Name: Protokoll der elektrochemischen Prüfung und Charakterisierung von aprotische Li-O 2 Batterie (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-12T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 18 s
Description: Lernen Sie die elektrochemische Prüfung und Charakterisierung von aprotischen Lithium-Sauerstoff-Batterien. Dieses Protokoll zeigt systematische Testmethoden zur Optimierung von Kathodenmaterialien und zur Reduktion von Nebenprodukten.

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Die Forschung am Argonne National Laboratory wurde vom U.S. Department of Energy, FreedomCAR und dem Vehicle Technologies Office finanziert. Die Nutzung der Advanced Photon Source und die Forschung, die im Elektronenmikroskopie-Zentrum des Argonne National Laboratory durchgeführt wurde, wurden vom U.S. Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, unter der Vertragsnummer unterstützt. DE-AC02-06CH11357.

Bitte konsultieren Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) vor dem Gebrauch. Einige der Chemikalien in diesen Synthesen verwendet werden, sind akut toxisch und krebserregend. Nanomaterialien können zusätzliche Gefahren im Vergleich zu ihren Bulk-Pendant. Bitte alle geeigneten Sicherheitspraktiken verwenden, wenn eine Reaktion Nanokristall einschließlich der Verwendung von technischen Kontrollen (Dunstabzug, Glovebox) und persönliche Schutzausrüstung durchführen (Schutzbrille, Handschuhe, Kittel, in voller Länge Hosen, geschlossene Schuhe). Teile der folgenden Verfahren beinhalten Standard luftfreie Handhabungstechniken. 1. Synthese von Kathodenmaterialien Hinweis: Kathodenmaterialien können entweder durch Atomlagenabscheidung oder nasschemische Reaktion synthetisiert werden. <ol><li> Atomic Layer Deposition (ALD) <ol><li> Disperse 5 g porösem Kohlenstoff in 100 ml 1 M KMnO 4 -Lösung unter magnetischem Rühren für 12 Stunden. </li><li> Verbreiten 100 mg thKohlepulver auf eine Edelstahlwanne des ALD-Instrument und klemmen eine Edelstahlgitterabdeckung über die Schale e oxidiert. </li><li> Halten Sie das Kohlenstoffpulver in der Schale bei 200 ° C unter kontinuierlichem Fluss von 300 sccm ultra-hochreinen Stickstoffträgergas bei 1 Torr Druck für 30 min. </li><li> Behandeln Sie die Kohlenstoffpulver mit einem kompletten ALD-Zyklus wie folgt. Hinweis: Nehmen Sie Pd-Nanopartikel als Beispiel für den Elektro in diesem Protokoll. Reagenzien können entsprechend den speziellen Anforderungen geändert werden. Alle Reagenzien werden wie erhalten ohne weitere Reinigung verwendet. <ol><li> Belichten das Kohlenstoffsubstrat (100 mg) zu Palladium Hexafluoracetylacetonat (Pd (hfac) 2, 99,9%) bei 200 ° C für 100 min. </li><li> Purge das Tablett mit kontinuierlichen Fluss von 300 sccm ultra-hochreinen Stickstoffträgergas bei 1 Torr Druck für 300 min. </li><li> Belichten das Kohlenstoffsubstrat zu Formalin (HCHO 37 Gew.