Name: Synthese und Charakterisierung von supramolekularen Kolloid- (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-04-22T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 26 s
Description: Erfahren Sie die Synthese und Charakterisierung von Kolloiden mit supramolekularen Einheiten für die Materialwissenschaft. Diese Methode ermöglicht lichtgesteuerte Selbstassemblierung durch Aktivierung von Wasserstoffbrückenbindungen.

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Die Autoren erkennen an, der niederländischen Organisation für wissenschaftliche Forschung (NWO ECHO-STIP Zuschuss 717.013.005, NWO VIDI Zuschuss 723.014.006) für die finanzielle Unterstützung.

1. Synthese von Kern-Schale-Silica Particles Anmerkung: Silica - Partikel werden hergestellt nach dem folgenden Verfahren, die auf dem Stöber - Verfahren 24,25 basiert. <ol><li> Synthese von fluoreszierenden Kieselsäure Samen <ol><li> Man löst 105 mg (0,27 mmol) von Fluorescein-isothiocyanat in 5 ml Ethanol gegeben. </li><li> Füge 100 &amp; mgr; l von (3-Aminopropyl) triethoxysilan (APTES, 0,43 mmol) zu der vorherigen Lösung. </li><li> Beschallen die Lösung während 5 Minuten und lassen Sie es bei Raumtemperatur über Nacht unter einer Argonatmosphäre reagieren unter Rühren. Der Farbstoff-funktionalisierte APTES Komplex wird ohne Reinigung verwendet. </li><li> In einem 1 L Rundkolben Mischung 2,5 ml der Farbstoff-funktionalisierten APTES mit 25 ml Ammoniak (25% in Wasser) und 250 ml Ethanol gegeben. </li><li> 10 ml Tetraethylorthosilikat (TEOS) unter dem Meniskus der vorhergehenden Reaktionsmischung mit Hilfe einer Glaspipette while Rühren mit einem Magnetrührer. </li><li> In ähnlicher Weise nach 5 Stunden, eine weitere 1,75 ml TEOS hinzufügen und rühren Sie die Mischung über Nacht unter einer Argonatmosphäre. </li><li> Gießen Sie die Dispersion in mehrere 45-ml-Röhrchen. </li><li> Zentrifugieren Sie die Röhrchen (350 · g, 30 min), entfernen Sie den Überstand und 30 ml frischem Ethanol in jedem Röhrchen. Beschallen die neuen Dispersionen für 3 min und zentrifugieren wieder den Überstand zu entfernen. Wiederholen Sie diese 3-maligem Waschen Schritte. </li><li> Halten Sie die fluoreszierenden Samen in Ethanol in einer Konzentration von etwa 13,6 mg / ml und im Dunkeln (vermeiden Sie Belichtung). </li><li> Bereiten nichtfluoreszierenden Samen nach dem gleichen Verfahren die Zugabe des fluoreszierenden Farbstoff weggelassen wurde. Anmerkung: Nach diesem Verfahren, Samen von etwa 100 nm im Radius erhalten werden. </li></ol></li><li> Synthese von Kern-Schale - Silicateilchen <ol><li> Füllen Sie einen 1 L Rundkolben mit 51 ml Ethanol, 17 ml entionisiertes Wasser, 3,4 ml Ammoniak (25% in Wasser) und 4ml der Keimdispersion (54,4 mg von fluoreszierenden Samen ungefähr). </li><li> Füllen einer Kunststoffspritze mit 5 ml TEOS und 10 ml Ethanol gegeben. </li><li> Füllen eines zweiten Kunststoffspritze mit 1,34 ml Ammoniak (25% in Wasser), 3,4 ml entionisiertes Wasser und 10,25 ml Ethanol. </li><li> Verbinden die beiden Spritzen in den Rundkolben, der mit Kunststoffschlauch. </li><li> Anlegen des Kolbens mit einem Argonstrom und einem Magnetrührer. Der Argoneinlass mit dem Auslass der zweiten Spritze neben sein Tröpfchen zu vermeiden Kontakt zwischen Ammoniakgasen aus den TEOS sekundäre Keimbildung zu verhindern. </li><li> Fügen den Inhalt beider Spritzen gleichzeitig mit 1,7 ml / h unter Verwendung von peristaltischen Pumpen, während die Mischung gerührt wurde. Stellen Sie sicher, frei fallenden Tropfen zu erhalten, an den Wänden zu vermeiden gleiten und somit eine sekundäre Keimbildung. </li><li> Stoppen Sie die Zugabe nach 7 h Kern-Schale-Partikel mit einem Radius von etwa 300 nm zu erhalten. </li><li> Gießen Sie den Inhalt des Kolbens in mehrere 45-ml-Röhrchen. </li><li> Zentrifugieren Sie die Röhrchen (350 · g, 30 min), entfernen Sie den Überstand und 30 ml frischem Ethanol in jedem Röhrchen. Beschallen die neue Dispersion für 3 min und zentrifugieren wieder den Überstand zu entfernen. Wiederholen Sie diese 3-maligem Waschen Schritte. </li><li> Halten Sie die Kern-Schale-Teilchen in Ethanol und in der Dunkelheit (vermeiden Belichtung). </li><li> Bereiten nichtfluoreszierenden Siliciumdioxidteilchen dem gleichen Verfahren folgend, aber die nicht-fluoreszierenden Samen verwendet. </li></ol></li></ol> 2. Funktionalisierung von Siliciumdioxidkolloide <ol><li> Synthese von NVOC-funktionalisierten Kolloide <ol><li> Disperse 10 mg der Kern-Schale-Siliciumdioxidteilchen in 1 ml Ethanol mit 12 mg (0,03 mmol) der NVOC-C11-OH-Molekül und 31 mg (0,11 mmol) Stearylalkohol in einem 50 ml Rundkolben (resultierend in einem 20/80 NVOC-C11-OH / Stearylalkohol Molverhältnis). </li><li> Beschallen die Mischung 10 min, um sicherzustellen, dass alle Moleküle gelöst sind, und die Teilchen sind gut dispeRSED. </li><li> In dem Gemisch einen magnetischen Rührstab