Name: Funktionalisierung von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit Thermo-reversible Blockcopolymere und Charakterisierung durch Kleinwinkelneutronenstreuung (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 12 s
Description: Erfahren Sie die Funktionalisierung von Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit thermo-reversiblen Blockcopolymeren und deren Charakterisierung durch Kleinwinkelneutronenstreuung. Diese Methode ermöglicht die Untersuchung stimuli-responsiver Nanostrukturen.

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Die Forschung an der Spallations-Neutronenquelle und dem Zentrum für Nanophasen-Materialwissenschaften des Oak Ridge National Laboratory wurde von der Scientific User Facilities Division, Office of Basic Energy Sciences, U.S. Department of Energy gesponsert. Der Autor, Zhe Zhang, bedankt sich für die finanzielle Unterstützung durch das Jülich Center for Neutron Science, Forschungszentrum Jülich.

Hinweis: Dieses Protokoll besondere Sorgfalt bei der Handhabung von Nanomaterialien erfordert. Als gekauften einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren (SWNT) bestehen in Form von feinem Pulver und so sollten sie als Nano gefährlichen Materialien in Betracht gezogen werden, bevor sie in wässrigen Lösungen dispergiert werden. Bitte verwenden Sie entsprechende Schutzausrüstung in den Sicherheitsdatenblättern beschrieben (MSDS). 1. Herstellung von Poloxamer 407 / SWNT wässrigen Suspensionen Hinweis: Gehen Sie mit allen Probenvorbereitungsverfahren bei einer niedrigeren Temperatur als die kritische Temperatur Mizellisierung (CMT) der Blockcopolymere verwendet. Die Poloxamer 407 / SWNT - Proben wurden bei 20 ° C hergestellt, unter der CMT Poloxamer 407 (30 ° C). 21 <ol><li> Herstellung von Poloxamer 407 wäßrige Lösungen (0,25% w / w) <ol><li> Vollständig 0,175 g Poloxamer 407 - Pulver in 70 g D 2 O lösen Hinweis: D 2 O wird für SANS verwendetMessungen. 70 g D 2 O beträgt etwa 63,2 ml bei Raumtemperatur. Für andere Zwecke, H 2 O ist zur Verwendung empfohlen. </li></ol></li><li> Herstellung von rohem Poloxamer 407 / SWNT Suspensionen <ol><li> 0.01 g SWNT Pulver zu zwei 50 ml konischen Zentrifugenröhrchen (Röhrchen 1 und Rohr 2) getrennt. </li><li> Fügen 31,6 ml der Poloxamer-407-Lösung (1.1.1), in das Rohr 1 und 31,6 ml der verbleibenden Lösung in das Rohr 2. </li><li> Mischen der Suspensionen in der Röhre 1 und 2 durch Vortex-Mischen für 5-10 min. </li><li> Das Rohr 1 in einem Wasserbad. Befestigen Sie die Rohrposition sicher. (Abbildung 1) Tauchen des Rohrs , bis der Luftfederungs Schnittstelle , um die Oberfläche des Wassers in dem Bad erreicht. </li><li> Tauchen Sie die Spitze eines Ultraschallgerät in die Suspension des Rohres 1. Erhöhen Sie die Beschallungsleistung allmählich von 0% zumindest bis die SWNT an der Unterseite des Rohres abgelagert beginnen bewegend und Verbreitung aufgrund der Ultraschall ausbreitet f<html> ROM mit dem Ultraschallgerät Spitze. Behandlung der Suspension mit Ultraschall für 60 min bei 20 ° C, während die Suspensionstemperatur C unter 25 ° gehalten wird. Hinweis: Legen Sie das Kopfende nicht tiefer als 1 cm in die Suspension. Halten Sie die Suspensionstemperatur unter 25 ° C, entweder indem man die Temperatur des Wasserreservoirs zu steuern oder durch das Bad entsprechend Nachfüllen. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 1.2.4 und 1.2.5 für das Rohr 2. </li></ol></li><li> Herstellung von Poloxamer 407 / SWNT Suspensionen in Abwesenheit und Anwesenheit von 5-Methylsalicylsäure <ol><li> Zentrifuge die rohen Suspensionen in Röhrchen 1 und 2 bei 9.800 × g für 2 Stunden bei 20 ° C. </li><li> Bewegen 15 ml der Überstände aus jedem Röhrchen in ein neues Röhrchen getrennt. </li><li> Man löst 0,015 g 5-Methylsalicylsäure (5 MS) in dem aufgenommenen Überstand aus dem Rohr 2 und beschriften Sie diese Mischung als Probe # 2. Etikettieren den anderen Überstand aus dem Rohr 1 als Probe # 1. </li></ol></li></ol>Kleinwinkelneutronenstreuung (EQ-SANS) Messungen e &quot;&gt; 2. Erweiterter Q-Bereich Hinweis: Um an den Strahlrohren der Spallations-Neutronenquelle (SNS) arbeiten, eine akzeptierte Meßzeit Vorschlag ist nicht erforderlich. Strahlensicherheitstraining und andere gerätespezifischen Ausbildung auch im Voraus erforderlich. Zugang und Ausbildung Details werden von der SNS User Office zur Verfügung gestellt und kann unter neutrons.ornl.gov finden. <ol><li> Beispiellade <ol><li> Belastung 0,3 ml der Probe # 1 in einen amorphen Quarzhohl Zelle und Probe # 2 in einen anderen Hohl Zelle (2A-i). Setzen Sie Deckel auf die beiden Zellen und versiegeln sie Band fest um den Deckel durch Umwickeln. </li><li> Legen Sie eine der versiegelten Zellen zwischen Abstandshalter (2A-ii) für eine Aluminium Küvettenhalter (2A-iii), und montieren der Aluminiumhohlzellenhalter (2B). Bauen Sie die andere Zelle mit einem anderen Satz von Banjo Zellenhalter in der gleichen Weise. </li><li> Legen Sie die zusammengesetzten Zellen in verschiedene Probenpositionen des EQ-SANS Probe Paddel (3A). Machen Sie die Liste der Probenpositionen des Paddels. </li></ol></li><li> Messungen <ol><li> Stellen Sie die Konfigurationen für die SANS-Messungen in einem Skript mit Hilfe eines Instruments Wissenschaftler, die sich auf das gegebene Beispiel Skript. Hinweis: Ein Beispiel für das Skript während der tatsächlichen