% In H 2 O) bei 200 ° C für 100 min. </li><li> Purge ter Tablett mit kontinuierlichem Fluss von 300 sccm ultra-hochreinen Stickstoffträgergas bei 1 Torr Druck für 300 min. </li></ol></li><li> Wiederholen ALD-Zyklus als erforderlich. Normalerweise 3-10 Wiederholungen. </li></ol></li><li> Nasschemie Reaktion Hinweis: Nehmen Fe Nanopartikel als Beispiel des Elektrokatalysators in diesem Protokoll. Reagenzien können entsprechend den speziellen Anforderungen geändert werden. Alle Reagenzien werden wie erhalten ohne weitere Reinigung verwendet. <ol><li> Disperse 5 g porösem Kohlenstoff in 100 ml 1 M KMnO 4 -Lösung unter magnetischem Rühren für 12 Stunden. </li><li> Waschen Sie die oxidierte Kohlenstoff mit entsalztem Wasser. </li><li> Filtern des gewaschenen Kohlenstoff mit einem Filterkolben mit einer Glasfaser angebracht, und dann Trocknen in einem Ofen bei 110 ° C für 12 Stunden. </li><li> Dispergieren des getrockneten Kohlenstoff in 100 ml entsalztem Wasser, dann fügen Sie 1 g FeCl 3 unter magnetischem Rühren. </li><li> Man stellt den pH-Wert auf etwa 9, unter Verwendung von 1 M NaOH-Lösung. </li><li> Rühren Sie die resulting Aufschlämmung für 5 h und dann Filtern der Aufschlämmung mit einem Filterkolben mit einer Glasfaser angebracht. </li><li> Waschen Sie das Produkt mit VE-Wasser und Ethanol. trocknen Sie es dann in einem Ofen bei 110 ° C über Nacht. </li><li> Wärmezubehandeln das Produkt bei 450 ° C mit kontinuierlicher Strom von H 2 / Ar - Gemisch (4% H 2) in einem Quarzröhrenofen. Verwenden, um eine Fließgeschwindigkeit von 100 ml / min für 5 Stunden. </li></ol></li></ol> 2. Herstellung von Elektroden und Elektrolyt <ol><li> Kathode <ol><li> Mischen Sie die Herstellung als Kathodenmaterial und Bindemittel Poly (vinylidenfluorid) (PVDF) in einem 4: 1-Gewichtsverhältnis. Hinweis: Die Gesamtmenge der Mischung auf die Menge der Kathoden abhängt. Das Laden von Kathodenmaterial auf jedem Stück liegt im Bereich von 0,1-1 mg. </li><li> 1-Methyl-2-pyrrolidinon (NMP) zu der Mischung geben und gut umrühren eine noch texturierten Brei zu machen. Hinzufügen NMP bei etwa dreimal das Gewicht des Gemisches. </li><li> Mantel der Schlamm auf carbon Papier mittels einer Rakel mit einer Dicke von ungefähr 100 um. </li><li> Trocknen des Laminats in einem Vakuumofen bei 100ºC über Nacht. </li><li> Stanzen des Laminats in Scheiben mit einem Loch Puncher zu einem Durchmesser von 7/16 Zoll und gewogen. </li></ol></li><li> aprotische Elektrolyt <ol><li> Trocken Lithiumtrifluormethansulfonat (LiCF 3 SO 3) in einem Vakuumofen bei 100ºC über Nacht. </li><li> Dried LiCF 3 SO 3 in Tetraethylenglykoldimethylether (TEGDME; H 2 O ~ 10 ppm) mit einer Konzentration von 1 mol / L, dann rühre die Lösung unter magnetischem Rühren , bis das Salz gelöst ist. </li><li> Halten Sie den Elektrolyt in einer Glovebox mit Ar gefüllt. </li></ol></li><li> Anode <ol><li> Lochen Sie die Lithiumfolie / Chips in Scheiben mit einem Loch Puncher zu einem Durchmesser von 7/16 Zoll. </li></ol></li></ol> 3. elektrochemische Tests <ol><li> Montage von Swagelok Zelle &lt;/ Strong&gt; Hinweis: Alle Schritte der Anordnung sind in einer Glovebox mit Ar gefüllt betrieben, außer 3.1.9. <ol><li> Montieren Sie den Swagelok - Set , wie in 1a gezeigt. Ziehen Sie die Anodenende, und lösen Sie die Kathodenende. </li><li> Legen Sie ein Stück Lithium-Metall-Chip (Durchmesser 7/16 Zoll) auf der Oberseite des Edelstahlstab des Anodenende. </li><li> Legen Sie ein Stück aus Glasfaser-Separator (Durchmesser 1/2 Zoll) auf der Oberseite des Lithium-Metall-Anode. </li><li> Hinzufügen 5-7 Tropfen Elektrolyt