und dampfe das Ethanol mit einem stetigen Strom von Argon bei Raumtemperatur. Bevor Sie fortfahren, stellen Sie sicher, dass es kein Ethanol vorhanden ist, sonst ist es mit den Silanolgruppen der Partikel reagieren könnten. Um zu überprüfen, ob das Ethanol vollständig achten Sie auf die Temperatur des Bodens des Kolbens verdampft. Wenn es fühlt sich kalt wird Ethanol noch nicht vollständig verdampft. </li><li> Wird der Kolben bis zu 180 ° C für 6 Stunden unter kontinuierlichem Rühren und unter einem stetigen Strom von Argon 22. </li><li> Lassen Sie den Kolben auf Raumtemperatur abkühlen. </li><li> 3 ml CHCl 3 in den Kolben gegeben und mit Ultraschall 5 min (oder bis das gesamte Feststoffgehalt gelöst oder dispergiert wurde). </li><li> Zentrifugieren der Dispersion (2600 × g, 4 min), entfernen Sie den Überstand und fügen Sie frische CHCl 3. Beschallen die neue Dispersion für 3 min und zentrifugieren wieder den Überstand zu entfernen. Wiederholen Sie diese 6-maliges Waschen Schritte. </li&gt; <li> Trocknen Sie die Partikel bei 70 ° C im Vakuum über Nacht und speichern sie in einem Exsikkator. </li></ol></li><li> Synthese von BTA-Kolloide <ol><li> Disperse 10 mg der Teilchen mit einem 20/80 Molverhältnis von funktionalisierten NVOC-C11-OH / Stearylalkohol in 3 ml CHCl 3. </li><li> Bestrahlen , um die Dispersion in einem UV-Ofen (λ max = 354 nm) für 1 Stunde die NVOC Gruppe zu spalten. Sicherzustellen, dass die Entfernung der Schutzgruppen an der Oberfläche der Partikel durch Rühren der Dispersion leicht mit einem Magnetrührer homogen ist, während Entschützen. Dies ergibt die Amin-funktionalisierten Partikel (Abbildung 1a). </li><li> Man löst 9 mg des Benzol-1,3,5-tricarboxamide Derivat (BTA, 0,01 mmol), 8,7 &amp; mgr; l N, N - Diisopropylethylamin (DIPEA, 0,05 mmol) und 5,2 mg (Benzotriazol-1-yloxy) tripyrrolidinophosphonium - hexafluorophosphat ( PyBOP, 0,01 mmol) in 1 ml CHCl 3. </li><li> Fügen Sie die Lösung für das Amin- funktionalisierten pArtikel Dispersion hinzu und rühre über Nacht bei Raumtemperatur und unter einer Argonatmosphäre. </li><li> Zentrifugieren der Dispersion (2600 × g, 4 min), der Überstand entfernt und 3 ml frischem CHCl 3. Beschallen die neue Dispersion für 3 min und zentrifugieren wieder den Überstand zu entfernen. Wiederholen Sie diese 6-maliges Waschen Schritte. </li><li> Trocknen Sie die Partikel bei 70 ° C im Vakuum für 48 Stunden und speichert sie in einem Exsikkator. </li></ol></li></ol> 3. Statische Streulichtmessungen (SLS) Anmerkung: Mit nicht-fluoreszierenden Teilchen, da das fluoreszierende Kern Licht der gleichen Wellenlänge wie das einfallende Laserlicht von herkömmlichen Lichtstreuungsgeräte aufnimmt. <ol><li> Funktionalisieren 10 mg nicht-fluoreszierenden Silicapartikel mit Stearylalkohol nur (keine NVOC-C11-OH) nach dem in Abschnitt 2.1 beschriebenen Verfahren. </li><li> Bereiten 500 ul einer Dispersion von 0,033 mg / ml nicht-funktionalisierten Partikel in Wasser und einemandere von 2 mg / ml der Stearylalkohol-beschichteten Teilchen in Cyclohexan. </li><li> Beschallen beide Dispersionen für mindestens 20 min, um sicherzustellen, daß die Teilchen gut dispergiert sind. </li><li> Messung der Streuintensität der beiden Dispersionen, die Lösungsmittel und die Referenz Lösungsmittel von 30 ° bis 120 ° in 5 ° -Schritten. </li><li> Plotten der Intensität der Probe (I Probe) als eine Funktion des q (Gleichung 1) q = 4π n Lösungsmittel sin (θ / 2) / λ o mit dem Streuwinkel θ, der Brechungsindex des Lösungsmittels n Lösungsmittel und die Wellenlänge des Lasers λ o. </li><li> Montieren Sie die Daten an die folgende Gleichung unter Verwendung von Software (zB Origin) (Gleichung 2) I Probe = CP (qR) wobei C eine Konstante ist und der Formfaktor P (qR) gegeben ist durch (Gleichung 3) &lt;img alt = &quot;Gleichung 3&quot; src = &quot;/ files / ftp_upload / 53934 / 53934eq3.jpg&quot; /&gt; wobei der mittlere Radius der kugelförmigen Kolloiden ist R. </li><li> Auszug R aus den Passungen für jede Dispersion. </li><li> Berechne die Rayleigh - Verhältnis (R θ), das für die Intensität des gestreuten Lichts ein absolutes Maß ist, gemäß der folgenden Gleichung für jedes θ. (Gleichung 4) <img alt="Gleichung 4" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq4.jpg" /> mit der Intensität der Probe, das Lösungsmittel und der Referenz, Probe I, I Solvent und I Referenz bzw. der Brechungsindex des Lösungsmittels und der Referenz n Lösungsmittel und n Referenz, entsprechend und das Rayleigh - Verhältnis der Referenz R Referenz. Hier verwenden Toluol als Referenz, So dass n Wasser = 1,332, n Toluol = 1,497, n Cyclohexan = 1,426; R Toluol = 2.74x10 -3 m -1 26. </li><li> Berechnen des mittleren Brechungsindex der Kolloide (n Colloids) von R und θ die Gleichung 5. (Gleichung 5) <img alt="Gleichung 5" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq5.jpg" /> wobei die Anzahl der Teilchen