Name: Emissionsspektroskopische Grenzschichtuntersuchung während ablative Materialprüfung in Plasmatron (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: Lernen Sie die emissionspektroskopische Charakterisierung ablativer Werkstoffe in Plasmatron-Strömungen kennen. Diese optische Methode liefert Daten zur Validierung numerischer Modelle für thermische Schutzsysteme.

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Die Forschung von B. Helber wird durch ein Stipendium der Agentur für Innovation durch Wissenschaft und Technologie (IWT, DOSSIER # 111529) in Flandern unterstützt und Forschung von TE Magin vom European Research Council Starting Grant # 259354. Wir erkennen an Herrn P. Collin für seine wertvolle Hilfe als Plasmatron Operator. Wir danken George Law und Stephen Ellacott für die Bereitstellung des Testmaterials und für informative Unterstützung anerkennen.

1. Einrichtung Vorbereitung <ol><li> Definieren Sie Sonde und Probe-Halter Zuordnung je nach Verfügbarkeit und Facility-Spezifikationen (3 Sondenhalter in dieser Arbeit) beste Aussicht auf Testprobe zu erhalten, von außerhalb der Einrichtung für optische Messungen während des Experiments. </li><li> Wenn ein Pyrolysetank Material verwendet wird, legen Sie die Testprobe in einer gekühlten Umgebung (T &lt;200 ° C) , bevor beginnen zu testen frühen Abbau und Ausgasen zu verhindern. </li><li> Verwenden Sie zur Verfügung Sondenhalterungen für Wärmeflussmessungen und Druckmessungen des Plasmastroms, Details über Wärmefluss und Pitot Druckmessungen in der Plasmatron Anlage kann in Referenz 24 gefunden werden. </li></ol> 2. Messtechnik-Setup <ol><li> Emissionsspektrometer Setup &amp; Ausrichtung <ol><li> Identifizieren Sie das gewünschte Spektrometer in Abhängigkeit von den Testziele und der zur Verfügung stehenden Gerät: Mögliche Konfigurationen bestehen aus mehreren kleinen, aber breit spectral-Bereich Spektrometer für Punktmessungen oder hochauflösenden Spektrographen mit einem Array 2D-CCD ermöglicht für Messungen räumlich aufgelöst (beispielsweise entlang der Mittellinie oder den Radius des Plasmastrahls vor der Testproben). </li><li> In Abhängigkeit von der Spektrometer-Konfiguration ausgewählt, bestimmen die Vergrößerung, die benötigt werden und die entsprechende Objektiv wählen, wie unten beschrieben: <ol><li> Beobachten drei Stellen innerhalb 4 mm (erwartete Grenzschichtdicke) an der Testprobe durch den Spektrometern somit 2 mm-Schritten. Dies führt zu einer Vergrößerung von m = 3 für das optische System aufgrund der Minimalabstand zwischen jeder der Fasern bis 6 mm von der Fasermantel (4 mm auf 12 mm ergibt m = 3) begrenzt wird. </li><li> Bestimmen Sie die gewünschte Brennweite des Objektivs durch die Vergrößerung und dünne Linsengleichung: m = s i / s o, mit s i und s <sub&gt; o wobei die Abstände von der Linse zu dem Bild und dem Objekt verbunden sind; 1 / s o + 1 / s i = 1 / f, wobei f die Brennweite der Linse ist. Hinweis: In diesem Protokoll: s i = m x s o = 3 x 1000 mm = 3.000 mm, was zu f = 750 mm. </li><li> Spiegel verwenden, wenn der Abstand zwischen Linse und Objekt unpraktikabel groß ist (hier 3.000 mm). </li></ol></li><li> Entfernen Ummantelungen der optischen Fasern, um sie so nah wie möglich zusammen zu bringen und entwerfen Sie ein komfortables Befestigungssystem. Verwenden Sie zum Beispiel eine einfache Presssitz Montage mit den Fasern nebeneinander liegen. </li><li> Richten Sie das optische System (bestehend aus Linse, Spiegel, optische Faserenden) mit einem vertikalen und horizontalen Linienlaser: Bringen Sie alle Komponenten auf die gleiche Höhe (als Testprobe) und richten Linse senkrecht zu der Stagnationslinie der Probe (Region in front der Nase des Probe auf der Achse der Probe). </li><li> Fokus des optischen Weges durch das Objektiv auf Abstand s o von der Testprobe platziert und der optischen Faserenden im Abstand s i von der Linse. Belichten der Probe Staupunkt mit einer Lampe und die Position der Faserenden an der Stelle der besten fokussierte Bild. Hinweis: Das Erstellen des Bildes eines Bleistifts Stil Mercury Kalibrierlampe vor der Testprobe positioniert helfen kann: ein Spektrometer mit einer optischen Faser verbinden und legen Sie die bewegliche Faserende, wo das stärkste Quecksilberemission auftritt. </li><li> Sobald die Linsen-Faser-System ausgerichtet ist, einen Laserpunkt durch die Faserenden (Spektrometer Seite) und beobachten den fokussierten Laser auf der Probenseite mit einem weißen Blatt Papier senden richtige Position zu bestätigen und vor der Testprobe Fokussierung (vor jeder Testlauf). </li><li> Verhindern, dass jede Emission der Ausnahme, dass von dem Brennpunkt von der optischen Faser eintritt endet mit deSchließen des optischen Wegs mit schwarzem Karton. Gegenprobe mit einem Laserstrahl, der kein Licht, außer dass durch die Linse fokussiert und reflektiert durch die Spiegel erreicht die Faser innerhalb des geschlossenen Systems endet. Dazu reicht also, einen Laserstrahl durch die optischen Fasern (Spektrometer Seite) und überprüfen, dass kein Licht durch das Faserende emittiert kann die Linse direkt zu erreichen. </li></ol></li><li> Hochgeschwindigkeitskamera (HSC) <ol><li> Verwenden Sie eine Hochgeschwindigkeitskamera für Oberflächenbeobachtung, wenn für kurze Belichtungszeiten für un-gesättigten Bilder von der heißen, Abtragungsfläche zu ermöglichen. </li><li> Beachten Sie die Testprobe mit dem HSC senkrecht zur Oberfläche der Probe. Verwenden Sie die Probe - Linsensystem Achse für die horizontale und vertikale Ausrichtung der Kameraoptik. Stellen Sie sicher, dass das Zentrum des Sichtfelds des HSC fällt mit dem Mittelpunkt der Linse und der Probe Staupunkt. </li><li> Synchronisieren HSC und Emissionsspektrometer mit einem Digital Delay Generator (DDG). Lösen Sie die HSC-Aufnahme mit einemeinzelne Spannungsspitze von der DDG und lösen jedes Spektrum Aufnahme mit der gewünschten Frequenz (2 Hz) während der Experimente (Abschnitt 3). </li></ol></li><li> Radiometrie <ol><li> Verwenden, um eine Zweifarben-Pyrometer zur Beobachtung der Oberflächentemperatur in Kombination mit einem Quarzfenster in der Testkammer. Hinweis: Bei sehr hohen Zieltemperaturen zu erwarten sind, übersteigt den Messbereich des Gerätes, betrachten die meßbare Strahlung mit einem geeigneten Filter oder Fenster mit geringerer Durchlässigkeit verringert. </li></ol></li></ol> 3. Experimentelle Prüfung <ol><li> Nehmen Sie Bilder mit einer herkömmlichen DSLR-Kamera, messen Dimensionen (mit einem Kaliber-Regel) und das Gewicht der jungfräulichen Testprobe vor der Installation in der Prüfkammer. </li><li> Setup-HSC-Software: <ol><li> Stellen Sie hohe Belichtungszeit (90 ms) auszurichten und die HSC vor dem Experiment mit der Testprobe an Ort und Stelle zu konzentrieren und nehmen Sie einen Pre-Test-Bild (Post-Trigger = 1). </li><li> VeränderungBelichtungszeit für das Experiment (2-10 &amp; mgr; s), und legen Sie Post-Trigger auf Maximum (alle Frames zu speichern), stellen korrekte Aufzeichnungsrate (fps) die