Name: In Tiefenanalysen der LEDs durch eine Kombination von Röntgen Computertomographie (CT) und Lichtmikroskopie (LM) korrelierte mit Rasterelektronenmikroskopie (SEM) (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 42 s
Description: Erfahren Sie eine multimodale Mikrocharakterisierungsmethode für optische Bauelemente mittels Röntgen-CT, Lichtmikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie. Diese Technik ermöglicht die Korrelation optischer Eigenschaften mit mikrostrukturellen Details zur Fehleranalyse.

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Die Autoren erkennen freundlich finanzielle Unterstützung von der &quot;Akademischen Gesellschaft Lippstadt&quot; sowie aus dem &quot;Ministerium für Innovation, Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen&quot;. Fotografien in den Abbildungen 1, 2 und 5 mit freundlicher Genehmigung von Markus Horstmann, Hamm-Lippstadt FH.

1. Probenvorbereitung für die Röntgen Computertomographie (CT) <ol><li> Kleber Probe (LED vgl Materialien Abschnitt) zu einem 2 mm Ø Hohl Kohlefaser bar geeigneter Länge unter Verwendung von Heißschmelzkleber. </li><li> Stellen Sie die Position der Probe durch eine Heißluftpistole, wenn nötig. Befestigen Sie die Probe in der CT-Probenkammer des Dreibackenfutter verwendet wird. </li></ol> 2. CT Messaufbau <ol><li> Führen und Zentrieren warmup Verfahren gemäß der Steuersoftware der Röntgenröhre. HINWEIS: Verwenden Sie Rohr-Steuerungssoftware von Hersteller CT und Standardprotokoll , wie vom Hersteller (vgl Materialien Abschnitt) angegeben. </li><li> Kalibrieren Strahl und Detektor Datenerfassungssoftware verwenden, wie sie in dem Abschnitt Materialien angegeben. Bestimmen Dunkelstrom und stellen Offset und Verstärkung des Detektors nach den Standardverfahren des Herstellers (siehe Materialien Abschnitt) zur Verfügung gestellt. </li><li> Stellen Sie Bildgebung parameters. Für die hier gezeigten Ergebnisse, verwenden Sie die folgenden Einstellungen: Stellen Sie Bildvergrößerung auf 36,37, Set Voxel Size auf 1,37 um eingestellt, Anzahl der Bilder, die auf 1.800 (pro 360 °), eingestellt Abbildungszeit auf 500 ms eingestellt Anzahl der gemittelten Bilder bis 3 und die Anzahl der übersprungenen Frames 1, die Bildgröße zu 2.284 x 2.304 Pixel. </li><li> Justieren Messparameter. Für die gezeigten Ergebnisse die folgenden Einstellungen verwenden: Objektabstand einstellen Fokus (FOD) bis 5,5 mm, Set Fokusdetektor Abstand (FDD) bis 200 mm, Satz Röntgenröhrenspannung bis 100 kV und Röhrenstrom auf 135 &amp; mgr; A, verwenden 0,2 mm Cu-Folie für Strahlaufhärtung. </li></ol> 3. Durchführung von CT-Scan HINWEIS: Röntgenstrahlintensitäten während der Messung variieren. Um diese eventuellen Schwankungen zu kompensieren, eine Region of Interest (ROI) Fenster platziert wird, wo die Röntgenstrahlen nicht mit der Probe stören. Diese Region ist nicht durch X-ray Absorption durch die Probe beeinflusst, es ist daher der Bereich mit der höchsten gemessenen Intensitäts. <ol><li> Wählen Sie den ROI durch die Identifizierung der Fläche nicht durch das Messobjekt verdeckt während einer vollen Umdrehung. Im Messfenster mit dem Live-Bild, drücken und halten Sie die linke Maustaste und ein rotes entwerfen gerahmte Fenster. </li><li> Rechtsklick auf dieses Fenster angezeigt wird ein Kontextmenü zu öffnen. Dann wählen &quot;als Beobachtungsfenster&quot;. Die Farbe des Rahmens wird auf Gelb, und das Beobachtungsfenster wird im Messfenster festgelegt werden. HINWEIS: Mit dieser Software-Funktion setzt damit das Beobachtungsfenster und definiert den Bereich, in den abgetasteten Bildern, in denen die Röntgenstrahlen nicht mit der Probe in Wechselwirkung treten. Dies ist für eine mögliche Drift der Grauwerte für die Strahlen zu korrigieren, die direkt auf den Detektor treffen (freie Strahlen, die grau-Wert von Luft verursacht). Es ist der hellste Bereich in dem Bild während einer vollen Umdrehung der Probe. HINWEIS: Aufgrund der Tatsache, dass die Erwärmung der Röntgenröhre um Wärmedehnungen von Rohrmaterialien führen wird, eine Software-Modul aktiviert, die für solche Effekte korrigiert. Diese Effekte verursachen Verschiebungen in der