SANS-Messungen verwendet wird, in dem Zusatzmaterial mit kurzen Kommentar versehen. Dieses Beispiel ist für die SANS-Messungen von zwei Proben (Proben # 1 und # 2) mit einem Wellenlängenband von 9,1 Å &lt;λ &lt;13,2 Å auf der festen 1,3 m Probe-zu-Detektor-Abstand mit einer 10 mm Probenöffnung speziell entworfen und einem 30 mm Strahlblende. Das Beispielskript kann ohne Modifikation für die Probe # 1 und # 2 verwendet werden. <ol><li> Zur Abdeckung eines q-Bereich von 0,01 - 0,4 A - 1, wählen Sie einen Wellenlängenbereich von 9,1 Å &lt;λ &lt;13,2 Å und eine Probe-zu-Detektor-Abstand von 1,3 m von 1300 in Detektorposition und 9 in Wellenlänge Eingabe wie im Beispielscript dargestellt. </li><li> Um eine 10 mm Probenöffnung und einen 30 mm Strahlblende zu verwenden, setzen xy Positionen der Strahlstopps und Öffnungen in dem Skript. </li><li> Stellen Sie die Probenpositionen und die entsprechenden Namen für beide Übertragungs und Probenstreuungsmessungen. </li><li> Speichern Sie das Skript in dem Ordner, in dem Strahlzeit entspricht. </li></ol></li><li> Führen Sie das Skript Messungen durchzuführen , indem Sie auf &quot;Run Script&quot; auf der rechten Seite des PyDAS Kontrollfenster (3B) und Laden des gespeicherten Skripts. </li><li> Informieren das Instrument Team den Abschluss der Messungen nach der Versuch beendet. </li></ol></li></ol> 3. SANS Datenreduktion und Analyse <ol><li> SANS Datenreduktionsverfahren <ol><li> Zur Reduktion der MeßdatenVerwendung MantidPlot 23-24 Software bei analysis.sns.gov vorgesehen, mit Hilfe des Instruments Team. Hinweis: Detaillierte Anleitungen MantidPlot Software laufen kann bei analysis.sns.gov Webseite. </li><li> Innerhalb MantidPlot, öffnen Sie die EQSANS Reduktion Schnittstelle aus dem Menü-Schnittstellen. (Schnittstelle&gt; SANS&gt; ORNL SANS). Geben Sie alle notwendigen Informationen für die Datenreduktion. Hinweis: Die meisten wichtigen Informationen in dem Datenreduktionsverfahren wird von dem Instrument Team. Weitere Informationen sind relevant Screenshots auch in den ergänzenden Materialien zur Verfügung gestellt. </li><li> Geben Sie alle notwendigen Informationen in der &quot;Reduction Options &#39;Registerkarte. <ol><li> Geben Sie den absoluten Skalierungsfaktor von der Standard-Probenmessung. Besorgen Sie sich die absolute Intensität aus der Messung eines gut charakterisiert Standardprobe , deren Streuintensität ist bekannt (I (0) = 450 cm - 1) und passen mit einem Debye-Buche scattering Modell. </li&gt; <li> Eingabe der Dunkelstrom Dateinamen, die durch das Instrument Team vorgesehen ist. </li><li> Prüfen Optionen für den &quot;festen Winkelkorrektur&quot;, &quot;Q Auflösung&quot;, &quot;Verwendung Konfigurationsdatei &#39;,&#39; Correct TOF&quot; und &quot;Benutzermaske aus der Konfigurationsdatei als zutreffend&quot;. </li><li> Stellen Sie Probenöffnung Durchmesser bis 10 mm. Legen Sie die Anzahl von Q Bins 200 mit einem linearen Q-Binning-Schema. Eingabe der Maskendateinamen, der auch durch das Instrument Team vorgesehen ist. </li></ol></li><li> Geben Sie alle notwendigen Informationen , um die &#39;Detector&#39; Tab zu vervollständigen. <ol><li> Prüfen &quot;Verwenden Strahl Finder&quot; (mit Sitz Option direkten Strahl) und &quot;durchführen Empfindlichkeitskorrektur&quot;. Finden sie eine Strahlzentrum &quot;Datendatei&quot;, um die Laufnummer des leeren Strahlmessung. </li><li> Eingabe der Empfindlichkeitsdatendateinamen, die von der Instrumenten Wissenschaftler vorgesehen ist. Stellen Sie die erlaubte Empfindlichkeitsbereich auf 0,5 und 2,5 für die min und max sind. Prüfen &amp;# 39; Verwenden Probe Strahlzentrum &#39;. </li></ol></li><li> Geben Sie alle notwendigen Informationen für die &#39;Daten&#39; Registerkarte. <ol><li> Geben Sie Probe Streuung Laufnummer bei &quot;Scattering Datendatei &#39;. Geben Sie die Probendicke in cm. Wählen Sie &quot;Berechnen Übertragung&quot;. </li><li> Geben Sie die Probenübertragungslaufnummer bei &#39;Sample direkten Strahldaten-Datei&#39;. Geben Sie leere Balken Laufnummer auf &#39;Leere Datendatei direkt strahlend&#39;. </li><li> Prüfen &quot;Hintergrunddaten-Datei &#39;und geben Hintergrundstreuung Laufnummer. Wählen Sie &quot;Berechnen Übertragung&quot;. Geben Sie Hintergrund Übertragungslaufnummer bei &#39;Sample direkten Strahldaten-Datei&#39;. Hinweis: In diesem Fall die leere Banjo Zelle Streudaten-Datei ist die Hintergrundstreuung. </li><li> Geben Sie leere Balken Laufnummer auf &#39;Leere Datendatei direkt strahlend&#39;. Typischerweise ist diese Zahl gleich dem leeren Balken Laufnummer (3.1.5.2). </li></ol></li><li> Klicken Sie auf &#39;Reduce&#39; ausführendie Datenreduktion. Hinweis: Die Ausgabe geschrieben wird in den angegebenen Ordner als ##### _ Iq.txt wo ##### ist die Laufnummer der Probe Streudatei. ASCII-Format wird für die Datendateien verwendet. </li></ol></li><li> Modellanpassung Analyse Hinweis: SasView ist ein Kleinwinkelstreuung Analyse-Software-Paket, das ursprünglich als Teil des NSF DANSE Projekt entwickelt wurde, und wird derzeit von einer internationalen Zusammenarbeit von Einrichtungen verwaltet (http://www.sasview.org/). Das Software-Paket kann auf http://sourceforge.net/projects/sasview/files/ heruntergeladen werden. <ol><li> Führen Sie SasView, und eine Datendatei laden, indem Sie auf &quot;Load Data&quot; von der &quot;Daten-Explorer&quot; Fenster. </li><li> Klicken