vollständige Experiment zur Deckung (hier 30-90 sec bei 100 fps). </li><li> Anfängliche f-Zahl bis f / 16. </li></ol></li><li> Stellen Sie die DDG auf die gewünschte Wiederholungsrate, bei der Spektren werden von den Spektrometern aufgezeichnet werden (hier: 2 Hz). Der erste Triggerimpuls wird der HSC Akquisition starten. </li><li> Stellen Sie die Spektrometer - Erfassungssoftware bis (Integrationszeit τ exp: abhängig von der Emissionsintensität, hier: 20-150 ms, passen während des Experiments bei Bedarf Durchschnitt = 1). <ol><li> Stellen Sie sicher, dass das optische System noch korrekt, bevor sie mit der Probe in Position zu dem Experiment positioniert ist (siehe Schritt 2.1.6). </li><li> Nehmen Sie Hintergrundbild S bg mit jedem Spektrometer und speichern. </li><li> Verändern den Trigger &quot;externe Software&quot;, abhängig von der Software (zB Spectra) (andere options sind: &quot;externen&quot; und &quot;synchronisieren&quot;, mit unterschiedlichen Zwecken). </li><li> Speichern Sie jedes Spektrum, wenn ein Triggerimpuls empfängt. </li></ol></li><li> Installieren Sie eine High-Definition (HD) Kamera jeder optischen Zugang, falls gewünscht. </li><li> Legen Sie die Testprobe in dem Schutzsystem und Vakuum die Prüfkammer eine Gruppe von drei Drehschieber-Vakuumpumpen und Wurzeln Pumpe. </li><li> Starten Sie die Plasma-Anlage und bringen sie auf die gewünschte Testbedingung in Bezug auf die Wärmefluss und Druck, der durch die elektrische Leistungsaufnahme und die Vakuumpumpen einzustellen. Verwenden Sie Wärmeflusssonde und die Pitot - Sonde (Schritt 1.3) die erzielten Bedingungen (1 MW / m 2 und 3 MW / m 2 bei 15 hPa und 200 hPa) zu beobachten. </li><li> Starten Sie die Aufnahme von HD-Kamera und Pyrometer. </li><li> Nehmen Sie einen Freistrahlspektrum mit allen Spektrometern zur Verfügung (für die Kalibrierung Vergleich) dann niedrigere Integrationszeit Sättigung zu verhindern (von 200 ms bis 50 ms). </li><li> Trigger-HSC und Spektrometer über DDG (siehe Schritt 3.2 für Setup) durch Drücken der Taste &quot;trig&quot; und wenn Sie den Modus von &quot;externen&quot; auf &quot;intern&quot;. </li><li> Injizieren Sie die Probe in den Plasmastrom. Hierbei wird ein pneumatischer Mechanismus wird verwendet, um die Probe zu injizieren. </li><li> Passen Integrationszeit von Spektrometern bei Bedarf Sättigung zu vermeiden (im Idealfall, jede Änderung der Setup-Konfiguration sollte nun vermieden werden). </li><li> Passen Sie die Blende von HSC ggf. Sensor Sättigung zu verhindern. </li><li> Entfernen Testprobe nach dem gewünschten Testzeit (30 s oder 90 s) in das Schutzsystem Probe und Abfahren Plasmastrom. </li><li> Stopp DDG und Spektrometer Akquisition speichern HSC Bilder und Pyrometer Akquisition stoppen. Hinweis: Lassen Sie Pyrometer ausgeführt wird, wenn ein Material mit hoher Wärmekapazität getestet Abkühlphase (nicht notwendig für CBCF Vorform) zu überwachen. </li><li> Senden Laserpunkt über optische Faserenden (Spektrometer Seite) und beobachten Laserfokus mit HSC, das Bild speichern Position des Spektrometers zu markieren.Wiederholen Sie diesen Schritt mit jedem Spektrometer / Glasfaser. ACHTUNG: Stellen Sie sicher, dass Laser nicht zu stark ist das CCD-Array der Kamera nicht zu beschädigen. Eine Entladungsvorrichtung wird bevorzugt. Alternativ kann ein Bild des Laser-Zeige auf einem Papierblatt vor der getesteten Probe entnommen werden. </li><li> Legen Sie ein Schachbrett an der Position der Testprobe und Rekordbild mit HSC für die Kalibrierung. </li><li> Entfernen Testprobe (zB durch hydraulischen Auswurf), nehmen Sie Gewicht, fotografieren und speichern in der Probenlagerung , um die spröde Kohleschicht schützen besteht aus oxidierten Fasern (nicht die frontale Probenoberfläche berühren). </li></ol> 4. Spectrometer Kalibrierung <ol><li> Spektralkalibrierung <ol><li> Platzieren einer spektralen Kalibrierungslampe in dem Brennpunkt der Linse (beispielsweise ein Bleistift Stil Quecksilberlampe) , um die Wellenlängenkalibrierung festzustellen , und die Vollbreitenhalbmaximum (FWHM) des optischen Systems, Details zu diesen Schritten gefunden werden kann in der literature 29. </li></ol></li><li> Intensitätskalibrierung <ol><li> Durchführen einer Intensitätskalibrierung jedes optische System , das aus dem Lichtsammelmechanismus (Linse) und Spektrometers Effizienzen in W / (m 2 · sr · nm) zwischen 350 nm und 900 nm. Tun Sie dies durch eine Wolfram-Band-Lampe (OSRAM WI 17G) im Fokus jeder Sammeloptik innerhalb der Prüfkammer platzieren. Nehmen Sie das Spektrum S Cals Kalibrierlampe, exp und erhalten den Kalibrierungsfaktor C von: C = S cal, th / (S cal, exp - S bg, cal) x τ cal, mit dem theoretischen spektralen Empfindlichkeit des Kalibrierungslampe (vom Hersteller geliefert) S cal, th, das gemessene Signal der Kalibrierungslampe S cal, exp, der Hintergrund S bg, cal, und die Integrationszeit bei der Kalibrierungsmessung τ cal &lt;/ Em&gt;. </li></ol></li></ol> 5. Datenverarbeitung <ol><li> Oberflächen Rezession Rate und Spektrometer Sondieren Standort (e): <ol><li> Beobachten der Probeninjektion und Auswurfzeiten auf der HSC-Videodatei für die korrekte Testzeitschätzung. </li><li> Beachten Pixelposition der Testprobe Staupunkt bei der Injektion von der HSC-Videodatei. </li><li> Kalibrieren HSC Vergrößerung von Bild in Schritt genommen ausführenden 3,17 (zB TIFF-Format), und die Pixel in dem Messbereich zu zählen mehrere schachbrett Quadrate überspannen. Berechnen Sie die Korrelationspixel: mm (erhalten eine detailliertere Charakterisierung der intrinsischen und extrinsischen Kameraparameter mit Hilfe der Kamerakalibrierung Toolbox in MATLAB, wenn gewünscht). </li><li> Exportieren Sie das Bild (er) genommen in Schritt 3.16 (zum Beispiel TIFF-Format) und die Pixel des Spektrometers Sondieren Standort (s), als helle Flecken auf dem Bild, was auf x- und y-Position. </li><li> Export HSC Bilder (zB MultiTIFF-fOrmat) und führen Kantenerkennung (zB mit Matlab build-in - Funktion &quot;Rand&quot;) , um den Staupunkt Lage in jedem Zeitschritt i (x i und y i) zu definieren. </li><li> Subtrahiere die Position der Oberfläche (Schritt 5.1.5) , von der Position des Spektrometers Sondieren Lage (n) (Schritt 5.1.4) für jeden Zeitschritt ihre Abstände d (t) von der Oberfläche zu erhalten. </li></ol></li><li> Die Emissionsspektren Verarbeitung (alle Nachbearbeitung kann zum Beispiel in Matlab durchgeführt werden). <ol><li> Exportieren Sie alle aufgezeichneten Spektrum-Dateien (Wellenlänge vs. Intensität) und kalibrieren die Intensität Reaktion jedes aufgenommene Spektrum von: S exp, cal = (S exp - S bg) / τ exp x C, mit dem experimentell Spektrum S exp erhalten, wobei die Hintergrunddatei S bg (Schritt 3.4.2), die experimentelle Integrationszeit64; exp und der Kalibrierungsfaktor C während Schritt 4.2.1 bestimmt. </li><li> Werden mehrere Spektrometer verwendet werden, beurteilen die Gültigkeit des Kalibrierkoeffizient C die Freistrom- Spektren während Schritt 3.9 entnommen werden. Plot alle kalibrierten