vollständig den Glasfaserseparator benetzen. Drücken Sie vorsichtig den Separator Blasen zu entfernen. </li><li> Stellen ein Stück Kathode auf der Oberseite der angefeuchtete Separator mit dem aktiven Material der Anode zugewandt ist. </li><li> Decken Sie die Kathode mit einem Stück Aluminiumnetz (Durchmesser 7/16 Zoll). </li><li> Drücken Sie die oben mit dem Aluminiumrohr genannten Schichten, ziehen Sie dann die Kathodenende. </li><li> Verschließen Sie die gesamte Swagelok Zelle in einer Glaskammer, und befestigen Sie die Kammer mit einer Klemme, wie gezeigt in <strong&gt; 1. </li><li> Nehmen Sie die ganze Zelle aus Glovebox. Verbinden der Glaskammer zu einem ultrahochreinen Sauerstofftank und spülen sie mit einer kontinuierlichen Sauerstoffstrom bei 1 atm Druck für 30 min. </li></ol></li><li> Batterie - Leistungstest <ol><li> Stellen Sie einen Thermostat auf 25 ° C. </li><li> Setzen Zellen und Elektroden (elektronische Clips am Gerät durch ein Kabel verbunden) in den Thermostat, und zu lösen. </li><li> Clip der Kathode und der Anode auf Glaskammer mit elektronischen Clips entspricht. </li><li> Öffnen Sie die Betriebssoftware des Batterietestsystem, und wählen Sie den Kanal mit dem Kabel verbunden ist. </li><li> Legen Sie ein Verfahren der elektrochemischen Tests. Hinweis: Stellen Sie die Stromdichte von 100 mA / g aktives Material und Spannungsbereich von 2,2 bis 4,5 V. <ol><li> Stellen Sie die Entlastung Abschaltspannung von 2,2 V für Entladungstest. </li><li> Stellen Sie die Entlade- / Lade Schritt Zeit von 5 oder 10 Stunden für die Kapazitätsgesteuerten Wechseltest. </li&gt; <li> Stellen Sie die Entlastung Abschaltspannung von 2,2 V und Ladeschlussspannung von 4,5 V für spannungsgesteuerten Wechseltest. </li></ol></li><li> Führen Sie die Prozedur, indem Sie die Schaltfläche &quot;Ausführen&quot; auf der Software-Schnittstelle klicken. </li></ol></li><li> Demontage und Reinigung der Zelle <ol><li> Abmontieren Zellen in einer Glovebox. </li><li> Halten Sie die Elektroden in Glasfläschchen für die folgenden Charakterisierungen. Bringen Sie andere Zellbestandteile aus der Glovebox. </li><li> Setzen Sie die Swagelok Teile, Edelstahlstangen, Aluminium-Rohren und Aluminium Maschen in Aceton-Lösung (~ 20%) oder entsalztem Wasser in einem Becher, und reinigen Sie sie mit Ultraschall-Behandlung für 15-30 min. </li><li> Trocknen Sie die Teile und Glaskammern in einem Thermostat auf 60 bis 80 ° C. </li></ol></li></ol> 4. Herstellung von Proben Charakterisierung Hinweis: Die Proben werden in einer Haube vorbereitet (für so hergestellten Materialien) oder eine Glovebox gefüllt mit Ar (für luft-empfindliche Proben). <ol><li> Die Proben für SEM und XPS <ol><li> Kleben Sie einen C-Band auf der Probenbühne. Das Kohlenstoffband kann so groß wie die Probenstufe sein oder so klein wie das Probestück. </li><li> Schneiden Sie ein Stück von Probe etwa 5 mm 2, und halten es auf dem Kohlenstoffband. Hinweis: Die Probe alle nichtmagnetischen Proben sein kann. Für die Proben nach dem elektrochemischen Tests, waschen Sie sie mit dem Elektrolyt-Lösungsmittel, bevor Stick auf den Kohlenstoffband. </li><li> Seal die luftempfindlichen Proben in einem Einmachglas vor der Messung. </li><li> Betreiben Sie das