Name: Herstellung von makroporösen Epitaxial-Quarz-Films auf Silizium durch Chemical Solution Deposition (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 37 s
Description: Erfahren Sie die Herstellung makroporöser epitaxialer Quarzfilme auf Silizium durch Chemical Solution Deposition. Diese Methode ermöglicht piezoelektrische Dünnschichten für Sensortechnologien.

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Diese Arbeit wurde teilweise durch eine PEPS Projekt der Cellule Energie INSIS-CNRS (1D-RENOX) bis ACG und der spanischen Regierung (MAT2012-35324 und PIE-201460I004) finanziert.

1. Herstellung des Sol <ol><li> Es wird eine Lösung von vorhydrolysierter Tetraethylorthosilikat (TEOS) am Tag vor der Herstellung der Gel-Filme in einer Abzugshaube, in dem eine Laborwaage und einem Magnetrührer platziert werden. In diesem Schritt und in der Protokolllaborkittel, Schutzhandschuhe und Schutzbrille tragen. <ol><li> In einem 50 ml Becherglas mit einem Teflon beschichteten Magnetrührstab wiegt 1,68 g CTAB, fügen 48,13 ml Ethanol und 3,00 ml HCl 35%, decken das Becherglas mit einem Uhrglas und rühren, bis die CTAB vollständig gelöst ist. </li><li> In 7,37 ml TEOS zu dem Becherglas tropfenweise (mit einer Geschwindigkeit von ca. 1-2 Tropfen pro Sekunde) unter Rühren, decken Sie den Kolben, der mit einem Uhrglas und lassen Sie es rühren O / N. </li></ol></li><li> Am nächsten Tag, bereiten eine 1 M wässrige Lösung von Sr 2+. Führen Sie dieses und die folgenden Schritte kurz vor der Herstellung der Gel-Filme, weil eine gealterte Lösung ist anfällig für Re-Fällung des Sr-Salz. <ol><li> Wiegen 6.6654 g SrCl 2 · 6H 2 O in einen 25 ml-Meßkolben. </li><li> In hochreinem Wasser (zB Milli-Q) bis zu 25 ml (Meniskus Tangente an den Kolben Marke) und den Kolben mit einer Kunststoffkappe und der Kolben, um das Strontiumchlorid aufzulösen schütteln. </li></ol></li><li> 2 ml der 1 M wässrigen Lösung von Sr 2+ zu dem 50 ml Becherglas mit dem Sol, das übrig war Rühren O / N. Rühren Sie die Lösung für 25 min. </li><li> Entsorgen Sie die Rückstände, die schließlich nach den Sicherheits- und Umweltschutz-Protokolle aus dem Labor erzeugt wurden. </li></ol> 2. Gel-Film Deposition on Si (100) Substrate <ol><li> Herstellung der Substrate <ol><li> Geschnitten Si Platten von etwa 2 cm bis 5 cm aus einem 2-Zoll-p-leitenden (100) Siliziumwafer mit einer Dicke von 200 um durch Spalten des Wafers in einer Richtung parallel oder senkrecht zu der Scheibenfläche unter Verwendung einer Diamantspitze oder ein scharfkantigen Gegenstand. Führen Sie diesen Schritt in Ad-Vance, zum Beispiel am Tag vor der Aufbringung der