pro Volumen N, das Volumen eines Teilchens v Partikels durch v Teilchen gegeben = 4/3 &amp; pgr; R 3 und unter der Annahme , dass der Strukturfaktor S (q) ~ 1, die die Grenze der nicht-interagierenden Teilchen ist. </li></ol> 4. Quantifizierung der Anzahl der aktiven Zentren pro Teilchen Hinweis: Verwenden Sie kleine Partikel von 13 nm im Radius (mit einer größeren Fläche zu-Volumen-Verhältnis). <ol><li> Funktionalisieren kleine kommerziell erhältlichen Partikel mit einem 20/80 Molverhältnis von NVOC-C11-OH / Stearylalkohol die in Abschnitt 2.1 beschriebenen Verfahren. </li><li> Disperse 20 mg der kleinen funktionalisierte Partikel in 1 ml CHCl 3 und bestrahlen die Dispersion in einem UV-Ofen (λ max = 354 nm) für 1 Stunde die NVOC - Gruppe abzuspalten. Rühren Sie die Dispersion vorsichtig mit einem Stab Magnetrührer während Entschützen. Auf diese Weise haben die Kolloide nicht sedimentieren und deren Oberfläche bleibt mit dem UV-Licht ausgesetzt, damit homogene Entschützung gewährleisten. </li><li> Spin down die resultierende Amin-funktionalisierte Partikel (3.400 × g, 10 min) und der Überstand entfernt. </li><li> Trocknen der Teilchen bei 70 ° C für 2 Stunden. </li><li> Man löst 0,50 mg Succinimidyl-3- (2-pyridyldithio) propionat (SPDP, 0,0016 mmol) in 200 ul Dimethylformamid (DMF). </li><li> Fügen Sie die SPDP Lösung für die 20 mg der getrockneten Amin-funktionalisierten Partikel und Wirbel derSystem für 30 min. Innerhalb dieser Zeit werden alle verfügbaren primären Amine auf den Kolloiden wurden mit dem SPDP umgesetzt. </li><li> Waschen der Teilchen mit 1 ml DMF für 6 Mal (oder bis kein freies SPDP wird in dem Überstand durch UV-Vis-Spektroskopie bei λ = 375 nm nachgewiesen). In dem letzten Waschschritt versuchen, so viel Überstand wie möglich zu entfernen. </li><li> Man löst 0,53 mg Dithiothreitol (DTT, 0,0034 mmol) in 50 &amp; mgr; l DMF. Fügen Sie die DTT-Lösung auf die Partikel und verwirbeln die Dispersion 30 min. Innerhalb dieser Zeit wird das Pyridin-2-thion-Gruppe abgespalten. </li><li> Bestimme die Extinktion des freien Pyridin-2-thion in dem Überstand befreit bei λ = 293 nm mit einem Mikrovolumen-UV-Vis-Spektrophotometer. </li><li> Einer Eichkurve des Extinktionskoeffizienten ɛ (~ 12.1x10 3 M -1 cm -1) des Pyridin-2-thion in DMF zu bestimmen , indem die Extinktion einer Verdünnungsreihe von verschiedenen bekannten Mengen von SPDP mit einem Überschuss an DTT Mess . </li><li&gt; Die Konzentration von Pyridin-2-thion, C p2t, das von den Teilchen unter Verwendung des Lambert-Beer&#39;schen Gesetz Berechnen gespalten wird: (Gleichung 6) Abs = C p2t ε l mit der molaren Konzentration von Pyridin-2-thion C p2t, dem Extinktionskoeffizienten ɛ und der Weglänge l. </li><li> Berechnen der Anzahl der aktiven Stellen (Amine) pro Teilchen mit der folgenden Gleichung (Gleichung 7) <img alt="Gleichung 7" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq7.jpg" /> mit der Masse eines Teilchens M Partikel dh M Teilchen = 4 / 3πR 3 ρ mit ρ = 1,295 g / cm 3, die gesamte gewichtete Masse von Teilchen M insgesamt (20 mg) und das Gesamtvolumen V total (50 ul). Diese Gleichung geht davon aus, dass alle verfügbarenAmine reagieren mit dem SPDP und DTT reduziert alle SPDP-Molekülen an die Partikel gebunden. </li></ol> 5. Überwachen Kolloidales Montage durch konfokale Mikroskopie Anmerkung: Mit Core-Shell-Siliciumdioxidteilchen (mit einem fluoreszierenden Kern und einem nicht-fluoreszierenden Shell). <ol><li> Bereiten 400 ul einer Dispersion von 0,1 Gew% der BTA-funktionalisierten Partikel in Cyclohexan und beschallen die Probe für 20 min. </li><li> Bestrahlen , um die Probenfläschchen im UV - Ofen (λ max = 354 nm) , die o - Nitrobenzyl - Gruppe des BTA abzuspalten. 25 &amp; mgr; l Aliquots zu verschiedenen Zeitpunkten der Bestrahlung, beispielsweise von 0 bis zu 30 min, die Clustering-Prozess zu überwachen. </li><li> Legen Sie die verschiedenen Teilmengen auf verschiedenen Glasobjektträger mit Hilfe eines Abstandshalters und schließen Sie die Kammern mit einem Deckglas (Kammergröße ist 13 mm Durchmesser x 0,12 mm Höhe). Nach dem Schließen der Kammer, drehen Sie das Deckglas den Kopf die Partikel Sediment und Adsor zu lassenb auf das Glas, das die Bildgebung erleichtert. </li><li> Nehmen mehrerer Bilder jeder Probe mit dem konfokalen Mikroskop möglichst bald nach der Probenvorbereitung für jede Bestrahlungszeit. </li></ol> 6. Bildanalyse <ol><li> Quantifizierung der Anzahl von Singuletts mit ImageJ Hinweis: Alle Befehle verwendet, um das Skript zu schreiben, werden in der ImageJ Handbuch beschrieben: http://imagej.nih.gov/ij/docs/guide/user-guide.pdf <ol><li> Glätten Sie die konfokale Bilder isolierte Pixel von den Kanten zu entfernen und füllen kleine Löcher laufen die &quot;Smooth&quot; -Funktion. </li><li> Da nur die Kerne sind fluoreszierend, erweitern die hellen Bereiche, bis der Rand der Partikel, die zu