Sie auf &quot;Senden an&quot; mit dem &quot;Fitting&quot; Option, und überprüfen Sie die Datenaufzeichnung im Popup-Fenster. </li><li> In der &quot;Fit Panel &#39;, wählen Sie&quot; Shapes &quot;unter der Modellkategorie und&quot; CoreShellCylinderModel &quot;aus dem Modell Drop-Box wählen. </li> &lt;li&gt; Stellen Sie die Parameterwerte, so dass die Modellkurve so nahe an der Datenkurve wie möglich ist. Hinweis: Verwenden Sie die SLD (Streulängendichte) Rechner aus dem Tool-Menü Streulängendichten zu berechnen. </li><li> Wählen Sie &quot;Use dQ Daten&quot; und &quot;Use dI Data&quot; in der Montagetafel. Stellen Sie Q Bereich der Daten für die Montage. Klicken Sie auf &#39;Fit&#39; Daten auszuführen Montage. </li></ol></li></ol> 4. Realraumbeobachtung mittels Rasterkraftmikroskopie (AFM) <ol><li> Probenvorbereitung auf Si-Wafer unter Verwendung von Spin - Coating <ol><li> Für AFM-Messungen, nehmen 0,1 ml Probenlösung aus der Probe # 1 (1.3.3), und es mit 1,9 ml deionisiertem Wasser mischen. </li><li> Einen sauberen Si-Wafer (12 mm × 12 mm) auf einem Spin-Coater. Befestigen Sie die Waferposition eine Vakuumspannvorrichtung verwendet wird. </li><li> Stellen Sie die Rotationsgeschwindigkeit und die Laufzeit bei 1.500 Umdrehungen pro Minute (rpm) und 60 sec auf. Befeuchten der freiliegenden Oberfläche des Wafers mit derverdünnte Probe. Starten Sie Spin-Coating. </li><li> Schalten Sie die Vakuumpumpe ab, und entfernen Sie den beschichteten Wafer aus dem Spin-Coater. </li></ol></li><li> AFM - Messungen <ol><li> Bringen Sie den Spin-beschichteten Wafer (4.1.4) auf einer Eisenplatte ein doppelseitiges Klebeband Kohlenstoff Band. </li><li> Bringen Sie die Probe Scheibe (4.2.1) näher an den Rand der freiliegenden Fläche des Scanners zuerst, und schieben Sie die Scheibe in Richtung der Mitte, bis die untere Oberfläche der Scheibe vollständig die Oberseite des Scanners abdeckt. Hinweis: Vermeiden Sie plötzliche Berührung, weil ein Magnet auf der Oberseite des Scanners stark die Platte Eisen anzieht. machen Sie vorsichtig mit einem Kontakt zwischen zwei Kanten der Platte und den Scanner. </li><li> Montieren Sie das Rastersondenmikroskop (SPM) Kopf auf den Scanner, und schließen Sie das Kabel. Hinweis: Besondere Aufmerksamkeit bezahlt werden muss, während das SPM-Kopf bewegt oder Docking (Entfernen), um es (von) den Scanner. Wenn der Kopf vom Scanner Stufe getrennt, halten Sie die Unterseite des Kopfes gegenüber upwards ganze Zeit. </li><li> Führen Sie das Gerät bereitgestellte Steuersoftware und wählen Sie den Abstich Modus in der &quot;Systemkonfiguration&quot; Fenster. </li><li> Legen Sie die Cantileverspitze in der Mitte des Monitorfensters durch die groben und feinen Noppen des optischen Mikroskops eingestellt und durch die x- und y-optischen Stufen bewegt. </li><li> Richten Sie den Laser durch die Laserausrichtung Noppen auf der SPM Kopf anpassen. Suchen Sie den roten Laserpunkt in etwa dem Ausleger, und bewegen Sie den Punkt auf der Mitte des Cantileverspitze durch den Punkt in dem Monitor angezeigt Tracing. Hinweis: Wenn der Laser richtig ausgerichtet sind, die rosa Reflexion Fleck auf der Fensterlaserausrichtung angezeigt. </li><li> Richten Sie den Detektor durch die rosa Reflexion Bild in der Mitte des Laserausrichtungsfenster zu lokalisieren. Einstellen der Photodetektor Noppen auf der SPM Kopf, bis der Quadrantenphotodiode (QPD) Signalsumme von mehr als 2 V zumindest ist (2,1 bis 2,4 V). </li><li> Tune den Ausleger AutoTune in der Cantilever Tuning wi mitndow. Führen Sie AutoTune in einem Frequenzbereich von 0 - 1.000 kHz. </li><li> Bringen Sie die Waferoberfläche in den Fokus des Mikroskops durch die Fokusknöpfe einzustellen. </li><li> Fahren Sie die Cantileverspitze langsam auf die Waferoberfläche, die nach oben und unten Pfeile in der &quot;Motor Stage&quot; Fenster. Stoppen Sie die Bewegung, bevor die Spitze die Probenoberfläche berührt. Hinweis: Da die Spitze des Wafers nähert, erscheint das verschwommene schwarzes Bild von der Spitze auf dem Monitor und das Bild wird deutlich, wenn die Spitze und die Waferoberfläche Kontakt. Lassen Sie niemals die Spitze physisch die Probe berühren. Es schädigt sowohl Probe und Instrument. Stoppen Sie die Spitze, wenn die dunkle unscharfes Bild angezeigt wird. </li><li> Klicken Sie auf den Eingriff in der Symbolleiste auf. </li><li> Wählen Sie eine Scangröße (5-10 &amp; mgr; m), eine Stichprobennummer (512-1,024) und eine Abtastrate (0,5-0,6 Hz) im Popup-Fenster, um zunächst eine groß angelegte Bild zu erfassen. </li><li> Starten Sie das Scanning. Allmählich P (proportionale Verstärkung) einzustellen, I (Integralverstärkung) und D (vertical deflection) Werte, wenn der Kontrast zwischen den Teilchen und dem Substrat Hintergrund zu niedrig ist, klar zu Partikelformen und Grenzen aus dem gescannten Bild zu erkennen. Hinweis: Wenn ein neuer PID-Wert Satz eingegeben wird, wird der Scanvorgang automatisch neu gestartet werden. </li><li> Wenn es eine Region von Interesse in der Großbild ist, den Scan mit einem richtigen Satz von Scangröße erneut ausführen, x-Offset, y-Offset und Probennummer. </li><li> Lösen Sie die Sonde nach der Messung. Hinweis: Heben Sie den Sondenkopf eine Beschädigung an der Auslegerspitze und der Probe zu verhindern. Entfernen Sie den Sondenkopf zuerst, und dann lösen sich die Probenplatte. </li></ol></li></ol>