X-ray Foci auf dem Ziel als auch räumlich, die während der Messung wird eine Bewegung des Messobjekts in den aufgezeichneten Bildern führen. <ol><li> Aktivieren Sie das Software - Modul &quot;Auto - Scan - Optimierer&quot;, durch die neun Bilder vor der eigentlichen Abtastung der Probe entnommen werden. Diese Bilder werden in 40 ° Schritten genommen, während die Probe rotiert. HINWEIS: Dieses Softwaremodul zusätzlich zu der Korrektur der thermischen Effekte werden auch für die Korrektur von kleineren mechanischen Bewegungen der Probe selbst ermöglichen. Das Modul wird in der grafischen Benutzeroberfläche des Mess Software gefunden. </li><li> Zusätzlich aktivieren Sie das Modul &quot;Detektorverschiebung Routine&quot;. Die gleichzeitige Aktivierung dieser beiden Module vor der eigentlichen CT - Scan starten sorgt für Korrektur für Bewegungen der Probe und für Ring Artefakte. HINWEIS:Dieses Softwaremodul wird verwendet Ringartefakten zu verringern: Der Detektor ist in eine Position ca. ± 10 Pixel von der Anfangsposition bewegt und alle Bilder aufgenommen werden gemittelt. Dies reduziert den Einfluss fehlerhafte Pixel. </li><li> Verwenden Sie die &quot;Auto - Scan - Optimierer&quot; und &quot;Detektorverschiebung Routine&quot; der Erfassungssoftware für den oben beschriebenen Zweck werden die beiden Module separat ausgewählt und werden gleichzeitig in dieser Untersuchung verwendet. </li></ol></li><li> Scan Probe durch Starten des &quot;Datenerfassungsprogramm&quot; in der Erfassungssoftware. </li></ol> 4. Die Rekonstruktion der Volume Information, Planung von Micro Vorbereitung <ol><li> Verwenden Hersteller Rekonstruktionssoftware auf Volume-Informationen machen. Volume Rendering wird digital ausgeführt, um einen Rechencluster mit den Probeneigenschaften durch Röntgenabsorption vorgestellt zu rekonstruieren. </li><li> Anwenden Bildkorrekturalgorithmen: Bhc + (Strahlaufhärtungskorrektur) , um den Wert für &quot;verschiedene Materialien&quot; Strahlaufhärtung zu entfernen und Scan - Optimierer vgl unerwünschten Beispielbewegungen 3.2 zu entfernen) (die 5,8 ist) anzuwenden. Führen Sie diese Schritte aus nach dem Software - Handbuch des Lieferanten (vgl Materialien Abschnitt). </li><li> Wählen Sie einen Bereich für den Wiederaufbau, und definieren eine Region of Interest (ROI). In diesem Fall wird der ROI durch das Volumen definiert die LED während eines vollen Kreises, der durch seine Drehung in der CT Probenkammer beschrieben, einnimmt. Nutzen Sie die Software - Optionen &quot;Verwendung Beobachtung&quot; und &quot;ROI - CT-Filter&quot; Artefakte zu unterdrücken, halten Sie sich an das Software - Handbuch des Lieferanten (vgl Materialien Abschnitt), wenn dies zu tun. </li><li> Rekonstruieren Sie das Volumen für ROI. Nach dem Einstellen der Volumenrekonstruktion mit Hilfe der Rechencluster ROI, Filter und Korrekturmöglichkeiten in der Rekonstruktionssoftware, führen die durch das Instrument des Lieferanten angegeben (Abschnitt vgl Materialien). </li><li> Übertragen Rekonstruktionsdaten an die CT-Daten-Analyse - Software, richten Probe in XY, XZ und YZ - Ebene , die &quot;einfache Anmeldung&quot; -Funktion in der Software. Übernehmen &quot;Median&quot; Filterung, mit Filtergröße &quot;3&quot;. HINWEIS: Führen Sie die folgenden Schritte aus , wie in der Software - Handbuch (siehe Materialien Abschnitt) beschrieben. <ol><li> Mit der Software, überprüfen Sie die gerenderten Volumen, und prüfen, ob die elektrischen Verbindungen in der Struktur der Vorrichtung Versorgung mit elektrischer Strom von den Lötpads unterhalb der Vorrichtung zu dem Licht-Chip Halbleiter auf der Oberseite zu gewährleisten. </li><li> Definieren Schneidposition und die Menge der Probe entfernt werden, durch Schleifen und Polieren für die nachfolgende Mikro Vorbereitung, so daß die Vorrichtung nach der Entnahme noch funktionsfähig ist (Vermeidung offene Schaltung). Verwenden Sie Abstand und Messwerkzeuge der Software Bedienbarkeit des Specim, um sicherzustellen,en nach der Mikropräparation (Länge kann durch die bekannten LED-Chip-Abmessungen von 1 mm x 1 mm kalibriert werden). </li></ol></li></ol> 5. Micro Vorbereitung <ol><li> Löten