Name: Eine Methode, die Oberflächenspannung eines Liquid Metal manipulieren via Oberfläche Oxidation und Reduktion (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-26T19:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 20 s
Description: Erfahren Sie, wie Sie die Oberflächenspannung von flüssigem Metall durch elektrochemische Oxidation und Reduktion präzise steuern. Diese einfache, reversible Methode nutzt geringe Spannungen für rekonfigurierbare elektronische Anwendungen.

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Die Autoren danken für die Unterstützung durch Samsung, die NC State Chancellors Innovation Funds, NSF (CAREER CMMI-0954321 und Triangle MRSEC DMR-1121107) und die Air Force Research Labs.

1. Manipulation der Grenzflächenspannung des flüssigen Metalls in Electrolyte <ol><li> Oxidation <ol><li> Gießen einer wässrigen Elektrolyten (sauer oder basisch) in eine Petrischale. Um sicherzustellen, daß das Oxid vollständig entfernt wird, verwenden eine Säure oder Base mit einer Konzentration von mehr als 0,1 M 24 (beispielsweise 1 M NaOH oder 1 M HCl). Verwenden Sie ein Volumen, das die Schale bis zu einer Tiefe von ca. 1-3 mm füllen wird. Vermeiden Sie Kontakt mit der Haut mit diesen Lösungen. </li><li> Mit einer Spritze, um einen Tropfen (optimal zwischen 10-500 ul) einer Gallium-Basis-Legierung im Elektrolyt zu platzieren. Beispiele hierfür sind eutektische Gallium-Indium (eGain) oder Gallium-Indium-Zinn (Galinstan). Wenn reinem Gallium verwendet wird, zu erwärmen, daß der Elektrolyt mindestens 30 ° C, um ein Einfrieren zu verhindern. </li><li> Platzieren eines Kupferdrahtes in das flüssige Metall auf die Arbeitselektrode herzustellen. Einen Kupferleiter mit einem Durchmesser kleiner als der der Tropfen, und mit einem Digital-Multimeter nach den Anweisungen des Herstellers, um ENsure, dass der Draht einen Widerstand von &lt;1 Ω. In Säure oder Base, wird das flüssige Metall der Kupfer benetzen und dadurch ein ausgezeichneter elektrischer Kontakt. </li><li> Platzieren eines leitenden Gegenelektrode (beispielsweise Kupfer, Graphit, Platin, etc.) in die Lösung, jedoch nicht in Kontakt mit dem flüssigen Metall. Wenn die Gegenelektrode einen Widerstand von &lt;1 Ω, sind seine Abmessungen irrelevant. </li><li> Verbinden Sie die Kabel mit einer Spannungsquelle und wenden ein positives Potential an das flüssige Metall. Für kleine Form Verformung gelten positive Spannungen &lt;1 V. Bei größeren Form Deformation (und die Bewegung des flüssigen Metalls in Richtung der Gegenelektrode), gelten&gt; 1 V. Anmerkung: Die Konzentration der Lösung und die Entfernung des Abfalls von der Gegenelektrode die Spannung erforderlich, Veränderungen der Grenzflächenspannung zu induzieren, da die Rate der elektrochemischen Oberflächenoxidation konkurriert mit der Rate von Oxidauflösung durch den Elektrolyten zu diktieren. </li></ol></li&gt; <li> Die Ermäßigung <ol><li> Ausgeben einer Abfall (10-500 ul) des flüssigen Metalls von einer Spritze in eine leere Petrischale. </li><li> Gießen einer neutralen wässerigen Elektrolyten in die Petrischale (beispielsweise 1 M Natriumfluorid (NaF) oder 1 M Natriumchlorid (NaCl)) auf ein Niveau, das Metall eintaucht. Anmerkung: Die Verwendung eines sauren (pH &lt;3) oder basischen Lösung (pH&gt; 10) bewirkt, dass das Oxid, spontan zu lösen. </li><li> Platzieren eines Kupferdrahtes in das flüssige Metall als eine Arbeitselektrode und eine stromführende Leitung (beispielsweise Kupfer) in den Elektrolyten, die als Gegenelektrode fungieren zu handeln. </li><li> Verbinden Sie die Kabel mit einer Spannungsquelle und wenden Sie ein negatives Potential an das flüssige Metall. Gelten etwa -1 V, um die Oberflächenoxide zu entfernen, und daß das Metall aus dem Substrat entnetzen. Das Metall sollte auf der Seite, die der Gegenelektrode entnetzen. </li><li> Gelten negativeren Potentialen (&lt;-1 V), um die Oxidschicht vollständig zu entfernen. Vermeiden Sie die Anwendung exceslich große negative Spannungen an Wasserstoffblasen auf das flüssige Metall erscheinen aufgrund der Reduktion des Elektrolyten zu verhindern. </li></ol></li></ol> 2. Oberflächenspannungsmessung über Trauben Droplet <ol><li> Mit Hilfe eines Laser-Cutter oder Fräswerkzeug, schneiden einen direkten Weg von der Mitte bis zum Rand ein Stück Polymethylmethacrylat (PMMA) (~ 1 mm dick) Sie den Pfad zu schneiden nicht den ganzen Weg durch die Dicke der PMMA. nur etwa zur Hälfte geschnitten. Dieses Stück wird als Substrat für das Flüssigmetall zu dienen. Andere flach und elektrisch isolierende Materialien, wie Glas, Keramik oder Polymere können auch als Substrat dienen. </li><li> Mit dem gleichen Werkzeug, schneiden Sie ein 1 mm 2 Loch durch die Mitte des PMMA. </li><li> Verwenden Sie den Pfad als Leitfaden, führen Sie einen isolierten Kupferdraht nur mit der Spitze in die Mitte des PMMA ausgesetzt. Positionieren