Gel-Filme. </li><li> Kurz vor der Abscheidung der Gele, reinigen Sie die Substrate mit Ethanol und trocknen lassen oder mit einem Stickstoffstrom oder Druckluft, um das Trocknen zu beschleunigen. Dieser Schritt beim Warten auf den Abschluß des Schritts 1.3. </li></ol></li><li> Coat die Filme. Um eine homogene Makroporenstruktur zu erhalten führen Sie diesen Schritt unter den Bedingungen einer relativen Luftfeuchtigkeit zwischen 20% und 55% bei RT. <ol><li> Stellen Sie eine Tauchbeschichtungsfolge. Wählen der ersten und letzten Positionen unter Berücksichtigung der tatsächlichen Länge des Si-Platte und die Höhe der Lösung in dem Becher, so daß die Platte wenigstens 2 cm oberhalb der Lösungspegel in der Startposition und 1 cm über dem Boden des Becherglas am Ende des Tauch. Stellen Sie sowohl die Immersion und Abzugsgeschwindigkeiten bis 150 mm / min. Stellen Sie die Tauchzeit (Zeit in der Endposition) auf Null. </li><li> Nach Abschluss von Schritt 1.3 wird das Becherglas mit dem sosung in einer gut zentrierten Position unterhalb des Si Bramme aus dem Tauchbeschichtungsvorrichtung Arm hängt. </li><li> Fix eine Ende des Si Platte mit dem Tauchbeschichtungsvorrichtung Arm mit der Klammer, wodurch die Platte möglichst senkrecht in Bezug auf die Horizontale. </li><li> Führen Sie den Tauchbeschichtungssequenz und ausclipsen Si Bramme aus dem Tauchbeschichtungsvorrichtung Arm. Wiederholen Sie die Schritte 2.2.3 und 2.2.4 mit zusätzlichen Si Platten, mehr Filme zu produzieren, kümmert sich nicht um diese Präparate über 1 Stunde zu verlängern, um sicherzustellen, dass die Stabilität der Lösung nicht beeinträchtigt wird. </li></ol></li><li> Entsorgen Sie die Lösungen, die schließlich nach den Sicherheits- und Umweltschutz-Protokolle aus dem Labor erzeugt wurden. </li></ol> 3. Gelfilm Kristallisation durch Wärmebehandlung <ol><li> Thermische Behandlung der Gel-Filme auf Si (100). <ol><li> Von RT bei 3 ° C / min Erhitzen auf 1.000 ° C, Halten bei 1.000 °: Programm einen Ofen, um die folgende Wärmebehandlung in Luftatmosphäre durchführenC für 5 Stunden und Abkühlen auf RT bei 3 ° C / min. </li><li> Platzieren Sie die tauchbeschichtet Si-Substraten in einem Schiffchen aus Aluminiumoxid, führen sie in den Ofen und Ausführen der Wärmebehandlung. </li></ol></li><li> Reinigung der kristallisierten Filme. <ol><li> Tauchen Sie die kristallisierte Filme für 3 Stunden in konzentrierter HNO 3, um die Ansammlungen von Sr 2+, die während der Kristallisation zu der Filmoberfläche ausgestoßen worden sind, zu entfernen, und dann Spülen der Filme zunächst mit entionisiertem Wasser und dann mit Ethanol. </li></ol></li></ol>