SEM 34-36 oder XPS 37,38 gemäß den Anweisungen des Herstellers. </li></ol></li><li> Proben für die TEM <ol><li> Mühle 1 mg des Probenpulvers. Hinweis: Für die Elektrodenproben, kratzen die aktiven Materialien aus Kohlepapier vor dem Mahlen. </li><li> Legen Sie das Probenpulver auf ein Kupfernetz und entfernen Sie das lose Pulver. </li><li> Legen Sie das Kupfer gan den Probenhalter von TEM befreien. Hinweis: Erhalten Sie diesen Schritt so schnell wie möglich für luftempfindliche Proben durchgeführt. </li><li> Führen TEM. 39-41 </li></ol></li><li> Die Proben für Hochenergie - XRD <ol><li> Pulverproben <ol><li> Siegel ein Ende eines Polyimid-Schlauch durch Ton oder Leim. </li><li> Legen Sie das Pulver in den Schlauch. </li><li> Dichten Sie das andere Ende des Schlauchs. </li></ol></li><li> Disk - Proben Hinweis: Um die aktiven Materialien auf der Elektrode zu messen, eine weitere Option ist es, sie Kohlepapier abkratzen und folgen Sie Schritt 4.3.1. <ol><li> Verschließen Sie die Probenstücke mit einem Stück Polyamid-Band. Siegel, indem die Proben in der Mitte ein Stück Klebeband setzen, und bedeckt sie mit einem anderen Stück Klebeband. Hinweis: Bei den Proben nach der elektrochemischen Tests, waschen Sie sie mit dem Elektrolyt-Lösungsmittel vor der Versiegelung. </li></ol></li><li> Betreiben Sie das Hochenergie - XRD 42-44 in Advanced PhOton Quellen in Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li> Die Proben für XANES <ol><li> Pulverproben <ol><li> Verdünnen Sie die Proben, wenn die Konzentration der gemessenen Elemente hoch ist, unter Verwendung von entweder Bornitrid (BN) oder Ruß als verdünnte Mittel. Hier verdünnen zu 3-5 Gew. %. </li><li> Drücken Sie das Pulver in Scheibe mit einem Durchmesser von 7 mm und einer Dicke von etwa 1 mm, unter Verwendung eines KBr Press Kit und 7 mm DIE SET. </li><li> Verschließen Sie die Platte mit Fensterfolie. </li></ol></li><li> Disk - Proben <ol><li> Verschließen Sie die Probe mit Fensterfolie. </li></ol></li><li> Betreiben Sie die Hochenergie - XANES 45-47 in Advanced Photon Quellen in Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li> Die Proben für die ATR-FTIR <ol><li> Reinigen Sie die Diamant-abgeschwächte Totalreflexion (ATR) Einheit vor und nach der Messung. </li><li> Stellen Proben auf der Diamanteinheit für alle Proben interessiert. </li><li> Führen Sie ATR-FTIR - Spektroskopie. 48,49 </li></ol></li><li> Die Proben für die Raman - Spektren <ol><li> Legen Sie die Probe auf einer flachen Platte (Glas, Edelstahl, etc.). </li><li> Decken Sie die Probe mit einem Deckglas. </li><li> Verschließen Sie den Satz für luftempfindliche Proben. </li><li> Führen Raman - Spektroskopie. 50,51 </li></ol></li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Die Empfindlichkeit von Li-O 2 Batteriesystem für Luft unter Berücksichtigung, insbesondere CO 2 und Feuchtigkeit, viele Schritte in dem Protokoll erforderlich sind , um die Störkomponenten zu reduzieren und um Nebenreaktionen zu vermeiden. Zum Beispiel wird der Swagelok Typ - Zelle in eine Handschuhbox gefüllt mit Ar mit O 2 &lt;0,5 ppm und H 2 O &lt;0,5 ppm zusammengebaut; und alle Kathodenmaterialien, Elektrolytlösungsmittel und Salz, Glasfaser, Swagelok-Teile, und die Glas...

