Synthese und Exfoliation von diskotischen Zirkoniumphosphaten Erhalten Kolloidales Liquid Crystals

Das übergeordnete Ziel dieser Zirkoniumphosphatsynthese mit drei Methoden und ihrer Exfoliation ist es, Nanoplättchen mit unterschiedlichen Aspektverhältnissen zu erhalten, die als diskotisches Flüssigkristallsystem dienen können. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen bei der Synthese von Zirkoniumphosphat unterschiedlicher Größe im Bereich der Exfoliationstechniken zu beantworten. Dies ist die Art und Weise, wie das Aspektverhältnis des Zirkoniumphosphats durch verschiedene Synthesemethoden kontrolliert werden kann, und vor allem, wie man nahezu monodispergierte Zirkoniumphosphat-Nanoplättchen erhält.

Die Minute, in der wir eines Tages die Technik demonstriert haben, besteht darin, dass sie Zirkoniumphosphat-Nanoplatten in Größen von 200 Nanometern bis 2.000 Nanometern mit guter Kontrolle und für die ordnungsgemäße Entsorgung erhalten. Diese Methode ermöglicht Einblicke in Flüssigkristallmodellmaterialien und kann auch für andere Systeme wie Beizemulgatoren eingesetzt werden. Um Alpha-Zirkoniumphosphat mit der hydrothermalen Methode zu synthetisieren, lösen Sie sechs Gramm Zirkonochlorid-Octahydrat in 3,75 ml deionisiertem Wasser in einem Becherglas.

Geben Sie 48 ml 15 molare Phosphorsäure in einen mit Teflon ausgekleideten Druckbehälter, gefolgt von 8,25 ml Wasser. Geben Sie dann die Zirkonochloridlösung tropfenweise unter kräftigem Rühren zur Phosphorsäurelösung. Stellen Sie das Gefäß in einen hydrothermalen Autoklaven, der aus einer Edelstahlschale, einer Druckplatte und einem Deckel besteht, und ziehen Sie es dann gut fest.

Stellen Sie den hydrothermalen Autoklaven für 24 Stunden bei 200 Grad Celsius in einen Konvektionsofen. Lassen Sie den hydrothermalen Autoklaven nach der Reaktion acht Stunden unter Umgebungskühlung auf Raumtemperatur abkühlen. Füllen Sie den überstehenden flüssigen Teil im Reaktor in einen Abfallbehälter um, da er nicht umgesetzte Phosphorsäure enthält, die korrosiv ist.

Sammeln Sie Alpha-Zirkoniumphosphat-Nanoplättchen in zwei Zentrifugenröhrchen. Geben Sie 40 ml Wasser in jedes Zentrifugenröhrchen und wirbeln Sie es eine Minute lang auf. Nachdem Sie die Röhrchen fünf Minuten lang bei 2.500 x g zentrifugiert haben, entfernen Sie die obere Flüssigkeit aus den Röhrchen.

Wiederholen Sie diesen Schritt dreimal, um sicherzustellen, dass die gesamte Säure weggespült wird. Trocknen Sie die Zirkoniumphosphat-Wasser-Klebrigkeit acht Stunden lang bei 65 Grad Celsius im Ofen und mahlen Sie sie dann mit einem Mörser und Stößel. Zur Synthese von Alpha-Zirkoniumphosphat nach der Refluxmethode werden sechs Gramm Zirkonochlorid-Octahydrat mit 60 ml 12-molarer Phosphorsäure in einem 150-ml-Rundkolben gemischt.

Refluxen Sie die vorbereitete Mischung 24 Stunden lang in einem Ölbad bei 94 Grad Celsius. Waschen Sie das Produkt dreimal mit entionisiertem Wasser, wie es bei der hydrothermalen Synthese der Fall ist, und trocknen Sie dann die klebrige Mischung aus Zirkoniumphosphat und Wasser acht Stunden lang bei 65 Grad Celsius im Ofen. Mahlen Sie die getrocknete, sperrige Probe mit einem Mörser und Stößel zu Pulver und beschaffen Sie sie für die spätere Verwendung.

Um Alpha-Zirkoniumphosphat mit der mikrowellenunterstützten Methode zu synthetisieren, fügen Sie ein Gramm Zirkonochlorid-Octahydrat in 10 ml 12-molare Phosphorsäurelösung hinzu und rühren Sie die resultierende Mischung in einem 20-ml-Szintillationsfläschchen gut um. Gießen Sie 5 ml der resultierenden Mischung in ein 10-ml-Glasgefäß, das für einen Mikrowellenreaktor vorgesehen ist. Stellen Sie die Reaktionstemperatur auf 150 Grad Celsius ein, stellen Sie die Druckgrenze auf 300 psi ein und lassen Sie die Reaktion eine Stunde lang ablaufen.