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<li>Drisko, G. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water-Induced+Phase+Separation+Forming+Macrostructured+Epitaxial+Quartz+Films+on+Silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Funct.+Mater%22%5BJournal%5D)">Water-Induced Phase Separation Forming Macrostructured Epitaxial Quartz Films on Silicon.</a> Adv. Funct. Mater. 24 (35), 5494-5502 (2014).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Das vorgestellte Verfahren ist ein Bottom-up-Ansatz für makroporöse Quarzfilme auf Si zu erzeugen. Im Vergleich zu dem Standardverfahren der Herstellung von Quarz-Folien, eine Top-Down-Technik auf das Schneiden und Polieren von großen hydrothermisch gezüchtete Kristalle, die in dem Protokoll beschriebene Verfahren erlaubt den Erhalt viel dünnere Folien mit Dicken zwischen 150 und 450 nm, die mit der gesteuert werden kann auf der Basis Entnahmeleistung. Alle experimentellen Einzelheiten in Bezug auf die Kontrolle der Qua...

Wenn ein piezoelektrisches Material, wie α-Quarz mit einer Vorspannung abgegeben wird es einer mechanischen Verformung. Wenn dieses Material porös ist, können diese Volumenänderungen zu Poren Expansion oder Kontraktion führen, die Schaffung eines ansprechenden Systems ähnlich dem, was in lebenden biologischen Organellen zu beachten. 1 verformbare poröse α-Quarz wurde unter Verwendung von Mikro, 2 produziert, aber diese Techniken noch nicht erzeugen 3D-Porenstrukturen, und der Porendurchmesser in der Größenordnung von mehreren hundert Nanometern. Kristallisation von strukturierten amorphen Kieselsäure durch inhomogene Keimbildung durch eine hohe Oberflächenenergien und architektonischen Verformung aufgrund der Vergröberung und Schmelzen verursacht behindert. Außerdem, da alle Formen von Siliciumdioxid sind auf äußerst stabile SiO 4 Tetraeder-Netzwerke errichtet, die freie Energie der Bildung von amorphem Siliziumdioxid, α-Quarz und andere SiO2-Modifikationen in einem weiten Bereich von Temperaturen, Makin nahezu gleich sindg es schwierig, α-Quarz als ein einziges Polymorphs aus der Kristallisation eines amorphen Kieselgel herzustellen. 3 ein weiterer Aspekt, schwieriger macht die kontrollierte Kristallisation von strukturierten amorphen Siliciumdioxids ist, dass Quarz stellt eine relativ langsame Keimbildungsgeschwindigkeit jedoch ein extrem schnelles Wachstum, zwischen 10-94 nm berichtet / sec. 4,5 Langsame Keimbildung in Verbindung mit schnellem Wachstum neigt Kristalle viel größer als die ursprüngliche nanoporöse Struktur, wodurch das ursprüngliche Morphologie verloren zu erzeugen. Alkalimetalle, wie Na + und Li +, verwendet worden, um α-Quarz kristallisieren, häufig in Kombination mit hydrothermaler Behandlung. 5,6 Auch ein Ti 4+ / Ca 2+ Kombination wurde verwendet, um kugelförmige Teilchen von Siliciumdioxid in kristallisieren Quarz durch einen Weg der sanften Chemie unter Verwendung von Silizium-Alkoxide. 7 ist die gesteuerte Kristallisation eines strukturierten amorpher Kieselsäure Film in Quarz blieb jedoch eine Herausforderung. SiO 2 bei Umgebungsdruck und relativ niedrigen Temperaturen zu katalysieren. 8,9 Epitaxy, ergibt sich aus der guten Übereinstimmung zwischen α-Quarz und der &lt;100&gt; Silizium-Substrat, Herstellung von orientierten piezoelektrischen Dünnfilme. Verdampfen induzierten Selbstorganisation mesoporösen Siliciumdioxid Folien herzustellen wird seit 1999 10 Diese Technik wurde untersucht und auf eine Vielzahl von Matrixmittel unter verschiedenen Bedingungen angelegt, um Poren von variablen Größen und Mesophasen herzustellen. Es wurde gefunden, daß subnanometric Veränderungen Mesoporengröße kann eine dramatische Auswirkung auf solute Diffusion durch poröse Systeme 11 aufweisen, Validierung dieser große Aufmerksamkeit auf die Struktur Pore. Darüber hinaus kann die Zugänglichkeit zu der internen Kieselsäure Porensystem durch Steuern der mizellaren Phase der Vorlage erhalten werden. 12 Hier wird der Syntheseweg tKappe ermöglicht uneingeschränkte Kontrolle über die Dicke und die Porengröße aus amorphem Siliciumdioxid-Schichten unter Verwendung einer neuen Phasentrennung zeigten. 13 Diese Filme werden mit Sr (II) salze und kristallisiert, um a-Quarz bei 1000 ° C an der Luft bei Umgebungsdruck infiltriert. Die Porengröße zurückhaltbar mit diesen Kristallisationsprozess wird bestimmt, und die Wirkung der Wandstärke und der Filmdicke untersucht. Schließlich die Piezoelektrizität und die Verformbarkeit des Porensystems untersucht.