Im Jahr 1996, Abraham und Jiang 1 berichtet die erste reversible nicht-wässrigen Li-O 2 Batterie aus einem porösen Kohlenstoffkathode besteht, einem organischen Elektrolyten und einem Li-Metall - Anode. Seitdem durch extrem hohe theoretische Energiedichte von mehr als die jeder anderen vorhandenen Energiespeichersysteme, die Li-O 2 - Batterie, die durch die Oxidation von Lithium an der Anode und die Reduktion von Sauerstoff an der Kathode einen Stromfluss induziert ( Gesamtreaktion Li + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), hat kürzlich großes Interesse erhalten 1-8. Ein Kathodenmaterial mit den folgenden Anforderungen für die Bedürfnisse der hohen Leistung von Li-O 2 Batterie gerecht zu werden wäre in der Lage: (1) schnelle Sauerstoffdiffusion; (2) gute elektrische und ionische Leitfähigkeit; (3) hohen spezifischen Oberfläche; und (4) Stabilität. Sowohl die Oberfläche und die Porosität der Kathode sind entscheidend für die. elektrochemische Leistung von Li-Batterien O 2 9-12 Die poröse Struktur erlaubt die Abscheidung von festen Entladungsprodukte aus der Reaktion von Li - Kationen mit O 2 erzeugt wird ; und größere Oberflächen bieten mehr aktive Stellen elektrokatalytischer Partikel aufzunehmen, die die elektrochemischen Reaktionen beschleunigen. Solche Elektrokatalysatoren sind dem Kathodenmaterial durch bestimmte Abscheidungsverfahren gegeben, das auf das Substrat eine starke Haftung bereitstellen und eine gute Kontrolle der Katalysatorpartikel, unter Erhaltung der ursprünglichen porösen Oberflächenstruktur des Substrats. 13-17 Die so hergestellten Materialien werden getestet in Swagelok-Typ - Zellen als Kathode aprotischer Li-O 2 Batterie. Jedoch nur die Leistung der Zelle nicht von der Art der Kathodenmaterialien abhängt, sondern auch von der Art des aprotischen Elektrolyten 18-22 und Li-Metallanode. 23-26 Weitere Einflüsse sind der Menge und Konzentration der Materialien und der pERFAHREN in den Lade- / Entlade-Tests verwendet. Geeignete Bedingungen und Protokolle würden optimieren und die Gesamtleistung der Batterie-Materialien zu verbessern. Zusätzlich zu den Ergebnissen des elektrochemischen Test kann die Batterieleistung auch durch Charakterisierung der ursprünglichen Materialien und die Reaktionsprodukte untersucht werden. 27-33 Rasterelektronenmikroskopie (SEM) verwendet wird , die Oberflächenmikrostruktur des Kathodenmaterials und der Morphologie zu untersuchen Entwicklung der Entladungsprodukte. Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Röntgenabsorption in der Nähe von Randstruktur (XANES) und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) kann verwendet werden, um die Ultrastruktur, chemischen Zustand zu bestimmen, und die Komponente von Elementen, insbesondere für die der Katalysator-Nanopartikel. Hochenergie-Röntgenbeugung (XRD) zur direkten Identifizierung der kristallinen Entladungsprodukte verwendet. Mögliche Elektrolytzersetzung kann durch abgeschwächte Totalreflexion Fourier-Transformation bestimmt werdenIR (ATR-FTIR) und Raman-Spektren. Dieser Artikel ist ein Protokoll , das eine systematische und effiziente Anordnung von Routinetests des aprotischen Li-O 2 Batterie, einschließlich der Herstellung von Batteriematerialien und Zubehör, die elektrochemische Leistungsprüfung und Charakterisierung von unberührten Materialien und Reaktionsprodukte zeigt. Die detaillierte Video - Protokoll soll neue Praktiker auf dem Gebiet zu helfen , mit der Leistungsprüfung und Charakterisierung von Li-O 2 Batterien verbunden sind viele häufige Fehler vermeiden.