demselben Cluster gehören Touch und Partikel verschmelzen. Tun Sie dies das &quot;Dilate&quot; Filter. Mit Teilchen mit etwa 180 nm Schalendicke und Bilder mit einer Auflösung von 0,02 &amp; mgr; m / Pixel sind zwei Dilatation Schritte genug. </li><li> Konvertieren Sie die Bilderin ein binäres Bild, um die &quot;Make binäre&quot; Funktion ausgeführt wird. </li><li> Stellen Sie die Skala von der &quot;&quot; Set-Skala ... &quot;ausgeführt wird, Abstand = 1 bekannt = 0,02 Pixel = 1 Einheit = um&quot; &quot;für mit einer Auflösung aufgenommenen Bilder von 0,02 &amp; mgr; m / Pixel zum Beispiel. </li><li> Tragen Sie eine Schwellengröße Rauschen zu unterscheiden und out-of-Fokus-Partikel von in-Fokus-Partikel. Zum Beispiel mit Bildern mit einer Auflösung von 0,02 &amp; mgr; m / Pixel genommen, alle Flächen, die kleiner als 0,2 Pixel sind ausgeschlossen. Tun Sie dies die Verwendung von &quot;Analyze Teilchen ...&quot;, &quot;size = 0,2-Infinity&quot; Befehl. </li><li> Erstellen Sie ein all.jpg Bild und eine all.txt Datei mit der Größe aller hellen Bereiche im Bild (Cluster und Singuletts), indem Sie die Befehle mit &quot;&quot; Ergebnisse &quot;, _all.txt&quot; &quot;und&quot; &quot;JPEG&quot;, &quot;all&quot; &quot;. </li><li> Angenommen , dass alle hellen Bereiche zwischen 0,2 und 0,7 Pixel groß und mit einer Zirkularität (Kreisförmigkeit = 4 π Fläche / Umfang 2) zwischen 0,7 und 1,0 sindsinglets den Befehl &quot;Analysieren Partikel ...&quot; laufen &quot;Kreisförmigkeit = 0,7-1,0&quot;. </li><li> Erstellen Sie ein singlets.jpg Bild und eine singlets.txt Datei mit den Informationen aller hellen Bereiche, die Singuletts sind durch die Befehle mit &quot;&quot; Ergebnisse &quot;, _singlets.txt&quot; &quot;und&quot; &quot;JPEG&quot;, &quot;singlets&quot; &quot;. </li></ol></li><li> Verarbeiten Sie die Informationen mit Matlab <ol><li> Lesen Sie den Singulett - TXT - Datei und berechnen Sie die durchschnittliche Größe eines Singulett pro Bild (A Singulett). </li><li> Verwenden Sie die durchschnittliche Größe eines Singulett die Anzahl der Partikel pro Cluster (Dublette = 2A Singulett, ein Triplett = 3A Singulett ...) zu berechnen und die Gesamtzahl der Teilchen in dem Bild von der anderen all.txt Datei. </li><li> Berechnen Sie den Anteil an Partikeln in Singuletts für jede Belichtungszeit: f singlets = Anzahl singlets / Gesamt Teilchen </li><li> Berechnen Sie den Anteil von Doubletten, Drillinge usw.: F Dubletten = 2 * Anzahl der Dubletten / Gesamt Teilchen usw. </li></ol></li></ol>

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<li>Van Helden, A. K., Jansen, J. W., Vrij, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+characterization+of+spherical+monodisperse+silica+dispersions+in+nonaqueous+solvents%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Preparation and characterization of spherical monodisperse silica dispersions in nonaqueous solvents.</a> J. Colloid Interf. Sci. 81 (2), 354-368 (1981).</li>
<li>Israelachvili, J. Intermolecular and Surface Forces. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIsraelachvili%2C+J+%22Van+der+Waals+forces+between+particles+and+surfaces%22">Van der Waals forces between particles and surfaces</a>. , 3rd, Elsevier. 253-289 (2011).</li>
<li>van Blaaderen, A., Vrij, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+colloidal+dispersions+of+fluorescent%2C+monodisperse+silica+spheres%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of colloidal dispersions of fluorescent, monodisperse silica spheres.</a> Langmuir. 8 (12), 2921-2931 (1992).</li>
<li>Giesche, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+monodispersed+silica+powders+II.+Controlled+growth+reaction+and+continuous+production+process%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Eur.+Ceram.+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of monodispersed silica powders II. Controlled growth reaction and continuous production process.</a> J. Eur. Ceram. Soc. 14 (3), 205-214 (1994).</li>
<li>Wu, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlations+between+the+Rayleigh+ratio+and+the+wavelength+for+toluene+and+benzene%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Correlations between the Rayleigh ratio and the wavelength for toluene and benzene.</a> Chem. Phys. 367 (1), 44-47 (2010).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Wenn Cyclohexan, mit einem Brechungsindex von 1,426, als Lösungsmittel verwendet wird, um die BTA-Kolloide, van der Waals-Wechselwirkungen sind sehr schwach, da die Brechungsindices von Kolloiden und Lösungsmittel sind nahezu gleich zu dispergieren. Man beachte, dass die Konzentration von funktionalisierten Kolloide für die SLS-Experimente in Cyclohexan verwendet wird, ist viel höher im Vergleich zu den bloßen Siliciumdioxidkolloide in Wasser. Dies ist notwendig, um eine ausreichend starke Streuung aufgrund der geringen...