Silberdraht an die Anode und Kathode pads der LED manuell. Verwenden Lötdraht Durchmesser von 1 mm und mit der Zusammensetzung 60% Sn, 39% Pb und 1% Cu. Achten Sie darauf, eine entsprechende Positionierung der Drähte. </li><li> Einbetten LED in Epoxy-Harz unter Verwendung von transparenten Trägern (beispielsweise Ringe von 25 mm oder 40 mm Durchmesser). Bohren Sie zwei kleine Löcher auf gegenüberliegenden Seiten des Trägers und führen die Silberdraht (die Kontakte der LED) durch. LED Position durch Anziehen oder Lockern der Silberdraht der Vorderkante der LED und dem Träger auszurichten. <ol><li> Füllen Sie den Ring mit Epoxy in einem Silikon-Becher vorbehandelt, um sicherzustellen, dass es nicht auf die Epoxy-Stick wird und anschließend das Epoxid erhärten lassen. </li></ol></li><li> Mit Hilfe eines Stereomikroskops, sicherzustellen, visuell, dass die Unterstützung und LED ausgerichtet sind. Mechanically Entfernen jedes Harz, das im Überschuss vorhanden ist (beispielsweise außerhalb des Trägers), indem sie mit grobem Schleifpapier. </li><li> Befestigen Sie die LED (in dem Epoxidharz eingebettet), in einer flächig mit einem Probenhalter, zum Präzisionsschleifen. </li><li> Verwenden Sie eine Schleifmaschine mit Abriebmessung und entfernen Sie die Probenoberfläche aus der Zielebene die Position bis 100 &amp; mgr; m auf. </li><li> Entfernen Sie vorsichtig weiteres Material auf einer manuell betriebenen Schleifmaschine 9 &amp; mgr; m Diamantsuspension. Kontrollieren Sie die Fortschritte bei der Abrieb häufig mit einem Stereomikroskop. </li><li> Auf der Zielregion zu erreichen, wie durch die CT-Abtastung definiert, wechseln bis 3 &amp; mgr; m Diamantsuspension und schließlich geeignete Poliersuspensionen, durch Verwendung der entsprechenden Schleif- und Polierscheiben der Handschleifmaschine zu verändern. Kontrollieren Sie die Fortschritte in kurzen Abständen mit einem Stereomikroskop. HINWEIS: Im Idealfall wird die vorbereitete Fläche der Zielebene entsprechen nun in der CT-Messung definiert. </li><li> In den Schritten 5.entfernen 5 und 5.6 immer Schleif- und Poliersuspensionen vor dem Mikroskop durch mit entsalztem Wasser gespült und mit Wattepads abwischen. </li><li> Nach dem Polieren beobachten die reibungslose und freie Oberfläche mit einem Stereomikroskop kratzen. Reinigen Sie die Probe mit entsalztem Wasser und Wattepads, und entfernen Sie Wasser durch mit Ethanol (reines Brennspiritus) Spülen und Trocknen mit einem Fön. </li><li> Überprüfen Sie die Probe für die elektrische Funktionsfähigkeit, das heißt, den Stromfluß durch die Leuchtdiode in Vorwärtsrichtung und keinen Stromfluss in umgekehrter Richtung, einen digitalen Multimeter. </li></ol> 6. LM Messaufbau <ol><li> Berg Probe in geeigneten Probenhalter für Clem (vgl Materialien Abschnitt). Stellen Sie sicher, dass der Probenhalter die Probe für die Verwendung in LM, Sputter Coater und SEM fixiert. </li><li> Einstellen Kalibriermarken (L-Strukturen auf dem Halter) auf der gleichen Höhe wie Probenoberfläche (ca. 4 mm &lt;/ Strong&gt;). Sicherzustellen, dass die polierte Oberfläche auf Fokalebene des LM parallel ist. Fix Probenhalter auf die motorisierte XY-Tisch von LM. Schließen LED an die Stromversorgung. Die Stromversorgung im Konstantstrombetrieb arbeiten soll. </li><li> Kalibrieren Sie Probenhalterposition auf der xy-Bühne durch die Position der Eichmarken als Referenzpunkte zu speichern. HINWEIS: Eine detaillierte Anleitung für diesen Schritt auch halbautomatische Verfahren wird in der Bedienungsanleitung (vgl Materialien Abschnitt) beschrieben. </li></ol> 7. LM Charakterisierung <ol><li> Bewegen xy-Stufe des LM so dass ROI der Probe in das Blickfeld des LM ist. Stellen Sie sicher , dass die LM - Kamera eine genaue Weißabgleich durch Autokalibrierung hat , wie in der LM-Software und die Verwendung einer weißen Referenzfläche (zB Blatt Papier). </li><li> Führen Sie LM - Bildgebung in einer Verbindung LM mit nach reflektierte Licht auf die Schritte in der Bedienungsanleitung des Lieferanten (vgl Materialien zur Verfügung gestellt beschrieben Abschnitauf). Für die Ergebnisse hier das Hellfeld, Dunkelfeld und Polarisationskontrast wurden mit einem 