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<li>Nagarajan, R., Bradley, R. A., Nair, B. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermodynamically+stable%2C+size+selective+solubilization+of+carbon+nanotubes+in+aqueous+solutions+of+amphiphilic+block+copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chem+Phys%22%5BJournal%5D)">Thermodynamically stable, size selective solubilization of carbon nanotubes in aqueous solutions of amphiphilic block copolymers.</a> J Chem Phys. 131 (10), 104906(2009).</li>
<li>Nikolaev, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas-phase+catalytic+growth+of+single-walled+carbon+nanotubes+from+carbon+monoxide%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">Gas-phase catalytic growth of single-walled carbon nanotubes from carbon monoxide.</a> Chem. Phys Lett. 313 (1), 91-97 (1999).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

SANS und AFM-Messungen zeigten, dass SWNTs wurden in wässriger Lösung unter Verwendung eines Poloxamer 407 Triblockcopolymer erfolgreich de-gebündelt und individuell verteilt worden. In diesem Probenvorbereitungsverfahren, Ultraschallbehandlung und Zentrifugation Prozesse sind die kritischen Schritte, um die Eigenschaften der endgültigen Suspension zu bestimmen. Die starke Wechselwirkung zwischen den SWNTs, die nicht beschichteten SWNTs zwingt in Lösung zu bündeln, müssen die einzelnen SWNT mit Blockcopolymeren zur Stab...