<table><tbody><tr><td>Tauchbeschichtungsanlage</td><td>Nadetech&nbsp;</td><td>ND-DC 11/150&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ofen</td><td>Nabertherm&nbsp;</td><td>R 50/250/12</td><td></td></tr><tr><td>Rasterkraftmikroskop</td><td>Agilent&nbsp;</td><td>5500 LS</td><td></td></tr><tr><td>Silizium Wafer</td><td>SHE Europe Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>SrCl2&middot; 6H2O</td><td>Aldrich</td><td>13909</td><td></td></tr><tr><td>CTAB</td><td>Aldrich</td><td>H5582</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol Absolut&nbsp;</td><td>Aldrich</td><td>161086</td><td></td></tr><tr><td>HCl 35%ige Lösung</td><td>PanReac</td><td>721019</td><td></td></tr><tr><td>TEOS</td><td>Aldrich</td><td>131903</td><td></td></tr></tbody></table>

herstellung von makroporösen epitaxial-quarz-films auf silizium durch chemical solution deposition

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

Diese Arbeit beschreibt das detaillierte Protokoll zur Herstellung von piezoelektrischen makroporösen epitaktischen Quarzschichten auf Silizium(100)-Substraten. Hierbei handelt es sich um einen dreistufigen Prozess, der auf der Herstellung eines Sols in einer Eintopfsynthese basiert, gefolgt von der Abscheidung eines Gelfilms auf Si(100)-Substraten durch Verdampfungsinduzierte Selbstorganisation unter Verwendung der Tauchbeschichtungstechnik und endet mit einer thermischen Behandlung des Materials, um die Gelkristallisation und das Wachstum des Quarzfilms zu induzieren. Die Bildung eines Kieselgels beruht auf der Reaktion eines Tetraethylorthosilikats und Wasser, katalysiert durch HCl, in Ethanol. Die Lösung enthält jedoch zwei zusätzliche Komponenten, die für die Herstellung mesoporöser epitaktischer Quarzfilme aus diesen auf Si tauchbeschichteten Kieselgelen unerlässlich sind. Erdalkaliionen, wie Sr2+, wirken als Glasschmelzmittel, die die Kristallisation von Siliziumdioxid erleichtern und in Kombination mit Cetyltrimethylammoniumbromid (CTAB) amphiphiler Matrize eine Phasentrennung bilden, die für die Makroporosität der Schichten verantwortlich ist. Die gute Übereinstimmung zwischen den Parametern der Quarz- und Siliziumzelle ist auch wesentlich für die Stabilisierung von Quarz gegenüber anderen SiO2-Polymorphen und ist die Ursache für das epitaktische Wachstum.

Das Fortschreiten der Materialsynthese wurde durch Überwachung verschiedener Aspekte gesteuert. Nach dem Tauchbeschichtungsverfahren kann man den Aspekt der Filme, den eventuellen Auftreten von Beugungsstrukturen in dem reflektierten Fleck eines grünen Lasers und der Rasterelektronenmikroskopie (SEM) in Rückstreuelektronen-Modus (1A-B) zu beobachten. Nach dem Kristallisationsverfahren ist es wichtig, die Rasterkraftmikroskopie (AFM) topografische Bilder (1C)</str...

Es wird ein Protokoll für die Herstellung von piezoelektrischen makroporösen Epitaxieschichten aus Quarz auf Silizium durch Lösungschemie unter Verwendung von Tauchbeschichtung und thermischen Behandlungen an der Luft vorgestellt.