50X Ziel abgebildet gezeigt. </li><li> Schalten Sie die Stromversorgung und Melodie LED-Emission. Schalten Sie LM Beleuchtung und stellen Sie die Belichtungszeit der Kamera LM (ca. 92 ms abhängig von Emissionsintensität). Erhalten LM Bild der Lichtverteilung innerhalb der Probe (Lumineszenz Kontrast). </li><li> Falls zutreffend, Bild Lumineszenz zusammen mit anderen Kontraste durch LM Beleuchtung zu aktivieren und gleichzeitig LED. HINWEIS: Andernfalls Bildern mit unterschiedlichen Kontrasten können auch später mittels Bildverarbeitung gemischt werden. </li><li> Speichern Sie alle LM Bilder zusammen mit der entsprechenden Stufenposition wie in der Bedienungsanleitung des Lieferanten (vgl Materialien Abschnitt) versehen beschrieben. </li></ol> 8. Sputter-Beschichtungs <ol><li> Entfernen Sie Probenhalter aus LM und Stromversorgung. Stellen Sie sicher, dass die Probe stabil innerhalb des Halters fixiert bleibt. </li><li> Fix Copper conductive Band auf die polierte Probenoberfläche rund um die LED und den Probenhalter in Kontakt. Sie nicht die ROIs mit dem Band abzudecken. </li><li> Unter Verwendung einer Folie den Probenhalter abdecken und ein Fenster ähnlich dem Probendurchmesser (ca. 5 mm) herzustellen. Befestigen Sie die komplette Probenhalter innerhalb der Folie, so dass das Fenster direkt über der Probe ist. </li><li> Platzieren Sie den Probenhalter in den Empfänger des Sputter Coater sichergestellt wird, dass die Probenoberfläche beschichtet werden kann. Sputter eine 5 nm dicke Kohlenstoffschicht auf der Oberfläche der Probe (von Kohlenstoff-Stab). Bewegen Sie den Probenhalter aus dem Sputter-Beschichtungsvorrichtung und die Folie entfernen. </li></ol> 9. SEM Messaufbau <ol><li> Berg Probenhalter auf den SEM-Adapter und legen Sie es auf dem motorisierten Bühne von SEM. Pumpen Sie die Vakuumkammer. </li><li> Kalibrieren Sie Probenhalterposition innerhalb des SEM durch die Position der Eichmarken als Referenzpunkte zu speichern. HINWEIS: Eine detaillierte Anleitung für diesen Schritt mit halbautomatischen pERFAHREN wird in der Bedienungsanleitung (vgl Materialien Abschnitt) beschrieben. </li><li> Definieren Koordinatentransformation von LM SEM Bühne für die direkte Verlegung von ROIs und zur Navigation innerhalb der LM-Bilder. Dieser Schritt kann auch automatisch durch Software durchgeführt werden , wie in der Bedienungsanleitung (vgl Materialien Abschnitt) beschrieben. </li></ol> 10. SEM-Analyse <ol><li> Bewegen Bühne ROI auf Probe zu zeigen und SEM-Analyse in der gleichen Position wie in der LM durchführen. </li><li> Wählen Sie &quot;SE - Erkennung&quot; für Oberflächenabbildung. Wählen Sie Elektronenenergie von 20 keV, die Blende auf 30 &amp; mgr; m und die Position der Probe bei einem Arbeitsabstand von 8,7 mm. </li><li> Wählen Sie &quot;BSE - Erkennung&quot; für Materialkontrast. Wählen Sie Elektronenenergie von 20 keV, die Blende auf 30 &amp; mgr; m und die Position der Probe bei einem Arbeitsabstand von 8,7 mm. </li><li> Wählen Sie &quot;EDX - Erkennung&quot; für Element - Mapping. Wählen Sie Elektronenenergie von 20 keVgesetzt, um die Öffnung zu 60 &amp; mgr; m und die Position der Probe bei einem Arbeitsabstand von 9 mm. Erkennen die folgenden Elemente: Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni und Cu. </li></ol> 11. Bildverarbeitung <ol><li> Führen Sie Overlay von LM und REM - Aufnahmen von identischen Punkten in den Bildern von LM und SEM - Auswahl und durch weitere Bildverarbeitung wie in der Bedienungsanleitung beschrieben durch den Lieferanten zur Verfügung gestellt (vgl Materialien Abschnitt). </li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Die Vorteile dieser multimodal Ansatz bestehen in der ortsabhängige Korrelation der erfassten Daten. Die multimodalen Ansatz, der hier beschrieben werden, sollten getrennt in nachfolgenden Analysen mit jeder Technik gegenübergestellt werden. Zum Beispiel Lumineszenzeigenschaften sichtbar in LM können Zusammensetzungen verbunden werden, wie unter Verwendung von SEM / EDS detektiert. Das Volumen Informationen von CT erhalten wird, kann erweitert werden mit in der Tiefe analysiert von Querschnitten in gezielt vorbereitet. ...