Freistrom-Spektren zusammen; ihre Antworten sollten nahezu identisch sein, da das Spektrometer Sammelvolumina im Plasmastrom zueinander sehr nahe sind. </li><li> Öffnen Sie die Datei mit der Wellenlänge Vektor der kalibrierten Spektren enthält (zB einen Doppelklick auf die Datei .mat in MATLAB) und identifizieren Sie die Zeilenindizes entsprechend λ auf Wellenlängen 1 = 370 nm und λ 2 = 390 nm (alternativ verwende &quot;Finde &quot;Befehl in Matlab). Anmerkung: Für Pyrolysieren Ablatoren Phenol entstanden Spezies sind ebenfalls verfügbar, wie zum Beispiel C 2, CH, H, NH, OH. </li><li> Integrieren Sie das Emissionssignal von Interesse (hier CN violetten Emission 370-390 nm) zwischen den beiden indices (λ 1 und λ 2) aus Schritt 5.2.3 für jeden Zeitschritt (I &amp; lgr; 1- λ 2 (t)). </li><li> Plot mit Software der Wahl der spektral integrierte Emission (I &amp; lgr; 1- λ 2 (t)) jedes Spektrometer (Schritt 5.2.4) als Funktion der Spektrometer Abständen von der Oberfläche (Schritt 5.1.6) (Figur 2) ( Zum Beispiel Grundstück (d (:, 1: 3), I (:, 1: 3), &#39;x&#39;)). </li><li> Zur besseren Interpretation der Ergebnisse, führen Sie eine Polynomfit der Daten und zeichnen die Ergebnisse (zB mit MATLAB polyfit Befehl ein : [P, ErrorEst] = polyfit (d (:, 1: 3), I (:, 1: 3,9); [Passen, delta] = polyval (p, d (:, 1: 3), ErrorEst); Grundstück (d, fit)) Hinweis: Je nach Lage und die Auflösung der aufgezeichneten Spektren, die angeregten Zustände Temperatur von Molekülen bestimmt werden kann. Verwenden Sie eine Strahlung simulation Werkzeug numerische Spektren zu experimentellen Spektren der CN - violett und C 2 Schwan - Systeme passen. Mehrere Online - Tools umfassen spektral Anpasswerkzeuge 30 Translations-, Rotations-, Schwingungs- und elektronische Temperaturen zu erhalten. </li></ol></li></ol> 6. Post-Testmusterprüfung <ol><li> Rasterelektronenmikroskopie (REM) zur Untersuchung der Kohlenstofffasern und Kohleschicht Abbau Hinweis: Wegen ihrer hohen elektrischen Leitfähigkeit, die keine weitere Behandlung im Fall von vollständig verkohlten Kohlenstoffproben notwendig ist. Laden und Verzerrung der Bilder auftreten, wenn virgin Phenolharz in der Testprobe vorhanden ist. <ol><li> Wenn möglich, stellen Sie den vollständigen Testprobe in der Vakuumkammer des SEM-Gerät die Kohleschicht jede Zerstörung der Oberfläche zu vermeiden zu untersuchen. Hinweis: Eine detaillierte Beschreibung der SEM und Röntgenmikroanalyse auf Verbundmaterialien aufgebracht in der Literatur angegeben ist 31 und die nicht in dieser p enthaltenrotokoll. </li><li> Verwenden Sie eine Jungfrau (nicht getestet) Materialprobe als Referenz die Kohlenstofffaserabmessungen zu studieren: <ol><li> Wählen Sie eine einzelne, gut beobachtbar Faser mit dem SEM-System. </li><li> Schätzen Sie die jungfräuliche Kohlefaser Dicke und die Faserlänge mit den von der SEM-System-Software-Tools gemäß den Anweisungen des Herstellers. Zum Beispiel für &quot;Messung&quot; in der Werkzeugleiste zu suchen und wählen Sie &quot;Lineal&quot; und dann auf die Anfangs- und Endpunkte des Zielobjekts ( zum Beispiel die Start- und Endpunkte einer einzelnen Faser). Anmerkung: Dies erzeugt ein Verbindungsliniensegment und der Abstand angezeigt wird. führen Nacheinander diesen Vorgang nach Bedarf. </li></ol></li><li> Identifizieren Sie die Faserabbaumechanismen auf der getesteten Probe, zum Beispiel eine Nadelform, deutet auf eine Sauerstoffdiffusion begrenzte Ablation Regime 28, während Lochfraß der Fasern und lokale Angriffe aufgrund einer Reaktion kontrolliert Regime sein könnte und / oder lokalen Aktive Seiten aufgrund von Verunreinigungen des Materials. </li><li> Schneiden Sie das spröde Material mit einem Skalpell. Untersuchen Sie die eingehende Abbau und schätzen die Tiefe, in der die Fasern durch einen Vergleich der Dicke der abgetragenen Fasern auf die Frischfaserdicke (Schritt 6.1.2.2) ausgedünnt werden. </li><li> Erkennen mögliche Rußbildung und die Kohlenstoffablagerung an der Oberfläche auf Pyrolysieren Ablatoren kann dies verbessert werden , wenn die Probe in einer sauerstoffarmen Atmosphäre getestet wurde (beispielsweise Stickstoff oder Argon). </li><li> Verwendung Energie dispersive Röntgenanalyse (EDX) 31 zusammen mit dem SEM Verunreinigungen des Materials zu erkennen und zu identifizieren , die zu einer erhöhten Reaktionsfähigkeit führen kann (beispielsweise Calcium und Kalium). </li></ol></li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Dieses Protokoll beschreibt Verfahren zur Materialcharakterisierung von thermischen Schutzmaterialien in hoher Enthalpie Ströme reagieren und stellt Probenergebnisse auf einem nicht Pyrolysieren erhaltenen kohlenstoffgebundenen Kohlefaser (CBCF) -Vorläufer Ablatieren. Die CBCF Material ist sehr ähnlich zu dem starren Vorstufe für Low-Density-Kohlenstoff-Phenol Ablatoren wie PICA und ASTERM, die die ultimative Ziel der vorgestellten Techniken sind. Die Hauptvorteile des CBCF Materials sind seine niedrigen Preis und Verfügbarkeit offen, da es nicht beschränkt ist Steuer Lizenzen zu exportieren. Es wurde für die Präsentation des Ansatzes der Autoren gewählt als andere Forschungseinrichtungen leicht roh CBCF Material erhalten. Mit dieser Veröffentlichung sehen die Autoren die Definition eines relativ einfachen Standardverfahren, die Erleichterung Vergleich mit anderen Laboratorien. Die Kerntechniken sind eine nicht-intrusive Verfahren, das Material Rezession und Sondierung von t zu verfolgener Chemie in der reaktiven Grenzschicht durch Emissionsspektroskopie. Anwendung von Hochgeschwindigkeits-Bildgebung ist eine einfache Technik, aber Vorsicht ist mit Ausrichtung des Kamerasystems und der zu erwartenden Oberflächen Strahlen genommen werden. Eine kurze Belichtungszeit in der Größenordnung von wenigen Mikrosekunden hilft Sättigung des Kamerasensors zu vermeiden. Einige photogrammetrischer Methoden zur Ablator Rezession sind in der Literatur, beispielsweise durch Löhle et al. 34. Sie sind besser als unsere Technik aufgrund Bildgebung des gesamten ablator Oberfläche mit höherer Auflösung. Die Autoren geben eine Auflösung von 21 &amp; mgr; m, die fast eine Größenordnung höher ist als die der Technik in unserer Arbeit dargestellt. Jedoch Installation der Photogrammetrie Setup, Kalibrierung und Nachverarbeitung sind zeitaufwendig (die Autoren berichten, 1 Tag / Test) und zwei optische Anschlüsse sind erforderlich, wenn zwei unabhängige Kameras verwendet werden müssen. Test-Kampagnen, die eine hohe n erfordernUmbra von Testproben machen diese Anwendung sehr teuer. Die Technik, die in diesem Protokoll vorgestellt leicht einzurichten und Nachbearbeitung mit vorhandenen numerischen Tools durchgeführt werden. Unsere Technik erfüllt das Ziel Ziel der im Anschluss an die Oberfläche Rezession in situ. Die Genauigkeit unserer Technik weiter mit einer höheren Auflösung der Kamera oder höhere Brennweite des optischen Systems erhöht werden. Wenn jedoch die Materialanalyse mit hoher räumlicher Auflösung von Oberflächendetails erfordert, empfehlen wir