Kohlenstoffnanoröhrchen (CNTs) hohle zylindrische Nanoteilchen, gebildet durch eine Mikrometer-Maßstab Graphitfolie in eine nanotube rollen. Aufgrund ihrer außergewöhnlichen mechanischen, thermischen und elektrischen Eigenschaften wurden CNTs extensiv als neuartige Kandidaten für funktionelle Nanopartikel in therapeutischen und Bio-Sensor - Anwendungen sowie Nanofüllstoffe in selbstorganisierenden Nanokompositmaterialien sucht. 1-3 jedoch ihre schlechte Löslichkeit und starke Präferenz in Richtung Bündel in häufig verwendeten organischen und wässrigen Lösungsmitteln Herstellung behindern leicht und umweltfreundliche Verarbeitung sowie Fortschritte in der biologischen Anwendungen. Daher ist eine Vielzahl von Funktionalisierung Methoden, wie Ultraschallbehandlung, chemische Oberflächenmodifizierung und nichtkovalente Funktionalisierung durch Tenside und Blockcopolymere verwendet wurden 4-9 wurden entwickelt , um die CNT Oberflächen zu modifizieren und ihre Dispergierbarkeit in einem weiten Bereich von verbessern Lösungsmittel. Nicht-kovalente functionalisierung Methoden basierend auf physikalischen Oberflächenbehandlungen, insbesondere werden als eine vielversprechende und robuste Strategie sein, weil jede Oberflächenmodifikations induzierte Unterdrückung der intrinsischen CNT Eigenschaften minimiert werden kann. 10 Bisher wurden zahlreiche Anstrengungen unternommen worden , die Dispersionseffizienz zu verbessern nichtkovalente Funktionalisierung Verfahren durch verschiedene Arten von Dispersionsmitteln , einschließlich Basis Tenside (zB SDS, CTAB, NaDDBS), 7,11 amphiphile Blockcopolymere, 8 bio-Materialien (zB DNA), 12,13 und synthetische funktionelle Polymere einsetzt (beispielsweise konjugiertes Polymer, aromatische Polymer). 14,15 PEO-PPO-PEO-Polymere, eine Art Triblockcopolymer, bestehend aus zwei hydrophilen Poly (ethylenoxid) (PEO) Ketten an beiden kovalent Enden mit einem hydrophoben Poly (propylenoxid) (PPO) Kette in der Mitte gebunden ist, kann das Potential erweitern Anwendung von nicht-kovalent funktionalisierten CNTs in wässriger Lösung. Diese Polymere bilden die Schnittstelle, die nur freundliche nicht auf die CNT Oberflächen, sondern auch auf wässrige Medien und andere Polymermatrices und zeigt enorme Biokompatibilität aufgrund der minimalen Toxizität der PEO-Ketten. Dies erleichtert das einfachere Verarbeitung in einer Vielzahl von Umgebungen , sowie die Verwendung von polymerbeschichteten CNTs in biomedizinischen Anwendungen dispergieren. 12,16-17 Darüber hinaus ist die reiche thermodynamischen Phasenverhalten dieser Polymere basiert auf ihren empfindlichen Reaktionen auf externe Stimuli ermöglichen die Herstellung der Smart - Block - Copolymer-CNT - Hybrid - Nanostrukturen , in denen intra- und interPartikelStrukturen reversibel und präzise gesteuert werden. 18-21 Hier präsentieren wir ein Protokoll für die Herstellung von CNT-basierten Hybrid - Nanopartikel mit einer abstimmbaren Verkapselungsschicht aus PEO105-PPO70-PEO105 (Poloxamer 407). Die sich ergebende Struktur wird durch Kleinwinkelneutronenstreuung (SANS) charakterisiert. Diese Arbeit wird voraussichtlich introduce das Konzept der Smart-Funktionsbausteine ​​und helfen Nicht-Spezialisten leicht Blockcopolymer-funktionalisierte CNT Suspensionen und Verwendung SANS für die detaillierte Charakterisierung des Oak Ridge National Laboratory vorzubereiten.

<table><tbody><tr><td>HiPco Einwandige Kohlenstoff-Nanoröhren</td><td>Unidym</td><td>P2771</td><td></td></tr><tr><td>Pluronic F127</td><td>BASF</td><td>9003-11-6</td><td>Mw = 12,6 kg/mol</td></tr><tr><td>5-Methylsalicylsäure</td><td>TCI America</td><td>C0410</td><td></td></tr><tr><td>Ultraschallprozessor</td><td>Cole-Parmer</td><td>ML-04714-52</td><td></td></tr><tr><td>Sorvall 6 plus Zentrifuge</td><td>Thermo Scientific</td><td>46910</td><td></td></tr><tr><td>Innova AFM</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Si-Wafer</td><td>Silicon Quest International</td><td></td><td>mit 150 mm Durchmesser; N Typ < 1-1-1> Schnitt; 1-10&nbsp; Ohm/cm; Einseitiges Polyshed (675 &#177; 25 &#956; m); Gewürfelt (12&nbsp; mm x 12 mm)</td></tr></tbody></table>

funktionalisierung von einwandigen kohlenstoff-nanoröhrchen mit thermo-reversible blockcopolymere und charakterisierung durch kleinwinkelneutronenstreuung

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Wir demonstrieren ein Protokoll zur Funktionalisierung von einwandigen Kohlenstoffnanoröhren unter Verwendung von wärmeempfindlichen PEO-PPO-PEO-Triblock-Copolymeren in einer wässrigen Lösung. In einer wässrigen Lösung aus Kohlenstoffnanoröhren/PEO105-PPO70-PEO105 (Poloxamer 407) adsorbiert das amphiphile Poloxamer 407 an den Oberflächen der Kohlenstoffnanoröhren und organisiert sich selbst zu kontinuierlichen Schichten, angetrieben durch intermolekulare Wechselwirkungen zwischen den Molekülen. Durch die Zugabe von 5-Methylsalicylsäure verändert sich die selbstorganisierte Struktur von einer kugelig-mizellaren zu einer zylindrischen Morphologie. Die hergestellten Poloxamer 407/Kohlenstoff-Nanoröhren-Hybridpartikel weisen thermoresponsive strukturelle Merkmale auf, so dass die Dichte und Dicke der Poloxamer 407-Schichten auch durch Temperaturschwankungen reversibel steuerbar sind. Die detaillierten strukturellen Eigenschaften der Poloxamer 407/Kohlenstoff-Nanoröhren-Partikel in Suspension können durch Kleinwinkel-Neutronenstreuexperimente und Modellanpassungsanalysen charakterisiert werden. Die unterschiedlichen Kurvenformen der Streuintensitäten in Abhängigkeit von der Temperaturregelung oder der Zugabe von aromatischen Additiven werden durch ein modifiziertes Kern-Schale-Zylindermodell, bestehend aus einem Kohlenstoffnanoröhren-Kernzylinder, einer hydrophoben Hülle und einer hydratisierten Polymerschicht, gut beschrieben. Diese Methode kann einen einfachen, aber effizienten Weg für die Herstellung und in-situ-Charakterisierung von Nanopartikeln auf Basis von Kohlenstoffnanoröhren mit einer strukturabstimmbaren Verkapselung bieten.