Dieser Artikel zeigt, das Potential und die Vorteile einer Kombination von Röntgencomputertomographie (CT) mit korrelative Licht- und Elektronenmikroskopie (CLEM) für die beispielhafte in Tiefen Charakterisierung von Leuchtdioden (LED). Mit dieser Technik ist es möglich, die Mikro Herstellung der LED in einer solchen Art und Weise zu planen, dass, während ein Querschnitt mikroskopisch die elektrische Funktionalität in dem Rest der Probe abgebildet werden kann, erhalten bleibt. Das Verfahren hat einige einzigartige Eigenschaften: Zum einen die geplante Mikro Vorbereitung mit Hilfe des gerenderten Volumen der gesamten Probe durch CT erhalten; zweitens die Beobachtung der LED durch Lichtmikroskopie (LM) mit der gesamten Vielzahl von Abbildungstechniken verfügbar (hell und Dunkelfeld, Polarisationskontrast, etc.); Drittens Beobachtung der LED in Betrieb durch LM; viertens Beobachtung identischer Bereiche mit der vollen Vielfalt der Elektronenmikroskopie Bildgebungsverfahren, umfassend sekundäre eLectron (SE) und Rückstreuelektronen (BSE) Bildgebung, sowie Energie-Röntgenfluoreszenzspektroskopie (EDX). LEDs für Beleuchtungsanwendungen sind so ausgelegt, um weißes Licht zu emittieren, auch wenn in bestimmten Anwendungen Farbvariabilität günstig sein kann. Diese breite Emission kann nicht durch die Emission von einem Verbindungshalbleiter erreicht werden, da LEDs Strahlung in einem schmalen Spektralbereich (ca. 30 nm Halbwertsbreite (FWHM)) emittieren. Daher weißes LED - Licht wird durch die Kombination einer blauen LED mit Leuchtstoffen häufig erzeugt , die die kurzwellige Strahlung in breite Emission über einen großen Spektralbereich 1 umwandeln. Farbe variable LED - Lösungen in der Regel die Verwendung von mindestens drei Primärfarben machen, die in der Regel führt zu höheren Marktpreisen. 2 Die Verwendung von entweder CT, LM oder SEM ist natürlich gut etabliert (zB in der Fehleranalyse für LEDs 3-15), aber dieumfassende und gezielte Kombination aller hier beschriebenen drei Techniken können neue Einblicke bieten und schnelleren Tracks auf sinnvolle Charakterisierung Ergebnisse ermöglichen. Von 3D-Mikrostrukturanalyse des verpackten Gerätes in CT die Regionen von Interesse (ROIs) identifiziert und ausgewählt werden können. Bei dieser nicht-destruktive Verfahren können elektrische Verbindungen auch für weitere Vorbereitung identifiziert und berücksichtigt werden. Die genaue Vorbereitung eines 2D-Querschnitt ermöglicht Untersuchungen des Gerätes in Betrieb trotz der destruktiven Natur dieser Methode. Der Querschnitt kann nun durch CLEM 16,17 charakterisiert werden , die mit LM sowie SEM eine sehr effiziente und flexible Charakterisierung identisch ROIs ermöglicht. Durch diesen Ansatz können die Vorteile beider Mikroskopietechniken kombiniert werden. Zum Beispiel wird eine schnelle Identifizierung der ROIs in der LM gefolgt von hochauflösenden Abbildung in dem SEM. Aber darüber hinaus wird die Korrelation von Informationen ausdie LM (zB Farbe, optische Eigenschaften, Partikelverteilung) mit den Visualisierungs- und Analysetechniken der SEM (zB Partikelgröße, Oberflächenmorphologie, Elementverteilung) ermöglicht ein tieferes Verständnis der Funktionsverhalten und Mikrostruktur innerhalb einer weißen LED.