den Einsatz photogrammetrischer Techniken. Care hat mit der Ausrichtung und Kalibrierung des optischen Systems für die optische Emissionsspektroskopie (OES) getroffen werden. Diese Technik ist auf line-of-sight Messungen begrenzt, und die Sondierung gezwungen wird elektronisch angeregten Atome und Moleküle. Aber seine Einfachheit und hohen Return on Investment regelt noch aufwendigere Techniken über wie zum Beispiel laserinduzierte Fluoreszenz (LIF) Spektroskopie, die istschwierig während der Ablation Analyse in der Nähe der Oberfläche durchzuführen. Obwohl LIF - Spektroskopie zur Untersuchung von Grundzustand Artenbestände im Plasma Freistrom 39,40, LIF - Messungen in der Grenzschicht erfolgreich angewendet wurde , sind relativ selten. Messungen von SiO vor einem heißen SiC - Probe werden durch Feigl 41 gemeldet , aber noch nicht zum Abtragen von Oberflächen durchgeführt. Die Rückzugs Oberfläche des Wärme ableitenden Materials verbietet lange Messzeiten in der Grenzschicht. Abgesehen davon sind LIF-Systeme sehr teuer aufgrund der hohen Anzahl von spezifischen Komponenten. Die räumliche und zeitliche Entwicklung der Ablation Produkte von Interesse für diese Veröffentlichung, die einfach ist relativ durch Emissionsspektroskopie durchgeführt. Drei niedrige Auflösung, breite Palette dienten Spektrometer mehrere Atome und Moleküle Tests, die während der Ablation zu erkennen. Die optische Diagnosebank bestand aus einem Lichtsammellinse, zwei Spiegels, und eine optische Faser für jeden der drei Spektrometern. Es war wichtig für die optische Einrichtung, die kein Licht, mit der Ausnahme, dass durch die Linse fokussiert, um die optischen Fasern erreicht. Wenn ein Pyrolysieren Material untersucht wird, zahlreiche Kohlenwasserstoffe von dem Material ausgestoßen werden, die in Verbrennungsflammen allgegenwärtig sind, wie beispielsweise Wasserstoff (Balmer Serie, H α und H β), C 2 (Swan - System), CH, OH, NH 42. Diese können mit diesem Setup erkannt werden. Mehrere Forschungsgruppen vor kurzem anwenden Emissionsspektroskopie die reaktive Grenzschicht bilden , um ablative Hitzeschild Materialien 19,22,43,44 zu analysieren. MacDonald et al. 22 vorgeformter Ablation Tests in einem induktiv gekoppelten Plasma. Die Einrichtung bestand aus einem ähnlichen niedriger Auflösung Spektrometer mit einer spektralen Auflösung von 1,16 nm, die durch das Spektrometer für unsere Einrichtung verwendet bereitgestellt niedriger als die Auflösung ist. Ihre anfänglichen test Probenform war ein Zylinder, erfährt starke Randentschichtung, wie durch die ansteigende Oberflächentemperatur während des Tests unter Beweis gestellt. Daher wahrscheinlich die Grenzschicht thermochemischen Zustand während des Versuchs geändert, eine zeitlich gemittelte Analyse komplizieren. Die halbkugeligen Testprobe für unsere Analyse verwendet nicht Randentschichtung erfahren und behielt seine Form während der 30 bis 90 sec Testzeit 45. Hermann et al. 44 liefern erste Ergebnisse auf strahlungs Ablation Kopplung in einer Magneto - Lichtbogen - Strahl - Anlage Anwendung Emissionsspektroskopie. Dies ist von großem Interesse für die wissenschaftliche Gemeinschaft, da es nicht viel Untersuchung in Langzeit-Boden-Testeinrichtungen zu diesem Thema gewesen. Leider ist keine zeitliche Verhalten der Emission vor dem Pyrolysieren Material berichtet. Ihre Spektren im Bereich von 300 bis 800 nm zu einem vollen Spektrum verkettet wurden in der Nachbearbeitung von 120 nm Wellenlänge Segmente, von charn de Mitte-Wellenlänge des verwendeten Spektrographen. Daher wurden mehrere Spektren über die Zeit, um die volle Spektralbereich abzudecken. Wenn das ablative Material, CBCF Vorform und ASTERM in ihrem Fall eine starke zeitliche Verhalten sowohl von transienten Pyrolysegas Ausstoß und Oberflächen Ablation verursacht erlebt, kann dies das zeitlich gemittelte Spektrum verfälschen. Ein Vorteil des Spektrographen in unserer Arbeit präsentiert ist somit der breiten Spektralbereich (200-900 nm) im Vergleich Spektrographen aufzuschlitzen, die in der Regel in einem Bereich von maximal 120 nm bei niedrigster Auflösung zur Folge haben. Die breiten Spektralbereich beobachtet, die mit einer einzelnen Erfassung ermöglicht die Beobachtung verschiedener Spezies in der Grenzschicht, die sich aus den Ablation und Pyrolyseverfahren, wie Wasserstoff enthaltenden Spezies (OH, NH, CH, H) Kohlen Beiträger (C, CN, C 2), und Verunreinigungen , (Na, Ca, K). Wenn jedoch nur eine einzige Art Übergang von Interesse ist, ein hochauflösendes schlitz Spektrographen kann Appl seinIED, die weitere Prüfung des vollständigen radialen Emissionsprofil ermöglicht es, wie von Hermann et al durchgeführt wurde. 44 Anwendungen der experimentellen Daten sind beispielsweise die Validierung von gekoppelten CFD und Materialantwortcodes. Eine Stagnation-line - Code mit ablative Randbedingung ist für die Wiedergabe des Strömungsfeldes vor kurzem entlang der Stagnation-Linie von kugelförmigen Körpern in der VKI Plasmatron 46 an der VKI entwickelt. Ein vorläufiger Vergleich der experimentellen Grenzschicht Emission mit simulierten Profile wurden an anderer Stelle 45 dargestellt. Die Mikroanalyse der getesteten Proben war indikativ für unterschiedliche Verschlechterungsphänomene der Kohlenstofffasern in Luft und Stickstoff-Plasma. Die beobachtete Morphologie Eiszapfen von abgetragenen Fasern weiter die Annahme von diffusionsgesteuerten Ablation unterstützt, wie sie durch die nahezu identische Rezession Raten bei niedrigem Druck (15 hPa) vorgeschlagen wurde. Weiterhin ist die absence des innerbetrieblichen Material Oxidation spricht gegen den Zufluss oder Diffusion von heißen Grenzschicht Gase in die poröse Testprobe. Derartige interne Oxidation, wie numerisch durch Weng sucht et al. 47 PICA, könnte zu einer schwächeren Faserstruktur führen, in der Form von Spallations 48,49 mechanischen Versagen des Materials verursacht, beispielsweise. Daher empfehlen wir dringend eine allgemeine mikroskaligen Analyse zusammen mit hoher Enthalpie-Tests aus porösem Kohlenstoff-Verbundmaterialien für Hitzeschild-Anwendungen. Das endgültige Ziel eines Mikroanalyse wäre die Identifizierung der Kohlefaser intrinsische Reaktivitäten. Räumlich aufgelöste Bilder könnte eine solche Analyse vorantreiben , zum Beispiel durch Mikrotomographie als durchgeführt von Panerai et al. 50. Ein Material - Code wurde an der VKI mit diskontinuierlichen Galerkin Diskretisierung zu simulieren , den Komplex in eingehenden thermischen Verhaltens von ablative Kompositmaterialien 51 .Dieses Code Verwendung des neuen thor macht entwickeltough physikalisch-chemischen Bibliothek Mutation ++, die Bereitstellung der thermischen und Transporteigenschaften von Gasgemischen, einschließlich der Berechnung der sowohl mit endlicher Geschwindigkeit Gasphasenchemie und homogen / heterogene Gas / Gas-Feststoff Gleichgewicht Chemie 52. Wir sehen Vergleich unserer experimentellen Daten zu dem Material Antwortcode, der den Mikrozustand des porösen Mediums darzustellen vermag.

