In Tiefenanalysen der LEDs durch eine Kombination von Röntgen Computertomographie (CT) und Lichtmikroskopie (LM) korrelierte mit Rasterelektronenmikroskopie (SEM)

Das übergeordnete Ziel dieses multimodalen Mikrocharakterisierungsverfahrens ist es, eine Methode zur ortsabhängigen Korrelation der mit Röntgen-Computertomographie, Lichtmikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie gewonnenen Daten bereitzustellen. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen im Bereich der Mikrocharakterisierung zu beantworten, wie z. B. die Fehleranalyse oder das Reverse Engineering von mikroelektronischen Bauelementen. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass die optischen Eigenschaften einer Probe mit der Mikrostruktur und sogar mit strukturellen Details im Submikrometerbereich verknüpft werden können.

Die Implikationen dieser Technik erstrecken sich auf die Vermeidung von Gerätefehlern, da optische Defekte oder Homogenitäten definitiv und rückverfolgbar mit strukturellen oder elektrischen Defekten der Geräte in Verbindung gebracht werden können. Diese Methode kann also Einblicke in mikroelektronische Bauelemente geben. Es kann auch auf andere Strukturanalysen, wie z. B. die Charakterisierung von Verbundwerkstoffen, angewendet werden.

Beginnen Sie dieses Verfahren mit einer einfachen Vorbereitung und Einrichtung der CT-Messung, wie im Textprotokoll beschrieben. Wählen Sie den Bereich von Interesse oder ROI aus, indem Sie den Bereich identifizieren, der während einer vollständigen Umdrehung nicht vom gemessenen Objekt verdeckt wird. Halten Sie im Messfenster mit dem Livebild die linke Maustaste gedrückt und zeichnen Sie ein rotes Rahmenfenster.

Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf den Rahmen dieses Fensters, um ein Kontextmenü zu öffnen. Wählen Sie dann Als Beobachtungsfenster festlegen aus. Die Farbe des Rahmens ändert sich in Gelb und das Beobachtungsfenster wird im Messfenster fixiert.

Aktivieren Sie das Softwaremodul Auto-Scan Optimizer, durch das neun Bilder vor dem eigentlichen Scan der Probe aufgenommen werden. Dies sind Bilder, die in 40-Grad-Schritten aufgenommen werden, während die Probe gedreht wird. Aktivieren Sie gleichzeitig die Routine Detector Shift.

Die gleichzeitige Aktivierung dieser beiden Module vor dem eigentlichen CT-Scan gewährleistet die Korrektur von Bewegungen der Probe und von Ringartefakten. Scannen Sie anschließend die Probe, indem Sie die Datenerfassungsroutine in der Erfassungssoftware starten. Übertragen Sie die Rekonstruktionsdaten in die CT Data Analysis Software und richten Sie die Probe mit der einfachen Registrierungsfunktion in der Software in den Ebenen X-Y, X-Z und Y-Z aus.

Wenden Sie die Medianfilterung mit einer Filtergröße von 3 an. Für die Mikrovorbereitung LED mit transparenten Trägern in Epoxidharz einbetten. Bohren Sie zwei kleine Löcher an gegenüberliegenden Seiten der Stütze und führen Sie den Silberdraht hindurch.

An dieser Stelle ist es entscheidend, die Probe sorgfältig zu positionieren. Wenn die Abweichung von der idealen Position durch den CT-Scan als zu groß definiert wird, kann es zu elektrischen Fehlern kommen und das Protokoll muss von vorne gestartet werden. Positionieren Sie die LED durch Anziehen oder Lösen des Silberdrahtes, um die Vorderkante der LED und die Halterung auszurichten.

Füllen Sie den Ring mit Epoxidharz in einem vorbehandelten Silikonbecherglas, um sicherzustellen, dass er nicht am Epoxidharz haftet. Lassen Sie dann das Epoxidharz aushärten. Entfernen Sie überschüssiges Harz mechanisch, indem Sie es mit grob abrasivem Papier schleifen.

Stellen Sie mit einem Stereomikroskop visuell sicher, dass die Halterung und die LED ausgerichtet sind, und befestigen Sie dann die in das Epoxidharz eingebettete LED in einer Hobelmanier an einer einfachen Halterung für das Präzisionsschleifen. Verwenden Sie eine Schleifmaschine mit Abriebmessung und entfernen Sie die Probenoberfläche bis zu 100 Mikrometer von der Position der Zielebene. Betrachten Sie nach dem Polieren die glatte und kratzfreie Oberfläche mit einem Stereomikroskop.