<table><tbody><tr><td>Röntgen-Computertomograph</td><td>General Electric</td><td>nicht zutreffend</td><td>Typ: nanotom s research edition</td></tr><tr><td>Erfassungssoftware</td><td>General Electric</td><td>nicht zutreffend</td><td>phoenix Datos| x2 Erfassung und entsprechende manuelle</td></tr><tr><td>Rekonstruktionssoftware</td><td>General Electric</td><td>nicht zutreffend</td><td>phoenix Datos| x2 Erfassung und entsprechende manuelle</td></tr><tr><td>Rendering-Software</td><td>Volumen Grafiken</td><td>nicht zutreffend</td><td>VGStudio Max 2.2 und entsprechender manueller</td></tr><tr><td>Schleifer (manuell)</td><td>Struers</td><td>5296327</td><td>Labopol 21</td></tr><tr><td>Probenhalter</td><td>Struers</td><td>4886102</td><td>UniForce</td></tr><tr><td>Schleifer (automatisiert)</td><td>Struers</td><td>6026127</td><td>Tegramin 25</td></tr><tr><td>Epoxidharz/Härter</td><td>Struers</td><td>40200030/40200031</td><td>Epoxy fix Harz / Epoxy fix Härter</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Struers</td><td>950301</td><td>Kleenol</td></tr><tr><td>Lichtmikroskop</td><td>Zeiss</td><td>nicht anwendbar</td><td>Axio Imager M2m&nbsp;</td></tr><tr><td>Elektronenmikroskop</td><td>Zeiss</td><td>nicht anwendbar</td><td>Sigma&nbsp;</td></tr><tr><td>CLEM-Software</td><td>Zeiss</td><td>nicht anwendbar</td><td>Axio Vision SE64 Rel.4.9 und entsprechendes Handbuch</td></tr><tr><td>CLEM-Probenhalter</td><td>Zeiss</td><td>432335-9101-000</td><td>Probenhalter CorrMic MAT Universal B</td></tr><tr><td>REM Adapter für CLEM Probenhalter</td><td>Zeiss</td><td>432335-9151-000</td><td>REM Adapter für Probenhalter CorrMic MAT Universal B</td></tr><tr><td>Sputter</td><td>Coater Quorum</td><td>nicht anwendbar</td><td>Q150TES</td></tr><tr><td>EDS-Detektor</td><td>R&ouml; ntec</td><td>nicht zutreffend</td><td>X-Flash 1106</td></tr><tr><td>Lot</td><td>Stannol</td><td>535251</td><td>Typ: HS10</td></tr><tr><td>LED</td><td>Lumileds</td><td>nicht zutreffend</td><td>LUXEON Rebel warmweiß, Forschungsmuster</td></tr></tbody></table>

in tiefenanalysen der leds durch eine kombination von röntgen computertomographie (ct) und lichtmikroskopie (lm) korrelierte mit rasterelektronenmikroskopie (sem)

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

Bei der Fehleranalyse spielt die Charakterisierung von Bauelementen und das Reverse Engineering von Leuchtdioden (LEDs) und ähnlichen elektronischen Komponenten der Mikrocharakterisierung eine wichtige Rolle. In der Regel werden verschiedene Techniken wie die Röntgen-Computertomographie (CT), die Lichtmikroskopie (LM) und die Rasterelektronenmikroskopie (REM) getrennt voneinander eingesetzt. Ebenso müssen die Ergebnisse für jede Technik unabhängig voneinander behandelt werden. Hier wird eine umfassende Studie gezeigt, die zeigt, welche Potenziale durch die Verknüpfung von CT, LM und REM gehoben werden. Die Tiefencharakterisierung erfolgt über eine weiß emittierende LED, die in allen Charakterisierungsschritten betrieben werden kann. Wesentliche Vorteile sind: die planmäßige Erstellung definierter Querschnitte, die Korrelation optischer Eigenschaften mit Struktur- und Kompositionsinformationen sowie die zuverlässige Identifizierung verschiedener Funktionsbereiche. Dies ergibt sich aus der Breite der verfügbaren Informationen aus identischen Regions of Interest (ROIs): Polarisationskontrast, Hell- und Dunkelfeld-LM-Bilder sowie optische Bilder des LED-Querschnitts im Betrieb. Ergänzt wird dies durch bildgebende Verfahren des REM und die Mikroanalyse mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie.

Die gekennzeichnet LED ist in Figur 1 dargestellt ist . Es ist eine weiße emittierende LED mit einer Chipgröße von 1 x 1 mm 2 und einer teilweise keramischen lumineszente Farbkonverter. In einer leicht schrägen Position der Bar auf einem Kohlefaser - LED - Verleimung vermeidet CT Artefakte durch Probensymmetrie verursacht (Abbildung 2). Ergebnisse der CT - Messung ermöglichen , die Position des Querschnitts der Probe Planung und elektrische Fu...

Ein Workflow für eine umfassende Mikro Charakterisierung aktiver optischer Geräte skizziert. Es enthält strukturelle sowie funktionelle Untersuchungen mit Hilfe von CT, LM und SEM. Das Verfahren ist für eine weiße LED demonstriert, die noch während der Charakterisierung betrieben werden kann.