Am 6. August 2012 landete der NASA Mars Science Laboratory (MSL) Mission erfolgreich einen Rover auf der Marsoberfläche. Dieser Rover bereits enthält eine automatisierte Probensammelsystem für die Analyse der Chemie und Mineralogie. Nicht lange danach, am 12. November 2014 die Roboter-European Space Agency Landers Philae erreicht die erste weiche Landung auf einem Kometen. Diese Beispiele zeigen, dass die nächsten Schritte zu identifizieren, zu entwickeln und zu qualifizieren erforderlichen Technologien für die Mars oder Asteroiden Proben sicher zur Erde zurückkehrt. Derzeit sind ablative Materialien die einzige Option für das Thermal Protection System (TPS) solcher Sample Return Mission, die das Raumschiff von der starken Erwärmung während der Hochgeschwindigkeitsbeschleuniger Eintritt abschirmt. Chemische und physikalische Zersetzung von Ablatoren verwandeln die thermische Energie in die Massenverlust und Rezession, während der verbleibende feste Material , das Fahrzeug Unterbau 1,2 dämmt. Mit den Methoden in diesem Protokoll vorgestellt, wir wollenmit neuen experimentellen Daten zu den laufenden Bemühungen zur Verbesserung der Hitzeschild Zuverlässigkeit durch Reduzierung Design Unsicherheiten und die Entwicklung neuer thermochemische Ablation Modelle beitragen. Hochleistungseigenschaften der ablative Thermal Protection - Material (TPM) Ingenieure von Planetensonden und Raumfahrzeuge nutzen ein breites Spektrum von Kompositen 3,4 zu erreichen. TPMs sind in der Regel aus einem starren Vorläufer und einer Füllung Matrix zusammengesetzt, als Pyrolysetank zu dienen, abtragende und Isoliermaterial bei geringem Gewicht mit günstigen mechanischen Eigenschaften. Aktuelle Beispiele für eine neue Familie von porösen Leicht Ablatoren für High-Speed ​​- Eintrag Missionen aus einem Kohlefaser Vorform mit Phenolharz imprägniert sind PICA (phenolischen imprägnierte Kohlen ablator) , entwickelt von der NASA 5,6, und die Europäische ablator ASTERM 7. Zusätzlich zu den Raumfahrtagenturen in Zusammenarbeit mit der Industrie, begann mehrere Forschergruppen auf akademischem level herzustellen und neue leichte Ablatoren charakterisieren, siehe zum Beispiel 2,8 Referenzen - 12. Während atmosphärischen Eintrag, ein Teil der Wärmefluss aus dem erwärmten Gas Schock kommt im Inneren des Hitzeschildes überführt und das Neumaterial folgt zwei Mechanismen transformiert: Pyrolyse karbonisiert progressiv das Phenolharz in eine niedrige Dichte, poröse Saibling, verlieren rund 50% der seine Masse Pyrolysegase durch Verdampfen zu erzeugen. Die Pyrolysegase werden aus dem Material durch Diffusion und die Druckerhöhung, die durch ihre Zersetzung transportiert. Sie erschöpfen in die Grenzschicht, eine weitere Barriere für den Wärmeaustausch durch Einblasen und erfahren eine zusätzliche chemische Reaktionen bereitstellt. Die Verwendung von Polymeren, wie Phenolharzen für die Matrix nutzt ihre endothermen Abbau Natur, wodurch Energie absorbiert, und für die anderen Komponenten als Bindemittel dient. Die zweite Transformation Phänomenist die Ablation der char Schicht des karbonisierten Harzes und die verbleibenden Kohlenstofffasern zusammengesetzt ist. Dies wird durch heterogene chemische Reaktionen, Phasenwechsel und mechanische Erosion, wie Spallation gefördert, insgesamt in die Rezession des Materials führt. Trotz verfügbaren Flugdaten auf der Materialleistung in den vergangenen Missionen und Anstrengungen in der Materialmodellierung 13,14, Vorhersage des Wärmeflusses zu dem Raumschiff bleibt ein kritisches Problem. Bodentests in Plasmawindkanälen ist derzeit die einzige erschwingliche Option für die Qualifizierung des thermischen Schutzmaterials. Zusätzlich werden neue Materialantwortmodelle Multiskalen werden , um zu berücksichtigen , um die poröse Mikrostruktur der neuen Materialklasse 15,16 vorgeschlagen. Diese Modelle erfordern umfangreiche experimentelle Daten für ihre Entwicklung und Validierung. Die Einrichtungen im Einsatz zur Materialcharakterisierung sind am häufigsten Bogen heizten 17 &lt;sup /&gt; - 20 oder Induktion gekoppelt 21,22 Fackeln, die mit hohen Gas Enthalpien bieten Luft als Testgas, ideal für die Simulation von atmosphärischen Wiedereintritt. Die Unterschall 1,2 MW Induktiv Plasma (ICP) Fackel der Anlage Plasmatron Gekoppelt an der von Karman Institute (VKI) in der Lage ist, die aerothermodynamischen Umgebung von atmosphärischen Eintrag in der Stagnationspunkt Grenzschicht eines Testobjekts für einen weiten Bereich von Drücken zu reproduzieren und Wärmeflüsse 23-25. Eine umfangreiche numerische Wiederaufbau Verfahren bietet eine detaillierte Charakterisierung der Grenzschicht und die Extrapolation von Boden-Testdaten in Echtwiedereintritt Flugbedingungen auf der Grundlage der lokalen Wärmeübertragung Simulation (LHTS) Konzept 26,27. Wir präsentieren ein Verfahren zur Materialcharakterisierung auf einem porösen Kohlenstoff-Faservorstufe in einem gut charakterisierten Plasma Gasumgebung repräsentativ für den Wiedereintritt Flug. Die Plasma-Freistrom characterization ist nicht von dieser Protokollteil kann aber an anderer Stelle 28 zu finden. Eine umfassende experimentelle Aufbau von intrusive und nicht-intrusive Techniken wurde dem heißen Plasmastrom ausgesetzt für in-situ - Analyse des Materials integriert. Die Ergebnisse dieser Experimente wurden Ablation bereits vorgestellt und weit in einen anderen Referenz 28 diskutiert. Dieses Protokoll soll auf den experimentellen Techniken detaillierte Informationen zur Verfügung zu stellen, deren Installation in der Anlage, und die Verfahren zur Datenanalyse. Zielgruppen dieser Publikation sind vielfältig: auf der einen Seite, diese Publikation soll einen besseren Einblick in die experimentellen Methoden und Verfahren zu schaffen, um das Verständnis von der Einrichtung der Merkmale für Material Code-Entwickler und Ingenieure von thermischen Schutzmaterialien zu verbessern. Auf der anderen Seite, Experimentatoren von Laboratorien mit ähnlichen Einrichtungen sind für die Datenwiedergabe und Vergleich adressiert, und die Datenbank von ablat erweiternive Material Reaktion auf einen breiteren Wärmefluss und Druckbereich.

<table><tbody><tr>Die Probenform der <td>kohlenstoffgebundenen Kohlefaser-Vorform</td><td>MERSEN (CALCARB)</td><td>CBCF 18-2000</td><td>war eine Halbkugel von 25&nbsp; mm Radius an einem 25&nbsp; mm Zylinder</td></tr><tr><td>UV-VIS-NIR Spektrometer</td><td>Ocean Optics&nbsp;</td><td>HR4000</td><td></td></tr><tr><td>Optische Faser</td><td>Ocean Optics</td><td>QP600-2-SR/BX,</td> <td>modifizierte Faserummantelung zur</td></tr><tr><td>Fixierung SpectraSuite</td><td>Ocean Optics&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Linse, plankonvex</td><td>Ocean Optics</td><td>LA4745, 750&nbsp; mm Brennweite</td><td></td></tr><tr><td>Zweifarbiges Pyrometer</td><td>Raytek</td><td>Marathon Serie MR1SC</td><td></td></tr><tr><td>Digitaler Verzögerungsgenerator</td><td>Stanford Research Systems</td><td>DG535</td><td></td></tr><tr><td>Hochgeschwindigkeitskamera&nbsp;</td><td>Vision Forschung&nbsp;</td><td>Vision Research Phantom 7.1</td><td></td></tr></tbody></table>

emissionsspektroskopische grenzschichtuntersuchung während ablative materialprüfung in plasmatron

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) ermöglichten es den ersten Menschen, sicher vom Mond zur Erde zurückzukehren und gelten immer noch als die einzige Lösung für zukünftige Hochgeschwindigkeits-Wiedereintrittsmissionen. Aber trotz der Fortschritte, die seit Apollo gemacht wurden, bleibt die Vorhersage des Wärmeflusses eine unvollkommene Wissenschaft, und die Ingenieure greifen auf Sicherheitsfaktoren zurück, um die TPS-Dicke zu bestimmen. Dies geht zu Lasten der eingeschifften Nutzlast und erschwert beispielsweise die Rückführung von Proben. 
Bodentests in Plasma-Windkanälen sind derzeit die einzige erschwingliche Möglichkeit sowohl für die Materialqualifizierung als auch für die Validierung von Materialreaktionscodes. Die 1,2 MW Unterschall-Anlage mit induktiv gekoppeltem Plasmatron am von Karman Institute for Fluid Dynamics ist in der Lage, eine Vielzahl von Wiedereintrittsumgebungen zu reproduzieren. Dieses Protokoll beschreibt ein Verfahren zur Untersuchung der Gas/Oberflächen-Wechselwirkung auf ablative Materialien in Strömungen mit hoher Enthalpie und präsentiert Beispielergebnisse eines nicht pyrolysierenden, abtragenden Kohlefaser-Vorläufers. Mit dieser Veröffentlichung stellen sich die Autoren die Definition eines Standardverfahrens vor, das den Vergleich mit anderen Laboratorien erleichtert und zu den laufenden Bemühungen beiträgt, die Zuverlässigkeit von Hitzeschilden zu verbessern und Designunsicherheiten zu reduzieren.