Reinigen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser und Wattepads, entfernen Sie dann das Wasser, indem Sie es mit Ethanol abspülen und mit einem Fön trocknen. Schmelzen Sie die Probe in einem geeigneten Probenhalter für die Korrelative Licht- und Elektronenmikroskopie, kurz CLEM. Stellen Sie sicher, dass der Probenhalter die Probe für die Verwendung in LM, Sputter-Coater und REM fixiert.

Stellen Sie die Kalibrierungsmarkierungen auf die gleiche Höhe wie die Oberfläche der Probe ein. Stellen Sie sicher, dass die polierte Oberfläche parallel zur Fokusebene des LM verläuft.Befestigen Sie anschließend den Probenhalter auf dem motorisierten X-Y-Tisch des LM.Schließen Sie die LED an die Stromversorgung an. Das Netzteil sollte im Konstantstrommodus arbeiten.

Kalibrieren Sie mit der Mikroskopsoftware die Position des Probenhalters auf dem X-Y-Tisch, indem Sie die Position der Kalibriermarkierungen als Referenzpunkte speichern. Bewegen Sie den X-Y-Tisch des LM so, dass der ROI der Probe im Sichtfeld des LM liegt.Schalten Sie das Netzteil ein und stimmen Sie die LED-Emission ab. Schalten Sie die LM-Beleuchtung aus und stellen Sie die Belichtungszeit der LM-Kamera ein.

Erhalten Sie das LM-Bild der Lichtverteilung innerhalb der Probe. Ggf. Bildlumineszenz zusammen mit anderen Kontrasten durch gleichzeitiges Aktivieren von LM Illumination und LED. Speichern Sie alle LM-Bilder zusammen mit der entsprechenden Tischposition, wie in der Bedienungsanleitung beschrieben.

Bereiten Sie sich auf die REM-Analyse vor, indem Sie die Probe mit Sputtern beschichten und die Einrichtung durchführen, wie im Textprotokoll beschrieben. Verschieben Sie den Tisch, um den ROI auf der Probe anzuzeigen, und führen Sie die REM-Analyse an derselben Stelle wie bei LM durch. Wählen Sie Rückstreuelektronendetektor für den Materialkontrast aus. Wählen Sie für diese Probe eine Elektronenenergie von 20 keV.

Stellen Sie die Apertur auf 30 Mikrometer ein und positionieren Sie die Probe in einem Arbeitsabstand von 8,7 mm. Wählen Sie den Sekundärelektronendetektor für die Abbildung von Mikrostrukturoberflächen. Wechseln Sie dann zu EDS Detector für die Elementkartierung.

Wählen Sie für diese Probe eine Apertur von 60 Mikrometern, um den Strahlstrom zu erhöhen, und positionieren Sie die Probe in einem Arbeitsabstand von 9 mm. Repräsentative Ergebnisse für die Mikrocharakterisierung einer elektrisch betriebenen LED sind hier dargestellt. Hier ist die für einen CT-Scan vorbereitete Probe mit einer Chipoberfläche von 1 Quadratmillimeter

Die rekonstruktive CT-Volumeninformation ermöglicht die Planung von Schnittebenen für die Mikropräparation. Durch die sorgfältige Positionierung des Querschnitts der Probe wird die elektrische Funktionsfähigkeit nach Teilbetrieb sichergestellt. Informationen über das Lumineszenzverhalten werden durch die optische Mikroskopie der elektrisch angetriebenen LED gewonnen.

Die blaue Emission des Halbleiters wird bei diesem Gerät gut von der roten und gelben Emission der Leuchtstoffe unterschieden. Die Überlagerung der lichtmikroskopischen Bilder mit SE Microgras durch korrelierte Mikroskopie erhöht die Informationstiefe. In diesem Beispiel wird die Mikrostruktur der beiden Leuchtstoffe sichtbar.

Weitere Informationen können durch energiedispersive Röntgenfluoreszenzspektroskopie-Overlays gewonnen werden. Einmal gemeistert, kann die Charakterisierung des flüssigen Geräts, einschließlich aller gezeigten Modelle, in 48 Stunden durchgeführt werden, wenn sie ordnungsgemäß durchgeführt wird. Wenn Sie dieses Verfahren versuchen, ist es wichtig, während der Querschnittsvorbereitung wiederholt die Funktionsfähigkeit des Geräts zu überprüfen.

Im Anschluss an dieses Verfahren können weitere Methoden wie die Fluoreszenzmikroskopie durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen wie Anregungs- und Emissionsverhalten der Leuchtstoffe zu beantworten. Diese Technik ermöglicht es Forschern auf dem Gebiet der Mikrocharakterisierung, elektrooptische Bauelemente in voller Funktion zu erforschen.