Protokoll der elektrochemischen Prüfung und Charakterisierung von aprotische Li-O ₂ Batterie

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, eine systematische und effiziente Anordnung von Routinetests einer aprotischen Lithium-Sauerstoff-Batterie zu demonstrieren, einschließlich einer elektrochemischen Prüfung und Charakterisierung der Batteriematerialien. Dieses Protokoll umfasst die Untersuchung des aprotischen Lithium-Sauerstoff-Batteriemechanismus und die Entwicklung von Batteriematerialien, wie aktive Materialien oder Elektrokatalysatoren, Kathoden, aprotische Elektrolyte und Anodenmaterialien. Der Hauptvorteil dieses Protokolls besteht darin, dass Komponenten wie Stickstoff, Kohlendioxid und Feuchtigkeit aus der Atmosphäre die elektrochemischen Reaktionen in Lithium-Sauerstoff-Batterien beeinflussen können.

Es reduziert auch Nebenprodukte wie Lithiumhydroxid und Lithiumcarbonat. Um dieses Verfahren zu beginnen, mischen Sie das zuvor vorbereitete Kathodenmaterial und Polyvinylidenfluorid (PVDF) in einem Gewichtsverhältnis von vier zu eins. Fügen Sie MP in etwa dem dreifachen Gewicht der Mischung hinzu.

Rühren Sie die Mischung um, um eine gleichmäßige Aufschlämmung zu erhalten. Beschichten Sie die Gülle mit einer Dicke von etwa 100 Mikrometern mit einer Rakel auf Kohlepapier. Anschließend trocknen Sie das Laminat über Nacht in einem Vakuumschrank bei 100 Grad Celsius.

Am nächsten Tag das Laminat mit einem Locher in Scheiben stanzen und wiegen. Für die aprotische Elektrolytaufbereitung trocknen Sie Lithiumtriflate über Nacht in einem Vakuumschrank bei 100 Grad Celsius. Bereiten Sie in einer mit Argon gefüllten Handschuhbox eine Lösung von einem Mol pro Liter des getrockneten Lithiumtriflats in Tetraethylenglykoldimethylether vor.

Rühren Sie die Lösung unter magnetischem Rühren um, bis sich das Salz aufgelöst hat. Um die Anode vorzubereiten, stanzen Sie Lithium-Chips mit einem Locher in Scheiben. Bauen Sie die Swagelok-Zelle wie hier gezeigt zusammen.

Ziehen Sie das Anodenende fest und lösen Sie das Kathodenende. Legen Sie als Nächstes eine der Lithiumscheiben auf den Edelstahlstab des Anodenendes. Platzieren Sie einen Glasfaserseparator auf der Oberseite der Lithium-Metall-Anode.

Geben Sie fünf bis sieben Tropfen Elektrolyt hinzu, um den Glasfaserseparator vollständig zu benetzen. Drücken Sie dann vorsichtig auf den Separator, um Blasen zu entfernen. Legen Sie anschließend ein Stück Kathode auf die Oberseite des benetzten Separators, wobei das aktive Material zur Anode zeigt.

Decken Sie die Kathode mit einem Stück Aluminiumnetz ab. Drücken Sie die Schichten mit dem Aluminiumrohr und ziehen Sie das Kathodenende fest. Versiegeln Sie die gesamte Swagelok-Zelle in einer Glaskammer und fixieren Sie die Kammer mit einer Klemme.

Nachdem Sie die Zelle aus dem Handschuhfach genommen haben, verbinden Sie die Glaskammer mit einem ultrahochreinen Sauerstofftank. Spülen Sie die Kammer 30 Minuten lang mit kontinuierlichem Sauerstofffluss bei einer Atmosphäre. Stellen Sie zu diesem Zeitpunkt sicher, dass der Thermostat auf 25 Grad Celsius eingestellt ist.

Setzen Sie die Zelle und die Elektroden in das Thermostat ein und befestigen Sie sie, dann klemmen Sie die Kathode und Anode mit den entsprechenden elektronischen Clips an der Glaskammer fest. Öffnen Sie anschließend die Betriebssoftware des Batterietestsystems und wählen Sie den Kanal aus, der mit dem Kabel verbunden ist. Stellen Sie die Entladeabschaltspannung für den Entladetest auf 2,2 Volt ein.