des Drahtes, so daß er über die PMMA-Oberfläche vorsteht. Verschließen Sie den Draht an Ort und Stelle mit einem dichten Klebstoff. Schneidender Draht gerade über die Oberfläche des PMMA, aber lassen Sie es nicht zu weit zu verlängern (über ~ 100 &amp; mgr; m), oder es wird die Form der Tropfen stören. </li><li> Kleben Sie die PMMA-Stück nach unten in einem transparenten Behälter, durch die ein klares Bild erhalten werden kann. Füllen Sie den Behälter mit 1 M NaOH, und legen Sie eine 25-50 ul Tropfen flüssigen Metalls auf dem hervorstehenden Kupferdraht. Dieser Draht wird als Arbeitselektrode dienen und das Tröpfchen benetzen. </li><li> Platzieren eines Platinnetzes Gegenelektrode und einer gesättigten Silber / Silberchlorid (Ag / AgCl) Referenzelektrode in der Lösung. Verbinden alle Elektroden mit einem Potentiostaten. </li><li> Platzieren des Behälters in einem Kontaktwinkel-Goniometer, so dass das Oberflächenprofil des Tropfens deutlich sichtbar ist. Verwenden des Potentiostaten, um die Spannung in Bezug auf die Referenzelektrode zu steuern, und Verwenden des Goniometers um die Form und damit die Grenzflächenspannung des Tropfens zu messen. Stellen Sie sicher, dass die Winkelmesser für die Messung von ruhenden Tropfens Grenz Tensi istam; es ist auch möglich, benutzerdefinierte achsensymmetrischen Formanalyse Drop Bilder aus einem horizontal angebrachten Kamera 25 aufgenommen zu verwenden. </li></ol> 3. Kapillarinjektion <ol><li> Füllen einer Glaskapillare mit einer Lösung von 1 M NaOH. Kapillardurchmesser sollte ~ 1 mm. </li><li> Platzieren eines Endes der Kapillare bündig mit einem Tropfen des flüssigen Metalls. Ausrichten der Kapillaren, so daß sie parallel zur Oberfläche des Tisches (dh senkrecht zur Schwerkraft) ist. Keine Luftspalten zwischen dem flüssigen Metall Abfall und Elektrolyt-gefüllten Kapillare. Mit einem Wischen, Tupfen Sie überschüssiges Elektrolyt, der während der Montage ausgetreten sein könnten. </li><li> Platzieren eines Kupferdrahtes (Arbeitselektrode) in dem flüssigen Metall und einer leitenden Gegenelektrode (zB Kupferdraht) in das offene Ende der Kapillare, so dass er in Kontakt mit der Lösung. </li><li> Verbinden Sie die Kabel mit einer Spannungsquelle und wenden ein positives Potential an das flüssige Metall. Das flüssige Metall sollte Füllen des c beginnenapillary (vermeiden Sie große Potenziale, die überschüssige Blasenbildung auf der Gegenelektrode verursacht). </li></ol> 4. Kapillar Widerrufsrecht <ol><li> Nutzen softlithographischer 26 und Replika Formtechniken zur mikrofluidischen Kanälen aus Polydimethylsiloxan (PDMS) besteht herzustellen. Herzustellen Kanäle, die etwa 100 bis 1.000 &amp; mgr; m breit sind, 100 um groß, und 25 bis 65 mm lang. Hinweis: Kanalabmessungen 1000 um breit, 100 &amp; mgr; m groß und 65 mm langen Kanal produziert konsistente Ergebnisse, aber andere können auch funktionieren. Alternativ können Glaskapillaren (beispielsweise 1 mm Durchmesser, Borosilikatglas) anstelle des PDMS Mikrokanälen. </li><li> Injizieren Flüssigmetall entweder manuell oder mit Hilfe einer Spritzenpumpe, um den Kanal vollständig zu füllen (dh 6,5 mm 3 für eine 1000 um breit, 100 &amp; mgr; m groß und 65 mm langen Kanal). </li><li> Mit einem Wattestäbchen, das in 1 M NaOH oder 1 M HCl eingetaucht worden ist, entfernen Sie überschüssigen Mengen an liquid Metall von dem Einlass (und, falls erforderlich, der Auslass) des Kanals, so dass das Metall weiterhin bündig mit der oberen Oberfläche der PDMS. </li><li> Unterzutauchen einem Ende des Kanals in dem Elektrolyten (beispielsweise 1 M NaCl) und legen die Anode (beispielsweise Drähte aus Kupfer, Platin oder Wolfram), daß sie den Elektrolyt aber nicht das Metall berührt. </li><li> Am anderen Ende des Kanals, an einen getrennten Elektrode (zB Cu-Draht) auf die Metalloberfläche, so daß flüssiges Metall selbst als Kathode wirkt. </li><li> Verbinden Sie diese Leitungen (dh Anode und Kathode) mit einer Spannungsquelle oder Potentiostaten, und füllen Sie den Stromkreis. Für einen Drei-Elektroden-System, legen Sie die Referenzelektrode, so dass er kaum taucht in den Tropfen des Elektrolyten. </li><li> Vor der Anwendung eines Reduktionsspannung, montieren Sie eine Videokamera auf einem Stativ oder in einem Mikroskop, um die Experimente zu erfassen. Verwenden Sie Autofokus-Modus, um alles im Blick zu bekommen. Nutzen Sie den manuellen Fokus, um eine bessere Kontrolle zu haben überSchärfentiefe, Weißabgleich und ISO. Nutzen Sie gegebenenfalls höhere F Anschlag (dh 11 oder höher), 1/100 Shutter, automatischer Weißabgleich und Auto ISO. </li><li> Starten Sie die Aufnahme des Experiments. Gelten etwa -1 V, um das Flüssigmetall aus den Mikrokanälen zu entziehen. Schalten Sie die Spannung ab, um das Metall verursachen Bewegung in neutralen Elektrolyten zu stoppen. </li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