Die beschriebenen Kerntechniken sind nicht-intrusive Methoden, um die Materialrezession mit einer Hochgeschwindigkeitskamera zusammen mit der Chemie in der reaktiven Grenzschicht zu verfolgen, die durch Emissionsspektroskopie untersucht wird. Obwohl die optische Emissionsspektroskopie auf Line-of-Sight-Messungen beschränkt ist und weiter auf elektronisch angeregte Atome und Moleküle beschränkt ist, ist sie aufgrund ihrer Einfachheit und breiten Anwendbarkeit immer noch die Technik der Wahl für die Analyse der reaktiven Grenzschicht. Die Rezession der abtragenden Probe setzt ferner voraus, dass der Abstand des Messortes zur Oberfläche während des Experiments jederzeit bekannt ist. Die Kalibrierung des optischen Systems der drei eingesetzten Spektrometer ermöglichte einen quantitativen Vergleich. Auf der Faserskala werden die Ergebnisse einer mikroskopischen Analyse nach dem Test präsentiert.

Die offen verfügbar Schüttmaterial war ein hochporöse kohlenstoffgebundenen Kohlefaser Vorform (CBCF), bestehend aus einem kurzen Faserisolierung aus Rayon (Cellulosefaser aus gereinigter Cellulose) stammen. Die zerhackten diskontinuierliche virgin Kohlefasern sind in einer durch die Karbonisierung von Phenolharz-Matrix miteinander verbunden sind. Während dieses Prozesses werden die Fasern ausgerichtet und die Mikrostruktur und Eigenschaften anisotrop sind. Das Material wird dann bei Temperaturen vakuumbehandelt oberhalb 2.300 K seine Temperaturstabilität zu gewährleisten und die Abwesenheit von Ausgasungen. Das Material wurde im Haus zu hemisphärischen (HS) Testproben mit einem Radius von 25 mm mit 50 mm Länge bearbeitet. Die Proben haben eine Anfangsdichte von etwa 180 kg / m 3 mit einer anfänglichen Porosität von 90%. Die VKI Plasmatron Anlage wurde für alle Versuche zur Reproduktion der aero-therm verwendetdynamischen Umgebung des Wiedereintritts Plasmaströme, eine hohe Enthalpie zu schaffen, sehr Unterschall Gasstrom distanzierte. Das Gas wird durch Induktion durch eine Spule erwärmt wird, um ein hochreines Plasmastrom zu schaffen. Ein Überblick über die Testkammer und eine schematische Darstellung der experimentellen Instrumentierung für in-situ - Messungen können Ablation in Fig gefunden werden. 1 (a) und 1 (b). Experimentelle Testbedingungen und die Gesamtergebnisse, wie im Durchschnitt Rezession Rate von HSC - Bildgebung und Massenverlust erhalten sind in Tabelle 1. Wir haben eine zweifarbige Pyrometer, eine breite (0,75-1,1 &amp; mgr; m) und schmalen Einsatz (0,95-1,1 &amp; mgr; m) Spektralband zur Temperaturbestimmung bei 1 Hz Erfassungsrate (1,300-3,300 K). Verwendung von zwei schmalen Wellenlängenbändern und unter der Annahme einer Emissivität von der Wellenlänge unabhängig ist, kann die Oberflächentemperatur ohne Kenntnis der Emissivität geschätzt werden. Das Pyrometer wurde darauf und konzentrierte sich in der Stagnation Bereich der sweise durch eine 1 cm dicke Quarzfenster, auf die Staulinie in einem Winkel von 35 ° in Bezug. Das Instrument wurde von einem schwarzen Körper Quelle auf 3.300 K kalibriert werden. Die Oberfläche Rezession wurde durch die HSC mit einer Auflösung von 0,2 mm gemessen. Es ist offensichtlich, dass Schieblehre Rezession Messungen im Allgemeinen in größeren Werten führten als die von HSC Bildgebung durchgeführt wird, mit einem Unterschied in Gesamt Rezession zwischen den beiden von 0,45 bis 0,9 mm reichende Methoden. Die höchste Unsicherheit für diese Messung wurde durch Komprimieren der spröden Kohleschicht mit der Schieblehre eingeführt. Rezession Raten in Luft variiert zwischen 44,6 und 58,4 &amp; mgr; m / sec. Weiterhin ist es offensichtlich, dass HSC bestimmten Rezession Raten in Luftplasma nicht viel unterschied sich, wahrscheinlich aufgrund einer diffusionsgesteuerten Ablation Regime. In diesem Bereich ist die Oberflächentemperatur hoch genug, um einen vollständigen Verbrauch des verfügbaren Sauerstoffs an der Oberfläche zu verursachen, und consequently, Ablation wird durch die Diffusion von Sauerstoff durch die Grenzschicht 32,33 begrenzt. Umgekehrt wird in einer Oxidationsreaktion kontrollierten Umgebung diffundiert Sauerstoff schneller durch eine Grenzschicht, als es an der Oberfläche und erhöht sich mit der Ablation Oberflächentemperatur verbraucht wird. Rezession Raten des CBCF Material in hoher Enthalpie - Umgebungen werden auch von MacDonald et al. (56 &amp; mgr; m / sec) 22 und Löhle et al. (50 &amp; mgr; m / sec) 34. Diese Werte liegen zwischen unseren Messungen, obwohl MacDonald et al. eine zylindrische Testprobe Form und Löhle et al. einen Test in einem wassergekühlten Sonde eingebettet Probe. Drei mit niedriger Auflösung Spektrometer wurden zur Beobachtung der Gasphase verwendet. Vorteil dieses Instruments ist eine schnelle Abtastung eines weiten Spektralbereich (200 - 1000 nm), die für die Detektion von mehreren Molekülen und Atomen, die in ablat ermöglichtIonenanalytik. Integrierte CN Emissionsintensitäten aufgetragen über Abstand von der Abtragungsfläche zeigen eine sehr gute Übereinstimmung mit Bezug zueinander (Abb. 2). Die Daten werden nach ihren jeweiligen Positionen von der Probenoberfläche mit &quot;Schließen&quot;, &quot;Mitte&quot; und &quot;weit&quot; bezeichnet. Die drei Spektrometer gemessen, um die gleichen CN violet Emissionsintensität, wenn der feststehenden optischen Pfadfangenen Lichts aus dem gleichen Abstand vor der Oberfläche. Die integrierten Intensitäten aller drei Spektrometern übereinstimmen knapp 3,4 mm vor der Abtragungsfläche. Beide Fälle zeigen, dass die aufgezeichnete CN violet Emission direkt vor der Testprobe erreichte, bevor er durch die Grenzschicht abnimmt. Aus diesen Ergebnissen schließen wir, dass das Material Abbrand in Luft während der gesamten Testzeit sehr stabil war und daß das aufgezeichnete Emissionssignal fiel um etwa 90% innerhalb von 5 mm frontalen der Oberfläche. CN violettexperimentellen Spektren wurden dann zum Vergleich mit simulierten Spektren, um Temperaturen zu erhalten Gas verwendet. Die synthetischen Spektren wurden unter Verwendung erhalten SPECAIR 2.2, eine Boltzmann - Verteilung von angeregten Niveaus angenommen und eine der kleinsten Quadrate Fitprozedur wurde translationale-Rotationstemperatur T Fäulnis und Schwingungselektronischen Temperaturen T vib abzuschätzen angewandt (Abb. 3). Zwei Bedingungen, bei niedrigen (a) und hoher (b) Druck präsentiert werden, mit den Spektren der Nähe der Wand in der Grenzschicht entnommen. Die geschätzten Temperaturen ergaben eine hohe Abweichung vom thermischen Gleichgewicht bei niedrigem Druck (Fig. 3 (a)). Die gleiche Analyse wurde für mehrere Abstände von der Oberfläche durchgeführt wird , besser veranschaulicht die Abweichung vom thermischen Gleichgewicht der Nähe der Wand mit niedrigem Druck (Fig. 4 (a), 15 hPa), äquilibriert