Poloxamer 407 beschichteten SWNT nanorod Suspensionen wurden unter Verwendung der Probenvorbereitungsverfahren (Figur 4) hergestellt, die in zwei wichtige Prozesse unterteilt werden kann; die physikalische Adsorptionsverfahren von Poloxamer 407 auf SWNT Oberflächen mit ultra-Beschallung und die Fraktionierung Prozess individuell stabilisierten SWNT von gebündelten Aggregate mit Zentrifugation. Die SANS Streuin...

Ein Verfahren zur Funktionalisierung von Kohlenstoffnanoröhren mit strukturabstimmbaren polymeren Verkapselungsschichten und zur strukturellen Charakterisierung mittels Kleinwinkel-Neutronenstreuung wird vorgestellt.

Funktionalisierung von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit Thermo-reversible Blockcopolymere und Charakterisierung durch Kleinwinkelneutronenstreuung

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, Kohlenstoffnanoröhren-basierte Nanopartikel mit einer temperatursensitiven Umhüllungsschicht in wässrigen Lösungen herzustellen und zu charakterisieren. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Nanostruktur-Technik zu beantworten, beispielsweise wie stimuliempfindliche Nanopartikel hergestellt werden können und wie in situ strukturelle Änderungen auf Nanoskala durch externe Reize untersucht werden können. Diese Methode kann Einblicke in die chemische Selbstorganisation als Herstellungsverfahren für intelligente nanostrukturierte Bausteine liefern.Es kann auch auf andere Systeme angewendet werden, die aus verschiedenen Arten von karbonierten Nanopartikeln und Blockcopolymeren bestehen. Um dieses Verfahren zu beginnen, geben Sie 0,175 Gramm Poloxamer-407-Pulver zu 70 Gramm Deuteriumoxid hinzu. Lösen Sie das Polymer anschließend vollständig in der Lösung unter Verwendung eines Magnetrührers innerhalb von 30 Minuten bis einer Stunde auf.Fügen Sie separat 0,01 Gramm Einfachwandige-Kohlenstoff-Nanoröhren-Pulver zu 250-Milliliter-Kegelzentrifgenröhrchen hinzu. Geben Sie danach 31,6 Milliliter der Poloxamer-407-Lösung zu jedem Röhrchen. Anschließend mischen Sie die Suspension in jedem Röhrchen durch Vortexen für 5 bis 10 Minuten.Wenn fertig, stellen Sie Röhrchen eins in ein Wasserbad und sichern Sie es mit einem Klemmständer. Tauchen Sie die Spitze eines Ultraschallzerreißers in die Suspension von Röhrchen eins ein. Erhöhen Sie die Ultraschallleistung schrittweise von 0 %, bis die am Boden des Röhrchens abgelagerten Kohlenstoffnanoröhren aufgrund des von der Ultraschallspitze ausgehenden Ultraschalls zu zerbersten und sich zu verteilen beginnen.Behandeln Sie die Suspension 60 Minuten lang mit Ultraschall bei 20 Grad Celsius, wobei die Suspensionstemperatur unter Verwendung eines Wasserbades als Temperaturpuffer unter 25 Grad Celsius gehalten werden muss. Anschließend zentrifugieren Sie die rohen Suspensionen in beiden Röhrchen zwei Stunden lang bei 9800 ×g bei 20 Grad Celsius. Nach der Zentrifugation überführen Sie jeweils 15 Milliliter des Überstandes von der Oberfläche der Lösung in ein neues Röhrchen.Lösen Sie 0,015 Gramm 5-Methylsalicylsäure oder 5-MS im Überstand aus Röhrchen zwei und beschriften Sie dieses Gemisch als Probe zwei. Beschriften Sie das Röhrchen, das den Überstand aus Röhrchen eins enthält, als Probe eins. Geben Sie jeweils 0,3 Milliliter jeder Probe in eine amorphe cord-span-jo-Zelle.Setzen Sie die Deckel auf die beiden Zellen und verschließen Sie sie, indem Sie das Klebeband sicher um die Deckel wickeln. Danach platzieren Sie eine der verschlossenen Zellen zwischen die Abstandshalter aus dem Aluminium-Zellenhalter und bauen den Aluminium-Banjo-Zellenhalter zusammen. Laden Sie die zusammengesetzten Zellen in verschiedene Probenpositionen der EQ-SAN-Probenladeeinheit ein.Erstellen Sie eine Liste der Probenpositionen des Paddels auf dem Probenlistenformular. Starten Sie die Messung, indem Sie das Experiment-Skript im PI-DAS-Steuerfenster laden und ausführen. Für AFM-Messungen geben Sie 0,1 Milliliter der Lösung aus der Probe-eins-Röhre mit 1,9 Milliliter entionisiertem Wasser zusammen.Als Nächstes platzieren Sie eine saubere Siliziumwafer auf einem Spin-Beschichter. Sichern Sie die Position des Wafers mithilfe einer Vakuumprüfung. Stellen Sie die Drehgeschwindigkeit und die Laufzeit auf 1500 Umdrehungen pro Minute bzw. 60 Sekunden ein.Befeuchten Sie die freiliegende Oberfläche des Wafers mit der verdünnten Probe. Starten Sie anschließend das Spin-Codieren. Wenn der Vorgang abgeschlossen ist, schalten Sie die Vakuumpumpe aus und nehmen Sie den codierten Wafer aus dem Spin-Coder heraus.Befestigen Sie an dieser Stelle die Spin-kodierte Scheibe mit einem doppelseitigen Klebeband aus Kohlenstoff auf einer Eisenscheibe. Bewegen Sie die Scheibe näher an den Rand des freiliegenden Bereichs eines Scanners. Verschieben Sie die Scheiben dann