<html> Dieses Verfahren steuert die Oberflächenspannung von Gallium basierenden flüssigen Metallen mit kleinen Spannungen, um die Abscheidung und Entfernung einer Oberflächenoxidschicht zu fahren. Obwohl das Verfahren funktioniert nur in Elektrolytlösungen, es ist einfach und arbeitet in einer Vielzahl von verschiedenen Bedingungen, aber es gibt Feinheiten erwähnenswert. In Abwesenheit von elektrischem Potential, sowohl saure als auch basische Lösungen Wegätzen des Oxids 27. Die Anwendung eines Oxidationspoten...

Diese Methode bietet eine einfache Möglichkeit, die Oberflächenspannung von flüssigen Metallen, die Gallium enthalten, zu steuern. Das Verfahren verwendet bescheidene Spannungen (~1 V), die direkt an das flüssige Metall angelegt werden (relativ zu einer Gegenelektrode in Gegenwart von Elektrolyt), um enorme und reversible Änderungen der Oberflächenspannung des Metalls1 zu erreichen. 
Die Oberflächenspannung ist eine dominante Kraft für Flüssigkeiten auf kleinen Längenskalen und ist wichtig für eine Reihe von Kapillarphänomenen, einschließlich Benetzung, Ausbreitung und Oberflächenspannungsströmung. Folglich ist die Möglichkeit, die Oberflächenspannung zu kontrollieren, ein sinnvoller Weg, um die Form, Position und Strömung von Flüssigkeiten auf Längenskalen von unter mm zu manipulieren. Die gebräuchlichste Methode, die Oberflächenspannung zwischen zwei Flüssigkeiten zu ändern, ist die Verwendung eines Tensids, bei dem es sich um ein Molekül handelt, das die Grenzfläche zwischen den Flüssigkeiten überspannt. Tenside senken die Oberflächenspannung, aber auf eine Weise, die nicht leicht rückgängig zu machen ist, da es schwierig ist, Tenside von der Grenzfläche zu entfernen. Die Oberflächenspannung kann auch mit einer Vielzahl von Techniken verändert werden, darunter Temperaturgradienten2,3, Licht4, Oberflächenchemie 5-7 und Spannung8. Die meisten dieser Methoden führen jedoch zu bescheidenen Änderungen der Oberflächenspannung, insbesondere bei flüssigen Metallen, die besonders große Oberflächenspannungen aufweisen.
Die Fähigkeit, die Oberflächenspannung von flüssigem Metall zu kontrollieren, könnte neue Möglichkeiten zur Erstellung von formrekonfigurierbaren Strukturen mit metallischen Eigenschaften für elektronische, thermische und optische Anwendungen eröffnen 9-14. Das gebräuchlichste Flüssigmetall ist Hg, das für seine Toxizität bekannt ist. Die hier beschriebenen Verfahren sind für flüssige Metalle auf Galliumbasis relevant. Diese Metalle haben eine niedrige Viskosität, eine große Oberflächenspannung, eine geringe Flüchtigkeit (niedriger Dampfdruck) und eine geringe Toxizität15. Wichtig ist, dass diese Metalle Oberflächenoxide bilden, die aus Galliumoxid bestehen und in Luft16 nur wenige nm dick sind. Diese Oxidschicht bildet eine physikalische Haut, die in der Vergangenheit für elektrochemische und fluiddynamische Anwendungen ein Ärgernis darstellte17. Das Verfahren nutzt das Oxid auf neue Weise, um die Oberflächenspannung zu kontrollieren.