Mesostrukturierte kolloidale Materialien finden breite Anwendung in Wissenschaft und Technologie, als Modellsysteme für grundlegende Untersuchungen auf atomarer und molekularer Materialien 1,2, als photonischer Materialien 3,4, als Drug - Delivery - Systeme 5,6, als Beschichtungen 7 und in der Lithographie für Oberflächenstrukturierung 8,9. Da lyophoben Kolloide metastabilen Materialien sind, die schließlich irreversibel aggregieren aufgrund der allgegenwärtigen van der Waals-Wechselwirkungen, deren Manipulation in spezifische Zielstrukturen ist notorisch schwierig. Zahlreiche Strategien wurden kolloidale Selbstaufbau , einschließlich der Verwendung von Additiven , um die elektrostatischen tune 10,11 oder Abreicherung Wechselwirkungen 12,13 oder externe Trigger, wie Magnet 14 oder 15 elektrische Felder zur Steuerung entwickelt. Eine hoch entwickelte alternative Strategie Kontrolle über die Struktur zu erzielen, Dynamik und Mechanik dieser Systeme ist ihre Funktionalisierung with Moleküle durch gezielte und gerichtete Kräfte interagieren. Supramolekularen Chemie bietet eine umfassende Toolbox von kleinen Molekülen mit ortsspezifischen, Richtungs- und starken , aber reversible Wechselwirkungen, die in der Stärke von Losungsmittelpolaritat, Temperatur und Licht 16 moduliert werden kann. Da ihre Eigenschaften extensiv in der Masse und in Lösung untersucht wurden, sind diese Moleküle attraktive Kandidaten weichen Materialien in exotische Phasen in einer vorhersagbaren Weise zu strukturieren. Trotz der klaren Potential eines solchen integrierten Ansatz kolloidalen Montage über der Supramolekularen Chemie zu orchestrieren, haben diese Disziplinen selten eine Schnittstelle , die Eigenschaften mesostrukturierter kolloidalen Materialien 17,18 zuzuschneiden. Eine solide Basis von supramolekularen Kolloide müssen drei Anforderungen erfüllen. Erstens Kopplung des supramolekularen Gruppierung sollte unter milden Bedingungen durchgeführt werden Abbau zu verhindern. Zweitens Oberflächenkräfte bei separations größer als direkten Kontakt sollten von den angebundenen Motiven dominiert werden, was bedeutet, dass unbeschichtete Kolloide fast ausschließlich über Volumenausschluss Wechselwirkungen interagieren sollen. Daher sollten die physikalisch-chemischen Eigenschaften der Kolloide zugeschnitten werden, um andere Wechselwirkungen inhärent in kolloidalen Systemen zu unterdrücken, wie van der Waals oder elektrostatische Kräfte. Drittens sollte die Charakterisierung für eine eindeutige Zuordnung der Montage auf das Vorhandensein der supramolekularen Einheiten ermöglichen. Um diese drei Voraussetzungen, eine robuste zweistufigen Synthese von supramolekularen Kolloide erfüllen wurde (Abbildung 1a) entwickelt. In einem ersten Schritt hydrophobe NVOC-funktionalisierten Silicateilchen sind zur Dispergierung in Cyclohexan hergestellt. Die NVOC-Gruppe leicht gespalten werden kann, Amin-funktionalisierte Partikel ergibt. Die hohe Reaktivität von Aminen ermöglicht die direkte Nachfunktionalisierung mit der gewünschten supramolekularen Einheit, die eine breite Palette von milden Reaktionsbedingungen. Wir berichten hier über prepare supramolekulare Kolloide durch Funktionalisierung von Silicabeads mit Stearylalkohol und einem Benzol-1,3,5-tricarboxamide (BTA) Derivat 20. Der Stearylalkohol spielt mehrere wichtige Aufgaben: es macht die Kolloide organophile und führt es mit kurzer Reichweite sterische Abstoßungen , die die nicht - spezifische Interaktion zwischen Kolloide 21,22 zu reduzieren hilft. van der Waals - Kräfte sind weiter aufgrund der engen Übereinstimmung zwischen dem Brechungsindex der Kolloide reduziert und das Lösungsmittel 23. Licht-und thermoresponsive Kurzstrecken attraktive Oberflächenkräfte werden durch den Einbau von o - Nitrobenzyl erzeugt BTAs geschützt . 20 O - Nitrobenzyl - Einheit ist ein Foto-spaltbare Gruppe , die blockiert die Bildung von Wasserstoffbrückenbindungen zwischen benachbarten BTAs , wenn sie in den Diskoten auf den Amiden aufgenommen (Abbildung 1b). Beim Photo durch UV-Licht, ist die BTA in Lösung können mit identischen BTA Molekülen durch eine 3-fach h zu erkennen und zu interagieren,ydrogen Bindung Array, mit einer Bindungsstärke , die stark temperaturabhängig 17 ist. Da die van der Waals-Attraktionen sind minimal für Stearyl beschichtete Silicapartikel in Cyclohexan sowie licht- und temperaturunabhängig, die beobachtete stimuliresponsive muss kolloidale Montage sein BTA-vermittelte. Diese detaillierte Video zeigt, wie supramolekulare Kolloide zu synthetisieren und zu charakterisieren, und wie sie ihre Selbstorganisation bei der UV-Bestrahlung durch konfokale Mikroskopie zu untersuchen. Darüber hinaus, um ein einfaches Bildanalyseprotokoll kolloidale Singuletts von gruppierten Kolloide unterscheiden und die Menge der Kolloide pro Cluster zu bestimmen, gemeldet wird. Die Vielseitigkeit der Synthesestrategie ermöglicht es leicht variieren, um Partikelgröße, Oberflächenabdeckung sowie die eingeführte Bindungseinheit, die neue Wege für die Entwicklung einer großen Familie von kolloidalem Bausteine ​​für mesostrukturierter fortschrittliche Materialien eröffnet.