Herstellung von makroporösen Epitaxial-Quarz-Films auf Silizium durch Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Das übergeordnete Ziel dieser Synthese besteht darin, dünne epitaktische Quarzschichten auf Silicium-Substraten herzustellen, was für eine nanoskalige Bottom-up-Integration zweier bedeutender Materialien in den Informations- und Sensorsystemen von Bedeutung ist. Die Hauptmotivation dieser Arbeit war es, eine Pentax-Integration zweier technologisch relevanter Materialien zu erreichen. Zum ersten Mal wurde dabei eine direkte Integration von Quas auf Silikon mithilfe der Weichchemie realisiert.Diese Methode ist äußerst vielseitig, da sie meso-, poröse und makroporöse dünne Schichten erzeugt, was für sensorische und katalytische Anwendungen sehr vorteilhaft ist. Die elektrischen Eigenschaften dieser dünnen Kernschichten sind attraktiv für die Herstellung elektromechanischer Sensoren, da hohe Resonanzfrequenzen erwartet werden, wenn die Dicke der Schichten einen Mikrometer nicht überschreitet. Wiegen Sie zunächst 1,68 Gramm Cetyltrimethylammoniumbromid, 48,13 Milliliter Ethanol (das entspricht 37,90 Gramm) und 3 Milliliter 35%ige Salzsäure ab.Das sind 3,67 g in einem 100-mL-Becherglas, das einen magnetischen Rührstab mit Teflon-Beschichtung enthält. Decken Sie das Becherglas mit einem Uhrglas ab und rühren Sie, bis sich das geringe Maß an Trimethylammoniumbromid vollständig gelöst hat. Geben Sie 7,37 mL Tetraethylorthosilikat hinzu.Das sind 6,88 Gramm, die tropfenweise zum Becher gegeben werden; anschließend wird der Kolben mit einem Uhrglas abgedeckt und die Lösung über Nacht gerührt. Am nächsten Tag bereiten Sie eine einmolare Strontiumchlorid-Hexahydrat-Lösung vor, indem Sie 6,6654 Gramm Strontiumchlorid-Hexahydrat-Salz in Milli-Q-Wasser in einem 25-Milliliter-Erlenmeyerkolben lösen.Schwenken Sie das Gefäß vorsichtig mit einer kleinen Menge Milli-Q-Wasser, um das Strontiumsalz aufzulösen. Sobald das Strontiumchlorid-Hexahydrat vollständig gelöst ist, füllen Sie das Gefäß mit Milli-Q-Wasser auf und verschließen es mit einer Kunststoffkappe. Geben Sie anschließend zwei Milliliter der einmolarigen wässrigen Strontium(2+)-Lösung zu dem 100-Milliliter-Glaskolben, der die Lösung enthält, die über Nacht unter Rühren stehengelassen wurde.Rühren Sie die Lösung 25 Minuten lang. Zum Vorbereiten der Substrate. Schneiden Sie Siliziumplatten mit einer Größe von etwa zwei Zentimetern mal fünf Zentimetern aus einem zwei Zoll großen p-Typ-Silizium. 1 0 0 Wafer mit einer Dicke von 200 Mikrometern durch Spalten entlang einer Richtung. Parallel zur Wafer-Flachkante unmittelbar vor der Abscheidung der Gele. Reinigen Sie die Substrate mit Ethanol und verwenden Sie anschließend einen Druckluftstrom aus Stickstoff, um den Trocknungsprozess zu beschleunigen.Danach eine Tauchbeschichtungssequenz einrichten, indem die Anfangs- und Endposition ausgewählt werden, unter Berücksichtigung der Länge der Siliziumplatte und des Lösungsstands, sodass die Platte in der Startposition mindestens zwei Zentimeter über der Lösung und am Ende des Eintauchvorgangs einen Zentimeter über dem Boden des Bechers steht. Am Ende des Eintauchvorgangs die Eintauch- und Auszuggeschwindigkeit auf 150 Milliliter pro Minute sowie die Eintauchzeit auf null setzen. Nachdem die Lösung vorbereitet wurde, den Becher mit der Lösung mittig unter der vom Tauchbeschichtungsarm hängenden Siliziumplatte platzieren.Führen Sie als Nächstes die Tauchbeschichtungssequenz aus. Danach lösen Sie die Silikonplatte vom Arm des Tauchbeschichtungsgeräts. Programmieren Sie