Die gebräuchlichste Methode, flüssige Metalle im Elektrolyten zu manipulieren, besteht darin, ein Potential an das Metall relativ zu einer Gegenelektrode18 anzulegen. Entgegengesetzt geladene Ionen aus dem Elektrolyten stimmen mit den Ladungen auf dem Metall überein, wodurch die Grenzflächenspannung abnimmt. Dieses Phänomen, das als Elektrokapillarität bezeichnet wird, ist seit den 1870er Jahren bekannt, wie von Lippman19beschrieben, und wurde für Legierungen vonGallium-20 verwendet. In der Regel erreicht die Elektrokapillarität bescheidene Änderungen der Oberflächenspannung, da unerwünschte elektrochemische Reaktionen den Bereich der an das Metall angelegten Spannungen begrenzen. Im Gegensatz dazu nutzt das hier beschriebene Verfahren die Oberflächenoxidation des Metalls (oder umgekehrt die Reduktion des Oberflächenoxids), um enorme Änderungen der Oberflächenspannung zu erzielen, die über die durch die Elektrokapillarität verursachten Änderungen hinausgehen. Die wichtigste Erklärung für dieses Phänomen ist, dass das Oxid asymmetrisch ist; Das heißt, die äußere Oberfläche des Oxids endet mit Hydroxylgruppen (wodurch eine Grenzfläche mit niedriger Grenzflächenspannung und dem wässrigen Elektrolyten entsteht), und die innere Oberfläche des Oxids endet mit Galliumatomen (wodurch eine Grenzfläche mit geringer Grenzflächenspannung mit dem Metall entsteht). Im Gegensatz dazu entsteht durch die Entfernung des Oxids durch elektrochemische Reduktion eine blanke Metall-Elektrolyt-Grenzfläche, die das Metall wieder in einen Zustand hoher Oberflächenspannung versetzt. Wir charakterisieren die Grenzflächenspannung des Metalls, indem wir die Form der sitzenden Tröpfchen in Abhängigkeit von der Spannung analysieren, wobei wir davon ausgehen, dass Schwerkraft und Oberflächenspannung die dominierenden Kräfte sind, die die Krümmung seiner Oberfläche definieren. 
Der Vorteil dieser Technik gegenüber der klassischen Elektrokapillarität besteht darin, dass sie die Spannung von Flüssigmetallen mit geringer Toxizität über enorme Bereiche (von ~500 mN/m bis nahe Null) reversibel einstellen kann. Diese Delta-Änderung der Oberflächenspannung ist möglicherweise die größte, die jemals in der Literatur für ein Fluid berichtet wurde, und sie kann auf abstimmbare und reversible Weise erreicht werden. Diese großen Änderungen der Oberflächenspannung sind nützlich, um das Kapillarverhalten von Metallen zu manipulieren. Zum Beispiel kann es das Metall veranlassen, sich auf einer Oberfläche auszubreiten, das Metall aus Mikrokanälen zu ziehen, Mikrokanäle mit Metall zu füllen und die Rayleigh-Instabilitäten zu überwinden, um flüssige Metallfasern zu bilden1,21. 
Ein Nachteil dieser Technik ist, dass sie Elektrolyt benötigt. Es funktioniert am besten unter sauren oder basischen Bedingungen, da diese Elektrolyte überschüssiges Oberflächenoxid entfernen, das sonst die Oberfläche des Metalls verunreinigen und die Bewegung des Metalls mechanisch einschränken würde. Die gleichzeitige Entfernung und Abscheidung der Oxidschicht erschwert die Analyse der Grenzflächenphänomene und wir hoffen, dass die in dieser Arbeit beschriebenen Methoden zusätzliche Analysen ermöglichen. Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass die elektrochemischen Reaktionen an der Oberfläche des Metalls durch komplementäre Halbreaktionen an der Gegenelektrode22, 23 ergänzt werden müssen. Dies kann dazu führen, dass sich Wasserstoffblasen an der Gegenelektrode bilden.