zur Mitte hin, bis die Unterseite die Oberseite des Scanners vollständig abdeckt.Danach montieren Sie den Tastkopf des Rasterkraftmikroskops (SPM) auf den Scanner und schließen das Kabel an. Öffnen Sie die Steuerungssoftware für das Gerät am Computer und wählen Sie den Abtastmodus im Systemkonfigurationsfenster aus. Anschließend platzieren Sie die Cantilever-Spitze durch Justieren der Grob- und Feinverstellung des optischen Mikroskops sowie durch Verschieben der optischen X- und Y-Stufen in die Mitte des Monitorfensters.Richten Sie den Laser aus, indem Sie die Justierschrauben für den Laser am SPM-Kopf anpassen. Positionieren Sie den roten Laserpunkt grob über dem Cantilever und verschieben Sie ihn in die Mitte der Cantileverspitze, indem Sie die auf dem Monitor angezeigten Punkte verfolgen. Richten Sie nach der Laserjustage den Detektor mit Hilfe der Justierschrauben am Photodetektor aus.Stellen Sie die Knöpfe grob so ein, dass vier rote LED-Leuchten am SPM-Kopf ausgeschaltet werden. Danach justieren Sie die Knöpfe fein, bis das rosa Spiegelbild in der Mitte des Laserjustierfensters liegt und die Summe des Signals des Quadrant-Photodetektors mindestens zwei Volt beträgt. Stellen Sie den Cantilever mithilfe der automatischen Abstimmung im Fenster zur Cantilever-Abstimmung ein.Danach die automatische Abstimmung in einem Frequenzbereich von null bis 1000 Kilohertz durchführen. Anschließend die Waferoberfläche durch Einstellen der Fokusknöpfe scharf stellen. Sobald die Waferoberfläche scharf gestellt ist, auf der Symbolleiste den Schaltflächen „Einfahren“ klicken.Wählen Sie eine Scan-Größe, eine Stichprobenanzahl und eine Scan-Geschwindigkeit im Popup-Fenster aus. Beginnen Sie mit dem Scannen. Passen Sie schrittweise die proportionale Verstärkung, die integrale Verstärkung und die vertikale Ablenkung an, falls der Kontrast zwischen den Partikeln und dem Substrat-Hintergrund zu gering ist, um Partikelformen und -grenzen auf dem gescannten Bild deutlich erkennen zu können.Lösen Sie die Sonde schließlich nach der Messung ab. Durch Temperaturänderung oder durch Zugabe von 5-MS-Additiven zeigen die SANS-Streuintensitäten der funktionalisierten Aufschlämmung einwandiger Kohlenstoffnanoröhren eine Verschiebung zu höheren Q im intermediären Q-Bereich sowie die Ausbildung eines Peaks bei hohem Q. Die Veränderungen aufgrund der Temperaturkontrolle und der Zugabe von 5-MS resultieren aus der strukturellen Veränderung der Poloxamer-407-Ummantelungsschicht auf den Kohlenstoffnanoröhren. Der Poloxamer-Kohlenstoffnanoröhren-Nanostab mit Kern-Mantel-Zylinder-Struktur erfährt eine strukturelle Umwandlung von einer Ummantelung durch kugelförmige Mizellen von Poloxamer 407 bei Raumtemperatur hin zu einer Ummantelung durch eine kompakte zylindrische Schicht von Poloxamer 407 bei höherer Temperatur.Während der strukturellen Veränderung verwandelt sich das sphärische Poloxamer-407-Mizell mit einem Trägheitsradius von 45 Ångström in eine Ansammlung einzelner Kettenklumpen, die den Kern des Kohlenstoffnanoröhrenkerns kompakter umgeben und einen Trägheitsradius von 30 Ångström aufweisen. Obwohl AFM-Aufnahmen lediglich eine getrocknete Morphologie der Poloxamer-Kohlenstoffnanoröhren-Nanostäbchen ohne Wasser zeigen, liefern sie Hinweise auf die Entbündelung und Dispersion der Kohlenstoffnanoröhren sowie auf die Längenverteilung der Nanostäbchen. Dieses Verfahren kann auf verschiedene Kombinationen von Nanopartikeln in Blockcopolymeren angewandt werden, um unterschiedliche stimuliuliempfindliche nanostrukturierte Bausteine herzustellen.Nach dieser Methode können andere Verfahren wie die Kryo-Elektronenmikroskopie oder die molekulardynamische Simulation durchgeführt werden, um Fragen hinsichtlich der Struktur von Polymerschichten im Lösungszustand im Realraum sowie detaillierter physikalischer Grundlagen im Zusammenhang mit Strukturänderungen zu beantworten. Ich hoffe, dass dieses Video gezeigt hat, dass die Neutronenstreuung unter kleinem Winkel eine sehr nützliche Technik für die in-situ-Charakterisierung nanostrukturierter Proben in Lösung darstellt. Wir hoffen zudem, dass immer mehr Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftler zu SNS kommen, um verschiedene Neutronenstreuexperimente durchzuführen.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Wir stellen Methoden zur Herstellung von gemusterten Mikrostrukturen von vertikal ausgerichteten Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs), und ihre Verwendung als Master-Formen für die Herstellung von Polymer-Mikrostrukturen mit organisierten nanoskalige Oberflächenstruktur. Die CNT-Wälder werden durch Kondensation von Lösungsmittel auf das Substrat, ein deutliches Plus an Packungsdichte und ermöglicht selbst gesteuertes Bildung von 3D-Formen verdichtet.