nun einen Ofen, um die folgende thermische Behandlung in Luftatmosphäre durchzuführen.Legen Sie die durch Tauchbeschichtung behandelten Silikon-Substrate in ein Illumina-Boot und stellen Sie dieses in den Ofen. Führen Sie dann die Wärmebehandlung gemäß der Wärmebehandlung durch. Tauchen Sie die kristallisierten Schichten drei Stunden lang in konzentrierte Salpetersäure ein, um die Ansammlungen von Strontium, zwei plus, die während der Kristallisation an der Schichtoberfläche freigelegt wurden, zu entfernen.Schließlich spülen Sie die Filme nach der Abscheidung zuerst mit entionisiertem Wasser und anschließend mit Ethanol. Das bläulich-grünliche Erscheinungsbild des Substrats deutet auf eine gute Verteilung von Strontium zwei plus über dem Film hin. Wenn eine Phasenseparation aufgetreten ist und eine Periodizität nahe der Laserwellenlänge aufweist, können Beugungspunkte beobachtet werden.Eine einfache Untersuchung des Materials zeigt eine Phasentrennung, die zu einer makroporösen Struktur und einer Verteilung von Strontium zwei plus an den Rändern der Makroporen führt. Dieses rastermikroskopische Bild mit Feldemission zeigt, inwieweit die ursprüngliche makroporöse Struktur nach der Kristallisation erhalten geblieben ist. Querschnittsuntersuchungen mittels hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie und Röntgenbeugungsstudien bestätigen die 1 0 0 Quarz-Orientierung und das hochwertige epitaktische Wachstum von Quarz-Dünnschichten auf Silizium-1 0 0-Substraten. Das 3D-Modell zeigt die in der Ebene bestehende epitaktische Beziehung zwischen der Quarzschicht in Orange und dem Silizium-Substrat in Grau entlang der 0 1 1-Zonenachse betrachtet.Wenn der Film piezoelektrisch ist, verformt er sich unter der angelegten Spannung, und dies kann durch die Auslenkung der Spitze bei einer bestimmten Resonanzfrequenz mittels der piezoelektrischen Kraftmikroskopie erfasst werden. Diese Auslenkungsamplitude ist proportional zur Amplitude des angelegten Wechselfeldes, und der piezoelektrische Koeffizient liegt in der Größenordnung von zwei TER pro Volt. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie in der Lage sein, Aachi-Kernfilme herzustellen; vergessen Sie jedoch nicht, eine frische Extraktionslösung zu verwenden und zudem bei einer relativen Luftfeuchtigkeit unter 50 % zu arbeiten. Diese Methodik kann neue Einblicke in die katalytische und kinetische Rolle von Erdalkalimetallen während des Diversifizierungssilicaprozesses liefern, was eine gezielte Kontrolle über die Synthese von Quats in verschiedenen Formen ermöglicht.Ein Vorteil dieser Methode besteht darin, dass sie mit neuartigen Nanofabrikationstechniken oder herkömmlichen Lithografieverfahren, die in der Mikroelektronikindustrie weit verbreitet sind, kombiniert werden kann, um Sensoren herzustellen.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Hier beschreiben wir eine einfache Methode zur Strukturierung oxidfreie Silizium und Germanium mit reaktiven organischen Monoschichten und demonstrieren Funktionalisierung der strukturierten Substraten mit kleinen Molekülen und Proteinen. Der Ansatz vollständig schützt Oberflächen durch chemische Oxidation, ermöglicht eine präzise Kontrolle über Funktion Morphologie und bietet leichten Zugang zu chemisch diskriminiert Muster.

Soft-Lithographie Funktionalisierung und Strukturierung Oxydfreie Silizium und Germanium

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Polykristalline Silizium-Dünnschicht-Solarzellen mit Plasmonische-enhanced Light-Trapping

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