<table><tbody><tr><td>APTES</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>FTIC</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEOS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LUDOX AS-40</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Siliziumdioxid-Partikel mit einem Radius von 13 nm</td></tr><tr><td>MilliQ</td><td>---</td><td>---18,2</td> <td>M&Omega; &middot; cm bei 25 &°; C</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>SolvaChrom</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Ammoniak (25% in Wasser)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>SolvaChrom</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Cyclohexan</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Dimethylformamid (DMF)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Stearylalkohol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>N,N-Diisopropylethylamin (DIPEA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Benzotriazol-1-yl-oxytripyrrolidinophosphoniumhexafluorphosphat (PyBOP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Succinimidyl-3-(2-pyridyldithio)propionat (SPDP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Dithiothreitol (DTT)&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>NVOC-C11-OH</td><td>Synthetisiert</td><td>---</td><td>I. de Feijter, 2014 Responsive Materialien aus adaptiven supramolekularen Konstrukten, Doktorarbeit, Technische Universität Eindhoven, Niederlande</td></tr><tr><td>BTA</td><td>Synthetisiert---</td><td></td><td>I. de Feijter, 2014 Responsive Materialien aus adaptiven supramolekularen Konstrukten, Doktorarbeit, Technische Universität Eindhoven, Niederlande</td></tr><tr><td>Zentrifuge</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Heraeus Megafuge 1.0</td></tr><tr><td>Ultraschallbad</td><td>VWR</td><td></td><td>Ultraschallreiniger</td></tr><tr><td>Schlauchpumpen</td><td>Harvard Apparatur</td><td></td><td>PHD Ultra Spritzenpumpe</td></tr><tr><td>UV-Ofen</td><td>Luzchem</td><td></td><td>LZC-a V UV-Reaktor bestückt mit 8x8 UVA-Glühbirnen (&lambda; max=354&nbsp; nm)</td></tr><tr><td>Rührer-Heizplatte</td><td>Heidolph</td><td></td><td>MR-Hei Standard &nbsp; </td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td>Lichtstreuung</td><td>ALV</td><td></td><td>CGS-3 MD-4 kompaktes Goniometersystem, ausgestattet mit einem Multiple Tau Digital Real Time Korrelator (ALV-7004) und einem Festkörperlaser (&lambda;=532 nm, 40 mW)</td></tr><tr><td>UV-Vis Spektralphotometer</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>NanoDrop 1000 Spektralphotometer</td></tr><tr><td>Konfokales Mikroskop</td><td>Nikon</td><td></td><td>Ti Eclipse mit einem Argonlaser mit &lambda; Anregung=488&nbsp; nm</td></tr><tr><td>Slide Spacer</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Grace BioLabs Secure seal imaging spacer (1 Well, Ø & mal Dicke 13 mm & mal 0,12 mm)</td></tr> <tr><td>Spritzen</td><td>BD Plastipak</td><td></td><td>20 ml</td></tr><tr><td>Spritze Kunststoffschlauch</td><td>SCI</td><td>BB31695-PE/5</td><td>Ethylenoxid gassterilisierbar mikromedizinischer Schlauch</td></tr><tr><td>Pulsierender Wirbelmischer</td><td>VWR</td><td></td><td>Elektrisch: 120&nbsp; V, 50/60&nbsp; Hz, 150&nbsp; W Geschwindigkeitsbereich: 500&ndash; 3.000 U/min</td></tr></tbody></table>

synthese und charakterisierung von supramolekularen kolloid-

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Die Kontrolle über die kolloidale Assemblierung ist von größter Bedeutung für die Entwicklung funktionaler kolloidaler Materialien mit maßgeschneiderten strukturellen und mechanischen Eigenschaften für Anwendungen in der Photonik, Wirkstoffverabreichung und Beschichtungstechnologie. Hier stellen wir eine neue Familie von kolloidalen Bausteinen vor, die sogenannten supramolekularen Kolloide, deren Selbstorganisation durch Oberflächenfunktionalisierung mit einer von Benzol-1,3,5-Tricarboxamid (BTA) abgeleiteten supramolekularen Einheit gesteuert wird. Solche BTAs interagieren über gerichtete, starke, aber reversible Wasserstoffbrückenbindungen mit anderen identischen BTAs. Darin wird ein Protokoll vorgestellt, das beschreibt, wie diese BTAs an Kolloide gekoppelt werden können und wie die Anzahl der Kopplungsstellen, die die Multivalenz der supramolekularen Kolloide bestimmt, quantifiziert wird. Lichtstreumessungen zeigen, dass der Brechungsindex der Kolloide nahezu mit dem des Lösungsmittels übereinstimmt, wodurch die Van-der-Waals-Kräfte zwischen den Kolloiden stark reduziert werden. Vor der Photoaktivierung bleiben die Kolloide gut dispergiert, da die BTAs mit einer photolabilen Gruppe ausgestattet sind, die die Bildung von Wasserstoffbrückenbindungen blockiert. Durch die kontrollierte Entschützung mit UV-Licht werden die kurzreichweitigen Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den BTAs aktiviert, was die kolloidale Selbstorganisation auslöst. Die Entwicklung vom dispergierten Zustand zum geclusterten Zustand wird durch konfokale Mikroskopie überwacht. Diese Ergebnisse werden durch Bildanalyse mit einfachen Routinen unter Verwendung von ImageJ und Matlab weiter quantifiziert. Diese Verschmelzung von supramolekularer Chemie und kolloidaler Wissenschaft bietet einen direkten Weg zu einer licht- und wärmeempfindlichen kolloidalen Assemblierung, die in der oberflächentransplantierten Monoschicht kodiert ist.