Fabrication, Verdichtung, und Replica Molding von 3D-Carbon Nanotube Mikrostrukturen

Ein effizientes Konzept zur Herstellung von Nanofasern mit funktionellen Gruppen, die spezifisch mit Proteinen dekoriert wird beschrieben. Der Ansatz erfordert zunächst die Herstellung eines Polymers mit der entsprechenden funktionellen Gruppe funktionalisiert. Die funktionelle Polymer in Nanofasern durch Elektrospinnen hergestellt. Die Effektivität der Bindung der Nanofasern mit einem Protein durch konfokale Mikroskopie untersucht.

Verfahren zur Herstellung Biofunktionelle Nanofasern

Wir berichten über Protokolle zur "Polymerisation" verschiedener Arten von polymerverkapselten Metallnanopartikeln in lange Ketten von "Homo-" und "Co-Polymeren".

Verwendung Polystyrol-<em&gt; Block</em&gt; -Poly (Acrylsäure) beschichteten Metallnanopartikel als Monomere für ihre Homo- und Polymerisation

Nanoskalige Meeresinseloberflächen, die aus thermoresponsiven Blockcopolymeren bestehen, wurden mit der Langmuir-Schaefer-Methode hergestellt, um die spontane Zelladhäsion und -ablösung zu kontrollieren. Sowohl die Präparation der Oberfläche als auch die Adhäsion und Ablösung von Zellen auf der Oberfläche wurden visualisiert.

Herstellung von Thermoresponsive nanostrukturierte Oberflächen für Tissue Engineering

Wir berichten über eine intelligente Anwendung von Kohlenstoffnanoröhren zur kinetischen Stabilisierung von Lipidpartikeln, die selbstorganisierte Nanostrukturen in ihren Kernen enthalten. Die Herstellung von Lipidpartikeln erfordert relativ geringe Konzentrationen von Kohlenstoffnanoröhren, die ihren Einsatz in biomedizinischen Anwendungen wie der Verabreichung von Medikamenten ermöglichen.

Facile Herstellung von Intern Selbstorganisierte Lipidpartikel stabilisiert durch Kohlenstoff-Nanoröhren

Wir präsentieren die Synthese eines amphiphilen Hexayns und seine Verwendung bei der Herstellung von Kohlenstoff-Nanoblättern an der Luft-Wasser-Grenzfläche aus einer selbstorganisierten Monoschicht dieser reaktiven, kohlenstoffreichen molekularen Vorläufer.

Herstellung von Kohlenstoff-Nanoschichten bei Raumtemperatur

Wir präsentieren ein Protokoll für die Entwicklung der Koronaphase von fluoreszierenden einwandigen Kohlenstoffnanoröhren (SWNTs) im nahen Infrarot unter Verwendung von amphiphilen Polymeren und DNA, um Sensoren für molekulare Ziele ohne bekannte Erkennungselemente zu entwickeln.

Technik Molekulare Erkennung mit Bio-Mimetikum Polymers auf einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen

Semiflexiblen Polymere zeigen einzigartige mechanische Eigenschaften, die ausgiebig von Lebewesen angewendet werden. Systematische Studien über Biopolymere sind jedoch beschränkt, da Eigenschaften wie Polymer Steifigkeit nicht zugänglich sind. Dieses Manuskript wird beschrieben, wie diese Einschränkung durch programmierbare DNA-Nanoröhren, experimentelle Studien über die Auswirkungen der Glühfaden Steifigkeit ermöglicht umgangen wird.

DNA-Nanoröhren als ein vielseitiges Werkzeug, semiflexiblen Polymere zu studieren

Dieser Artikel beschreibt ein Verfahren zur Optimierung der Größe und Vernetzung Dichte kovalent vernetzt Nanopartikel aus linearen Polyestern mit Anhänger-Funktionalität. Durch maßgeschneiderte Synthese Parameter (Molekulargewicht Polymer, Anhänger Funktionalität Einarbeitung und Vernetzer Äquivalente), kann eine gewünschte Nanopartikel Größe und Vernetzung Dichte für Drug Delivery Anwendungen erreicht werden.

Nanosponge Einstellbarkeit in Größe und Dichte Vernetzung

Ein Verfahren für die Synthese von Polystyrol-veredelten Multiwalled Carbonnanotubes mit aufeinanderfolgenden chemische Modifikation Schritte zu selektiv einzuführen, die Polymerketten an den Seitenwänden und ihre Selbstmontage ist über anisotrope führt vorgestellt.

Pfropfen Multiwalled Carbon Nanotubes mit Polystyrol Selbstmontage ermöglichen und anisotropen führt

Die kristallisationsgesteuerte Selbstmontage (CDSA) zeigt die einzigartige Fähigkeit, zylindrische Nanostrukturen aus schmalen Längenverteilungen herzustellen. Gezeigt werden die organokatalyzierte ringöffnende Polymerisation von '-Caprolacton und die anschließenden Kettenverlängerungen von Methylmethacrylat und N,N-Dimethylacrylamid. Ein lebendiges CDSA-Protokoll, das monodisperse Zylinder bis zu einer Länge von 500 nm erzeugt, wird skizziert.

Synthese von monodispersen zylindrischen Nanopartikeln durch kristallisationsgesteuerte Selbstmontage von biologisch abbaubaren Blockcopolymeren

Erfahren Sie die Funktionalisierung von Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit thermo-reversiblen Blockcopolymeren und deren Charakterisierung durch Kleinwinkelneutronenstreuung. Diese Methode ermöglicht die Untersuchung stimuli-responsiver Nanostrukturen.

Funktionalisierung von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit Thermo-reversible Blockcopolymere und Charakterisierung durch Kleinwinkelneutronenstreuung (Video) | JoVE Journal

Funktionalisierung von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit Thermo-reversible Blockcopolymere und Charakterisierung durch Kleinwinkelneutronenstreuung

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