<table><tbody><tr><td>Eutektisches Gallium Indium Indium</td><td></td><td></td><td></td>Corporation</tr><tr><td>Natriumhydroxid</td><td>Fisher Scientific</td><td>2318-3</td><td></td></tr><tr><td>Salzsäure</td><td>Fisher Scientific</td><td>A481-212</td><td></td></tr><tr><td>Natriumfluorid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>201154</td><td></td></tr><tr><td>Optischer Klebstoff</td><td>Norland</td><td>NOA81</td><td></td></tr><tr><td>Polydimethylsiloxan ( Sylgard-184)</td><td>Dow Corning</td><td></td><td>Silikonelastomer Kit</td></tr><tr><td>Borosilikatglas Kapillaren</td><td>Friedrich und Dimmoch</td><td>B41972</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl Referenzelektrode</td><td>Mikroelektroden Inc.</td><td>MI-401F</td><td></td></tr><tr><td>Spannungsquelle</td><td>Keithley</td><td>3390</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Gamry</td><td>Ref 600</td><td></td></tr><tr><td>Laser Cutter</td><td>Universal Laser Systems</td><td>VLS 3.50</td><td></td></tr></tbody></table>

eine methode, die oberflächenspannung eines liquid metal manipulieren via oberfläche oxidation und reduktion

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Steuern der Grenzflächenspannung ist eine wirksame Methode zur Manipulation der Form, Position und den Fluss von Fluiden bei Submillimeterbereich Längenskalen, wobei die Grenzflächenspannung ist eine dominierende Kraft. Eine Vielzahl von Verfahren existieren zur Steuerung der Grenzflächenspannung von wässrigen und organischen Flüssigkeiten auf dieser Skala; Jedoch wurden diese Techniken Dienstprogramm für flüssige Metalle aufgrund ihrer großen Grenzflächenspannung begrenzt. Flüssige Metalle weich, elastisch und form rekonfigurierbare Komponenten in elektronischen und elektromagnetischer Geräte bilden. Obwohl es möglich ist, um diese Flüssigkeiten durch mechanische Verfahren (zB Pumpen) zu manipulieren, sind elektrische Verfahren einfacher zu miniaturisieren, zu steuern und zu realisieren. Allerdings haben die meisten elektrischen Techniken ihre eigenen Einschränkungen: Electrowetting-on-dielektrischen groß (kV) Potentiale für bescheidene Betätigung kann Elektrokapillarität relativ kleine Änderungen in der Oberflächenspannung beeinflussen und erfordert kontinuierliche electrowetting an Steckern des flüssigen Metalls in Kapillaren beschränkt. Hier stellen wir ein Verfahren zum Betätigen Gallium und Gallium basierenden flüssigen Metalllegierungen mittels einer elektrochemischen Oberflächenreaktion. Steuerung des elektrochemischen Potentials an der Oberfläche des flüssigen Metalls in Elektrolyten schnell und reversibel ändert die Grenzflächenspannung um mehr als zwei Grßenordnungen (̴500 mN / m, um in der Nähe von Null). Weiterhin erfordert dieses Verfahren nur eine sehr bescheidene Potential (&lt;1 V) relativ zu einer Gegenelektrode angelegt. Die resultierende Änderung in der Spannung ist im Wesentlichen auf die elektrochemische Abscheidung einer Oxidschicht auf der Oberfläche, die als ein oberflächenaktives Mittel wirkt; Entfernung des Oxids steigt die Grenzflächenspannung, und umgekehrt. Diese Technik kann in einer Vielzahl von Elektrolyten angewendet werden und ist unabhängig von dem Substrat, auf dem sie ruht.