In Tiefenanalysen der LEDs durch eine Kombination von Röntgen Computertomographie (CT) und Lichtmikroskopie (LM) korrelierte mit Rasterelektronenmikroskopie (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Das übergeordnete Ziel dieses multimodalen Mikro-Charakterisierungsverfahrens besteht darin, eine Methode zur ortsabhängigen Korrelation der durch Röntgen-Computertomographie, Lichtmikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie gewonnenen Daten bereitzustellen. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Mikro-Charakterisierung zu beantworten, beispielsweise bei der Fehleranalyse oder beim Reverse Engineering mikroelektronischer Bauteile. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass optische Eigenschaften einer Probe mit der Mikrostruktur und sogar mit strukturellen Details im Submikrometerbereich verknüpft werden können.Die Auswirkungen dieser Technik erstrecken sich auf die Verhinderung von Geräteausfällen, da optische Fehler oder Inhomogenitäten eindeutig und nachvollziehbar mit strukturellen oder elektrischen Defekten der Bauelemente verknüpft werden können. Diese Methode kann daher Einblicke in mikroelektronische Bauelemente liefern. Sie kann außerdem auf andere strukturelle Analysen angewendet werden, beispielsweise auf die Charakterisierung von Verbundwerkstoffen.Beginnen Sie dieses Verfahren mit der einfachen Vorbereitung und der Einrichtung der CT-Messung, wie im Textprotokoll beschrieben. Wählen Sie den interessierenden Bereich oder ROI aus, indem Sie den Bereich identifizieren, der während einer vollständigen Drehung nicht durch das gemessene Objekt verdeckt wird. Drücken und halten Sie im Messfenster mit dem Live-Bild die linke Maustaste und zeichnen Sie ein rotes Rahmenfenster.Rechtsklicken Sie auf den Rahmen dieses Fensters, um ein Kontextmenü zu öffnen. Wählen Sie dann „Als Beobachtungsfenster festlegen“. Die Rahmenfarbe wechselt zu Gelb, und das Beobachtungsfenster wird im Messfenster fixiert.Aktivieren Sie das Softwaremodul Auto-scan Optimizer, über das neun Bilder vor dem eigentlichen Scan der Probe aufgenommen werden. Diese Bilder werden in 40-Grad-Schritten aufgenommen, während die Probe rotiert wird. Gleichzeitig aktivieren Sie das Modul Detector Shift routine.Die gleichzeitige Aktivierung dieser beiden Module vor dem Start des eigentlichen CT-Scans gewährleistet die Korrektur von Probendrifts und Ringartefakten. Anschließend scannen Sie die Probe, indem Sie die Datenerfassungsroutine in der Aufnahmesoftware starten. Übertragen Sie die Rekonstruktionsdaten auf die CT-Datenanalyse-Software und richten Sie die Probe in den X-Y-, X-Z- und Y-Z-Ebenen mit Hilfe der einfachen Registrierungsfunktion der Software aus.Wenden Sie eine Medianfilterung mit einer Filtergröße von 3 an. Zum Mikrovorbereiten betten Sie die LED in Epoxidharz unter Verwendung transparenter Halterungen ein. Bohren Sie zwei kleine Löcher auf gegenüberliegenden Seiten der Halterung und führen Sie den Silberdraht hindurch.An dieser Stelle ist es entscheidend, die Probe sorgfältig zu positionieren. Wenn die Abweichung von der idealen Position gemäß der CT-Aufnahme als zu groß eingestuft wird, können elektrische Fehler auftreten, und das Protokoll muss von vorn begonnen werden. Positionieren Sie die LED, indem Sie den silbernen Draht anziehen oder lockern, um die vordere Kante der LED mit der Halterung auszurichten.Füllen Sie den Ring mit Epoxidharz in einem vorbehandelten Silikonbecher, um sicherzustellen, dass das Epoxidharz nicht haften bleibt. Lassen Sie anschließend das Epoxidharz aushärten. Entfernen Sie mechanisch überschüssiges Harz durch Schleifen mit grobkörnigem Schleifpapier.Stellen Sie mithilfe eines Stereomikroskops visuell sicher, dass die Halterung und die LED ausgerichtet sind, und befestigen Sie die in Epoxidharz eingebettete LED planmäßig an einer einfachen Halterung für das Präzisionsschleifen. Verwenden Sie eine Schleifmaschine mit Abtragmessung und entfernen Sie die Probenoberfläche bis zu 100 Mikrometer von der Position der ZielEbene. Nach dem Polieren überprüfen Sie die glatte und kratzerfreie Oberfläche mit einem Stereomikroskop.Reinigen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser und Wattepads, entfernen Sie anschließend das Wasser durch