<table><tbody><tr><td>1-Methyl-2-pyrrolidinon (NMP), 99,5 %</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>Batterietestsystem</td><td>MACCOR</td><td>Series 4000 Automatisiertes Testsystem</td><td></td></tr><tr><td>Dimethylcarbonat (DMC), &ge; 99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>517127</td><td></td></tr><tr><td>Ethylalkohol, &ge; 99,5 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>459844</td><td></td></tr><tr><td>Formaldehydlösung, 37 Gew.-% in H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>graphitisierter Ruß, >99,95 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>699632</td><td></td></tr><tr><td>Eisen(III)-chlorid (FeCl3), 97 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>Kapton-Polyimid-Schlauch</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-95820-09</td><td></td></tr><tr><td>Kapton-Polymid-Klebeband</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-08277-80</td><td></td></tr><tr><td>Kapton-Fensterfolie</td><td>SPEX Probenvorbereitung</td><td>3511</td><td></td></tr><tr><td>Lithium-Chip (99,9 % Lithium)</td><td>MTI</td><td>Corporation EQ-Lib-LiC25</td><td></td></tr><tr><td>Lithium-Trifluormethansulfonat (LiCF3SO3)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>481548</td><td></td></tr><tr><td>Palladiumhexafluoracetylacetonat (Pd(hfac)2), 99,9</td>%<td>Aldrich</td><td>401471</td><td></td></tr><tr><td>Polyvinylidenfluorid (PVDF)</td><td>Aldrich</td><td>182702</td><td></td></tr><tr><td>Kaliumpermanganat (KMnO4), &ge; 99.0%&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223468</td><td></td></tr><tr><td>Natriumhydroxid (NaOH), &ge; 97,0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221465</td><td></td></tr><tr><td>Tetraethylenglykoldimethylether (TEGDME), &ge; 99%</td><td>Aldrich</td><td>172405</td><td></td></tr><tr><td>Toray 030 Kohlepapier</td><td>ElectroChem Inc.</td><td></td><td></td>590637</tr></tbody></table>

protokoll der elektrochemischen prüfung und charakterisierung von aprotische li-o<sub&gt; 2</sub&gt; batterie

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Wir demonstrieren eine Methode zur elektrochemischen Prüfung einer aprotischen Li-O2 -Batterie. Eine aprotische Li-O2-Batterie besteht aus einer Li-Metall-Anode, einem aprotischen Elektrolyten undeiner O2-Atemkathode. Der aprotische Elektrolyt ist eine Lösung aus Lithiumsalz und aprotischem Lösungsmittel; und poröser Kohlenstoff wird üblicherweise als Kathodensubstrat verwendet. Um die Leistung zu verbessern, wird ein Elektrokatalysator durch bestimmte Abscheidungsmethoden, wie z. B. die Atomlagenabscheidung (ALD) und die nasschemische Reaktion, auf dem porösen Kohlenstoffsubstrat abgeschieden. Die präparierten Kathodenmaterialien zeichnen sich durch Rasterelektronenmikroskopie (REM), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Röntgenabsorptionsstruktur in der Nähe der Kantenstruktur (XANES) aus. Eine Zelle vom Typ Swagelok, die in einer mit reinem O2 gefüllten Glaskammer versiegelt ist, wird für den elektrochemischen Test auf einer Batterietestanlage verwendet. Die Zellen werden entweder im kapazitätsgesteuerten oder im spannungsgeregelten Modus getestet. Die Reaktionsprodukte werden durch Elektronenmikroskopie, Röntgenbeugung (XRD), Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS), abgeschwächte Totalreflexions-Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (ATR-FTIR) und Raman-Spektroskopie untersucht, um den möglichen Weg der Sauerstoffreduktionsreaktion (ORR) und der Sauerstoffentwicklungsreaktion (OER) zu untersuchen. Dieses Protokoll demonstriert eine systematische und effiziente Anordnung von Routinetests der aprotischen Li-O2-Batterie, einschließlich der elektrochemischen Prüfung und Charakterisierung von Batteriematerialien.

Abbildung 1a zeigt den Aufbau der Swagelok-Typ Zelle des Li-O 2 Batterietest. Ein Stück Lithiumfolie wird auf einem Stab aus rostfreiem Stahl an dem Anodenende angeordnet. Die poröse Kathode ist offen für reines O 2 durch ein Aluminiumrohr. Glasfaser wird als Separator und einem Absorber von aprotischen Elektrolyt verwendet; und Al-Netz wird als Stromkollektor eingesetzt. Die ganze Swagelok-Typ-Zelle ist in einer Glaskammer mit ultra-hochreinem Saue...

Ein Protokoll für die elektrochemische Prüfung einer aprotischen Li-O2 -Batterie mit der Vorbereitung von Elektroden und Elektrolyten und eine Einführung in die häufig verwendeten Methoden der Charakterisierung wird hier vorgestellt.