Figur 1 A zeigt ein Beispiel eines einfachen Zwei-Elektroden-Verfahren für die Oxidation und Reduktion. In diesem Fall wird ein 70 ul Tropfen des flüssigen Metalls in einer 1 M NaOH-Lösung in Kontakt gebracht einen Kupferdraht eine elektrische Verbindung zu etablieren. Das 1 M NaOH beseitigt die Oberflächenoxidschicht von dem Metall und ermöglicht es dem Metall zu perlen aufgrund ihrer Grenzflächenspannung. Aufbringen einer 2,5-V-Po...

Wir stellen eine Methode vor, um die Grenzflächenenergie eines flüssigen Metalls in einem Elektrolyten durch elektrochemische Abscheidung (oder Entfernung) einer Oberflächenoxidschicht zu kontrollieren. Diese einfache Methode kann das Kapillarverhalten von flüssigen Metallen auf Galliumbasis steuern, indem die Grenzflächenenergie mit moderaten Spannungen schnell, signifikant und reversibel abgestimmt wird.

Eine Methode, die Oberflächenspannung eines Liquid Metal manipulieren via Oberfläche Oxidation und Reduktion

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, die Manipulation von flüssigem Metall unter dem Einfluss elektrochemischer Potentiale zu demonstrieren. Diese Methode ermöglicht eine Einstellung der Grenzflächenspannung von flüssigem Metall über einen enormen Bereich, während gleichzeitig die Rolle von Oxiden auf der Grenzflächenspannung aufgeklärt wird. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass sie einfach, reversibel ist und nur sehr geringe Potentiale erfordert.Dieses Gerät wurde zur Herstellung von elektronischen Bauteilen verwendet, die rekonfigurierbar sind und fast vollständig aus Legierungen auf Galliumbasis bestehen. Um eine Oxidation durchzuführen, geben Sie einen wässrigen Elektrolyten in eine Petrischale. Verwenden Sie eine Menge, die die Schale bis zu einer Tiefe von etwa ein bis drei Millimetern füllt. Geben Sie mithilfe einer Spritze einen Tropfen einer auf Gallium basierenden Legierung in den Elektrolyten.Hier wird eutektisches Gallium-Indium verwendet. Platziere einen Kupferdraht mit einem Durchmesser, der geringer ist als der des Tropfens, in das flüssige Metall, um die Arbeitselektrode herzustellen. In saurem oder basischem Medium benetzt das flüssige Metall den Kupferdraht und bildet dadurch einen hervorragenden elektrischen Kontakt.Platzieren Sie eine leitfähige Gegenelektrode in die Lösung, jedoch nicht in Kontakt mit dem flüssigen Metall. Wenn die Gegenelektrode einen Widerstand von weniger als einem Ohm aufweist, sind ihre Abmessungen unerheblich. Schließen Sie anschließend die Drähte an eine Spannungsquelle an und legen Sie ein positives Potential an das flüssige Metall an.Bei geringer Formveränderung positive Spannungen unter einer Volt anlegen. Bei stärkerer Formveränderung mehr als eine Volt anlegen. Um die Reduktion durchzuführen, einen Tropfen des flüssigen Metalls aus einer Spritze in eine leere Petrischale abgeben.Dann gießen Sie einen neutralen wässrigen Elektrolyten in die Petrischale, bis das Metall vollständig bedeckt ist. Geben Sie einen Kupferdraht in das flüssige Metall, der als Arbeitselektrode dient, und platzieren Sie einen leitfähigen Draht in den Elektrolyten, der als Gegenelektrode fungiert. Schließen Sie die Drähte an eine Spannungsquelle an und legen Sie ein negatives Potential an das flüssige Metall an.Etwa minus ein Volt anlegen, um das Oberflächenoxid zu entfernen und das Metall vom Substrat abperlen zu lassen. Das Metall sollte zuerst auf der Seite, die der Gegenelektrode am nächsten liegt, abperlen. Weitere negative