durch die Grenzschicht. Die abgerufenen Temperaturen lagen in der Größenordnung von 8.200 K für T rot und 21.000 K für T vib dicht an der Wand, mit T vib in Richtung 8.200 K durch die Grenzschicht abnimmt. Dies steht im Gegensatz zum Gleichgewichtszustand in der gesamten Grenzschicht mit höherem Druck (Fig. 4 (b), 200 hPa). Die Temperaturgrenzen wurden auf einer Unsicherheit von 10% auf dem Spektrometer Emissionsintensität basieren, ein theoretisches Spektrum Variation innerhalb dieser Grenzen für das Anpassungsverfahren ermöglicht. Bei niedrigem Druck, Anregung Transfer zwischen den Molekülen reduziert, da weniger Kollisionen, die die Äquilibrierung Wirkung in Richtung der Grenzschichtrand erklären kann. Wir gehen von einem starken Einfluss der molekularen Stickstoff bei niedrigen Plasma Enthalpien auf CN-Produktion, durch Schwingungsanregung der CN gefolgt. Dissoziative Adsorption von hoch schwingungsangeregtem Stickstoff wird angenommen, reaktive Stellen an der Oberfläche zu schaffen, die CN Produktion führen. Boubertund Vervisch diesen Prozess in einer 35 Stickstoff / Kohlendioxid-Plasma bei niedrigem Druck zu beschreiben. Dieser Prozess kann einen Pool von Stickstoffatome an der Oberfläche zu erstellen, mit exothermen Reaktionen, um überschüssige Energie führt in Rotations- und Schwingungsanregung CN umgewandelt wird. Mikrographien bewiesen , dass in Luftplasma Kohlenstoffoxidation zu einem Eiszapfen Form der abgetragenen Fasern mit einem Oxidations Tiefe von etwa 0,2 mm geführt (Fig. 5 (a)). 38 - Diese Art von Eiszapfen Formgebung aufgrund der Ablation in der Literatur für die Kohlenstoff-Kohlenstoff - Verbundwerkstoffe 36 weithin berichtet. Die icicle Form (Öffnungswinkel) hängt von der Reaktionsdiffusion Konkurrenz an der Oberfläche des porösen Materials, und damit ändert sich mit der Sauerstoffdiffusion. Diese Länge wird angenommen, dass die durchschnittliche Tiefe der Sauerstoffdiffusion entsprechen. Die Eiszapfen Form bestätigt zusätzlich diffusionsgesteuerten Ablation. Im Gegensatz dazu Reaktionsbegrenzte Ablation würde es ermöglichen Sauerstoff in die tieferen Faserstruktur zu schweben, lokale Grübchenbildung der Kohlenstofffasern. Helle funken wurde während einiger Ablation Tests beobachtet (Fig. 5 (b)), die von der Oberfläche löst durch Heiß Faseragglomeraten verursacht werden könnten. Ablation in Stickstoffplasma führte zu stark abgebauten Fasern entlang ihrer Oberfläche, was zu einem langsamen Rückgang des Materials durch Nitrierung geführt (Fig. 5 (c)). Da die Reaktivität von Kohlenstoff zu Stickstoff als die viel niedriger ist, Sauerstoff, Stickstoff können tiefer in das Material diffundiert, entlang der gesamten Faser zu einer Verschlechterung führt. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig1.jpg" /> Abbildung 1. Plasmatron und Versuchsaufbau Übersicht. (A) VKI Plasmatron Prüfkammer Übersicht anzeigt Testprobe außerhalb ter Rückhaltesystem, Wärmefluss und Drucksonden und optische Zugriffe für Radiometer, HSC und Spektrometeroptik. (B) Schematische Darstellung des experimentellen Aufbaus. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig1large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Tabelle 1" src="/files/ftp_upload/53742/53742table1.jpg" /> Tabelle 1. Plasmatron Testbedingungen und die experimentellen Ergebnisse der Kohlenstoff - Vorform Proben. Testfall Referenz, Testgas, der statische Druck p s, dynamische Druck p d, Generatorleistung P, bedeuten kalten Wand Wärmefluss q cw, Testprobe Belichtungszeit τ, bedeuten Oberflächentemperatur T s, Rezession Rate r / τ und Massenverlustrate m / τ. Abbildung 2. Räumliche CN violet Emission im Grenzschichtemissionsprofile aufgenommen von drei benachbarten Spektrometern während Vorform Ablation in Luft auch zusammenfallen , wenn die festen optischen Wege wurden vor der Abtragungsfläche Licht aus der gleichen Entfernung zu sammeln. Stabilen Material Abbrand, und reaktive Grenzschicht Größe ~ 5 mm frontal von der Oberfläche (Bedingung A1a). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig2large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig3.jpg" /> Abbildung 3. CN violetten Temperaturen von spektralen Anpassungsverfahren geschätzt. Methode der kleinsten Quadrate für beste Passform von CN violett Spektren mit SPECAIR berechnet 2.2 versehen Translations Rotations- und Vibrationselektronische temperatures T Fäulnis und T vib: (a) Zustand A1a: T rot = 8240 K ± 400 K, T vib = 21.600 K ± 1700 K, T LTE = 12.600 K ± 500 K (Gleichgewicht Simulation T LTE zum Vergleich angegeben); (B) Zustand A1a: T rot = 6880 K ± 200 K, T vib = 7120 K ± 180 K. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig3large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig4.jpg" /> Abbildung 4. CN violett Temperaturprofile in Grenzschicht. Translational-Rotations- und Vibrationselektronische Temperaturen T Fäulnis und T vib aus simuliert, Einbau CN violett Spektrenmit einer Strahlungssimulationswerkzeugs berechnet auf vier Abstände von der Abtragungsfläche vorschlagen Abweichung von einem thermischen Gleichgewichtszustand nahe an der Wand bei einem niedrigen Druck von 15 hPa (a) aber vorliegenden Gleichgewicht in der gesamten Grenzschicht bei 200 hPa (b). Die Temperaturgrenzen [K] auf einer Unsicherheit von 10% auf dem Spektrometer Emissionsintensität beruhten, eine theoretische Spektrum Variation innerhalb dieser Grenzen für das Anpassungsverfahren erlaubt. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig4large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 5" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig5.jpg" /> Abbildung 5. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen nach Luft Ablation (a), einschließlich in-situ - Aufnahme (b) und mikroskopische Aufnahmen nach Stickstoff - Ablation (c). (A) Pfostenluft-Ablation mikroskopische Aufnahmen , die amStirnfläche nahe an aufgrund Punkt vorhanden Ausdünnung von Kohlenstoff-Fasern zu einer Stagnation aus Faserspitze zu Oxidation, zu Eiszapfen Form führt, die Tiefe der Sauerstoffdiffusion in der Nähe von 200 &amp; mgr; m (Diffusion begrenzte Ablation); (B) Foto während der Ablation Test einer zylindrischen Testprobe entnommen (Belichtungszeit: 1/200 sec) zeigt helle Funken; (C) Starke Korrosion wurde in einer Stickstoff entlang gesamten Faserlänge beobachtet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

Die Entwicklung neuer ablativer Materialien und deren numerische Modellierung erfordert umfangreiche experimentelle Untersuchungen. Dieses Protokoll beschreibt Verfahren zur Charakterisierung der Materialantwort in Plasmaströmungen, wobei die Kerntechniken nicht-intrusive Methoden sind, um die Materialrezession zusammen mit der Chemie in der reaktiven Grenzschicht durch Emissionsspektroskopie zu verfolgen.

