrowellenreaktor</td><td>CEM Corporation</td><td>Discover und Explorer SP</td><td>Temp. bis zu 300&nbsp; &#176; C, Leistung bis zu 300&nbsp; W, Druck bis zu 30&nbsp; Stab</td></tr></tbody></table>

synthese und exfoliation von diskotischen zirkoniumphosphaten erhalten kolloidales liquid crystals

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Aufgrund ihres Reichtums an natürlichem Ton und möglicher Anwendungen in fortschrittlichen Materialien sind diskotische Nanopartikel für Wissenschaftler und Ingenieure von Interesse. Das Züchten solcher anisotropen Nanokristalle durch eine einfache chemische Methode ist eine herausfordernde Aufgabe. In dieser Studie stellen wir diskographische Nanodisks aus Zirkoniumphosphat [Zr(HPO4)2·H2O] als Modellmaterial mit hydrothermalen, Rückfluss- und mikrowellengestützten Methoden her. Das Wachstum von Kristallen wird durch die Dauer, die Temperatur und die Konzentration der reagierenden Spezies gesteuert. Die Neuheit der angewandten Methoden besteht darin, dass diskotische Kristalle mit einer Größe von hundert Nanometern bis zu wenigen Mikrometern erhalten werden können, während die Polydispersität gut unter Kontrolle gehalten wird. Die geschichteten diskotischen Kristalle werden durch Exfoliation mit Tetra-(n)-butylammoniumhydroxid [(C4H9)4NOH, TBAOH] in Monoschichten umgewandelt. Exfoliierte Scheiben zeigen isotrope und nematische Flüssigkristallphasen. Die Größe und Polydispersität von Scheibensuspensionen ist für die Bestimmung ihres Phasenverhaltens von großer Bedeutung.

Abbildung 1a-c zeigen REM - Aufnahmen von α-ZrP Nanoscheiben aus hydrothermalen erhalten, Reflux und Mikrowellen-unterstützte Methoden zur Verfügung . Es wurde beobachtet, dass α-ZrP Nanoscheiben hexagonal zeigen in Form und unterschiedlicher Dicke je nach Synthesebedingungen und vorbereiteten Verfahren. Eine zuvor berichtete Studie aus unserer Gruppe schlägt vor , 6 , dass für das Kristallwachstum Zeit 48 Stunden oder über die Kante der Scheiben schärfer gewo...

Es wurde ein zweidimensionales Modellmaterial für diskotisches Zirkoniumphosphat entwickelt. Der anorganische Kristall mit lamellärer Struktur wurde durch hydrothermale, Reflux- und mikrowellengestützte Methoden synthetisiert. Beim Exfoliieren mit organischen Molekülen können geschichtete Kristalle in Monoschichten umgewandelt werden, und es bildete sich eine nematische Flüssigkristallphase bei ausreichender Konzentration von Monoschichten.