Protokoll der elektrochemischen Prüfung und Charakterisierung von aprotische Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batterie

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, eine systematische und effiziente Durchführung von Routineuntersuchungen einer aprotischen Lithium-Sauerstoff-Batterie zu demonstrieren, einschließlich elektrochemischer Tests und der Charakterisierung der Batteriematerialien. Dieses Protokoll umfasst die Untersuchung des Wirkmechanismus der aprotischen Lithium-Sauerstoff-Batterie sowie die Entwicklung von Batteriematerialien wie aktiven Materialien oder Elektrokatalysatoren, Kathoden, aprotischen Elektrolyten und Anodenmaterialien. Der Hauptvorteil dieses Protokolls liegt darin, dass es Komponenten einbezieht, die elektrochemische Reaktionen in der Lithium-Sauerstoff-Batterie beeinflussen können, beispielsweise Stickstoff, Kohlendioxid und Feuchtigkeit aus der Umgebungsluft.Es verringert außerdem Nebenprodukte wie Lithiumhydroxid und Lithiumcarbonat. Um dieses Verfahren zu beginnen, mischen Sie zuvor hergestelltes Kathodenmaterial und Polyvinylidenfluorid (PVDF) im Gewichtsverhältnis vier zu eins. Geben Sie MP in einer Menge hinzu, die etwa das Dreifache des Gewichts der Mischung beträgt.Rühren Sie die Mischung, um eine gleichmäßige Aufschlämmung zu erhalten. Beschichten Sie das Papier mit der Aufschlämmung in einer Dicke von etwa 100 Mikrometern auf Kohlepapier unter Verwendung eines Arztklingens. Anschließend das Laminat über Nacht in einem Vakuumofen bei 100 Grad Celsius trocknen.Am nächsten Tag das Laminat mit einem Locher in Scheiben stanzen und wiegen. Für die Herstellung des aprotischen Elektrolyten Lithiumtriflat über Nacht in einem Vakuumofen bei 100 Grad Celsius trocknen. In einer mit Argon gefüllten Handschuhbox eine einmolare Lösung des getrockneten Lithiumtriflats in Tetraethylenglykoldimethylether herstellen.Rühren Sie die Lösung mit einem Magnetrührer, bis das Salz gelöst ist. Zum Vorbereiten der Anode stanzen Sie Lithium-Chips mit einem Locher zu Scheiben aus. Bauen Sie die Swagelok-Zelle wie hier gezeigt zusammen.Ziehen Sie das Anodenende fest und lösen Sie das Kathodenende. Legen Sie danach eine der Lithiumscheiben auf den Edelstahlstab am Anodenende. Platzieren Sie einen Glasfasertrennstoff auf der Oberseite der Lithium-Metall-Anode.Geben Sie fünf bis sieben Tropfen Elektrolyt hinzu, um den Glasfasertrennstoff vollständig zu benetzen. Drücken Sie dann vorsichtig auf den Trennstoff, um Luftblasen zu entfernen. Anschließend wird ein Kathodenstück auf die Oberseite des benetzten Trennstoffs gelegt, wobei das aktive Material zur Anode zeigt.Decken Sie die Kathode mit einem Stück Aluminiumgitter ab. Drücken Sie die Schichten mit dem Aluminiumrohr zusammen und befestigen Sie das Kathodenende. Versiegeln Sie die gesamte Swagelok-Zelle in einer Glaswanne und befestigen Sie die Wanne mit einer Klammer.Nachdem die Zelle aus der Handschuhbox entfernt wurde, verbinden Sie die Glaswanne mit einem Sauerstofftank für ultrareine Gase. Spülen Sie die Wanne 30 Minuten lang mit kontinuierlichem Sauerstoffstrom bei einem Atmosphärendruck durch. Stellen Sie zu diesem Zeitpunkt sicher, dass das Thermostat auf 25 Grad Celsius eingestellt ist.Platzieren Sie die Zelle und die Elektroden in das Thermostat und befestigen Sie sie, anschließend befestigen Sie die Kathode und Anode mit den entsprechenden elektronischen Klemmen an der Glaszelle. Öffnen Sie danach die Betriebssoftware des Batterietestsystems und wählen Sie den mit dem Kabel verbundenen Kanal aus. Stellen Sie die Abschaltspannung für