Spülen mit Ethanol und Trocknen mit einem Haartrockner. Schmelzen Sie die Probe in einem geeigneten Probenträger für die korrelative Licht- und Elektronenmikroskopie, kurz CLEM. Stellen Sie sicher, dass der Probenträger die Probe für die Verwendung in der Lichtmikroskopie, im Sputter-Coater und im REM fixiert.Stellen Sie die Kalibriermarken auf dieselbe Höhe wie die Probenoberfläche ein. Stellen Sie sicher, dass die polierte Oberfläche parallel zur Fokusebene des LM ist. Befestigen Sie anschließend den Probenträger auf der motorisierten X-Y-Bühne des LM. Schließen Sie die LED an die Stromversorgung an. Die Stromversorgung sollte im Konstantstrommodus betrieben werden.Kalibrieren Sie mithilfe der Mikroskop-Software die Position des Probenhalters auf der X-Y-Bühne, indem Sie die Position der Kalibrierungsmarken als Referenzpunkte speichern. Bewegen Sie die X-Y-Bühne des LM, sodass sich die ROI der Probe im Sichtfeld des LM befindet. Schalten Sie die Stromversorgung ein und justieren Sie die LED-Emission. Schalten Sie die Beleuchtung des LM aus und stellen Sie die Belichtungszeit der LM-Kamera ein.Erhalten Sie das LM-Bild der Lichtverteilung innerhalb der Probe. Falls zutreffend, erfassen Sie die Lumineszenz zusammen mit anderen Kontrasten, indem Sie die LM-Beleuchtung und die LED gleichzeitig aktivieren. Speichern Sie alle LM-Bilder zusammen mit der entsprechenden Stellenaufnahme gemäß der Bedienungsanleitung.Bereiten Sie die Probe für die REM-Analyse vor, indem Sie sie gemäß dem schriftlichen Protokoll mit einer Sputter-Beschichtung versehen und die Einrichtung durchführen. Bewegen Sie den Probentisch, um die ROI auf der Probe anzuzeigen, und führen Sie die REM-Analyse an derselben Stelle durch wie zuvor für die LM. Wählen Sie den Rückstreuelektronendetektor für den Materialkontrast. Wählen Sie für diese Probe eine Elektronenenergie von 20 keV.Stellen Sie die Blende auf 30 Mikrometer ein und positionieren Sie die Probe in einem Arbeitsabstand von 8,7 mm. Wählen Sie den Sekundärelektronendetektor für die Aufnahme der Mikrostruktur der Oberfläche. Wechseln Sie anschließend zum EDS-Detektor für die Elementkartierung.Wählen Sie für diese Probe eine Blende mit 60 Mikrometern, um den Strahlstrom zu erhöhen, und positionieren Sie die Probe in einem Arbeitsabstand von 9 mm. Hier sind repräsentative Ergebnisse für die mikrostrukturelle Charakterisierung einer elektrisch betreibbaren LED dargestellt. Dies ist die für eine CT-Untersuchung vorbereitete Probe mit einer Chipoberfläche von 1 Quadratmillimeter.Mithilfe der rekonstruierten CT-Volumeninformationen lässt sich die Planung der Schnittebenen für die Mikropräparation durchführen. Durch sorgfältige Positionierung des Querschnitts der Probe wird die elektrische Funktionsfähigkeit nach einem Teilbetrieb sichergestellt. Informationen zum Lumineszenzverhalten werden mittels optischer Mikroskopie der elektrisch betriebenen LED gewonnen.Die blaue Emission des Halbleiters ist mit diesem Gerät deutlich von der roten und gelben Emission der Phosphore zu unterscheiden. Durch die Überlagerung der Lichtmikroskopie-Bilder mit SE Microgras mittels Korrelierter Mikroskopie wird die Informationsdichte erhöht. In diesem Beispiel wird die Mikrostruktur der beiden Phosphore sichtbar. Weitere Informationen können durch energiedispersive Röntgenfluoreszenzspektroskopische Überlagerungen gewonnen werden. Wenn man einmal Erfahrung in der Charakterisierung flüssiger Vorrichtungen gesammelt hat, einschließlich aller gezeigten Modelle, kann dies innerhalb von 48 Stunden durchgeführt werden, sofern es ordnungsgemäß durchgeführt wird. Bei Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, während der Herstellung des Querschnitts wiederholt die Funktionsfähigkeit der Vorrichtung zu überprüfen.Nach dieser Vorgehensweise können weitere Methoden wie die Fluoreszenzmikroskopie durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen hinsichtlich des Anregungs- und Emissionsverhaltens der Phosphore zu beantworten. Diese Technik ermöglicht es Forschern auf dem Gebiet der Mikrocharakterisierung, elektrooptische Bauelemente im vollständigen Betrieb zu untersuchen.

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Ingenieurwesen

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