Synthese und Exfoliation von diskotischen Zirkoniumphosphaten Erhalten Kolloidales Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Das übergeordnete Ziel dieser Synthese von Zirkoniumphosphat mittels drei Methoden und dessen Exfoliierung besteht darin, nanoplatteletartige Partikel mit unterschiedlichem Aspektverhältnis zu erhalten, die als Modellsystem für diskotische Flüssigkristalle dienen können. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Synthese von Zirkoniumphosphat verschiedener Größen und der Exfoliierungstechniken zu beantworten. Insbesondere geht es darum, wie das Aspektverhältnis von Zirkoniumphosphat durch verschiedene Synthesemethoden kontrolliert werden kann und, was besonders wichtig ist, wie nahezu monodisperse Zirkoniumphosphat-Nanoplatteleten erhalten werden können.Der entscheidende Vorteil des hier vorgestellten eintägigen Verfahrens liegt darin, dass Zirkoniumphosphat-Nanoplättchen mit guter Kontrolle über die Größe – im Bereich von 200 Nanometern bis 2.000 Nanometern – und für geeignete Weiterverarbeitung erhalten werden können. Diese Methode liefert Erkenntnisse zu Modellmaterialien für Flüssigkristalle und kann zudem auf andere Systeme wie Schutzkolloide angewandt werden. Um α-Zirkoniumphosphat mittels hydrothermaler Methode zu synthetisieren, lösen Sie sechs Gramm Zirkonylchlorid-Oktahydrat in 3,75 mL entionisiertem Wasser in einem Becher. Geben Sie 48 mL 15-molarer Phosphorsäure in ein teflonbeschichtetes Druckgefäß, gefolgt von 8,25 mL Wasser. Anschließend wird die Zirkonchloridlösung tropfenweise unter starkem Rühren zur Phosphorsäurelösung zugegeben. Stellen Sie das Gefäß in einen hydrothermalen Autoklaven, der aus einem Edelstahlmantel, einer Druckplatte und einem Deckel besteht, und verschließen Sie ihn sorgfältig.Stellen Sie den hydrothermalen Autoklaven 24 Stunden lang in einen Konvektionsofen bei 200 Grad Celsius. Lassen Sie den hydrothermalen Autoklaven nach der Reaktion acht Stunden lang unter Umgebungsbedingungen auf Raumtemperatur abkühlen. Überführen Sie den überstehenden Flüssiganteil im Reaktor in einen Abfallbehälter, da er unumgesetzte, korrosive Phosphorsäure enthält.Sammeln Sie die Alpha-Zirkoniumphosphat-Nanoplättchen in zwei Zentrifugenröhrchen. Geben Sie 40 mL Wasser zu jedem Zentrifugenröhrchen hinzu und wirbeln Sie eine Minute lang. Nach der Zentrifugation der Röhrchen bei 2.500 × g für fünf Minuten entfernen Sie die obere Flüssigkeitsschicht aus den Röhrchen.Wiederholen Sie diesen Schritt dreimal, um sicherzustellen, dass sämtliche Säure entfernt wird. Trocknen Sie das zirkoniumphosphathaltige feuchte Gemisch acht Stunden lang bei 65 Grad Celsius im Ofen und mahlen Sie es anschließend mit einem Mörser und einem Pistill. Um Alpha-Zirkoniumphosphat nach der Rückflussmethode zu synthetisieren, mischen Sie sechs Gramm Zirkonylchlorid-Oktahydrat mit 60 mL 12-molarer Phosphorsäure in einem 150-mL-Rundkolben.Das vorbereitete Gemisch 24 Stunden lang in einem Ölbad bei 94 Grad Celsius unter Rückfluss erhitzen. Das Produkt dreimal wie bei der hydrothermalen Synthese mit entionisiertem Wasser waschen und dann das zirkoniumhaltige Phosphat-Wasser-Klebegemisch acht Stunden lang bei 65 Grad Celsius im Ofen trocknen. Die getrocknete, voluminöse Probe mit einem Mörtel und einem Stößel zu Pulver zermahlen und für die spätere Verwendung aufbewahren.Um Alpha-Zirkoniumphosphat nach der mikrowellenunterstützten Methode herzustellen, geben Sie ein Gramm Zirkonchlorid-Oktahydrat in 10 mL einer 12-molaren Phosphorsäurelösung und rühren die resultierende Mischung gut in einer 20-mL-Scintillationsflasche um. Gießen Sie 5 mL der resultierenden Mischung in ein 10-mL-Glasgefäß, das für einen Mikrowellenreaktor vorgesehen ist. Stellen Sie die Reaktionstemperatur auf 150 Grad Celsius ein, legen Sie die Druckbegrenzung auf 300 psi fest und lassen Sie die Reaktion eine Stunde lang ablaufen.Nach der Reaktion das Glasgefäß etwa 15 Minuten abkühlen lassen und anschließend das gleiche Verfahren wie zuvor für die Säurewäsche und Trocknung der alpha-Zirkoniumphosphatkristalle durchführen. Ein Gramm alpha-Zirkoniumphosphat in 7,8 mL entionisiertem Wasser in einem 45-mL-Zentrifugenröhrchen dispergieren. 2,2 mL TBAOH hinzufügen und dann mindestens 40 Sekunden lang verwirbeln.Beachten Sie, dass das molare Verhältnis von Zirkonium zu TBAOH bei 1:1 gehalten wird. Suspendieren Sie die resultierende konzentrierte Suspension ein bis zwei Stunden lang ultraschallmäßig. Lassen Sie die beschallte Suspension zwei bis drei Tage lang stehen, um eine vollständige Interkalation der Tetrabutylammonium-Kationen und eine vollständige Exfoliierung der Kristalle zu ermöglichen.Gegebenenfalls kann die konzentrierte Suspension mit Wasser verdünnt werden, um eine bessere Exfoliation zu erzielen. In diesem Fall 20 mL Wasser zu 10 mL exfoliierter Suspension hinzufügen. Die exfoliierten Proben eine halbe Stunde lang bei hoher Drehzahl zentrifugieren, um das untere Sediment und die obere Flüssigkeit zu entfernen.Sammeln Sie den mittleren Teil in einem anderen Behälter. Geben Sie weitere fünf mL Wasser hinzu und zentrifugieren Sie erneut für eine halbe Stunde. Nachdem Sie die Suspension über Nacht absetzen lassen haben, entfernen Sie die obere Flüssigkeitsschicht und lagern Sie die verbleibende Suspension zur Flüssigkristalluntersuchung. Die Suspension kann in verschiedenen Verhältnissen verdünnt werden, um isotrope, nomadische und andere mögliche Phasen zu beobachten. Rasterelektronenmikroskopie- (SCM-)Aufnahmen von reinem alpha-Zirkoniumphosphat, hergestellt über die hydrothermale Methode, die Rückflussmethode und die mikrowellenunterstützte Methode, werden gezeigt. Hier dargestellt sind Durchstrahlungselektronenmikroskopie-Aufnahmen des mikrowellenunterstützten Wachstums von Zirkoniumphosphatkristallen bei 150 Grad Celsius.Die Phosphat-Nanoplättchen werden nach 10 Minuten und nach 60 Minuten dargestellt. Auf diesem Bild enthält die linke Flasche nicht exfoliiertes Zirkoniumphosphat, das in Wasser suspendiert ist, und die rechte Flasche enthält exfoliierte Zirkoniumphosphat-Nanoplättchen. Verschiedene Verdünnungen der Stammsuspension zeigen eine koexistierende Flüssigkristall- und isotrope nomadische Phase, mit Ausnahme der letzten beiden Vials, die vollständig nomadisch sind.Das Bild zeigt eine Momentaufnahme der Suspensionen zwischen gekreuzten Polarisatoren. Sobald diese Technik beherrscht ist, kann sie in einer Stunde durchgeführt werden, um geschichtete Zirkoniumphosphat-Nanoplättchen herzustellen, wobei vier Tage benötigt werden, um Flüssigkristalle zu erhalten, sofern sie ordnungsgemäß durchgeführt wird. Bei der Durchführung dieses Verfahrens sollte sichergestellt werden, dass die Vorläuferstoffe gut vermischt werden.Nach dieser Methode können weitere Untersuchungen, wie beispielsweise die Stabilisierung von Beizbewegungen durch Nanoplättchen, ebenfalls durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen zu beantworten, etwa bezüglich zweidimensionaler Materialien in Beizemulsionen. Nach ihrer Entwicklung steht diese Technik Forschern auf dem Gebiet der Software und der kondensierten Materie zur Verfügung, um Flüssigkristalle in anorganischen und aquatischen Systemen zu untersuchen. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie verstehen, wie man nahezu monodisperse Zirkoniumphosphat-Nanoplättchen synthetisieren kann.Und verwenden Sie sie anschließend für verschiedene Anwendungen in grundlegenden Untersuchungen zu Flüssigkristallen. Beachten Sie, dass die Arbeit mit Phosphorsäure äußerst feuchtigkeitsempfindlich sein kann; tragen Sie daher beim Experimentieren stets die erforderliche persönliche Schutzausrüstung und entsorgen Sie die verbrauchte Säure ordnungsgemäß.