den Entladetest auf 2,2 Volt ein.Stellen Sie die Entlade-Lade-Schrittzeit für den kapazitätsgeführten Zykliertest auf 10 Stunden ein. Danach stellen Sie die Entladesperrspannung für den spannungsgeführten Zykliertest auf 2,2 Volt und die Ladesperrspannung auf 4,5 Volt ein. Führen Sie anschließend das Verfahren aus, indem Sie im Software-Interface auf die Schaltfläche „Ausführen“ klicken.Nach Abschluss des Versuchs wird die Zelle in der Handschuhbox zerlegt. Die Elektroden werden zur weiteren Charakterisierung in Glasfläschchen gegeben. Nachdem die restlichen Zellteile aus der Handschuhbox entfernt wurden, kommen die Swagelok-Teile, der Edelstahlstab, die Aluminiumrohre und die Aluminiumgewebe in ein Becherglas mit entionisiertem Wasser.Anschließend reinigen Sie sie mittels Ultraschallbehandlung für 15 bis 30 Minuten. Abschließend trocknen Sie die Zellteile und die Glaszelle in einem Thermostat, der auf 60 bis 80 Grad Celsius eingestellt ist. SCM-Aufnahmen des Kohlenstoffpulvers vor und nach der Katalysatorbeladung zeigen die Erhaltung der porösen Oberflächenstruktur.TEM-Aufnahmen zeigen die auf dem Kohlenstoffträger gleichmäßig verteilten Nanopartikel des Elektrokatalysators, wobei im hochauflösenden TEM-Bild gut kristallisierte Nanopartikel sichtbar sind. Die XANES-Spektren zeigen, dass die Nanopartikel des Elektrokatalysators aufgrund der Herstellung der Kathoden an Luft teilweise oxidiert sind. Typische Spannungsverläufe für Entladung sowie für Entladungs-Lade-Zyklen sind hier dargestellt.Im SCM-Bild der entladenen Kathode weisen die Produkte eine torusförmige Gestalt auf, die allgemein als primäre Morphologie von Lithiumperoxid in einer Lithium-Sauerstoff-Zelle anerkannt ist. Im XRD-Muster der entladenen Kathode sind Peaks von Lithiumperoxid und Kohlenstoff zu beobachten, was darauf hindeutet, dass Nebenreaktionen in der Zelle minimiert sind. XPS-Spektren zeigen, dass sich auf der Kathodenoberfläche nach der Entladung Lithiumperoxid und Lithiumhydroxid gebildet haben.Lithiumperoxid wird reduziert, aber Lithiumhydroxid bleibt nach dem Laden zurück. Eine Spurmenge an Lithiumsuperoxid wird mittels Raman-Spektroskopie nachgewiesen. Die Schwingungssignale von Hydroxid und Carbonyl in den FTIR-Spektren weisen auf das Vorhandensein des Ether-Elektrolyten sowie weiterer Hydroxid-, Carbonat- oder Carbonylverbindungen hin, die bei Nebenreaktionen entstehen.Wenn man einmal die erforderlichen Fähigkeiten erworben hat, kann dieser Zelltyp innerhalb von fünf Minuten zusammengesetzt werden, sofern das Verfahren korrekt durchgeführt wird. Nach seiner Entwicklung ebnete diese Technik den Forschern auf dem Gebiet der Metall-Luft-Batterien den Weg, die Batterieleistung sowohl bei elektrochemischen Tests als auch bei der Klassifizierung von Batteriematerialien zu untersuchen. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, daran zu denken, in einer mit Argon gefüllten Handschuhbox zu arbeiten, um Nebenreaktionen und Nebenprodukte zu vermeiden.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Lithium-Sauerstoff-Batterien systematisch und effizient untersucht. Vergessen Sie nicht, dass das Arbeiten mit alkalischen Metallen und organischen Lösungsmitteln äußerst gefährlich sein kann, und Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen von Handschuhen, Arbeiten in einer Handschuhbox sowie Arbeiten in einer chemischen Abzugshaube getroffen werden sollten, während Sie dieses Verfahren durchführen.

protocol-electrochemical-test-characterization-aprotic-li-o2

Research

Forschung

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