Emissionsspektroskopische Grenzschichtuntersuchung während ablative Materialprüfung in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Das übergeordnete Ziel dieses experimentellen Verfahrens besteht darin, die Materialreaktion und die Phänomene der Wechselwirkung zwischen Gas und Oberfläche von ablautiven thermischen Schutzmaterialien sowie von hochgradigen NTP-Strömungen zu charakterisieren, um Daten für die Entwicklung und Validierung numerischer Modelle bereitzustellen. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Bodentests thermischer Schutzmaterialien zu beantworten, beispielsweise, wie sich das Material zersetzt und wie die reaktive Grenzschicht beeinflusst wird. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass wir ausschließlich optische Methoden anwenden, die ein breites Informationspektrum liefern und für die Materialanalyse relativ leicht standardisiert werden können.Im Allgemeinen haben Personen, die neu in der Bodenprüfung in Plasma-Windkanälen sind, aufgrund der Komplexität der Messtechniken Schwierigkeiten. Eine visuelle Demonstration wird hier hilfreich sein. Die Bedeutung dieser Technik soll auf viele Hitzeschildmaterialien ausgedehnt werden, wie keramische Verbundwerkstoffe und insbesondere pyrolysierende Kohlenstoff-Phenolharze.Richten Sie zunächst das optische System mit einem vertikalen und horizontalen Linienlaser aus, indem Sie alle Komponenten auf die gleiche Höhe wie die Testprobe bringen und die Linse senkrecht zur Stagnationslinie der Probe ausrichten. Fokussieren Sie den optischen Strahlengang, indem Sie die Linse im berechneten Abstand zur Testprobe und die Enden der optischen Fasern im berechneten Abstand zur Linse positionieren. Beleuchten Sie den Stagnationspunkt der Probe mit einer Stabförmigen Quecksilber-Kalibrationslampe und platzieren Sie die Faserenden an der Position des bestfokussierten Bildes.Wenn das Linse-Faser-System ausgerichtet ist, leiten Sie einen Laserpunkt durch die an der Spektrometerseite befindlichen Faserenden und beobachten Sie den fokussierten Laserstrahl auf der Proben-Seite mithilfe eines weißen Papiers, um die korrekte Position und Fokussierung vor der Testprobe zu bestätigen. Verhindern Sie, dass andere Strahlung außer der vom Fokuspunkt ausgehenden in die Faserenden eindringt, indem Sie den optischen Pfad beispielsweise mit schwarzem Karton abschirmen. Leiten Sie einen Laserstrahl durch die optischen Fasern, um zu überprüfen, dass kein Licht, das von den Faserenden emittiert wird, direkt auf die Linse gelangen kann.Danach die Testprobe mit einer Hochgeschwindigkeitskamera oder HSC senkrecht zur Probenoberfläche beobachten. Den Zugang zum Probenlinsensystem für die horizontale und vertikale Ausrichtung der Kameraoptik verwenden, wobei sichergestellt werden muss, dass der Mittelpunkt des Sichtfeldes der HSC mit dem Zentrum der Linse und dem Staupunkt der Probe übereinstimmt. Die HSC und Emissionsspektrometer mit einem digitalen Verzögerungsgenerator oder DDG synchronisieren.Starten Sie die HSC-Aufnahme mit einem einzelnen Spannungsimpuls vom DDG und triggern Sie jede Spektrumaufnahme mit der gewünschten Frequenz. Verwenden Sie für die Radiometrie ein Zweifarben-Pyrometer zur Beobachtung der Oberflächentemperatur in Kombination mit einem Quarzfenster an der Versuchskammer. Richten Sie die HSC-Software ein, indem Sie die hohe Belichtungszeit auf 90 Millisekunden setzen, um die HSC auszurichten und zu fokussieren, bevor das Experiment mit der Probenvorlage beginnt, und nehmen Sie ein Vorversuchsbild auf.Ändern Sie die Belichtungszeit für das Experiment. Stellen Sie den Post-Trigger auf Maximum und setzen Sie die korrekte Aufnahmegeschwindigkeit, um das gesamte Experiment abzudecken. Stellen Sie nach der anfänglichen Einstellung der Blende auf 16 den DDG auf die gewünschte Wiederholrate ein, mit der die Spektrometer die Spektren aufnehmen sollen.Als Nächstes richten Sie die Software zur Spektrometerdatenaufnahme ein. Nachdem Sie überprüft haben, dass das optische System korrekt positioniert ist, nehmen Sie mit jedem Gerät ein Hintergrundbild auf und speichern es. Danach starten Sie die Plasmaanlage und bringen sie in den gewünschten Testzustand.Starten Sie dann die Aufnahme mit der HD-Kamera. Starten Sie anschließend die Aufnahme mit den Pyrometern. Nehmen Sie ein Freistrahl-Spektrum mit allen Spektrometern zur Kalibrationsvergleichung auf.Senken Sie nach Fertigstellung die Integrationszeit von 200 Millisekunden auf 50 Millisekunden, um eine Sättigung zu vermeiden. Triggern Sie die HSC und die Spektrometer über die DDG, indem Sie „trig“ drücken und den Modus von extern auf intern stellen. Anschließend injizieren Sie die Testprobe in den Plasmafluss.Wenn der Test abgeschlossen ist, schalten Sie das DDG aus. Nachdem die HSC-Bilder gespeichert wurden, beenden Sie die Datenaufnahme des Pyrometers. Danach senden Sie einen Laserpunkt durch das seitliche optische Faserende des Spektrometers auf der Spektrometerseite.Beobachten Sie den Laserfokus mit der HSC und speichern Sie dieses Bild, um die Position des Spektrometers zu markieren. Nachdem der vorherige Schritt mit jedem Spektrometer wiederholt wurde, platzieren Sie ein Schachbrettmuster an der Position der Testprobe und nehmen Sie das Bild mit der HSC zur Kalibrierung auf. Sobald die Testprobe entfernt wurde, nehmen Sie deren Gewicht auf.Nachdem Sie Fotografien der Probe aufgenommen haben, lagern Sie diese in der Probenlagerung, um die spröde, verkohlte Schicht aus oxidierten Fasern zu schützen. Führen Sie an diesem Punkt eine Intensitätskalibrierung jedes optischen Systems durch, indem Sie eine Wolfram-Bandlampe im Fokus jeder Sammeloptik innerhalb der Prüfkammer platzieren. Nehmen Sie das Spektrum der Kalibrierlampe auf.Beobachten Sie anschließend die Zeitpunkte der Probeninjektion und -ausstoßung in der HSC-Videodatei, um die korrekte Testdauer abzuschätzen. Ermitteln Sie die Pixelposition des Stagnationspunkts der Testprobe während der Injektion anhand der HSC-Videodatei. Exportieren Sie die zuvor aufgenommenen Bilder und identifizieren Sie die Pixel der spektrometrischen Messpositionen als helle Punkte auf dem Bild, die die X- und Y-Positionen anzeigen.Öffnen Sie danach die Datei, die den Wellenlängenvektor der kalibrierten Spektren enthält, und identifizieren Sie die Zeilenindizes, die den relevanten Wellenlängen entsprechen. Tragen Sie die spektral integrierte Emission jedes Spektrometers in Abhängigkeit vom Abstand der Spektrometer zur Oberfläche auf. Zur besseren Interpretation der Ergebnisse führen Sie eine Polynomapproximation der Daten durch und stellen die Ergebnisse grafisch dar.Wählen Sie für die REM-Analyse eine einzelne, gut sichtbare Faser mit dem REM-System aus. Schätzen Sie die Dicke und Länge der unverarbeiteten Kohlenstofffaser mithilfe der vom REM-System-Software gemäß Herstelleranweisungen bereitgestellten Werkzeuge ab. Schneiden Sie das spröde Material mit einem Skalpell durch.Danach schätzen Sie die Tiefe, in der die Fasern ausgedünnt sind, indem Sie die Dicke der ablatierten Fasern mit der Dicke der unveränderten Fasern vergleichen. Die Ergebnisse zeigen, dass die Messung der Kaliberwalzen-Rückbildung im Allgemeinen größere Werte ergab als die mittels HSC-Bildgebung durchgeführten. Die mittels HSC bestimmten Rückbildungsraten im Luftplasma unterschieden sich vermutlich aufgrund eines diffusionsgesteuerten Ablationsregimes nicht stark.Die über die Distanz von der abtragenden Oberfläche aufgetragenen integrierten CN-Zulassungsintensitäten zeigen eine gute Übereinstimmung untereinander. Experimentelle CN-Violett-Spektren bei niedrigem und hohem Druck wurden mit simulierten Spektren verglichen, um Gastemperaturen zu ermitteln. Die ermittelten Temperaturen ergaben eine hohe Abweichung vom thermischen Gleichgewicht bei niedrigem Druck.Die bestimmten Temperaturen bei niedrigem Druck betrugen 8200 Kelvin für die Rotationstemperatur und 21.000 Kelvin für die Schwingungselektronentemperatur nahe der Wand, wobei letztere durch die Grenzschicht abnimmt. Dies steht im Gegensatz zum Gleichgewichtszustand durch die gesamte Grenzschicht bei höherem Druck. Mikroaufnahmen zeigten, dass die Kohlenstoffoxidation im Luftplasma zu einer zapfenförmigen Struktur der abgetragenen Fasern mit einer Oxidationstiefe von etwa 0,2 Millimetern führte.Helligkeitssprünge wurden während einiger Ablationstests beobachtet, die durch heiße Faserhaufen verursacht sein könnten, die sich von der Oberfläche lösen. Die Ablation im Stickstoffplasma führte zu stark geschädigten Fasern entlang ihrer Oberfläche, was zu einem langsamen Materialrückgang durch Nitrierung führte. Obwohl die experimentelle Begleitung positiv ist, ist es wichtig zu bedenken, dass sowohl experimentelle als auch numerische Berechnungen der Plasmastrahlen notwendig sind, um die gewonnenen Daten zu verstehen.Diese Methode kann auch leicht an pyrolysierenden Materialien durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen zu beantworten, beispielsweise wie andere Dren-Sen-Materialien pyrolysieren, wie die Gasentwicklung sich im Laufe der Zeit verändert und wie ihre Zeitskala sich von Oberflächenabtragungsprozessen unterscheidet. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik Forschern im Bereich Luft- und Raumfahrttechnik den Weg, Modelle für den Abtrag von Verbundwerkstoffen zu entwickeln. Verwenden Sie experimentelle Daten zur Materialreaktion in der Gasphase.Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Lasern und Kohlenstofffasermaterialien gefährlich sein kann, und ergreifen Sie Vorsichtsmaßnahmen wie Laborkittel, Handschuhe und Schutzbrille, wenn Sie dieses Verfahren durchführen.

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Research

Forschung

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