Potentiale anlegen, um die Oxidschicht vollständig zu entfernen.Vermeiden Sie die Anwendung übermäßig großer negativer Spannungen, um die Bildung von Wasserstoffblasen auf dem flüssigen Metall infolge der Reduktion des Elektrolyten zu verhindern. Schneiden Sie mit einem Laserschneidgerät oder einer Fräse einen direkten Pfad von der Mitte bis zum Rand eines Polymethylmethacrylatstücks (PMMA). Schneiden Sie den Pfad nicht vollständig durch die Dicke des PMMA hindurch. Dieses Stück dient als Substrat für das flüssige Metall. Schneiden Sie mit demselben Werkzeug ein Loch von einem Quadratmillimeter Durchmesser durch die Mitte des PMMA. Führen Sie entlang der Bahn als Führung einen isolierten Kupferdraht mit nur der freiliegenden Spitze zur Mitte des PMMA.Positionieren Sie den Draht so, dass er über die PMMA-Oberfläche hinausragt. Befestigen Sie den Draht mit einem dichten Klebstoff. Schneiden Sie den Draht direkt oberhalb der PMMA-Oberfläche ab, lassen Sie ihn jedoch nicht zu weit hervorstehen, da dies die Form des Tropfens stören könnte.Fixieren Sie das PMMA-Stück mit Klebeband in einem durchsichtigen Behälter, durch den ein klares Bild erhalten werden kann. Stellen Sie den Behälter in ein Kontaktwinkelsgoniometer, sodass das Oberflächenprofil des Tropfens deutlich sichtbar ist. Füllen Sie den Behälter mit einer einmolaren Natriumhydroxidlösung.Danach einen Tropfen flüssiges Metall von 25 bis 50 Mikroliter auf den abstehenden Kupferdraht geben. Dieser Draht dient als Arbeitselektrode und benetzt den Tropfen. Alle Elektroden mit einem Potentiostaten verbinden.Als Nächstes bringen Sie eine Platindrathilfeelektrode und eine gesättigte Silber-Silberchlorid-Bezugselektrode in die Lösung ein. Steuern Sie mithilfe des Potentiostaten die Spannung bezüglich der Bezugselektrode und verwenden Sie das Goniometer, um die Form und damit die Grenzflächenspannung des Tropfens zu messen. Stellen Sie sicher, dass das Goniometer in der Lage ist, die Grenzflächenspannung von liegenden Tropfen zu bestimmen.Füllen Sie eine Glaskapillare mit einer einmolarigen Natriumhydroxidlösung. Der Kapillarendurchmesser sollte ungefähr einen Millimeter betragen. Bringen Sie ein Ende der Kapillare bündig an einem Tropfen flüssigem Metall an.Richten Sie die Kapillare so aus, dass sie parallel zur Tischoberfläche verläuft. Vermeiden Sie Luftzwischenräume zwischen dem flüssigen Metalltropfen und der mit Elektrolyt gefüllten Kapillare. Tupfen Sie mit einem Tuch überschüssigen Elektrolyt ab, der während der Montage ausgelaufen sein könnte.Platzieren Sie einen Kupferdraht in das flüssige Metall und eine leitfähige Gegenelektrode in das offene Ende der Kapillare, sodass sie die Lösung berührt. Schließen Sie die Drähte an eine Spannungsquelle an und legen Sie ein positives Potential an das flüssige Metall an. Das flüssige Metall sollte daraufhin mit dem Befüllen der Kapillare beginnen.Nutzen Sie die Techniken der weichen Lithografie und Abformung, um mikrofluidische Kanäle aus Polydimethylsiloxan (PDMS) herzustellen. Stellen Sie Kanäle mit einer Breite von etwa 100 bis 1.000 Mikrometer, einer Höhe von 100 Mikrometern und einer Länge von 25 bis 65 Millimetern her. Füllen Sie die Kanäle vollständig, indem Sie flüssiges Metall entweder manuell oder mithilfe einer Spritzenpumpe injizieren.Entfernen Sie mithilfe eines Wattestäbchens, das in einmolarer Natronlauge oder einmolarer Chlorwasserstoffsäure getaucht wurde, überschüssige Mengen an flüssigem Metall vom Kanaleinlass, sodass