Da das zweistufige Verfahren verwendet , um die supramolekularen Kolloide (Abbildung 1a) zu synthetisieren, koppelt die BTA- Derivate (Abbildung 1b) in einem zweiten Schritt bei Raumtemperatur und in milden Reaktionsbedingungen, die Stabilität gewährleistet ist. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/53934/53934fig1.jpg" /> Abbildung 1 : Schema der Synthese...

Ein Protokoll zur Synthese und Charakterisierung von Kolloiden, die mit supramolekularen Einheiten beschichtet sind, wird beschrieben. Diese supramolekularen Kolloide durchlaufen eine Selbstorganisation, wenn die Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den oberflächenverankerten Molekülen durch UV-Licht aktiviert werden.

Synthese und Charakterisierung von supramolekularen Kolloid-

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Das übergeordnete Ziel dieses Protokolls besteht darin, zu beschreiben, wie man die kolloidale Selbstorganisation lenken kann, indem man supramolekulare Einheiten auf Kolloide verankert, deren Wechselwirkungen stark, gerichtet und reversibel sind. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Materialwissenschaft zu beantworten, beispielsweise wie die kolloidale Selbstorganisation präzise gesteuert werden kann, um komplexe und mesostrukturierte Materialien mit interessanten Eigenschaften herzustellen. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass die Assoziation der Kolloide durch supramolekulare Einheiten angetrieben wird, die nach der Immobilisierung an der Oberfläche weiterhin auf Licht und Temperatur ansprechen.Daher bilden Kolloide durch die photochemische Aktivierung der Wasserstoffbrückenbindungen der Moleküle mittels UV-Licht selbstorganisiert Strukturen aus. Um die fluoreszierenden Kieselsäurekerne herzustellen, mischen Sie zunächst 2,5 Milliliter farbstofffunktionalisiertes APTES mit 25 Millilitern 25%iger Ammoniaklösung und 250 Millilitern Ethanol in einem einliterigen Rundkolben. Um monodisperse Kieselsäurekerne zu erhalten, ist es äußerst wichtig, das Tetraethylorthosilikat unterhalb des Meniskus der Reaktionsmischung zuzugeben.Unter Rühren mit einem Magnetrührer 10 Milliliter TEOS mit einer Glaspipette hinzufügen. Ebenso nach fünf Stunden weitere 1,75 Milliliter TEOS hinzufügen und die Mischung über Nacht unter einer Argonatmosphäre rühren. Am folgenden Tag die Samen gemäß dem schriftlichen Protokoll waschen.Um die Kern-Schale-Silikapartikel herzustellen, fügen Sie zunächst Ethanol, deionisiertes Wasser, 25 % Ammoniak und die Samendispersion in einen einliterigen Rundkolben hinzu. Füllen Sie dann eine Plastikspritze mit fünf Millilitern TEOS und 10 Millilitern Ethanol. Füllen Sie eine zweite Plastikspritze mit 1,34 Millilitern 25 % Ammoniak, 3,4 Millilitern deionisiertem Wasser und 10,25 Millilitern Ethanol.Verbinden Sie beide Spritzen mit dem Rundkolben mithilfe von Kunststoffschläuchen. Rüsten Sie den Kolben mit einem Argonstrom aus. Der Argoneinlass muss sich neben dem Auslass der zweiten Spritze befinden, um einen Kontakt zwischen Ammoniakgasen aus den TEOS-Tröpfchen zu vermeiden und sekundäre Keimbildung zu verhindern.Fügen Sie den Inhalt beider Spritzen gleichzeitig mit 1,7 Milliliter pro Stunde unter Verwendung peristaltischer Pumpen hinzu, während die Mischung gerührt wird. Stellen Sie sicher, dass frei fallende Tropfen entstehen, um Kollisionen mit den Wänden und damit verbundene sekundäre Keimbildung zu vermeiden. Beenden Sie die Zugabe nach sieben Stunden, um Kern-Schale-Partikel mit einem Radius von etwa 300 Nanometern zu erhalten, bevor die Partikel gemäß dem schriftlichen Protokoll gewaschen werden.Für die Synthese von NVOC-funktionalisierten Kolloiden dispergieren Sie 10 Milligramm Kern-Schale-Silica-Partikel in einem Milliliter Ethanol zusammen mit 12 Milligramm des NVOC-geschützten Linkermoleküls und 31 Milligramm Stearylalkohol in einem 50-Milliliter-Rundkolben. Sonizieren Sie die Mischung 10 Minuten lang, um sicherzustellen, dass alle Moleküle gelöst sind und die Partikel gut dispergiert vorliegen. Geben Sie einen magnetischen Rührstab zur Mischung hinzu und verdampfen Sie das Ethanol bei Raumtemperatur mit einem kontinuierlichen Argonstrom.Bevor Sie fortfahren, stellen Sie sicher, dass kein Ethanol mehr vorhanden ist, da es sonst mit den Silanolgruppen der Partikel reagieren könnte. Erhitzen Sie anschließend den Kolben unter kontinuierlichem Rühren und unter einem konstanten Argonstrom auf 180 Grad Celsius für sechs Stunden, bevor Sie die Silica-Kolloide gemäß dem schriftlichen Protokoll waschen. Um die BTA-Kolloide herzustellen, dispergieren Sie 10 Milligramm der funktionalisierten Partikel in drei Millilitern Chloroform.Um die NVOC-Gruppe homogen zu spalten, geben Sie die Probe in den UV-Ofen und rühren sie während der Deprotektion vorsichtig mit einem magnetischen Rührer um. Bestrahlen Sie die Dispersion eine Stunde lang, um die aminfunktionellen Partikel zu erhalten. Lösen Sie anschließend neun Milligramm BTA, 8,7 