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Forschung

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Chemie

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Diese Arbeit präsentiert ein detailliertes Protokoll für die Mikrofertigung von nanostrukturierten α-Quarz-Ausleger auf einem Silizium-On-Insulator(SOI)-Technologiesubstrat ausgehend vom epitaxialen Wachstum von Quarzfolien mit dem Tauchbeschichtungsverfahren und dann der Nanostrukturierung des Dünnfilms mittels Nanoimprint-Lithographie.

Epitaxial Nanostructured α-Quartz-Folien auf Silizium: Vom Material zu neuen Geräten

Wir präsentieren ein reproduzierbares Dehnungsmodulations-Piezoreflektanzspektroskopieprotokoll, das die Messung von ΔR/R mit Lock-in-Detektion für Van-der-Waals-Kristalle, die auf Piezokeramiken übertragen werden, ermöglicht, und Ergebnisse mit der Charakterisierung direkter optischer Übergänge durch ΔR/R-Spektren unter Verwendung der Third-Derivative-Fitting mit der Aspnes-Formel ergibt.

Piezoreflektanzspektroskopie optischer Übergänge in van-der-Waals-Schichtkristallen

Lernen Sie die Synthese und Exfoliation von diskotischen Zirkoniumphosphaten für Flüssigkristallsysteme. Diese Methoden ermöglichen die Herstellung von Nanoplatten mit kontrolliertem Seitenverhältnis für Materialwissenschaften.

Synthese und Exfoliation von diskotischen Zirkoniumphosphaten Erhalten Kolloidales Liquid Crystals

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