Lassen Sie das Glasgefäß nach der Reaktion etwa 15 Minuten abkühlen und befolgen Sie dann das gleiche Verfahren wie zuvor für das saure Waschen und Trocknen von Alpha-Zirkoniumphosphatkristallen. Dispergieren Sie ein Gramm Alpha-Zirkoniumphosphat in 7,8 ml deionisiertem Wasser in einem 45-ml-Zentrifugenröhrchen. Fügen Sie 2,2 ml TBAOH hinzu und wirbeln Sie es mindestens 40 Sekunden lang vortexen.

Beachten Sie, dass das molare Verhältnis von Zirkonium zu TBAOH bei 1:1 gehalten wird. Beschallen Sie die resultierende konzentrierte Suspension für ein bis zwei Stunden. Lassen Sie die beschallte Suspension zwei bis drei Tage einwirken, um eine vollständige Interkalation der Tetrabutylammonium-Kationen und ein vollständiges Peeling der Kristalle zu ermöglichen.

Optional kann die konzentrierte Suspension mit Wasser verdünnt werden, um ein besseres Peeling zu erzielen. Fügen Sie in diesem Fall 20 ml Wasser zu 10 ml Peeling-Suspension hinzu. Zentrifugieren Sie die exfolierten Proben eine halbe Stunde lang bei hoher Drehzahl, um das Bodensediment und die obere Flüssigkeit zu entfernen.

Sammle den Mittelteil in einem anderen Behälter. Fügen Sie weitere fünf ml Wasser hinzu und zentrifugieren Sie erneut eine halbe Stunde lang. Nachdem Sie die Suspension über Nacht abgesetzt haben, entfernen Sie die obere Flüssigkeit und lagern Sie die restliche Suspension für die Flüssigkristalluntersuchung.

Die Suspension kann in verschiedenen Verhältnissen verdünnt werden, um isotrope, nomadische und andere mögliche Phasen zu erkennen. Rasterelektronenmikroskopie (SCM): Es werden Bilder von unberührtem Alpha-Zirkoniumphosphat gezeigt, das mit der hydrothermalen Methode, der Rückflussmethode und der mikrowellenunterstützten Methode hergestellt wurde. Hier sind transmissionselektronenmikroskopische Aufnahmen des mikrowellengestützten Wachstums von Zirkoniumphosphatkristallen bei 150 Grad Celsius zu sehen.

Das Phosphat-Nanoplättchen wird bei 10 Minuten und bei 60 Minuten angezeigt. In diesem Bild enthält die linke Flasche ungeschältes Zirkoniumphosphat, das in Wasser suspendiert ist, und die rechte Flasche enthält exflolizierte Zirkoniumphosphat-Nanoplättchen. Es wurde gezeigt, dass verschiedene Verdünnungen der Stammsuspension eine Flüssigkristall- und isotrope nomadische Phase aufweisen, mit Ausnahme der letzten beiden Fläschchen, die vollständig nomadisch sind.

Das Bild ist ein Schnappschuss der Suspensionen, die zwischen gekreuzten Polarisatoren platziert sind. Sobald diese Technik gemeistert ist, kann sie in einer Stunde durchgeführt werden, um geschichtete Zirkoniumphoshat-Nanoplättchen in den vier Tagen zu synthetisieren und Flüssigkristalle zu erhalten, wenn sie richtig durchgeführt wird. Bei der Ausarbeitung dieses Verfahrens sollte darauf geachtet werden, dass die Vorstufen gut vermischt werden.

Nach diesem Verfahren können auch andere Studien wie Nanoplatten zur Stabilisierung der Beizbewegung in anderen Bereichen durchgeführt werden, indem zusätzliche Fragen beantwortet werden, wie z.B. zweidimensionale Materialien in Beizemulgatoren. Nach ihrer Entwicklung ist diese Technik für die Forscher im Bereich Software und Kondensmaterie bestimmt, um Flüssigkristalle anorganischer und aquatischer Systeme zu erforschen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie verstehen, wie man nahezu monodispergierte Zirkoniumphosphat-Nanoplättchen synthetisiert.

Und sie dann für verschiedene Anwendungen in den Grundlagenstudien an Flüssigkristallen zu verwenden. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Phosphorsäure extrem wasserhaltig sein kann, also vergessen Sie bei Experimenten nicht die persönliche Schutzausrüstung und Sie müssen auch richtig mit der verschwendeten Säure umgehen.