Stellen Sie die Schrittzeit für die Entladeladung für den kapazitätsgesteuerten Zyklustest auf 10 Stunden ein. Stellen Sie dann die Entladeabschaltspannung auf 2,2 Volt und die Ladeabschaltspannung auf 4,5 Volt für den spannungsgesteuerten Zyklustest ein. Führen Sie anschließend den Vorgang aus, indem Sie auf der Softwareoberfläche auf die Schaltfläche Ausführen klicken.

Sobald der Lauf abgeschlossen ist, zerlegen Sie die Zelle im Handschuhfach. Platzieren Sie die Elektroden zur weiteren Charakterisierung in Glasfläschchen. Nachdem Sie die restlichen Zellteile aus dem Handschuhfach entfernt haben, legen Sie die Swagelok-Teile, den Edelstahlstab, die Aluminiumrohre und die Aluminiumnetze in ein Becherglas mit deionisiertem Wasser.

Reinigen Sie sie dann 15 bis 30 Minuten lang mit Ultraschall. Zum Schluss trocknen Sie die Zellteile und die Glaskammer in einem auf 60 bis 80 Grad Celsius eingestellten Thermostat. SCM-Bilder des Kohlenstoffpulvers vor und nach der Beladung des Katalysators zeigen die Erhaltung der porösen Oberflächenstruktur.

TEM-Bilder zeigen die Elektrokatalysator-Nanopartikel, die gleichmäßig auf dem Kohlenstoffsubstrat verteilt sind, und gut kristallisierte Nanopartikel sind in dem hochauflösenden TEM-Bild zu sehen. XANES-Spektren zeigen, dass die Nanopartikel des Elektrokatalysators aufgrund der Herstellung von Kathoden an der Luft teilweise oxidiert werden. Hier sind typische Spannungsprofile für Entlade- und Entlade-Lade-Zyklen dargestellt.

Im SCM-Bild der entladenen Kathode haben die Produkte eine toroidale Form, die weithin als primäre Morphologie von Lithiumperoxid in einer Lithium-Sauerstoff-Zelle akzeptiert wird. Lithiumperoxid- und Kohlenstoffpeaks werden im XRD-Muster der entladenen Kathode beobachtet, was darauf hindeutet, dass Nebenreaktionen in der Zelle minimiert werden. XPS-Spektren zeigen, dass sich Lithiumperoxid und Lithiumhydroxid nach der Entladung auf der Kathodenoberfläche bilden.

Lithiumperoxid wird reduziert, aber Lithiumhydroxid bleibt nach dem Laden erhalten. Eine Spurenmenge von Lithium-Superoxid wird mittels Raman-Spektroskopie nachgewiesen. Die Schwingungssignale von Hydroxid und Carbonyl in den FTIR-Spektren weisen auf das Vorhandensein des Etherelektrolyten sowie anderer Hydroxid-, Karbonat- oder Carbonylspezies hin, die in Nebenreaktionen gebildet werden.

Einmal gemeistert, kann dieser Zelltyp in fünf Minuten zusammengebaut werden, wenn er entsprechend ausgeführt wird. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der Metall-Luft-Batterien, um die Batterieleistung sowohl bei elektrochemischen Tests als auch bei der Kategorisierung von Batteriematerialien zu untersuchen. Bei diesem Verfahren ist es wichtig, daran zu denken, in einem mit Argon gefüllten Handschuhfach zu arbeiten, um Nebenwirkungen und Nebenprodukte zu vermeiden.

Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Lithium-Sauerstoff-Batterien systematisch und effizient untersucht. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Alkalimetallen und organischen Lösungsmitteln äußerst gefährlich sein kann und dass bei der Durchführung dieses Verfahrens Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen von Handschuhen, das Arbeiten in einem Handschuhfach und das Arbeiten in einem chemischen Abzug getroffen werden sollten.