Mikroliter DIPEA und 5,2 Milligramm PyBOP in einem Milliliter Chloroform auf.Fügen Sie die Lösung der aminfunktionalisierten Partikeldispersion hinzu und rühren Sie über Nacht bei Raumtemperatur und unter Argonatmosphäre. Nach der Zentrifugation der Dispersion entfernen Sie den Überstand und geben drei Milliliter frisches Chloroform hinzu. Suspendieren Sie die neue Dispersion drei Minuten im Ultraschallbad, zentrifugieren Sie erneut und entfernen Sie den Überstand.Trocknen Sie die Partikel 48 Stunden lang bei 70 Grad Celsius im Vakuum. Dispergieren Sie 20 Milligramm der kleinen funktionalisierten Partikel in einem Milliliter Chloroform und bestrahlen Sie die Dispersion eine Stunde lang in einem UV-Ofen, um die NVOC-Gruppe abzuspalten. Rühren Sie die Dispersion während der Entschützung vorsichtig mit einem magnetischen Rührstab um. Zentrifugieren Sie die resultierenden aminfunktionalisierten Partikel und entfernen Sie den Überstand. Anschließend trocknen Sie die Partikel zwei Stunden lang bei 70 Grad Celsius. Lösen Sie danach 0,5 Milligramm SPDP in 200 Mikrolitern DMF auf.Fügen Sie die SPDP-Lösung zu den 20 Milligramm getrockneten aminfunktionalisierten Partikeln hinzu und wirbeln Sie das System 30 Minuten lang. Waschen Sie die Partikel sechs Mal mit einem Milliliter DMF. Im letzten Waschschritt sollten Sie so viel Überstand wie möglich entfernen.Lösen Sie anschließend 0,53 Milligramm DTT in 50 Mikrolitern DMF auf. Geben Sie die DTT-Lösung zu den Partikeln hinzu und wirbeln Sie die Dispersion 30 Minuten lang, wobei innerhalb dieser Zeit die Pyridin-2-thion-Gruppe abgespalten wird. Bestimmen Sie die Extinktion des im Überstand freigesetzten Pyridin-2-thions bei einer Wellenlänge von 233 Nanometern mit einem Mikrovolumen-UV-Vis-Spektrophotometer.Um die kolloidale Assemblierung mittels konfokaler Mikroskopie zu überwachen, bereiten Sie zunächst 400 Mikroliter einer Dispersion mit 0,1 Gewichtsprozent BTA-funktionalisierten Partikeln in Cyclohexan vor und beschallen Sie die Probe 20 Minuten lang. Bestrahlen Sie anschließend das Probenfläschchen im UV-Ofen, um die ortho-Nitrobenzyl-Gruppe des BTA abzuspalten. Entnehmen Sie 25-Mikroliter-Aliquote zu verschiedenen Zeitpunkten der Bestrahlung, beispielsweise von null bis 30 Minuten, um den Agglomerationprozess zu verfolgen.Platzieren Sie die verschiedenen Aliquote mithilfe eines Abstandshalters auf verschiedenen Objektträgern und verschließen Sie die Kammer mit einem Deckglas. Drehen Sie nach dem Verschließen der Kammer das Deckglas um, damit die Partikel sedimentieren und sich an dem Glas anheften können, was die Bildgebung erleichtert. Nehmen Sie mehrere Bilder jeder Probe mit dem konfokalen Mikroskop so bald wie möglich nach der Probenvorbereitung für jede Bestrahlungszeit auf.Um supramolekulare Kolloide herzustellen, werden zunächst Silica-Kolloide durch Funktionalisierung mit Stearylalkohol und dem NVOC-gesch&uuml;tzten Linker hydrophobisiert. Danach wird die NVOC-Schutzgruppe abgespalten, und die Kolloide k&ouml;nnen anschlie&szlig;end mit der supramolekularen Einheit nachfunktionalisiert werden. Messungen der statischen Lichtstreuung erm&ouml;glichen die Berechnung des Brechungsindex der Kolloide.Durch die Anpassung der Daten wurden Werte von 1,391 für das unbehandelte Kolloid und 1,436 für die mit Stearylalkohol beschichteten Kolloide ermittelt. Dies zeigt deutlich, wie die Funktionalisierung der Kolloide deren Brechungsindex beeinflusst. Um die Anzahl der aktiven Stellen pro Partikel zu bewerten, steht die Menge der abgespaltenen Pyridin-2-thion-Gruppen in direktem Zusammenhang mit der Anzahl der Amingruppen pro Partikel.Hier wurde ein Amin pro 46,4 Quadratnanometer gefunden. Die konfokale Bildanalyse ermöglicht die Quantifizierung der Anzahl von Singuletts in Abhängigkeit von der UV-Bestrahlungszeit. Vor der UV-Bestrahlung zur photochemischen Spaltung der ortho-Nitrobenzyl-Gruppe liegen 80 % der Kolloide als Singuletts vor.Die Bestrahlung bei einer maximalen Wellenlänge von 354 Nanometern initiiert die kolloidale Aggregation, da die Wasserstoffbrückenbindungen des BTA aktiviert werden. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, das System wasserfrei zu halten, da Kolloide aufgrund von Kapillarkräften agglomerieren könnten. Daher sollten Wasserspuren aus allen Syntheseschritten eliminiert werden.Diese Arbeit zeigt, dass die Überbrückung der Kluft zwischen kolloidaler und supramolekularer Wissenschaft den Weg dafür ebnet, dass Forscher auf dem Gebiet der Materialwissenschaft komplexe, auf äußere Reize empfindliche Materialien herstellen können. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man die kolloidale Selbstorganisation mithilfe von Wasserstoffbrückenbindungen lenkt, indem man supramolekulare Motive auf kolloidalen Partikeln verankert.

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Forschung

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Chemie

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