das Metall bündig mit der Oberfläche des PDMS abschließt. Tauchen Sie ein Ende des Kanals in Elektrolyt ein und platzieren Sie die Anode so, dass sie den Elektrolyt berührt, jedoch nicht das Metall. Am anderen Ende des Kanals bringen Sie eine separate Elektrode mit der Metalloberfläche in Kontakt, sodass das flüssige Metall selbst als Kathode fungiert.Schließen Sie diese Drähte an eine Spannungsquelle an und schließen Sie den elektrischen Stromkreis. Bei einem Dreielektrodensystem platzieren Sie die Referenzelektrode so, dass sie gerade noch in den Tropfen des Elektrolyten eintaucht. Bevor Sie eine reduzierende Spannung anlegen, befestigen Sie eine Videokamera auf einem Stativ oder in einem Mikroskop, um die Experimente aufzuzeichnen.Verwenden Sie den Autofokusmodus, um alles scharf zu stellen. Nutzen Sie den manuellen Fokus, um eine bessere Kontrolle über die Schärfentiefe, den Weißabgleich und die ISO-Empfindlichkeit zu haben. Verwenden Sie gegebenenfalls eine höhere Blendenzahl, eine Verschlusszeit von einem Hundertstel Sekunde, automatischen Weißabgleich und automatische ISO-Einstellung.Beginnen Sie mit der Aufzeichnung des Experiments. Wenden Sie etwa minus ein Volt an, um das flüssige Metall aus den Mikrokanälen zurückzuziehen. Schalten Sie die Spannung aus, um die Bewegung des Metalls im neutralen Elektrolyten zu stoppen.Hier ist ein Goniometer-Video der Ausbreitung des flüssigen Metalls unter dem Einfluss des elektrochemischen Potentials zu sehen. Eine Abnahme der Höhe bedeutet ein stärker oxidierendes Potential. Die Grenzflächenspannung kann aus der Krümmung des Tropfens bestimmt werden.Der Bereich links von der gestrichelten Linie, in dem die Oxidschicht fehlt, zeigt ein typisches elektrokapilares Verhalten. Wenn jedoch die Oxidschicht vorhanden ist, nimmt die Grenzflächenspannung steil ab und verringert sich weiter, wenn höhere Spannungen angelegt werden. Durch Anlegen eines reduzierenden Potentials am Metall wird das Oxid entfernt und aus den Mikrokanälen verdrängt.Dieses Diagramm zeigt das Geschwindigkeitsprofil des Kapillarabzugs bei einer konstanten Spannung. Wenn das flüssige Metall durch Elektrolyt ersetzt wird, steigt der elektrische Widerstand im Mikrokanal, was mit der Zeit zu einem Abfall der Geschwindigkeit führt. Sobald diese Technik beherrscht ist, kann sie in wenigen Minuten durchgeführt werden und ermöglicht Wissenschaftlern und Ingenieuren, dieses einzigartige Phänomen weiter zu untersuchen.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Ultraschall-Velocimetrie wird verwendet, um das Mischen durch Flüssigkeitsströmung in Flüssigmetallelektroden zu untersuchen. Der Schwerpunkt dieses Manuskripts liegt auf der Veranschaulichung der Methoden, die zur Durchführung präziser, ortsaufgelöster Ultraschallmessungen unter Begrenzung der Oxidation sowie zur Steuerung und Überwachung der Temperatur, des angelegten Stroms und der zugeführten Heizleistung verwendet werden.

Ultraschall-Geschwindigkeitsmessung in einem Liquid Metal Electrode

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Verbesserte Qualität Hetero in Cu<sub&gt; 2</subSolarzellen durch die Optimierung der Atmosphärendruck Spatial Atomic Layer&gt; O-basierte Hinterlegt<br /&gt; Zn<sub&gt; 1-x</sub&gt; Mg<sub&gt; x</sub&gt; O

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Eine Methode, die Oberflächenspannung eines Liquid Metal manipulieren via Oberfläche Oxidation und Reduktion

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